萃取分离-光度法测定铜
铜离子检测方法共24页文档
基磷酸(膦酸)或胂酸； 3)螯合萃取，利用配位螯合萃取剂如羟肟酸类、醛
肟类和酮肟类化合物作铜的萃取剂是萃取提铜最有 效的方法。 采用多次萃取，反萃取后检测铜离子含量
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铜离子检测方法------仪器分析法
仪器
分析 法
分光光度法 原子吸收光谱法 原子发射光谱法
铜离子仪器分析方法---分光光度法
示差法下朗伯—比尔定律
Ar＝kb（cx-cs）＝kbΔc
式中 cx为待测铜离子的浓度；
Cs为参比标准铜离子溶液的浓度；
用0.03mol／L标准铜离子溶液作参比，测定一系
列Δc已知的标准溶液时的相对吸光度，绘制Ar~Δc
工作曲线，再由测定的样品溶液的相对吸光度Ax， 即可从工作曲线上查得Δc，再根据cx= cs+Δbca计ck算
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铜离子仪器分析方法---离子选择性电极法
巯基乙酸单分子层修饰金电极与铜离子可形成活性 配合物而将铜离子吸附在电极表面，也即巯基乙酸 单分子层修饰金电极可以选择性的吸附溶液中的铜 离子。
用该物质制成电极构成电解池，其电极电流在一定 范围内与铜离子的浓度成正比，利用该原理即可检 测出溶液中铜离子浓度。
铜离子仪器分析方法---离子选择性电极法
该电极对不同浓度的铜离子进行检测,发现峰电流随 铜离子浓度的增大而增大,在0. 05~1μmol/L之间 出现良好的线性关系,其最低检测限可达10 nmol/L。所以用稀释的办法可以检测所给样品中 的铜离子。
铜离子仪器分析方法---离子选择性电极法
用该电极检测样品铜离子时，先用一系列已知浓度 的铜标准溶液作出工作曲线，再将样品稀释上千倍， 加入磷酸缓冲液并不断搅拌处理，测出样品的铜离 子的电极峰电流，用内插入法求得样品中铜离子浓 度。
题目萃取实验——新铜试剂光度法测定矿石中的铜
题目萃取实验——新铜试剂光度法测定矿石中的铜一、实验目的1、把握萃取原理及萃取设备的使用方法。
2、把握分光光度计的使用方法及测定原理。
3、了解萃取剂的选择方法。
二、实验原理1、试剂用盐酸、硝酸、酒石酸钾钠溶液，用盐酸羟胺将铜还原成一价铜。
2、一价铜与新铜试剂形成有色配合物（黄色）3、用三氯甲烷萃取该配合物，有机相放于1cm的比色皿中在波长450nm 处测量吸光度。
4、符合比尔定律，本方法才可用，即有机相中含铜不超过6mg/ml.。
三、仪器和试剂(一)仪器分光光度计，并配有相应的比色皿，移液管25、00ml(5个)，试剂瓶500ml（2个），容量瓶（250ml 2个，500ml 1个，1L 1个），烧杯（100ml 2个，200ml 2个，500ml 1个），吸量管5ml 1个，10.0ml 4个，量筒25ml 1个，10ml 4个，分液漏斗125ml 6个。
（二）试剂1、硝酸p=1.42g/ml2、盐酸p=1.19g/ml3、酒石酸钾钠溶液（400g/ml）；称取200g固体酒石酸钾纳于500ml烧杯中，加入100~200ml水溶液，移入500ml试剂瓶中用水定容备用。
4、盐酸羟胺（100g/L）；称取50g固体盐酸羟胺于200ml烧杯中，用水定容备用。
5、新铜试剂（1g/ L）;称取0.5g新铜试剂于200ml烧杯中，加入100ml乙醇溶液溶解，移入500ml容量瓶中，用水定容混匀备用。
6、三氯甲烷；市售常规分析纯。
7、酚红溶液（5g/l）;称起0.5g酚红，加入10ml 5g/l NaOH溶液，用水稀释至100ml,混匀备用。
8、铜标准储备液；称取0.10000g铜(99.95%)置于100ml的烧杯中，加入10ml硝酸（1+1）微热溶液至清亮，煮沸约1min驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1L容量瓶中用水定容此溶液含铜0.1mg/ml，再从中取25ml，移到250ml容量瓶中，现在贮备液中含铜10ug/ml.9、铜标准溶液：移取25ml铜标准储备液置于250ml的定量瓶中，用水定容，现在含铜1ug/ml。
海水中铜的测定萃取—反萃取原子吸收分光光度法
