玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 编制说明

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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼
微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
可以测定硼铁中的硼含量。

该方法的核心原理是通过将硼铁样品通过不断进行分解来获得其中硼的极高纯度的样本。

首先,将硼铁样品加热到一定的温度,使样品中的硼以微小的粒子形式被分解出来。

然后,将消失的硼微小粒子进行混合,将其放入等离子体发生器中,并对其进行电感耦合,以极大地提高等离子体中样品的活性。

最后,使用原子发射光谱仪,以电离能谱方式进行检测,从而精确测定出硼铁样品中的硼的含量。

优点:由于ICP-AES方法的检测抗干扰性强,能够抵抗金属
和非金属离子的干扰,因此能够更精确地测定硼铁中硼的含量。

另外,它还具有检测速度快、重复性高、灵敏度好等特点,被认为是最先进、最有效的测定硼含量的标准方法。

缺点:ICP-AES法测定硼铁中硼含量时,首先需要将样品加热到一定的温度,以使其分解,而这也可能会引起其他元素的改变,从而影响测量结果的准确性。

另外,由于对实验设备的操作要求较高,而且需要高质量的样品,因此在操作上也存在一定的风险和困难。

总之,微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种简便、有效、准确的测定硼铁中硼含量的标准方法,有助于我们对硼铁中硼含量的准确测定,也可以更好地改善结构材料的性能。

总而言之,使用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼铁中的硼含量是一种有效的方法,它既可以快速准确地测定出硼铁中硼的含量,也可以提高
结构材料的性能。

因此,该方法已经被广泛应用于工业以及其他领域,以帮助我们更好地了解硼铁样品中硼的含量,实现更加科学和准确的测试。

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼杨贤;张洁;蔡金芳;王强【摘要】采用氢氧化钾碱熔样品,以热水浸出,硝酸中和后,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定地质样品中硼元素的分析方法.讨论了熔样方法、氢氧化钾用量、溶液酸度对测定的影响.结果表明,0.100 0 g样品可以被1.0g氢氧化钾完全熔融,测定溶液中硝酸的体积分数为2.0%时对测定的影响可忽略.选择11B作为分析同位素,以103 Rh为内标降低了基体效应和分析信号漂移对测定结果的影响.方法线性范围为2.5~1 250 μg/g,方法检出限为0.52 μg/g.方法用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质的测定,结果均在认定值的允许误差范围内,相对标准偏差(RSD,n=10)小于8%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)006【总页数】4页(P7-10)【关键词】硼;地质样品;电感耦合等离子体质谱法【作者】杨贤;张洁;蔡金芳;王强【作者单位】核工业二○三研究所,陕西咸阳712000;核工业二○三研究所,陕西咸阳712000;核工业二○三研究所,陕西咸阳712000;核工业二○三研究所,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】O657.63硼在自然界分布广泛,在地壳中含量约为0.001%,均以化合物形式存在[1]。

硼作为区域化探和多目标生态地球化学调查样品中的必测元素,由于地质样品岩性差异大,含量变化幅度大,区域分布不均匀,因此准确测定其含量十分重要。

硼的分析方法主要有容量法[2]、分光光度法[3]、电化学分析法[4]、电弧发射光谱法[5]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[6-9]以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10-15]等。

其中ICP-AES和ICP-MS的应用较为广泛,ICP-AES具有前处理简单、测试准确度和灵敏度较高、测定浓度范围宽等优点,但ICP-AES测定地质样品中硼元素时,干扰元素多,测定时需要基体匹配,同时检出限还不能满足一些痕量元素的要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中的铬、镍、钴

