红外光谱测试方案
红外光谱测试步骤
红外光谱测试步骤
1.准备样品：样品应净化和干燥，以确保获得准确的结果。
样品的形
式可以是固体，液体或气体。
对于固体样品，可以使用粉碎仪将其研磨成
细粉末。
2.准备红外仪器：开启红外仪器并进行预热，以确保其稳定和准确。
校准仪器的零点和基线，以获得准确的光谱数据。
3.放置样品：将样品放置在红外仪器的样品室中，确保样品能够与红
外光线有效反应。
固体样品可以直接放置在样品室中，而液体样品需要使
用适当的样品池来容纳。
4.设置参数：根据样品的性质和分析要求，设置红外仪器的参数。
这
些参数可能包括光谱扫描范围，分辨率，扫描速度等，以获得最佳的结果。
5.开始测量：在样品放置好并设置好参数后，开始测量红外光谱。
仪
器将发送红外光线通过样品，然后测量样品吸收或发射的光谱。
测量时保
持仪器环境稳定，并避免外部干扰。
6.分析光谱：通过对测得的光谱数据进行分析，可以确定样品中的化
学键类型和组成。
首先，观察光谱的整体形状和特征峰的位置。
然后，通
过比对已知物质的标准光谱库或文献数据，确定特征峰与化学键的对应关系。
7.解释结果：根据对光谱的分析结果，解释样品中化学键的存在和组成。
根据需要可以绘制红外光谱图表，并标注峰对应的化学键。
8.维护仪器：在完成测试后，及时清洁和维护红外仪器，以确保其正
常工作和准确数据。
红外光谱仪验证方案
红外光谱仪验证方案1. 引言红外光谱是一种用于分析物质分子振动和转动能级的无损检测技术。
红外光谱仪是测量和分析这些振动和转动能级的工具。
为了保证红外光谱仪的准确性和可靠性，需要进行验证和校准。
本文将介绍一种红外光谱仪验证方案，用于确保仪器的精度和可追溯性。
2. 验证仪器准确性的方法为了验证红外光谱仪的准确性，可以采用以下两种方法进行验证：2.1 比对标准物质光谱选择一种已知光谱特性的标准物质，如纯净的有机化合物，并使用红外光谱仪测量其红外光谱。
然后将仪器测得的光谱与已知光谱进行比对，通过比对结果评估仪器的准确性。
2.2 制备人工样品制备一系列已知成分和浓度的人工样品，涵盖不同类型和光谱特性的物质。
使用红外光谱仪测量这些人工样品的光谱，并与已知成分和浓度对比，评估仪器的准确性。
3. 验证仪器可靠性的方法为了验证红外光谱仪的可靠性，可以采用以下两种方法进行验证：3.1 重复性测试重复测试是评估仪器稳定性和可重复性的关键方法。
选择一种已知光谱特性的样品，并将其连续测量多次，比较多次测量结果之间的差异。
若各次测量结果接近且变异较小，则说明仪器具有较好的可靠性。
3.2 稳定性测试稳定性测试用于评估仪器在长时间使用过程中的稳定性。
选择一种光谱特性稳定且延长时间的样品，并将其连续测量多次，比较不同时点的测量结果。
若各次测量结果接近且无显著变化，说明仪器具有较好的可靠性。
4. 验证仪器校准的方法为了保证红外光谱仪测得的光谱结果的准确性和可追溯性，仪器的校准是必要的。
以下是一种常用的红外光谱仪校准方法：4.1 使用标准物质进行校准选择一种已知光谱特性的标准物质，并使用红外光谱仪测量其光谱。
将测量得到的标准物质光谱与已知光谱进行比对，计算出仪器的校准系数。
然后，将该系数应用于测量其他样品的光谱结果，以校准仪器。
5. 结论红外光谱仪是一种重要的分析仪器，在科学研究和工业生产中起到关键作用。
为了确保红外光谱仪的准确性、可靠性和可追溯性，需要进行验证和校准。
实验报告红外光谱实验
实验报告红外光谱实验实验报告：红外光谱实验一、实验目的红外光谱实验是一种用于分析物质结构和化学组成的重要技术。
本次实验的主要目的是：1、熟悉红外光谱仪的工作原理和操作方法。
2、掌握样品制备的技术和注意事项。
3、通过对不同物质红外光谱图的测定和分析，了解红外光谱图中各吸收峰与分子结构的关系。
4、能够根据红外光谱图对未知物质进行初步的结构鉴定。
二、实验原理当一束具有连续波长的红外光通过物质时，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。
不同的分子结构具有不同的振动和转动模式，因此会在不同的波长位置产生吸收峰。
这些吸收峰的位置、强度和形状反映了分子中官能团的种类、数量和分子的结构特征。
三、实验仪器与试剂1、仪器红外光谱仪压片机玛瑙研钵干燥器2、试剂溴化钾（光谱纯）待测样品（如苯甲酸、乙醇等）四、实验步骤1、样品制备固体样品：采用溴化钾压片法。
取约 1-2mg 待测样品于玛瑙研钵中，加入约 200mg 干燥的溴化钾粉末，充分研磨混合均匀。
将混合物转移至压片机模具中，在一定压力下压制成透明薄片。
液体样品：采用液膜法。
