硝基苯类的测定

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水质 硝基苯类化合物的测定方法验证

水质  硝基苯类化合物的测定方法验证

方法验证报告项目名称:水质硝基苯类化合物的测定方法名称:HJ716-2014《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》HJ716-2014的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗。

1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度气质联用仪/1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注15种硝基苯类化合物混标二氯甲烷正己烷1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。

2实验室检测技术能力2.1方法原理采用液液萃取,萃取样品中硝基苯类化合物,萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。

根据保留时间、碎片离子质荷比以及不同离子丰度比定性,内标法定量。

2.2标准曲线的绘制配制有硝基苯类化合物和替代物的标准溶液系列,标准系列浓度分别为:0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml,5.0ug/ml,10.0ug/ml加入内标使用液,内标浓度为2.0ug/ml。

标准曲线线性试验结果见表2.1,RSD均小于等于20%,相关系数均大于等于0.990。

2.1各目标化合物曲线线性表序号名称RSD值相对标准偏差(%)相关线性系数曲线方程1硝基苯 2.50.9996y=0.1021x+14.2102邻-硝基甲苯 4.00.9990y=0.0474x+10.20863间-硝基甲苯 3.90.9991y=0.0908x+12.20384对-硝基甲苯 3.50.9993y=000667x+4.5646 5间-硝基氯苯 4.40.9989y=0.0540x+9.2740 6对-硝基氯苯 3.70.9992y=0.1042x+9.8541 7邻-硝基氯苯 3.60.9993y=0.1048x+9.1449 8对-二硝基苯 3.30.9994y=0.0259x-0.7195 9间-二硝基苯 3.10.9995y=0.0277x-0.3639102,6-二硝基甲苯 3.40.9993y=0.0251x+2.211911邻-二硝基苯 3.30.9994y=0.0240x+3.2108122,4-二硝基甲苯 3.40.9994y=0.0294x-0.9083132,4-二硝基氯苯 3.80.9993y=0.0226x-0.3600143,4-二硝基甲苯 3.10.9995y=0.0133x-0.0975152,4,6-三硝基甲苯 3.20.9995y=0.0118x-1.05362.3检出限、测定下限确认方法检出限参考HJ168-2010附录A.1确定,方法的测定下限以4倍检出限作为测定下限,按照样品分析的全部步骤,重复n(n≥7)次试验,将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算n次平行测定的标准偏差,按以下公式计算方法检出限MDL=t(n-1,0.99)×S式中:MDL--------方法检出限;n----------样品的平行测定次数;S----------n次测定的标准偏差。

48硝基苯(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯)水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2010

48硝基苯(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯)水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2010

水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 1适用范围本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。

本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。

当样品体积为500ml 时,本方法的检出限、测定下限和测定上限,见表1。

表1 方法检出限及测定上限、下限2方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物,萃取液经脱水和浓缩后,用气象色谱氢火焰离子化检测器进行测定。

2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强,在加热时脱羟基转化为1,3,5-三硝基苯。

因此,将二氯甲烷萃取后的水进行加热,再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。

3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的蒸馏水。

3.1 浓硫酸(H 2SO 4):P=1.84g/ml 3.2 二氯甲烷(CH 2CI 2):液相色谱纯。

3.3 乙酸乙酯(C 4H 8O 2):液相色谱纯。

3.4 无水硫酸钠(Na 2SO 4):使用前在350℃马弗炉中灼烧4h ,冷却至室温,装入玻璃瓶中备用。

3.5 硝基苯类化合物标准溶液: P=1.00mg/ml 。

于4℃密闭避光保存。

可以使用市售有证标准物质。

3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒,纯度>98.5%。

3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液:P=1.00mg/ml 。

避光保存,一周内有效。

3.8载气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。

法 作业指导书项目 硝基苯类(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯)适用范围 工业、生活污水编制人 批准人 朱小平 共 5 页第 1 页批准日期2014年3月10日3.9 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%(体积分数)。

