3,4二氯硝基苯
3,4-二氯硝基苯的合成工艺
2．1.2液氯 英文名称:Chlorinc,liquid 分子式:C12 相对分子量:70.91 物理性质〔la]:黄色透明液体。相对密度 1.468kg/dm3(00C)，沸点一34.60C,熔点一100.980C， 常压下即汽化成气体，lkg液氯汽化后得到3001气体 氯。具有窒息的气味，有强烈的刺激臭和腐蚀性。 性质很活泼，虽不自燃，但可以助燃，在日光下与 其他易燃气体混合时会发生燃烧和爆炸，可以和大 多数元素或化合物起反应，剧毒。
3，4-二氯硝基的合成工艺研究
制药083 祁丽娟
前言
以对硝基苯为原料的3，4-二氯硝基苯合成步骤 (见 下图)： 环 上 氯化合成3,4一二氯硝基苯:采用自 行设计的塔式氯化器，在催化剂作用下，以来源丰 富，价格低廉的液氯作为氯化剂，直接在苯环上引 进氯原子生成3,4一二氯硝基苯。
一、3,4一二氯硝基苯的性质：
1.1化学性质 英文名称:1,2-DiChloro-4-nitrobenzene. 简称 ：DCNB 分子式：C6H3C12NO2 分子量192.00 结构式为:
1.2物理性质：引起变态反应催化氢化可能引起爆 炸，对眼睛和皮肤有刺激作用，中毒后可能引起 变态反应。LD50(大鼠经口)643mg/KB。
2．2氯化反应装置及工艺过程
2．2.1反应原理 氯化反应如下：
2.3实验方法及步骤：
在装有温度测量及控制装置、加热装置、回流冷凝 器、加料口、底部气体分布器及出料口的塔式反应 器中，加入熔融态的对硝基氯苯，加热保温，通氮 气保护15分钟，加入催化剂，再继续升温到预设的 反应温度，通入一定流量的干燥氯气，计时、观察 反应现象，直到反应结束，关闭氯气阀门。卸料后， 经2％NaOH溶液碱洗、水洗至PH约为6，干燥，得3， 4一 3.）催化剂用量
二氯苯生产应用、技术进展与发展趋1
二氯苯生产应用、技术进展与发展趋势一、概述二氯苯主要指对二氯苯和邻二氯苯，是重要的精细化工原料，广泛应用于医药、农药、工程塑料、溶剂、染料、颜料、防霉剂、防蛀剂、除臭剂等领域。
对二氯苯（1，4-二氯苯）是白色针状结晶，容易升华，熔点近53℃，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯等多种有机溶液。
可燃。
邻二氯苯（1，2-二氯苯）是无色液体，有芳香气味，熔点—17℃，不溶于水，溶于乙醇和乙醚，易溶于苯。
邻、对二氯苯的生产方法是，生产氯化苯的副产混合二氯苯提纯后得邻、对二氯苯，另一种方法是苯在催化剂作用下定向氯化制取。
二、世界邻、对二氯苯供需情况目前，世界邻、对二氯苯生产能力25万吨/年，主要生产国家是美国、日本和西欧，主要生产企业有美国的标准氯公司邻二氯苯生产能力 2.3万吨/年、对二氯苯生产能力3.4万吨/年，孟山都瓮邻二氯苯生产0.5万吨/年、对二氯苯生产能力1.5万吨/年，PPG 公司邻二氯苯生产能力0.68万吨/年、对二氯苯生产能力1.4万吨/年；日本住友化学公司邻二氯苯生产能力0.5万吨/年、对二氯苯生产能力0.8万吨/年，吴羽化学公司邻二氯苯生产能力0.5万吨/年、对二氯苯生产能力0.6万吨/年，保土谷化学公司邻二氯苯生产能力0.3万吨/年、对二氯苯生产能力0.7万吨/年；邻二氯苯生产能力0.3万吨/年、地二氯苯生产能力0.7万吨/年、西欧德国拜耳瓮邻二氯苯生产能力1.9万吨/年、对二氯苯生产能力3.6万吨/年，德国赫斯特公司邻二氯苯生产能力0.5万吨/年、对二氯苯生产能力1.0万吨/年，法国阿托化学公司邻二氯苯生产能力0.3万吨/年、对二氯苯生产能力0.7万吨/年，意大利埃尼化学公司邻二氯苯生产能力0.2万吨/年、对二氯苯生产能力0.4万吨/年。
邻、对二氯苯消费结构，高纯度邻二氯苯（99.5%以上）主要用作医药和农药，特别是农药除草剂需要量很大，低浓度的邻二氯苯只能作溶剂、脱脂剂、市场容量不大。
年产1000吨高质量3,4-二氯苯胺
项目名称：年产1000吨高质量3，4-二氯苯胺1、产品功能及应用领域：3，4-二氯苯胺是一种重要的有机中间体，是合成环丙草胺、敌稗、敌草快、草克尔、新燕灵、敌草隆、利谷隆、草不隆和苯酰敌草隆等除草剂与酰胺唑杀茵剂的重要原料，也用于生产一系列医药和染料等中国体，有广阔的应用前景。