将待测液体直接滴在两个氯化钠晶片之间，形成均匀的液膜。
2、仪器调试打开红外光谱仪电源，预热 30 分钟。
调整仪器参数，如扫描范围、分辨率等。
3、样品测试将制备好的样品放入红外光谱仪的样品室中。
进行扫描，得到样品的红外光谱图。
4、数据处理对得到的红外光谱图进行基线校正、平滑处理等。
标注出主要吸收峰的位置和强度。
五、实验结果与分析1、苯甲酸的红外光谱分析在 3000-2500 cm⁻¹区域，出现了较宽的 OH 伸缩振动吸收峰。
在 1700 cm⁻¹附近，有明显的 C=O 伸缩振动吸收峰，表明存在羧基。
红外光谱实验步骤
红外光谱实验步骤
红外光谱实验是一种用于分析物质结构的方法，具体步骤如下：
1. 准备样品：选择需要分析的样品，通常需要将样品制备成透明的薄片或溶液。
对于固体样品，可以使用金刚石压片机将其压制成薄片。
2. 设置光谱仪：打开红外光谱仪，在仪器上选择红外光谱扫描模式。
3. 校准仪器：根据仪器的要求，进行波数校准，通常使用气体或参考样品进行校准。
4. 选择检测方法：红外光谱实验可以采用不同的检测方法，最常用的是透射法和反射法。
透射法是将红外光通过样品后进行检测，反射法是将红外光照射在样品表面后进行检测。
5. 放置样品：将样品放置在光谱仪的光路中，根据实验要求选择透射池、反射杯等装置。
6. 开始实验：启动光谱仪，选择适当的波数范围和扫描速度，开始记录红外光谱。
7. 分析结果：根据实验记录的红外光谱图，观察吸收峰的位置和强度，进行物质结构的分析和鉴定。
8. 清洗仪器：实验结束后，关闭光谱仪，并进行相应的清洗和
维护工作，保持仪器的良好状态。
以上是典型的红外光谱实验步骤，具体步骤可能会根据不同的实验要求和仪器设备而略有变化。
红外光谱测试具体流程
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实验三 不同形状样品的红外光谱测定
实验三 不同形状样品的红外光谱测定一、 实验目的1. 掌握红外吸收光谱分析物质结构的方法, 并利用红外吸收光谱的特征吸收峰对常见有机化合物进行定性分析；2. 掌握压片法为代表的红外光谱样品制备方法。
二、 实验原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系, 来对物质进行分析的, 有机化合物中的基团吸收一定波长的红外光线后, 会产生相应频率的共振（其部分振动形式如图1所示）, 从而在相应的红外频率处亦会产生相应的吸收峰。
红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
吸收带的位置可用下面的公式来解释, 即折合原子质量（μ值）越小, 化学键的力常数（k 值）越大, 则基因吸收峰的频率值（v 值）也越大, 而如果基团内部极性差异越大, 偶极距的变化就越大, 从而振动幅度越大, 红外吸收峰越强。
例如典型的-OH 和C=O 基团, 前者忧郁会吸收3000 μμπλνμπνk k c k h h E 13072112=====∆cm−1左右波数的红外光, 由于氢键缔合作用而产生比较强的宽峰, 后者则在1700cm−1左右产生较强的吸收峰。
图1.有机化合物的红外吸收光谱中分子的集中振动形式（1）测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要途径。
根据实验所绘制的红外光谱图得吸收峰位置、强度和形状。
利用集团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属, 确定分子所含的基团或键, 并推断分子的结构, 鉴定的步骤如下:（2）对样品做初步了解, 如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果, 及物理性质（分子量、费电、熔点）。
（3）确定未知物不饱和度, 以推测化合物可能的结构；（4）图谱分析首先在官能团区（4000~1300cm−1）搜寻官能团的特征伸缩震动；产检的有机化合物基团频率出现的范围: 4000~670cm−1依据基团的振动形式, 分为2大区, 6小区：官能团区（峰少而强）:1）4000~2500cm−1X-N伸缩振动区（X=O, N, C, S）2）2500~2000cm−1叁键区, 累积双键伸缩振动区3）2000~1500cm−1双键伸缩振动区4）1500~1300cm−1C-H弯曲振动区再根据“指纹区”（1300~1600cm−1）的吸收情况, 进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