3.10 助燃气:空气。

4 仪器和设备4.1 气象色谱仪:聚氢火焰离子化检测器。

4.2 色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m ×0.32mm (内径)×0.25um (膜厚),固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法

水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法

水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法
硝基苯类化合物主要指的是一类含有硝基的芳烃,这类化合物直接或间接对河
流水体的水质有重大的影响。

目前常用的水质检测方法之一就是采用气相色谱法(GC)测定硝基苯化合物。

气相色谱法是一种分离分析技术,它主要利用不同气体分子的构型、体积和沸
点的差异来分离各类化合物,再通过检测器进行测量的方法。

硝基苯类物质特殊的化学性质能够在适当的操作情况下,利用气相色谱法得出较高的检测精度,这一技术无疑是硝基苯类化合物检测非常有效的手段。

在硝基苯类化合物的检测过程中,样品不能直接进入检测仪中进行测量,而要
运用液—气分离技术,将样品中溶解的物质转化为气相,以实现检测仪的色谱检测。

液—气分离技术分为常压和高压两种方式,具体采用哪一种方法需要根据样品的性质和要求进行选择。

一般来说,采用气相色谱法检测硝基苯类化合物的过程包括多个步骤,包括样
品的采集、样品的样品前处理、样品的液—气转换以及色谱检测。

由于色谱检测的灵敏度较低,在样品前处理环节应尽可能采取多种方法,有效排除样品中其他物质,以提高检测精确度。

综上所述,气相色谱法能有效检测硝基苯类物质,是水质分析中常用的技术手段,而样品处理工艺也是影响检测结果的关键因素,应当给予充分重视。

空气质量 硝基苯类 盐酸萘乙二胺分光光度标曲

空气质量 硝基苯类 盐酸萘乙二胺分光光度标曲

空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定使用的是锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法。

用稀乙醇溶液吸收的硝基苯在常温酸性条件下,被锌粉反应产生的初生态氢还原成苯胺,经重氮化后与N-盐酸乙二胺偶合反应生成紫红色偶氮染料,该染料的色度与硝基苯的含量成正比。

在550mm 波长处用分光光度法测定,方法的适用范围是制药、染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺(芳香伯胺)类化合物的一硝基和二硝基苯类化合物的测定。

此外,空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定还有其他的标准方法,如气相色谱法、高效液相色谱法等。

