扫描电镜实验报告记录

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扫描电子显微镜实验报告

扫描电子显微镜实验报告

扫描电子显微镜实验报告扫描电子显微镜实验报告引言:扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种现代化的显微镜技术,可用于观察微观尺度的物体表面形貌和结构。

本实验旨在通过使用扫描电子显微镜,对不同样本进行观察和分析,以了解其微观结构和特征。

实验方法:本次实验使用的扫描电子显微镜为型号为SEM-1000,工作电压为10 kV。

首先,准备好待观察的样本,包括金属表面、植物细胞和昆虫翅膀等。

接下来,将样本放置在扫描电子显微镜的样品台上,并调整好位置。

然后,打开电子显微镜的电源,调节电压和放大倍数,以获得清晰的图像。

最后,通过控制显微镜上的控制杆,移动电子束和样品,以获取不同角度和放大倍数下的图像。

实验结果:1. 金属表面观察:在扫描电子显微镜下,金属表面的微观结构和特征得以清晰展现。

可以观察到金属表面的晶粒结构、颗粒大小和形态等信息。

通过调整电子束的角度和放大倍数,可以更加详细地观察到金属表面的纹理和缺陷。

这些观察结果对于研究材料的力学性能和表面处理等方面具有重要意义。

2. 植物细胞观察:通过扫描电子显微镜,我们可以深入研究植物细胞的微观结构。

观察到的细胞表面纹理、细胞壁的厚度和孔隙等特征,有助于理解植物细胞的生长和发育过程。

此外,通过显微镜的高分辨率成像,可以观察到细胞器如叶绿体、核糖体等的形态和分布情况,进一步揭示细胞的功能和代谢过程。

3. 昆虫翅膀观察:昆虫翅膀是自然界中一种独特的结构,通过扫描电子显微镜的观察,我们可以更好地了解其微观特征。

昆虫翅膀表面常常具有复杂的纹理、鳞片和毛发等结构,这些结构对于昆虫的飞行和保护具有重要作用。

通过扫描电子显微镜的高分辨率成像,我们可以观察到昆虫翅膀表面的微观结构,揭示其形成和功能机制。

讨论与结论:通过本次实验,我们深入了解了扫描电子显微镜的原理和应用。

扫描电子显微镜具有高分辨率、高放大倍数和广泛的适用范围等优点,对于研究材料科学、生物学和昆虫学等领域具有重要意义。

扫描电镜实验报告doc

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扫描电镜实验报告doc扫描电镜实验报告篇一:扫描电镜实验报告扫描电镜实验报告班级:材化11学号: 41164049姓名:李彦杰日期: XX 05 16一、实验目的1. 了解扫描电镜的构造及工作原理;2. 扫描电镜的样品制备;3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察;4. 了解背散射电子像的应用。

二、实验仪器扫描电子显微镜(热发射扫描型号JSM-5610LV)、真空镀金装置。

扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。

扫描电镜由下列五部分组成,主要作用简介如下:1.电子光学系统。

其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。

为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。

前两种属于热发射电子枪;后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪,其亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。

电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。

扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。

为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。

样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。

2. 扫描系统。

扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。

3. 信号检测、放大系统。

样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。

不同的物理信号要用不同类型的检测系统。

它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。

扫描电镜实验报告

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扫描电镜实验报告扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种应用广泛的高分辨率显微镜,能够对样品进行表面形貌和微观结构的观测和分析。

