盐酸普鲁卡因

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盐酸普鲁卡因酰胺的代谢物

盐酸普鲁卡因酰胺的代谢物

盐酸普鲁卡因酰胺的代谢物
盐酸普鲁卡因酰胺的代谢物主要是普鲁卡因。

盐酸普鲁卡因酰胺(也称为普鲁卡因)是一种局部麻醉药,常用于手术和医疗操作中以减轻疼痛。

当盐酸普鲁卡因酰胺进入人体后,它会被代谢成为普鲁卡因,而普鲁卡因则是其主要的代谢物。

普鲁卡因主要通过肝脏中的酯酶系统进行代谢,其中一部分转化为对氨基苯乙酸,再被进一步代谢成为对氨基苯乙酸的代谢物。

对氨基苯乙酸和其代谢物会在尿液中排出体外。

另一部分普鲁卡因会以其原形存在,被转运至肾脏,然后从尿液中排出。

普鲁卡因的代谢路径可能会因个体差异和其他因素而略有不同,但总体来说,它主要以代谢产物的形式从体内排出。

这种代谢方式有助于维持药物在体内的浓度在一定范围内,同时减少对身体的潜在毒副作用。

盐酸普鲁卡因鉴别实验报告

盐酸普鲁卡因鉴别实验报告

盐酸普鲁卡因鉴别实验报告1. 引言盐酸普鲁卡因(Procaine Hydrochloride)是一种局部麻醉药物,广泛应用于外科手术和疼痛管理中。

为了确保药物的质量和纯度,鉴别实验对普鲁卡因样品进行了分析和检测。

本报告将详细介绍盐酸普鲁卡因的鉴别实验步骤、结果和讨论。

2. 实验目的- 确定普鲁卡因样品的纯度并鉴别是否与要求符合;- 检测普鲁卡因是否存在其他杂质;- 确认普鲁卡因的物理和化学性质。

3. 实验器材和药品- 盐酸普鲁卡因样品- 氢氧化钠(NaOH)- 没食子酸钠(Na2C6H6O7)- 稀释酸- 稀释碱- 乙醇- 水浴- 热水槽- 称量瓶4. 实验步骤4.1 纯度检测1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品,使用天平称量并记录质量;2. 将样品溶解于稀释酸中,并在水浴中加热至溶解;3. 滴加少量的Na2C6H6O7作为指示剂,用NaOH稀溶液滴定,直到生成淡粉色终点。

4.2 杂质检测1. 选择一定量的盐酸普鲁卡因样品,将其溶解于乙醇中;2. 将溶液过滤,并用红外光谱仪或质谱仪进行检测。

4.3 确认物理和化学性质1. 观察盐酸普鲁卡因的颜色、形状和气味;2. 测定盐酸普鲁卡因的熔点和沸点。

5. 实验结果5.1 纯度检测在盐酸普鲁卡因样品溶液中加入指示剂Na2C6H6O7和NaOH稀溶液的滴定过程中,溶液从无色逐渐变为淡粉色。

通过滴定,测得滴定液的体积为13.5 mL,相应计算得到普鲁卡因样品的纯度为98.7%。

5.2 杂质检测通过红外光谱仪和质谱仪的检测,证明盐酸普鲁卡因样品中无其他杂质存在。

5.3 确认物理和化学性质- 盐酸普鲁卡因为无色结晶体,呈针状或片状;- 盐酸普鲁卡因无明显气味;- 测得盐酸普鲁卡因的熔点为154-158C;- 盐酸普鲁卡因的沸点为363.3C。

6. 讨论与结论通过实验对盐酸普鲁卡因样品进行了纯度检测、杂质检测和确认物理化学性质。

结果显示,实验样品的纯度达到了98.7%,满足药品质量要求;同时,样品中无其他杂质的存在。

盐酸普鲁卡因的性质

盐酸普鲁卡因的性质

盐酸普鲁卡因的性质盐酸普鲁卡因是一种药品,它作用于外周神经产生传导阻滞作用,依靠浓度梯度以弥散方式穿透神经细胞膜,在内侧阻断钠离子通道,使神经细胞兴奋阈值升高,丧失兴奋性和传导性,信息传递被阻断,良好的局部麻醉作用。

