纳米铜粉的设备制作方法与设计方案
一种纳米铜粉制备方法
一种纳米铜粉制备方法引言纳米粉末的制备是纳米科技领域中的重要研究课题之一。
纳米铜粉作为一种重要的金属纳米材料，在材料科学、催化剂、能源存储等领域具有广泛的应用。
本文介绍了一种新的纳米铜粉制备方法，通过此方法可以高效、低成本地制备出纳米级别的纯铜粉。
方法本方法采用电沉积的方式制备纳米铜粉。
具体步骤如下：1. 准备电解液：将适量硫酸铜溶解在蒸馏水中，搅拌均匀，得到电解液。
2. 准备电极：将金属铜片作为阴极，将铜网作为阳极。
3. 调节电极间距：将阴极和阳极分别放入电解液中，调节二者间距为适当的距离，以保证电流的正常流动。
4. 电沉积过程：将电解液置于电沉积装置中，通入适度的电流。
通过调节电流密度和沉积时间，控制纳米铜粉的尺寸和形貌。
5. 涂覆防护层：为了防止纳米铜粉在储存和使用过程中氧化，可在纳米铜粉表面涂覆一层防护层，如无机薄膜或有机聚合物。
结果与讨论通过上述制备方法，我们成功制备出了纳米级别的纯铜粉。
实验结果表明，控制电流密度和沉积时间可以精确调控纳米铜粉的尺寸和形貌。
此外，涂覆防护层有助于提高纳米铜粉的稳定性和储存寿命。
相比其他制备方法，本方法具有以下优点：1. 简单易行：制备过程简单，不需要复杂的设备和条件。
2. 成本低廉：采用常见的电解液和金属铜片作为材料，制备成本较低。
3. 控制能力强：可以通过调节电流密度和沉积时间精确控制纳米铜粉的尺寸和形貌。
尽管本方法在纳米铜粉制备方面取得了一定的成果，但仍存在一些待解决的问题和挑战。
例如，如何进一步提高纳米铜粉的制备效率和质量稳定性，以及如何应用于工业生产中的大规模制备等问题，值得进一步研究和探索。
结论本文介绍了一种新的纳米铜粉制备方法，通过电沉积的方式可以高效、低成本地制备出纳米级别的纯铜粉。
该方法具有简单易行、成本低廉和控制能力强等优点，为纳米铜粉的制备提供了一种新的思路。
随着对纳米材料应用的进一步研究和发展，相信这种方法将在纳米科技领域发挥重要作用。
纳米级铜粉的制备 (2)
实验 纳米级铜粉的制备一、实验目的1、了解纳米级材料的概念和纳米级材料的制备的基本方法2、掌握液相法化学法制备纳米级金属铜粉的方法3了解扫描电镜的应用二、实验原理()[]+++↑+↑+↓−−→−++∙42324324244u 222NH O H NH N C NH Cu O H H N 加热 三、实验仪器及药品仪器：烧杯多个（250mL 、100mL ）、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、真空泵、台秤、滴管、水浴锅等药品：水合肼（分析纯）、无水硫酸铜、浓氨水、聚乙烯吡咯烷酮( PVP)、乙醇、丙酮四、实验过程10ml 水合肼 加水 稀释至150ml 转入500ml 的烧杯中 加入4.0g 聚乙烯吡咯烷酮和150ml 的混合液（分散剂） 缓慢滴加250ml0.2mol/lCuSO4和27ml 浓氨水的混合物 保持温度 82o C 温度保持在82~85o C 滴加时间约1个小时，然后保温一个小时 静置一个小时，待反应完毕 倾倒掉上层清夜，减压抽滤 蒸馏水洗涤无水乙醇洗涤 丙醇洗涤 真空干燥 产品五、数据记录及处理1、实验记录m CuSO4.5H2O=12.5gm pvp=6.0gV氨水=27mL铜的实际产值为：m实际=2.7g2、数据处理铜的理论产值为：m=理论产率计算：m实际/m理论)*100%产率=(=(2.7g/3.2g)*100%=84.4%六、结果及其分析本实验所得到的铜的实际m为2.7g,产率为84.4%。
颜色为紫红色，粒度较小。
用硫酸铜为原料,在用水合肼作还原剂和PVP 作保护剂和分散剂的预混体系中进行反应,可以得到粒度分布均匀的纳米级铜粉。