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中的铬、镍、钴

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中的铬、镍、钴郑德超;韦荣伟;刘晓军;罗坤;陈思羽;许发伦;陈乾茂【摘要】建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中铬、镍、钴含量的分析方法.分析谱线为Cr 206.158 nm,Ni 221.648 nm,Co 231.160 nm.对样品作酸化处理,使用线性加权校正,采用基本匹配和多谱线拟合技术联用消除光谱干扰.对于硼基体浓度为0~2500 mg/kg的样品,铬、钴的线性范围为10~200μg/kg,镍的线性范围为40~800μg/kg,线性相关系数均大于0.999,铬、镍、钴的检出限分别为0.81,0.67,0.67μg/kg.测定结果的相对误差不大于7.7%,测定结果的相对标准偏差不大于3.1%(n=6),加标回收率为91.5%~108.5%.该方法检测快速,测定结果准确,光谱干扰校正模型稳定,能满足实际生产需要.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)005【总页数】5页(P76-80)【关键词】活化腐蚀产物;电感耦合等离子体原子发射光谱法;多谱线拟合技术;铬;镍;钴【作者】郑德超;韦荣伟;刘晓军;罗坤;陈思羽;许发伦;陈乾茂【作者单位】广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;中核深圳凯利核能服务有限公司防城港分公司,广西防城港 538000;广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司,上海 201203【正文语种】中文【中图分类】O657.3压水反应堆运行时,中子轰击沉积在燃料表面和堆芯结构材料上的腐蚀产物(Cr,Ni,Co,Fe,Sb等)会产生一种活化腐蚀产物。

活化腐蚀产物通过浸蚀和水力剪切力引起的剥离以及溶解作用进入一回路冷却剂。

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中酸溶硼

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中酸溶硼

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中酸溶硼王崴【摘要】利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对低合金钢中酸溶硼进行测定.采用5N硫酸取代微波消解法分解实验品,通过选择待测元素同位素,建立了一种低合金钢中酸溶硼Bs的测定分析方法.该方法具有快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,适用于低合金钢中酸溶硼测定.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2017(000)001【总页数】4页(P58-61)【关键词】电感耦合等离子体质谱仪;酸溶硼;同位素【作者】王崴【作者单位】渤海钢铁集团有限公司,天津300050【正文语种】中文低合金钢中硼元素是钢铁中重要的元素。

低合金钢中酸溶硼由于其成分之间相互干扰,并且含量极少,因此在检测过程中非常困难。

采用等离子体原子发射光谱法(ICP)分析酸溶硼的方法很多,但相比于等离子体质谱仪(ICP-MS)其检出限高、分析精密度低。

通过大量实验,采用不同的前处理方式,比较后采用ICP-MS 电感耦合等离子质谱仪对样品中酸溶硼进行测试,并且在试验过程中加入特定内标,即可测定样品中酸溶硼含量。

2.1 ICP-MS参数设定ICP正向功率Fwd:1 250 W;反射功率Ref:1 W;雾化器压力Neb:1.9×105Pa;两锥之间真空Exp:2.1×102Pa;真空Ana:3.3×105Pa;炬箱调谐位置Load:72,Tune:176;分子泵转速 Speed:1 000 Hz;分子泵电机电流Load:2 A。

2.2 确定实验试剂在试验过程中均使用高纯试剂及去离子纯净水。

(1)优级纯H2SO4试剂,每毫升B的含量应小于20 ng。

(2)硼标准溶液,500 μg/ml,此溶液1 ml含500 ug硼。

(3)硼标准溶液:硼标准溶液A:移取5.00 ml硼标准溶液(1.2.2)至100 ml容量瓶中,加入5 ml硫酸(1.2.1),用水稀释至刻度,混匀。

电感耦合等离子体质谱法测定碳化硼中的硼同位素丰度

电感耦合等离子体质谱法测定碳化硼中的硼同位素丰度

电感耦合等离子体质谱法测定碳化硼中的硼同位素丰度朱留超;赵永刚;鹿捷;张燕;李力力;徐常昆;赵兴红;王同兴;姜小燕【摘要】以碳酸钙为熔剂高温分解,硝酸浸取、硫酸沉淀的方法处理碳化硼样品,稀释后直接进行多接收电感耦合等离子体质谱分析,对碳化硼中的硼同位素丰度进行测定。

