实验指导书-化学气相沉积
化学气相沉积
缓且不明显。
4.2 化学气相沉积原理
CVD反应的进行涉及到能量、动量及质量的传递。反应气体是 借着扩散效应来通过主气流与基片之间的边界层，以便将反学气相沉积合成方法发展
20世纪50年代 主要用于道具
涂层
古人类在取暖 或烧烤时在岩 洞壁或岩石上
的黑色碳层
近年来PECVD 、LCVD等高
速发展
20世纪60-70 年代用于集成
电路
80年代低压 CVD成膜技术 成为研究热潮
2
4.2 化学气相沉积原理
一、基本概念
化学气相沉积（CVD）：
14
4.2 化学气相沉积原理
二、化学气相沉积法原理
2、CVD技术的热动力学原理
CVD反应结构分解：
不同物质状态的边界层对CVD沉积至关重要。所谓边界层，就是流体及物 体表面因流速、浓度、温度差距所形成的中间过渡范围。 (a)反应物已扩散通过界面边界层； (b)反应物吸附在基片的表面； (c)化学沉积反应发生； (d) 部分生成物已扩散通过界面边界层； (e)生成物与反应物进入主气流里，并离开系统 。
流速与流向均 平顺者称为 “层流”；
流动过程中产 生扰动等不均 匀现象的流动 形式，则称为
其中，d为流体流经的管径，ρ为流体的密度，
“湍流”。
ν为流体的流速，μ则为流体的粘度
两种常见的流体流动方式
20
4.2 化学气相沉积原理
假设流体在晶座及 基片表面的流速为 零，则流体及基片 （或晶座）表面将 有一个流速梯度存 在，这个区域便是 边界层。
其中：hc为“对流热传系数”
19
4.2 化学气相沉积原理
二、化学气相沉积法原理 2、CVD技术的热动力学原理
化学气相沉积法的原理和材料制备
化学气相沉积法的原理和材料制备化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition，简称CVD）是一种常用于材料制备的技术方法。
它利用气体化学反应，在高温下生成固态材料，并将其沉积在基底表面上形成薄膜或纳米结构。
CVD方法广泛应用于半导体、纳米材料、涂层等领域，并在电子、光学、能源等产业中发挥重要作用。
CVD的原理是利用气体在高温下分解反应，生成高纯度材料。
首先，将所需材料的前体化合物（一种或多种）以气体形式引入反应室。
然后，通过加热反应室使其达到适宜的温度，并在此温度下维持一定时间。
在高温下，前体分子会分解为活性物种（如原子、离子或自由基），这些活性物种与基底表面发生反应，生成所需材料的沉积物。
反应过程中，通常还会加入载气（如氢气）以稀释和传递反应物质。
CVD方法提供了一种有效的材料制备手段，其优势在于能够实现高纯度、均匀性好的材料生长，并且可以控制沉积速率和沉积形貌。
其适用范围广泛，不仅可以制备块体材料，也可以制备薄膜、纳米颗粒等纳米结构材料。
此外，CVD还可以在不同的温度下进行，因此能够适应多种材料的生长需求。
CVD方法主要分为热分解CVD、化学气相沉积CVD和物理气相沉积CVD等几种类型。
在热分解CVD中，通过加热气体源使之分解，产生所需材料的沉积物。
这种方法常用于制备碳纳米管、金属纳米线等纳米结构材料。
在化学气相沉积CVD中，主要利用气体的化学反应生成沉积物。
通过选用合适的前体化合物及反应条件，可以实现对材料成分和结构的控制。
物理气相沉积CVD则是通过物理过程实现材料的沉积，如物理吸附或辐射捕捉。
CVD方法可以制备多种材料，例如二氧化硅、氮化硅、氮化铝、碳化硅等。
其中，二氧化硅是一种广泛应用于微电子器件中的重要材料。
通过CVD方法可以在硅基底上沉积高纯度、均匀性好的二氧化硅薄膜，用于制备晶体管、电容器等器件。
同样，氮化硅和氮化铝等氮化物材料也可以通过CVD方法制备，用于制备高能效LED、功率器件等光电子器件。
第四章化学气相沉积1
• 1、原料：元素的氢化物或有机烷基化合物
通入氧气
•
反应：氧化反应
ห้องสมุดไป่ตู้
•
产物：该元素的氧化物薄膜
AAA
• 2、原料：卤化物（许多卤化物是气态或易挥发的物质）
通入氢气
•
反应：氢还原反应
•
产物：卤化物中对应阳离子单质薄膜
AAA
2.3 化合反应沉积 • 在CVD技术中使用最多的反应类型是两种或两种以上
的反应原料气在沉积反应器中相互作用合成得到所需 要的无机薄膜或其它材料形式。
• 2.反应易于生成所需要的沉积物而其中副产品保留 在气相中排出或易于分离.