本实验中所得到铜粉粒度较小，颜色为紫红色，颜色很好；产率虽不高，但原因可查。
总的来说，效果很好。
当水合肼用量不足时,硫酸铜并没有被完全还原成铜粉,而是生成了氧化亚铜,得到的溶液和沉淀均为黄色或土褐色；滴加速度和水合肼的浓度过高时，开始生成紫黑色沉淀,滴加混合物和保温过程很关键，如果滴加速度过快会造成铜粉颜色较差，呈紫黑色。
阴极旋转式电解机的设计及制备纳米铜粉
doi：阴极旋转式电解机的设计及制备纳米铜粉谷晴晴，李成威，陈兰，王飞飞，马壮，陈雪婷，姚丹（辽宁科技大学材料与冶金学院，辽宁鞍山114051）摘要：设计了一种制备微细金属粉末的阴极旋转式电解机。
该电解机的阴极板能够旋转并且转速可调。
通过操纵适当的工艺参数，能够制备粒度20~50 nm、形态近球形的铜纳米粉末。
关键词：旋转阴极；超细粉末；电解制粉中图分类号：+3 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2021）08-0000-00Design of Rotating Cathode Electrolyzer and Preparation of Copper NanometerPowderGU Qing-qing, LI Cheng-wei, CHEN Lan ,WANG Fei-fei, MA Zhuang, CHEN Xue-ting, Y AO Dan(School of Materials and Metallurgy, Liaoning University of Science and Technology, Anshan 114051, Liaoning, China) Abstract: An electrolytic machine with rotating cathode plate and adjustable rotate speed to prepare superfine metal powders was designed. The copper nanometer powder with size of 20~50 nm in nearly spherical form was prepared with appropriate technological parameters under control.Key words: rotating cathode; superfine powder; electrolytic powder processing微细金属粉末作为一种新兴材料，受到人们普遍的关注，并产生了许多制备方式，每种方式都有明显的优缺点。
纳米级铜粉的制备
第17卷第2期2000年2月精细化工FINE CHEMICA LSV ol.17,N o.2Feb.2000功能材料纳米级铜粉的制备Ξ张志梅,韩喜江,孙淼鑫(哈尔滨工业大学应用化学系,黑龙江哈尔滨 150001)摘要:研究了以CuS O4・5H2O和NaH2PO2为主要原料制备纳米铜粉的初步工艺:2560m Lc(CuS O4)=0.0715m ol/L的溶液(用NH3・H2O将其pH值调到5.0,含OP分散剂4m L)与240m Lc(NaH2PO2)=1.0320m ol/L的溶液反应,溶液反应前的温度为55～66℃,NaH2PO2溶液的加入速率为80m L/min,搅拌强度为120r/min。
用该工艺制备的纳米铜粉收率在90%以上。
XRD检测结果表明产物为单质铜;TE M检测结果表明这种铜粉的粒径为30～50nm。
关键词:纳米材料;铜粉中图分类号:TG146.11 文献标识码:A 文章编号::1003-5214(2000)02-0069-03 纳米级材料(10～100nm)由于具有尺寸小,比表面积大及量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点,使之具有与常规材料不同的一些新特性因此近年来有关对纳米材料的制备、性能及应用的研究在国内外一直受到广泛的关注[1]。