红外光谱测试步骤
红外光谱测试步骤步骤一：准备样品首先，需要准备好要测试的样品。
样品通常以固态、液态或气态存在。
根据样品的形态和测试要求，可以采用不同的方法和设备。
步骤二：选择适当的红外光源红外光源通常采用加热的坚硬或软弹性固体物质，如钨丝、石英或硅。
这些红外光源可以产生连续谱线或选择性的谱线。
选择适当的红外光源取决于所测样品的特性和要求。
步骤三：选择适当的检测器常见的红外光谱检测器有热敏电阻器、半导体、热电偶和金卤化物探测器等。
选择适当的检测器取决于所测样品的性质和测试目的。
步骤四：进行样品预处理样品预处理是为了去除杂质、水分或其他可能干扰光谱测试结果的物质。
常见的预处理方法包括粉碎、溶解、稀释、过滤等。
步骤五：选择适当的红外光谱仪根据测试要求和所测样品的特性，选择适当的红外光谱仪。
常见的红外光谱仪有傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和色散式红外光谱仪等。
根据测试的需求选择合适的设备。
步骤六：准备和校准仪器在进行红外光谱测试之前，需要准备和校准仪器。
包括调节光路、检查光源的强度和稳定性、检查检测器的响应、校准波长等，以确保仪器的正常工作和准确性。
步骤七：测量样品光谱将样品放入样品室或配置适当的光学装置。
根据测试要求和仪器的操作方法，选择适当的测量模式和参数，如红外光谱范围、分辨率、积分时间等。
开始测量样品的红外光谱。
步骤八：处理和分析光谱数据测量完样品的红外光谱后，需要对数据进行处理和分析。
常见的处理方法包括基线校正、光谱平滑、光谱修正（如能量修正或强度修正）等。
对光谱数据进行解释和分析，以识别光谱中的谱带和功能基团。
步骤九：数据解读和结论根据光谱数据的解释和分析结果，可以得出结论。
通过与数据库或文献对比，确定样品的化合物结构、组分、纯度等信息。
步骤十：记录实验结果与清理仪器最后，将实验结果记录下来，并及时清理仪器，确保仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结以上所述，红外光谱测试是一种基于物质与红外辐射相互作用的分析技术。
红外光谱测定方法
红外光谱测定方法
红外光谱测定方法包括以下步骤：
1. 样品准备：将待测样品用适当的溶剂溶解，制成均匀的液体。
对于某些固体样品，需要先进行研磨或粉碎。
2. 样品测定：将样品放入样品池中，进行红外光谱测定。
常用的方法包括透射光谱法和反射光谱法。
透射光谱法是通过测量透过样品的光线强度来得到样品的吸收光谱，而反射光谱法则通过测量样品表面反射的光线强度来得到样
品的反射光谱。
3. 数据处理：对测得的谱图进行基线校正、归一化等处理，以消除干扰因素的影响，提高谱图的准确性和可靠性。
4. 谱图解析：根据测得的谱图，结合已知的红外光谱数据，对谱图进行解析，得到样品的分子结构和化学组成信息。
需要注意的是，红外光谱测定方法需要使用专门的仪器设备，如红外光谱仪、样品池、光源等。
同时，对于不同的样品和实验条件，需要选择合适的测定方法和实验条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。
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③ 苯的衍生物的泛频谱带：出现在2000~1650 cm-1范围，是C-H面外和 C=C面内变形振动的泛频吸收，虽然强度很弱，但它们的吸收面貌在表征 芳核取代类型上是有用的。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效 手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和 定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
四、红外光谱的表示方法
T~λ曲线 →前密后疏
(cm1 ) 10 4 ( m)
T ~σ曲线 →前疏后密
IR与UV的区别
IR
起源 分子振动能级伴 随转动能级跃迁
2、900~650 cm-1区域 某些吸收峰可用来确认化合物的顺反构型。烯烃的=C-H面外变形振
动出现的位置，很大程度上决定于双键的取代情况。对于RCH=CH2结构， 在990 cm-1和910 cm-1出现两个强峰；为RC=CRH结构是，其顺、反构 型分别在690 cm-1和970 cm-1出现吸收峰，可以共同配合确定苯环的取代 类型。
（2）变形振动（又称弯曲振动或变角振动） 基团键角发生周期变化而键长不变的振动称为变形振动，用符号
