EBSD样品制备工艺
ebsd制样方法
ebsd制样方法
EBSD制样方法是一种用于电子背散射衍射的样品制备方法。
这种方法通常用于研究晶体结构、晶体取向和晶体畸变等方面的问题。
EBSD制样方法包括以下步骤：首先，需要准备一块高纯度的金属或合金样品，并将其加工成针状或片状。
接下来，将样品通过电解抛光或机械抛光的方式进行表面处理，以消除样品表面的微观缺陷。
然后，在样品表面涂上一层薄薄的金属膜，以提高电子背散射的信噪比。
最后，将样品放置在电子背散射衍射仪中进行测试。
通过这种方法制备的样品具有高度的表面光滑度和均一的金属膜厚度，可以提高电子背散射测试的精度和可靠性。
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一种冷轧取向硅钢ebsd用样品电解抛光制样方法
一种冷轧取向硅钢ebsd用样品电解抛光制样方法
冷轧取向硅钢是一种具有特定晶粒取向的材料，因此在进行电解抛光制样时需要采用特定的方法。
以下是一种冷轧取向硅钢的电解抛光制样方法：
1. 样品准备：从冷轧取向硅钢中裁剪出所需的样品。
样品的尺寸应根据实验要求确定，并确保样品表面平整、无明显划痕和损伤。
2. 清洗样品：将样品浸泡在去离子水或乙醇中，使用超声波清洗器进行清洗，以去除样品表面的污垢和杂质。
3. 防止氧化：为了防止样品表面在抛光过程中发生氧化，可以将样品浸泡在稀硝酸等酸性溶液中进行表面腐蚀处理。
处理时间和酸液浓度应根据样品情况而定。
4. 电解抛光：将经过表面腐蚀处理的样品放置在电解抛光仪器中。
选择合适的电解液和工作电压，例如使用氯化铁溶液和5-20V的直流电压。
控制抛光时间和电流密度，以达到所需的抛光效果。
5. 清洗样品：将抛光后的样品取出，用去离子水清洗，以除去残留的电解液和杂质。
可以使用超声波清洗器进行更彻底的清洗。
6. 评估样品：使用电子背散射衍射（EBSD）等方法对样品进行表面晶体学分析和取向分析，以评估冷轧取向硅钢的晶粒取向特性。
请注意，上述方法仅为一种示例，具体的电解抛光制样方法可能因实验目的和设备条件而有所不同。
在操作过程中，请遵循安全规定，并确保了解所使用化学品的性质和操作要求。
EBSD的工作原理结构及操作
EBSD的工作原理结构及操作EBSD全称为电子背散射衍射（Electron BackscatterDiffraction），是一种通过分析电子背散射衍射模式来获取材料晶体结构信息的技术。
它有效地结合了电子显微镜和X射线衍射的优点，具有高分辨率、低损伤、大尺寸范围和材料相组成信息等特点。
EBSD的工作原理基于电子束的相互作用和散射行为。
当电子束照射到材料表面时，一部分电子通过弹性散射返回到探测器上，形成背散射衍射图样。
这些电子经历了物理、电子和磁场散射，产生了衍射纹样。
EBSD通过分析和解释这些衍射图样，可以获取材料的晶体结构信息和晶体取向。
EBSD的结构主要包括电子显微镜、电子束激发系统、电子背散射检测系统和计算机数据处理系统。
电子显微镜是EBSD系统的主要部件，它提供高分辨率的成像功能和电子束对材料表面的激发。
电子束激发系统产生高能量的电子束并控制其扫描方向和扫描速度。
电子背散射检测系统用于收集和记录背散射衍射图样，它一般包括光学显微镜、背散射探测器和互动器。
计算机数据处理系统对采集到的衍射图样进行处理、解析和分析，得到所需的晶体结构和取向信息。
EBSD的操作步骤一般包括样品制备、样品放置和显微镜调整、样品扫描和收集衍射图样、数据处理和分析。
在样品制备方面，需要把材料切割成薄片、抛光并清洁表面。
将样品放入电子显微镜的样品台上，并调整显微镜的对焦、放大倍数、对比度等参数，以获得清晰的图像。
接下来，在适当的电子束参数下，对样品进行扫描，收集并记录背散射衍射图样。
最后，利用计算机软件对收集到的图样进行处理和分析，提取出材料的晶体结构信息和取向数据。
EBSD广泛应用于材料科学、凝聚态物理、地质学、金属学等领域。
在材料科学中，EBSD可以用于研究材料的微观结构、晶粒取向、晶体成长等问题。
在地质学中，EBSD用于分析和解释岩石、矿物的晶体结构和成因。
在金属学中，EBSD可以用于评估金属的晶体取向、应力状态和组织演变等。
铝合金疲劳拉伸样品EBSD试验制样浅谈
铝合金疲劳拉伸样品EBSD试验制样去应力方法浅谈铝合金在如今的工业领域应用是相当广泛，在航空航天领域中的应用也是其中十分重要的一个方面，而在该领域，对铝合金材料疲劳性能的研究是一个十分关键的内容。
随着材料表征、检测手段的进步，越来越多的研究者开始使用EBSD(电子背散射衍射技术)来对疲劳拉伸样品的微区取向进行研究，从而以求对不同铝合金材料的疲劳断裂机制进行分析探讨，这对于进行铝合金材料疲劳断裂预测也有着十分重大的意义。
然而，疲劳拉伸样品的EBSD制样是一个比较棘手的难题。
EBSD是对于材料中晶粒取向进行表征的一项技术，因此其要求被检测样品不能有明显的晶格畸变，否则便无法采集到有效信号，无法获得有效数据。
而疲劳拉伸过的样品显然内部会产生变形，因此若直接使用疲劳拉伸后的样品进行EBSD测试，通常无法有效地采集到材料中的各种数据，去应力处理便是疲劳拉伸样品进行EBSD检测，制样中的一个重要环节。