海水中铜的测定萃取—反萃取原子吸收分光光度法作者：朱嘉森邓东桃来源：《山东工业技术》2015年第02期摘要：海水中溶解态的铜与吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）及二已氨基二硫代甲酸钠（DDTC-Na）萃取和硝酸反萃得到与基体同时分离，用原子吸收分光光度法分别测定反萃取液中的金属。
该方法具有较好的回收率和较低的检出限，对海水的测定或的满意的结果。
关键词：萃取；反萃取；测定；铜火焰原子吸收光谱法测定海水中的痕量铜（GB 17378.4-2007）6.3，经过分离和浓缩，以便排除基体干扰和降低检出限，是直接测定有机相，有机溶剂易挥发，从而造成火焰不稳、重复性不好、污染环境且影响测定结果。
实验表明，采用萃取-反萃取法可以将海水中铜提取出来，测定时溶液稳定，精度高，回收率好、同时检出限低。
1 仪器与试剂1.1 仪器——原子吸收分光光度计（普析）——铜空心阴极灯——空气压缩机——钢瓶乙炔——锥形分液漏斗：容量125ml——刻度吸管：容量2、5ml——移液吸管：容量2、10ml——量瓶：容量100ml1.2 试剂——铜标准贮备溶液（500mg /L）环境保护部标准样品研究所——铜标准中间溶液（100 ug /ml）：移取10.0ml铜标准贮备液（见6.3.3.1）于50ml量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至标线混匀——铜标准使用溶液（2.00 ug/ml）移取2.00ml标准中间溶液（100 ug /ml）于100ml量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至标线混匀。
——溴甲酚绿指示液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于100mL20%（体积分数）乙醇溶液中。
——盐酸溶液（1+1）：等体积超纯盐酸与等体积水混匀——甲基异丁酮：[CH3COCH2CH（CH3）2]（MIBK）。
天津光复——氨水溶液（1+10）：用1体积经等温扩散法提纯后的氨水与10体积水混合配制。
——酒石酸铵溶液（c（C4H12N2O6）=1mol/L）：称取18.4g酒石酸铵，溶于水并稀释至100ml，用定量滤纸过滤于试剂瓶中。
废水中铜含量的测定
二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法二、方法原理在氨性溶液中（PH9—10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm，在测定条件下有色络合物可稳定1h，其摩尔吸收系数为1.4.三、适用范围本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。
用于地面水及各种工业废水中铜的测定。
四、仪器：分光光度计、恒温电热器。
五、试剂：1、盐酸、硝酸、氨水，一级纯。
2、四氯化碳。
3、1：1氨水。
4、 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。
用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处，可以保存两周。
5、甲酚红指示液（0.4g/L）：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
6、EDTA—柠檬酸铵溶液：称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8—8.5，加入5ml 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL。
7、铜标准贮备溶液：准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml（1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml（1：1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml含铜1.00mg。
8、铜标准溶液：从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL，此溶液中1.00ml含铜5.00μg。
六、操作步骤：1、空白试验：取50mL的去离子水，按6.2～6.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。
