气相色谱图分析共56页
4_醛基_4_戊烯腈的气相色谱分析
2006 年12 月Liaoning C hemical Industry Decemb er ,20064 - 醛基- 4 - 戊烯腈的气相色谱分析张玉霞1 , 康战锋1 , 翟晓青2 , 彭鸿杰1(1 .沙隆达郑州农药有限公司, 河南郑州450009 ; 2 .河南省中大工程监理有限公司, 河南郑州450002)摘要: 采用气相色谱法,以OV - 225 为固定液,正十五烷为内标物测定4 - 醛基- 4 - 戊烯腈含量,方法标准偏差为0. 12 % ,变异系数为0. 43 % ,平均回收率为100. 5 % ,相关系数0. 999 6 。
关键词: 4 - 醛基- 4 - 戊烯腈; 气相色谱; 分析中图分类号: O 657. 7 + 1 文献标识码: A 文章编号: 1004 0935 (2006) 12 0741 024 - 醛基- 4 - 戊烯腈是合成2 - 氯-5 - 氯甲基吡啶的重要中间体,简称CFN ,该中间体的分析目前没有国家标准和行业标准。
本方法采用气相色谱法, 直接测定CFN 中有效成分的含量, 具有准确度高,分析速度快等优点,完全可以满足工业生产控制的需要。
标溶液,使之溶解,摇匀备用。
1 . 3 . 3 试样溶液的配制准确称取含CFN 0 . 04 g (精确至0 . 000 2 g) 的样品于带塞10 m L 容量瓶中,然后准确加入5 m L 内标溶液,使之溶解,摇匀备用。
1 .4 试样的测定在上述色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标准溶液,直到相邻两针的响应值之比变化小于1 . 5 %时, 按下列顺序进行色谱分析: a ,标样溶液; b ,试样溶液; c ,试样溶液; d ,标样溶液。
将测得的a ,d 和b ,c 中CFN 与内标物峰面积之比分别进行平均。
CFN 的含量x1 按下式计算。
1 实验部分1. 1 仪器和试剂仪器: G C - 14B 型气象色谱仪带FID 检测器;色谱数据工作站;10μL 微量进样器。
气相色谱归一化法测定高油酸花生中油酸、亚油酸含量
第1期总第301期2021年1月农业科技与装备Agricultural Science&Techno】ogy and EquipinentNo.l Total No.3()lJan.2021气相色谱归一化法测定高油酸花生中油酸、亚油酸含量金诚诚，杨振中，曹莹，于慧佳（沈阳农业大学农学院，沈阳110866）摘要：油酸和亚油酸是花生中主要不饱和脂肪酸，且油酸/亚油酸（0/1J是决定花生油货架期的取要指标，因此油酸与亚汕酸含最的测定对于花生品质评价具有重要意义。
采用气相色谱归-化法，以37种脂肪酸甲酯（FAME）标准物为基础，初步建立测定花生中油酸和亚油酸含量的方法•通过校正响应因子对面积百分比法进行比校与优化该方法可以补偿仪器的响应差异，提高检测结果的准确性。
关键词：花生；油酸；亚油酸；气相色谱；归一化法；响应因子中图分类号:S565.2；0657.71文献标识码：A文章编号:1674-1161（2021）01-0052-04油酸普遍存在于植物的油脂中，是人体有益脂肪酸,具有降低高血脂症患者血脂水平及预防心血管疾病的作用。
脂肪酸中的不饱和键越多,就越容易氧化变质。
油酸只有…个不饱和键，比有两个不饱和键的亚油酸稳定，所以高油酸低亚油酸的花生稳定性好、抗氧化性强、营养价值高。
普通花生中油酸含量为36%~67%,而高油酸花生品种中能达到75%以上。
利用气相色谱法（湿化学方法）分析花生中脂肪酸可以获得准确的参考值，主要方法包括面积百分比法、归一化法、内标法和外标法。
其中，面积百分比法操作最为简单，但其以检测器响应都相同为假定，多用于探索性研究及平行比较试验；以十七烷酸甲酯为内标物的内标法目前广泛用于测定花生中脂肪酸，其缺点是在未知样品中加入内标化合物，引入的内标量必须相同、准确。
为了探索花住中各脂肪酸甲酯最优化分离效果的色谱条件,更好地为未知样品中各脂肪酸甲酯定性，本课题以37种脂肪酸甲酯标准物为基础，通过校正响应因子来校正检测器对不同组分的不同响应，对面积百分比法进行比较与优化，同时引入脂肪酸甲酯与脂肪酸的换算系数，准确地得到归一化结果「1材料与方法1.1供试样品37种FAME标准物质：美国NU-CHEK公司。
香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分的含量测定
香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分的含量测定毛颐晴;仝立卿;朱颖;张庆;刘雯婷;曹玉【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2024(43)1【摘要】目的建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法。
方法采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量。
结果56批香砂养胃丸样品的指纹图谱相似度0.33~0.99,共匹配出共有峰28个,指认出化合物14个。
柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮在测定范围内(14.30~286.08、24.52~490.44、16.14~322.88、9.40~187.95、15.39~307.83、25.78~515.60、19.95~398.90、24.87~497.30μg·mL^(-1))呈良好呈线性关系;平均加样回收率分别为101.20%、97.90%、93.97%、94.23%、102.94%、100.54%、99.16%、98.31%;RSD分别为2.41%、1.48%、1.65%、2.00%、1.93%、2.30%、2.07%、2.38%;8种成分的浓度分别为0.2~959.1、0.3~420.4、1.0~542.6、0.0~64.5、0.0~364.2、0.0~339.6、0.0~130.7、0.0~82.0μg·g^(-1)。
结论所建立的气相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法可用于香砂养胃丸的质量控制和评价。
【总页数】7页(P115-121)【作者】毛颐晴;仝立卿;朱颖;张庆;刘雯婷;曹玉【作者单位】南京市食品药品监督检验院【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.2【相关文献】1.多成分含量测定结合高效液相色谱指纹图谱评价不同产地大青叶药材质量2.补肺活血胶囊高效液相色谱特征指纹图谱研究及多成分含量测定3.金茵利胆口服液高效液相色谱指纹图谱及多成分含量同时测定研究4.治痤胶囊高效液相色谱指纹图谱建立及多成分含量测定5.高效液相色谱指纹图谱结合多成分含量测定的孕康口服液质量评价研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱基本原理55页PPT
56、死去何所道，托体同山阿。 57、春秋多佳日，登赋新诗。 58、种豆南山下，草盛豆苗稀。晨兴 理荒秽 ，带月 荷锄归 。道狭 草木长 ，夕露 沾我衣 。衣沾 不足惜 ，但使 愿无违 。 59、相见无杂言，但道桑麻长。 60、迢迢新秋夕，亭亭月将圆。
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
谢谢！
安捷伦气质联用仪AgilentGCMS培训教材
放气阀须关好MSD连接到接地的电源上MSD的接口伸入柱温箱老化好的毛细柱接好两端99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器
开机前的准备:
5975的放气阀位置
5973的放气阀位置
第41页/共331页
597X MSD开机顺序
打开计算机打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检， 597X质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）进入工作站
1/8” 铜环
P/N 5180-4196勿露气路连接主供气开关法阀
二级减压阀
第7页/共331页
载气和检测器支持气
第8页/共331页
氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
分子筛干燥器
第9页/共331页
第42页/共331页
系统开机
或者
第43页/共331页
系统放空,关机
第44页/共331页
系统放空（续）
5973 的放气阀位置
5975开盖装置
第45页/共331页
质谱的本地控制面板
诊断放空 / 抽真空调谐运行 / 停止
第46页/共331页
第三章 调 谐
第47页/共331页
主要内容
MS调谐的基本原理化学工作站中的不同调谐
灵敏度
Mass Axis Gain
2047
质量分配
Mass Axis Offset
499
质量分配
第51页/共331页
离子源结构
电离室：永久磁铁、灯丝、靶透镜：推斥极、拉出极、 离子聚焦、入口透镜
GCMS5975C新型高温离子源
质谱原理及应用.pptx
羧基
特征： a、脂肪羧酸的M峰一般可察出，最特征的峰为m/z=60峰，由McLafferty重排
裂解产生； b、芳香族羧酸的M峰相当强，M-17，M-45峰也较明显。
第32页/共89页
羧酸酯
特征： a、直链一元羧酸酯的M峰通常可观察到，且随相对分子质量的增高（C6）而增加，
芳香羧酸酯的M峰较明显； b、羧酸酯羰基碳上的裂解有两种类型，其强峰（有时为基准峰）通常来源于此； c、由于McLafferty重排，甲酯可形成m/z=74,乙酯可形成m/z=88的基准峰； d、二元羧酸及其甲酯形成强的M峰，其强度随两个羧基的接近程度增大而减弱。二
• 酚和芳香醇的特征： a、和其他芳香化合物一样，酚和芳香醇的M峰很强，酚的M峰往往是它的基准峰； b、苯酚的M-1峰不强，而甲苯酚和苄醇的M-1峰很强，因为产生了稳定的鎓离子； c、自苯酚可失去CO 、HCO。
第28页/共89页
卤化物
特征： a、脂肪族卤化物M峰不明显，芳香族的明显； b、氯化物和溴化物的同位素峰非常特征； c、卤化物质谱中通常有明显的X、M-X、M-HX、M-H2X峰和M-R峰。
M-58等峰。
第36页/共89页
质谱的解析
• 确定分子离子峰和化合物分子量的测定 确定分子离子峰可能遇到的难题： 1、分子离子峰不稳定，在质谱上不出现。 芳香环（包括芳香杂环）>脂环>硫醚、硫酮>共轭烯、直链烷烃>酰胺>酮>醛>胺>
