钒的测定钽试剂(BPHA)萃取分光光度法
分光光度法与滴定法测定V3+VO2+混合溶液钒离子浓度的对比研究
分光光度法与滴定法测定V3+/VO2+混合溶液钒离子浓度的对比研究作者：赵金玲何虹祥赵焕来源：《当代化工》2020年第10期摘要：采用分光光度法，分别建立V3+和VO2+的标准曲线，并针对钒电池常用的V3+/VO2+混合溶液，测定未知样品V3+和VO2+的浓度，再进行加和获得总钒浓度。
同时，采用氧化还原滴定方法，获得未知溶液的总钒浓度，对二者进行对比分析。
结果表明：分光光度法與滴定法获得的总钒浓度差异较小，平均为0.008 mol·L-1;以分光光度法为基准，测定样品相对标准偏差（n=6）为1.012 8%，可以满足钒电池电解液中钒离子浓度快速准确分析的需要。
关键词：钒电池;钒离子;分光光度法;V3+/VO2+中图分类号：TQ 016.1 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2020）10-2361-04Abstract： The standard curves of V3+ and VO2+ were established respectively by spectrophotometry， and the concentrations of V3+ and VO2+ of unknown samples were measured for the V3+ and VO2+ mixed solution of VRFB. Then the total vanadium concentration was obtained by adding the concentrations of V3+ and VO2+. At the same time， the total vanadium concentration of unknown solution was obtained by oxidation-reduction titration. The results showed that the obtained difference of the total vanadium ion concentration between spectrophotometry and titration method was small， with an average of 0.008 mol·L-1. The relative standard deviation （n = 6） was 1.012 8% based on spectrophotometry， which can meet the needs of vanadium ion concentration analysis in vanadium battery electrolyte.Key words： Vanadium battery; Electrolyte; Valence state; Spectrophotometry风能、太阳能等清洁能源的有效利用是应对世界能源危机与环境污染的有效手段。
硫酸亚铁沉淀法处理含钒废水
硫酸亚铁沉淀法处理含钒废水关洪亮;操艳兰;顾逸雅;李彩霞;王杏林;何东升;余训民【摘要】针对湿法提钒工艺排放的含钒废水特点,采用硫酸亚铁作为还原剂,使废水中的高价钒还原,其氧化产物再作为沉淀剂与还原产物反应,使废水中各种形态的钒沉淀.在碱性条件下,生成的Fe(OH)2和Fe(OH)3还可作为絮凝剂加速沉淀,从而达到去除钒的目的.考察了反应时间,搅拌速率,废水的pH和FeSO4的用量等对钒去除率的影响,同时也对去除机理进行了探讨.发现当含钒废水为50 mL时(含钒167.7 mg/L),5 000 mg/L的FeSO4用量为19 mL,搅拌速率为100 r/m,待反应30 min后,再用NaOH将废水的pH调至9.0,处理后的含钒废水中钒的去除率可达96％以上.%A treatment technique for dealing with the vanadium contained water was developed according to the water' s properties. Ferrous sulfate was utilized as reducing agent to reduce high valence vanadium, and its oxidization could react with the reducing product to precipitate vanadium in different valence. Under the alkaline condition, the formed Fe(OH)2 and Fe(OH)3 could be used as flocculant to accelerate the precipitation, thus vanadium in the waste water was removed. The reaction time, stirring speed, pH of waste water and the amount of FeSO4 were examined on the removing effect of vanadium, meanwhile the removing mechanism was also discussed. It is found that when the waste water is 50 mL (V:167. 7 mg/L), 19 mL 5 000 mg/L of FeSO4 is added to the water and after reaction for 30 min at stirring speed 100 r/m, then NaOH is used to modulate the pH to 9. 