浅谈湿法磷酸的生产方法_傅忠德
湿法磷酸
通常所称的“湿法磷酸”实际上是指硫酸法湿法磷酸，即用硫酸分解磷矿生产得到的磷酸。
硫酸法的特点是矿石分解后的产物磷酸为液相，副产物硫酸钙是溶解度很小的固相。
两者的分离是简单的液固分离，具有其他工艺方法无可比拟的优越性。
因此，硫酸法生产磷酸工艺在湿法磷酸生产中处于主导地位。
球磨1、岗位任务将火车从外部运来的粒度≦25㎜、P2O5含量大于31%的磷矿石储存、运输、研磨成80%过100目、含固量为65—68%的合格矿浆送到萃取系统。
2、管理规范负责从装载机倒运磷矿入斗到矿浆泵之间的所用设备、仪表、管线及建筑物，以及岗位所属设备和环境卫生。
3、工艺流程3．1、工艺流程简图装载机→磷矿储斗→皮带输送机→皮带运输机→魔头仓→电子皮带称→球磨机→滚筒筛→地下矿浆泵→矿浆槽→矿浆泵→萃取系统。
3．2、工艺描述运至厂内的粒度≦25㎜、含水量﹤10%的磷矿石储存于堆场，由装载机加入磷矿磷矿储斗，经过皮带机送入磨头仓内，磷矿通过电子皮带秤称重计量后加入球磨机，进行研磨。
所需水量，由电磁流量计与调节阀组成的用水计量系统根据磷矿含水量和加入矿量的多少，按一定比例把水加入磨机内。
其中极大部分水从磨机头加入，小部分水根据密度测定结果，从滚筒筛中加入适量的水，以控制矿浆含水量在32—35%，磨好的矿浆经过滚筒筛筛出大颗粒矿石，由手推车外运，筛下合格矿浆流入地坑内，用地下矿浆泵送至磷矿浆储槽内，在由矿浆给料泵送至萃取槽，系统内产生的污水储存在污水地坑内，由污水泵打至磨机头部，循环使用。
3．2、工艺指标（1）矿浆含固量65-68%（2）矿浆含粒度 80%过100目（3）矿浆储槽液位 60-80%（不超过90%）浓密将来自磨矿系统的低浓度矿浆，经过重力沉降浓密至含固量为60—68%的合格矿浆送到萃取系统。
2、管理规范负责从矿浆管近浓密系统矿浆出口到送入萃取装置之间的所有设备、仪表、管线及建筑物，以及岗位所属设备和环境卫生。
3、工艺流程3．1、工艺流程简图原料矿浆储槽→浓密机喂料泵→浓密机出料泵→陈品矿浆储槽→萃取喂料泵→萃取系统。
湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺研究
湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺研究
刘飞
【期刊名称】《贵州工业职业技术学院学报》
【年(卷),期】2012(007)004
【摘要】用以黄磷为原料生产多聚磷酸具有成本高、能耗大、污染大等缺点。
为此，本文对以湿法磷酸净化酸为主要原料，浓缩聚合法制多聚磷酸的工艺进行研究。
主要考察了加料方式、搅拌速率、反应温度对多聚磷酸的聚合度影响。
实验结果表明，在较优的工艺条件下制得的产品达到食品级多聚磷酸的质量要求，且该方法具有成本低、污染少、能耗低的优点。
【总页数】4页(P39-40,43,52)
【作者】刘飞
【作者单位】瓮福（集团）有限责任公司技术中心,贵州福泉550501
【正文语种】中文
【中图分类】O654.2
【相关文献】
1.我国湿法磷酸净化技术的新进展——评钟本和教授科研团队"溶剂萃取法净化湿
法磷酸"新技术的开发 [J], 孙国超;刘培林;陈德兴
2.湿法磷酸制三聚磷酸钠——酸净化工艺实验研究 [J], 刘江林;曾波
3.湿法磷酸净化制备食品级磷酸氢钙的工艺研究 [J], 傅凯;邹涛
4.湿法磷酸净化酸的提纯工艺研究 [J], 刘飞;李天祥;解田;史连军
5.湿法磷酸净化的萃余酸联产磷酸二氢铵和磷酸氢二钠 [J], 王邵东;张红映;李军