酯>醚>羧酸>枝链烃>伯醇>叔醇>缩醛（胺、醇化合物质谱中往往见不到分子离 子峰） 2、有时分子离子峰一产生就与其它离子或分子相碰撞而结合，变为质量数更大的络 合离子。
气相色谱法测定焙烤食品中脱氢乙酸
中国果菜质量控制近年来，无论是从新闻报道，还是各地食药监部门发布的不合格抽检信息来看，超范围、超限量使用食品添加剂的事件越来越频繁。
消费者对其的关注程度也越来越高，甚至到了“闻添色变”的程度[1-3]，国家对于食品添加剂的使用是有严格要求的，正常使用不仅可以改善食品的色香味，延长食品的保质期，而且在一定程度上保持了食品的营养价值。
脱氢乙酸作为一种常见的防腐剂，广泛应用在熟肉制品、糕点、面包、蔬菜制品中[4]，其主要作用是防止霉菌、细菌的滋生，延长了食品的保质期。
目前检测脱氢乙酸的方法主要有气相色谱法、液相色谱法[5-7]，国标中气相色谱法操作复杂，有机试剂消耗量大，增加了检验成本和周期。
在本文中，笔者结合自身在检验过程中的经验，优化了气相色谱法的提取步骤和仪器条件，同时扩大了标准适用范围，不再局限于果汁、腐乳和酱菜，为检测机构开展焙烤食品中脱氢乙酸的测定提供了必要的参考数据。
1材料与方法1.1材料与试剂20个样品采购自乐山市各零售网点（包括5个面包、3个绿豆糕、5个沙琪玛、3个肉松饼、2个酥饼、2个鲜花饼，每个样品均来自不同厂商）。
脱氢乙酸标准品，含量98%，购于百灵威科技有限公司；乙酸乙酯、正己烷，色谱纯；盐酸、氢氧化钠，优级纯。
1.2仪器与设备气相色谱仪，GC2010-Plus，岛津中国有限公司；超声波清洗器，KQ-700DE，昆山市超声仪器有限公司；高速冷冻离心机，TGL16M，长沙湘智离心机仪器有限公司。
1.3标准溶液配制称取适量脱氢乙酸标准品，用乙酸乙酯溶解并配制气相色谱法测定焙烤食品中脱氢乙酸景赞刘超（乐山市食品药品检验检测中心，四川乐山614000）摘要:本文优化了现有国标中测定脱氢乙酸的气相色谱法，分别从方法回收率、精密度、检出限和实际样品测定四个方面验证方法的适用性。
在0~2.5g/kg 测定范围内，线性关系良好，加标回收率为91.7~98.4%，精密度为1.9~3.7%，检出限为1.5mg/kg 。
赛默飞气相色谱仪操作说明书
1. 气路系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 2. 进样系统（包括进样装置和气化室两部分） 3. 分离系统（主要是色谱柱） 4. 检测系统（各种检测器） 5、数据采集、处理和控制系统（包括检测器和记录器） 6. 辅助系统（包括温控系统、阀系统、数据处理系统等）
第6页 共176 页
第1页 共176 页
气相色谱培训操作手册
PTV 进样口介绍…………………………………………………… 47 OCI 进样口OC 进样口介绍……………………………………………… 51 LVOCI 进样口介绍………………………………………………… 51 GSV 进样口介绍…………………………………………………… 51 第三节 柱温箱和分析柱…………………………………………………… 52 柱温箱简介………………………………………………………… 52 分析柱安装和检查………………………………………………… 53
第5页 共176 页
气相色谱培训操作手册
图 1- 2 气相色谱流出峰图示意图
图 1-3 气相色谱相关参数
第二节 气相色谱仪
典型的气相色谱仪：具有稳定流量的载气，将气化的样品由气化室带入色谱柱，
在色谱柱中不同组分得以分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些 被分开的组分成为一个一个的色谱峰。 色谱柱及检测器是气相色谱仪的两个主要组成部分。现代气相色谱仪都应用计算机和 相应的色谱软件，具有处理数据及控制实验条件等功能
第二节 气相色谱仪………………………………………………………… 6 典型的气相色谱仪………………………………………………… 6 气相色谱仪的组成………………………………………………… 6
第二章 Thermo 气相色谱仪硬件系统………………………………………… 16 第一节 自动进样器（用户可选项）…………………………………… 16 AS2000 自动进样器……………………………………………… 16 AI/AS3000 自动进样器………………………………………… 18 Triplus 自动进样器……………………………………………… 20 自动进样器维护………………………………………………… 23 第二节 进样口…………………………………………………………… 33 进样口系统……………………………………………………… 33 进样口类型……………………………………………………… 33 分流//不分流进样口简介……………………………………… 34 分流//不分流进样技术…………………………………………… 37 分流//不分流进样口常见问题…………………………………… 41 分流//不分流进样口维护………………………………………… 41 其他进样口……………………………………………………… 47
气相色谱法测定防晒化妆品中14种防晒剂的含量
