聚氨酯的配方及工艺

线形热塑性聚氨酯

原料用量（质量份）

聚己内酯二醇（Mn：2000）：2000

1,6－己二醇：112.0

三羟甲基丙烷： 6.700

TDI(80/20): 348.0

有机锡催化剂： 1.2‰

丁酮：1058

聚氨酯油合成

①配方：

原料规格用量（质量份）醇酸树脂上步合成产品1000

二甲苯聚氨酯级620.0

甲苯二异氰酸酯工业级165.5

二月桂酸二丁基锡分析醇 1.2‰

丁醇5%

②合成工艺：

a. 将上步合成的醇酸树脂、50％二甲苯加入反应釜，升温至600C，在N2的继续保护下，将甲苯二异氰酸酯滴入聚合体系，约2h滴完；用剩余二甲苯洗涤甲苯二异氰酸酯滴加罐，并加入反应釜。

b. 保温1h，加入催化剂；将温度升至800C，保温反应；5h后取样测NCO含量，当NCO含量小于0.5％时，加入正丁醇封端0.5h。降温，调固含、过滤、包装。

实例2聚酯基潮气固化聚氨酯的合成

（1）配方：

原料规格用量（质量份）

聚己内酯二醇工业级，Mn：1500 3200

聚己内酯三醇工业级，Mn：500 550．0

二月桂酸二丁基锡化学纯0.5‰(以固体分计)

二甲苯聚氨酯级2682

甲苯二异氰酸酯工业级1230

NCO理论含量：5.5％；NCO平均官能度：2.40。

（2）合成工艺：

①依配方将聚己内酯多元醇加入聚合釜，加入50％的二甲苯共沸带水，至无水带出，通入N2保护，将温度降至600C。

②在N2的继续保护下，将甲苯二异氰酸酯滴入聚合体系，约2.5h滴完；用剩余二甲苯洗涤甲苯二异氰酸酯滴加罐，并加入反应釜。

③保温2h，加入催化剂；将温度升至800C，保温反应；2h后取样测NCO含量，当NCO含量稳定后（一般比理论值小0.5％），降温、过滤、包装。

1．羟基树脂合成实例

实例1 羟基丙烯酸树脂的合成

（1）配方：

原料规格用量（质量份）

丙二醇甲醚醋酸酯聚氨酯级111.0

二甲苯（1）聚氨酯级140.0

丙烯酸-β-羟丙酯工业级150.0

苯乙烯工业级300.0

甲基丙烯酸甲酯工业级100.0

丙烯酸正丁酯工业级72.00

丙烯酸工业级8.000

叔丁基过氧化苯甲酰（1）工业级18.00

叔丁基过氧化苯甲酰（2）工业级 2.000

二甲苯（2）聚氨酯级100.0

（2）合成工艺：

①先将丙二醇甲醚醋酸酯、二甲苯（1）加入聚合釜中，通氮气置换反应釜中的空气，加热升温到1300C。

②将丙烯酸羟丙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸和叔丁基过氧化苯甲酰（1）混合均匀，用4h滴入反应釜。

③保温2h；将叔丁基过氧化苯甲酰（2）用50％的二甲苯（2）溶解，用0.5h滴入反应釜，继续保温2h。最后加入剩余的二甲苯（2）调整固含，降温、过滤、包装。

该树脂固含：65±2 ；粘度：4000-6000（25℃下的旋转粘度）；酸值：＜10；色泽：＜1。主要性能是光泽及硬度高，丰满度好，流平性佳，可以用于高档PU面漆与地板漆。

实例2 羟基聚酯树脂的合成

（1）配方：

原料规格用量（质量份）

新戊二醇工业级300.0

丁二醇工业级100.0

乙基丁基丙二醇工业级120.0

三羟甲基丙烷工业级200.0

邻苯二甲酸酐工业级300.0

间苯二甲酸工业级200.0

己二酸工业级350.0

催化剂工业级 1.500

二甲苯聚氨酯级500.0

乙酸丁酯聚氨酯级435.0

（2）合成工艺：

①将新戊二醇、丁二醇、乙基丁基丙二醇、三羟甲基丙烷，加热至80℃时，在搅拌下依次加入邻苯二甲酸酐、己二酸、间苯二甲酸，升温，通入氮气，当温度达到160℃时，分馏枉出现回流，在回流温度下保温0.5 h，启用冷凝器，控制分馏柱顶温<105℃，让水分馏出。以10℃/h的速率升温210±5℃，当体系酸值<30 mg KOH／g时，加入催化剂，开动真空

泵，真空缩聚，真空度从0.050MPa逐步提高到0.095MPa，至酸值<5 mg KOH／g（树脂），停止反应。

②降温至95℃，将二甲苯、乙酸丁酯加入聚合釜中，混合0.5h。降温至60℃、过滤、包装。

该树脂固含：65±2 ；羟值：108mgKOH/g；f(OH)：4.5。

实例3 羟基短油度醇酸树脂的合成

（1）配方：

原料规格用量（质量份）

新戊二醇工业级150.0

三羟甲基丙烷工业级400.0

邻苯二甲酸酐工业级480.0

间苯二甲酸工业级100.0

椰子油酸工业级380.0

催化剂工业级 1.450

二甲苯(1) 工业级75.50

①将二甲苯(1)、新戊二醇、三羟甲基丙烷、椰子油酸加入反应釜，加热升温至80℃，在搅拌下依次加入邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸，通入氮气，加入催化剂，升温，当温度达到160℃时，回流带水2h；以10℃/h的速率升温210±5℃，当体系无水带出时，取样测酸值，至酸值<8 mg KOH／g（树脂），停止反应。

②降温至95℃，将二甲苯（2）加入聚合釜中，混合0.5h。降温至60℃、过滤、包装。

该树脂固含：65±2 ；油度：27%；羟值：92mgKOH/g；f(OH)：4.0。

2．阴离子型水性聚氨酯的合成

实例1

（1）配方：

原料规格用量（质量份）

聚己二酸新戊二醇酯工业级，Mn：1000 230.0

二羟甲基丙酸工业级30.63

异佛尔酮二异氰酸酯工业级112.3

N-甲基吡咯烷酮聚氨酯级65.7

丙酮聚氨酯级50.00

二丁基二月桂酸锡工业级0.0200

三乙胺工业级25.12

乙二胺工业级 5.600

水481.7

（2）合成工艺

①预聚体的合成

在氮气保护下，将聚己二酸新戊二醇酯、二羟甲基丙酸、N-甲基吡咯烷酮加入反应釜中，升温至60o C ，开动搅拌使二羟甲基丙酸溶解，从恒压漏斗滴加IPDI，1h加完，保温1h；然后升温至80 o C，保温4h。