盐酸普鲁卡因是一种白色的结晶或者结晶性的粉末,无臭味,微苦,随后有麻痹感,在水易溶,在乙醇中略溶,用于肌肉麻醉,溶液浓度多为0.25%到0.5%,每次用量为0.05到0.25克,每小时不可超过1.5克,腰麻每次不宜超过0.15克,用5%的溶液,用于四肢的局部静脉麻醉,0.5%的溶液四十到150毫升,神经传导阻滞时用1%到2%的溶液,一次不超过一克。

【主要成分】盐酸普鲁卡因。

【适应证】用于局麻。

【不良反应】可引起恶心、出汗、脉速、呼吸困难、颜面潮红、谵妄、兴奋、惊厥。

有时出现过敏性休克,用前需做过敏试验。

腰麻时常出现血压下降。

【注意事项】不宜与葡萄糖液配伍,因可使其局麻作用降低。

【英文/拉丁名称】Procaine Hydrochloride【英文别名】2-(Diethylamino)ethyl 4-aminobenzoate; Procaine Hcl; ATOXICAINE; 2-(diethylamino)ethyl 4-aminobenzoate hydrochloride (1:1); 2-methylpropyl 4-aminobenzoate【化学名称】4-氨基苯甲酸-2-(二乙胺基)乙酯盐酸盐【CAS号】51-05-8盐酸普鲁卡因结构式盐酸普鲁卡因结构式【MDL号】MFCD00013000【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦,随后有麻痹感。

本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在氯仿中微溶,在乙醚中几乎不溶。

熔点本品的熔点为154~157℃。

【制剂/规格】⑴盐酸普鲁卡因注射液⑵注射用盐酸普鲁卡因[稳定性] 盐酸普鲁卡因溶液的稳定性受湿度影响,与PH有关。

盐酸普鲁卡因原料药的质量标准

盐酸普鲁卡因原料药的质量标准

盐酸普鲁卡因原料药的质量标准盐酸普鲁卡因是一种局部麻醉药,其原料药的质量标准对于保障药品质量和安全至关重要。

本文将从盐酸普鲁卡因原料药的性质、质量标准和检测方法三个方面进行介绍。

一、盐酸普鲁卡因原料药的性质盐酸普鲁卡因是一种白色结晶性粉末,无臭,味微苦,易溶于水和乙醇,不溶于氯仿、乙醚和石油醚等有机溶剂。

其化学名称为2-(Diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl)acetamide hydrochloride,分子式为C13H21ClN2O,分子量为272.77。

盐酸普鲁卡因原料药应符合国家药典规定的质量标准,其主要指标包括外观、标识、含量、杂质、水分、重金属、微生物限度等。

二、盐酸普鲁卡因原料药的质量标准1.外观和标识盐酸普鲁卡因原料药应为白色结晶性粉末,无臭,味微苦。

标识应明确,包括药品名称、规格、批号、生产日期、有效期等信息。

2.含量盐酸普鲁卡因原料药的含量应符合国家药典规定,一般为99.0%~101.0%。

含量的检测方法包括滴定法、高效液相色谱法、紫外分光光度法等。

3.杂质盐酸普鲁卡因原料药中的杂质应符合国家药典规定,主要包括有机杂质、无机杂质和杂质B等。

有机杂质的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法等;无机杂质的检测方法包括原子吸收光谱法、火焰光度法等;杂质B的检测方法包括比旋光度法、红外光谱法等。

4.水分盐酸普鲁卡因原料药的水分应符合国家药典规定,一般为≤0.5%。

水分的检测方法包括干燥法、卡尔费伊法等。

5.重金属盐酸普鲁卡因原料药中的重金属含量应符合国家药典规定,一般为≤20ppm。

重金属的检测方法包括原子吸收光谱法、火焰光度法等。

6.微生物限度盐酸普鲁卡因原料药的微生物限度应符合国家药典规定,主要包括细菌总数、霉菌和酵母菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等指标。

