3-环丁基丙酸的合成
有机化学合成题题库
OH OH
13、由环己醇合成： Br Cl
Cl 14、由硝基苯合成 4，4´－二溴联苯。 15、由甲苯和丙二酸二乙酯合成：
O
OH
16、.由苯合成 1，2，3－三溴苯。 17、用邻苯二甲酰亚胺和甲苯为原料合成：
CH2 NH2
18、用苯胺为原料合成：
Br
Br
Br
19、由甲苯合成 2－溴－4－甲基苯胺。
20、由丙二酸二乙酯和三个碳的有机物合成环丁基甲酸。
H2N
NH2
46、用指定化合物为原料完成下列转化（其它试剂任取）：
COOH
OH
47、用指定化合物为原料完成下列转化（其它试剂任取）：
COOH
HOOC
O
O
48、用指定化合物为原料完成下列转化（其它试剂任取）：
O Br
N H
49、用指定化合物为原料完成下列转化（其它试剂任取）：
O
COOH O
O
50、用乙酰乙酸乙酯制备下列化合物：
14
OH
OH
51、用丙二酸乙酯制备下列化合物：
O O
52、用丙二酸乙酯制备下列化合物：
HOOC
COOH
53、用丙二酸乙酯制备下列化合物：
COOH Ph
Ph
54、用乙酰乙酸乙酯制备下列化合物：
O
O
55、用丙二酸乙酯制备下列化合物：
HOOC
COOH
56、用指定化合物为原料完成下列转化（其它试剂任取）：
O O
5
OO
45.
O
O
46.
Br
COOH 47.
O
O COOH COOH
48. H
H
COOEt
第四章导向基与合成的导向
3 2 4 5
β
1 α 6
CHO
CO 2H
+ CH3COOH
需导向
FGI
OH OH
dis
O 2
合成:
O 2
①Hg-Mg/苯 ②H3O+
OH OH
AI2O3/ 360℃
CH2(COOEt)2/C5H6N (Knoevenagel)
CO 2H
经验之四 以上两种单环化合物的合成中，片呐醇的制备及其酸性条件下 的脱水、亲核重排为片呐酮等，在有机合成中用途广泛。
合成：
NH2 + (CH3CO)2O
H2O
NHCOCH3
Br NHCOCH3 NHCOCH3 Br
NHCOCH3
+ Br2
CCI4
H2O / H+
TM
例2：设计N-丙基苯胺的合成路线。
HN
NH2
+
分析：
Br
这样拆开结果不好，因为反应产物的亲核性比反应物更强， 容易发生多烷基化的反应． 合成：
NH2
1)HOCI 2)OH O2/Ag/
C
C
C
C
C
C
C
O C C
古老方法，适合碱性条件
方法较新，适于中性 条件温和，适于酸性环境
C O C
CH3COOOH
-
H2O2 /HO
适用于αβ-不饱和羰基化合物
H2O2 , OsO4
C
C
催化剂较贵
通式：
C O C
C
+ 环氧化反应试剂
C
O
FGI
O O
O O
O
O
+
γ-氨基丁酸合成方法
γ-氨基丁酸合成方法
γ-氨基丁酸的合成方法有以下几种：
1. 从丁醛和氨基丙酸酯的反应中合成：首先将丁醛与氨基丙酸酯在碱性条件下反应，生成γ-氨基丁醇，然后通过酸化得到
γ-氨基丁酸。
2. 从丁烯和氰化氢的反应中合成：丁烯与氰化氢在存在催化剂（如：氧化钴）的情况下反应，生成4-氰丁烯，然后通过加
热水解得到γ-氨基丁酸。
3. 从丁醇和氨基丙酸的反应中合成：丁醇与氨基丙酸在碱性条件下反应，生成γ-氨基丁醇，然后通过酸化得到γ-氨基丁酸。
需要注意的是，以上方法只是γ-氨基丁酸的常见合成方法之一，还有其他合成方法如还原等。
具体选择哪种方法要根据实际情况和需求进行。
有机化学习题绪论习题