很多人欲使用电解抛光来对样品进行处理，但个人觉得效果不佳，因为电解抛光只是对样品表面很薄区域内有效，无法有效去除应力层，本人在试验中曾也采取电解抛光来处理样品，多次尝试效果仍不佳，在进行EBSD实验时发现疲劳样品应力层并未有效去除，无法采集到样品晶粒取向的信息。
在此，我结合自己曾经在试验中制样的一些经验做了一些总结，拿出来供大家参考交流。
通常来说，对铝合金疲劳样品的中应力的消除，可以采取两种方法。
1.按合金块状材料透射电镜样品的制备方法进行，将材料打磨、抛光到透射电镜样品厚度(100微米以下)，然后使用双喷减薄仪进行处理，最佳状态为将样品在即将喷穿时取出，当然这一点很难控制，需要先进行几次试验，统计估算样品穿孔的大致时间，然后拿去检测看效果，而且不同材料的耐腐蚀性能等会有区别，需要多做几次摸索才能确定相对最佳的制度。
2.杨平老师的《点子背散射衍射技术及其应用》一书中有提到对铝合金样品可使用碱溶液进行处理，这的确是一个消除疲劳拉伸样品中应力层的好方法，不过在实际操作时需要注意一些问题：首先，碱溶液浓度不宜过大，时间不宜过长，我曾经按书上写的浓度和时间进行处理，的确样品中的应力层被有效地去除了，然而样品也被严重腐蚀，进行EBSD检测时样品表面已经坑坑洼洼，疲劳裂纹也被破坏，显然这样做出来的实验结果也不准确，且图片非常难看，自己看看参考还行，想放在论文里显然是不行的。
06 EBSD试样制备
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Subjective Evaluation主观评价
Which of the following paintings is best?哪一幅画最好？
主观评价，很难判断一幅画的质量。 样品制备的目的是，在制备过程中尽量减少形变，制备尽量平整的表面。 这是很必要的，因为EBSD花样产生的区域离表面很近。 理想情况下花样都很好，但是美往往存在于旁观者的眼中。
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Dynamic Background Correction 动态背底修正
.这是一个动态背底修正后的花样。
Blurring filter采用了128 passes
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Combined Background Correction 复合背底修正
常用的以及动态背底修正联用。 可见花样的更多细节。
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As-Collected EBSD Patterns 采集到的EBSD花样
为什么我们要注意这些？
因为能代表花样的方法有很多。
这是从相机系统采集的花样。 注意图像上的强度梯度和低对比 度。
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Background Correction 背底修正
1. Subtract 2. 3. Position Scan over beam background multiple within grains a from grain at pattern fast and scan collect image rates EBSD for to improved collect pattern background EBSD pattern
注意图像上的强度梯度和低对比ascollectedebsdpatterns采集到的ebsd花样11positionbeamwithincollectebsdpatternscanovermultiplegrainsfastscanratescollectbackgroundsubtractbackgroundfrompatternimageimprovedebsdpatternbackgroundcorrection背底修正12这是同一个经过背底修正后的花强度梯度被消除对比度提高这个例子中采用的是背底扣除
EBSD样品制备
对于EBSD的样品制备，如果不是业内人事，相信大家和我一样，会感到比较陌生。
那什么是EBSD，它的样品制备方式又有哪些，该如何进行呢？一起来学习一下。
EBSD即背散射电子衍射装置，是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提如：晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。
在很短的时间就可以获得衍射花样，延长扫描时间可以提高衍射花样的质量，而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间，它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。
衍射花样质量的高低，取决于在样品制备过程中，晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。
在过去大家一直认为只有通过电解抛光和离子束抛光的方法才能获得没有损伤层的样品。
但是，现代的机械抛光的方法，使用抛光机和正确的抛光耗材也可以得到高质量的EBSD样品，同时也避免了电解抛光和离子束抛光的局限性，以及电解抛光时使用电解液的危险性。
