食品安全地方标准 食品中硼砂的测定 分光光度法

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食品中硼酸(硼砂)快速测定方法研究

食品中硼酸(硼砂)快速测定方法研究

80 粮食与油脂 2019年第32卷第2期食品中硼酸(硼砂)快速测定方法研究黄忠意1,张学英2,陈 茵3,刘 赛1(1.湖南省食品质量监督检验研究院,湖南长沙 410117;2.湘西州产商品检测所,湖南吉首 416000;3.湖南文理学院芙蓉学院, 湖南常德 415000)摘 要:采用乙腈作为萃取溶剂,姜黄素分光光度法测定,研究以微波法提取食品中的硼酸(硼砂)。

结果表明:2.5%的硫酸溶液提取效果理想,当样品溶液中加入氯化钠并使之饱和,乙腈能够达到理想的分离效果,且方法提取时间由传统方法的10 min 缩短为1 min ,加标回收率为97.3 %~103.5 %,相对标准偏差(RSD) 小于5 %。

关键词:硼酸(硼砂)、微波炉提取、乙腈、姜黄素Research on the fast determination of boric acid (borax) in foodHUANG Zhong-yi 1, ZHANG Xue-ying 2, CHEN Yin 3, LIU Sai 1(1.Hunan Institute of Food Quality Supervision inspection and Research, Changsha 410117, Hunan, China; 2.Xiangxi Autonomous Institute of Supervision and Inspection of the Goods Production Jishou 416000,Hunan, China;3.Furong College of Hunan University of Arts and Science, Changde 415000, Hunan, China)Abstract: The acetonitrile was used as extraction solvent and curcumin was adopted as indicator in the spectrophotometry to study the extraction method of boric acid in food by microwave. The results showed that the 2.5 % sulfuric acid solution had the best extraction effects. The saturated addition of NaCl was conducive to the improvement of extraction. The total analysis time has been shortened from 10 min to 1 min. The recovery could reach 97.3 %-103.5 %. The average RSD were less than 5 %.Key words: buric acid; microwave extraction; acetontrile; curcumin中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 文章编号:1008-9578(2019)02-0080-03收稿日期:2017-06-20基金项目:湖南省食品药品监督管理局2016年食品药品安全科技立项项目(湘食药科R201611)作者简介:黄忠意(1976—),女,工程师,研究方向为食品安全检测。

硼砂在食品中的限量标准-概述说明以及解释

硼砂在食品中的限量标准-概述说明以及解释

硼砂在食品中的限量标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以从以下几个方面进行介绍:首先,引入硼砂在食品中限量标准的背景和重要性。

强调食品安全对人们健康的重要性,简要说明硼砂作为一种常见食品添加剂,可能对人体健康造成危害,因此需要设立相应的限量标准来保障食品的安全。

其次,提及全球范围内对硼砂的关注和研究情况。

指出硼砂在食品中的使用普遍存在,并且一些国家和地区已经设立了相应的限量标准。

同时,强调随着科技的发展和消费者对食品安全的追求,对硼砂限量标准的研究与制定也变得尤为重要。

接着,提出本文的研究目标和方法。

明确本文旨在探讨硼砂在食品中的限量标准,并基于相关研究和实证数据提出建议。

概述研究过程和方法,例如通过对硼砂的定义、用途以及在食品中的存在和影响进行综合分析,以及参考国内外标准和法规等。

最后,总结概述部分。

强调限量标准的制定对于保障食品安全、维护消费者权益以及促进食品行业的可持续发展具有重要意义。

同时提醒读者,本文将深入探讨硼砂在食品中的限量标准的必要性和建议,以期为相关研究和标准制定提供参考。

文章结构部分的内容可以写成如下:1.2 文章结构本文主要分为以下几个部分来探讨硼砂在食品中的限量标准:1. 引言:在引言部分,我们将提出硼砂在食品中的限量标准的背景和重要性。

