水中硝基苯类作业指导书
水质 苯系物的测定实验作业指导书
水质苯系物的测定1 适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2无水硫酸钠，分析纯。
2.2.3氯化钠，分析纯。
2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。
2.2.5蒸馏水。
2.2.6二硫化碳，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。
3 仪器3.1 仪器的型号带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2进样器5mL医用全玻璃注射器,10uL微量注射器。
3.3 记录器与仪器相匹配的记录仪。
硝基苯水质标样
硝基苯水质标样
硝基苯水质标样是指含有硝基苯的水样标准溶液。
硝基苯是一种常见的含氮有机化合物，可以作为水质测试的参比物质。
制备硝基苯水质标样的方法如下：
1. 选取纯净的硝基苯（C6H5NO2）固体。
2. 称取一定量的硝基苯固体，加入一定量的溶剂中，例如去离子水或有机溶剂（如甲醇、乙醇等），然后充分搅拌溶解。
3. 将所制备的硝基苯溶液进行稀释，得到不同浓度的硝基苯水质标样。
为了确保硝基苯水质标样的精确度和准确性，可以使用仪器设备，例如电子天平和溶液稀释器，进行量取和稀释。
此外，还需要根据实验需求选择适当的溶剂，并遵守相关的安全操作规程。
水质中硝基苯类化合物
硝基苯类化合物的测定1、方法依据水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法(水和废水监测分析方法第四版)2、适用范围本标准适用于地表水、地下水和工业废水的测定。
对13种在水中残留的硝基苯类化合物可同时分离测定。
3、测定原理采用有机溶剂萃取，萃取液经净化（或浓缩）后，进行色谱分析。
对于某些一硝基苯类，因其能随水蒸气蒸发，可采用先蒸馏再萃取，然后注入具电子捕获检测器的气象色谱仪中。
4、干扰和消除在硝基苯模拟水样中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、邻、间、对二氯苯、1,2,3-三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有机氯农药六六六的异构体，在柱温160℃时，对本法无明显干扰。
5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 固定液：PEGA、DEGA 、FFAP、OV-2255.2 纯水：蒸馏水用苯洗涤，电炉煮沸3~5min，冷却装瓶备用。
5.3 纯苯：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在色谱分析条件下无干扰峰。
5.4 无水硫酸钠：400℃烘4h，放入干燥器中冷却，装瓶备用。
5.5 GDX-502大孔树脂：天津第二试剂厂产品，在脂肪抽提器中，依次经乙腈、乙醚和苯各抽提6h，浸放于甲醇中备用。
5.6 硝基苯类多种标准化合物。
5.7 硝基苯类标准溶液：准确称量硝基苯约100mg，放入100ml容量瓶中，加入少许乙醚溶解，加苯至刻度，作为硝基苯标准原液（约1000mg/L）。
同样方法制备其他标准溶液。
6、仪器和设备6.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD）。
6.2 500ml全玻璃蒸馏器。
6.3 吸附富集柱：长12cm，内径0.6~0.7cm，下端带活塞的玻璃柱，内填装0.5~1gGDX-502大孔树脂，柱两端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用气象色谱分析条件下，用无干扰峰的苯洗脱。
7、样品7.1 样品的采集采集的水样，必须收集在玻璃容器中，从采集到萃取前，必须将样品在4℃下冷藏，所有样品必须在7d内萃取完，并在萃取后的40d内分析完毕。
48硝基苯(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯)水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2010
水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 1适用范围本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。
当样品体积为500ml 时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。
表1 方法检出限及测定上限、下限2方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气象色谱氢火焰离子化检测器进行测定。
2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羟基转化为1,3,5-三硝基苯。