以上内容仅供参考,建议查阅关于空气质量硝基苯类的相关书籍或咨询环境保护部门获取更多准确信息。

硝基苯标准曲线测定方法

硝基苯标准曲线测定方法

硝基苯标准曲线测定方法
硝基苯是一种常见的有机化合物,广泛应用于化学工业和实验室中。

为了准确
测定硝基苯的含量,标准曲线方法被广泛采用。

下面将介绍硝基苯标准曲线测定的方法。

首先,准备一系列不同浓度的硝基苯标准溶液。

可以通过逐渐稀释已知浓度的
硝基苯溶液来制备不同浓度的标准溶液。

确保每个标准溶液的浓度都有足够的差异,以便能够绘制出准确的标准曲线。

接下来,使用紫外可见光谱仪或其他合适的仪器测定每个标准溶液的吸光度。

选择一个适当的波长,确保硝基苯的吸光度与波长成正比。

记录每个标准溶液的吸光度数值。

然后,绘制硝基苯的吸光度与浓度之间的标准曲线。

将吸光度数值作为纵坐标,浓度数值作为横坐标,使用适当的绘图软件或工具绘制出线性标准曲线。

确保标准曲线在所选择的波长下呈现出良好的线性关系。

在测定未知样品硝基苯含量时,首先对样品进行适当处理,以确保所测得的吸
光度与硝基苯的含量成正比。

随后,使用相同的波长以及标准曲线的参数,测定未知样品的吸光度数值。

最后,根据标准曲线上对应的吸光度数值,利用线性拟合的方法计算出未知样
品中硝基苯的含量。

使用标准曲线中已知浓度的吸光度与浓度之间的线性关系来插值计算。

需要注意的是,为了保证测量结果的准确性,实验条件和仪器的使用要保持恒定。

此外,每个标准溶液和未知样品都应进行重复测量,以获得更加可靠的数据。

环境样品中硝基苯类化合物测定的预处理方法概述

环境样品中硝基苯类化合物测定的预处理方法概述
t e e meh d r o a e .T e r h u p e n rt e p e iu o h s t o swe e c mp r d h ya e t e s p l me t o h r v o sc mmo t o swh c a n y t e o e a e n t f n me h d i h h d o l h n si w tra d a— n mo p ei n i n n ,p o i i g t e r f r n e rt e r s a c h a l g a d p e r a me tme h d rn t b n e e a d n — s h r e v r me t r v d n h e e e c sf e e r h t e s mp i n r te t n t o s f i o e z n n i c o o h n o r t b n e e c mp u d n v r u p c a in e vr n n a a ls r e z n o o n s i a i ss e it n i me tls mp e . o o o o K e r s n t b n e e;p e r ame t y wo d : i o e z n r r t t n ;me h d e to s
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48硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2024

48硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2024

48硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-202448硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-202448硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2024气相色谱法是一种常用的分离和测定有机化合物的方法,它通过气相色谱仪对化合物进行分离和定量分析。

