13总氰化物在线分析仪
测定水质样品中总氰化物的方法比较
测定水质样品中总氰化物的方法比较韦锋;王琳;杨海菊;李传章;刘小萍;闭潇予【摘要】分别采用分光光度法和流动注射在线蒸馏法测定水质样品中总氰化物的含量.结果表明,两种方法测定总氰化物线性良好,相关系数在0.9998以上,测得的结果数据无显著性差异,加标回收率均满足实验室质控要求.流动注射在线蒸馏法的自动化程度更高,更适合大批量水质样品中总氰化物含量的测定.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)004【总页数】3页(P37-39)【关键词】水质样品;总氰化物;流动注射在线蒸馏法;分光光度法【作者】韦锋;王琳;杨海菊;李传章;刘小萍;闭潇予【作者单位】广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028【正文语种】中文【中图分类】TQ016;O653国家标准[1,2]定义总氰化物指在pH值小于2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物及硫氰化物。
石油化工、选矿、电镀、洗印、焦化和农药等工业废水[3]排放到地表后，具有剧毒特性的氰化物随之纳入河流，随后以HCN、CN-离子或络合氰化物的形式存在于水中 [4]，严重威胁人类和动植物的生命安全。
故氰化物是判断企业外排废水是否达标排放的监测因子之一，也是地表水常规监测的必测项目之一。
目前，国内测定总氰化物的方法主要有：硝酸银滴定法[1]、分光光度法[1,5,6]、流动注射法[2,7,8]、连续流动分析仪法[9,10]、电化学法[11]、色谱法和荧光法[12]等，其中异烟酸-巴比妥酸分光光度法和异烟酸巴比妥酸流动注射法是广大工作者比较常用的分析方法。
氰化物原始记录表 HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
北京理工大学珠海学院分析监测中心原始记录表（ZHBIT/JB0039Ⅱ）编号：
校准曲线绘制原始记录
曲线名称：(总)氰化物标准曲线标准溶液来源：中国环境标准样品研究所
适用项目：(总)氰化物方法依据：HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
仪器型号：仪器编号：
测定波长：638nm 参比溶液：蒸馏水比色皿厚度：10mm 绘制日期：年月日
分析：校核：审核：
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广东省环境保护职业技术学校分析测试中心原始记录表(GDHX/JB0039Ⅰ）编号：
(总)氰化物分析原始记录表
样品名称：□标准样品□地表水□废水收样日期：年月日分析日期：年月日
仪器型号：仪器编号：
方法依据：HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法检出限：0.004 mg/L
测定波长: 638 nm 比色皿厚度：10mm 参比溶液：蒸馏水计算公式：C=[(A-A0-a)/b] *V1/(V2*V)
校准曲线编号：绘制日期：年月日回归方程：a = b = r =
校准曲线检验(中等浓度标准溶液吸光值-空白值)：原方程吸光度：现测吸光度：相对偏差(%)：
分析：校核：审核：
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1+x水处理证书模拟考试题(附参考答案)
1+x水处理证书模拟考试题（附参考答案）一、单选题（共57题，每题1分，共57分）1.在氨氮测定中，取样后要立即进行测试，不能立即进行时，为了抑制微生物的活动，要加硫酸使 pH 约为 ( )再保存在2~5℃以下的暗处，尽快进行试验。
A、10B、5C、12D、2正确答案：D2.测定水中铝或铅等金属时，采集样品后加酸酸化至 pHA、盐酸B、硫酸C、硝酸正确答案：B3.测定氰化物的水样采集后，必须立即加氢氧化钠固定，使水样 pH（），并将样品贮存于聚乙烯瓶中。