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探讨湿法磷酸净化技术及发展
探讨湿法磷酸净化技术及发展作者：曹星煜来源：《科学导报·学术》2020年第15期摘要：通过借助热法工艺可以实现对高纯度磷酸的制取，但是考虑到热法工艺的耗电量、电能较高，且成本较高，在加上生产过程中会产生大量有毒气体和粉尘。
磷酸作为磷化工领域中重要的化工原料，其生产方法包括热法磷酸和湿法磷酸。
热法磷酸采用黄磷为原料，其生产过程中其能耗高、污染高，在当前世界各国节约能源、减少碳排放量的要求下，热法磷酸逐渐面临着多重压力，在资源、能源和环境等方面考虑已经无法适应经济的快速发展。
相比而言，湿法磷酸其具有生产成本低、能耗低的诸多优势，但它含较多Ca、Mg、Al、Fe、F等杂质，在应用时受到了限制，所以湿法磷酸要想更广泛的应用必须将其净化处理，把影响下端產品的杂质去除。
本次研究通过针对我国近些年湿法磷酸净化技术的常用方法及优缺点进行综述，并且以萃取技术的研究进展着重探讨，认为我国新研发运用的溶剂萃取技术，利用率较高且具备自主知识产权，具有极为广阔的应用前景。
关键词：湿法磷酸净化技术;溶剂萃取法;新工艺磷酸是磷化工产品的基础原料，是磷化工的核心。
传统工业磷酸都是通过热法制得，但热法磷酸存在能耗高、污染大等问题。
与热法磷酸相比，湿法磷酸具有能耗低、污染小、成本低、受能源价格波动小等优点。
湿法磷酸是用无机酸分解磷矿，分离出粗磷酸，再经过净化制得磷酸产品。
目前，国内外普遍采用硫酸法生产磷酸。
20世纪60年代初，以色列矿业工程公司（IMI）首次实现了盐酸法生产磷酸的工业化。
利用盐酸法可以分解ω（P2O5）15%以下的中低品位磷矿，大大降低生产成本，但也存在工艺复杂、易防腐设备、副产物难经济回收等问题。
1湿法磷酸净化技术概述1.1化学沉淀法此种方法主要通过将一定沉淀剂加入其中，从而沉淀杂志。
此种技术方法作为湿法磷酸净化除去诸多有害重金属的广泛运用方法之一。
优点：操作工艺流程简单，并未具备较高的操作控制要求，生产成本及资金投入较少;缺点：净化深度无法达到预期，同时海村子啊将其他离子引入其中可能性，所致深度净化处理量增加。
湿法磷肥的步骤流程
湿法磷肥的步骤流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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低品位磷矿萃取稀磷酸净化技术研发
2017年11月低品位磷矿萃取稀磷酸净化技术研发张俊傅忠德(瓮福达州化工有限责任公司,四川达州635000)摘要：近年来，随着优质磷矿储量的逐步减少和市场原材料价格差异，我司开始大量使用集团和四川本地的低品位磷矿，这些磷矿中P2O5含量偏低，倍半氧化物含量高，且含有较多的有害杂质，产出的稀磷酸外观呈暗黑色，并伴有较多悬浮杂质，在用于生产高浓度磷肥或磷精细化工产品时，直接影响到产品外观和内在质量。
本文主要针对国内湿法磷酸产业在改善低品位磷矿制稀磷酸品质方面遇到的的诸多困难，对集成创新的净化工艺进行工业化实施的简单分析。
关键词：低品位磷矿；萃取；稀磷酸；净化技术本文主要介绍一种初级磷酸净化的工业化技术，针对国内湿法磷酸产业在低品位磷矿制稀磷酸品质方面遇到的的诸多困难，通过集成创新的净化工艺，达到减少或降低低品位磷矿制稀磷酸中磷石膏、有机碳以及部分黑色悬浮物等杂质含量，提升产品质量，以达到大量开发低品位磷矿，突破大量综合利用低品位磷矿但磷酸质量差的瓶颈问题。