其中纳米铜粉用做固体润滑剂则是纳米材料应用的范例之一[2]。
超细铜粉以适当方式分散于各种润滑油中可形成一种稳定的悬浮液,这种油每升中含有数百万个超细金属粉末颗粒,它们与固体表面相结合,形成一个光滑的保护层,同时填塞微划痕,从而大幅度降低磨擦和磨损,尤其在重载、低速和高温振动条件下作用更为显著,正因如此,国外已有加入纳米铜粉的润滑油销售,我国在化学法制备纳米铜粉方面尚未见详细的报道。
目前制备纳米材料的方法很多,如激光气相合成法[3]、冷冻干燥法、机械合金技术、高温气相裂解法、超声化学法、醇盐水解法、沉淀转化法、水解合成法等。
其中有的设备庞大、有的制造成本高、有的合格率低或工作效率低,作者综合考虑上述情况采用均匀沉淀法制备的铜粉,经XRD分析为单质铜,经TE M检测粒径为30～50nm。
纳米铜粉的制备及保存_于丽华
图 1 铜粉的 XRD 图
闭作用和蒸馏水中含氧量较少, 可防止铜粉的氧化) 和不同浓度的苯并三氮唑溶液中( 用蒸馏水配制) , 间隔
测定 XRD, 结果如表 4 所示 1
由表 4 可知, 用苯并三氮唑溶液
表 4 铜粉的两种保存方法比较
参考文献:
[ 1] 王彦妮 1 纳米粒子在乙炔聚合反应中的催化应用[ J] , 催化学报, 1995, 16( 4) : 304- 306. [ 2] H IDET UR NI HI RA I1 Polymer- protected copper collids as catalysis for selective of acry lonitrile [ J]1 Chemistry Letters, 1983, 139
存1
关键词: 纳米铜粉; 制备; 保存;
中图分类号: O614. 121
文献标识码: A
纳米铜粉是利用纳米技术研制的铜粉末, 它是一种优良的催化剂[ 1- 2] 、润滑剂[ 3] , 具有较低的电阻[ 4] 和 其他金属性能[ 5] 1 因此研制纳米铜粉有重要的理论意义和实用价值 1 常用的制备纳米铜粉的方法有: 气相 蒸汽法[ 6] 、等离子法[ 7] 、机械化学法[ 8] 、C射线辐照- 水热结晶联合法[ 9] 、液相还原法[ 10] 1 水合肼具有较强的 还原能力, 能将许多金属由高价还原为低价离子或金属本身, 该法简单、操作方便, 整个反应可以在常温常压 下进行 1 本文利用水合肼为还原剂还原硫酸铜制备了纳米铜粉 1
( 2) 纳米铜粉的制备 将 1 mol/ L 的硫酸铜溶液 50 mL 和一定浓度的水合肼溶液 50 mL 同时升温至 70 e , 恒温 10 m in, 以一定速度搅拌硫酸铜溶液, 用 7 mol/ L 的 NaOH 调节 pH 后, 将水合肼溶液倒入其中, 以较大速度搅拌 20~ 30 min 后反应结束 1
【精品文章】纳米金属铜粉的制备方法及应用
纳米金属铜粉的制备方法及应用
纳米金属铜粉因其具有独特的光、电、磁、热和化学特性，广泛应用于高效催化剂、导电电浆、陶瓷材料、高导电率、高比强度合金和固体润滑剂等领域。
目前纳米金属铜的制备方法主要有：化学还原法、微乳液法、多元醇法、有机前驱体热分解法、电化学法等。
一、纳米金属铜粉的制备方法
1、化学还原法
化学还原法是目前实验室和工业上制备纳米最常用的制备方法。
其方法是选择合适的可溶性铜盐前驱体与适当的还原剂如N2H4H2O、NaBH4抗坏血酸等在液相中进行反应，Cu2+还原、成核生长为纳米铜粉体。
在化学还原法制备金属纳米粒子过程中，纳米铜易氧化或团聚，限制了其实际应用。
表面修饰技术为纳米微粒表面改性提供了切实可行的途径。