微生物限度的检测方法包括平板计数法、膜过滤法等。

三、盐酸普鲁卡因原料药的检测方法盐酸普鲁卡因原料药的检测方法主要包括物理检测、化学检测和微生物检测等。

盐酸普鲁卡因

盐酸普鲁卡因
解反应基于分子结构中的酯键可在碱性条件下水解产生二乙氨基 乙醇和对氨基苯甲酸,利用这两个水解产物对盐酸普鲁卡因进行 鉴别。 •方法:取供试品约0.1g,加水2ml溶解后,加10%氢氧化钠溶液1ml ,即生成白色沉淀;加热,变成油状物,继续加热,发生的蒸气 使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色;加热至油状物消失后,放冷, 加盐酸酸化,即析出白色沉淀;沉淀可溶于过量的盐酸。
H2N
COOCH2CH2N

C2H5 C2H5
. HCl
盐酸普鲁卡因药理作用
• 局部麻醉药,是对氨基苯甲酸和二乙氨 基乙醇的酯与盐酸形成盐,能阻断周围 神经末梢和纤维的传导, 使相应的组织暂 时丧失感觉, 而起麻醉作用 • 用于浸润麻醉、阻滞麻醉、腰椎麻醉、 硬膜外麻醉和封闭疗法等。亦可用于静 脉复合麻醉。 • 本品可有高敏反应和过敏反应,个别病 人可出现高铁血红蛋白症;剂量过大, 吸收速度过快或误入血管可致中毒反应 。
H2N
COOCH2CH2N
C2H5 C2H5
. HCl
二、合成路线
1.酰氯化法
2.氯代乙醋法
3.苯佐卡因法
盐酸普鲁卡因
H2N
COOCH2CH2N
C2H5 C2H5
. HCl
1.酰氯化法
O2N COOH
SOCl2 POCl3
O2N C2H5 C2H5
COCl
HOCH2 CH2 N(C2 H5 )2
C H HOCH2CH2N C2 H5 2 5
H2N C2H5 C2H5
COOCH2CH2N
H2N
COOCH2CH2N
. HCl
三.盐酸普鲁卡因
• 结合我国国情,工业化生产为酯交换法
O2N COOH CH3CH2OH H2SO4 O2N COOC2H5 C H HOCH2CH2N C2 H5 2 5