1国内研究现状我国湿法磷酸目前正处在发展阶段，1963年完成了二水法多草萃取工艺中间试验，1966年完成了二水法单槽（同心圆槽）工艺的中间试验，1967年在南京磷肥厂采用同心圆形单槽多讲、空气冷却工艺建成了二水法磷酸装置，1982年又在云南磷肥厂采用同样的流程建成了年产3.5万磷酸的生产装置。
目前，我国大型湿法磷酸装置已达到年产30万吨以上。
随着高品位磷矿资源日益匮乏，越来越多的湿法磷酸生产企业不得不把目光转向低品位磷矿的开发应用，使用低品位磷矿利用二水法生产的湿法磷酸含有多种杂质，主要是氟、镁、铁、铝、硅、硫等，有时还含有少量的有机物，杂志的存在很大程度上限制了磷酸的质量和用途。
如不采取相应的除杂措施，其产品为粗磷酸，一般仅能用于低浓度磷复肥生产，而难以直接加工制成其他品质较好的高浓度复合肥以及精制磷酸盐产品。
因此在开发利用低品位磷资源时必须要解决的就是湿法磷酸的初级净化，同时净化方式、净化效果、投资成本等问题就必须要面对，无论是使用化学净化还是物理净化，投资成本低廉且净化效果显著的技术方式就显得尤为关键。
年产15万吨湿法磷酸工程项目工艺设计
1、工艺简介
湿法磷酸工程是指利用磷矿石和硫酸发生反应生产硫酸磷酸钙，再经
缓冲搅拌，多级滤液，结晶，干燥后得到磷酸粗品的工程。
2、工艺流程
（1）选料
磷矿石、硫酸、热水、干燥剂（煤、石灰）。
（2）加料
将磷矿石和硫酸分别按一定的比例，配合热水加到反应釜中，经搅拌
反应产生硫酸磷酸钙。
（3）缓冲搅拌
将反应釜中的溶液缓冲搅拌，以调节碱度，降低PH值，使硫酸磷酸
钙溶解更好。
（4）多级滤液
将缓冲搅拌后的液体加热，升温后进行多级滤液，得到滤液和滤渣。
（5）脱水精制
将滤液加入干燥剂，经脱水精制，得到磷酸粗品。
（6）干燥
将磷酸粗品加入干燥机，经过搅拌干燥后，即可得到湿法磷酸的产品。
3、工艺操作要求
（1）选料
磷矿石、硫酸、热水、干燥剂（煤、石灰）需符合有关质量标准要求。
（2）加料
磷矿石和硫酸的比例要求根据实际情况确定，且搅拌时间要控制在一
定的范围之内，以保证反应产生硫酸磷酸钙。
（3）缓冲搅拌。
湿法磷肥生产工艺流程
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1. 原矿开采和破碎。
磷矿石从露天矿或地下矿开采，然后破碎成较小尺寸。
用湿法稀磷酸制备工业级磷酸、食品级磷酸和磷酸盐的方法[发明专利]
![用湿法稀磷酸制备工业级磷酸、食品级磷酸和磷酸盐的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/4311315626d3240c844769eae009581b6bd9bdc9.png)
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1769163A [43]公开日2006年5月10日[21]申请号200510021695.2[22]申请日2005.09.19[21]申请号200510021695.2[71]申请人绵阳高新区精微新材料有限公司地址621000四川省绵阳市高新区[72]发明人钟本和 李军 陈亮 龚海燕 李燕凤 翁贤芬 [74]专利代理机构成都科海专利事务有限责任公司代理人黄幼陵 肖睿泽[51]Int.CI.C01B 25/234 (2006.01)C01B 25/237 (2006.01)C01B 25/26 (2006.01)C01B 25/30 (2006.01)权利要求书 3 页 说明书 8 页 附图 1 页[54]发明名称用湿法稀磷酸制备工业级磷酸、食品级磷酸和磷酸盐的方法[57]摘要一种用湿法稀磷酸制备工业级磷酸的方法，工艺步骤依次包括预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃和浓缩。