通常如果使用机械抛光方法,对于非立方晶系的金属或合金（如：Sb, Be,Hf, α-Ti, Zn, Zr）只要在光学显微镜的偏振光下评判其的图像质量，对于立方晶系和非立方晶系都可以采用彩色腐蚀的方法来确定样品表面是否还存在残余损伤层，是否能够获得高质量的EBSD花样。
这是由于当样品与电子束呈锐角(70–74°)时,可以获得最佳质量的EBSD花样。
Mg-Al合金金相图及EBSD图偏振光下图像的质量取决于样品表面本身的损伤层去除情况和显微镜的光学质量。
因此，在进行EBSD检测之前总是使用偏振光来验证样品制备的情况。
对于立方晶系的金属，首先使用普通的侵蚀剂确认显微组织。
然后重复最后一道抛光步骤并使用彩色腐蚀方法来确定是否还有损伤层存在。
要想得到最好EBSD花样，其样品必须是抛光后未经侵蚀的样品，这是由于电子束与样品较大的夹角，而且侵蚀后样品表面的不平整会大大降低EBSD花样的质量。
一个制备优良的、未经侵蚀的样品，通过EBSD 装置可以得到一幅晶粒对比强烈的像。
ebsd样品制备方法
ebsd样品制备方法
EBSD是一种常用的金相显微镜技术，用于分析晶体结构和取向。
EBSD样品制备是该技术成功应用的关键步骤之一。
下面介绍一些常见的EBSD样品制备方法。
1. 机械打磨法：将样品用磨粒逐渐打磨，使其表面变得平整。
然后用氧化铝或硅砂进行最后一次打磨，使表面光洁度达到要求。
2. 电解抛光法：将样品浸泡在电解液中，通过电解去除表面杂质和氧化物，使其表面平整光洁。
3. 机械抛光法：使用金刚石磨片或抛光布对样品进行抛光，使其表面光洁度达到要求。
4. 酸洗法：对样品进行酸洗处理，去除表面氧化物和其他杂质，使其表面更加透明。
5. 离子束蚀刻法：使用离子束蚀刻机对样品进行蚀刻，使其表面平整，去除表面杂质和氧化物。
以上是常见的EBSD样品制备方法，根据不同的样品类型和分析要求，可以选择合适的方法进行制备。
制备过程中需要注意保持样品的清洁和稳定性，以确保最终获得准确可靠的EBSD分析结果。
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马氏体钢EBSD试样的制备
马氏体钢EBSD样品的制备背散射电子衍射（EBSD）只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制EBSD的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD测试结果的质量。
与一般的金相试样相比，一个合格的EBSD样品，要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染。
EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚，一般在1-3mm之间。
可根据实际情况，如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。
切割下来的试样要经过除油污处理，可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。
本实验以一种马氏体钢为例，讲述EBSD样品的基本制备过程。
实验材料：马氏体钢块、二氧化硅抛光液、短绒抛光垫、金相研磨砂纸实验设备：由沈阳科晶自动化设备有限公司制造的SYJ-400划片切割机、UNIPOL-1200M自动压力研磨机、MTI-3040加热平台、UNIPOL-900Z震动抛光机、XQ-2B金相试样镶嵌机、4XC金相显微镜SYJ-400CNC划片切割机XQ-2B金相试样镶嵌机MTI-3040加热平台4XC-PC倒置金相显微镜UNIPOL-900Z震动抛光机UNIPOL-1200M图一实验所用设备图实验过程：首先使用SYJ-400CNC划片切割机将马氏体钢试样块切割成10㎜×7㎜×5㎜的金属块，然后使用XQ-2B金相试样镶嵌机将样品镶嵌成φ30×10㎜的圆柱状样块。
然后使用UNIPOL-1200M 自动压力研磨抛光机对切割后的样品进行研磨，研磨的过程从240#砂纸研磨到2000#砂纸，每次研磨要保证将上一道砂纸的研磨痕迹完全研磨掉。
研磨后用粒度为W2.5的金刚石抛光膏加呢子抛光布对马氏体钢样品进行抛光，直至样品表面划痕全部去除且表面变得光亮为止。
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精磨
磨削掉的材料层 破坏的区域
精磨/抛光时磨削示意图
粗大的划痕表明试样还需精磨
•每个阶段的精磨应该去除掉上个工序所留下的划痕 •每个阶段完成的时候都需要在光镜下检查试样质量
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抛 光
抛光是研磨的延伸，研磨剂黏附在抛光布之上
离子枪
Ar 离子
关闭样品室抽真空 电子枪关闭
启动电子枪
刻蚀试样表面
截面抛磨机方便简单
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CP
截面抛磨机与机械抛光的比较
Au Ni-P
Cu
CP 抛磨时间: 4 hours