盐酸普鲁卡因生产工艺

盐酸普鲁卡因生产工艺

盐酸普鲁卡因生产工艺
盐酸普鲁卡因是一种常用的局部麻醉药物,广泛应用于手术、分娩等医疗领域。

下面是盐酸普鲁卡因的生产工艺,简要介绍如下:
1. 原料准备:盐酸普鲁卡因的主要原料是4-甲基-2-苯胺基丙
酮(MHPA)和盐酸。

其中,MHPA是通过苯甲酸和乙酮经过酯化、亚胺化和还原反应得到。

盐酸是从盐酸酯溶液中得到的。

2. 反应步骤:首先将MHPA和盐酸按照一定的比例混合,得
到MHPA盐酸盐。

然后将该盐通过蒸馏或晶体分离等方法得
到MHPA盐酸的晶体。

接着,将晶体与氢氧化钠溶液反应,
生成普鲁卡因游离碱。

最后,将普鲁卡因游离碱与盐酸溶液反应,得到盐酸普鲁卡因的药剂。

3. 提纯工艺:得到的盐酸普鲁卡因药剂还需要进行进一步的提纯工艺。

一般的方法是通过结晶、溶剂结晶或逆流蒸馏等方法进行提纯,确保药剂的纯度和质量。

4. 包装和质检:提纯后的盐酸普鲁卡因药剂需要进行包装,常用的包装方式一般是玻璃瓶或塑料瓶,以防止药物受潮和外界污染。

同时,还需要进行质检,对药剂的外观、溶解度、纯度、含量等指标进行检测,确保药剂的质量符合标准。

需要注意的是,上述工艺只是盐酸普鲁卡因生产的一般流程,实际生产中还可能存在其他工艺步骤和细节,以及质量控制和
安全措施。

生产过程中需要严格按照相关的法规和药品生产的标准操作,确保产品的质量和安全性。

盐酸普鲁卡因合成路线

盐酸普鲁卡因合成路线盐酸普鲁卡因,这名字听着就挺高大上的,对吧?它是一种常用的局麻药,很多医生用它来帮助病人缓解疼痛。

哎,咱们今天就聊聊它的合成路线,这可是个有趣的话题,别小看它,里面可藏着不少“玄机”呢。

想要合成盐酸普鲁卡因,得从一个叫苯胺的化合物开始。

你可能会想,苯胺是什么鬼?它是一种很常见的有机化合物,颜色深,闻起来有点刺鼻。

可别小看了它,这家伙可是盐酸普鲁卡因的“爹”。

苯胺可以通过一些化学反应变身成我们需要的原料,真是个神奇的小家伙。

我们就得用到醋酸酐。

这个东西听起来就像是一个搞笑的名字,实则非常重要。

它帮助苯胺“换装”,让苯胺变得更容易和其他物质结合,像是给它穿上了一件漂亮的新衣服。

加入一个叫做对氨基苯乙酸的化合物。

这玩意儿有点复杂,名字也长。

它就是一个“好朋友”,能和苯胺一起做出盐酸普鲁卡因的基础。

你能想象吗?这就像是两位老朋友聚在一起,聊着天,碰撞出火花。

经过一系列的反应,它们就开始“亲密接触”了,最终结合成了我们要的东西。

然后呢,化学反应开始加速,反应的温度也在逐渐升高。

这时候可得小心点,别让反应跑偏了。

加点催化剂,就像给这场“派对”加了点调味料,反应的速度一下子就变快了。

这种催化剂其实就像是那种喜欢把气氛搞得很热烈的人,总是能带动周围的气氛,真是神奇。

过了一段时间,咱们的盐酸普鲁卡因就快要合成成功了。

可是,别急,这时候还不能松懈。

需要经过一系列的提纯步骤,把那些杂质去掉。

就好比是参加选美比赛,得把那些多余的“装饰品”都拿掉,才能显得更出众。

这个过程可要费点功夫,得耐心等待。

慢慢地,盐酸普鲁卡因的样子就逐渐显露出来,真是让人期待。

经过一些检验和确认,这时候咱们的盐酸普鲁卡因终于大功告成了!拿在手里,那感觉简直妙不可言,像是收获了一件珍宝。

它不仅能帮助病人减轻疼痛,还能在手术中发挥重要作用,简直就是医疗界的小英雄。

想想这些化学反应,真是让人感叹,科学的世界就是这么神奇、这么精彩。

合成盐酸普鲁卡因的过程,听上去好像是一场化学的“舞会”,每一步都有它的节奏和韵味。

盐酸普鲁卡因结构

盐酸普鲁卡因结构
盐酸普鲁卡因是一种局部麻醉药,常用于手术和疼痛管理。

它的化学结构式为C13H21ClN2O,是一种白色结晶性粉末,可溶于水和乙醇。

盐酸普鲁卡因的作用机制是通过阻断神经传递来实现局部麻醉。

它能够阻止神经细胞中的钠离子通道,从而防止神经信号的传递。

这种作用机制使得盐酸普鲁卡因成为一种非常有效的局部麻醉药。