扫描电镜分析结果表明,碳化硼颗粒形状不规则,尺寸小于50μm。

利用建立的方法处理样品,可实现碳化硼样品的完全溶解,回收率接近100%。

对样品中10B丰度进行分析,相对标准偏差为0.023%~0.035%(n=6),测量结果与参考值在不确定度范围内保持一致,证明实验方法可行。

所建立的碳化硼样品测量方法样品处理步骤简便,分析速度快,测量精度高,可作为碳化硼中硼同位素丰度的常规分析方法。

%A method was developed for the abundance analysis of boron in boron carbide samples by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry(MC–ICP–MS). The samples were melted with calcium carbonate in muffle furnace, and then dissolved in nitric acid,finally sulfuric acid was added to precipitate the calcium. The particle of boron carbide was analysized by scan electron microscope(SEM). The results showed that the particle shape of boron carbide particle distributed anomaly and the size wa s less than 50μm. By this method, the boron carbide samples were dissolved entirely and the recovery of whole procedure was approached to 100%. The measurement results of10B abundance obtained were in good accordance with reference value within their expanded uncertainty, which proved the feasibility of the experiment method. The relative standard deviations were 0.023%–0.035%(n=6). The method developed can be applied for the abundance analysis of boron inboron carbide, which have the advantage of simple pretreatment of sample, fast analysis and high measurement precision.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】5页(P23-26,91)【关键词】硼同位素丰度分析;碳化硼;多接收电感耦合等离子体质谱【作者】朱留超;赵永刚;鹿捷;张燕;李力力;徐常昆;赵兴红;王同兴;姜小燕【作者单位】中国原子能科学研究院,北京 102413;中国原子能科学研究院,北京 102413;中国原子能科学研究院,北京 102413;中国原子能科学研究院,北京102413;中国原子能科学研究院,北京 102413;中国原子能科学研究院,北京102413;中国原子能科学研究院,北京 102413;中国原子能科学研究院,北京102413;中国原子能科学研究院,北京 102413【正文语种】中文【中图分类】O657.6310B有很高的热中子截面(4×10-25m2),而被广泛应用于核反应堆中,主要用作控制棒控制反应堆反应速度或用作屏蔽材料吸收放射性物质[1-2]。

电感耦合等离子体质谱法测定烟用水基胶中硼酸

电感耦合等离子体质谱法测定烟用水基胶中硼酸

电感耦合等离子体质谱法测定烟用水基胶中硼酸王文元;者为;夏建军;陈兴;蒋举兴;孔维玲;段焰青【摘要】Sample of water-based glue was treated with a mixture of HNO3 (65+35) and H2O2 by microwave assisted sample digestion under programmed temperature elevation,and content of boric acid in the sample solution was determined by ICP-MS.MS interference was eliminated by choosing 11B as isotope in the determination.Value of detection limit (3S/N) found was 0.12 μg · L 1.The proposed method was applied in the analysis of sample of water-based glue.Values of recovery found by standard addition method were in the range of 102%-109 %,with RSD's (n=6) less than 5%.%烟用水基胶样品采用硝酸(65+35)和过氧化氢进行程序控制升温微波消解,用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中硼酸的含量.采用11B作为测量同位素来消除质谱干扰.方法的检出限(3S/N)为0.12 μg·L-1.方法用于烟用水基胶的分析.用标准加入法测得其回收率在102%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)008【总页数】3页(P928-930)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;烟用水基胶;硼酸【作者】王文元;者为;夏建军;陈兴;蒋举兴;孔维玲;段焰青【作者单位】红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202【正文语种】中文【中图分类】O657.63随着世界范围内对“吸烟与健康”的广泛关注和烟草控制框架公约协议正式签署,对卷烟产品中有害人体健康的元素的控制成为了烟草行业关注的重点。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼彭昱菲;王本辉;徐晓莹;彭西高【摘要】以碳酸钠为熔剂,在约1 000℃的温度下熔融样品,熔融物用盐酸溶解,选择249.773nm波长的谱线为分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了耐火材料中三氧化二硼含量.熔样时引入大量钠盐,产生的基体效应对测定有影响,但可以采用基体匹配方法克服.耐火材料中铝、硅、铁、钛、钙、镁等共存元素对硼的测定没有影响.方法的检出限为0.2 μg/mL.用方法分析了自配合硼耐火材料合成样品,三氧化二硼测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)006【总页数】4页(P38-41)【关键词】耐火材料;电感耦合等离子体原子发射光谱法;三氧化二硼;基体效应【作者】彭昱菲;王本辉;徐晓莹;彭西高【作者单位】北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司,河南洛阳471039;中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司,河南洛阳471039;中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司,河南洛阳471039【正文语种】中文【中图分类】O657.31耐火材料是钢铁制造业中不可缺少、影响生产工艺和制造成本的重要材料。