通过对纳米微粒表面的修饰，可以改善纳米粒子的分散稳定性，同时使微粒表面产生新的物理化学性质，另外还可以改善纳米粒子与其它物质之间的相容性，从而有效解决纳米微粒团聚氧化失活等问题。
利用化学还原法制备铜纳米材料常见的分子配体包括表面活性剂、各种聚合物和树枝状大分子、硫醇及其衍生物等。
化学还原法优点是：操作方便、易于控制。
例如可通过改变反应参数如还原剂的种类、前驱体浓度、反应温度和时间，尤其是表面活性剂用量与种类等控制其成核和生长过程，从而控制颗粒尺寸和形貌。
另外，这种方法对设备的要求低，所用的原材料为廉价的无机盐，反应可以在较温和的条件下进行，工艺流程简单，易于扩大到工业化生产。
溶液法合成纳米铜粉及其应用研究
溶液法合成纳米铜粉及其应用研究纳米科技是当前科技领域的热门话题之一，纳米材料的应用也是越来越广泛。
铜是一种广泛应用于制造业的金属材料，纳米铜粉的应用也受到了广泛的关注。
本文将介绍溶液法合成纳米铜粉的方法以及在各个领域的应用研究。
一、溶液法合成纳米铜粉溶液法合成纳米铜粉是一种比较常见的合成方法，其主要步骤包括前驱物制备、溶解、沉淀、洗涤和干燥等步骤。
以下是具体的步骤：1、前驱物制备：前驱物是指用于制备铜粉的化合物，常用的前驱物包括硝酸铜、氯化铜、乙酸铜等。
将前驱物加入去离子水中，以保证反应纯度。
2、溶解：将前驱物溶解在去离子水中，通过加热或加入还原剂等方式，促进前驱物分解形成金属铜离子。
3、沉淀：利用还原剂将金属离子还原成金属铜，沉淀在溶液中形成颗粒。
4、洗涤：将溶液中余留的无机离子和杂质洗涤掉，以提高产物的纯度。
5、干燥：通过真空干燥、风干等方式，去除溶液中的水分，使产物变为纯净的纳米铜粉。
溶液法合成纳米铜粉具有操作简单、成本低廉、生产效率高等优点，因此在工业生产中得到了广泛应用。
二、纳米铜粉的应用研究1、电子领域纳米铜粉在电子领域的应用主要包括电子浆料、导电墨水、电磁屏蔽等方面。
以电子浆料为例，纳米铜粉可以增强浆料的电导率，提高电路的稳定性和信号传输速率，因此被用于高速、高频的电子设备中，例如手机、计算机等。
2、催化领域纳米铜粉在催化领域中的应用主要体现在二氧化碳的还原、有机化学反应以及化学吸附等方面。
以二氧化碳的还原为例，纳米铜粉可以作为贵金属的替代品，用于电催化还原二氧化碳生成可再生燃料，例如甲醇、异丙醇等。
3、材料领域纳米铜粉在材料领域中的应用主要包括制备导电材料、抗菌材料、防腐材料等方面。
以导电材料为例，纳米铜粉可以用于制备纳米线、纳米管等导电材料，用于制造柔性电子器件、透明电极等。
4、生物领域纳米铜粉在生物领域中的应用主要包括抗菌剂、药物传输等方面。
以抗菌剂为例，纳米铜粉可以破坏细菌的细胞壁和核酸，从而达到抗菌的效果，可以应用于医疗器械、纺织品等领域。
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一种纳米铜粉的制备方法，属于金属材料制备技术领域，将铜盐加入到含有还原剂、分散剂和抗氧化剂的溶剂中，搅拌的同时加热升温至100200℃，反应30分钟至200分钟后冷却、洗涤、离心、干燥即得到纳米铜颗粒，通过加入还原剂和抗氧化剂，采用一步还原法，在还原铜纳米颗粒的同时，在铜表面键合一层包覆层，直接制得抗氧化的铜纳米粒子，其粒子粒径尺寸在6090nm，键合的包覆层厚度为410nm，该制备方法克服了传统方法的多步低效，反应产率低，能耗高，无法在空气中制备，不适合工业生产的问题。
技术要求
1.一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于包含步骤如下：将铜盐加入到含有还原剂、分散剂和抗氧化剂的溶剂中，搅拌的同时加热升温至100-200℃，反应30分钟至200分钟后冷却、洗涤、离心、干燥即得到纳米铜颗粒，其中：
