关于硼砂中硼含量的测定
[笔记]实验四药用硼砂的含量测定
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实验四药用硼砂的含量测定1.实验目的1.1掌握甲基红指示剂滴定终点的判定。
1.2巩固酸碱滴定中盐的测定原理。
2．实验原理硼砂是四硼酸的钠盐，因为硼酸是弱酸（Ka=6.4×10-10），所以可用HCl标准溶液直接进行滴定。
反应式是：Na2B4O7+2HCl→4H3BO3+2NaCl+5H20 M硼砂=381.4滴定至化学计量点是为H3BO3水溶液，此时溶液的pH可根据生成硼酸的浓度及它的电离常数来计算。
设用HCL溶液（0.1mol/L）滴定Na2B4O7溶液(0.05mol/L),化学计量点时溶液稀释一倍浓度应为0.025 mol/L，因此计量点是c H3BO3=4×0,。
025=0.1 mol/L，则［H+］= K a c=6.4×10-10×0.1=（8×10-6） pH=-lg（8×10-6）=5.1应选甲基红（变色范围是4.4~6.2）作指示剂.3．实验仪器与试剂仪器:酸式滴定管(50ml),锥形瓶(250ml),量筒(100ml),电炉试剂:硼砂固体试样,HCl标准溶液(0.1 mol/L),甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液)4．实验步骤取样品约0.4g精密称定,加水50ml使溶液,加2滴甲基红指示剂,用HCl标准溶液（0.1 mol/L）滴定溶液由黄变橙色。
5．实验结果滴定前滴定后称取硼砂固体试样的质量：由Na2473BO3+2NaCl+5H20得m(Na2B4O7)=c(HCl HCl硼砂2000m1=0.1×20.40×381.4/2000=0.3890g 质量分数1=0.3890/0.4000=97.25%m2=0.1×20.60×2=0.3928/0.4040=97,23%m3=0.1×20.60×381.4/2000=0.3928g 质量分数3=0.3928/0.4037=97.30%因此质量分数= （97.25%+97,23%+97.30%） =97.26%3Sx= (97.25-97.26)2+(97.23-97.26)2+(97.30-97.26)2 =0.0362RSD=0.036/97.26*100%=0.0376.总结与讨论此次实验中，让我很困惑的是注意事项中第二点：终点应为橙色，若偏红，则滴定过量，则结果偏高。
高效液相色谱法测定面制品中硼砂的含量
高效液相色谱法测定面制品中硼砂的含量
高效液相色谱法也被称为HPLC（High Performance Liquid Chromatography），可以用于高效地分离和测定化学物质的含量。
下面是一种测定面制品中硼砂含量的高效液相色谱法的步骤：
1. 样品制备：将面制品样品取约10克，加入约100 mL的热水中，搅拌溶解，待溶解完全后冷却至室温。
取适量的溶液用稀盐酸调至pH=2-3，加入适量的铵醇溶液沉淀蛋白质，用稀盐酸
继续调整pH至3-4，离心获得上清液。
2. 样品处理：将上清液过滤，取适量过滤液，加入NaOH溶液调整pH至8-9，再经过活性炭
柱洗脱，得到硼砂的样品溶液。
3. 色谱条件设置：使用反相色谱柱，常用C18胶体为固定相。
流动相可以采用甲醇-水溶液混
合物，比例可根据实际需要进行优化调整。
设置流速、柱温等参数。
4. 样品进样：使用自动进样器将样品溶液按设定的体积进样到色谱仪中。
5. 色谱分离：样品进入色谱柱后，根据样品的化学性质和柱中固定相的亲水性，硼砂会在一定的时间内分离出来。
通过调整流动相的组成、流速等参数可以优化硼砂的分离。
6. 检测：通过紫外可见光谱检测器检测出硼砂的吸收峰，并根据标准曲线计算出样品中硼砂的含量。