用湿法稀磷酸制备食品级磷酸的方法与上述方法的不同之处是预处理不仅要脱硫、脱氟、脱色，还要脱砷、脱重金属，反萃后深度脱氟与浓缩一并进行。
用湿法稀磷酸制备工业磷酸盐的方法，工艺步骤依次为预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃、浓缩、喷雾干燥或喷浆造粒，反萃工序使用的萃取剂为KOH饱和溶液或NH 4OH饱和溶液。
上述方法可降低产品能耗和生产成本，更充分利用我国的磷矿资源，在同一套装置上，既可生产净化磷酸，也可直接生产多种磷酸盐。
200510021695.2权 利 要 求 书第1/3页 1、一种用湿法稀磷酸制备工业级磷酸的方法，工艺步骤依次包括预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃和浓缩；预处理是在湿法稀磷酸中加入脱硫剂、脱氟剂、脱色剂，将脱硫、脱氟、脱色放在一个工序进行，脱硫剂为磷矿粉，按磷酸中SO42-化学计量比的1.1～1.3倍加入，脱氟剂为碳酸钠和二氧化硅或碳酸钾和二氧化硅，按磷酸中氟含量化学计量比的1～1.5倍加入，脱色剂为活性碳或/和硅藻土，加入量为磷酸质量的0.1～1％，反应温度60～100℃，反应时间3～6小时；二次脱硫脱氟工序加入的脱硫剂为碳酸钙或/和氧化钙，脱硫剂的加入量为磷酸中的SO42-化学计量比的1～1.3倍，脱氟剂为碳酸钠和二氧化硅、或碳酸钾和二氧化硅，脱氟剂按磷酸中氟含量化学计量比的1～1.5倍加入，反应温度60～80℃，反应时间2～5小时；萃取工序使用的萃取剂为磷酸三丁酯、异丙醚和煤油的混合物，磷酸三丁酯的体积百分比为50～70％，异丙醚的体积百分比为10～20％，煤油的体积百分比为20～40％，萃取工艺参数：有机相与水相的相比3～6∶1，温度50～60℃，有机相为连续相； 深脱硫工序是对萃取后的有机相进行脱硫，加入的脱硫剂为碳酸钡或/和氢氧化钡，脱硫剂加入量按有机相中S O42-化学计量比加入，反应温度50～60℃，反应时间10～30min；反萃工序使用的萃取剂为软水，工艺参数：有机相与水相的相比6～10∶1，温度50～60℃，水相为连续相；浓缩工序采用强制真空浓缩设备，真空度为80～85kpa。
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浅谈湿法磷酸的生产方法
傅忠德
（瓮福集团有限责任公司瓮福磷肥厂磷酸分厂，贵州福泉 550501）
摘要：湿法磷酸的生产方法有硫酸法磷酸、硝酸法磷酸、盐酸法磷酸、硫酸氢铵法磷酸和氟硅酸法磷酸。
本文分析比较了不同制备方法的优劣，认为如何提高磷酸生产浓度及减少杂质是今后研究的重点。
关建词：湿法磷酸；硫酸；硝酸；盐酸；硫酸氢铵；氟硅酸
概述
磷酸是一个重要的中间产品，磷酸可以制成一系列重要的产品，对国民经济发展有很大的作用。
磷酸的用途概括起来有两个主要方面：肥料生产以及工业磷酸盐生产。
磷酸本身是一个含磷物质，由它制成的磷肥必然是含磷很高的高效磷肥。
若与氮、钾等结合可以生产一系列N-P2O5或N-P2O5-K20等复合肥料、混合肥料。