2、取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。
土壤铜的测定原理和方法
土壤铜的测定原理和方法土壤铜的测定原理和方法主要涉及以下几个方面：取样方法、样品前处理方法以及铜的测定方法。
下面将详细介绍这些内容。
1. 取样方法：取样是土壤铜测定的首要步骤，必须保证取样方法的科学性和代表性。
土壤样品通常是以土样的形式进行取样，一般需根据不同土层和区域特点进行采集，然后进行混合均匀，再按照一定比例取出分析样品。
取样层次一般分表层和剖面层两种，样品数量应根据实际需要确定。
2. 样品前处理方法：样品前处理是为了提取土壤中的铜元素。
通常采用的方法包括酸溶、盐溶和提取剂萃取等。
其中，酸溶法是最常用的方法，通过使用不同的酸对土壤样品进行溶解，将土壤中的铜元素转化为溶液中的铜离子。
盐溶法是用盐溶液将土壤中的铜反应溶解成相应的铜盐形成溶液。
提取剂萃取则是使用一种合适的提取剂和土壤进行反应，使得土壤中的铜转移到提取剂中。
3. 铜的测定方法：常用的土壤铜测定方法有原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、草皮样品-电感耦合等离子体质谱法等。
下面将重点介绍原子吸收分光光度法。
原子吸收分光光度法（AAS）是一种常用的土壤铜测定方法。
其原理是通过吸收样品溶液中的铜原子或离子在特定波长下的特定光线来计量铜的浓度。
具体步骤如下：(1) 样品溶液的制备：将经过前处理的土壤样品溶解于一定体积的溶液中，通常使用酸性介质（如硝酸、盐酸等）进行溶解，并加入一定的还原剂（如硝酸亚锡）或络合剂（如草酸等）。
(2) 仪器校准：选定特定波长和样品吸收光强，并利用标准样品进行仪器校准，建立标准曲线。
(3) 测定样品：样品溶液依次进入光源与反射镜之间的光路，光束经过吸收池，荧光池，至探测器接收，测定吸收光强并根据标准曲线计算铜的浓度。
4. 结果处理：根据仪器测定得到的吸光度与标准曲线的关系，计算得到样品中铜的浓度。
如果样品中铜的浓度超过仪器测定范围，则需要对样品进行稀释，再进行测定。
总结：土壤中铜的测定主要涉及取样方法、样品前处理方法以及铜的测定方法。
铜 水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法486
水质铜的测定2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法方法确认1.适用范围本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的2，9-二甲基-1，10-菲啰啉直接光度法和萃取光度法。
直接光度法适用于较清洁的地表水和地下水中可溶性铜和总铜的测定。
当使用50mm比色皿，试料体积为15ml时，水中铜的检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12 mg/L，测定上限为1.3mg/L。
萃取光度法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可溶性铜和总铜的测定。
当使用50mm比色皿，试料体积为50ml时，铜的检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08 mg/L。
当使用10mm比色皿，试料体积为50ml时，测定上限为3.2mg/L。
2.术语和定义2.1 可溶性铜：未经酸化的水样，通过0.45μm 滤膜后测定的铜。
2.2 总铜：未经过滤的水样，经消解后测定的铜。
3.方法原理用盐酸羟胺将二价铜离子还原为亚铜离子，在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和2，9-二甲基-1，10-菲啰啉反应生成黄色络合物，于波长457nm 处测量吸光度，（直接光度法）；也可用三氯甲烷萃取，萃取液保存在三氯甲烷-甲醇混合溶液中，于波长457nm 处测量吸光度（萃取光度法）。
4.干扰和消除水样中如含有大量的铬和锡、其他氧化性离子、以及氰化物、硫化物和有机物等对测定铜有干扰。
加入亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原，可以避免铬的干扰。
加入盐酸羟胺溶液，可以消除锡和其他氧化性离子的干扰。