有机化学习题绪论习题 1. 指出下列各式哪些是实验式哪些是分子式哪些是结构式1C2H6 2C6H6 3CH3 4CH2CH2 5CH4O 6CH2O 7CH3COOH 2. 写出符合下列条件且分子式为C3H6O的化合物的结构式1含有醛基2含有酮基3含有环和羟基4醚5环醚6含有双键和羟基双键和羟基不在同一碳上3. 指出下列化合物中带“”号碳原子的杂化轨道类型4. 下列化合物哪些是极性分子哪些是非极性分子1CH4 2CH2Cl2 3CH3CH2OH 4CH3OCH3 5CCl4 6CH3CHO 7HCOOH 5. 下列各化合物中各含一主要官能团试指出该官能团的名称及所属化合物的类别1CH3CH2Cl 2CH3OCH3 3CH3CH2OH 4CH3CHO 5CH3CHCH2 6CH3CH2NH2 7 8 9 10 6. σ键和π键是怎样构成的它们各有哪些特点7. 下列化合物哪些易溶于水哪些易溶于有机溶剂 1 CH3CH2OH 2 CCl4 3 4 CH3CHO 5HCOOH 6 NaCl 8. 某化合物3.26mg燃烧分析得4.74mg CO2和1.92mg H2O 。
相对分子质量为60求该化合物的实验式和分子式。
9. 下列反应中何者是布朗斯特酸何者是布朗斯特碱1 2 10. 指出下列分子或离子哪些是路易斯酸哪些是路易斯碱1H2O 2AlCl3 3CN- 4SO3 5CH3OCH3 6CH3 7CH3O- 8CH3CH2NH2 9H 10Ag 11SnCl2 12Cu2 11. 比较下列各化合物酸性强弱借助表031H2O 2CH3COOH 3CH3CH2OH 4CH4 5C6H5OH 6H2CO3 7HCl 8NH3 第一章饱和烃习题1用系统命名法命名下列化合物CH3CH3HCCHHCCH22CHOOHCOOHNH2NH2H2SO4HSO4-HCH3CCH3OCH3CC H3OOCH3CCH3OCH3O-CH3CCH2-CH3OHC2H5 CH33CCH2CH2CH2CH3CH32CHCH2CHCHCH326CH32CHCH2CH2CHC2H525CH32CHCHC2H5CCH334 3 CH3CH22CHCH32 CH32CHCH2CH2CH3 1 2写出下列化合物的结构式1异己烷2新戊烷 3 3-甲基-4-乙基壬烷4234-三甲基-3-乙基戊烷5 异丙基环戊烷6 顺-1-甲基-4-叔丁基环己烷7 反-1-甲基-2-溴-环戊烷833-二甲基-4-仲丁基辛烷9 22-二甲基-3-乙基-4-异丙基壬烷10反-12-环丙烷二甲酸11 二环3.1.1庚烷3写出分子式为C6H14 烷烃的各种异构体并正确命名。
γ-羟基丁酸合成流程
γ-羟基丁酸合成流程γ-羟基丁酸是一种重要的有机化合物，具有多种生物活性，广泛应用于医药、农药、染料、化妆品和香料等领域。
其合成方法较为多样，其中以通过丙酮的氢杂化反应制备γ-羟基丁酸的方法较为常用，其具体的合成流程如下：1.丙酮的氢杂化反应制备1,3-丙二醇丙酮缩醛将丙酮溶于正丁醇中，加入过量的氢气，使用催化剂如铂或钯，在温和条件下进行氢杂化反应，生成1,3-丙二醇丙酮缩醛。
反应的化学方程式如下：CH3COCH3 + 2H2 → HOCH2CH2CH2CHO2.1,3-丙二醇丙酮缩醛的氧化反应制备γ-羟基丁酸将1,3-丙二醇丙酮缩醛与氧气在存在碱性催化剂如氢氧化钠的条件下进行氧化反应，生成γ-羟基丁酸。
反应的化学方程式如下：HOCH2CH2CH2CHO + O2 → HOCH2CH2CH2COOH3.γ-羟基丁酸的精制过程将合成的γ-羟基丁酸经过蒸馏、结晶等方式进行精制，得到纯度较高的γ-羟基丁酸。
以上是γ-羟基丁酸的合成流程，下面将对各个步骤进行更加详细的描述：1.丙酮的氢杂化反应制备1,3-丙二醇丙酮缩醛氢杂化反应是一种通过加氢反应改变分子结构的反应，一般需要使用催化剂来降低反应活化能，促进反应的进行。
在制备1,3-丙二醇丙酮缩醛中，丙酮是氢杂化的底物，氢气是还原剂，铂或钯则是催化剂。
实验表明，反应的最适反应温度为30-50℃，反应时间为4-8小时。
反应的副产物主要是1-丁醇和2,3-丁二醇，需要通过后续的分离纯化步骤进行提取分离。
2.1,3-丙二醇丙酮缩醛的氧化反应制备γ-羟基丁酸氧化反应是一种通过将底物中的氧原子增加或将氢原子减少的反应，常需使用氧化剂或在一定条件下进行。
在制备γ-羟基丁酸中，1,3-丙二醇丙酮缩醛是氧化的底物，氧气是氧化剂，碱性催化剂则是促进反应的条件。