近年来，随着湿法磷酸净化技术的不断发展，以湿法磷酸为原料生产出的工业级、食品级和电子级磷酸的厂家出现了很多。
湿法磷酸的生产方法主要有硫酸法磷酸、硝酸法磷酸、盐酸法磷酸、氟硅酸法磷酸和硫酸氢铵法磷酸`等。
1 硫酸法磷酸
硫酸法磷酸的反应式如下：
Ca5F（PO4）3+5H2SO4+溶液=3H3PO4+HF+5CaSO4.nH2O+溶液
硫酸法磷酸是用磷灰石与硫酸反应生成磷酸和硫酸钙。
由于硫酸钙是一个溶解度很小的固体，两者可用简单的液、固相分离的单元操作来实现，当前工业上普遍采用的是真空过滤机，这样就使磷酸的生产方法大为简化。
基于这一特点，在硫酸法的生产工艺过程中，不论是反应机理、工艺控制条件以及生产设备选型等都将有所不同。
为了使液、固相分离进行得快速与完全，工艺上必须研究硫酸钙的结晶机理和条件，力求做到既是稳定的结晶形式，在生产过程中不会发生结晶的相变，又要获得粗大、整齐的晶体，有利于固体的过滤及洗涤。
硫酸法磷酸是用大量的硫资源替代磷资源的开发利用，由于中国是一个硫资源缺乏大国，大量的硫磺从国外进口，这就使磷酸的成本大大地提高了。
再者，每生产1吨磷酸需1.35吨硫酸和产生5吨的磷石膏。
磷酸生产的同时产生了新的废渣，因此磷石膏的开发利用是每一个磷酸生产厂家急需解决的难题。
2 硝酸法磷酸
硝酸法磷酸的反应式如下：
Ca5F（PO4）3+10HO3+溶液=3H3PO4+HF+5Ca（N03）Cl2+溶液
硝酸法磷酸的路线曾出现过两种工艺，一种是由美国圣保罗氨翻品公司（St.Paul.Ammonia Prouducts Inc.）于60年代开发的。
此工艺通过冷冻结晶，分离酸解液中95%的硝酸钙，其余的钙以硫酸形式除去。
其中的硝酸则以硝酸钡的形式沉淀除去，而硝酸钡则采用氨和二氧化碳处理，回收碳酸钡循环利用，其中生成的硝酸铵则作为副产肥料出售。
另一种方法则是由挪威电化厂（Norsk Hydro）开发的。
该方法前部分与奥达法相同，用硫酸处理奥达法出来的部分分离了硝酸钙的磷酸溶液以硫酸钙沉淀除去其中的钙，再用真空蒸发的方法除去磷酸，蒸发过程中磷酸浓缩至60%-65%P2O5浓度，其磷酸产品可用于生产饲料级磷酸盐。
回收的硝酸可循环用于分解磷矿。
硝酸分解磷矿的工艺路线中磷酸并非是作为最终产品的，因为磷酸分解磷矿后形成的硝酸钙难以被完全分离。
通常是除去部分硝酸钙后制成含氮和磷或者含氮、磷和钾的二元或三元复合肥料。
硝酸分解磷矿后形成的硝酸钙与磷酸不易分离，两种方法均带来了不同杂质，在分离过程中工艺复杂，增加了新的能耗，由于对其经济性有争议，也是现在未见有大规模工业化生产装置出现的原因。
3 盐酸法磷酸
盐酸分解磷矿最早的专利发表于1935年。
以色列矿业公司（IMI）于20世纪50年代末至60年代初开发的采用醇类溶剂液-液萃取以分离磷酸和氯化钙的专利技术被证明是行之有效的，并最早得到了工业化。
2010年第7期
2010年7月
化学工程与装备
Chemical Engineering & Equipment
139傅忠德：浅谈湿法磷酸的生产方法
在中国，盐酸分解磷矿制磷酸的研究工作始于1965年。
早期原化工部太原化工研究院、四川自贡市化工研究院，大连工学院等均开展过小规模的实验室试验。
大连工学院在小试的基础上进行过模型试验。
1971年上海骨胶厂与上海化工研究院协作，对盐酸分解骨炭和磷矿，液-液溶剂萃取制磷酸进行了连续模型试验，并在此基础上于1973年设计投产了一个年产500t58%P2O5的磷酸生产车间。
盐酸法磷酸的生产工艺可分为以下几个主要部分：酸的分解和不溶性残渣的分离，液-液溶剂萃取（包括萃取、净化、反萃取和盐酸的解析）；蒸发浓缩；蒸馏回收溶剂。