2. 正文:正文部分将分为两个小节来探讨硼砂的相关问题。

首先,我们将介绍硼砂的定义和用途,包括硼砂的物理特性和工业应用。

然后,我们将重点探讨硼砂在食品中的存在和影响,涉及硼砂污染的主要途径、食品中硼砂的主要来源以及硼砂对人体健康的潜在危害。

3. 结论:在结论部分,我们将总结硼砂在食品中的限量标准的必要性,并提出一些建议的硼砂在食品中的限量标准。

这部分将回顾本文的主要观点,并强调为了保护公众健康,制定科学合理的硼砂限量标准的必要性。

同时,我们也将提供一些建议的限量标准,旨在引起相关机构和决策者的关注,以进一步加强对硼砂在食品中的监管和控制。

硼砂食品安全规定最新(3篇)

硼砂食品安全规定最新(3篇)

第1篇一、引言硼砂,作为一种化学物质,在工业、农业、医药等领域有着广泛的应用。

然而,由于其具有毒性,硼砂在食品中的使用一直备受关注。

为了保障人民群众的食品安全和身体健康,我国政府制定了严格的硼砂食品安全规定。

本文将对最新的硼砂食品安全规定进行解读,并分析其实施要点。

二、硼砂食品安全规定概述1. 硼砂的定义与分类硼砂,又称硼酸钠,是一种无色、无味、无臭的结晶性固体,化学式为Na2B4O7。

根据《食品安全法》及相关规定,硼砂属于食品添加剂范畴,分为天然硼砂和合成硼砂。

2. 硼砂在食品中的用途硼砂在食品工业中的应用主要包括以下方面:(1)防腐剂:硼砂具有一定的防腐作用,可延长食品的保质期。

(2)澄清剂:硼砂可用于澄清果汁、啤酒等饮料。

(3)澄清剂:硼砂可用于澄清果汁、啤酒等饮料。

(4)消泡剂:硼砂可用于消泡,提高食品的稳定性。

3. 硼砂食品安全规定的主要内容(1)禁止在食品中使用硼砂根据《食品安全法》及相关规定,我国禁止在食品中使用硼砂。

任何食品生产经营者不得在生产、加工、销售食品时添加硼砂。

(2)严格监管硼砂的生产、经营和使用对硼砂的生产、经营和使用进行严格监管,确保硼砂不流入食品领域。

监管部门应加强对硼砂企业的监督检查,严厉打击非法生产、销售硼砂的行为。

(3)加强食品安全宣传教育提高公众对硼砂危害的认识,引导消费者正确选择食品。

相关部门应加强对食品安全知识的宣传教育,提高公众的食品安全意识。

三、硼砂食品安全规定的实施要点1. 加强监管力度(1)加强对食品生产经营者的监管,严厉打击非法添加硼砂的行为。

(2)加强对硼砂生产企业的监管,确保其生产过程符合国家标准。

(3)加强对食品检测机构的监管,提高检测质量。

2. 完善法律法规(1)修订《食品安全法》及相关法规,明确硼砂在食品中的禁用规定。

(2)制定硼砂食品安全标准,明确硼砂在食品中的限量要求。

3. 加强食品安全宣传教育(1)通过媒体、网络等渠道,广泛宣传硼砂的危害和食品安全知识。

吉林省食品安全地方标准食品中硼砂的测定分光光度计法编制说明

吉林省食品安全地方标准食品中硼砂的测定分光光度计法编制说明

《吉林省食品安全地方标准食品中硼砂的测定分光光度法》编制说明一、研究背景硼是人体必需的微量元素。

微量硼对人体新陈代谢起到一定积极的作用,如防止骨质疏松、促进钙在人体内的代谢等。

但其含量过高就会呈现毒性,严重危害人体健康。

食品中除了本底硼外,一些不法商贩为了增加食品的韧性、脆度、保水性及保存期,在某些食品中非法添加硼砂或硼酸,以达到改良口感、改善色泽和防腐的功效。

食品中加入硼砂后,短链的淀粉中羟基与硼原子形成络合物,这些不规则的交联形成网状结构,具有交联增粘作用。

硼砂经由食品被人体摄取后,与胃酸作用产生硼酸,硼酸不易被排出,妨碍消化酵素作用,引起食欲减退、消化不良、抑制营养素吸收、促进脂肪分解最终体重减轻,具有积存性的硼砂可引发脱发、秃顶等。

