抗坏血酸还原滴定测定铁_廖述纯[1]
铁离子测定的几种方法
铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。
1 方法提要用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。
本方法采用pH4.5。
2 试剂和材料2.1 硫酸；2.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；2.3 硫酸：1＋35溶液；2.4 氨水：1＋3溶液；2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)：称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL；2.6 抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；2.7 邻菲啰啉溶液：2.0g/L；2.8 过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。
2.9 铁标准溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.10 铁标准溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。
3 仪器和设备分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。
4 分析步骤4.1 工作曲线的绘制分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL 缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。
以抗坏血酸作还原滴定剂测定矿石中铁
以抗坏血酸作还原滴定剂测定矿石中铁
罗双贵
【期刊名称】《湖南冶金》
【年(卷),期】1997(000)005
【摘要】提出了以抗坏血酸作还原滴定剂测定矿石中铁的方法。
试样经盐酸溶解，加入磺基水杨酸指示剂，再用抗坏血酸标液滴定，测定出锰矿石或铁矿石中铁的含量。
该方法快速、简单，滴定终点敏锐，便于观察。
【总页数】3页(P47-48,51)
【作者】罗双贵
【作者单位】湘潭锰矿
【正文语种】中文
【中图分类】TF521
【相关文献】
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抗坏血酸(维生素C)的测定
抗坏血酸（维生素C）的测定维生素C（vitaminC）又称为抗坏血酸，一般水果、蔬菜中维生素C的含量均较高，不同的水果、蔬菜品种，以及同一品种在不同栽培条件、不同成熟度等情况下，其维生素C的含量都有所不同。
测定维生素C含量，可以作为果蔬品质指标之一。
Ⅰ.滴定法一、原理维生素C具有很强的还原性，染料2，6-二氯酚靛酚（2，6-dichlorophenolindophenol）具有较强的氧化性，且在酸性溶液中呈红色，在中性或碱性溶液中呈蓝色。
因此当用蓝色的碱性2，6-二氯酚靛酚溶液滴定含有抗坏血酸的草酸溶液时，其中的抗坏血酸可以将2，6-二氯酚靛酚还原成无色的还原型。
但当溶液中的抗坏血酸完全被氧化之后，则再滴2，6-二氯酚靛酚就会使溶液呈红色。
借此可以指示滴定终点，根据滴定用去的标准2，6-二氯酚靛酚溶液的量，可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量二、材料、设备及试剂（一）材料：水果或蔬菜（二）设备：1.蒸发皿；2. 研钵一套；3. 移液管；4. 漏斗；5. 滤纸；6. 容量瓶；7. 微量滴定管。
（三）试剂：1. 2％草酸。
2. 2，6-二氯酚靛酚（NaOC6H4NC6H2OCL,M=290.09)将50mg2，6-二氯酚靛酚燃料溶于200ml 含有52mgNaHCO3的热水中，冷却后，稀释至250ml,装入棕色瓶内，放在冰箱里保存（因该染料性质不稳定，配制后超过一周必须重新配制）。
3.0.1mg/ml标准抗坏血酸溶液将50mg纯抗坏血酸溶于少量2%草酸溶液中，然后用2%草酸溶液定容至500ml(使用前临时配置）。
三、实验步骤（一）称取水果和蔬菜样品10g，放在研钵中加入2％草酸溶液约5ml研碎。
通过漏斗将研碎的样品倒入一只100ml的容量瓶中，研钵及杵用2％草酸冲洗，并将洗液一并倒入该容量瓶中，最后用2％草酸定容到刻度，过滤，滤液备用。
（二）空白滴定取2%草酸溶液10ml至蒸发皿中，以2，6二氯酚靛酚溶液滴定呈粉红色，并在30s内不褪色为终点，耗用的染色体积（ml）作为空白。
循环水中铁离子测定法
循环水中铁离子测定法1 适用范围适用于园区公用工程生产控制循环水中铁的测定。
2 方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2—9时与邻菲啰啉显色，在510nm波长处测定其吸光度。
本方法测定范围为铁含量10—500µg。
3 仪器分光光度计容量瓶：100mL，10只。
4试剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，AR。
邻菲啰啉溶液：2g/L；硫酸溶液：1+3；铁标准溶液，0.100g/L：准确称取0.863g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]于250mL烧杯中，加100mL水和10mL（1+3）硫酸溶液溶解，全部转移到1000mL 实用文档容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铁标准溶液，0.0100g/L：用25mL移液管移取0.100g/L铁标准溶液于250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度。