• 3.整个操作较易于控制。
AAA
3、CVD分类
• 根据反应类型不同分为： ① 热解化学气相沉积 ② 化学合成气相沉积a、氧化还原反应沉积 b、化
合反应沉积 ③ 化学输运反应沉积(可逆反应） • 根据激活方式不同分为： ① 热激活：电阻加热、感应加热、红外辐射加热 ② 等离子增强的反应沉积（PCVD) （PECVD) ③ 激光增强的反应沉积（LCVD) （LICVD) ④ 微波电子共振等子离CVD
AAA
AAA
CVD技术的分类
CVD技术 低压CVD（LPCVD）
常压CVD（APCVD）） 亚常压CVD(SACVD)
超高真空CVD(UHCVD) 等离子体增强CVD(PECVD) 高密度等离子体CVD(HDPCVD
快热CVD(RTCVD) 金属有机物CVD(MOCVD
AAA
2.1 热解化学气相沉积
等离子增强的反应沉积pcvdpecvd激光增强的反应沉积lcvdlicvd微波电子共振等子离cvd3cvd分类cvd技术的分类cvd技术低压cvdlpcvd常压cvdapcvd亚常压cvdsacvd超高真空cvduhcvd等离子体增强cvdpecvd高密度等离子体cvdhdpcvd快热cvdrtcvd金属有机物cvdmocvdcvd技术低压cvdlpcvd常压cvdapcvd亚常压cvdsacvd超高真空cvduhcvd等离子体增强cvdpecvd高密度等离子体cvdhdpcvd快热cvdrtcvd金属有机物cvdmocvdcvd技术低压cvdlpcvd常压cvdapcvd亚常压cvdsacvd超高真空cvduhcvd等离子体增强cvdpecvd高密度等离子体cvdhdpcvd快热cvdrtcvd金属有机物cvdmocvd21热解化学气相沉积1氢化物
化学气相沉积法
化学气相沉淀法摘要：化学气相沉积Chemical vapor deposition,简称CVD；是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。
CVD技术可以生长高质量的单晶薄膜，能够获得所需的掺杂类型和厚度，易于实现大批量生产，因而在工业上得到广泛的应用。
工业上利用CVD制备的外延片常有一个或多个埋层可用扩散或离子注入的方式控制器件结构和掺杂分布;外延层的氧和碳含量一般很低。
但是CVD外延层容易形成自掺杂，要用一定措施来降低自掺杂。
CVD生长机理很复杂，反应中生成多种成分，也会产生一些中间成分，影响因素有很多，如:先躯体种类:工艺方法Levi,Devi,Pend;反应条件温度，压力，流量;触媒种类:气体浓度;衬基结构;温度梯度;炉内真空度等外延工艺有很多前后相继，彼此连贯的步骤。
关键词：化学气相沉淀积，薄膜，应用，工艺正文：原理：将两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成--种新的材料，沉积到基体表面上。
反应物多为金属氯化物，先被加热到一定温度，达到足够高的蒸汽压，用载气一般为Ar或H2送入反应器。
如果某种金属不能形成高压氯化物蒸汽，就代之以有机金属化合物。
在反应器内，被涂材料或用金属丝悬挂，或放在平面上，或沉没在粉末的流化床中，或本身就是流化床中的颗粒。
化学反应器中发生，产物就会沉积到被涂物表面，废气多为HC1或HF被导向碱性吸收或冷阱。
除了需要得到的固态沉积物外，化学反应的生成物都必须是气态沉积物本身的饱和蒸气压应足够低，以保证它在整个反应、沉积过程中都一直保持在加热的衬底上。
反应过程:1反应气体向衬底表面扩散2反应气体被吸附于衬底表面3在表面进行化学反应、表面移动、成核及膜生长4生成物从表面解吸5生成物在表面扩散。
所选择的化学反应通常应该满足:①反应物质在室温或不太高的温度下最好是气态，或有很高的蒸气压，且有很高的纯度:②通过沉积反应能够形成所需要的材料沉积层:③反应易于控制在沉积温度下，反应物必须有足够高的蒸气压。
化学气相沉积(CVD)PPT演示课件