机械抛光 背散射电子图像 加速电压: 5kV
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根据厂家提供的指导手册 选择合适等级的砂轮片、 润滑剂及切割条件
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样品的镶嵌
热镶
•通常推荐使用热镶方式 •较高的温度和压力 (200º C & 50kN).
粘结材料的选择: •较容易磨掉 •稳定及容易粘结样品, •真空下稳定 •最好能导电
热镶后的样品
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Cross Section Polisher (截面抛磨机)
Ar 离 子 束 加 工
• 2003年发展 起来 • 为EPMA SEM/EDS AES试样的制 备提供了方 便
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使用Ar+离子枪刻蚀
•切割中带来的破坏会影响EBSD质量
切割砂轮的选 择很重要
好的切割表面
热损伤后的表面
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6
选择合适的切割砂轮片
•有色金属，较软的及耐磨的材料，硬度 Hv 30-400 Silicon Carbide (SiC)，胶木粘结 •钢铁类，硬度 Hv 80 - 850 Alumina (Al2O3），胶木粘结 •非常硬的钢铁类材料 Hv 500 - 1400 Cubic Boron Nitride（立方氮化硼） •烧结的碳化物、陶瓷 Hv 800 - 2000 Diamond（金刚石），胶木粘结 •矿物、陶瓷、易碎材料 Hv 800 - 2000 Diamond（金刚石）,镶嵌在金属砂轮片上
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电解抛光
•抛光和侵蚀 •导电材料 •直流电
•需要控制温度
•电压过高时需注意安全
电解抛光示意图
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电解抛光的特点
影响抛光效果的因素 •电解液成分
电流密度（A/mm2）
•溶液温度 •搅拌 •电解面积（影响电流密度）
抛光效果好
•电压
腐蚀
抛光 抛光时电压
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15 分钟
25 分钟 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
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表面质量
离子束轰击时间过长后试样表面
离子束轰击1个小时后 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
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Monel sample（蒙乃尔铜-镍合金）
离子束轰击过程中试样 不旋转，使得试样表面 出现凹坑
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样品的镶嵌
冷镶
• 针对不适合热镶的材料 • 较低的收缩和高的硬度 • 真空下稳定 • 通常使用环氧树脂 • 镶嵌后试样内埋覆导电材料或者喷 镀导电介质
冷镶后的试样
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9
平面磨削
磨削砂轮
破坏的区域
•平面磨削直到所有试样表面平整 •磨削工具可根据材料选择 •选择磨削介质类型及粘结方式很重要
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CP
Card Edge Connector
Au NiP 背散射电子像
Cu
EBSD analysis
Polymer base
在Cu层清晰的晶体取向衬度表明界面抛磨后试样表面没有发生受损
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CP for EBSD
BSE image
EBSD Analysis
简单方便 根据材料选择
金属材料
机械抛光+化学侵蚀 硬度较高、原子序数大 机械抛光+电解抛光 纯金属/第二相细小的合金
脆性材料
机械抛光，推荐石英硅乳胶(Colloidal silica)
复合材料
特殊的制备方式
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小尺寸样品的处理
镶嵌法
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EBSD样品制备流程
机械抛光 电解抛光
切割
镶嵌
研磨
化学侵蚀
特殊方法
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常用的切割设备
带条切割机
高速切割机
低速金刚石切割机