本实验旨在通过扫描电镜对不同样品的表面形貌和微观结构进行观察和分析,从而加深对扫描电镜原理和应用的理解。

首先,我们准备了几种不同的样品,包括金属材料、植物组织和昆虫外骨骼等。

在实验过程中,我们首先对样品进行了表面处理,包括金属样品的金属镀膜处理、植物组织的冷冻干燥处理以及昆虫外骨骼的金属喷镀处理,以保证样品在扫描电镜下的观察效果。

接下来,我们将样品放置在扫描电镜的样品台上,并调整好合适的观察条件。

在观察过程中,我们发现扫描电镜能够清晰地显示样品的表面形貌和微观结构,包括金属样品的晶粒结构、植物组织的细胞结构以及昆虫外骨骼的纹理结构等。

通过对这些结构的观察和分析,我们不仅可以直观地了解样品的表面特征,还可以深入地研究样品的微观结构和性质。

在实验中,我们还发现扫描电镜具有较高的分辨率和深度信息,能够对样品进行三维观察和分析。

通过调整扫描电镜的工作参数,我们成功地获得了不同角度和深度的样品图像,进一步揭示了样品的微观结构和表面形貌。

这为我们深入理解样品的微观特征提供了重要的信息和依据。

总的来说,通过本次实验,我们深入了解了扫描电镜的原理和应用,掌握了样品的表面形貌和微观结构的观察方法,提高了对样品性质和特征的认识。

扫描电镜作为一种重要的分析工具,将在材料科学、生物学、医学等领域发挥重要作用,为科学研究和工程应用提供有力支持。

通过本次实验,我们不仅提高了对扫描电镜的认识,还对不同样品的表面形貌和微观结构有了更深入的理解。

扫描电镜的高分辨率和深度信息为我们提供了更多的观察和分析角度,有助于我们更全面地认识样品的特性和性能。

希望通过今后的实践和研究,能够更好地利用扫描电镜这一强大的工具,为科学研究和工程应用做出更多的贡献。

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扫描电镜实验报告扫描电镜实验报告引言:扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种常用的高分辨率显微镜,通过扫描样品表面并记录电子信号来观察样品的微观结构。

本实验旨在利用扫描电镜对不同样品进行观察和分析,以探索其微观特征和结构。

一、实验目的:本实验的主要目的是通过扫描电镜观察和分析样品的表面形貌和微观结构,了解扫描电镜的工作原理和应用。

二、实验步骤:1. 样品准备:选择不同类型的样品,如金属、生物组织等,并进行必要的前处理,如切片、抛光等。

2. 样品固定:将样品固定在扫描电镜样品台上,确保样品表面平整。

3. 调整参数:根据样品的性质和所需观察的特征,调整扫描电镜的加速电压、放大倍数等参数。

4. 开始观察:打开扫描电镜,将电子束聚焦在样品表面,并开始观察样品的微观结构。

5. 图像获取:通过扫描电镜的控制系统,获取样品表面的图像,并进行记录和保存。

三、实验结果:1. 金属样品观察:在扫描电镜下观察金属样品,可以清晰地看到金属表面的晶粒结构和纹理。

不同金属的晶粒形状和大小有所差异,通过观察晶粒边界和晶粒内部的细节,可以进一步分析金属的晶体结构和性质。

2. 生物样品观察:利用扫描电镜观察生物样品,可以展示生物细胞、细胞器和细胞结构的微观特征。

例如,观察植物叶片的表面细胞,可以看到细胞壁、气孔和细胞间隙的形态和排列方式。

同时,观察细菌样品可以揭示其形态、大小和表面特征,有助于对细菌种类和功能的鉴定。

3. 其他样品观察:扫描电镜还可用于观察其他类型的样品,如纤维材料、陶瓷、矿物等。

通过观察这些样品的表面形貌和微观结构,可以了解它们的组织结构、纤维排列方式以及晶体形态等特征。

四、实验分析:通过扫描电镜的观察和分析,我们可以更深入地了解样品的微观结构和表面形貌。

这些观察结果对于材料科学、生物学和医学等领域具有重要意义。

例如,在材料科学中,通过观察金属晶粒的形态和排列方式,可以优化材料的力学性能和耐腐蚀性能。

扫描电镜实验报告

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扫描电镜实验报告扫描电镜是一种高分辨率的显微镜,能够对样品进行高分辨率成像。