实验表明，在碱性催化剂的作用下，反应的最适反应温度为70-90℃，反应时间为4-8小时。
反应产物包括γ-羟基丁酸、β-羟基丁酸和γ-己内酰丙酸等，需要通过后续的分离纯化步骤进行提取分离。
吲哚丙酸的生物合成途径
吲哚丙酸的生物合成途径
吲哚丙酸是一种重要的有机化合物，广泛存在于自然界中。
它在生物体内的合成途径相对较为复杂，涉及多个酶的催化反应和多个代谢途径的参与。
本文将以吲哚丙酸的生物合成途径为主题，来介绍其在生物体内的合成机制。
吲哚丙酸的生物合成途径可以从色氨酸开始，色氨酸是吲哚丙酸的前体。
色氨酸是一种必需氨基酸，无法由人体自行合成，只能通过摄入食物来获取。
在生物体内，色氨酸通过一系列的酶催化反应，逐步转化为吲哚丙酸。
第一步是色氨酸酶催化色氨酸的加氧反应，生成色氨酸酮酸。
色氨酸酮酸在接下来的反应中，经过脱羧反应，生成吲哚丙酮酸。
接着，吲哚丙酮酸经过转氨酶的催化，与谷氨酸进行转氨反应，生成α-酮戊二酸和丙酮酸。
α-酮戊二酸通过一系列的酶催化反应，最终生成吲哚丙酸。
除了从色氨酸合成吲哚丙酸的途径外，还存在一条通过色氨酸代谢途径合成吲哚丙酸的路线。
在这条途径中，色氨酸首先被色氨酸支链酶催化，生成3-羟基吲哚丙酸。
3-羟基吲哚丙酸通过一系列的反应，最终生成吲哚丙酸。
吲哚丙酸在生物体内的合成途径不仅包括上述两条主要途径，还涉及到其他代谢途径的参与。
例如，在色氨酸降解途径中，色氨酸经
过一系列反应生成酪氨酸，酪氨酸再通过一系列反应生成吲哚丙酸。
此外，一些微生物还可以通过不同的途径合成吲哚丙酸。
总的来说，吲哚丙酸在生物体内的合成途径相对复杂，涉及多个酶的催化反应和多个代谢途径的参与。
了解吲哚丙酸的生物合成途径，对于深入研究其生物学功能和调控机制具有重要意义。
希望本文的介绍能够对读者对吲哚丙酸的生物合成途径有更深入的了解。
3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基酯
3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基酯3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基酯，是一种常见的有机酯类化合物。
它具有多种用途，包括用作香料添加剂、医药中间体和工业用途。
这种化合物的结构非常复杂，它的合成方法以及对人体和环境的影响也备受关注。
1. 了解3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基酯的基本概念3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基酯是一种酯类化合物，其结构中包含了羟基苯基和烷基。
这种化合物在食品、医药和工业上都有重要的用途，因此对它的研究和了解显得尤为重要。
2. 3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基酯的合成方法3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基酯的合成方法多种多样，可以通过酯化反应合成，也可以通过其他有机合成路线合成。
这种合成方法的研究有助于提高化合物的产率和纯度，以及减少对环境的影响。
3. 3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基酯的应用领域随着化学工业的发展，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基酯在食品、医药和工业中的应用越来越广泛。
它可以用作香料添加剂，赋予产品特殊的气味和味道；也可以作为医药中间体，用于合成各种药物；还可以用于工业生产，满足市场的需求。