表示。变形振动又分为面内变形和面外变形振动。面内变形振动又 分为剪式（以表示）和平面摇摆振动（以表示）。面外变形振动又 分为非平面摇摆（以表示）和扭曲振动（以表示）。
图示
as CH 3
~
特征区（官能团区）分为三个区域：
（1）4000 ~2500 cm-1 X-H伸缩振动区 （X可以是O、H、C或S等原子）
O-H基的伸缩振动出现在3650 ~3200 cm-1 范围内，它可以作为判断有无醇类、 酚类和有机酸类的重要依据。羟基化合物产生缔合现象，O-H基的伸缩振动吸收峰 向低波数方向位移，在3400 ~3200 cm-1 出现一个宽而强的吸收峰。胺和酰胺的NH伸缩振动也出现在3500~3100 cm-1 ，因此，可能会对O-H伸缩振动有干扰。
4000 cm-1 ~ 1300 cm-1 之间，称为基团频率区、官能团区或特征区。 区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易辨认，常用于鉴定 官能团（最有分析价值）。
1300 cm-1 ~600 cm-1 区域内，除单键的伸缩振动外，还有因变形振 动产生的谱带。这种振动与整个分子的结构有关。当分子结构稍有不同时， 该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征。这种情况就像人的指纹 一样，因此称为指纹区。（作为化合物存在某种基团的旁证）
指纹区
1、 1300~900 cm-1区域 C-O、C-N、C-F、C-P、C-S、 P-O、Si-O等单键的伸缩振动和
C=S、S=O、P=O等双键的伸缩振动吸收。其中1375 cm-1的谱带为甲 基的C-H对称弯曲振动，对识别甲基十分有用，C-O的伸缩振动在 1300~1000 cm-1 ，是该区域最强的峰，也较易识别。
2960 cm1
as CH 2
~
2925cm1
s CH 3
~
2870 cm1
s CH 2
~
2850cm1
as
CH3 CH 2
~ 1450 ~ 1465
cm1 20cm1
s CH 3
~ 1375cm1
CH2 ~ 720cm1
红外吸收峰
物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸 收峰与分子中各基团的振动形式相对应。
加热使之发射高强度的连续红外辐射。常用的是Nernst灯 或硅碳棒。
2 . 吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要
用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI 58%， TlBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制 成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片，然 后直接进行测定。
只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值与分 子振动频率的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生 红外吸收光谱。
振动形式
一般将振动形式分成两类：伸缩振动和变形振动。 （1）伸缩振动
原子沿键轴方向伸缩，键长发生变化而键角不变的振动称为伸缩 振动，用符号表示。它又可以分为对称伸缩振动（ s）和不对称伸 缩伸振缩动振（动。 as ）。对同一基团，不对称伸缩振动的频率要稍高于对称
原子核转变
内层电 子的跃
迁
外层电子的跃迁
分子振动
分子转动
电磁转动
Region
Interaction
Wavelength (m)
10-
10
10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1
1
101
三、红外光谱的作用
绝大多数有机化合物的基频吸收带出现在MIR光 区。基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，最适于 进行红外光谱的定性和定量分析。中红外光谱仪最为 成熟、简单，因此它是应用极为广泛的光谱区。通常, 中红外光谱法又简称为红外光谱法。
示例
水分子——非线性分子
F 336 3
吸收谱带的强度
红外吸收谱带的强度取决于分子振动时偶极矩的变化， 而偶极矩与分子结构的对称性有关。振动的对称性越高， 振动中分子偶极矩变化越小，谱带强度也就越弱。