0 of the water, the removing rate for vanadium is up to 96%.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2012(034)012【总页数】4页(P25-27,31)【关键词】含钒废水;硫酸亚铁;沉淀法;氧化还原反应【作者】关洪亮;操艳兰;顾逸雅;李彩霞;王杏林;何东升;余训民【作者单位】武汉工程大学环境与城市建设学院湖北武汉430074;武汉工程大学环境与城市建设学院湖北武汉430074;武汉工程大学环境与城市建设学院湖北武汉430074;武汉工程大学环境与城市建设学院湖北武汉430074;武汉工程大学环境与城市建设学院湖北武汉430074;武汉工程大学环境与城市建设学院湖北武汉430074;武汉工程大学环境与城市建设学院湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】X7030 引言钒是一种非常重要的合金元素，随着我国经济的快速发展，许多行业对钒的需求也越来越大［1］.含钒钢具有强度高、韧性大、耐磨性好等优点，因而广泛应用于机械、汽车、造船、铁路、桥梁等行业，各种钒的化合物也被用作化学反应的催化剂、颜料、油漆、玻璃和陶瓷生产用添加剂等［2］.自然界中钒的含量甚至比锌、镍、铜、铅、锡、锑等金属还要高，但以高品位钒的独立矿物形式存在的却很少，通常伴生在钛磁铁矿、含钒热液矿脉、风化堆积残留矿、含钒铁矿、含钒磷矿等矿床中［3－4］.因此钒矿进行冶炼时，必须用到多种化学试剂，虽然采用了新型的石煤钒矿湿法提钒工艺，仍有大量的含钒废水产生［5－6］.钒主要以五价存在于废水中，各种价态钒的离子中，五价钒离子的毒性最大，且溶于水.可通过饮水、食物等途径进入人体，对人体健康产生影响，导致急、慢性中毒，对呼吸道有明显的刺激作用；钒化物对肾脏、神经系统、造血系统、心血管系统都有严重的损伤并导致明显的病理变化.因此，政府严格控制含钒废水的排放，处理后的废水也必须尽量回用.同时，钒也被列入《污水综合排放标准》中第一类污染物.目前，对含钒废水的处理分物理、生物和化学三种方法.物理法主要采用吸附和离子交换技术［7－10］.吸附法由于受吸附剂吸附容量和价格的限制，仅仅适用于低浓度含钒废水的处理；离子交换法处理效果较好，但成本较高也导致其应用范围不大.生物法是一种较为理想的处理方法，成本低且无二次污染，但实际应用还有一定的难度.化学沉淀法在处理含钒废水的应用中最为广泛，如硫酸亚铁沉淀法、铁屑沉淀法和铵盐沉淀法等.硫酸亚铁沉淀法生成的沉淀絮体较小，沉降时间较长，需要进行改进；铁屑沉淀法虽然处理效果较好，但处理此种强酸性废水，会耗费大量的铁屑，反应后溶液的pH值会有很大变化，不利沉淀的产生；铵盐沉钒则要求钒溶液在90℃以上.因此，针对此废水的特点，选择硫酸亚铁沉淀法来进行处理.1 试验材料和方法1.1 试验试剂和仪器试剂：H2SO4、FeSO4、NaOH，Ca（OH）2 及钽试剂（BPHA）为分析纯，购于天津市科密欧化学试剂有限公司；仪器：723N可见分光光度计（上海现科分光仪器有限公司），PHS－3G型pH计（上海精密科学仪器有限公司）.废水为湖北某钒矿提钒废水，废水中主要成分见表1.表1 含钒废水的主要成分Table 1 The main ingredients of vanadium contained waste waterpH值质量分数／（mg／L）V SO2－4Ca Mg Mn Fe Zn Pb 2167.73212.3480.1323.465.4966.279.30.051.2 试验原理由于废水中钒主要以VO2＋的形式存在，具有一定的氧化性，加入的Fe2＋部分被氧化为Fe3＋，VO2＋则被还原为 VO2＋及 VO＋，生成的Fe3＋还可以与废水中的VO2＋反应生成组成不定的钒酸铁水合物（xFe2O3·yV2O5·zH2O）而沉淀下来；而Fe2＋和Fe3＋还可作为钒酸盐的沉淀剂生成钒酸铁沉淀，将V2O5还原成VO2，再进一步生成VO2·xH2O水合物沉淀；在酸性条件下还原V2O5后，再将废水的pH值调至9.0时，剩余的Fe2＋则可生成Fe（OH）2 和Fe（OH）3 沉淀，此沉淀为带电的胶体，在废水中为活性絮凝剂，可促进钒酸铁及VO2·xH2O水合物加速沉淀，形成暗绿色的沉淀混合物［10－11］.1.3 试验方法准确量取2份50mL的含钒废水于烧杯中，一份稀释后测定吸光度计算钒的含量，另一份加入FeSO4溶液，反应一定时间后，加入一定量的NaOH调节pH值至产生絮凝沉淀，静置15min后，离心分离，吸取上层清液，测定吸光度，再计算钒的含量，进而得到钒的去除率.去除率η计算方法如式（1），试验流程见图1.式（1）中，c0为原液V的含量，c1为处理后V的含量.图1 含钒废水处理流程图Fig.1 The treating flow chart of vanadium contained waste water1.4 分析方法按照国家标准GB－T 15503－1995中规定的废水中钒的测定方法－钽试剂（BPHA）萃取分光光度法进行分析.2 结果与分析2.1 反应时间对钒去除率的影响废水中钒的浓度为167.7mg／L，加入15mL 5000mg／L的硫酸亚铁溶液，考查反应时间对钒去除率的影响，结果如图2所示.图2 反应时间对去除率的影响Fig.2 The effect of reaction time on the removing rate由图2可以看出，随反应时间延长，钒去除率提高；但当反应时间超过30min时，继续延长反应时间，钒去除率变化不大，因此反应时间为30 min较适宜.2.2 搅拌速率对钒去除率的影响搅拌速率对废水中V的去除效率也有一定的影响，通过搅拌，可以加速传质过程，加快扩散速度，从而提高反应速率［12］.