A、>12B、>11C、>8D、>10正确答案：A4.流量、压力调节系统的调节规律，通常选用（）。
A、PIB、PIDC、PD正确答案：A5.对于较清洁的测定金属离子的水样，常采用（）进行消解。
A、硝酸-高氯酸消解法B、硝酸消解法C、硫酸-磷酸消解法D、硫酸-高锰酸钾消解法正确答案：B6.正弦交流电常用的表达方法有( ) 。
A、解析式表示法B、波形图表示法C、相量表示法D、以上都是正确答案：D7.在使用紫外-可见分光光度计测量前，对石英吸收池进行配套性检查时，如在吸收池中加入适量蒸馏水，则波长应设置在（）。
A、220nmB、600nmC、400nmD、350nm正确答案：A8.在处理普通地表水时，常用 PAC 为混凝剂，浓度宜控制在（）之间。
A、1-10%B、2-5%C、5-10%D、5-20%正确答案：D9.测定溶解氧的水样应在现场加入（）作保存剂。
A、MnSO4 和碱性碘化钾B、磷酸C、硝酸D、硫酸正确答案：A10.沉渣由于颗粒较粗，比重较大，含水率较低，故A、很难B、不可以C、容易D、加药后也较难正确答案：C11.容量法测定样品的氰化物，用氯化钠标准溶液标定硝酸银溶液，用铬酸钾作指示剂，终点颜色变化应为( )。
A、无色变成浅粉红色B、浅砖红色变为黄色C、黄色变为橙色D、黄色变成浅砖红色正确答案：D12.自动电位滴定计在滴定开始时，电位测量信号使( )断续开、关，滴定自动进行。
66 土壤 氰化物总氰化物745-2015(1)
相对湿度：%
标液名称配制浓度编来自/批号配制日期
工作曲线
分取标液体积（mL）
口浓度口含量x（）
吸光度值(A-A0)
（空白值A0=）
回归方程
y=a+bx a= b=
相关系数r =
质控方式
口加标回收
加标量：
本底值：
测定值：
回收率（%）：
口中间浓度点校准
标液浓度值：
测定值：
相对误差（%）：
口质控标样
口总氰化物：打开冷凝水，在接收瓶中加入10ml氢氧化钠溶液作为吸收液。在加入试样后的蒸馏瓶中，依次加200ml水、3.0ml氢氧化钠溶液、2.0ml氯化亚锡溶液和10ml硫酸铜溶液摇匀，迅速加入10ml磷酸，立即盖塞。
打开电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2ml/min～4ml/min速度进行加热蒸馏。接收瓶内试样近100ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶，用水定容（V1），此为试样A。从试样A中吸取10.0ml试料A于25ml具塞比色管中。向各管中加入5.0ml磷酸二氢钾溶液，混匀，迅速加入0.3ml氯胺T溶液，立即盖塞，混匀，放置1min～2min。向各管中加入6.0ml异烟酸-巴比妥酸显色剂，加水稀释至标线，摇匀，于25℃显色15min（15℃显色25min；30℃显色10min）分光光度计在600nm波长下,用10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
光度法分析土壤（氰化物/总氰化物）原始记录
任务单号：
检测项目
土壤口氰化物口总氰化物
检测依据
HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法
到样日期
检测日期
仪器设备及编号
口紫外可见分光光度计FYT/FX-028口分析天平FYT/FX-023
AA3流动注射仪快速测定地表水中的总氰化物