技术特点简要说明：采用自制的改性镍催化剂，活性高，选择性好，寿命长，其始原料3,4-二氯硝基苯几乎100%转化，并减少了氢解脱氯反应，分离的平均总收率94.9%，氢解脱氯水于0.2%。
溶剂甲醇和催化剂回收套用，失活的催化剂可再生套用。
催化加氢绿色合成技术和清洁生产工艺，提高原子利用率，从源头减少“三废”产生量。
比传统铁粉还原法“三废”减少95%以上。
本项目以3，4-二氯硝苯为主要起始原料。
3，4-二氯硝基苯通过对氯硝基苯氯化或邻二氯苯经硝化和分离制得，省内外均有生产，且价格较低，可直接外购。
故本项目以3，4-二氯硝基苯为主要起始原料，经溶解，催化加氢还原，分离和烘干等工序生产3，4-氯苯胺，收率≥95%。
2、本技术与国内外同类产品比较：自行研发的催化剂完全可以替代国内外文献报道的Pb/C、Pt/C、Ru/C改性lr和镍合金催化剂。
本项目中采用的催化剂和产品保护剂未见文献报道。
设计了传质和传热好的加氢反应釜，巧妙地过滤和分离设备，减少了催化剂和产品的损耗，有利于安全生产。
在“催化加氢多功能装置”试验结果，催化加氢转化率≥99.5%，产品总收率≥95%，产品纯废≥99%，其主要原因是采用自制的改性镍催化剂，活性高，选择性好，使3，4-二氯硝基苯、氧化偶氮苯和偶氮苯等反应物和稳定的中间产物均转化成3，4-二氯苯胺，同时减少了氢解脱氯的副反应，提高收率，降低生产成本。
在产品中加入少量保护剂可防止产品氧化变质，确保产品质量。
与会专家一致认为，在年产500吨催化加氢多功能装置上进行了3，4-氯苯胺开发研究。
由3，4-氯硝基苯经催化加氢制备3，4-二氯苯胺的工艺路线先进可行，在催化剂、加氢装置和保护剂方面创新，加氢转化率达99.9%，氢解脱卤≤1%，总收率94.9%，含量大于99%，技术处于国内领先水平，产品质量达到国际先进水平。
二氯硝基苯性质
分子量: 192.00沸点: 255-256℃熔点: 39-45℃中文名称: 1,2-二氯代-4-硝基苯3,4-二氯硝基苯1,2-二氯-4-硝基苯1-硝基-3,4-二氯苯英文名称: 1,2-dichloro-4-nitro-Benzene1,2-dichloro-4-nitrobenzene1-nitro-3,4-dichlorobenzene3,4-dichlornitrobenzen3,4-dichloro-1-nitrobenzene3,4-dichloronitrobenzen (czech)3,4-dichloronitrobenzeneai3-03268 (usda)1,2-dichloro-4-nitro-benzendcnbdichloro-1,2 nitro-4 benzene3,4-DCNB1,2-dichloro-4-nitrobenzene.1,2-dichloro-4-nitro-benzeneBenzene,1,2-dichloro-4-nitro-性质描述: 黄色晶体。
熔点42-43℃，沸点255-256℃，闪点123℃。
不溶于水，溶于醇、醚、丙酮。
生产方法: 有两种主要生产方法。
一是由邻二氯苯硝化，硝化温度可以控制在0℃左右，也可以在稍高于室温时进行；另一种生产方法是对硝基氯苯氯化。
用途: 医药、农药中间体。
CAS: 3209-22-1分子式: C6H3Cl2NO2分子量: 192.00沸点: 270℃熔点: 60-63℃中文名称: 2,3-二氯硝基苯1,2-二氯-3-硝基苯英文名称: 1,2-dichloro-3-nitro-Benzene 2,3-Dichloronitrobenzene1,2-dichloro-3-nitro-benzen 1,2-dichloro-3-nitrobenzene 2,3-dichloro-1-nitrobenzene vic,-Nitro-o-dichlorobenzene 3-Nitro-o-dichlorobenzene1,2-Dichlor-3-nitrobenzene Benzene,1,2-dichloro-3-nitro-性质描述:熔点61-62℃，沸点257-258℃。