通过消解过程，可以除去氰化物、硫化物和有机物的干扰。
5.样品5.1 水样采集和保存5.1.1 将水样采集到聚乙烯瓶中，样品采集后应尽快分析。
5.1.2 样品若不能立即分析，应于每100ml 水样中加入0.5ml 盐酸溶液，酸化至pH 约为 1.5。
但酸化以后的样品仅适合测定水中的总铜。
5.2 试样的制备5.2.1 可溶性铜试样将未经酸化处理的水样通过0 .45μm 滤膜过滤。
5.2.2 总铜试样从水样中各取两份均匀水样，每份100ml，置于250ml烧杯中，作为消解试样。
萃取光度法测定微量铜
铜 标 准 溶液 （ Ｌ ｍ ） ２ ０ ３ ∞ ４ ０ ．０ ０ ０ ． ０ ５ ０ ６ ０
关 键词 ： 量 铜 ； 苯 取 ； 光 度 法 ； 镀 铜 徽 中图 分 类号 ；Ｂ １ ３ ； Ｑ １３ １ ． １５ ３５ Ｔ ５ ４ Ｉ 文 献标 识 码 ： Ｂ
ｏ ｏ ｆｃ ｐｐｅ ｎ ｏ ｅ ｒ ｅｅ ｔ ｏ ａ ｌ ｇ ｒ ｉ ｃ ｐｐ ｌｃ ｒ ｐｌｔｎ ｅ ｕｅ ｐ ｃ ｒ ｐｈｏ ｏ ｅ ｒ ｌ ｆ ｎｔｂｙ ｓ ｅ ｔ ｏ ｔ ｍ ｔｙ
维普资讯
２ｘ ｆ１ ２年 ４Ｈ
电 镀 与 涂 饰
篁型堂 箜 塑 ： ！
２） ０ ７— ０ ３ ． 文 章 编 号 ： １０ ２ ７ ２ 【 Ｏ ０ １ ２ Ｘ（ Ｏ】 ２—０ ３
ｔ一 … …
；分 析测 试 ；
萃取光度法测定微量铜
表 １ 革 取率 情 况表
氯 乙 酸 一氢 氧 化 钠 缓 冲 剂 （Ｈ＝３０ ｐ ．） 取 ２Ｏｇ 乙 酸 溶 于 ２０ｒｌ水 中 ， 溶 Ｏ 氯 ０ ＿ ｎ 再 入氢 氧 化 钠 ４ ， 水 稀 释 至 １Ｌ 以 ｐ 计 ５ｇ 用 ， Ｈ
校 准
Ｐ Ｎ 乙醇 溶 液 ０ １ ％ Ａ ．５
集 后 再 进 行 光度 法 测定 ， 法 简 单 ， 操 作 方 易
数 水样 铜 的 含量 是 微 量 ， 而不 是 常 量 ， 接 直
进 行 显 色 后 就 比 色 的 简 单 光 度 法 显 然 不 适 用 。 故 国 家环 保 局 推 荐 应 用 原 子 吸 收 法 … ，
２ 实 验 部 分
ｌａ ｔ ｇ ｎ ｎ ＡＮ ａ ｈ ｏ ｇ ｒ ｃ ａ ｅ ｔ Ｉ ｅ ｓ ｎ ａ， ￣ａ ｔ ， Ｉ ｔ ｄ ｔｅ ｅ ｅ ｔ ｏ ｃｄ ｔ ・ ｒ ｃ ｉ ａ ｅ ｔ ａ ｄ Ｐ ｓ ｃ ｒ ｍｏ ｅｆ ｇ ｎ ． Ｖ ａ ｍｉ ｇ ｗ ％ ｇ ａ ｉ Ｉ ｅ ｇ ｈ Ｗｇ ｋ ￣ ｅ ， ｈ ｆ ｃ ｆ ａ ｉ ｉ ｙ ａ ｕ ｔｏ ｘｒ ｃｉ ｇ ａ ｅ ｔ ｎ ｓ ｉａｉ ｇ ｔ ｎ ｅ ｔ ｃ ｉｎ ｒ ｔ ｓ ｍｕ ｄ．ｅ ｅ ｔ ｆｉ ｔｔ ｒ ￣ ｅｅ ｎ￣ａ ｄ ｍｏ ｎ ｆ ｔ ｌ ｒ ｇ ｎ ｄ ｏ ｃ ｌ ｔ ｍｅ ０ ｘｒ ｔ ａｅ ｗａ 出ｅ ｆ ｃ ｎｅ ｆ ｉ ｅ ａ ｓ ａ ｌ ｎ ｉ ａ ｏ ｏ ｅ ｎ ｌｍｅ ｔ ｎ ｅｉ ｔ ｉ ｎ ｔ ｅ ｅ ｆＷ ｌ＂ ｉ ｕ ｓ ｄ Ｔ ｉ ｔｅ ａ ｊ ｌ ｍｆ ｈ ｒｏ ｅ￣ ｄ ｓ ｓ ｅ ｈ ｓｍｅ ｄ ｈ ｓ ｈ ｍｉ ｏ ｃ ｈ ａ ｃ ｒ ｃ ｎ ｒｃ ｓｏ ｃ ｕ ａ ｙ ａ ｄ ｐ ｅ ｉｉｎ．ａ ｄ ｉ ａ ｐ ｉａ ｌ ｏ ｄ ｔｒ — ｎ ｐ ｌ ｂ ｅ ｔ ｅｅ ｍｉ ｓ ｃ
铜的测定方法
铜的测定方法铜是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、电子、化工、建筑等众多领域，因此铜的测定方法也备受关注。
本文将介绍几种常见的铜的测定方法，包括重量法、滴定法、分光光度法和电化学法。
一、重量法重量法是一种以铜含量的质量变化来确定铜含量的方法。
该方法适用于需测定铜含量较高的样品，如电解铜和纯铜等。
方法步骤：1. 取一定质量（约1g）的样品在烧杯中加入少量硝酸和氢氟酸混合酸，加热至样品完全溶解。
2. 加入适量的氨水调节pH值至10左右，并加入过量的二乙基二胺作为络合剂。
3. 加入重量已知的氯化钡溶液，使沉淀完全形成。
4. 将沉淀转移到滤纸上，并用蒸馏水洗涤至氯离子检测为阴性。
5. 将滤纸和沉淀一起移到干燥皿中，加热干燥至恒重。
6. 称重计算得到铜的含量。
二、滴定法1. 取一定体积（约50ml）的样品在烧杯中加入适量的氮氢化钠或氢氧化钠溶液，调节pH至8-10。
2. 加入络合剂，如二乙二醇胺或异丙醇胺等，以促进铜离子的络合作用。