4. 3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基酯对人体和环境的影响尽管3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基酯在应用中有诸多好处，但其对人体和环境的影响也备受关注。
在使用过程中要注意控制浓度和排放量，以减少对环境和人体的不利影响。
5. 个人观点和理解我认为，对于3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基酯这种复杂化合物，我们需要全面了解其结构、合成方法、应用领域以及对人体和环境的影响。
只有充分掌握相关知识，才能更好地利用它的优点，减少其缺点和不利影响。
总结回顾通过本文的介绍，我们对3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基酯有了全面的了解。
我们知道了它的结构特点、合成方法、应用领域以及对人体和环境的影响。
3-氨基丁烯酸甲酯 合成工艺
3-氨基丁烯酸甲酯合成工艺
3-氨基丁烯酸甲酯（3-Aminobut-1-ene-1-carboxylic acid methyl ester）的合成可以通过以下工艺步骤进行：
1. 反应物准备：准备丙烯腈、1,3-二氯甲烷和甲醇作为反应物。
2. 亲核加成反应：将丙烯腈和1,3-二氯甲烷加入一个反应容器中，加热至适当温度（通常为100-120°C），并在此温度下进
行反应。
同时，加入亲核试剂如氨水。
反应时间一般为几小时到24小时。
3. 烘干：将反应混合物用适当方法过滤、洗涤和干燥，以得到3-氨基丙烯酸甲酯的中间体产物。
4. 酸解：将中间体产物溶于适当的溶剂中，加入酸如乙酸，将反应温度调节到适宜的范围（通常为20-40°C），反应时间一
般为几小时。
5. 中间体产物提纯：通过合适的提纯方法如结晶、萃取或柱层析，可以得到纯净的3-氨基丙烯酸甲酯产物。
6. 精制：通过进一步的蒸馏、结晶等步骤，可以得到高纯度的3-氨基丙烯酸甲酯产物。
需要注意的是，在进行以上反应步骤时，应注意操作条件如温度、反应时间和反应物的加入顺序等，以及选择适当的溶剂和
催化剂等。
同时，需要进行反应过程的监测和控制，以确保反应的效率和产物的质量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
齐鲁药事・Ｑｉｌｕ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ａｆｆａｉｒｓ ２０１０ ｌ：ｏ１．２９，Ｎｏ．１Ｉ § ．Ｃ 咎 ．’
０
｛ ＿ｒ—＿＿。 。
， ｛ ｝ ｛
｛ ｛
ｌ ｌ
ｉ
１ ， Ｊ
‘ ： ： ’
图２马钱子碱脂质体粒径分布 由分析报告可知，马钱子碱脂质体为圆形球体，平均粒 径为１３１．９ｎｍ，多分散系数为０．３０１，该脂质体的粒径小而 均匀，分布范围窄，符合要求。 ３讨论 ３．１乙醇注入法要求磷脂等脂溶性物质完全溶解于乙醇中， 且在注人过程中无析出，才能保证制剂的稳定性。实验表 明，当卵磷脂浓度为６％～１Ｏ％（ｇ・ｍＬ ）时．肉眼可见磷 脂分散不好，出现不同程度的分层或沉淀，镜检可见脂质体 粒度增大，介质中有少量细条状磷脂块；减少卵磷脂用量，将 浓度控制在ｌ ～５ （ｇ・ｍＬ ）时。在光学显微镜下观察， 视野中的脂质体以单室居多，呈布朗运动，粒子小而均匀，磷 脂块少见。 ３．２磷脂水解会受ｐＨ值的影响，其水解产物会使其ｐＨ值 降低，进一步加速水解。因此需用缓冲液将ｐＨ值控制在脂