在本次实验中,我们使用了扫描电镜对样品进行了观察和分析。

本报告将对实验的目的、方法、结果和结论进行详细的描述和分析。

实验目的。

本次实验的主要目的是利用扫描电镜对样品进行表面形貌和微观结构的观察和分析,了解扫描电镜在材料科学和生物科学领域的应用,掌握扫描电镜的操作技巧和注意事项。

实验方法。

1. 样品制备,首先,我们准备了需要观察的样品,如金属材料、生物组织等,并对样品进行表面处理和固定。

2. 扫描电镜操作,接下来,我们将样品放入扫描电镜的样品台上,并根据仪器操作手册进行电镜的开机、预热和调试,确保仪器处于正常工作状态。

3. 观察和记录,在样品放置好并仪器调试完成后,我们通过调整扫描电镜的参数,如放大倍数、对焦等,对样品进行观察,并记录观察到的表面形貌和微观结构。

实验结果。

经过扫描电镜的观察,我们得到了样品的高分辨率图像,并对样品的表面形貌和微观结构进行了分析。

我们观察到样品表面的微观结构非常复杂,有许多微小的颗粒和纹理,这些结构对样品的性能和功能具有重要影响。

通过扫描电镜的观察,我们能够更加深入地了解样品的微观特征,为进一步的研究和分析提供了重要的参考。

实验结论。

本次实验通过扫描电镜的观察和分析,我们对样品的表面形貌和微观结构有了更加深入的了解。

扫描电镜作为一种高分辨率的显微镜,能够为材料科学和生物科学领域的研究提供重要的技术支持。

通过本次实验,我们掌握了扫描电镜的操作技巧和注意事项,为今后的科研工作打下了良好的基础。

总结。

通过本次实验,我们不仅学习了扫描电镜的操作和应用,还对样品的表面形貌和微观结构有了更深入的了解。

扫描电镜在材料科学和生物科学领域具有重要的应用价值,能够为科研工作提供重要的技术支持。

希望通过本次实验,能够对大家对扫描电镜的应用有更深入的了解,为今后的科研工作提供帮助和指导。

在本次实验中,我们通过扫描电镜对样品进行了观察和分析,了解了扫描电镜在科研领域的重要应用价值。

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扫描电镜实验报告记录————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:HUNAN UNIVERSITY姓名:扫描电镜实验报告姓名:高子琪学号: 201214010604一.实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理;2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法;3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像;4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。

二.实验设备及样品1.实验仪器:D5000-X衍射仪基本组成:1)电子光学系统:电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等2)偏转系统:扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3)信号探测放大系统4)图象显示和记录系统5)真空系统2.样品:块状铝合金三.实验原理1.扫描电镜成像原理从电子枪阴极发出的电子束,经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束(0.00025微米-25微米),在扫描线圈的作用下,电子束在样品表面作扫描,激发出二次电子和背散射电子等信号,被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。

二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。

而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。

扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似,显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。

电子束在样品表面逐点逐行扫描,依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度,经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度,扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描,样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。

因此,扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。

2.X射线能谱分析原理X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律,即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。