需要注意的是，在样品制备、色谱条件设置和样品进样等步骤中，需严格控制实验条件，减小误差。
同时，还需要建立硼砂的标准曲线，进行定量测定。
测定结果的准确性可以通过重复测定和对照样品进行验证。
食品中硼砂的使用及硼元素相关检测
150·FOOD INDUSTRY分析 检测 李证 孔春利 山东中质华检测试检验有限公司食品中硼砂的使用及硼元素相关检测高，干扰也较小，最终选择了２４９．７７２为硼元素的特征性波长；实验仪器：Ａｇｉｌｅｎｔ ＩＣＰ／ＯＥＳ－５１１０；仪器条件：泵速（１２ｒｐｍ），提升时间（１０ｓ），读取时间（５ｓ），ＲＦ功率（１．２ｋｗ），稳定时间（１０ｓ），雾化气流量（０．７Ｌ／ｍｉｎ），等离子体气流量（１２．０Ｌ／ｍｉｎ），辅助气流量（１．０Ｌ／ｍｉｎ），观察方式（径向）；实验步骤：称取固态样品０．５ｇ（精确至０．００１ｇ，其中空白一个，本底样品两个，加标回收样品两个，加标量为０．５ｍｇ／ｋｇ）于微波消解罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入５ ｍＬ－１０ ｍＬ硝酸，加盖放置１ ｈ或过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解。
冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上，于１００ ℃加热３０ ｍｉｎ，用水定容至２５ｍＬ容量瓶刻度，混匀备用；结果分析：选取０．０５、０．２、０．５、０．８、１．０ｍｇ／ｋｇ五个浓度点作为标准曲线，最后得出相关系数０．９９９７５，线性关系良好。
最终样品的检测结果，空白浓度为０ｍｇ／ｋｇ，本底浓度也为０ｍｇ／ｋｇ，加标回收样品浓度分别为０．４７１２、０．４７０６ｍｇ／ｋｇ，回收率分别为９４．２４％、９４．１２％。
硼砂在工业中的作用显而易见，尤其是在玻璃和陶瓷行业。
虽然硼为人体必需的微量元素，但是其在人体的含量极低，当其含量过高时，会产生损害效应，尤其当硼砂出现在食品中时，也需要引起我们的关注。
该方法通过对回收率的验证表明对硼的检测还是较为准确，维护消费者的健康权益。
近年来硼砂在食品中的使用现在我们提及硼砂，已经不是一个新鲜的名词了。
早在２０世纪初，相关检测人员在对该地区食品进行抽查检验，检测硼砂添加情况，分别对４２份牛肉丸、６５份米粉、４５份面条、２２份腐竹进行检测，最终阳性结果牛肉丸的不合格率达到５０％以上，米粉的不合格率在４０％左右，面条和腐竹的不合格率也都在２０％以上，只有牛奶样品中没有发现硼砂的使用情况 。
药用硼砂测定实验报告
一、实验目的1. 掌握药用硼砂含量的测定方法和原理。
2. 熟练运用酸碱滴定法进行定量分析。
3. 确定甲基红指示剂在滴定过程中的适用性和滴定终点的判定方法。
4. 了解硼砂在药用领域的应用及其含量控制的重要性。
二、实验原理硼砂（Na2B4O7·10H2O）是一种重要的化工原料和药用辅料，具有消毒、防腐、收敛等作用。
本实验采用酸碱滴定法测定药用硼砂含量，利用硼砂与盐酸反应生成硼酸和氯化钠，反应方程式如下：Na2B4O7·10H2O + 2HCl → 4H3BO3 + 2NaCl在滴定过程中，甲基红指示剂的颜色变化可以帮助判断滴定终点。
甲基红在酸性条件下呈红色，而在碱性条件下呈黄色。
当滴定达到终点时，溶液由红色突变为黄色。
三、实验仪器和试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、电子天平、烧杯、滴定管夹、洗瓶、滴定架等。
2. 试剂：药用硼砂、盐酸、甲基红指示剂、去离子水等。
四、实验步骤1. 称取一定量的药用硼砂样品，准确至0.0001g。
2. 将称取的硼砂样品溶解于去离子水中，转移至锥形瓶中，定容至100mL。