・６４３・ 质体的稳定范围内Ｉ＝６］。本文对Ｔｒｉｓ一盐酸缓冲液，磷酸盐及 碳酸盐缓冲液进行了考察，结果发现 Ｔｒｉｓ和磷酸盐缓冲 液制备的脂质体稳定性较好，用碳酸盐缓冲液制备的脂质体 稳定性差。 磷酸盐缓冲液（ＰＢＳ）较常用，故选ＪＩ｛＿Ｊ磷酸盐缓 冲液 且通过试验发现，磷酸盐缓冲液在ｐＨ值７．４条件下 制得的脂质体稳定性最好，包封率较高。 ３．３硫酸铵溶液是硫酸铵梯度法中的一个 要介质．经过透 析后．使内水相中的硫酸铵趋向于透过脂质双分子层进入外 水相，ＮＨ。分子的高透过性使其更容易穿过双分子层进入 外水相，建立硫酸铵梯度。由于梯度的存在，使外水相的马 钱子碱以分子状态进入内水相，并在酸性条件下成盐，无法 穿过磷脂双分子层返回到外水相，达到包封于脂质体中的目 的。 参考文献 Ｃ１３邓旭坤，蔡宝吕，殷武，等．马钱子碱ｘ￣／Ｊ，鼠肿瘤的抑制作用ＥＪ］． 中国天然药物，２００５，３（６）：３９２～３９５． Ｅ２３刘陶世，蔡宝昌，赵新慧，等．硫酸铵梯度法结合微滤膜挤出制备 马钱子碱脂质体的研究［刀．中成药，２００５，２７（１１）：１２４７～１２５０． ［３３Ｓｈｏｋｏ Ｙｏｋｏｙａｍａ，Ｔａｄａｈｉｒｏ Ｔａｋｅｄａ，Ｍａｓａｈｉｋｏ Ａｂｅ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｇａｌａｇｌｉｏｓｉｄｅ Ｇ ３ ｌｉｐｏｓｏｍｅｓ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｍｅｍｂｒａｎｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ［Ｊ－］． Ｃｏｌｏｉｄｓ ａｎｄ Ｓｕｒｆａｃｅｓ Ｂ：Ｂｉｏｉｎｔｅｒｆａｃｅｓ，２００３，２７（２）：ｌ８１～１８７． ［４３高晓黎，季兴梅．葡聚糖凝胶柱色谱法测定脂质体包封率的条件 筛选［Ｊ］．中国药学杂志，２００３，３８（７）：５１５． ［５］Ｍｉｃｈａｅｌ Ｊ．Ｈｏｐｅ，Ｒａｊｉｖ Ｎａｙａｒ，Ｌａｗｒｅｎｃｅ ｎ Ｍａｙｅｒ，ｅｔ ａ１．Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｌｉｐｏｓｏｍｅ ｓｉｚｅ ａｎｄ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｎｉｌａｍｅｌｌａｒ ｖｅｓｉｃｌｅｓ ｂｙ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ［Ｊ］．ＬｉｐｏｓｏｍｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１９９３，（１）：ｌ２３～１３９． ［６］张灵芝．脂质体制备及其在生物医学中的应用［Ｍ］．北京：北京医 科大学、中国协和医科大学联合Ｈ｛版社．１９９８：１８．
３一环丁基丙酸的合成 赵思太，任业明，孔祥雨，张波，刘宪华 （山东省化药重点实验室，山东省医药工业研究所，山东济南２５０１０１）
摘要：目的合成３一环丁基丙酸。方法 以溴甲基环丁烷和丙二酸二乙酯为起始原料，经缩合、脱羧得到３一环丁基丙 酸。结果合成了３一环丁基丙酸，总收率为８３ 。结论该合成路线简洁，反应步骤少，适合工业化生产。 关键词：３一环丁基丙酸；合成；缩合；脱羧 中图分类号：ＴＱ４６３ ．２５文献标识码：Ａ文章编号：１６７２—７７３８（２０１０）１１—０６４３—０２
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ３一ｃｙｃｌ０ｂｕｔｙｌｐｒＯｐａｎＯｉｃ ａｃｉｄ ＺＨＡＯ Ｓｉ—ｔａｉ，ＲＥＮ Ｙｅ—ｍｉｎｇ，ＫＯＮＧ Ｘｉａｎｇ—ｙｕ，ＺＨＡＮＧ Ｂｏ，ＬＩＵ Ｘｉａｎ—ｈｕａ （Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｄｒｕｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｆ Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，ｊｉｎａｎ ２５０１０１）