有效期24小时。
抗坏血酸溶液，20g/L：使用期限为10天。
乙酸—乙酸钠缓冲溶液：称取乙酸钠（CH3COONa·3H2O）164g，溶解于300mL 水，加84mL冰乙酸，用水稀释至1L。
此缓冲溶液的为pH约为4.5。
氨水溶液：10%。
5 测定步骤绘制标准曲线根据试样中的铁含量，按照表1加入给定体积的0.0100g/L铁标准溶液于100mL 容量瓶中，加水至40mL，加(1+3)硫酸2mL(调整pH接近2)，10mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加2.5mL 2%抗坏血酸溶液，5mL0.2%的邻啡罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。
按表1选择适当的比色皿，以试剂空白为参比，在510nm波长处测定吸光度，绘制成标准曲线。
实用文档表1样品的测定:根据含铁称取一定数量的样品于100mL的烧杯中，加热微沸5分钟，去除HNO3（至无小气泡），冷却至室温，将溶液全部转移至100mL容量瓶中。
按上述步骤测定吸光度。
6 结果计算铁含量以下式计算：Fe% =Am×b×100式中：A—吸光度；m—样品的质量，g；b—斜率，1/g。
以抗坏血酸作还原滴定剂电位滴定法测定铁矿石中全铁
以抗坏血酸作还原滴定剂电位滴定法测定铁矿石中全铁戚淑芳;张杰;王莹;宁松【摘要】提出了以抗坏血酸作为还原滴定剂、全自动电位滴定仪判定滴定终点的测定铁矿石中全铁的方法.对滴定酸介质和酸度、温度、电位滴定仪参数进行了优化,对干扰元素的影响等进行了试验.结果表明,全铁可在铁矿石溶样的酸介质及酸度下滴定,无需进行酸度调节,滴定的温度范围为50～80℃.采用过氧化氢或过硫酸铵作预氧化剂,过量的预氧化剂煮沸数分钟即可除去,操作简便.铁矿石中大多数元素均不干扰测定,尤其是铜、钼、钒的允许量可达到5%(质量分数).测定结果相对标准偏差(RSD)小于0.2%.对两个铁矿石标准样品进行加标回收试验,得到加标回收率分别为99.6%和100.4%.%The determination method of total iron in iron ore using ascorbic acid as reducing titrant was development. The end point of titration was determined by full-automatic potential titrimeter. The titration acid medium and acidity, temperature, and potential titrimeter parameters were optimized.The influence of interference elements was tested. The results showed that titration of total iron could be carred out in the medium and acidity of dissolving iron ore samples without pH adjustment. The titration temperature range was 50 -80 ℃ . The hydrogen peroxide or ammonium persulfate was used as pre-oxidant. Since the excessive pre-oxidant could be removed by boiling for a few minutes, the operation was easy. The majority elements in iron ores did not intcrfcrc in the determination, especially the tolerant amount of copper, molybdenum and vanadium could be up to 5 ％ (mass fraction). The relative standard deviation (RSD) of determination results was less than 0.2 ％ , and the recoveries for two samples were 99. 6％ and 100.4 ％ ,respectively.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)005【总页数】4页(P63-66)【关键词】抗坏血酸;电位滴定;铁;铁矿石;预氧化;还原滴定【作者】戚淑芳;张杰;王莹;宁松【作者单位】鞍钢股份公司技术中心,辽宁鞍山114009;鞍钢股份公司技术中心,辽宁鞍山114009;鞍钢股份公司技术中心,辽宁鞍山114009;鞍钢股份公司技术中心,辽宁鞍山114009【正文语种】中文【中图分类】O655.29铁矿石中全铁的测定大多采用重铬酸钾滴定法,该法虽经多次改进,但无根本性变化。
实验二 食物抗坏血酸含量的测定
【实验计算】
(V 1 V 0 ) T W
还原型抗坏血酸含量
( mg / 100 g )＝
100
式中：
V0－空白实验消耗的染料体积(m1)
V1－滴定样品消耗的染料体积(ml)
T－单位体积的染料相当于抗坏血酸的质量(mg/ml) W－滴定时所用样品的质量(g)
注意事项