因此，将二氯甲烷萃取后的水进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
3.1 浓硫酸（H 2SO 4）：P=1.84g/ml 3.2 二氯甲烷（CH 2CI 2）：液相色谱纯。
3.3 乙酸乙酯（C 4H 8O 2）:液相色谱纯。
3.4 无水硫酸钠（Na 2SO 4）：使用前在350℃马弗炉中灼烧4h ，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.5 硝基苯类化合物标准溶液： P=1.00mg/ml 。
于4℃密闭避光保存。
可以使用市售有证标准物质。
3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒，纯度>98.5%。
3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：P=1.00mg/ml 。
避光保存，一周内有效。
3.8载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。
法 作业指导书项目 硝基苯类（硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯）适用范围 工业、生活污水编制人 批准人 朱小平 共 5 页第 1 页批准日期2014年3月10日3.9 燃烧气:氢气，纯度≥99.99%(体积分数)。
3.10 助燃气：空气。
4 仪器和设备4.1 气象色谱仪：聚氢火焰离子化检测器。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m ×0.32mm （内径）×0.25um （膜厚），固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
环境空气硝基苯实验作业指导书
硝基苯类化合物的测定1、方法依据环境空气硝基苯类化合物的测定苯吸收填充柱气相色谱法(空气和废气监测分析方法第四版)2、适用范围本法检出限为2.5×10-2ng（进样1μl），采样体积50L、样品溶液为10ml 时，最低检出浓度为0.005mg/m3。
3、测定原理空气中硝基苯用苯吸收，经OV-17色谱柱分离，用电子捕获检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。
4、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 纯苯：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，色谱分析下无干扰峰。
5.2 硝基苯、苯胺、对-硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、氯苯。
5、仪器和设备5.1 多孔玻板吸收管。
5.2 微量注射器：5μl。
5.3 空气采样器：流量0~1L/min。
5.4 气相色谱仪：具电子捕获检测器。
柱温：170℃；气化室温度：180℃；检测器：220℃；氮气流量：32ml/min 。
6、样品6.1 样品采集串联两支内装10.0ml 苯的多孔玻板吸收管，以0.1L/min 的流量采样，采样时间视硝基苯浓度而定，采样后，以苯定容至10.0ml ，待测。
7、分析步骤7.1 标准溶液的配制称取0.10g （准确至0.0001g ）硝基苯，置于100ml 容量瓶中，以纯苯稀释至标线作为标准贮备液，每毫升含1.000mg 硝基苯。
7.2 标准曲线的绘制将标准贮备液逐级用苯稀释配制成每毫升液体含0、0.05、0.10、10.0及100.0μg 的硝基苯标准液，待色谱仪基线平直后，进标准溶液1.00μl ，待定标样的保留时间及峰高，以峰高对含量（μg ）绘制标准曲线。
7.3 标准色谱图参照空气和废气监测分析方法第四版标准色谱图。
8、结果计算8.1 与绘制标准曲线相同条件下操作，以保留时间定性，峰高定量。
8.2 计算公式如下：nV W W m mg 213/+=）硝基苯（式中：W1、W2——分别为第一、第二吸收管中硝基苯的含量，μg；V n ——标准状态下的采样体积，L。
硝基苯废水处理工艺设计方案
目录第一章处理工艺的文献综述 21.1含硝基苯废水对环境的危害 21.2处理硝基苯的技术方法现状 31.2.1 物理法 31.2.2 化学法 31.2.3 生物法 4第二章工程设计资料与依据 42.1 废水水量 42.2 设计进水水质 42.3 设计出水水质 52.4 设计依据 52.5 设计原则与指导思想 6第三章工艺流程的确定 63.1 废水的处理工艺流程 63.2 工艺流程说明73.3 工艺各构筑物去除率说明7第四章构筑物设计计算84.1 设计水量的确定84.2 调节池 84.3 微电解塔94.4 FENTON氧化池114.5 中和反应池124.6 沉淀池 134.7 生活污水格栅154.8 生活污水调节池164.9 生化处理系统174.10 二沉池194.11 污泥浓缩池21第五章构筑物及设备一览表235.1 主要构筑物一览表235.2 主要设备一览表23第六章管道水力计算及高程布置246.1 平面布置及管道的水力计算246.2 泵的水力计算及选型266.3 高程布置和计算28第七章参考文献31第一章处理工艺的文献综述1.1含硝基苯废水对环境的危害硝基苯，分子式为C5H6NO2，相对分子量为123，相对密度(水=1)1.20，熔点在5.7℃，沸点是210.9℃。