在测定水样中的硝基苯类化合物时,可以使用气相色谱法进行分析。

首先,选择适当的气相色谱仪和毛细管柱。

对于硝基苯类化合物的测定,常使用非极性毛细管柱,如HP-5、DB-5等。

柱长一般为30 m,内径为0.32 mm,膜厚一般为0.25 μm。

其次,准备样品。

将水样收集并进行预处理,通常包括过滤、浓缩等步骤。

将预处理后的样品转移到适宜的容器中。

然后,进行硝基苯类化合物的萃取。

常用的方法有液-液萃取和固相萃取等。

根据样品的性质和要求选择合适的萃取方法。

接下来,进行色谱条件的设置。

将柱装入气相色谱仪的热编程炉中,并设定一定的温度程序。

通常的温度程序为起始温度保持一段时间,然后以一定的速率升温到最终温度,并保持一段时间。

起始温度和最终温度根据样品的性质和分析的要求而定。

然后,注射样品。

样品可以采用预注射或自动进样方式注射到柱上。

注射量一般为1~2μL。

最后,进行气相色谱分析。

通过正差法进行校正,根据标准品的峰面积与浓度的关系,可以计算出样品中硝基苯类化合物的浓度。

在进行气相色谱分析时1.保持仪器的稳定性,如恒温箱的温度、流量控制等。

2.样品的预处理要准确,避免引入干扰物质。

3.注射样品时注意量的准确性。

4.校正常量曲线的范围要适当,超出一定范围可能会引入误差。

5.分析结果的准确性要通过重复实验来验证。

综上所述,气相色谱法是一种可靠、快速、灵敏度高的方法,适用于测定水质中硝基苯类化合物的含量。

在实际操作中,需要根据具体的实验要求进行条件设置和分析方法的选择,并进行有效的质量控制,保证分析结果的精确性和可重复性。

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种分离和定量分析化合物的重要技术。

它通过溶液在固定相上的流动,利用化合物在固相和液相之间的分配行为,实现化合物的分离与检测。

本文将介绍如何使用HPLC测定地表水中的硝基苯类化合物。

一、仪器和试剂准备1. HPLC设备:包括色谱柱、注射器、检测器(UV-Vis或荧光检测器等)、泵和数据处理系统。

2.色谱柱:选择适合的柱填料,建议使用C18柱来实现硝基苯类化合物的分离。

3.溶剂:配置适合的流动相溶剂。

可以使用水和有机溶剂(如甲醇、乙腈)的混合物。

需要根据不同化合物的特性进行优化。

4.标准品:准备硝基苯类化合物的纯品作为标准品。

可以使用硝基苯、硝基甲苯、硝基间苯二甲酸二甲酯等化合物。

二、样品处理1.采集样品:在地表水体中采集样品,如河流、湖泊、水库等。

样品采集过程中需要注意防止污染和样品的保存。

2.净化与浓缩:处理样品以去除悬浮物和杂质。

可以通过沉淀、过滤、萃取等方法进行样品的净化与浓缩。

三、建立色谱条件1.选择合适的流动相:根据不同的硝基苯类化合物,优化流动相的组成。

可以通过改变水和有机溶剂的比例、添加缓冲剂等来实现硝基苯类化合物的良好分离。

2.流动相pH值:pH值的选择在分离不同化合物时可能起到关键作用。

可以通过改变缓冲剂的浓度和pH来调整流动相的pH值。

3.流速:根据柱填料的大小和样品复杂性来选择合适的流速。

4.波长和检测器类型:选择最适合硝基苯类化合物检测的波长,并优选合适的检测器。

四、方法验证1.线性范围:建立标准曲线以确定硝基苯类化合物的线性范围。

制备一系列不同浓度的标准品溶液,分别注射到HPLC中测定吸收峰面积或相对峰高,然后绘制硝基苯类化合物浓度与峰面积或相对峰高的标准曲线。

2.精密度和重复性:重复测定同一样品多次,并计算其相对标准偏差(RSD)来评估方法的精密度和重复性。

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第二十二章硝基苯类的测定22.1概述硝基苯是一种广泛应用的化工原料,常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及二硝基氯苯等。

该类化合物均难溶于水,易溶于乙醇、乙醚及其它有机溶剂。

应用于印染、国防、塑料、医药与农药工业。

由于硝基苯结构稳定,较难降解,特别是进入水体会以黄绿色油状物沉入水底,并随地下水渗入土壤,长时间保持不变,因此,造成的水体和土壤污染会持续相当长的时间,并对水生生态系统和土壤—陆地生态系统产生一系列的生态影响和环境效应。

人体可通过呼吸道吸入或皮肤吸收而产生毒性作用,可引起神经系统症状、贫血,可破坏人体的肝脏和呼吸系统,由于其毒性强、分布广,硝基苯可直接作用于肝细胞导致肝实质病变,引起中毒性肝病。

肝脏脂肪变性,严重者可发生亚急性肝坏死。

急性硝基苯中毒的神经系统症状较明显,严重者可有高热,并有多汗,缓脉,初期血压升高,瞳孔扩大等植物神经系统紊乱症状。

慢性中毒可有神经衰弱综合症,慢性溶血时,可出现贫血、黄疸。

吸人硝基苯后,由于它的氧化作用,使血红蛋白变成氧化血红蛋白(即高铁血红蛋白),大大阻止了血红蛋白的输送氧的作用,因而呈现呼吸急促和皮肤苍白的现象。

症状严重的患者会因呼吸衰竭而死亡。

22.2相关环保标准和工作需要国外学者对硝基苯的环境效应已经有了一定研究。

但过去一段时期,硝基苯污染在我国并没有引起足够重视,有关硝基苯环境行为及产生的环境效应等方面研究基础薄弱,对生物暴露情况、硝基苯的作用效果及作用机制等缺乏数据,限制了风险评价、管理及硝基苯等苯类有机环境污染物控制战略计划的制定。

按照我国国家标准《急性毒性实验》附录D的毒性分级标准,硝基苯(501~5000 mg/kg)属于低毒污染物,但由于硝基苯属于易燃易爆的危险物质,容易产生环境污染事件,因此许多国家和组织都将硝基苯作为优先污染物记录在案,特别是2005年中石油吉林石化公司爆炸引起的硝基苯污染事件为人们再次敲响了警钟,因此,有必要对环境中硝基苯进行监测。