其反应式原理如下：
Ca5F（PO4）3+10HCl+溶液=3H3PO4+HF+5CaCl2+溶液
由于盐酸分解磷矿形成的物料基本不含易结垢的组分，因此物料易于输送和处理。
制成的酸可以浓缩到相当高的浓度或制成过磷酸。
成品磷酸的纯度比硫酸法高，可直接用于对纯熟要求较高的场合，如工业磷酸盐或饲料级磷酸盐的制取。
在缺乏硫资源或可以得到廉价盐酸的场合，采用盐酸分解磷矿制磷酸具有一定的经济意义。
但是，盐酸法磷酸工艺的关键在于液-液萃取分离氯化钙，本方法主要包括两个工序—萃取和反萃取以用二个辅助工序—萃取相的洗涤净化和萃余相的盐酸解析。
此法工艺复杂，不易大规模生产，氯化钙不易分离也是盐酸法磷酸未得以大规模工业化的原因。
4 硫酸氢铵法磷酸
硫酸氢铵分解磷矿制取磷酸的方法是由美国加州旧金山的波纳（Bohna）工程和研究公司提出的。
该工艺采用与水完全互溶的溶剂盐析法萃取磷酸，以实现反应物料中磷酸与其他杂质的分离。
硫酸氢铵在水溶液中离解成铵离子、硫酸根离子和氢离子，溶液呈酸性。
其与磷灰石的主要反应式如下：Ca5F（PO4）3
+10NH4HSO4+10H2O=5CaSO4.2H2O+5(NH4)2SO4+3H3PO4+ HF+溶液
反应生成的料浆与甲醇混合。
由于甲醇与水完全互溶，磷酸全部进入含甲醇和水的液相中。
硫酸铵不溶于甲醇，留在石膏固相中，液固两相借助倾析或过滤的方法分离。
硫酸氢铵法磷酸流程直接生产的产品磷酸浓度为64% P2O5，远高于传统湿法酸流程直接生产的30% P2O5的磷酸。
硫酸氢铵法磷酸流程产品磷酸所含的硫酸根比传遍统湿法磷酸要高，但是易形成淤渣比其他几种方法要多得多。
再说，中国是硫资源缺乏大国，用此法生产磷酸是用大量的硫资源置换磷，生产磷酸的同时双带来了大量的废渣（硫酸钙）。
5 氟硅酸法磷酸
用氟硅酸分解磷矿后，得到的生成物除磷酸外，还有氟硅酸钙。
在适当的反应条件下，磷酸的浓度为30% P2O5左右时，约有2/3的氟硅酸钙将二水物形式（CaSiF6.2H2O）从溶液中结晶析出，但仍有1/3留在溶液中，这就增加了分离过程的复杂性。
除此之外，氟硅酸的来源不多，实现生产的实际意义不大。
如果能使氟硅酸加热分解后循环应用则是可行的，然而遇到技术上困难显然是很大的。
6 结束与展望
硫酸法磷酸与其它几种方法相比，具有明显的经济技术优势。
其分解后的产物是磷酸溶液和硫酸钙，后者是一种在磷酸中溶解度很小的固体，液固两相的分离可以通过简单的过滤操作来实现。
目前工业生产上普遍采用的是技术上已相当完美的各种真空过滤机，这使得磷酸的生产方法大为简化。
硫酸法制湿法磷酸在工业生产中已经有一个多世纪的历史，经过不断开发和完善，现已形成一个相当完整的、现代化的磷酸生产体系，而且人们已经娴熟地掌握了各种硫酸法磷酸的工艺技术，以致于通常意义上所指的湿法磷酸即为磷酸法生产的磷酸。
随着精细磷化工的不断发展，市场需求各种级别的磷酸不断加大。
由于与湿法磷酸相比，热法磷酸是一种需要消耗大量能源的高能耗产品，在能源日趋紧张的当今社会，人们将注意力转移到了如何将低能耗的湿法磷酸进行净化处理，以使其不仅仅局限在化学肥料生产中的应用。
所以，作为多种磷酸盐产品的原料，越来越引起人们的关注。
今后湿法磷酸的发展方向应该是减少废渣、废气、杂质的产生，如何提高湿法磷酸的浓度。
参考文献
[1] 张思祥，卢文玲等．中国磷肥料生大全．北京：中国化
工出版社，
[2] 吴佩芝等．湿法磷酸．北京：化学工业出版社，。