growth of Si films.（歧化反应）
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6）可逆输运
采用氯化物工艺沉积GaAs单晶薄膜，InP，GaP， InAs，(Ga, In)As, Ga(As, P)
As 4(g) As 2(g) 6GaCl(g) 3H2(g) 87 5500 oo CC 6GaAs(s) 6HCl (g)
5
Schematic diagram of the chemical, transport, and geometric6 al complexities involved in modeling CVD processes.
一、反应类型
主要反应类型：
热分解反应（Pyrolysis）
还原反应（Reduction）
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3) 氧化反应(Oxidation)
SiH4(g) +O2(g) 450oCSiO2(s) +2H2(g) 2AlCl3(g) 3H2(g) +3CO2(g) 1000oC Al2O3(s) +3CO(g) +6HCl(g) SiCl4(g) +O2(g) +2H2(g) 1500oCSiO2(s) +4HCl(g)
当挥发性金属可以形成具有在不同温度范围内 稳定性不同的挥发性化合物时，有可能发生歧 化反应。
2GeI
2
(
g
)
300 oC 600 oC
Ge
(
s)
GeI
4
(
g
)
金属离子呈现两种价态，低价化合物在高温下 更加稳定。
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Байду номын сангаас
Early experimental reactor for epitaxial
PECVD作业指导书
PECVD作业指导书PECVD（Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition）被广泛应用于半导体、微电子和涂层行业，用于制备高品质的薄膜材料。
本文将介绍PECVD的基本原理，工作过程以及在不同领域的应用。
一、基本原理PECVD是一种基于化学气相沉积的薄膜制备技术，其核心原理是利用等离子体激活气体分子，在较低的温度下生成和沉积薄膜。
其主要步骤包括气体进样、气体激活、离子束加速和沉积薄膜。
通常，PECVD系统由真空室、进气系统、高频发生器和沉积室等部分组成。
二、工作过程1. 气体进样：待沉积的薄膜材料会以气体形式通过进气系统输入到PECVD系统中。
常用的气体包括硅烷、氨气、二甲基酮等。
2. 气体激活：高频发生器产生的高频电场作用下，原质子分解为阳极、阴极和自由电子，形成等离子体。
等离子体释放出的电子和原子之间发生碰撞，激活气体分子。
3. 离子束加速：在等离子体激活气体的作用下，离子在电场的作用下被加速，形成离子束。
离子束的能量和速度决定了薄膜生长的速度和质量。
4. 沉积薄膜：离子束撞击基片表面，使原子重新排列并沉积在基片上，形成薄膜。
具体沉积过程中，离子以电子作为中间体，通过吸附、解离和重组等反应形成化学键。
三、应用领域1. 半导体工业：PECVD被广泛应用于半导体器件的制造中。
例如，可以使用PECVD在晶圆上沉积硅氮氧化物作为绝缘层，或者沉积多晶硅用于构建晶体管等。
2. 微电子工业：PECVD可以在平板显示器、光伏电池和传感器等微电子器件的制造过程中发挥重要作用。
例如，PECVD可用于制备SiNx和SiOx薄膜用于光学薄膜和阻隔层。
3. 涂层工业：PECVD还被应用于不同类型的涂层，例如防反射涂层、耐磨涂层和阻隔膜等。
通过控制沉积参数，可以调节薄膜的光学、电学和机械性能，以满足不同的应用需求。