从图3可以看出，当搅拌速率从100r／min增加到800r／min时，去除效率并没有明显变化，可能因为传质扩散并非氧化还原反应的控制步骤，因此，本实验的搅拌速率定在100r／min.图3 搅拌速率对V去除率的影响Fig.3 The effect of pH on the removing rateat different stirring speed2.3 废水的pH对V去除率的影响在废水pH 为1.68，加入15mL 5000mg／L的硫酸亚铁溶液，反应30min，用NaOH调节废水的pH值，考察沉淀过程中废水的pH对V去除率的影响，结果如图4所示.由图可以看出，沉淀的pH越大，V的去除率越高，但是当沉淀pH为9时，去除率达到95%，综合去除率和经济效果考虑，最佳沉淀pH为9.0.2.4 温度对V去除率的影响图4 沉淀过程中pH对V去除率的影响Fig.4 The effect of pH on the removing rate during precipitation在化学反应中，温度对反应的速率等有一定的作用.在废水pH为1.68时，加入15mL 5000 mg／L的硫酸亚铁溶液，反应30min条件下，考察在30、40、50、60℃温度下对V去除率的影响.结果如图5所示.图5 温度对V去除率的影响Fig.5 The effect of temperature on removing rate从图中可以看出，一定范围内升高温度温度对V去除率影响不大，可能只是加速了反应速率.因此室温下操作即可.2.5 硫酸亚铁用量对V去除率的影响不同的FeSO4用量对V去除率有一定的影响，废水的pH值为1.67，反应时间为30min，沉淀pH为9，考察硫酸亚铁用量对V去除率的影响，结果如图6所示. 图6 硫酸亚铁用量对V去除率的影响Fig.6 The effect of amount of FeSO4on the removing rate从图中可以看出，硫酸亚铁用量越大，去除效果越好，但是当用量超过19mL时，去除率随硫酸亚铁用量的增加提高不明显.从经济效果来看，最佳用量为19mL.此时去除率可达到94.6%.此时处理后的水的含钒质量浓度为9.08mg／L.3 结语针对某钒矿冶炼废水的特点，提出了用FeSO4和NaOH处理此类废水的方案，废水中，当废水中钒的质量浓度为167.7mg／L，废水的pH在1.67，取废水50mL，用5000mg／L的硫酸亚铁19mL硫酸亚铁还原，反应时间30min后，再用NaOH／Ca（OH）2调节废水的pH 为9.0沉淀含钒化合物，钒的去除率可达96%以上，为后续的含钒废水处理达标排放奠定基础.参考文献：［1］何东升，冯其明，张国范.焙烧对石煤钒矿孔结构的影响［J］.武汉工程大学学报，2011（9）：56－60.［2］孙凌云，柯晓涛，蒋业华.钒氮合金的应用及展望［J］.四川冶金，2005，27（4）：12－16.［3］金会心，陈肖虎，毛小浩，等.蒸发母液离子交换法分离钒的实验研究［J］.过程工程学报，2010，10（1）：138－141.［4］史玲，谢建宏.含钒石煤提钒工艺研究［J］.有色金属，2009，61（2）：77－79.［5］刘代琴，余训民，胡立嵩.石煤提钒工艺比较研究［J］.科技创业，2009，5：138－139.［6］HE Dong－sheng，FENG Qi－ming，ZHANG Guo－fan，et al.An environmentally－friendly technology of vanadium extraction from stone coal［J］.Minerals Engineering，2007，20（12）：1184－1186.［7］欧阳玉祝，王继徽.铁屑微电解－共沉淀法处理含钒废水［J］.化工环保，2002，22（3）：165－168.［8］张清明，艾南山，徐帅，等.含钒废水的处理现状及发展趋势［J］.科技情报开发与经济，2007，17（2）：142－144.［9］吕文东，黄云生，戴子林.石煤钒矿湿法提钒选冶废水处理［J］.矿冶工程，2011，31（4）：63－66.［10］房景燕，兰石，田犀，等.含钒废渣生产五氧化二钒的沉钒废水的处理研究［J］.四川环境，2009，28（6）：54－57.［11］何东升，秦芳，徐雄依.石煤酸浸过程酸浓度与电位变化［J］.现代矿业，2011，27（12）：12－14.［12］何东升，冯其明，张国范，等.石煤钠化焙烧料酸浸动力学［J］.北京科技大学学报，2008，30（9）：977－980.。
钢铁中钒钛的化学分析方法简述
钢铁中钒钛的化学分析方法简述【摘要】我国铁矿资源丰富，铁矿中的共生元素有钒、钛、铜、钴、镍、铬、镓、钪等，这些元素都有其特殊的开采和利用价值。
其中钒、钛含量高低差异很大，物相、价态也各不相同，在分析过程中，有一定的干扰和影响。
本文分将分别介绍钢铁中钒、钛的化学分析方法。
【关键词】钢铁；钒钛；化学分析1.钢铁中钒的测定测定钢铁及其矿物原料中钒的方法通常是亚铁容量法、电位滴定法、钽试剂-氯仿萃取分光光度法和PAR一H202一V三元络合物分光光度法等。
也有用到新钒试剂（2，2’一二羧基二苯胺）法，联苯胺催化法等方法的。
1.1亚铁容量法亚铁容量法是将钒在酸性溶液中氧化成五价的VO2+1，用N-苯基代邻位氨基苯甲酸作为指示剂，用亚铁标液滴定将五价的VO2+1还原成四价的VO+2，然后根据所用亚铁标液的量，通过电子守恒计算钒含量。
氧化剂可以用到过硫酸铵或者高锰酸钾，需要注意的事项有：1.1.1酸度学者对于高锰酸钾作为氧化剂时的硫酸酸度定义不一，一部分学者认为，含铁时为11-18%，不含铁时，为11-15%1；也有一部分学者认为酸度应控制在12-18%2，4-13.5N3，18-26%4等，而用过硫酸铵作为氧化剂时，学者一般统一认为是15-20%5。