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ３一ｃｙｃｌｏｂｕｔｙｌｐｒｏｐａｎｏｉｃ ａｃｉｄ．ＭＥＴＨＯＤＳ ３一ｃｙｃｌｏｂｕｔｙｌｐｒｏｐａｎｏｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｓｙｎ— ｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｈｒｏｍｏｍｅｔｈｙｌ ｃｙｅｌｏｈｕｔａｎｅ￣－１ｎｄ ｄｉｅｔｈｙｌ ｍａｌｏｎａｔｅ ｂｙ ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｃａｒｂｏｘｙｌａｔｉｏｎ．ＲＥＳＵＬＴＳ ３—— ｃｙｃｌｏｂｕｔｙ１ｐｒｏｐａｎｏｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｔｈｅ ｔａｒｇｅｔ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｓ ８３％．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ Ｆｈｅ ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ ・６４４・ 齐鲁药事・Ｑｉｌｕ Ｐｈａｔ ｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ａｆｆａｉｒｓ ２０１０ Ｖｏ１．２９，Ｎｏ．１ １ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ ｗａｓ ｃｏｎｃｉｓｅ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｓｔｅｐｓ ｗｅｒｅ ｌｅｓｓ，ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ ｗａｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ． ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ：３～ｃｙｃｌｏｂｕｔｙ１ｐｒｏｐａｎｏｉｃ ａｃｉｄ；Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ；Ｄｅｃａｒｂｏｘｙｌａｔｉｏｎ
３一环丁基丙酸是一种常用的医药中问体．用于合成抗 菌化合物等。目前．３一环丁基丙酸国内生产厂家较少，进口 价格较高。我们针对当前情况，用国内易得的溴甲基环丁烷 为起始原料，通过缩合、脱羧，得到目标产物。缩合反应过程 中采用新制乙醇钠代替甲醇钠，收率较文献［ 由６９％提高 至８７ ，且工艺简单，重复性好，适合工业化生产。 １试剂与仪器 溴甲基环丁烷（张家港西凯化学有限公司）；其余丙二酸 二乙酯、金属钠、无水乙醇、ＤＭＦ、乙酸乙酯等均为分析纯。 核磁共振氢谱用Ｂｒｕｋｅｒ ＡＭ ５００ＭＨｚ测定，ｃＤＣｌ。为溶剂， ＴＭＳ内标。 ２合成方法 Ｏ Ｏ ｆ－Ｏ－％，ＡＯ－￣ ＮａＯＣ２Ｈ５ ２．１ ２一（环丁基甲基）丙二酸（２）的合成 ５００ｍＬ四颈瓶中 加入无水乙醇１００ｍＬ，分批加入金属钠（２．７６ｇ，０．１２ｍｏ１）， 待完全溶解后加人丙二酸二乙酯（１９．２ｇ，０．１２ｔｏｏ１），回流ｌｈ。 １５ｍｉｎ内滴加溴甲基环丁烷（１４．９ｇ，０．１ｍｏ１），加毕，再同流 ６ｈ。１０ｍｉｎ内滴加氢氧化钠水溶液１００ｍＬ（含氢氧化钠 １０ｇ，０．２５ｍｏ１），再回流３ｈ。减压浓缩至约原体积一半，用乙 酸乙酯５０ｍＬ洗涤，水相冷却下用盐酸词ｐＨ至１～２，乙酸 乙酯萃取（５０ｍＬ×２），盐水洗，无水硫酸镁干燥，过滤蒸干得 黄色油状物１５ｇ，收率８７ 。 ２．２ ３一环丁基丙酸（１）的合成ｌＯＯｍＬ单口瓶中加入２一 （环丁基甲基）丙二酸（２）（１５ｇ，０．０８７ｍｏ１）．