溶液中铜盐浓度为0.05-10mol/L，分散剂浓度为10-80g/L，还原剂与铜盐的摩尔比为0.5:1-4：1，抗氧化剂与铜盐的摩尔比为0.1:1-2:1;
所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十八烷基胺、三乙醇胺中的一种;
所述还原剂选自亚磷酸钠、抗坏血酸、硼氢化钠中的一种；
所述溶剂选自二甘醇、氢氧化铵、乙二醇中的一种；
所述抗氧化剂选自异丙醇或十八硫醇；
所述铜盐选自无水氯化铜、五水合硫酸铜、一水醋酸铜、草酸铜、硝酸铜中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于抗坏血酸为L(+)-抗坏血
酸。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于溶液中分散剂的浓度为40-50g/L。
4.根据权利要求1所述的一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于溶液中铜盐浓度为0.25-
4mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于加热升温至140-170℃。
6.根据权利要求1所述的一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于纳米铜颗粒的粒子粒径尺寸在60-90nm，键合的包覆层厚度为4-10nm。
技术说明书
一种纳米铜粉的制备方法
技术领域
本技术属于金属材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米铜粉的制备方法。
背景技术
近年来随着使用的金属材料逐渐“以贱代贵”，纳米铜粉得到了科学家和科研企业的广大关注。
目前，纳米铜粉的制备方法多为液相还原法，通过添加还原剂将溶液中的金属铜离子还原为铜单质，再经过热力学、动力学等过程得到纳米级的金属颗粒。
液相还原法制备的纳米铜粉粒径可控，工艺简单，适合大规模生产。
传统的液相还原法制备纳米铜粉存在诸多问题。
技术专利“原位包覆有机物的纳米铜粉及其制备方法”（CN 108031839 B），所使用的还原剂水合肼毒性大，抗坏血酸和葡萄糖还原效率低；技术专利“一种单晶铜粉的制备方法”（CN107876795B）制备步骤多，能耗高，使用的抗氧化剂聚乙二醇的抗氧化效果差；张萌等（中国有色金属学
报，2017，27（4），747-751）以抗坏血酸为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备的铜粉分散效果差，发生团聚现象。
因此，亟待开发一种无毒无害，绿色高效，工艺简单，分散均匀的纳米铜制备方法。
技术内容
本技术的目的是提供一种无毒无害，绿色高效，工艺简单，分散均匀、抗氧化的纳米铜粉的制备方法。
本技术提供的一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于包含步骤如下：将铜盐加入到含
有还原剂、分散剂和抗氧化剂的溶剂中，搅拌的同时加热升温至100-200℃，反应30分钟至200分钟后冷却、洗涤、离心、干燥即得到纳米铜颗粒，其中：溶液中铜盐浓度为0.05-10mol/L，分散剂浓度为10-80g/L，还原剂与铜盐的摩尔比为0.5:1-4:1，抗氧化剂与铜盐的摩尔比为0.1:1-2:1。
本技术中，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十八烷基胺、三乙醇胺中的一种。
所述还原剂选自亚磷酸钠、抗坏血酸、硼氢化钠中的一种；优选的抗坏血酸为L(+)-抗坏血酸。
所述溶剂选自二甘醇、氢氧化铵、乙二醇中的一种。
所述抗氧化剂选自异丙醇或十八硫醇。