总之，PECVD作为一种重要的化学气相沉积技术，在半导体、微电子和涂层领域发挥着重要作用。
化学气相沉积法快速生长定向纳米碳管
化学气相沉积法快速生长定向纳米碳管1. 引言1.1 概述化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition，CVD）是一种重要的纳米材料制备技术，它以气相反应为基础，在适当的催化剂存在下，通过控制反应条件，可以实现高效、快速生长定向纳米碳管。
1.2 文章结构本文将首先概述化学气相沉积法的原理和应用领域。
其次，详细解释纳米碳管的形成过程中催化剂选择与制备、反应条件控制以及生长机理研究等方面的关键问题。
接着，重点介绍了快速生长定向纳米碳管技术的优势，包括高效性能、控制性能和大规模生产潜力。
最后，展望该技术在工业应用中的前景，并提出研究挑战和发展方向，并总结全文并强调相关研究意义。
1.3 目的本文旨在系统地介绍化学气相沉积法在快速生长定向纳米碳管方面的研究进展与应用前景，并针对相关问题提出未来研究的方向和挑战。
通过本文的撰写，期望能够加深人们对于该技术的理解，并为纳米碳管的合成与应用提供有益的指导与启示。
2. 化学气相沉积法概述2.1 定义与原理化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，简称CVD）是一种常用的纳米碳管生长方法。
它通过控制气体在特定温度和压力下在催化剂表面发生化学反应，使碳原子从气相转移到固相，从而实现纳米碳管的快速生长。
该法的基本原理是将所需碳源和载气引入高温炉中，在合适的反应温度下使其分解或反应，并在催化剂表面进行扩散聚集为纳米晶粒或结晶顺序，最终形成碳管结构。
2.2 应用领域化学气相沉积法广泛应用于纳米科技领域，尤其在纳米碳管的制备方面具有优势。
它可以快速、有效地合成具有定向性和优良性能的纳米碳管，并在以下领域得到应用：1) 纳米电子器件：利用纳米碳管的优异电导性能和结构特点，可制备超高频逻辑电路、多层次集成电路以及场发射显示器等。
2) 催化剂载体：纳米碳管作为催化剂的载体，可以提高其稳定性和活性，广泛应用于化学反应、能源转换等领域。
3) 传感器：利用纳米碳管的高度灵敏性和特殊结构，可制备高灵敏度和选择性的传感器，如气体传感器、生物分子传感器等。
化学气相沉积教材
CVD反应方式：
热分解反应 氧化还原反应 化学合成反应 化学输运反应 等离子增强反应 其他能源增强增强反应
材料科学与工程学院
Cd(CH3 )2 +H2S CdS+2CH4
325~475 C SiH4 +2O2 SiO2 +2H 2O
δ与移动方向x之间的关系
材料科学与工程学院
现代表面工程技术
CVD技术的热动力学
CVD 反应物从主气流里往基片表面扩
散时反应物在边界层两端所形成的 浓度梯度
材料科学与工程学院 现代表面工程技术
CVD技术的热动力学
显示以TEOS为反应气体的CVDSiO2沉积的沉积速率 与温度之间的关系曲线 现代表面工程技术
材料科学与工程学院 现代表面工程技术
基本概念
CVD技术的分类 低压CVD（LPCVD） 常压CVD（APCVD） 亚常压CVD(SACVD) 超高真空CVD(UHCVD) 等离子体增强CVD(PECVD) 高密度等离子体CVD(HDPCVD
快热CVD(RTCVD) 金属有机物CVD(MOCVD）
材料科学与工程学院 现代表面工程技术
材料科学与工程学院
现代表面工程技术
CVD技术的热动力学
CVD反应过程：
CVD反应是由这五个 主要步骤所构成的 。因为进行这五个 的发生顺序成串联 ，因此CVD反应的速 率取决于步骤，将 由这五个步骤里面 最慢的一个来决定
化学气相沉积的五个主要的机构 (a)反应物已扩散通过界面边界层；(b)反应物吸附 在基片的表面；(c)化学沉积反应发生； (d) 部分 生成物已扩散通过界面边界层；(e)生成物与反应 物进入主气流里，并离开系统