3. 取10.00mL的硼砂溶液于锥形瓶中，加入2-3滴甲基红指示剂。
4. 将酸式滴定管用去离子水洗净，用盐酸溶液润洗后，装入适量盐酸溶液。
5. 将锥形瓶置于滴定架下，缓慢滴加盐酸溶液，边滴边振荡，直至溶液颜色由红色突变为黄色，记录盐酸溶液的消耗体积。
6. 重复滴定两次，取平均值作为实验结果。
五、结果计算根据实验数据，计算药用硼砂含量的公式如下：药用硼砂含量（%）= (V1 × C × M) / (W × 100)式中：V1 - 盐酸溶液的平均消耗体积（mL）C - 盐酸的浓度（mol/L）M - 硼砂的摩尔质量（g/mol）W - 称取的硼砂样品质量（g）六、实验结果与分析通过实验，我们测定了药用硼砂的含量，并与理论值进行了比较。
实验结果显示，本实验测定的药用硼砂含量与理论值基本一致，说明实验方法可靠，结果准确。
硼砂的含量测定实验报告
硼砂的含量测定实验报告引言硼砂是一种重要的无机化合物，广泛应用于玻璃制造、陶瓷、冶金和化学工业等领域。
准确测定硼砂的含量对于产品质量控制和工艺优化具有重要意义。
本实验旨在通过重量法来测定硼砂样品中硼的含量。
实验步骤步骤一：准备试样1.取一定量的硼砂样品，确保样品的质量足够以保证实验的准确性。
2.将样品放入干燥皿中，使用天平记录其质量。
步骤二：溶解样品1.将干燥皿中的硼砂样品转移到锥形瓶中。
2.加入适量的稀酸（如盐酸）溶液，使样品完全溶解。
搅拌均匀并尽量避免溅溢。
步骤三：滴定反应1.取一定量的硼酸标准溶液，放入滴定瓶中。
2.加入适量的酚酞指示剂，使溶液变为粉红色。
3.用滴定管将硼酸标准溶液滴加到试样中，同时搅拌试样，直到溶液变为淡红色。
记录滴定所用的硼酸标准溶液体积。
步骤四：计算结果根据滴定反应的化学方程式，计算硼砂样品中硼的含量。
结果与讨论通过实验测定，得到硼酸标准溶液滴定硼砂样品所需的体积为X mL。
根据滴定反应的化学方程式，可以计算出硼砂样品中硼的含量为Y g。
该结果与理论值进行比较，如果两者相差较大，可能是实验中存在误差或者样品不纯导致的。
在实际应用中，可以通过改进实验方法或者对样品进行进一步处理来提高测定的准确性。
结论本实验通过重量法测定硼砂样品中硼的含量。
通过滴定反应，得到硼酸标准溶液滴定硼砂样品所需的体积，并据此计算出硼砂样品中硼的含量。
准确测定硼砂的含量对于产品质量控制和工艺优化具有重要意义。
本实验方法简单、快速，可以被广泛应用于实际生产和研究中。
参考文献无。
药用硼砂含量测定方法
药用硼砂含量的测定一、目标要求1. 掌握甲基红指示剂的终点判断2. 巩固酸碱滴定法中强碱弱酸盐测定原理。
3. 学会正确观察终点的方法。
二、仪器和试剂仪器：分析天平、酸式滴定管（50ml ）、量筒（100ml ）、锥形瓶（250ml ）、水浴锅。
试剂：硼砂 、盐酸标准液（0.09100mol/L ）、甲基红指示剂。
三、基本原理Na 2B 4O 7·10H 2O （Mr381.2）是一个强碱弱酸盐，其滴定产物硼酸是一很弱的酸（K a =7.3×10-10）。
并不干扰盐酸标准溶液对硼砂的测定。
在计量点前，酸度很弱，计量点后，盐酸稍过量时溶液pH 值急剧下降，形成突跃。
反应式如下： Na 2B 4O 7 + 2HCl + 5H 2O → 2NaCl + 4H 3BO 3计量点时pH=5.1，可选用甲基红为指示剂。
按下式计算硼砂的质量分数。
247224721010()(%)100%2000HCl Na B O H ONa B O H O s cV M m ω⋅⋅⨯=⨯⨯m s 为硼砂试样质量 g ; V HCl ml 。
四、操作步骤 1. 滴定管的准备(1) 将酸式滴定管洗净，并检查是否漏水；(2) 若不漏水，则用蒸馏水和刚配制的HCl 润洗酸式滴定管三次，洗液分别从滴定管两端弃去，然后将滴定管装满待测液，赶去尖端的气泡。