人体大量摄入硼砂,会出现呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克及昏迷等中毒症状。

硼砂作为防腐剂添加至食品中增强口感,动物实验表明硼砂具有致癌性,致死量成人约为20g、儿童约为5g。

国外已制定出相关法律,禁止在食品中检出硼砂。

现有国家标准对硼砂的检测方法其检测周期相对较长,因此有必要建立快速有效的方法检测出食品中硼砂含量,以期为质量监管部门提供技术依据。

二、任务来源任务来源:吉林省卫生厅任务编号:DBS22/035-2012归口单位:吉林省卫生厅起草单位:吉林农业大学三、制定标准的必要性和意义1.保障人民身体健康的需要硼砂添加至食品中可有效的增加韧性和粘稠性,有一定的防腐作用。

添加硼砂后的食品可显著延长保质期、增强产品的口感。

由于硼砂的添加成本较低,且地方尚无完善的法律法规及文件规定硼砂的添加量及检测方法,商家为节约生产成本违法过量添加,使消费者的利益受到损害。

我国居民对硼砂相关知识了解甚少,导致硼砂食物中毒事件屡屡发生。

长期摄入的硼砂在人体蓄积后会对机体器官造成一定的伤害,潜在的危害公民的健康。

2、为食品安全监管工作提供技术保障的需要由于国家法律法规及相关文件的相关标准与地方职能部门的配套设施存在一定的差异,国家标准在地方的执行情况不容乐观。

食品中硼砂与硼酸的测定

食品中硼砂与硼酸的测定

食品中硼砂与硼酸的测定
食品中硼砂(硼酸盐)和硼酸的测定可以通过以下方法进行:
1. 火焰原子吸收光谱法(FAAS):该方法利用硼原子在火焰中的原子化程度与其浓度成正比的原理,通过测量吸收光谱来确定硼砂和硼酸的含量。

2. ICP-MS法:该方法利用高温等离子体将样品中的硼砂和硼酸转化为带电的离子,然后通过质谱仪测量其质荷比来确定含量。

3. 离子色谱法(IC):该方法将样品中的硼砂和硼酸转化为硼酸根离子,使用离子色谱仪来分离和测量其含量。

4. 紫外-可见分光光度法(UV-Vis):该方法利用硼砂和硼酸在一定条件下在紫外-可见光谱范围内的吸收特性来测定其含量。

以上方法都可以通过标准曲线法来测定硼砂和硼酸的含量,即通过一系列浓度已知的标准溶液进行测量,然后根据测量结果绘制标准曲线,由曲线上的吸光度值或峰面积来计算样品中硼砂和硼酸的含量。