3.4二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺合成路线
3.4二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺合成路线摘要：I.引言- 简要介绍二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的背景和重要性II.合成路线- 详细描述二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的步骤III.反应条件和机理- 介绍二氯硝基苯胺化反应的反应条件和机理IV.产物收率和纯度- 分析影响二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的收率和纯度的因素V.结论- 总结二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的优点和局限性正文：I.引言二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺是一种重要的有机合成方法，广泛应用于医药、农药和染料等领域。
这种方法具有步骤简单、反应条件温和、产率高、纯度好等优点，因此受到科研人员和工业生产者的青睐。
本文将详细介绍二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的合成路线、反应条件和机理，以及影响产物收率和纯度的因素。
II.合成路线二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的步骤如下：1.将二氯硝基苯和氨水加入反应釜中，加热至反应开始，此时反应会迅速发生，需要及时搅拌。
2.在反应进行的同时，加入适量的盐酸，以中和反应产生的氢氧化物离子，保持反应的酸碱平衡。
3.当反应达到终点时，加入适量的氢氧化钠，使反应溶液呈现碱性，以便后续的分离和提纯。
4.将反应溶液冷却至室温，然后进行固液分离，得到2-氯-4-硝基苯胺沉淀。
5.将沉淀物过滤、洗涤、干燥，即可得到纯度较高的2-氯-4-硝基苯胺产品。
III.反应条件和机理二氯硝基苯胺化反应的反应条件主要包括温度、压力、反应时间、反应物浓度、酸碱度等。
其中，温度和反应时间是影响反应速率和转化率的重要因素，反应物浓度和酸碱度则影响反应的选择性和收率。
反应机理主要是二氯硝基苯和氨水在酸催化下发生亲核取代反应，生成2-氯-4-硝基苯胺。
IV.产物收率和纯度二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的收率和纯度受到多种因素的影响，包括反应条件、反应物的质量和浓度、催化剂的种类和用量、溶剂的性质等。
DMSO
二甲基亚砜科技名词定义中文名称：二甲基亚砜英文名称：dimethyl sulfoxide;DMSO定义：一种氢键破坏剂。
因其抗冻作用，可用于细胞的冻存；因其对大分子的变性作用，用于变性凝胶电泳等。
所属学科：生物化学与分子生物学（一级学科）；方法与技术（二级学科）本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布百科名片二甲基亚砜（Dimethyl sulfoxide或DMSO），无色液体，重要的极性非质子溶剂。
它可与许多有机溶剂及水互溶。
二甲基亚砜具有极易渗透皮肤的特殊性质，造成使用人员感觉类似牡蛎般的味道。
[编辑本段]基本资料结构式产品名称：二甲基亚砜结构简式：(CH3)2-S-O英文名：Dimethyl sulfoxide别名：Dimethylsulfoxide; Methyl sulfoxide; Sulfinylbis (methane); DMSO 分子式：C2H6OS分子量：78.12CAS：登录号67-68-5EINECS：登录号200-664-3FEMA：登录号3875物理化学性质密度：1.1熔点：18.4-19.0°C沸点：189°C折射率：1.477-1.48闪点：95°C[编辑本段]简介二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。