硝基苯是淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，不溶于水，溶于乙醉、乙醚、苯等多数有机溶剂。
用于溶剂，制造苯胺、染料等。
环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。
硝基苯在水中具有极高的稳定性，由于其密度大于水，进入水体后会沉入水底，长时间保持不变。
又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。
硝基苯类化合物化学性能稳定，苯环较难开环降解，常规的废水处理方法很难使之净化。
因此，研究硝基苯类污染物的治理方法和技术十分必要。
1.2处理硝基苯的技术方法现状1.2.1 物理法对含高浓度硝基苯的工业废水，采用物理手段处理既可降低硝基苯的浓度，改善废水的可生化性，又可以回收部分硝基苯，实现资源利用最大化。
绝热硝化和液相加氢制苯胺装置作业指导书
绝热硝化装置岗位作业指导书第一章：工艺说明第一节、工艺技术简介原料苯和硝酸在脱水剂硫酸的催化作用下硝化反应生成硝基苯，同时放出大量的反应热：H2SO4C6H6 + HNO3————C6H5NO2 + H2O + 27.0Kcal/mol目前工业化的苯硝化制取硝基苯的方法主要有：1、等温硝化工艺包括传统硝化工艺和泵式硝化工艺两种。
1.1 传统硝化工艺反应器和冷却装置为一个整体，用冷却水将反应热移出，以维持正常的恒温反应,确保生产安全。
反应中硫酸被生成水稀释，需另设硫酸浓缩装置回收硫酸循环使用。
目前我国工业化的硝基苯装置均为传统硝化工艺，只是在硝化反应器的造型上有所不同。
大多数厂家选用多釜串联硝化，也有厂家采用环式或环式和釜式相结合的串联硝化，如一环三釜、二环二釜等。
传统硝化工艺的优点是技术简单，操作方便，产品质量稳定。
主要缺点是反应温度较高、反应时间长，产品质量低，物料返混严重，易过硝化，硝基苯需精制，分离出的硝基苯残液具有爆炸危险，处理困难，污染环境。
其硝化和硝基苯精制的不安全因素多，必须设置事故电源和事故冷却水，以保证安全生产和停车。
1.2 泵式硝化本方法由瑞典国际化工有限公司于八十年代开发并实现工业化。
国内沧州TDI装置的甲苯硝化即采用该工艺。
其特点是反应器和换热器组成一个回路反应器，大量的硫酸和反应物在泵内强烈混合，反应在几秒种内完成，反应热在列管换热器中由冷却水带出。
泵式硝化的优点是反应速度快，温度低，副产物少，产率高，硝基苯无需精制，设备小，产量大，生产安全可靠，但需另设废酸浓缩装置。
2、绝热硝化七十年代初英国的ICI公司与美国的氰胺公司共同开发了绝热硝化技术，并实现了工业化。
目前世界上已有多套绝热硝化装置。
绝热硝化突破了硝化反应必须在低温下恒温操作的概念，取消了冷却装置，充分利用混合热和反应热使物料升温，通过控制混酸组成以确保反应的安全进行，并利用废酸的显热进行闪蒸，从而大大减少废酸浓缩所需热能，并使之循环利用。
水质采样作业指导书
水质采样作业指导一、适用范围本指导书适用于本公司环境检测水质采样样品的现场采集工作二、依据标准1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）2.《水质河流采样技术指导》（HJ/T 52-1999）3.《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004）三、器具1.采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采样器、自动采样器或自制的其他采样工具和设备。
场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。
2.样品容器四、采样程序现场采样程序包括以下步骤·接受采样任务单·采样准备·现场采样实施·样品交接1、接受采样任务单根据山东嘉源检测技术有限公司《程序文件》JYJC/A-2014(第一版)的规定，中心化验室从营销管理部接受采样任务单同时详细了解该次采样任务的时间、地点、项目、频次等内容。
2、采样准备根据采样任务单的内容，中心化验室安排采样人员（须两人以上）准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品，并逐一清点。
携带相应的水质采样原始记录表格，并根据现场情况详细填写表格内容。
3、现场采样的实施3.1、废水采样方法3.1.1测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。
对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表 1—1。
实际的采样位置应在采样断面的中心，当水深大于1M时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于等于1M时，在水深1/2处采样。