气相色谱法测定防晒化妆品中14种防晒剂的含量朱惠斌;王雪平【摘要】采用甲醇超声萃取防晒化妆品中防晒剂,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法同时测定防晒化妆品中14种防晒剂的检测方法.结果表明:14种防晒剂在0.5～100.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.999 3;检出限为0.05～0.15 mg/kg,定量限为0.17～0.50 mg/kg;加标回收率为91.7％～100.1％,相对标准偏差为1.1％～3.1％.该法操作简便、加标回收率高、精密度好、检出限低,可为防晒化妆品中防晒剂的种类和含量测定提供参考.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2019(049)002【总页数】6页(P126-131)【关键词】防晒剂;防晒化妆品;气相色谱法【作者】朱惠斌;王雪平【作者单位】黄河水利职业技术学院,河南开封 475004;开封市绿色涂层材料重点实验室,河南开封 475004;黄河水利职业技术学院,河南开封 475004;开封市绿色涂层材料重点实验室,河南开封 475004【正文语种】中文【中图分类】TQ658.2+4防晒剂是一类可以防止紫外线辐射的光敏物质[1]，随着地球大气臭氧层变薄和紫外线辐射对人体伤害的研究的日益深入，防晒产品的需求量正逐渐增大[2]，其中使用添加了防晒剂的防晒化妆品是目前最常用的防紫外线措施，它可以阻隔、屏蔽或吸收紫外线，从而减轻因紫外线辐射而引起的皮肤红斑、角质老化、DNA损伤，减少皮肤癌和日光性肿瘤的发生[2-5]。
但过量使用防晒剂会对人体皮肤有一定的危害，如皮肤过敏和皮肤刺激[6-8]。
国家食品药品监督管理总局批准颁布的《化妆品安全技术规范》（2015年版）明确规定了化妆品准用防晒剂27种及其使用最大允许含量（2%～25%）；美国允许在化妆品中使用16种防晒剂，欧盟则多达26种[9-11]。
因此有必要对防晒化妆品中防晒剂种类及含量进行测定。
气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量
分析检测气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量张 伟1,2，杨 敏2，夏 敏2，陈 舒2，李 娟2（1.湖南口味王集团有限责任公司，湖南益阳 413000；2.湖南中益食品化工检测院，湖南益阳 413000）摘 要：目的：建立薄荷糖中薄荷脑含量的测定方法。
方法：样品经乙酸乙酯提取，以DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 µm）分离，用气相色谱-氢火焰离子化检测器检测。
结果：薄荷脑在1.168 0～584.000 0 µg·mL-1线性关系良好，R2=0.999 9；回收率在98.3%～104.1%，RSD为1.79%（n=12）。
结论：该方法简单、快速准确、重复性好，可用于薄荷糖中薄荷脑含量的测定。
关键词：薄荷糖；薄荷脑含量；气相色谱Determination of Menthol Content in Mint by GasChromatographyZHANG Wei1,2, YANG Min2, XIA Min2, CHEN Shu2, LI Juan2(1.Hunan Flavor King Group Co., Ltd., Yiyang 413000, China;2.Hunan Zhongyi Food and Chemical Inspection Institute, Yiyang 413000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of menthol content in mint. Method: The samples were extracted with ethyl acetate, separated on a DB-WAX capillary column (30 m×0.25 mm, 0.25 µm) and detected by gas chromatography-hydrogen flame ionization detector. Result: The linearity of menthol was good in the concentration range of 1.168 0～584.000 0 µg·mL-1 with R2=0.999 9; the recoveries were 98.3%～104.1% with an RSD of 1.79% (n=12). Conclusion: The method is simple, rapid, accurate and reproducible, and can be used for the determination of menthol content in mint.Keywords: mint; menthol content; gas chromatography无糖薄荷糖中添加的天然薄荷香料中含有活性成分薄荷脑，适量摄入可以起到提神醒脑、去除口腔异味、抗炎、解热作用，超量使用后会引起中枢神经系统麻痹，尤其是延髓麻痹，表现出的症状有呕吐、恶心、眼花、眩晕、口渴、腹痛、腹泻、大汗、血压降低、四肢麻木、心率变缓和昏迷等[1]。