二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。
除此之外，在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。
二甲基亚砜本身有消炎止痛，利尿，镇静等作用，亦誉为“万灵药”，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。
药物合成综合实验大纲
《药物合成综合实验》课程教学大纲课程代码： 05197490课程名称：药物合成综合实验课程学分： 3课程学时： 48 （实践学时）课程性质：专业必修课程归属：科学素养开课部门：生物工程学院建议修读学期： 2015-2016-1适用对象：制药工程（本）实践场所： 6301/6302课程概况教学目的我国的药物研究正经历着一个从仿制到创制新药为主的历史性转变时期，要抓住此次机遇，顺利实现这个历史性转变，关键在于创新型人才的培养。
药物合成中的专业技能实训是制药及药学类专业重要的专业课，也是一们实验性很强的课程，在药学类创新型人才培养方面发挥着重要作用。
本课程依据药物合成反应教学大纲的要求制定实训内容，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法，掌握对药物进行结构改造与修饰的基本方法，进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
课程地位先修课程为无机化学、分析化学、有机化学、药物合成反应。
学好相关的理论基础知识，有助于对实践进行指导，可以加深课程理论联系实践的教学体会，增加学生对专业技能的掌握。
学时分配实验分组序号实验项目名称学时实验室名称主要实验设备类别人数1二苯甲醇的制备4综合15/306301/6302磁力搅拌器2- 亚胺基 -4- 噻唑酮的6301/630224综合15/30磁力搅拌器制备32,4- 噻唑二酮的制备4综合15/306301/6302磁力搅拌器3 ， 4- 二氯硝基苯的合综合6301/63024415/30磁力搅拌器成5桂皮酸的制备4综合15/306301/6302磁力搅拌器6415/306301/6302烟酸的制备综合磁力搅拌器71615/306301/6302苯佐卡因的合成综合磁力搅拌器82615/306301/6302苯佐卡因的合成综合磁力搅拌器9香豆素 -3- 羧酸的合成 16综合15/306301/6302磁力搅拌器10香豆素 -3- 羧酸的合成 2615/306301/6302综合磁力搅拌器教学内容及要求1.二苯甲醇的制备（实践内容）实践目的和要求了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
硝基氯苯市场现状分析及未来应对策略
硝基氯苯市场现状分析及未来应对策略硝基氯苯主要指对硝基氯苯和邻硝基氯苯，均为重要的基础石油化工有机原料，广泛应用于染料、颜料、医药、农药、高分子合成材料等领域。
随着我国国民经济的飞速发展，我国的硝基氯苯行业发展迅速，主要生产企业有安徽八一化工集团有限公司(八一化工)、安徽广信农化股份有限公司(安徽广信)、中国石化集团南京化学工业有限公司(南化公司)、江苏扬农化工股份有限公司(扬农化工)等，我国硝基氯苯行业集中度较高，行业产能占全球总产能近90%，年出口量在2.5万t左右，其中出口日本约1万t，出口印度约1.5万t。
近年来，硝基氯苯行业格局加速演变，尽管有个别企业因自身安全环保问题装置被迫关停，但八一化工、安徽广信、扬农化工等主要企业依旧新建或计划新建装置，这些装置全部建成投产后，硝基氯苯行业有效产能将出现大幅提升，对、邻硝基氯苯市场将在较长时期内呈现供大于求局面，行业效益将长期处于较低水平。
未来装置规模偏小、缺少上下游配套的硝基氯苯生产企业，将在市场竞争中面临严峻形势，有必要提前作好积极应对。
为更好地应对未来行业格局变化，有必要对硝基氯苯行业自身及下游行业需求状况进行全面的分析和研判。