目前还未制定出土壤中硝基苯的标准限值,其在水体中的标准限值规定如下,国家在《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)[2]中规定集中式生活饮用水地表水特定项目标准限值中规定:硝基苯为 0.017mg/L、二硝基苯为 0.5mg/L、2,4-二硝基甲苯为0.0003mg/L、硝基氯苯为 0.05mg/L、2,4-二硝基氯苯为 0.5mg/L;《污水综合排放标准》(GB8978-1996)[3]中规定第二类污染物最高允许排放浓度硝基苯类为:一级标准 2.0mg/L、二级标准 3.0mg/L、三级标准 5.0mg/L;《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)[4]中生活饮用水水质参考指标及限值规定硝基苯为 0.017 mg/L;《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB19819-2002) [5]中规定最高允许排放浓度(日均值)对-硝基氯苯 0.5mg/L、2,4-二硝基氯苯0.5 mg/L;《兵器工业水污染排放标准-火炸药》(GB 14470.1-2002)[6]中,TNT(2,4,6 三硝基甲苯)的最低检出限值为 0.5mg/L、DNT(二硝基甲苯)的最低排放限值为 3.0mg/L。

22.3分析方法最新进展土壤中硝基苯类属于难检测的一类污染物。

目前,大气、地下水中硝基苯的测定已有标准方法,土壤中的测定方法特别是前处理方法尚未统一,而且分析土壤中的硝基苯类化合物的研究论文较为少见。

土壤中硝基苯通常采用提取净化浓缩进样的标准模式进行分析,提取方法通常可选择快速溶剂萃取法、微波萃取法、超声萃取法、索式提取法、超临界流体萃取法等,净化方法通常可以采用凝胶渗透色谱法,固相萃取法等。

土壤中硝基苯的分析方法通常采用气相色谱法(ECD检测器),气相色谱/质谱联用法。

有报道采用超声提取-氟罗里硅土柱净化-气相色谱/质谱联用选择离子扫描模式测定;有报道从土壤中采用水蒸汽蒸馏萃取-气相色谱法测定;还有报道采用顶空气相色谱法测定土壤中的硝基苯类。

还有学者采用微波萃取或者固相萃取-气相色谱或者气相色谱质谱法测定土壤环境中的硝基苯。

例如张永娟等采用微波萃取-气相色谱法测定土壤中的硝基苯类化合物。

(张永娟,刘琳,池帛洋,刘潇,陈立新.土壤环境中硝基苯的微波萃取-气相色谱法检测技术的研究.环境科学与管理,2010,35(4):138~140.)22.4国内外相关分析方法22.4.1 国外对硝基苯分析方法的研究国外对硝基苯类化合物的测定方法主要是气相色谱法和气质联用法,主要是美国 EPA 方法以及相关文献涉及较多。

EPA8091:Nitroaromatics and cyclic ketones by gas chromatography[11].测定水和废水以及土壤中的硝基苯类和环酮类化合物,其中硝基苯类化合物种类较多,包括硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯、二氯硝基苯、三氯硝基苯、四氯硝基苯,水中硝基苯类用正己烷萃取,使用DB-5和1701毛细柱分离,ECD检测器检测,检出浓度可以达到ppb级;EPA525.2:Determination of organic compounds in drinking water by liquid-solid extraction and capillary column gas chromatography/mass spectrometry[12]。

用于饮用水、水源水或处理过程中的饮用水的检测,使用C18固相萃取柱或萃取膜萃取富集、二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱、DB-5MS毛细柱分离、气相色谱/质谱监测,只有2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯的测定法;方法检出限为0.1-10 μg/L。

EPA526:Determination of selected semi-volatile organic compounds in drinking water by solid phase extraction and capillary column gas chromatography/mass spectrometry[13]。

与EPA525.2相似,但只有硝基苯的测定法,使用DB-5MS毛细柱和气相色谱/质谱监测。

EPA8270C:Semivolatile organic compounds by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)[14]。