同种元素,不论其所处的物理状态或化学状态如何,所发射的特征X射线均应具有相同的能量。

扫描电子显微镜能谱仪实验报告

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2.应对样品进行什么处理
对样品表面进行导电处理,常用导电处理法包括:真空镀膜法和离子溅射镀膜法。本次采用离子溅射镀膜法。即在低真空状态下,在阴极与阳极两个电极之间加上几百至上千伏的直流电压时,电极之间会产生辉光放电。在放电的过程中,气体分子被电离成带正电的阳离子和带负点的电子,并在电场的作用下,阳离子被加速跑向阴极,而电子被加速跑向阳极。如果阴极用金属作为电极,那么在阳离子冲击其表面时,就会将其表面的金属粒子打出,这种现象称为溅射。此时被溅射的金属粒子是中性,即不受电场的作用,而靠重力作用下落。如果将样品置于下面,被溅射的金属粒子就会落到样品表面,形成一层金属膜。
(5)关闭服务器
(6)关闭电镜主机电源
四、实验结果及数据处理
叶片表皮,可见有气孔结构人类头发,可见鳞片
此二图均为花粉,后者因样品处理问题,导致出现充电现象
此图为花瓣表皮细胞
五、讨论
1.扫描电子显微镜的结构
扫描电子显微镜包括:(1)镜筒(包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统);(2)电子信号收集与处理系统;(3)电子信号的显示与记录系统;(4)真空系统及电源系统。
3.电子信号的显示与记录系统
4.真空系统及电源系统
(二)工作原理
扫描电镜主要用二次电子观察形貌。在扫描电镜中,电子枪发射出来的电子束,经三个电磁透镜聚焦后,成直径为几个微米的电子束。末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面做光栅状扫描。试样在电子束作用下,激发出各种信号,信号的强度取决于试样表面的形状、受激区域的成分和晶体取向。设在试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来,经信号处理放大系统后,输送到显象管栅极以调制显象管亮度。由于显象管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的,显像管上各点的亮度是由试样上各点激发出的电子信号强度来调制的,即由试样表面上任一点所收集来的信号强度与显象管屏上相应点亮度之间是一一对应的。因此,试样各点状态不同,显象管各点相应的亮度也必不同。得到的象一定是试样状态的反映。放置在试样斜上方的能谱仪是用来收集X射线,借以实现X射线微区成分分析的。值得强调的是,入射电子束在试样表面上市逐点扫描的,象是逐点记录的,因此试样各点所激发出来的各种信号都可选录出来,并可同时在相邻的几个显示器上显示出来,这给试样综合分析带来极大的方便。

扫描电镜实验报告

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扫描电镜实验报告姓名:日期:2011年6月2日一、实验目的1、结合扫描电镜(SEM)实物,介绍其基本结构和工作原理,加深对扫描电镜结构及原理的了解。

2、应用SEM扫描观察实验样品的表面形貌。

二、实验仪器JEOL JSM-6490LV型扫描电子显微镜三、实验原理及内容扫描电子显微镜(SEM)的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。

1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。

经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,1956年开始生产商品扫描电镜。

近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。

1、扫描电镜的基本结构(如图1所示)1)电子光学系统:电子枪、聚光镜、物镜光阑;2)扫描系统:扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈;3)信号探测放大系统:探测二次电子、背散射电子等信号;4)图像显示和记录系统:早期SEM采用显像管、照相机等,数字式SEM采用电脑系统进行图像显示和记录管理;5)真空系统:真空泵高于10-4Torr,常用机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵;6)电源系统:高压发生装置、高压油箱。

图1 扫描电镜成像原理图1—电子枪;2—镜筒;3—试样室;4—脉冲多道分析器;5—计算机;6—数据储存;7—视频放大器;8—信号处理系统;9—显象管;10—扫描发生器;11—Si (Li )检测器L —电磁透镜;C —扫描线圈;S —试样;D1—二次电子检测器;D2—背反射电子检测器;SE —二次电子;BSE —背反射电子;SC —试样电流;EBIC —电子感生电流电子枪提供一个稳定的电子源,以形成电子束。

灯丝加热到工作温度后,出射的电子便离开V 型尖端。

由于阴极(灯丝)和阳极间加有1~30KV (一般20KV左图2 自偏压电子枪结构图右)的高压,这些电子则向阳极加速运动。

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扫描电镜实验报告记录————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:HUNAN UNIVERSITY姓名:扫描电镜实验报告姓名:高子琪学号: 201214010604一.实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理;2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法;3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像;4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。

二.实验设备及样品1.实验仪器:D5000-X衍射仪基本组成:1)电子光学系统:电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等2)偏转系统:扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3)信号探测放大系统4)图象显示和记录系统5)真空系统2.样品:块状铝合金三.实验原理1.扫描电镜成像原理从电子枪阴极发出的电子束,经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束(0.00025微米-25微米),在扫描线圈的作用下,电子束在样品表面作扫描,激发出二次电子和背散射电子等信号,被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。

二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。

而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。

扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似,显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。

电子束在样品表面逐点逐行扫描,依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度,经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度,扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描,样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。

因此,扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。

2.X射线能谱分析原理X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律,即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。

同种元素,不论其所处的物理状态或化学状态如何,所发射的特征X射线均应具有相同的能量。

X射线能谱定性分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础,可分为有标样定两分析和无标样定量分析两种。