要提高钢铁产量和降低成本,就必须提高耐火材料的质量,延长其寿命。

硼作为一种非氧化物原料往往兼具多种不同的功能,比传统的氧化物原料具有更高的熔点,更好的力学性能。

由于这些特殊的性能,硼及硼化物也被广泛应用于玻璃、陶瓷、耐材等工业领域。

硼及硼化物是搪瓷、陶瓷釉料的重要组成部分。

在制造玻璃时加入适量的硼化物,可以降低玻璃的膨胀系数,提高其热稳定性。

在高新材料领域,硼化物金属陶瓷由于耐高温、耐蚀性非常高,可以制造热电偶保护管、炉衬、电极材料等。

这些领域与耐火材料相关,因此有必要测定耐火材料中的B2O3。

然而,目前国内耐火材料标准体系中还没有测定耐火材料中B2O3的国家标准和行业标准分析方法。

一种利用酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法

一种利用酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法

一种利用酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法
酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种快速、简单、灵敏的分析方法,可以用来测定水系沉积物和土壤中的硼含量。

ICP-AES的操作原理是将样品溶液以微流量注入到一个均匀温度的电离室中,其中受等离子体扰动后产生一种电离辐射,这种辐射可使金属元素(如硼)发射出特征光谱线,根据这些特征的散射强度及光谱的峰值大小,即可以计算出样品中的硼含量。

ICP-AES技术具有很高的灵敏度和精密度,而且分析快速,样品前处理简单,易于操作,适用于大量样品的快速分析,可以为环境污染物监测、燃料油、食物等检测提供有力的工具。

另外,ICP-AES还在分析低硼含量样品时,也能得到非常精确的测定结果,因此在水系沉积物及土壤中硼含量分析中也得到了广泛应用。

总之,酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种非常有效、精准的分析方法,可以用来测定水系沉积物和土壤中硼含量。