基于此，笔者建议，此方法的酸最好控制度在12-15%的范围内，尤其以15%左右为最佳酸度值。
如果超出了这个范围，酸度太大就会使得终点颜色拖长，影响滴定结果，使滴定结果偏高，酸度太低又会使得反应缓慢，甚至反应不能进行。
1.1.2加入磷酸的量①加入磷酸的目的。
加入磷酸的目的主要是与铁形成络合物，因为黄色的Fe3+会对终点的判断造成影响。
而且磷酸的用量过多使滴定结果偏低，用量太少，会使黄色的Fe3+无法完全生成络合物，影响对滴定终点的判断，使结果偏高。
②磷酸用量与含铁量的关系。
磷酸的用量与铁含量是有密切关系的，可以这样说，铁含量高，加入磷酸的量也就相应增加，规律如下：不含铁：加入磷酸（1：1）量4-8毫升。
钒含量的测定─N - 苯甲酰苯胲( B P H A ) 光度法
液（１０ｇ／Ｌ） 混匀
放置 １ｍｉｎ 边摇边加 ２６ｍＬ 盐酸 混匀 冷却后加 １０．０ｍＬ 钽试剂三氯甲烷
溶液（１ｇ／Ｌ） 振荡 １ｍｉｎ 待分层后将有机相放入预先置有 ３ ４ｇ 硫酸钠的带塞
的干燥比色管中 充分振荡 放置 ４ｈ 将部分溶液移入 ０．５ｃｍ 吸收皿中（若吸收
皿外壁被沾污 则需用无水乙醇擦净 否则会引起偏差） 以试剂空白为参比
加入 ４ｇ 混合熔剂 按上述操作熔融 浸取（洗出坩埚后溶液体积应在 ８０ｍＬ 左右）
过滤 用氢氧化钠溶液（２０ｇ／Ｌ）洗涤沉淀 ８ １０ 次 滤液合并于主液中 用水稀
释至刻度 混匀
４．３．２ 显色
按表 １ 分取部分试液于 １２５ｍＬ 液漏斗中 加 １ｍＬ 硫酸铜溶液（３．８） ３ｍＬ 硫
酸（１ １） 摇动使氢氧化铝沉淀溶解 补加水至体积为 ５４ｍＬ 边摇动边滴加高
锰存在 加数滴乙醇使之退色） 取下冷至室温 用水洗出坩埚［洗涤坩埚可加几
滴盐酸（１ １）浸取后溶液体积应在 ８０ｍＬ 左右］ 用慢速定量滤纸加少许纸浆过
滤 用氢氧化钠溶液（２０ｇ／Ｌ）洗涤沉淀 ３ ４ 次 滤液收集于 ２５０ｍＬ 容量瓶中作为
主液（主液体积控制在 １２０ｍＬ 以内）保留
将沉淀连同滤纸放回原坩埚中 灰化 在约 ８００ 灼烧 １０ ２０ｍｉｎ 冷却后
４．３．１ 试样的分解
将称取的试样置于盛有 ２ｇ 混合熔剂刚玉坩埚中 混匀后再覆盖 ２ｇ 混合熔剂
由低温逐渐升温至 ７００ 熔融 １０ｍｉｎ 取出 小心摇动 放入 ２５０ｍＬ 烧杯中
加约 ５０ｍＬ 热水浸取 于低温加热至微沸并保持 ５ｍｉｎ 使过氧化氢分解（随同试
样空白溶液中的过氧化氢分解时间可稍长些 至冒大气泡为止 如溶液中有高价
常用环境标准查询
常用环境标准查询外网标准查询地址：/default.aspx?id=1741ac14-bd6e-4ac0-8775-9a318e55 15bc环境监测标准一览：一、基础标准环境保护图形标志——排放口（源）---GB15562.1-1995烟度卡标准---GB9804-1996环境保护图形标志-固体废物贮存（处置）场---GB15562.2-1995水质词汇第三部分～第七部分---GB11915-89水质词汇第一部分和第二部分---GB6816-86二、质量标准地表水环境质量标准---GHZB1-1999海水水质标准---GB3097-1997地下水质量标准---GB/T14848-93室内空气质量标准---GB/T 18883-2002环境空气质量标准---GB3095-1996土壤环境质量标准---GB15618-1995城市区域环境噪声标准---GB3096-93地面水环境质量标准---GB3838-88渔业水质标准---GB11607-89三、排放标准（一）水污水综合排放标准---GB8978-1996兵器工业水污染物排放标准火工药剂---GB 14470.2-2002兵器工业水污染物排放标准火炸药---GB 14470.1-2002兵器工业水污染物排放标准弹药装药---GB 14470.3—2002合成氨工业水污染物排放标准---GWPB4-1999造纸工业水污染物排放标准---GWPB2-1999污水海洋处置工程污染控制标准---GWKB 4-2000烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准---GB15581-1995磷肥工业水污染物排放标准---GB15580-1995航天推进剂水污染物排放标准---GB14374-93肉类加工工业水污染物排放标准---GB13457-92钢铁工业水污染物排放标准---GB13456-92纺织染整工业水污染物排放标准---GB4287-82（二）气锅炉大气污染物排放标准---GWPB3-1999大气污染物综合排放标准---GB16297-1996车用汽油机排气污染物排放标准---GB14761.2-93柴油车自由加速烟度排放标准---GB14761.6-93饮食业油烟排放标准---GWPB5-2000轻型汽车污染物排放标准---GWPB1-1999（三）固废生活垃圾焚烧污染控制标准---GWKB 3-2000危险废物焚烧污染控制标准---GWKB2-1999生活垃圾填埋污染控制标准---GB16889-1997进口废物环境保护控制标准-废电机（试行）---GB16487.8-1996进口废物环境保护控制标准-废钢铁（试行）---GB16487.6-1996进口废物环境保护控制标准-冶炼渣（试行）---GB16487.2-1996含多氯联苯废物污染控制标准---GB13015-91含氰废物污染控制标准---GB12502-90城镇垃圾农用控制标准---GB8172-87农用粉煤灰中污染物控制标准---GB8173-87四、方法标准（一）水环境水质硫化物的测定直接显色分光光度法---GB/T17133--1997环境甲基汞的测定气相色普法---GB/T17132--1997水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