1 硝基氯苯行业生产现状1.1 产品性质及主要用途对硝基氯苯呈黄色至浅黄色单斜棱形晶体，难溶于水，微溶于冷乙醇，溶于热乙醇、乙醚、丙酮和苯等有机溶剂，易受热分解，有腐蚀性，有毒。
对硝基氯苯可以衍生为对硝基苯胺、对硝基苯酚、对氨基苯酚、对氨基苯乙醚、对氨基苯甲醚、4,4＇-二氨基联苯醚等有机化工产品，广泛用于染料中间体、农药、医药、高分子合成材料等化工行业。
邻硝基氯苯呈黄色至浅黄色针状晶体，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂。
邻硝可以衍生为邻硝基苯胺、邻氯苯胺、邻氨基苯酚、邻氨基苯乙醚、邻氨基苯甲醚、3,3＇-二氯联苯胺等有机化工产品，广泛用于染料中间体、颜料中间体、农药、聚氨酯硫化剂等化工行业。
1.2 硝基氯苯行业概况我国硝基氯苯行业经过多年的快速发展，目前已是一个规模企业主导、市场充分竞争的行业。
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3，4-二氯硝基苯
1、范围
本标准规定了对3，4-二氯硝基苯技术要求，试验方法，检验规则及标志、包装、贮存、运输。
本标准适用于对硝基氯化苯经氯化、精馏而得3，4-二氯硝基苯工业产品。
2、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在标准中引用而构成本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能。
JISK0114-83 气相色谱分析通则
GB6679-86 固体化工产品采样标志
GB191-90 包装、贮运图示标志
GB6388-86 运输、包装、发货标志
GB13690-92 常用危险化学品的分类及标志
3、产品
3.1结构式
3.2相对分子量197.00（按国际相对原子质量计）
3.3分子式Cl2C6H3NO2
4、技术要求
4.1外观：淡绿或黄色固体。
4.2 3，4-二氯硝基苯应符合下列指标要求
5、试验方法
5.1外观：目测
5.2 3，4-二氯硝基苯含量的测定：
5.2.1试剂和溶液：
固定液：SE-30；
乙醚：分析纯；
5.2.2仪器：
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：30m×0.25mm(id)石英毛细管柱；
微量进样器：10μl；
5.2.3气相色谱操作条件：
柱室：180℃
汽化室：240℃
检测室：220℃
载气(N2)：20ml/min
5.2.4计算：面积归一法
5.2.5图例：(略)
5.2.6测定步骤：
a）试样溶液的配制：
取试样约1g左右置于10ml容量瓶中，用乙醚溶解后待测。
b）测定：
在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入两针试样进行测定。
5.2.7允许误差：两次平行测试中3,4-二氯硝基苯含量误差不大于0.3%。
6、检测规则
6.1产品由本厂质量检验部门进行检验，应保证出厂的3,4-二氯硝基苯符合本标准的要求，每批出厂的产品应附有产品合格证。
6.2产品以每批料为一批，取样应采用通则多处取样，取样总量不小
于100克，分别装入二个干净具塞的玻璃瓶中，贴上标签，一瓶由化验部门检验，一瓶留样，并注明产品名称、批号、取样日期。
6.3产品出厂检验项目中，如有一项不合格时，应重新加倍取样复检，若复检合格，该批为合格产品；若复检不合格，则该批为不合格产品。
6.4用户有权对所收到的产品按本标准进行检验。
6.5供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决，必要时可选定仲裁机构按本标准进行仲裁检验。
7、包装、标志、贮存、运输
7.1 3,4-二氯硝基苯包装物为小开口钢桶，每桶净重250公斤。
7.2包装桶上标志应符合GB13690-92《常用危险化学品的分类及标志》。
7.3贮存于阴凉、通风仓间内。
远离火种、热源，应与氧化剂，食用化学品分开存放，分装和搬运作业时要注意个人防护。
7.4本产品自出厂日期起贮存期为一年。
7.5产品运输应符合《危险货物运输规则》的要求。