食品中硼砂的检测

食品中硼砂的检测
食 品 安 全 管 理I
硼砂的性质
硼 砂也 称 之 为 四硼酸 钠 ,分子 式 为N a B 0 ・ 1 0 H O ,是含硼矿物 以硼化 合 物 中非 常重要 的一 种 ,呈白色 粉末 状 的 无色 晶体 ,遇 水 就很 容 易化 解。 硼 砂可 用 于制 作化 妆 品、清洁 剂 、杀 虫 剂 ,还 可 以用 用来 制取其 他硼 化合 物 、配置缓冲溶 液等 ,用途十分广泛 。
以在 酸性 溶液 中进行 ,但这 种检 测方 法的前提 就是需要提前 合成 甲亚胺 一 H 酸, 操作过程 比较复杂 、 显色时间略长 。 张 文得等就 甲亚胺 一 H酸法的 实验方法 进行 了改进 ,通过利用 3 一甲氧基 一甲 亚胺 一 H 衍生法的方法来检测食 品中含 有 的微量 硼 ,使 显色 时间 得到 明显缩 短 ,灵敏度 也 得到 了相应 的提 高 ,该 种 方法 除 了能够检 测 食品 中的硼 , 还 能够测定天然矿泉水中的硼。 4 . 原子吸收分光光度法 在火焰 中, 硼很容易形成氧化硼 , 并 且难 以原 子化 ,对 比有 、无 火焰 原 子 吸 收法 ,无 火焰 原子 吸收 法具 有高 灵敏度 、抗 干扰 能力强等特点 。因此 , 常常采 用石 墨炉 原子 吸收分 光光度 法 的特 殊 晶形 可 以通 过显 微镜 结 晶来直 来测定硼砂 。 接 观察 ,之后 利用 硼砂 水解 产物 硼酸 5 . 电感 藕 合等 离子 体 原子 放射 光 经 甘 露醇来 进一 步强 化 同业 的酸度 , 谱法 ( I C P — A E S) 从 而建 立 起硼 酸、硼 砂 的化学 、 电化 I C P — A E S方法 的激 光发 光源是 I C P 学 检测 方 法。该种 检测 方 法可 以用 于 等离 子炬 ,将检 测样 品中 的各 种 成分 检测食 品中有无含有硼砂 。 原子 激发 出来并 放射 出具 有特征 的谱 定 量 方 法 线 ,通 过分 析特 征谱 线 中的 波长 、强 1 . 乙基 己二醇 一 三氯 甲烷 萃取 姜 度来 对样 品 中含 有 的化学 元素 以及含 黄 比 色 法 量进 行测 定。该 种检 测方 法具有 交款 乙基 乙 二醇 一三 氯 甲烷 萃取 姜 黄 的线1 生范围、光谱感染小、快速分析 、 比色 法是 《 食 品中硼 酸 的测定 》中介 同时进行多元素测定等优势 。 绍 的 第一 种检 测硼酸 的 方法 ,通过 利 6 . 电 感 藕 合 等 离 子 体 质 谱 法 用乙基 乙二 醇 一 三氯 甲烷溶液来富集 、 ( I C P - M S) 萃取检 测 样 品之 中的硼 酸 ,并 将其 中 I C P — H S检 测方 法是一 种用于 检测 共 存盐 类 的影 响排 除在 外 ,之 后再 利 痕量 同位 素 与元素 的方 法 ,是近 年来 用姜黄 与 浓硫酸 混 合生成 的质 子化 姜 才兴 起 的一种 检 测方法 ,其 离子 源是 黄 来 与硼 酸发 生反 应 ,从 而 生成红 色 电感耦 合等 离子体 ,利 用质量 分析器 的产 物。红 色产 物颜 色 的深浅 与检 测 与检 测器 来检 测样 品 中产生 的离 子 , 样 品中 的硼酸 含量 成正 比 ,从 而可 以 从 而得 到质谱 。该种 检测 方法具 有谱 通过 比色 的方 法测 定样 品 中硼 酸 的含 量 。该 方法 具有 很高 的 灵敏度 和准 确 线 简单 、检测 范 围宽 、快 速分 析 、精 密度较高 和 检 出限低等 优势 ,在食 品 性 ,操 作 起来 简单 快捷 ,是一 种检 测 元素分析检测 中得到 了广泛运用。 硼砂的经典方法。 近 年 来 ,随 着科 学 技术 的不 断 发 2 . 次 甲基兰法 展 ,硼砂 在食 品 中的滥 用添加等 问题 次 甲基 兰法 是 一种 利 用 负 电性 配 引起 了社 会 大众 的重视 ,全 国各 地 的 位体 与硼 共 同形成 络合 阴离 子 ,然后 检 测机 构都 致 力研 究高效 、快速 、准 与次 甲基 兰等碱 1 生阴离 子染 料相 结合 之 后 ,从 而 形 成 离 子 缔 合 物 ,利 用 确 度高 的检 测方 法 ,致 力于确保 食 品 安 全性 的研 究。食 品 中硼 砂 的检测 方 分 光分 度法来 对离 子缔 合物 与二氯 乙 法发展趋势有两个特点:①简单快速。 烷等 有机 溶剂 萃取 生成 有色络 合物 进 这要 求检 测样 品前 处理 的过程 必须要 行 比色 测定 。但 由于该 种检 测方 法 在 简单 快速 ,以缩 短检 测周期 耗 时 : ② 测 定硼 酸过程 中会 使 用到很 多 有机溶 检 测技 术 向定 向性 准确 的质 谱联 用技 剂 ,会对 实验 人 员的 身体健 康造 成很 术发展 ,禁止 使 用物质检 测 的方法 来 大威胁 。 检 测食 品添 加剂 ,可 见食 品添 加 剂准 3 . 甲亚胺 一 H 酸 法 确定性的重要性 。 利 用甲亚胺 一 H酸 法来 检测硼酸可