一类污染物（总共、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并芘、总铍、总银、总α放射性、总β放射性）一律在车间或车间处理设施排放口采样。
二类污染物（ph值、悬浮物、五日生化需氧量、化学需氧量、石油类、动植物油、挥发酚、总氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、磷酸盐、甲醛、苯胺类、硝基苯类、阴离子表面活性剂、总铜、总锌、总锰、彩色显影剂、显影剂及氧化物总量、元素磷、有机磷农药、粪大肠菌群、总余氯）在排污单位排放口采样。
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Lem wm XX/XXX水中硝基苯类的测定
一.主题内容
本文规定了地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类的监测方法。
具体采样及分析方法、检出限等参数见下表：
二.注意事项
（一）还原-偶氮光度法测定工业废水中硝基苯类（总浓度）
1、水样应采集于棕色玻璃瓶内，硫酸调节pH为1~2，并在4︒C下保存，采集后24h内分析完毕。
2、在酸性条件下测定，当酚含量高于200mg/L，乙醇高于5%（v/v），甲醇高于2.5%（v/v），丙酮高于10%（v/v），对本方法有正干扰。
3、显色温度对反应有影响，最佳反应温度在22 ~30︒C，若室温高于或低于此温度范围，可在恒温水浴中显色，或采用同时绘制校正曲线的办法进行测定。
保存在冰箱的水样及试剂，比色前一定放置到室温，以消除温度的影响。
4、色度较深的废水，可分取与显色相同体积的水样，按同样的操作步骤，但免去加1mL 2% NEDA溶液步骤，测量其吸光度。
由水样吸光度减去上述所测得的吸光度的差值，查出相应的苯胺含量。
5、对色泽很深或酚含量较高的水样，测得苯胺时，可采用蒸馏法以消除干扰。
蒸馏操作步骤为：分取100mL水样于蒸馏瓶中，用4%氢氧化钠溶液调至碱性，加热蒸馏。
待蒸馏出80mL时，停止加热，稍冷后，往蒸馏瓶中加入20mL 水，继续蒸馏至100mL蒸馏液为止。
6、样品溶液、标准溶液和空白对照必须用同一批试剂同时操作，所加试剂量也要求准确。
7、当水样中苯胺类化合物含量是硝基苯类化合物含量的7倍时，本方法任适用。
若苯胺比例增大，则误差增大。
8、2% NEDA溶液配制时，可在水浴上温热至溶液清亮并全部溶解，过滤后稀释至所要体积。
储存于棕色玻璃瓶中，冰箱保存。
此溶液不宜多配，当溶液浑浊时应重新配制。
9、水样经还原操作过滤时，应使用慢速滤纸。
10、加10%氢氧化钠溶液（m/v）于经还原操作的水样中，当pH调至4~5时，溶液可能出现絮状沉淀，而不经还原操作的水样则无絮状沉淀。
因此，氢氧化钠溶液用量会略多于经还原操作的水样。
（二）液液萃取-气相色谱法测定工业废水和生活污水中9种硝基苯类化合物
1、若水样不能在24h内测定，需加入浓硫酸调节pH ≤ 3。
样品必须在7d 内萃取，萃取液4︒C下避光保存，应在30d内进行分析。
2、对于高质量浓度污水和废水样品，应少取水样或不经浓缩直接进样。
对色谱分析测定有影响的样品，水样萃取后应进行净化。
3、标准曲线相关系数应大于等于0.995，否则应重新绘制标准曲线。
4、该试验用二氯甲烷萃取水相，因二氯甲烷沸点低，易挥发，实验过程应在通风橱中进行。
5、2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羧基转化为1,3,5-三硝基苯。
因此，将二氯甲烷萃取后的水相进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。
在加热沸腾过程中，加热温度不应过高，避免剧烈沸腾；当水样量少于500ml时，应保持加热过程中水量不少于100ml。
6、在分析样品的同时，应做空白试验。
即用实验用水代替水样，按与样品测定相同的步骤进行分析。
（三）液液萃取/固相萃取-气相色谱法测定地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中15种硝基苯类化合物
1、萃取液如果不能及时进行色谱分析，应在4︒C下避光保存，40d内分析完毕。
2、若水样含较高浓度的悬浮物，应先将水样过滤，滤膜用5ml正己烷/丙酮萃取，萃取液经无水硫酸钠柱脱水后与固相萃取洗脱液合并分析。
3、硝基苯类化合物具有一定的毒性，应尽量减少与这些化学品的直接接触，操作时应按规定要求佩戴防护器具，并在通风橱中进行标准溶液的配置。
4、水样中可能共存的有机氯农药，卤代烃、氯苯等有机化合物在电子捕获检测器上虽有响应，在该方法中因保留时间的不同，对方法无明显干扰。
5、水中可能共存其他含卤素或氮等在电子捕获检测器上有响应的有机物可能干扰测定，选择极性差别较大的两种毛细柱分别分离测定，则可在很大程度
上减小定性误差。
6、对于背景干扰复杂的样品也可使用气相色谱质谱法进行定性测定。
7、地下水、海水以及背景干扰低的地表水、工业废水和生活污水的萃取液可不经净化，直接注入气相色谱仪进行分析。
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