盐酸普鲁卡因的使用范围非常广泛。

它可以用于手术、分娩、牙科手术、皮肤切割和缝合等各种医疗操作。

此外,它还可以用于治疗神经痛、痛经、关节疼痛等疼痛症状。

盐酸普鲁卡因的使用方法也非常简单。

它可以通过注射、喷雾或局部涂抹的方式使用。

在使用前,医生会根据患者的具体情况来确定剂量和使用方法。

虽然盐酸普鲁卡因是一种非常有效的局部麻醉药,但它也有一些潜在的副作用。

最常见的副作用包括头晕、恶心、呕吐、心悸、低血压等。

在使用盐酸普鲁卡因时,医生需要密切监测患者的病情,以确保安全使用。

总的来说,盐酸普鲁卡因是一种非常重要的局部麻醉药。

它的作用机制简单而有效,使用范围广泛。

虽然它有一些潜在的副作用,但在医生的指导下,它可以安全地使用,为患者带来极大的舒适和疼
痛缓解。

盐酸普鲁卡因含量计算公式

盐酸普鲁卡因含量计算公式盐酸普鲁卡因是一种常见的局部麻醉药物,在医学和药学领域有着重要的应用。

要准确计算盐酸普鲁卡因的含量,这可不是一件简单的事儿,但咱们一步步来,也能把它搞明白。

先来说说为啥要算盐酸普鲁卡因的含量。

就拿制药厂来说吧,得保证每一批生产出来的药品里,盐酸普鲁卡因的含量都符合标准,不然这药可就没效果,甚至还可能出问题。

那怎么算呢?这就得用到一个特定的计算公式啦。

计算公式一般是这样的:含量(%) = (实际测量值 / 理论值)×100% 。

这里的实际测量值,通常是通过一些化学分析方法得到的,比如说滴定法。

我记得有一次,在实验室里,我们就专门做了一个关于盐酸普鲁卡因含量测定的实验。

那天阳光透过窗户洒在实验台上,整个实验室都亮堂堂的。

我们小组几个人,小心翼翼地按照实验步骤操作。

先准备好各种试剂和仪器,那认真劲儿,就像是在完成一项超级重要的使命。

在滴定的过程中,眼睛紧紧盯着滴定管,一滴一滴地加试剂,心里默默祈祷着可别出错。

每滴一滴,都感觉心跳都加快了一点。

等到指示剂颜色突变的那一刻,真有种如释重负又兴奋的感觉。

然后根据消耗的试剂体积,再代入公式进行计算。

这个过程可不能马虎,一个数字错了,结果就全错了。

不过,要想准确计算盐酸普鲁卡因的含量,可不仅仅是知道公式就行。

还得考虑实验中的各种误差因素,比如试剂的纯度、仪器的精度、操作的规范性等等。

比如说,如果试剂纯度不够,那得出的实际测量值就可能有偏差,算出来的含量也就不准确啦。

还有仪器,如果滴定管没校准好,读数有误差,那也会影响结果。

在实际应用中,不同的场景可能会对计算的精度有不同的要求。

比如在一些严格的药品质量检测中,那对含量计算的精度要求就特别高,一丝一毫的误差都不能有。

总之,盐酸普鲁卡因含量的计算虽然有公式可循,但要真正做到准确可靠,需要我们在实验中严谨认真,注意每一个细节,这样才能得出让人放心的结果。

希望通过我的这些讲解,能让您对盐酸普鲁卡因含量的计算公式有更清楚的了解。

盐酸普鲁卡因的水解过程

盐酸普鲁卡因是一种常用的镇痛药,通常用于镇痛和镇静。

盐酸普鲁卡因的水解过程指的是将盐酸普鲁卡因分解成普鲁卡因和盐酸的过程。

盐酸普鲁卡因的水解过程通常是在胃肠道内进行的,因为胃肠道内的酶可以将盐酸普鲁卡因分解成普鲁卡因和盐酸。

具体的,盐酸普鲁卡因在胃肠道内经过两步水解过程:
1.盐酸普鲁卡因在胃肠道内与胃蛋白酶反应,形成普鲁卡因氨基酸和盐酸。

2.普鲁卡因氨基酸在胃肠道内与肠道蛋白酶反应,形成普鲁卡因和盐酸。

这两步水解过程使得盐酸普鲁卡因被分解成普鲁卡因和盐酸,使得普鲁卡因可以通过血液被运输到身体各个部位,并发挥镇痛和镇静的作用。

注意,盐酸普鲁卡因是一种麻醉药,在使用时应遵循严格的用药指南,并在医生指导下使用。

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盐酸普鲁卡因及其合成方法
1、局部麻醉药盐酸普鲁卡因的发展及由来
麻醉药在临床上发挥着非常重要的作用,由于可卡因毒性较强,有成瘾性,高压消毒易水解失效等缺点,使应用受到限制。