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实验十五化学气相沉积技术实验
一、实验目的
1.了解化学气相沉积制备二硫化钼的基本原理；
2.了解化学气相沉积方法制备二硫化钼薄膜材料的基本流程及注意事项；
3.对实验数据进行合理正确的分析。
二、实验仪器
该实验中用到的主要实验仪器设备以及材料有：干燥箱、CVD系统、电子天平、超声清洗机，去离子水机等，现将主要设备介绍如下：
1.CVD生长系统
本实验所用CVD生长系统由生长设备，真空设备，气体流量控制系统三部分组成，简图如下
图1 CVD设备简图
2.电子天平
本实验所用电子天平采用电磁力平衡被称物体重力原理进行称量，特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。
在本实验中电子天平主要用于精确称量药品，称量精度可精确到小数点后第五位。
三、实验原理
近年来，各国科学工作者对化学气相沉积进行了大量的研究，并取得一定的显著成果。
例如，从气态金属卤化物（主要是氯化物）还原化合沉积制取难熔化合物粉末及各种涂层（包括碳化物、硼化物、硅化物、氮化物）的方法。
其中化学沉积碳化钛技术已十分成熟。
化学气相沉积还广泛应用于薄膜制备，主要为Bchir等使用钨的配合物Cl4 (RCN)W(NC3H5)作为制备氮化钨或者碳氮共渗薄
膜的原料—CVD前驱体；Chen使用聚合物化学气相沉积形成的涂层提供了一个有吸引力的替代目前湿法化学为主的表面改善方法。
同时，采用CVD方法制备CNTS的研究也取得很大的进展和突破，以及通过各种实验研究了不同催化剂对单壁纳米碳管的产量和质量的影响，并取得了一定的成果。
一、化学气相沉积法概述
1、化学沉积法的概念
化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。
它本质上属于原子范畴的气态传质过程。
与之相对的是物理气相沉积（PVD）。
化学气相沉积是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。
2、化学气相沉积法特点
(1) 在中温或高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上。
(2) 可以在常压或者真空条件下负压“进行沉积、通常真空沉积膜层质量较好
(3) 采用等离子和激光辅助技术可以显著地促进化学反应，使沉积可在较低的温度下进行
(4) 涂层的化学成分可以随气相组成的改变而变化，从而获得梯度沉积物或者得到混合镀层。
(5) 可以控制涂层的密度和涂层纯度。
(6) 绕镀件好。
可在复杂形状的基体上以及颗粒材料上镀膜。
适合涂覆各种复杂形状的工件。
由于它的绕镀性能好，所以可涂覆带有槽、沟、孔，甚至是盲孔的工件。
(7) 沉积层通常具有柱状晶体结构，不耐弯曲，但可通过各种技术对化学反应进行气相扰动，以改善其结构。
(8) 可以通过各种反应形成多种金属、合金、陶瓷和化合物涂层。
二、化学气相沉积法的应用
现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料，这些功能材料必须是高纯的，或者是在高纯材料中有意地掺入某种杂质形成的掺杂材料。
但是，我们过去所熟悉的许多制备方法如高温熔炼、水溶液中沉淀和结晶等往往难以满足这些要求，也难以保证得到高纯度的产品。
因此，无机新材料的合成就成为现代材料科学中的主要课题。
化学气相淀积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。
化学气相淀积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。
这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是III-V、II-IV、IV-VI族中的二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的淀积过程精确控制。