食品中硼酸的测定 标准文本(食品安全国家标准)

食品中硼酸的测定 标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中硼酸的测定1范围本标准规定了食品中硼酸的测定方法。

本标准适用于水产品、肉制品(如肉丸、鱼丸)、豆类、面食类、腐竹、粽子、糕点、酱油、凉粉、凉皮等食品中硼酸的测定。

第一法乙基己二醇-氯仿萃取姜黄比色法2 原理通过乙基己二醇-氯仿溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取,除去共存盐类的影响,利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。

溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比,通过比色可以测定样品中硼酸的含量。

在酸性条件下硼砂以硼酸形式存在,所以该方法也可以反映食品中添加硼砂的含量。

3 试剂和材料注:所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 试剂3.1.1 浓硫酸(H2SO4)。

3.1.2 无水乙醇(CH3CH2OH)。

3.1.3 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O)。

3.1.4 乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)。

3.1.5 姜黄色素。

3.1.6 冰醋酸(CH3COOH)。

3.1.7 乙基己二醇(CH3CH2CH2CH(OH)CH(C2H5)CH2OH)。

3.1.8 氯仿(CHCl3)。

3.1.9 硼酸(H3BO3)。

3.2 试剂配制3.2.1硫酸(1+1):取等体积的浓硫酸和水,将浓硫酸沿烧杯壁缓慢注入水中,并用玻璃棒不断搅拌,使热量及时散失。

3.2.2 亚铁氰化钾溶液:称取106.0 g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000 ml。

3.2.3 乙酸锌溶液:称取220.0 g乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O),加30 mL冰醋酸溶于水,并稀释至1000 mL。

3.2.4 姜黄-冰醋酸溶液:称取姜黄色素0.10 g溶于100 mL冰醋酸中,此溶液保存于塑料容器中。

3.2.5 乙基己二醇-氯仿溶液(EHD-CHCl3):取2-乙基-1,3-己二醇10 mL,加氯仿(CHCl3)稀释至100 mL,此溶液保存于塑料容器中。

45种食品中硼含量的测定及分析

45种食品中硼含量的测定及分析

论 著作者简介:池卫廷(1973-),男,主管技师,学士,从事理化检验。

作者单位:揭阳市疾病预防控制中心,广东 揭阳 522031。

45种食品中硼含量的测定及分析池卫廷,谢少斌,杨贵彬,郑育驯摘要:目的 测定常见食品中硼的含量,并分析食品中是否添加禁用防腐剂硼酸或硼砂。

方法 样品灰化后,用姜黄素分光光度法测定硼的含量。

结果 检测了3类45种样品中硼的含量,动物性食品硼含量范围0.26~0.75m g /kg;植物性食品硼含量范围较大0.31~21.83m g /kg;腌、炸类食品硼含量在0.61~5.29m g /kg 之间。