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样品的切割和截面的获得
•避免发热或破坏组织 •不合适的切割方式会给样品带来不可恢复的损伤 •根据切割样品材料的不同选择不同的切割方式
EBSD培训
EBSD样品制备工艺
张 志 清
重庆大学材料科学与工程学院
2008年EBSD显微分析高级应用培训
主要内容 1.样品制备要求及问题 2.常用样品制备方法
3.特殊的样品制备方法 4.应用举例
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主要内容 1.样品制备要求及问题
2.常用样品制备方法 3.特殊的样品制备方法 4.应用举例
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主要内容 1.样品制备要求及问题 2.常用样品制备方法
3.特殊的样品制备方法 4.应用举例
2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
铝合金的电解抛光
1. 试样粗磨： P240, 320, 600 & 1200 SiC 砂纸
2. 使用3微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机械抛光 3. 电解抛光: 电解液: 5% 高氯酸酒精溶液
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EBSD样品基本要求
表面平整、清洁、无残余应力 导电性良好
适合的形状及尺寸
样品制备常见问题
得不到较好的菊池花样 表面凹凸不平 导电性差
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主要内容 1.样品制备要求及问题 2.常用样品制备方法
3.特殊的样品制备方法 4.应用举例
Image Quality
Normal Direction(ND)
截面抛磨机使用Ar离子刻蚀试样表面，对试样表面无明显损 伤，因此非常适合用于EBSD试样的制备
Rolling Direction(RD)
Transverse Direction(TD)
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形成凹坑后试样标定
对一定程度的凹坑EBSD仍然可以标定
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聚焦离子束(FIB)
•FIB主要功能： 形貌观察 微区刻蚀 微沉淀
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钛合金的三维 EBSD标定
HCP =红色 Cubic=蓝色
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试样制备时带来的损伤对EBSD标定的影响
• 在电解抛光后，由于试样表面质量差，不能得 到好的晶体学取向图 • 制样效果差使得无法得到晶粒的取向信息 • 根据花样质量图可以看出试样需要重新准备
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划 痕
小的表面缺陷 二次电子像 花样质量图 晶体取向图
机械抛光方向
金刚石抛光
金刚石抛光可能会留下 残余应力或者破坏试样
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抛光介质的选择
氧化物悬浮液适合大部分材料的抛光
氧化铝基的抛光液 •适合于大多数材料 •浮雕现象轻 石英硅乳胶体 •化学-研磨共同作用 •非常适合有色金属、延展性好的材料及陶瓷材料 •浮雕现象轻 •在抛光的同时还起着研磨的作用
电木热镶 环氧树脂冷镶 导电的镶嵌材料
电镀法
电镀Cu，Ni或者其它金属材料
导电性差样品的处理
镀金，喷碳
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主要内容 1.样品制备要求及问题 2.常用样品制备方法
3.特殊的样品制备方法 4.应用举例
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表面质量差
表面质量好
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Al-Si合金的电解抛光
1. 试样粗磨： P240, 320, 600 & 1200 ，4000# SiC 砂纸 2. 使用3微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机械抛光 3. 电解抛光: 电解液: 电压: 温度: 时间: 5% 高氯酸酒精溶液 40 V -20º C 1 - 2 分钟
离子轰击
钛合金试样的制备
机械抛光后
离子轰击后 model 682 Gatan PECS
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经电解抛光使用离子束轰击后花样质量对比
钛合金基体
•机械抛光 •电解抛光