3. 加入指示剂，如二硫化碳或二苯基卡宾等，使样品中的铜离子与指示剂发生反应，形成颜色变化。
4. 在搅拌条件下滴入已知浓度的硫代二乙酸钠溶液，加入至颜色变化的终点。
5. 计算滴定试剂的使用量，从而计算出铜的含量。
三、分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或透射程度来确定铜含量的方法。
该方法适用范围广，且分析精度较高。
2. 用分光光度计测量样品的吸光度。
3. 采用标准曲线法，制定吸光度与铜含量之间的标准曲线。
4. 通过比较样品吸光度与标准曲线上的相应吸光度，计算出铜的含量。
四、电化学法电化学法是一种利用电化学电位或电流来测定铜含量的方法。
该方法常用于分析铜在金属防护、镀金属、合金制备等方面的应用。
1. 将样品溶解于适当的溶液中，如硫酸或氯化铜溶液。
2. 将样品移至电化学细胞中，并选取合适的参比电极和工作电极。
3. 加入电解液，如氰化钠或氨水等，以提高电化学反应速度。
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一、实验目的
1、掌握萃取分离光度法测定铜的原理与方法；
2、掌握样品的消化方法；
3、熟练掌握分光光度计的使用。
二、实验原理
试样经消化后，在碱性（氨性）溶液中(pH 9-10)，铜与铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠，DDTC）作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，反应式如图1：
图二乙氨基二硫代甲酸钠与Cu2+反应
样品中铜含量X（ ）=
为根据标准曲线得出铜的质量（ ）；m空为根据标准曲线得出空白液铜的质量（ ）；V定容为消化液定容总体积(mL)；V试样为饮料取样体积(mL)；V消化液为测定用消化液体积(mL)。
样品中铜含量X1= = =5.28 X2= = =5.07
样品中铜含量平均值=（X1+X2）/2=5.175
90
90
90
90
V（铜试剂）/ mL
2
2
2
2
2
2
2
2
V（四氯化碳）/ mL
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
萃取液含铜量,ug
0
5
10
15
20
5.32
10.60
10.39
吸光度A
0
0．075
0．16
0．275
0.383
0．088
0．190
0．186
2、绘制标准曲线
3、计算水中铜的含量
极差（X1-X2）=5.28-5.07=0.21
五、问题与讨论
为什么采用光度法测定环境水样中的铜要先采取萃取的方法？
答：铜试剂在pH9.0~9.5时与铜离子生成棕色黄色络合物，络合物以胶粒形式分散在水溶液中，但水中含有不少金属离子有干扰，且不易消除，故用四氯化碳把其萃取出来。
号码
记录项目
1
2
3
4
5
空白
试样
铜标准溶液体积/ mL
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
10.0
10.0
10.0
V（去离子水）/ mL
0
0
0
0
0
10
10
10
1+17硫酸/mL
20
20
20
20
20
0
0
0
柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠/ mL
5
5
5
5
5
5
5
5
酚红/滴
3
3
3
3
33Biblioteka 33氨水/滴
90
90
90
90
该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取，其最大吸收波长为440nm。在测定条件下，有色络合物可稳定1h，与标准系列比较定量。
三、实验操作步骤
1、饮料（消化）预处理
提前开电炉，取干净、宽口的消化管（无碳化黑点）
注意事项：
（1）全部用移液管加液，放置时瓶、管应放在通风口下；
（2）要先冷却，然后才定容至刻度；
（3）洗消化管时，用毛刷堵住管口倒水，严禁将玻璃珠倒入水槽；
（4）注意安全。
2、试样测定
注:
1颜色变化为：橙黄红
2四氯化碳层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，测定波长440nm,以1号为参比溶液调零。
3分液漏斗下嘴用乙醇洗去水分。
四、实验结果
1、数据记录
表14-1数据记录（铜标准溶液浓度10ug/ mL）