结论 45种食品均含有一定的硼,其中黄豆、葡萄干、绿豆等食品中硼含量较高,动物性食品硼含量较低。

关键词:硼;食品;测定分析中图分类号:O 613.8+1 文献标识码:A 文章编号:1006-8414(2010)03-0170-04Sub ject 45K ind s of Food i n the D eter m i nat i on of B oron and Analysis . CH I W ei -ti ng,X IE Shao -bing,YAN G Guei -bing,etal .J ie y ang C ity Center for D isease C ontro l and Prevention,J ieyang Guangdong 522031,China. Abstract :O bjective T o deter m i ne the bo ron content i n comm on food and ana l yze whethe r the food had been added borax o r bo ric acid w hich w ere banned.M ethod s A fter samp l es ashed ,t he bo ron content was de ter m i ned by t he Curcu m i n Spectropho t om etr ic m ethod.R esu lts The bo ron content i n t hree categories o f 45sa m ples w ere dete r m ined.T he boron content rang e of ani m a l food w as 0.26~0.75m g /kg ,wh ile p l ant f ood had l a rger range 0.31~21.83m g /kg ,and fried food had a boron content range from 0.61m g /kg to 5.29mg /kg.Con cl u si on The 45food produc ts conta i ned boron.Soybeans,ra isi ns,g reen beans had h i gh bo ron content ,wh ile t he ani m a l food had l ow boron content. K eyword s :Bo ron ;F oods Spectropho t om etry硼是人体可能必需微量元素,微量硼对人体新陈代谢起到一定积极的作用,如防止骨质疏松、促进钙在人体内的代谢等,但其含量高就会呈现毒性,严重危害人体健康。

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食品安全地方标准
食品中硼砂的测定分光光度计法
1范围
本标准规定了奶粉、粮食及其固体食品中硼砂的分光光度的测定方法。

本标准适用于奶粉、粮食及其固体食品中硼砂的定性确定和定量测定。

本标准方法的检出限见附录A中表A.2。

2 原理
硼砂的化学成分是四硼酸钠,在酸性条件下以硼酸的形式存在。

硼酸与甲亚胺—H形成黄色配合物,其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。

在波长420nm下测定吸光度值,与标准系列比较定量。

3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为AR,水为GB/T 6682规定的三级水。

3.1无水乙醇(C2H5OH)。

3.236%盐酸(HCl)。

3.3抗坏血酸(C6H8O6)。

3.4 36%乙酸(CH3COOH)。

3.5乙酸胺(CH3COONH4)。

3.6 EDTA二钠盐(C12H14Na2O8.2H2O)。

3.7甲亚胺H酸试剂(C17H13NO8S2)
3.8 2%NaOH溶液
3.9硼酸
3.10 硼酸标准贮备溶液:称取基准硼酸100.0mg,精确至0.1mg,溶于蒸馏水中,定容至100mL聚丙烯容量瓶中,此硼酸溶液浓度为1mg/mL。

现配现用。

3.11 硼酸标准使用液: 吸取硼酸标准溶液5.0mL,置入200mL聚丙烯塑料容量瓶中,加水稀释至刻度。

此时硼酸标准液的浓度为0.025mg/mL。

现配现用。

3.12 乙酸- 乙酸胺盐缓冲溶液: 称取50.0g乙酸胺溶于200mL蒸馏水中,再加3.5mL乙酸,加入
4.5gEDTA二钠盐,用5%HCl调节pH为
5.7±0.2。

现配现用。

3.13 甲亚胺H酸溶液:称取0.5g甲亚胺H酸试剂,再加入2.0g抗坏血酸(保护亚胺基),用2%NaOH
调节pH为5.7 ±0.2,用蒸馏水定容至100mL聚丙烯容量瓶中。

冰箱内避光保存,有效期为1周。

4 仪器
4.1 UV-1700紫外可见分光光度计。

4.2 电子分析天平:感量±0.0001 g
4.3电子天平:±0.01 g。

4.4 马弗炉。

4.5酸度计 5 分析步骤
根据不同类型的样品,分别按SN/T 0800.1和GB/T 5524 的要求制备试样
5.1试样制备:根据不同类型的样品,分别按SN/T0800.1和GB/T5524的要求制备试样。