目前，化学气相淀积已成为无机合成化学的一个新领域。
1、化学气相沉积法制备石墨烯
化学气相沉积(CVD)法是近年来发展起来的制备石墨烯的新方法，具有产物质量高、生长面积大等优点，逐渐成为制备高质量石墨烯的主要方法。
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状结构,是构成其他维数碳材料的基本结构单元。
化学气相沉积法制备石墨烯早在20世纪70年代就有报道，当时主要采用单晶Ni作为基体，但所制备出的石墨烯主要采用表面科学的方法表征，其质量和连续性等都不清楚。
随后，人们采用单晶等基体。
在低压和超高真空中也实现了石墨烯的制备，但直到2009年初与韩国成均馆大学利用沉积有多晶Ni膜的硅片作为基体制备出大面积少层石墨烯，并将石墨烯成功地从基体上完整地转移下来，从而掀起了化学气相沉积法制备石墨烯的热潮。
石墨烯的CVD生长主要涉及三个方面：碳源；生长基体和生长条件；气压、载气、温度等。
石墨烯的CVD法制备最早采用多晶Ni膜作为生长基体, 麻省理工学院的J.Kong研究组，通过电子束沉积的方法，在硅片表面沉积500nm的多晶Ni膜作为生长基体，利用CH4为碳源，氢气为载气。
的CVD法生长石墨烯，生长温度为900益~1000益。
韩国成均馆大学的B.H.Hong研究组，采用类似的CVD法生长石墨烯:生长基体为电子束沉积的300nm的Ni膜，碳源为CH4生长温度为1000
益，载气为氢气和氩气的混合气。
采用该生长条件制备的石墨烯的形貌图。
由于Ni生长石墨烯遵循渗碳析碳生长机制，因此所得石墨烯的层数分布很大程度上取决于降温速率。
采用Ni膜作为基体生长石墨烯具有以下特点：石墨烯的晶粒尺寸较小层数不均一且难以控制在晶界处往往存在较厚的石墨烯，少层石墨烯呈无序堆叠。
此外，由于Ni与石墨烯的热膨胀率相差较大，因此降温造成石墨烯的表面含有大量褶皱。
2、化学气相法制备薄膜
化学气相沉积法是通过气相或者在基板表面上的化学反应，在基板上形成薄膜。
用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料。
选用适合的CVD装置，采用各种反应形式，选择适当的制备条件可以得到具有各种性质的薄膜材料。
一般来说，化学气相沉积方法更适合于半导体薄膜材料的制备。
用化学气相沉积方法制备薄膜材料时，为了合成出优质的薄膜材料，必须控制好反应气体组成、工作气压、基板温度、气体流量以及原料气体的纯度等。
四、实验步骤
（一）实验前准备工作
1.用金刚石刀切割合适大小的Si衬底，用丙酮、乙醇、去离子水依次清洗后吹干待用
2.用酒精擦拭石英管内部腔体
（二）前驱体配置
取适量三氧化钼粉体和S粉，称量.
三氧化钼0.05g, S粉1g，分别平铺在石英舟和陶瓷舟底部。
（三）生长过程
1.按照上图所示，用细铁丝将石英舟和陶瓷舟慢慢推入石英管内部，并安装好法兰。
2.检查装置的气路连接，包括气瓶出气口与管道连接处，管道与气流计连接处，石英管进气口端的法兰连接处，石英管出气口端的法兰连接处等。
3.机械泵预抽20min。
4.打开氮气气瓶总阀，然后打开减压阀，通过流量控制系统调整流速为80sccm。
5.设置好控温程序，开始加热升温
6.当温度达到750o C，开始保温，保温时间为10min
7.反应结束后，继续通氮气，温度随炉冷却；
8.温度下降到室温后，关闭气体后打开法兰，并取出样品，做好标注进行下一步研究；
9.在样品存放时注意密封保存，避免样品被污染以至于影响实验结果和数据测量。
10.XRD测试，对实验结果进行分析。
五、实验结果分析
六、思考与讨论
1.如何改造现有管式炉，能够精确控制硫粉的加热温度？
2.当用LPCVD生长材料时，如何能控制石英管内的压力呢？。