一般地，极性较强的基团（如C=0，C-X等）振动， 吸收强度较大；极性较弱的基团（如C=C、C-C、N=N等） 振动，吸收较弱。
适用 所有红外吸收的 有机化合物
特征性
特征性强
用途
鉴定化合物 鉴定官能团 推测结构
UV
分子外层价电子能级跃迁
具n-π*跃迁有机化合物 具π-π*跃迁有机化合物
简单、特征性不强 定量
推测有机化合物共轭骨架
红外分光光度法基本原理
红外分光光度法 ——研究物质结构与红外光谱之间关系
红外光谱 ——由吸收峰位置和吸收峰强度共同描述
4000 cm-1 (2.5μm )
400 cm -1 (25μm )
108
Wavelength (cm-1)
107
-射线
X–射 线
106
紫外
105 104 103 102 101 1 10-1 10-2 10-3
近
红 中红外
可 见
外
红外
远红外
电子自旋振 动
核磁 振动
微波
Radio, TV 无线 电波
天光 TJ270-30型红外分光光度计（国产）
红外光谱仪
红外分光光度计分为色散型和付里叶变换型两种。
色散型主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、 控制和数据处理系统组成。
目前主要有Fourier变换红外光谱仪（FTIR） Fourier变换 红外光谱仪 没有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高
吸收峰的数量与振动的自由度有关。振动的自由度指 分子独立的振动数目，或基本的振动数目
分子自由度 平动自由度 转动自由度 振动自由度 3N 分子振动自由度 3N （平动自由度 转动自由度） 非线性分子：F 3N 6 线性分子：F 3N 5
注： • 振动自由度反映吸收峰数量 • 并非每个振动都产生基频峰 • 吸收峰数常少于振动自由度数
特征区（官能团区）分为三个区域：
（3）1900~1200 cm-1为双键伸缩振动区 该区域重要包括三种伸缩振动：
① C=O伸缩振动：出现在1900~1650 cm-1 ，是红外光谱中很特征的且往 往是最强的吸收，以此很容易判断酮类、醛类、酸类、酯类以及酸酐等有 机化合物。酸酐的羰基吸收带由于振动耦合而呈现双峰。
特征区（官能团区）分为三个区域：
（2）2500~1900 为叁键和累积双键区。
主要包括-CC、 -CN等等叁键的伸缩振动，以及-C =C=C、C=C=O等累积双键的不对称性伸缩振动。
对于炔烃类化合物，可以分成R-CCH和R-C C-R两种类型， RCCH的伸缩振动出现在2100~2140 cm-1附近； R-C C-R出现在 2190~2260 cm-1附近；-C N基的 伸缩振动在非共轭的情况下出现在 2240~2260 cm-1附近。当与不饱和键或芳香核共轭时，该峰位移到 2220~2230 cm-1附近。
红外光谱
红外光谱 （IR） infrared spectroscopy
当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些特 定频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的变化，产生分子 振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透 射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就 得到红外光谱。
中红外区（MIR）:2.5~25μm （4000~ 400cm-1）振动、伴随转动光谱
远红外区（FIR）:25~500μm
纯转动光谱
紫外-可见（UV-VIS）:190 ~900nm 电子光谱
二、红外吸收过程
UV——分子外层价电子能级的跃迁（电子光谱） IR——分子振动和转动能级的跃迁 （分子光谱）
谱区范围
实验表明，组成分子的各种基团，如O-H、N-H、CH、C=C、C=OH和CC等，都有自己的特定的红外吸收 区域，分子的其它部分对其吸收位置影响较小。
通常把这种能代表及存在、并有较高强度的吸收谱 带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。
红外吸收峰
红外光谱区可分成4000 cm-1 ~1300 cm-1、 1300 cm-1 ~ 600 cm-1两个区域。
Bio-Rad 公司： FTS-135 型、 FTS-165 型、 FIS-7R 型傅里叶变换红外分光光度计
PE公司： PE -1650型、 PE 983 G型红外分光光度计