ＤＭＦ １０ｍｌ ， ｌＯ０℃下反应２ｈ，冷却至室温，加水５０ｍＬ，乙酸乙醣萃取 （４０ｍＬＸ ２），盐水洗，无水硫酸镁干燥，过滤蒸干得黄色油状 物１０．６ｇ，收率９５ ，含量９８ （ＨＰＬｃ）。ＭＳ：ｍ／ｚ １２９．１ ＥＭ＋Ｈ］ 。 Ｈ—ＮＭＲ（５００ＭＨｚ，ＣＤＣｌ３）：８１．４４（２Ｈ，ｑ， ＣＨ２），８１．８５（１Ｈ，ｍ，ＣＨ），艿２．１９（４Ｈ，ｍ，ＣＨ２×２），艿２．Ｏ７ （２Ｈ，ｍ，ＣＨ２），８２．３０（２Ｈ，ｔ，ＣＨ２）。 参考文献 ［１］Ｙｕｇａｎｇ Ｌｉｕ，Ｍａｈａｖｉｒ Ｐｒａｓｈａｄ，１．ｅｃｈ Ｃｉｓｚｅｗｓｋｉ，ｅｔ ａ１．Ｐｒａｃｔｉｃａｌ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ａ Ｐｅｐｔｉｄｅ Ｄｅｆｏｒｍｙｌａｓｅ（ＰＤＦ）Ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ［Ｊ］．Ｏｒｇ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｒｅｓ Ｄｅｖ，２００８，１２（２）：ｌ８３～１９１．
六白白疙巴布剂药物提取正交实验研究 张伟，张云丽，杨一丁 ，高文勇，杨文婷。 （青岛市海慈医疗集团，山东青岛２６６０３３；１．青岛市立医院，山东青岛２６６０１２； ２．青岛市卫生学校，山东青岛２６６０７１）
摘要：目的 优选六白白疤巴布荆药物提取液制备的最佳提取工艺。方法 以高效液相色谱法测定组方主要药物甘草 的主要有效成分甘草酸含量为指标，采用正交试验设计法，对乙醇浓度，乙醇用量（倍），提取时间（ｈ），提取次数等因素进行考 察。结果影响因素从大到小依次为提取次数＞乙醇用量＞提取时间＞乙醇浓度；其中提取次数影响最大。结论 最佳提 取工艺条件是每次用五倍药材量的５Ｏ％乙醇，提取三次，每次提取时间４０ｍｉｎ 关键词：正交设计；六白白疤巴布荆；药物提取液；甘草酸；高效液相色谱法 中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７２—７７３８（２０１０）１１—０６４４—０３
Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｌｉｕｂａｉｂａｉｂｉ Ｃａｔａｐｌａｓｍ ｂｙ ｏｒｔｈｏｇｏｎａＩ ＺＨＡＮＧ Ｗｅｉ，ＺＨＡＮＧ Ｙｕｎ—ｌｉ，ＹＡＮＧ Ｙｉ—ｄｉｎｇ ，ＧＡＯ Ｗｅｎ—ｙｏｎｇ，ＹＡＮＧ Ｗｅｎ—ｔｉｎｇ （Ｑｉｎｇｄａｏ Ｈａｉｃｉ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｇｒｏｕｐ，Ｑｉｎｇｄａｏ ２６６０３３；１．Ｑｉｎｇｄａｏ Ｍｕｎｉｃｉｐａｌ Ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｑｉｎｇｄａｏ ２６６０１２； ２．Ｍｅｄｉｃａ１ Ｓｃｈｏｏ】ｏｆ Ｑｉｎｇｄａｏ，Ｑｉｎｇｄａｏ ２６６０７１）
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｌｉｕｂａｉｂａｉｂｉ Ｃａｔａｐｌａｓｍ．ＭＥＴＨＯＤＳ Ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ，ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＨＰＬＣ ｔＯ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ，Ｔｈｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ ｆａｃｔｏｒｓ
＊基金项目：青岛市科技发展项目一中医类（课题序号：２００６－－ｚｙｙ０１５），青岛市医药科研指导计划项目（ｔＯ题序号：２００７—５６）