它有助于提高水系沉积物及土壤污染程度的准确性,以及为海洋保护和土壤改良提供合理的指导意见和参考依据。

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世界多国对硼酸、硼酸盐和四硼酸盐提出限制要求,禁止在食品、化妆品和 玩具中使用。按照我国《食品安全法》和食品中可能违法添加的非食用物质和易 滥用的食品添加剂名单公告规定,严格禁止在食品中加入硼酸或硼砂。2015 年 出台的《化妆品安全技术规范》要求硼酸、硼酸盐和四硼酸盐禁止用于三岁以下 儿童使用的产品,并规定了甲亚胺-H 分光光度法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的 含量。欧盟方面 EN 71-3:2019《玩具安全 第 3 部分:特定元素的迁移》提出对 玩具中硼的限制使用,EN 71-4:2013《玩具安全 化学及类似活动的实验玩具》 和 EN71-5:2015《玩具安全 除实验玩具外的化学套装玩具》禁止在化学玩具中 使用硼砂。2019 年 5 月首次出版的国际标准 ISO 8124-10 和 ISO 8124-11 也对化 学玩具中硼砂提出限制要求。早在 2011 年,加拿大出台《加拿大消费品安全法》 的玩具条例 SOR/2011-17 第 22 章节中要求:如果玩具在合理可预见情况下可以 被儿童触及,或者作为一种填充物,玩具可能会出现破损或渗漏,不得含有硼酸 或硼酸盐。并且在 2017 年发布检测标准《参考手册第 5 部分:实验室政策与程 序 第 B 部分:测试方法 C30 玩具中硼酸和硼酸盐的测定》,该标准规定了用电 感耦合等离子体质谱法测定玩具产品中硼酸和硼酸盐的方法。国内尚无玩具中硼 砂限制要求,也无其含量测定的相关标准。
经资料查阅和研究,国内外涉及硼酸和硼酸盐的检测标准包括: GB 5009.275-2016 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定(姜黄比色法); SN/T 3826-2014 进出口化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等 离子体原子发射光谱法; SN/T 4122-2015 食品接触材料 纸、再生纤维材料 硼酸的测定(姜黄 比色法、ICP-OES法和ICP-MS法) Reference Manual Book 5: Laboratory Policies and Procedures Part B: Test Method Section Method C30 Determination of Boric Acid and Salts of Boric Acid in Toys(ICP-MS法); DB 22/T 1810-2013 食品中硼酸及硼酸盐的测定 离子色谱法。 ISO 1802-1992 Natural rubber latex concentrate -- Determination of boric acid content(滴定法)
硼是人体必需的元素,微量的硼对人体是有益的,如防止骨质疏松,促进钙 在人体内的代谢等。但过量摄入会引发多器脏蓄积性中毒,轻者会食欲减退、消 化不良,严重者会出现呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等症状。 硼砂的成人中毒剂量为 1~3 克,成人致死量为 15~20 克,婴儿致死量仅为 2~ 5 克。儿童自控力比较差,卫生意识薄弱,儿童在使用和玩耍“史莱姆”玩具时, 稍有不慎,如皮肤有破损,或者手触碰到口腔,硼砂便极易被人体吸收,然而代 谢出体外较慢,而引起中毒。
本标准项目主要由上海海关机电产品检测技术中心、国家日用小商品质量 监督检验中心、广州海关技术中心、深圳市计量质量检测研究院、明门(中 国)幼童用品有限公司、中华人民共和国扬州进出口玩具检验所、奥飞娱乐股 份有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、北京海关技术中心、深圳海关 工业品检测中心、威凯检测技术有限公司、北京中轻联认证中心等单位负责共 同起草和完成。
《玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体质 谱法》编制说明
计划编号:20191283-T-607
1. 标准来源 本标准修订工国家标准起草组的通知“国玩标委字【2019】第05号”文件执行的。本标准的 名称为《玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,计 划编号为20191283-T-607。
本标准项目在编制过程中按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分: 标准的结构和编写规则》的要求以及 GB/T 20001.4-2015《标准编制规则 第四部 分:试验方法标准》、GB/T 20001.5-2017《标准编制规则 第五部分:规范标准》 中的各项规定而编写,力求符合规范化与标准化的要求。
国内屡发的儿童误食硼砂中毒事件表明玩具中硼砂的使用已严重损坏我国 儿童健康。同时,国外加拿大早在 2011 年就禁止在玩具中使用硼砂,玩具中硼 砂的加入也会成为影响我国玩具出口的重大隐患。我国需要紧密关注国内玩具市 场动态以及发达国家和地区的相关法规动态,结合我国国情不断完善相关法规标 准,使生产企业依据规范的标准进行设计和生产,以保护我国未成年人合法权益, 同时也促进我国玩具产品的顺利出口。面对如此严峻的形势,在《国家玩具安全
技术规范》的基础之上,进一步完善和细化玩具的国家标准、安全技术规范要求, 建立起一种玩具中硼砂(硼酸)测定相关标准意义重大。
3. 与国内外相关标准的比较
目前国内外文献报道的关于硼酸和硼酸盐的测定方法主要为分光光度法、滴 定法、离子色谱法(ICS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)和电 感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
2. 目的和意义 近日,一种叫“史莱姆”的水晶泥玩具风靡校园,受到众多小学生欢迎。“史莱
姆”取其英文“Slime”的谐音,意指粘液、粘土、软泥,原料为硼砂和液体胶水, 通过把液体胶水加入到不同颜色的硼砂水中,搅拌后成水晶泥。其价格便宜,色 彩斑斓,可塑性强,制作简单,能变换不同形状和各种玩法。但“史莱姆”水晶泥 其制作材料包含硼砂,硼砂是四硼酸钠的俗称,是一种化工原料,在酸性条件下 以硼酸的形式存在,硼砂和硼酸均为毒性化合物。各地已经频频出现儿童误食硼 砂中毒事件。广州两名儿童误用了装过“史莱姆”的杯子,出现严重呕吐等不适; 江苏宿迁一名儿童因误食制作“史莱姆”的硼砂而中毒入院。
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