色普法---GB/T17130-1997水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法---GB/T16489-1996水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法---GB/T15959-1995水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法---GB/T15505-1995水质钒的测定钽试剂（BPHA）萃取分光光度法---GB/T15503-1995水质钡的测定原子吸收分光光度法---GB/T15506-1995水质阱的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法---GB/T15507-1995（二）大气环境环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法---GB/T15432-1995环境空气氮氧化物的测定 Saltzman法---GB/T15436-1995摩托车排气污染物排放限值及测量方法（工况法）---GB 14621-2002车用点燃式发动机及装用点燃式发动机汽车排气污染物排放限值及测量方法---GB 14762-2002轻便摩托车排气污染物排放限值及测量方法（工况法）---GB 18176-2002 摩托车和轻便摩托车排气污染物排放限值及测量方法（怠速法）---GB 14621-2002农用运输车自由加速烟度排放限值及测量方法---GB 18322-2002环境空气二氧化氮的测定 Saltzman法---GB/T15435-1995环境空气苯并[a]芘的测定高效液相色谱法---GB/T15439-1995空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法---GB/T15516-1995环境空气臭氧的测定紫外光度法---GB/T15438-1995环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法---GB/T15437-1995环境空气总烃的测定气相色谱法---GB/T15263-94环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法---GB/T15264-94环境空气降尘的测定重量法---GB/T15265-94空气质量三甲胺的测定气相色谱法---GB/T14676-93（三）固废固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法---GB5086.2-1997固体废物浸出毒性浸出方法翻转法---GB5086.1-1997固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法---GB/T15555.1-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法---GB/T15555.2-1995 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法---GB/T15555.4-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法---GB/T15555.6-1995 固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法法---GB/T15555.8-1995固体废物腐蚀性测定玻璃电极法---GB/T15555.12-1995固体废物氟化物的测定离子选择性电极法---GB/T15555.11-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法---GB/T15555.9-1995 固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法---GB/T15555.7-1995固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法---GB/T15555.5-1995固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法---GB/T15555.3-1995（四）土壤环境土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法---GB/T17141-1997土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法---GB/T17139-1997土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法---GB/T17137-1997土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法---GB/T17138-1997土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法---GB/T17136-1997土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法---GB/T17134-1997 