在有标样定量分析中样品内各元素的实测X 射线强度,与成份已知的标样的同名谱线强度相比较,经过背景校正和基体校正,便能算出它们的绝对含量。

在无标量定量分析中样品内各元素同名或不同名X 射线的实测强度相互比较,经过背景校正和基体校正,便能算出它们的相对含量。

如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内,不含羟基、结晶水等检测不到的元素,则它们的相对含量经归一化后,就能得出绝对含量。

四.实验过程1.制备样品扫描电镜分析的样品主要有粉末样品、固体样品、生物样品等。

样品形态不同,则样品制备方法也不同,非导体样品需要喷镀金或铂导电层。

本实验采用的是块状样品(铝合金):先将块状样品表面研磨抛光,大小不超过20×18平方毫米,将样品用导电胶固定于样品台上。

2.样品测试1)根据实验要求将样品在样品托上装好;2)打开扫描电子显微镜样品室,将样品托安装在样品座上;3)关好样品室,并对样品室抽真空;4)真空抽好以后,通过软件界面给灯丝加高压,进行样品观察;5)观察结束以后,关闭灯丝电压,然后对样品室放气;6)取出样品,仪器回复到初始状态,关闭电脑,仪器电压。

五.数据分析1.基于对试样表面的析出相的组成分析Element Wt% At%CK 14.52 37.94 NaK 00.98 01.34 MgK 00.88 01.13AlK 25.98 30.21 WM 07.70 01.31 FeK 49.94 28.06 Matrix Correction ZAFElement Wt% At%CK 27.83 47.47ZnL 02.71 00.85AlK 33.71 25.60SiK 35.76 26.09Matrix Correction ZAF上述两组图片中均是对试样表面的析出相进行的分析,从分析的数据可以看出,析出相元素Al 为主导,其中Si Fe 元素在原子数的摩尔百分数和质量百分数最多,Al 的衍射峰强度最大,而Zn C Mg W Na 元素均拥有一个衍射峰。

所以析出相中主要成分是Si Fe2.基于对材料基质的组成成分的分析(上述是对基质的成分分析,从EDS 能谱图和组成元素含量分析表中可以看出,在基质中,Al 元素占据着绝对的含量92.12 Wt%,其次就是Zn 元素,可以看出本次实验的样品是一种富含铝的合金。

上述基质之中含有Zn 、Mg 、AlElement Wt% At% ZnL 05.56 02.37 MgK 02.32 02.66 AlK 92.12 94.97 MatrixCorrectionZAF析出相中含有Mg、Al、Si、C、W、Fe、Zn、Si、Na基质和析出相同时含有的元素是Zn、Mg、Al,都富含的元素是Al,其中析出相中同时富含有元素Si、W ,而基质之中则是Al元素含量明显的偏多。

由此可以看出在合金冷却的过程中,出现了偏析现象。

综合基质和析出相的组成成分可以看出实验样品是Al Si W Fe组成的合金,W ZnC Na元素含量很少,会和其他的金属元素生成化合物形式的存在。

)六.扫描电镜的应用1.材料的组织形貌观察材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电镜来判断和分析反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低而扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。

2.层表面形貌分析和深度检测有时为利于机械加工,在工序之间也进行镀膜处理由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响,所以常常被作为研究的技术指标镀膜的深度很薄,由于光学显微镜放大倍数的局限性,使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难,而扫描电镜却可以很容易完成使用扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察。

3.微区化学成分分析在样品的处理过程中,有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析为此,相继出现了扫描电子显微镜—电子探针多种分析功能的组合型仪器。

扫描电子显微镜如配有X射线能谱(EDS)和X射线波谱成分分析等电子探针附件,可分析样品微区的化学成分等信息材料。

一般而言,常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%(质量分数)可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。

4.显微组织及超微尺寸材料的研究钢铁材料中诸如回火托氏体、下贝氏体等显微组织非常细密,用光学显微镜难以观察组织的细节和特征在进行材料、工艺试验时,如果出现这类组织,可以将制备好的金相试样深腐蚀后,在扫描电镜中鉴别下贝氏体与高碳马氏体组织在光学显微镜下的形态均呈针状,且前者的性能优于后者。