5.1.1姜黄试纸的制备:称取0.19g 姜黄粉(精确至0.0001 g ),研细后,用100mL 乙醇溶解, 置棕色瓶备用。

取1~8cm 定量滤纸条,在密封条件下,用上述姜黄乙醇上清液浸泡2~3d ,空气中自然晾干,置棕色玻璃瓶中密封备用。

5.1.2样品的处理:称取试样3~5g 于瓷坩埚中(精确至0.0001g ),在电炉上炭化至无烟,然后放入马弗炉中525℃灰化8小时,加入5mL5%HCl 溶解灰分,转移至聚丙烯瓶中,加水定容到25mL ,摇匀待测。

同时做样品空白。

5.2测定 5.2.1定性测定
姜黄试纸灵敏度试验:称取0、0.005、0.01、0.015、0.02g (精确至0.0001g )硼砂,分别溶解于5.0mL1:9盐酸溶液中,然后将姜黄试纸直接浸入该溶液中润湿,取出试纸在微火上烘干,观察试纸颜色, 在变色部分滴加1滴10%氨水, 硼砂浓度由低到高所用试纸的颜色应为蓝色至紫色。

5.2.2 定量测定
⑴ 标准曲线的绘制:分别吸取硼酸标准使用液0、1.0、 2.0、3.0、4.0、5.0mL 于25mL 聚丙烯比色管中,分别加入乙酸- 乙酸胺缓冲溶液2.0mL 和显色剂2.0mL ,然后加水至刻度,摇匀,于室温下放置90min 后在420nm 处用1㎝比色皿测定吸光度。

试样吸光度值与标准曲线比较定量或代入线性回归方程求出硼砂含量。

⑵ 样品的测定:取样品测试溶液5.00mL 于25mL 聚丙烯比色管中,分别加入乙酸- 乙酸胺缓冲溶液2.0mL ,和显色剂各2.0mL ,加水至刻度,摇匀放置90min ,在420nm 处测定吸光度。

5.3 空白试验
除不加测试样品外,采用完全相同的分析步骤。

6 结果计算
6.1试料中分析物的含量,结果按式(1)计算:
M
V A C )
(554.11⨯⨯
⨯= (1) (1)式中:C ——样品中硼砂含量( mg / kg);
A ——标准曲线读取的硼酸浓度µg/mL ; M ——样品质量( g );
V1——样品处理液的总体积( mL);
1.54——硼酸与硼砂的转换系数。

6.2 平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字,数值修约按照GB/T 8170执行。

7回收率及精密度
回收率及精密度测定数据见附录A。

7.1重复性
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。

7.2再现性
在再现性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。

8 检出限
以样品取样量为3g~5g,确定硼砂检出限为:1.83mg/kg。

附录A(资料性附录)
表A.1 试纸灵敏度结果
0 0.005 0.01 0.015 0.02
硼砂含量
(g)
颜色黄色红色红色红色红色
加氨水后
黄色蓝紫色蓝紫色蓝紫色蓝紫色颜色
含有0.005、0.01、0.015、0.02g 硼砂试纸均变为红色。

滴加氨水后,试纸条均变为蓝紫色,实验结果表明试纸的灵敏性能满足实验要求。

为了了解中国部分食品中硼砂的含量,现对18种食品进行了定性定量分析。

结果表明,姜黄试纸颜色均未变化,食品中硼砂的含量比较低,没有达到试纸的检出限,所以试纸颜色均没变化。

通过实验得出试纸的检出限为:0.0016g。

表A.2 硼酸标准液吸光值
分析编号 1 2 3 4 5 6 标准溶液加入
0 1 2 3 4 5
浓度(ug/mL)
吸光值0.000 0.033 0.065 0.093 0.123 0.158
标准溶液在0~0.5mg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系, 其回归方程:y=0.0311x+0.001,相关系数:r=0.9991。

检出限:1.83mg/kg。

所检测的18种食品中,豆类食品含的硼砂的含量较高,为127.21mg/kg;奶粉类含的硼砂含量略低于豆类产品,其最高为33.00mg/kg。

食品均含有一定的硼,但所检测的食品中硼含量均未超过其本底值。

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