土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法---GB/T14550-93（五）物理环境城市区域环境振动测量方法---GB10071-88机场周围飞机噪声测量方法---GB9661-88摩托车和轻便摩托车噪声测量方法---GB/T4569-1996城市区域环境噪声测量方法---GB/T14623-93建筑施工场界噪声测量方法---GB12524-90工业企业厂界噪声测量方法---GB12349-90五、技术规范《地表水和污水监测技术规范》《水污染物排放总量监测技术规范》《城市区域环境噪声适用区划分技术规范》（GB／T15190-94）《环境监测技术规范》（大气部分）《空气质量日报技术规范》《长江三峡水库库底固体废物清理技术规范（试行）》《辐射环境监测技术规范》《饮食业油烟净化设备技术要求及检测技术规范（试行）》《火电厂烟气排放连续监测技术规范》六、技术规定水质湖泊和水库采样技术指导---GB/T14581-93水质采样技术指导---GB12998-91环境空气质量功能区划分原则与技术方法---HJ14-1996水质采样方案设计规定---GB12997-91制订地方水污染物排放标准的技术原则与方法---GB3839-93七、标准样品水质砷标准样品---GBZ50004-87水质 COD标准样品---GBZ50001-87水质酚标准样品---GBZ50003-87水质 BOD标准样品---GBZ50002-87水质氨氮标准样品---GBZ50005-87水质硬度标准样品---GBZ50007-87土壤 E-2标准样品---GBZ500012-87土壤 E-3标准样品---GBZ500013-87土壤 E-1标准样品---GBZ500011-87土壤 E-4标准样品---GBZ500014-87八、其他环境污染类别代码---GB/T16705-1996环境污染源类别代码---GB/T16706-1996环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范---GB/T15440-1995。
微波消解-分光光度法测定钒钛磁铁矿中的钒
微波消解-分光光度法测定钒钛磁铁矿中的钒尹继先;朱霞萍;梁庆勋;梁丹;周惠琼;梁庆辉【摘要】采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件.加入浓磷酸和40 g/L氟化钠溶液分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰.方法检出限为0.004 μg/mL,线性范围为0.01～1.0 μg/mL . 应用于实际钒钛磁铁矿样品中钒的测定,重现性好,检出限较低,灵敏度较高,能够满足简单、快速、批量分析的要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)006【总页数】4页(P719-722)【关键词】微波消解;分光光度法;钒钛磁铁矿;钒【作者】尹继先;朱霞萍;梁庆勋;梁丹;周惠琼;梁庆辉【作者单位】广州出入境检验检疫局化矿处,广东,广州,510623;成都理工大学材料与化学化工学院,四川,成都,610059;成都理工大学材料与化学化工学院,四川,成都,610059;成都理工大学材料与化学化工学院,四川,成都,610059;成都理工大学材料与化学化工学院,四川,成都,610059;成都理工大学材料与化学化工学院,四川,成都,610059【正文语种】中文【中图分类】O657.32;P578.12;O614.511钒作为一种金属材料，主要用于钢铁工业，其合金化作用可细化晶粒，改善钢的性能，生产高强度合金钢、高速钢、工具钢、不锈钢及永久磁铁等。
钒的氧化物是化学工业中不可缺少的催化剂，钒和钒的化合物在电子、航天、陶瓷工业中应用也很广泛[1]。
钒钛磁铁矿是一种铁、钛、钒等多种有价元素共生的复合矿，是钒的重要来源。
钒钛磁铁矿具有复杂性，由于其稳定的结构特点，在分析其组分含量时，样品前处理是分析方法中较难的一个环节。
另外，钒钛磁铁矿中钒的含量较低，一般都小于1%，而铁的含量达到xx%，钛的含量达到10%左右，同时也含有铝、钙、镁、锰、硅等其他元素，对钒的测定不可避免带来干扰。
钒工业企业污染物排放内控标准
崇阳钒工业污染物排放内控标准1 适用范围本标准规定了区域内钒工业企业（以下简称企业）特征生产工艺和装置的水污染物、大气污染物排放限值。
本标准适用于现有企业和新建企业的水污染物、大气污染物排放管理。
本标准适用于对钒工业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染物、大气污染物排放管理。
本标准适用于法律允许的污染物排放行为。
新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国放射性污染防治法》和《中华人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。
本标准规定的水污染物排放控制要求适用于企业向环境水体的排放行为。
企业向设置污水处理厂的城镇排水系统排放废水时，有毒污染物总镉、总铬、六价铬、钒、总砷和总汞在本标准规定的监控位置应的排放限值；其他污染物的排放控制要求由企业与城镇污水处理厂根据其污水处理能力商定或执行相关标准，并报当地环境保护主管部门备案；城镇污水处理厂应保证排放污染物达到相关排放标准要求。