1.仪器：组织捣碎机、5.0ml微量滴定管、 100m1容量瓶、50m1具塞量筒。 2.试剂 (1) 1%草酸溶液、2%草酸溶液、白陶土。 (2) 0.01mol/L碘酸钾标准储备液： (3) 0.0001mol/L碘酸钾标准应用液： (4) 1%淀粉溶液： (5) 6%碘化钾溶液： (6) 抗坏血酸溶液： (7) 碳酸氢钠溶液： (8) 2,6-二氯酚靛酚溶液：
(2)标定2,6-二氯酚靛酚溶液：
Байду номын сангаас
取已标定的抗坏血酸溶液5.0m1，1%草酸溶液 5.0m1于锥形瓶中，摇匀，用欲标定的2,6-二氯酚 靛酚溶液滴定至呈淡红色，15s不褪色为止。
血酸的 mg 数＝ C V1 V2
C－抗坏血酸溶液的浓度(mg/ml) V1－抗坏血酸溶液的体积(ml) V2－滴定时消耗的2,6-二氯酚靛酚的体积(ml)
实验二 食品中抗坏血酸含量测定
食物中抗坏血酸有还原型和脱氢型两种 形式，两者可通过氧化还原互变，均具 有生物活性，合称为总抗坏血酸。
通常抗坏血酸在酸性条件下以还原型存 在，易氧化成脱氢型抗坏血酸。
一、还原型抗坏血酸的测定 （2,6-二氯酚靛酚滴定法）
目的： 新鲜食物中的抗坏血酸主要以还原型形式存 在，测定还原型抗坏血酸可粗略了解该食品中抗 坏血酸的浓度。 通过本实验的学习，使学生掌握还原型抗坏 血酸的测定原理及其测定方法。
抗坏血酸含量测定(分光光度计法)
植物生理学模块实验指导李玲主编科学出版社一、维生素C含量的测定方法(分光光度计法）【实验目的】学习利用分光光度计法测定维生素C（抗坏血酸）含量的原理和方法。
【实验原理】维生素C（抗坏血酸）具有较强的还原力，可以把铁离子（Fe3+）还原成亚铁离子（Fe2+），亚铁离子与红菲啰啉(4,7—二苯基—1,10-菲啰啉,BP)反应形成红色螯合物。
此化合物在波长534nm处具有强的吸收峰，且吸光度与反应液中抗坏血酸含量呈正相关.因此，可用比色法来测定抗坏血酸含量。
【器材与试剂】1.实验仪器与用具离心机、分光光度计、研钵、电子天平、容量瓶(50ml和100ml）、漏斗、滤纸、离心管、试管.2.实验试剂50g/L三氯乙酸（TCA）溶液：称取5g三氯乙酸(分析纯），用蒸馏水溶解，稀释至100ml.0.4%磷酸—乙醇溶液:量取0.47ml 85%磷酸溶液加入到无水乙醇中，并用无水乙醇稀释至100ml。
5g/L BP—乙醇溶液：称取0。
25g BP（纯度>97%）加入到无水乙醇中溶解,并用无水乙醇稀释至50ml.0.3g/L FeCl3—乙醇溶液:称取0.03g FeCl3加入到100ml无水乙醇中,摇匀。
100μg/ml 标准抗坏血酸溶液:称取10mg 抗坏血酸(应为洁白色，如变为黄色则不能用），用50g/L TCA 溶液溶解，定容至100ml，即1ml溶液含100μg抗坏血酸。
现用现配，保存于棕色瓶中，低温冷藏。
3.实验材料苹果、梨、香蕉、柑橘等果实。
【实验步骤】1.制作标准曲线取7支试管,编号，按表1加入各种溶液，将混合液置于30℃反应60min，然后以0号试管混合液为参照，于波长534nm处测定吸光度值.以抗坏血酸质量为横坐标，吸光度为纵坐标汇至标准曲线，求的回归方程。
表1 制作抗坏血酸标准曲线试剂含量项目试管号0123456抗坏血酸标准液/ml00。
10。
20。
30。
40。
50。
650g/L TCA/ml 2.0 1.9 1.8 1.7 1.6 1.5 1.4无水乙醇/ml 1.0 1.01。
食品中还原型抗坏血酸的测定实验报告
食品中还原型抗坏血酸的测定(一）固蓝B盐比色法1 范围本标准规定了食品中抗坏血酸的分光光度法。
本标准适用于各类食品中的还原型抗坏血酸的测定。
本标准不适用于脱氢行抗坏血酸的测定。
2 原理在乙酸溶液中，抗坏血酸与固蓝盐B反应生成黄色的草酰肼–2–羟基丁酰内酯衍生物，在最大吸收波长420处测定吸光度，与标准系列比较定量。
3 试剂3.1 乙酸溶液（12%）吸收12mL冰乙酸，加水稀释至100mL。
3.2 乙酸溶液（2%）吸收2mL冰乙酸，加水稀释至100mL。
3.3 乙二胺四乙酸二钠溶液（35g/L）称取3.5g乙二胺四乙酸二钠[C10H14N2O8Na·2H2O]于水中，加热使之溶解后，放冷，并稀释至100 mL。
3.4 蛋白沉淀剂3.4.1 乙酸锌溶液（220g/L）称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],加3 mL冰乙酸溶于水，并稀释至100 mL。
3.4.2 亚铁氰化钾溶液（106g/L）称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)4·3H2O],加水溶解至100 mL。
3.5 显色剂固蓝盐B（Fast Blue Salt B）溶液（2g/L）：准确称取0.3125g固蓝盐B，加水溶解于100 mL。
3.6 抗坏血酸标准储备溶液（2.0mg/mL）精密称取0.2000g抗坏血酸，加20 mL乙酸溶液（12%），溶解后移入100 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于2.0mg抗坏血酸（10℃下冰箱内贮存在2d内稳定）。
3.7 抗坏血酸标准使用液（0.1g/L）用移液管精密吸取5.0 mL抗坏血酸标准储备溶液（2.0g/L）于100 mL棕色容量瓶内，加5 mL乙酸溶液（12%），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于100μg/mL抗坏血酸（临用时配制）。
4 仪器4.1 分光光度计。
4.2 10mL具塞玻璃比色管。
5 分析步骤5.1 试样溶液的制备取水溶C100饮料5.0mL并用蒸馏水定容至100mL备用。