Ｌ ｅ ｂ ｕｏ ｎ ｌ ｃ ｆ ｗ ｉ ｅ ｔ ｎｗ ｓ ｓ ｂｉ ｅ ｉ ｐ ｐ ｒ ｈ ｓ ｌｓ ｏ ｅ ａ ｔｅｍ ｔｏ ａ ｎ ｄ ａ ｔ ｅ ｓ ｃ ｓ ｕ ｂ ｅＡ ｔ ａ ｚｒ ｏ ｊｃ ｏ ａ ｔ ｌ ｈ ｄｉ ｔ ｓ ａ ｅ．Ｔ ｅｒ ｕｔ ｈ ｗ ｄｔ ｔ ｈ ｅ ｄｈ ｄｍａ ｙ ｖｎａ ｓ ｕ ｈａ Ａ ｙ ３ｌ ｎ ｉ ｅａ ｓ ｎｈ ｅ ｈ ｈ ａ ｇ ａ ｔｍ ｔ ｊｃ ｏ ，ｒｐ ｎ ｌｓ ｎ ｗ ｃ ｓ ｏ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｃｍｐ ｒｄｔ ｒ ｉｏ ａ ｓ ｅｔ ｐ ｏ ｍｅ ｙ ｈ ｎ ｌ ｉ ｒ ｕｔ ｈ ｄ ｕｏ ａ ｃｉ ｅ ｔ ｎ ａ ｉ ａ ａ ｉ ａ ｄ ｌ ｏｔ ｆ ｅｅ ｉ ｎ ｉ ｄ ｙｓ ｏ ｍｉａ ｏ ｏ ａｅ ｄｔ ｎ ｌ ｐ ｃｒ ｈ ｔ ｔ ．Ｔ ｅａ ａｙ ｓ ｅ ｌ ａ ｉ ｏａ ｉ ｏ ｏ ｒ ｓ ｓ ｓ
① 清 洗 溶 液 ： 取 曲 拉 通 （ ｒｏ 一１０） 吸 Ｔｉ ｎ Ｘ ｔ ０
５ Ｌ到 １ ０ｍ ０ｍ ０ Ｌ量筒 中 ， 后用 乙醇 加至 １０ｍＬ 然 ０ ，
有江 、 、 、 、 洋 、 河 湖 库 海 地下 水等 水体 的 常规水 质监 测 中都要 对该 项 目进 行 监 测 。地 表 水 中总 氰 化 物
的 测 定 大 都 采 用 异 烟 酸 一吡 唑 啉 酮 分 光 光 度 法 ， 由于该法 测定 总氰 化 物 通 常 需 要加 热 蒸 馏 、 对试 剂 的要求 和操 作条 件非 常严 格 ， 稍有 操作 不 当 就可 能造 成全 部分 析 过程 的失 败 ，因此 ， 进 行 大 在 批量样 品测试 时显 得 费时费 力 和成本 过 高 。 Ａ ３流动 注 射 仪 具 有 模 块 化 设 计 … 、 Ａ 自动 进 样 、 析 速度快 、 接 输 出样 品 浓 度 而 不需 以 吸光 分 直
采用间隔流动注射仪测定总氰和氰化物的探讨_赵义
科技论坛为测定水中氰化物，本文采用间隔流动注射仪，辅以锌盐、紫外灯，对总氰应用到氰化物中作了精确测定，并根据测定结果分析出了相关结论，指出间隔流动注射仪所测定得出的总氰与氰化物精密度、含氰化物的水质质量均能满足水质检测要求。
下面对总氰和氰化物的测定作详细探讨。
１氰化物和流动注射法的解释１．１氰化物。
氰化物是一种对人体有害的物质，大量存在于地表水中，进入人体后会导致人体组织缺氧，进而窒息。
分析地表水中氰化物的来源，不难发现氰化物之所以会在地表水中存在，主要是因为工农业废水的排出，还有电镀、焦化、石油渗漏、造气污染等等。
从环境保护工程来看，对地表水中含有的氰化物进行测定有助于环境监测工作开展，对人类社会的持续发展起着重要作用。
地表水中含有的氰化物分为两种，一种为简单氰化物，另一种为络合氰化物。
文章题目中都所提到的氰化物多指易释放氰化物，它主要包括两种形式，即简单氰化物、锌络合氰化物，这一类型的氰化物比较容易蒸馏。
总氰是多种氰化物的结合体，包括易释放氰化物、铜氰络合物等等。
１．２流动注射法。
流动注射法也作流动注射分析法，是２０世纪７０年代产生的一种测定分析技术。
该技术具有精度高、测定速度快、节省人工劳力等多种特点。
现代实验室中，流动注射法在环境监测领域中的应用极为广泛，尤其是水中某某物质的测定。
按照该方法生产研发出来的产品为流动注射分析仪器，同样具有测定分析快、精度高、省时省力等特点。
要注意的是，由于厂商在生产仪器时，不管其测定样品如何，都会按照同一检测原理与检测方法来生产产品，所以难免会导致流动注射产品性能存在缺陷，在后期实验中具有一定优化空间。
流动注射法及注射仪器可以在总氰和氰化物测定中加以使用，精确测定出水中氰化物的含量。
２间隔流动注射分析仪器对总氰和氰化物的测定２．１实验部分２．１．１主要仪器与试剂。
本实验采用荷兰Ｓｋａｌａｒ公司的Ｓａｎ＋＋型间隔流动注射仪（ＳＦＡ），总氰化物模板，方法号Ｃａｔｎｒ－００４ｗ／ｒ。
浅析样品中氰化物的检测
浅析样品中氰化物的检测发表时间：2016-09-05T14:37:46.180Z 来源：《低碳地产》2016年第8期作者：邓丽红[导读] 氰化物对人体的危害分急性和慢性中毒，极少的氰化物就可以导致人或畜中毒死亡。
广东省梅州市平远县环境保护监测站广东梅州 514699【摘要】氰化物对人体的危害分急性和慢性中毒，极少的氰化物就可以导致人或畜中毒死亡。