建设项目拟向设置污水处理厂的城镇排水系统排放废水时，由建设单位和城镇污水处理厂按前款的规定执行。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 7478-87 水质铵的测定蒸镏和滴定法GB 7479-87 水质铵的测定纳氏试剂比色法GB 7481-87 水质铵的测定水杨酸分光光度法GB 7485-87 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基钾酸银分光光度法GB 11893-89 水质总磷的测定钼酸铵分光度法GB 11894-89 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法GB 11896-89 水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB 4920-85 硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法GB 6920-86 水质pH值的测定玻璃电极法GB 7466-87 水质总铬的测定GB 7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光度法GB 7468-87 水质总汞的测定冷原子吸收分光度法GB 7469-87 水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度GB/T 16488-1996 水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16489-1996 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T 17133-1997 水质硫化物的测定直接显色分光光度法HJ/T 60-2000 水质硫化物的测定碘量法GB 7471-87 水质镉的测定双硫腙分光光度GB 7475-87 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB 11901-89 水质悬浮物的测定重量法HJ/T195-2005 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 199-2005 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 200-2005 水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 343-2007 水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）HJ/T 399-2007 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法GB 11914-89 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 14673-93 水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 15503-1995 水质钒的测定钽试剂（BPHA）萃取分光光度法HJ/T 76 固定污染源排放烟气连续监测系统技术要求及检测方法GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T 56-2000 固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法HJ/T 57-2000 固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法HJ/T 30-1999 固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T 55-2000 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第28号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令第39号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
钒的测定
含量（µg/L） 吸光度
表3 钒的校准曲线数据示例
0
10.0
20.0
40.0
0.0021 0.0175 0.0328 0.0659
80.0 0.1353
吸光度
0.16 0.12
y = 0.00167 x + 0.00060 R2 = 0.99936
0.08
0.04
0.00 0
20
40
60
80
100
钒浓度（µg/L)
修订本标准时，通过中国知网查阅了大量国内外现有文献和已有的标准分析方法，结合 本实验室的实践经验，同时参照了美国环境保护局标准方法 EPA 286.2 石墨炉原子吸收方 法。
4.2 标准制修订的技术路线
本标准修订技术路线见下图： 接到修订任务
组成标准编制组
开展调研工作
文献
相关标准
标准应用情况
形成报告并进行论证
1.1 任务来源 ................................................................................................................................2 1.2 工作过程 ................................................................................................................................2 2 标准制修订的必要性分析........................................................................................................2 2.1 钒的环境危害 ........................................................................................................................2 