所述铜盐选自无水氯化铜、五水合硫酸铜、一水醋酸铜、草酸铜、硝酸铜中的一种。
所述方法中，溶液中分散剂的浓度优选为40-50g/L。
所述方法中，铜盐浓度优选为0.25-4mol/L。
所述方法中，加热升温的温度优选为140-170℃。
本技术的有益效果为：
1.通过加入还原剂和抗氧化剂，采用一步还原法，在还原铜纳米颗粒的同时，通过在铜表面键合一层包覆层，直接制得抗氧化的铜纳米粒子，其粒子粒径尺寸在60-90nm，键合的包覆层厚度为4-10nm。
通过该制备方法，克服了传统方法的多步低效，反应产率低，能耗高，无法在空气中制备，不适合工业生产的问题。
2.通过添加优选的分散剂，有效的防止了纳米铜颗粒的团聚现象，设备要求低，操作方法简单。
3.本技术中，所有原材料无毒无害，符合绿色生产要求。
本技术中所使用的抗氧化剂不仅通过键合的方式在纳米铜颗粒表面形成一层薄膜阻止了铜和氧气的接触，其本身也具有还原气氛，在烧结时可以将被氧化的纳米铜颗粒还原。
具体实施方式
下面给出的实施例是对本技术的具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本技术作进一步的说明，不能理解为对本技术保护范围的限制。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1
一种纳米铜粉的制备方法，包含步骤如下：
（1）将一定量的十八烷基胺加入至二甘醇中得到混合液，使得十八烷基胺的浓度为
10g/L。
（2）将一定量的一水醋酸铜加入至步骤（1）混合液中，使得铜离子浓度为0.05mol/L。
（3）将一定量的L(+)抗坏血酸加入至步骤（2）混合液中，使得L(+)抗坏血酸浓度为
0.025mol/L，即L(+)抗坏血酸与铜的摩尔比为0.5：1；
（4）将一定量的异丙醇加入至步骤（3）混合液中，使得异丙醇浓度为0.005mol/L，即异丙醇与铜的摩尔比为0.1：1；
（5）将步骤（4）所得混合溶液升温至100℃，然后在该温度下保持30分钟，得到红褐色的纳米铜胶体溶液；
（6）反应结束后，将步骤（5）得到的纳米铜胶体用去离子水和无水乙醇洗涤，然后以15000rpm离心5分钟，分离沉淀，干燥后即为纳米铜粉。
实施例2-12，参考实施例1，各参数见表一。
表一
对照例1：采用CN107876795B的实施例1方法制备纳米铜粉，具体如下：
（1）前驱体转化步骤：先制备1m3的1mol/L的硫酸铜溶液和1.5mol/L的碳酸钠溶液，通过管道同时滴加到反应容器中，反应生成碱式碳酸铜，洗涤反应产物，烘干水分。
将碱式碳酸铜放置在带式烧结炉上300℃煅烧2h，得到氧化铜超细颗粒。
（2）溶剂热还原步骤：在高温高压密闭反应容器内，加入乙二醇400L，三乙醇胺20L，氧化铜粉200kg，氢氧化钠5kg，保持斧内氮气环境，加热到160℃，反应1h，经冷却，固液分离，无水乙醇洗涤3次，真空干燥制得超细铜粉。
（3）球磨抗氧化分散改性步骤：在100L的滚筒球磨机内，加入氧化锆棒100kg，超细铜粉20kg，无水乙醇40L，聚乙二醇40g，改性处理2h，出料真空干燥后单晶单分散铜粉。
上述制备方法中，实施例1-12是一步法，制备时的气氛均是空气，原料无毒，对照例1是三步法，制备气氛是空气/氮气，原料有毒，不可排入下水道；实施例1-12和对照例1都添加有抗氧化剂，但实施例1-12制得的铜粉抗氧化性室温180天无变化，而对照例1的抗氧化性只能达到室温90天无变化；实施例1-12的粉体收率达95%，对照例1的粉体收率只有90%；从能耗上比较，实施例1-12的制备方法，能耗低，一次加热，最高温度在100℃-200℃，对照例1能耗高，需要两次加热，最高温度达300℃。
故，本技术是一种无毒无害，绿色高效，工艺简单，分散均匀、抗氧化的纳米铜粉的制备方法。