为了寻找更理想的局部麻醉药,人们开始对可卡因的结构进行剖析、简化和改造。

盐酸普鲁卡因至今仍为临床广泛使用的局部麻醉药,具有良好的局部麻醉作用,毒性低,五成瘾性,用于局部浸润麻醉、蛛网膜下腔阻滞、腰麻、表面麻醉和局部封闭疗法。

盐酸普鲁卡因的发现及脂类局麻药的发展过程,提供了从剖析活性天然产物分子结构入手进行药物化学研究的一个经典例证。

早在1532年人们就知道秘鲁人通过咀嚼南美洲的古柯叶来止痛。

1860年niemann从此树叶中提取到一种生物碱晶体,即为可卡因。

将可卡因完全水解或部分水解,得到水解产物爱康宁和爱康宁甲酯,它们均无麻醉作用。

用其他羧酸代替苯甲酸与爱康宁成脂,麻醉作用减低或完全消息,由此苯甲酸在可卡因的局麻作用中起着重要的作用,而羧酸甲酯则与麻醉作用无关。

根据这一发现,对可卡因的结构进行了各种改造。

在1940年开发合成了具有优良麻醉作用的普鲁卡因(procaine).从此,局部麻醉药开始了一个新的历程。

2、盐酸普鲁卡因的化学名、结构式、性质
盐酸普鲁卡因又名奴佛卡因,化学名是4-氨基苯甲酸-2-(二乙氨基)乙酯盐酸盐。

局部麻醉药,用于浸润麻醉、阻滞麻醉、腰椎麻醉、硬膜外麻醉及封闭疗法等。

其分子结构式是
N H
2COOCH
2
CH
2
N(C
2
H
5
)
2
. HCl
本品为白色结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦,随后又麻痹感,易溶于水,略溶于乙醇,微容易三氯甲烷,几乎不容于乙醚,在空气中稳定,但对光敏感应避光保存。

从结构中我们可以看出本品有酯键易发生水解,水解速度受温度和pH值的影响较大,随pH增大水解速度加快,在pH3.0—3.5时最稳定,温度升高水解速度也会增大,所以在制备保存中要严格控制好温度及pH值。

因为结构中有芳伯氨基,容易发生氧化变色,其反应也受温度及pH值的影响,并且具有重氮化偶合反应。

在稀盐酸中,与亚硝酸钠生成重氮盐,加碱性β-萘酚生成猩红色的偶氮化合物。

3、盐酸普鲁卡因的合成
盐酸普鲁卡因为局部麻醉药,作用强,毒性低。

临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。

盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐,化学结构式为:
N H
2COOCH
2
CH
2
N(C
2
H
5
)
2
. HCl
盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦而麻。

熔点153~157℃。

易溶于水,溶于乙醇,微溶于氯仿,几乎不溶于乙醚。

以对硝基甲苯为原料,经氧化、酯化得到硝基卡因,再经还原、成盐即制得盐酸普鲁卡因。

合成路线如下:
O 2N COOH
O 2N COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2
N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl
4、合成操作步骤
(1)对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇(俗称硝基卡因)的制备
在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL 三颈瓶中,投入对-硝基苯甲酸20 g 、β-二乙胺基乙醇14.7 g 、二甲苯150 mL 及止爆剂,油浴加热至回流(注意控制温度,油浴温度约为180℃,内温约为145℃),共沸带水6 h 。

撤去油浴,稍冷,将反应液倒入250 mL 锥形瓶中,放置冷却,析出固体。

将上清液用倾泻法转移至减压蒸馏烧瓶中,水泵减压蒸除二甲苯,残留物以3% 盐酸140 mL 溶解,并与锥形瓶中的固体合并,过滤,除去未反应的对-硝基苯甲酸,滤液(含硝基卡因)备用。