2.2 相关环保标准和环保工作需要.............................................................................................2 2.3 钒的分析方法最新进展 ........................................................................................................3 3 国内外相关分析方法研究........................................................................................................3 3.1 主要国家、地区、国际组织及国内相关分析方法研究.....................................................3 4 标准制修订的基本原则和技术路线 ........................................................................................3 4.1 标准制（修）订的基本原则.................................................................................................3 4.2 标准制修订的技术路线 ........................................................................................................4 5 方法验证....................................................................................................................................5 5.1 方法验证方案 ........................................................................................................................5 5.2 方法验证实验结果 ................................................................................................................5 6 标准技术内容主要修订部分解释 ............................................................................................7 7 相关分析方法标准比较............................................................................................................7
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HZHJSZ0088 水质钽试剂(BPHA)萃取分光光度法
HZ-HJ-SZ-0088
水质钽试剂(BPHA)萃取分光光度法
1 范围
本方法规定了测定水和废水中钒的钽试剂萃取分光光度法
使用1cm吸收池测定上限10.0mg/L
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苯酰苯胺在强酸性介质中可与五价钒形成一种微溶于水的桃红色螯合物
该螯合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液搅拌萃取分光光度法测定
分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂
3.1 硫酸(H2SO4)
3.2 磷酸(H3PO4)
3.3 硫酸
３．４ 高锰酸钾溶液称取0.5g高锰酸钾
3.5 尿素溶液称取40g尿素
3.6 亚硝酸钠溶液取称0.5 亚硝酸钠
3.7 钒标准贮备液溶于水中
溶解后移入1000mL容量瓶中摇匀
10.0ìg/mL量取100mL钒标准贮备液(3.7)稀释于1000mL容量瓶中至刻度
三氯甲烷称取0.5g钽试剂于50mL乙醇和200mL三氯甲烷的溶液中
4 仪器
4.1 分光光度计
4.2 磁力搅拌器
100mL
100mL
5 试样制备
用聚乙稀塑料瓶采集样品并放入冰箱(2~5
±£´æÆÚΪÁù¸öÔÂ
µÎ¼Ó¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒº(3.4)至出现粉红色过入尿素溶液(3.5)2mLµÎ¼ÓÑÇÏõËáÄÆÈÜÒº(3.6)至粉红色消退
加磷酸(3.2)1mL
6.2 校准曲线
于五只100mL锥形瓶中１．０５．０各加
入硫酸(3.3)2mLÈ»ºóÓõ¥±êÏßÎü¹Ü¸÷¼ÓÈëîãÊÔ¼Á»ìºÏÝÍÈ¡Òº(3.9)10.0mL¼ÓÈû经搅拌的两相混合物倒入60mL
分液漏斗中有机相经脱酯棉过滤于1cm吸收池中以氯仿作参
比以钒含量对吸光度作图
按6.2条方法进行测定
7 结果计算
试样中钒的浓度c (mg/L)按下式计算
mìg
分析时所取试样体积
8 精密度和准确度
六个实验室对含钒6.00mg/L的统一发放标准溶液进行分析
实验室间相对标准偏差为0.99%
9 参考文献
GB/T 15503-1995。