但由于光学显微镜的分辨率较低,无法显示其组织细节,故不能区分电子显微镜却可以通过对针状组织细节的观察实现对这种相似组织的鉴别在电子显微镜下(SEM),可清楚地观察到针叶下贝氏体是有铁素体和其内呈方向分布的碳化物组成。

七.应用实例石墨烯即便担载催化剂颗粒仍倾向于聚集,且文献报道的复合催化剂均是溶液合成的粉末,担载到电极表面时需高分子粘接剂,进一步包埋催化活性位点。

本课题采用一步电沉积方法制备垂直取向的石墨烯基复合电催化剂,一方面避免使用粘接剂,另一方面可使催化剂的活性位点极大程度暴露,提高催化剂利用效率和加速电化学反应动力学。

本项目的研究方案图1所示.图 1 Pd/石墨烯复合材料的电化学制备及燃料电池应用示意图具体内容如下:1、氧化石墨烯溶液的制备:采用Improved Hummers法制备氧化石墨,然后将氧化石墨剪碎加入pH=8.0的磷酸缓冲溶液中,再放入超声仪内超声分散2.5h,配置成浓度为0.3g/L的氧化石墨烯胶体分散液。

2、采用一步电沉积法合成纳米材料:①Pd纳米粒子的合成:采用循环伏安法电沉积Na2PdCl4溶液,合成粒径均匀的Pd纳米粒子;②RGO-Pd垂直结构复合材料的合成:采用循环伏安法电沉积Na2PdCl4溶液和氧化石墨烯组成的电沉积溶液,合成RGO-Pd垂直结构复合材料。

3、采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman Spectroscopy)、X-射线衍射(XRD)等测试技术表征材料的形貌和结构,采用电化学工作站表征其电化学性能,研究形貌结构形成的机理;OH和KOH的混合溶液,采用循环伏安法和计时电流4、配制浓度为1.0 M的CH3法检测不同材料对甲醇的催化氧化活性和稳定性。

择优选择特定形态结构材料,研究其在甲醇燃料电池中的应用,探讨构效关系。

扫描电子表征((图3扫描电镜图:(A)Pd纳米粒子和(B)VrGO/Pd复合材料图3中(A)图是Pd纳米粒子的扫描电镜图像,可以看到Pd纳米粒子紧密的负载在电极表面,经过统计发现纳米粒子的粒径大约在88 nm左右且发生堆垛,不利于甲醇的催化。

(B)图是RGO-Pd复合材料的扫描电镜图像,很显然,这是一种开放式的结构,并且可以发现有些石墨烯片层垂直生长在电极表面,而且石墨烯片层上均匀布满了Pd纳米粒子。

这种材料有很多的空洞,具有很大的比表面积,非常利于甲醇的催化。

透射电镜表征图4VrGO/Pd复合材料的TEM图片图4为VrGO/Pd的透射电镜图像,图中的黑点是钯纳米粒子,可以看到石墨烯片层上均匀布满了Pd纳米粒子,这与扫描电镜相符合,说明Pd纳米粒子均匀地沉积到了石墨烯片层上。

图中的纳米粒子直径约为8 nm。

结论:(1)首次利用电化学方法制备了垂直结构石墨烯复合材料;(2)RGO-Pd垂直结构复合材料对甲醇具有很好的催化活性和稳定性。

研究成果:采用一步电化学方法可控制备垂直取向的石墨烯基电催化剂。

项目意义本项目设计制备在电极表面具有垂直取向结构的石墨烯基电催化剂。

常规的平躺结构石墨烯将催化剂粒子“夹心”于石墨烯片层间,而垂直取向的石墨烯担载催化剂可使催化剂的活性中心尽可能暴露,完全实现了提高催化剂的利用效率、加快反应物在电催化剂材料中的传质过程及提高电化学反应动力学的目的。

项目采用资源较丰富、价格较便宜且具有一定催化活性的非Pt金属(本研究采用Pd)与石墨烯结合,通过电化学沉积法在电极表面原位制备石墨烯基复合电催化剂。

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