用于测定固废、土壤、气、水样的检测,包括了二硝基苯、2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯的测定;使用二氯甲烷萃取,DB-5MS 毛细柱或类似柱分离和气相色谱/质谱检测。

液体样品在中性溶液中用二氯甲烷萃取,采用3510(液液萃取法)或3520(连续液液萃取法)或其他合适的技术。

固体样品采用正己烷丙酮或二氯甲烷丙酮的混合溶剂(1:1,v/v)进行萃取,方法参照3540(索式提取),3541(自动索式提取),3545(快速溶剂萃取),3550(超声萃取)或其他的合适技术。

净化方法可采用3610(氧化铝净化),3620(佛罗里硅土),3630(硅胶净化),3640(凝胶渗透色谱净化),3660(硫净化)。

分析采用毛细管柱气相色谱和ECD检测器以及质谱检测器,其中硝基苯的质谱检测器响应较低,ECD检测器的定性能力不强,这是硝基苯类化合物分析中应该注意的地方。

EPA609:Nitroaromatics and isophorone- Methods for organic chemical analysis of 4municipal and industrial wastewater[15]。

用于城市污水和工业废水的监测,使用二氯甲烷作为萃取溶剂、填充柱分离、气相色谱 FID 和 ECD 法测定,监测的硝基苯类化合物包括硝基苯、2,4-二硝基甲苯和 2,6-二硝基甲苯,方法检出限为 0.01-13.7μg/L。

EPA625:Base/neutrals and acids-Methods for organic organic chemical chemical analysis of municipal and industrial wasterwater[16]。

测定城市和工业废水中有机污染物,涉及到的硝基苯类化合物只有 2,4-二硝基甲苯和 2,6-二硝基甲苯,该方法使用二氯甲烷萃取,填充柱分离、气相色谱/质谱检测。

方法检出限为 1.9-5.7μg/L。

国际标准化组织(ISO)、美国材料与试验协会(ASTM)、日本标准化组织(JIS)以及欧盟方法对水中硝基苯类化合物气相色谱测定的方法原理与美国 EPA 方法类似。

22.4.2 国内对硝基苯分析方法的研究国内还没有土壤中硝基苯的分析方法,目前的标准方法主要集中在水中硝基苯的分析。

例如测定水样中硝基苯类化合物主要采用《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法》GB13194-1991、《生活饮用水标准检测检验方法》GB/T5750.8-2006 [17]、《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法》HJ592-2010[18]、《水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法》GB/T1394-1992[19]、水利部行业标准《水中有机物分析方法痕量硝基苯类化合物的测定树脂吸附/气相色谱法》SL/T273.1-2001[20]、《水和废水监测分析方法(第四版)》[21]以及标准方法《水质硝基苯类化合物的测定液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)[8]规定的方法。

GB13194-1991 测定地表水、工业废水和地下水中硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯(2,6-DNT、2,5-DNT、2,4-DNT)和 2,4-二硝基氯苯,使用苯溶剂直接萃取或蒸馏-苯萃取,玻璃填充柱分离,ECD 检测器分析测定。

方法检出限为:一硝基苯类为0.2μg/L、DNT 类为 0.3μg/L。

所分析的化合物不能满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中规定集中式生活饮用水地表水特定项目标准限值的要求:缺少对二硝基苯类的检测,方法检出限中 2,4-二硝基甲苯与标准限制相等不能满足监测的要求。

GB/T5057.8-2006 测定生活饮用水及其水源水中硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯和 2,4-二硝基氯苯。

测定原理硝基苯:用硫酸酸化,用苯萃取,电子捕获检测器测定;三硝基甲苯:在酸性介质中经二氯甲烷萃取浓缩后,用带氢火焰检测器的气相色谱仪测定;二硝基苯、硝基氯苯和二硝基氯苯用苯与乙酸乙酯混合溶剂或 GDX502 聚二乙烯基苯多孔小球吸附、浓缩,用电子捕获检测器测定。

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