轻度中毒眼及呼吸道刺激症状，中度中毒表现为叹息样呼吸，重度中毒，可在4～6秒内突然昏倒，呼吸困难，出现强直性和阵发性抽搐，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭，经约2～3分钟后呼吸及心跳停止，呈“闪电式”死亡。
因此可见氰化物对人体的危害性。
在进行氰化物测定的前处理方法对于检测的结果有着直接的影响，本文主要对氰化物测定的前处理方法进行分析，供同行借鉴参考。
【关键词】氰化物检测；水质检测；样品前处理一、样品前处理的重要性环境监测中经常使用的两大标准分别为工作标准和标准物质。
工作标准主要通过定容和称量进行传递量值，而标准物质有不确定值和保证值，在实际测试中，只要结果在不确定的范围之内可以认为是可靠的。
标准物质可以用于评价方法准确性或考核样品等方面。
在考核样品的标准物质，在运输或使用期间保持量值的稳定性，不能只重视实验室内部的质量控制而把这些细节给忽视了，确保数据的准确性。
二、测定样品的采集与保存（1）采集和保存方法①把聚乙烯塑料或者硬玻璃瓶用无氰水清洗并干燥后，贮存采集的水样。
要注意现场采集水样时需要把所采水样淋洗3次后，采集500 mL，同时样品采集后需要立即加入氢氧化钠固定水样，一般每升水样加入0.5 g氢氧化钠固体，如果水样酸度过高时，要增加氢氧化钠保持样品的pH>12，并将贮于聚乙烯瓶中。
②采集的样品要及时测定，如果在不能及时测定的情况下，要把样品保存在4 ℃的冰箱里，并在24 h内进行样品分析测定。
③如果水样中存在大量的硫化物时，要先加入碳酸镉或者碳酸铅粉末，把硫化物除去后，再加入氢氧化钠固定水样，否则氰离子和硫离子在碱性条件下会形成硫氰酸离子干扰测定结果。
因斯特GDS-LEL型可燃气体探测器使用说明书概要
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以下标识将会在本手册或者仪器上出现：注意保险丝接地端公司简介大连因斯特科技有限公司是专注于自动化领域的仪器仪表设计、制造、销售、安装、售后服务为一体的现代化高新技术企业，公司与国内外知名仪表企业精诚合作，采用进口原件研制生产具有国内领先、国际先进的自控仪表产品，开发“因斯特”品牌系列分析、流量、液位、压力等在线监测产品，长期与国外诸多知名仪表企业进行技术交流合作，产品不但性能品质过硬，还融入了符合中国思维模式的操作菜单界面。
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性能特点：
※ 配备高性能在线消解装置 ※ 全自动分析、自动清洗，周期任意设定 ※ 自动校准、手动校准、网络远程校准 ※ 超低的检出极限 ※ 超高精度蠕动泵实现液体输送，确保超高的测量重现性 ※ 模块化设计、维护简便、量程可调可扩展 ※ 具备质控样核查验证功能、仪表状态远程监控及数据可靠性诊断功能 ※ 触摸屏操作及显示，菜单式操作界面 ※ 故障报警、出错报警、来电自启功能 ※ 支持4-20mA、RS232/485数据传输以及MODBUS/TCP通讯方式
应用领域：
地表水、自来水、市政污水、工业废水等
技术参数：
测量原理 测量范围 准 确 度 重 复 性 检出极限 测量时间 零点漂移 量程漂移 分 辨 率 信号输出 工作环境 电 源 紫外高温消解后吡啶-巴比妥酸分光光度法 0-0.5/2/15 mg/L，更多量程可选 <±3%或0.005 mg/L，取较大值 <1% 0.008mg/L(最小量程) 16分钟 <1%FS/24h <1%FS/24h 0.001mg/L（最小量程） 4-20mA RS232/485 MODBUS/TCP 温度：0~45℃ ；湿度：10~95% 220±10%伏 50±2%赫兹 重量：约45公斤；尺寸：H*L*W=1100*600*310mm IP54；IP65 无油无悬浮物；温度：2～40℃；压力：0.0～0.1Bar；流量：1.5～3L/min
重量尺寸 防护等级 样品条件
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