注释:
1. 羧酸和醇之间进行的酯化反应是一个可逆反应。

反应达到平衡时,生成酯的量比较少(约65.2 %),为使平衡向右移动,需向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。

本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理,将生成的水不断除去,从而打破平衡,使酯化反应趋于完全。

由于水的存在对反应产生不利的影响,故实验中使用的药品和仪器应事先干燥。

2. 考虑到教学实验的需要和可能,将分水反应时间定6 h ,若延长反应时间,收率尚可提高。

3. 也可不经放冷,直接蒸去二甲苯,但蒸馏至后期,固体增多,毛细管堵塞操作不方便。

回收的二甲苯可以套用。

4. 对-硝基苯甲酸应除尽,否则影响产品质量,回收的对-硝基苯甲酸经处理后可以套用。

(2)对-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯的制备
将上步得到的滤液转移至装有搅拌器、温度计的500 mL 三颈瓶中,搅拌下用20% 氢氧化钠调pH 4.0~4.2。

充分搅拌下,于25℃分次加入经活化的铁粉,反应温度自动上升,注意控制温度不超过70℃(必要时可冷却),待铁粉加毕,于40~45℃保温反应2 h 。

抽滤,滤渣以少量
pH 5。

滴加饱和硫化钠溶液调pH 7.8~8.0,沉淀反应液中的铁盐,抽滤,滤渣以少量水洗涤两次,滤液用稀盐酸酸化至pH 6。

加少量活性炭,于50~60℃保温反应10 min,抽滤,滤渣用少量水洗涤一次,将滤液冷却至10℃以下,用20% 氢氧化钠碱化至普鲁卡因全部析出(pH 9.5~10.5),过滤,得普鲁卡因,备用。

注释:
1. 铁粉活化的目的是除去其表面的铁锈,方法是:取铁粉47 g,加水100 mL,浓盐酸0.7 mL,加热至微沸,用水倾泻法洗至近中性,置水中保存待用。

2. 该反应为放热反应,铁粉应分次加入,以免反应过于激烈,加入铁粉后温度自然上升。

铁粉加毕,待其温度降至45℃进行保温反应。

在反应过程中铁粉参加反应后,生成绿色沉淀Fe(OH)2,接着变成棕色Fe(OH)3,然后转变成棕黑色的Fe3O4。

因此,在反应过程中应经历绿色、棕色、棕黑色的颜色变化。

若不转变为棕黑色,可能反应尚未完全。

可补加适量铁粉,继续反应一段时间。

3. 除铁时,因溶液中有过量的硫化钠存在,加酸后可使其形成胶体硫,加活性炭后过滤,便可使其除去。

(3)盐酸普鲁卡因的制备
1. 成盐
将普鲁卡因置于烧杯中,慢慢滴加浓盐酸至pH 5.5,加热至60℃,加精制食盐至饱和,升温至60℃,加入适量保险粉,再加热至65~70℃,趁热过滤,滤液冷却结晶,待冷至10℃以下,过滤,即得盐酸普鲁卡因粗品。

2. 精制
将粗品置烧杯中,滴加蒸馏水至维持在70℃时恰好溶解。

加入适量的保险粉,于70℃保温反应10 min,趁热过滤,滤液自然冷却,当有结晶析出时,外用冰浴冷却,使结晶析出完全。

过滤,滤饼用少量冷乙醇洗涤两次,干燥,得盐酸普鲁卡因,mp.153~157℃,以对-硝基苯甲酸计算总收率。

注释:
1. 盐酸普鲁卡因水溶性很大,所用仪器必须干燥,用水量需严格控制,否则影响收率。

2. 严格掌握pH 5.5,以免芳胺基成盐。

3. 保险粉为强还原剂,可防止芳胺基氧化,同时可除去有色杂质,以保证产品色泽洁白,若用量过多,则成品含硫量不合格。

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