(3) 调节滴定管内溶液的凹月面在0刻度处，静置1min ，在记录本上记录最初读数，准确读数至小数点后两位。
2. 药用硼砂的称量用直接称量法精确称取已烘干备用的药用硼砂0.3800-0.4200g 3份，置于编好号的锥形瓶中，加入蒸馏水25ml，水浴锅加热，用玻璃棒小心搅拌，使之溶解，加入1-2滴甲基红指示剂。
3. 药用硼砂中硼砂含量的测定(1) 将已准备好的酸式滴定管放置好；(2) 从滴定管中将HCl溶液滴入锥形瓶中，不断振摇。
滴至锥形瓶中溶液颜色由黄色恰好变为橙红色半分钟不褪色为终点。
检测硼砂的方法
检测硼砂的方法
硼砂检测方法可以采用电化学的方法，即利用硼砂与盐酸或者硼酸的标准溶液反应，根据反应过程中是否有硼离子（B^3-）的存在来判断硼砂是否存在。
具体操作步骤如下：
1.准备硼砂和盐酸或者硼酸的标准溶液，并将其配制成一定浓度的溶液。
2.取一定量的硼砂样品，加入到配制好的溶液中，充分溶解。
3.将配制好的溶液倒入电化学工作站中，接着将电化学工作站连接到电源上，并打开电化学工作站的电源开关。
4.将电化学工作站的温度控制在一定范
围内，并将电极插入到溶液中，使其与硼砂样品反应。
5.在一定时间内，观察电化学工作站中的电流变化情况，并记录下所对应的硼砂浓度，根据硼砂的浓度变化情况来判断硼砂是否存在。
需要注意的是，电化学方法检测硼砂的准确性和可靠性取决于实验室的条件和操作方
法，因此在实际操作中需要严格按照说明书和规范进行。
实验三 药用硼砂的含量测定
实验三：药用硼砂的含量测定实验者：药学101李丽贝合作者：倪佳琴一、实验目的1掌握甲基红指示剂的滴定终点的判定。
2巩固酸碱滴定中盐的测定原理二、实验原理硼砂是四硼砂的钠盐，因为硼砂是弱酸（K a=6.4*10^（-10）），所以可用HCL标准溶液直接滴定，其反应为Na2B4O7+2HCL→4H3BO3+2NaCL+5H2 O M硼砂=381.4滴定至化学计量点时为H3BO3 的水溶液，此时溶液的pH可根据生成硼酸的浓度及它的电离常数来计算。
设用HCL溶液（0.1mol/L）滴定Na2B4O7溶液（0.05mol/L），化学计量点时溶液稀释一倍浓度应为0.025mol/L, 因此计量点时C HCL =4*0.025=0.1mol/L，则[H+]=√K a c =√6.4×10-10×0.1=8×10-6 pH=-㏒(8×10-6)=5.1应选用甲基红（变色范围4.4~6.2）作指示剂三、实验仪器与试剂仪器：酸式滴定管（50ml）,锥形瓶（250ml）,量筒（100ml）,电炉试剂：硼砂固体试样，HCL标准溶液（0.1mol/l）,甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）四、实验步骤取本品约0.4g精密称定，加水50ml使溶解，加2滴甲基红指示剂，用HCL 标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液由黄变为橙色。
五、实验现象图六、注意事项1硼砂量大，不易溶解，必要时可在电炉上加热使溶解，放冷后再滴定。
2终点为橙色，若偏红，则滴定过量，使结果偏高。
七、数据记录及处理 7.1表格记录滴定前呈黄色滴 定 终 点 呈 现 橙 色滴 定 过 量 呈 现 红 色7.2硼砂含量的计算Na2B4O7.10H2O%= C HC L×v HC L×M Na2B4O7.10H2O/2000/S×100%=0.1×20.43×381.37/2000/0.4006×100%=97.45%八、实验结果经测定，此药用硼砂的含量为97.45%九、实验总结与讨论本次实验虽然是新的实验，但操作技术都是学过的，相对而言比较熟练。