固相萃取光度法

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

王晓波;宋帅帅;田立平;郑振魁;王立明

【摘要】建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法。采用0.45μm的乙酸纤维滤膜过滤水样，DiKMA Proelut AC小柱（500mg/6mL）富集，Waters Symmetry C18液相色谱柱（5.0μm×4.6mm×250mm），以水和甲醇（体积比95：5）为流动相进行分离，以外标法定量分析。该方法在0.2μg/L到10.0μg/L 有良好线性范围0.9993，方法的最低检出限（MLD）为0.02μg/L，加标回收率范围为82.6%～91.2%，该方法适用于饮用水中微量丙烯酰胺的分析。

【期刊名称】《城镇供水》

【年(卷),期】2015(000)004

【总页数】4页(P50-53)

【关键词】固相萃取;高效液相色谱;丙烯酰胺

【作者】王晓波;宋帅帅;田立平;郑振魁;王立明

【作者单位】潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041

【正文语种】中文

高分子聚丙烯酰胺(PAA)作为絮凝剂，被广泛用于水的净化，这些高聚物中含有一定量的丙烯酰胺（AA）单体[1]，丙烯酰胺是一种致癌物质[2]，已被国际癌症研究所（IARC）列为IIA 类致癌物，还能引起周围神经系统疾病（如对手臂和腿的周围神经系统的损伤），世界卫生组织（WHO）饮用水水质标准和我国新施行的饮用水卫生标准（GB 5749-2006）中均规定饮用水中的丙烯酰胺最高含量不得超过0.5μg/L[3～5]。目前，国内外测定饮用水中丙烯酰胺的方法主要有丙烯酰胺的衍生化法液液萃取进行气相色谱测定，气-质联用法及液-质联用法，前者衍生的步骤操作繁琐，后者一般的实验室可能不具备相应的条件。本文在实验室现有条件下，建立了一种较为简便、快捷的固相萃取-高效液相色谱测定饮用水中的丙烯酰胺的方法，该法有前处理简单、检测周期短、灵敏度高、重现性好等优点。

高铁试剂离子对固相萃取光度法测定几种中草药中的铁

蒲艳春;吴方评;刘志华;杨宏健;黄刚

【期刊名称】《微量元素与健康研究》

【年(卷),期】2008(25)5

【摘要】根据高铁试剂与铁的显色反应以及用Waters Porapak^R Sep—Pal-C18固相萃取小柱对显色配合物的高倍数富集，建立了一种测定中草药中铁的新方法。在pH=4．0的HAc-NH4Ac缓冲介质中，CTMAB作为离子对试剂，高铁试剂与铁反应生成3：1稳定配合物，该显色配合物可用C18固相萃取小柱进行富集，用乙醇（内含1％的乙酸）洗脱后用光度法测定，在乙醇相中配合物λmax=610nm，ε=8．92×10^3L／（mol·cm）。铁含量在0．05～5．0μg／ml内符合比尔定律，方法用于中草药中铁含量的测定，结果令人满意。

【总页数】2页(P42-43)

【关键词】高铁试剂;铁;离子对固相萃取

【作者】蒲艳春;吴方评;刘志华;杨宏健;黄刚

【作者单位】湖南省怀化医学高等专科学校

【正文语种】中文

【中图分类】O657.3

【相关文献】

1.邻二氮菲固相萃取光度法测定食盐中的铁 [J], 曾智林;荀春;王怡

2.8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定生物样品中的铁 [J], 台希 3.固相萃取分离富集分光光度法测定水环境中的二价铁 [J], 李红英;Minorn O

4.微波消化-固相萃取光度法测定十几种中草药中的铜 [J], 吴方评;蒲艳春;杨宏健;姚祖福

5.8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定生物样品中的铁 [J], 台希

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固相萃取气质联用法测定饮用水中10种硝基苯类化合物

[摘要] 提出了固相萃取 (spe)一气相色谱一质谱检测水中硝基苯类检测方法。样品经过固相萃取预处理，分别用prs有机膜萃取，依次经甲醇洗脱一次，二氯甲烷洗脱两次，每次有机溶剂停留1.5min。采用安捷伦7890a—5975c气质谱进行检测。硝基苯质量浓度在2~10mg/l，其他硝基苯类质量浓度在0.2~1mg/l范围内与其峰面积呈线性关系，方法检出限分别为硝基苯0.24ug/l、其他9种硝基苯类化合物控制在0.021~0.034ug/l。以水样为基体，进行加标回收试验，所得回收率在74.7%~101.6%，测定的相对标准偏差(n=6)在2.7%~6.9%之间。

[abstract] to establish determination methods for

nitrobenzene in drinking.water sample was determined by gc-ms

after concentrated by solid-phase extraction. the process of

spe was extracted with prs membrane and eluted with methanol

once, dichloromethane twice, every solvents remain 1.5 min .

this method can determine the nitrobenzene from 2mg/l to

10mg/l, other compounds from 0.2mg/l to 1mg/l. the detection

limits were nitrobenzene 0.24ug/l，other compounds

from0.021ug/l to 0.034ug/l， while the percent recovery were

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

葛璇;李海滨;张厚勇

【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法.水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1％乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量.该方法在0.5～5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996～0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0％～ 111％,地表水加标回收率为98.5％～116％,精密度为3.58％～4.67％,检出限为1×10-4 ～5×10-4 mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定.

【期刊名称】《中国环境监测》

【年(卷),期】2016(032)002

【总页数】4页(P100-103)

【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;地表水;酚类化合物

【作者】葛璇;李海滨;张厚勇

【作者单位】济南市环境监测中心站,山东济南250014;济南市环境监测中心站,山东济南250014;济南市环境监测中心站,山东济南250014

【正文语种】中文

【中图分类】X832.02

酚类化合物是炼焦、造纸等工业废水的主要污染物质，在生活污水、天然水和饮用水中普遍存在[1]，是造成环境污染的主要原因之一。酚类化合物是第二大环境污染物，几乎对所有生物均有毒杀作用[2]。研究显示，2，4-二氯酚、五氯酚等酚类化合物具有雌激素的特性，在环境中难以降解，易于在生物体内蓄积，即使含量极低也能使生物内分泌失调，具有致癌、致畸、致基因突变的潜在毒性[3]。

USEPA公布的129项优先控制污染物中有11项是酚类化合物(苯酚、2-氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯酚、对硝基酚、邻硝基酚、2，4-二硝基苯酚、2，4-二甲基苯酚、对-氯-间甲苯酚、4，6-二硝基-对-甲苯酚)，中国优先控制污染物黑名单[4]中也有6项酚类化合物(苯酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚、对硝基酚)，因此，建立水中酚类化合物快速准确的分析方法具有重要现实意义。

国标水质叶绿素的检测方法

国标水质叶绿素检测方法是用于评估水体中叶绿素含量的一种标准化方法。叶绿素是水中藻类和其他植物生物的主要光合色素，水体中的叶绿素含量可以反映藻类生物量和水体中的营养状况。以下是关于国标水质叶绿素检测方法的10条详细描述：

1. 分光光度法：该方法根据叶绿素对不同波长光的吸收特性，通过分光光度计测量水样在不同波长下的吸光度，并根据叶绿素的吸光特征计算出叶绿素浓度。

2. 涡旋方法：这是一种用于提取叶绿素的常用方法，通过将水样与有机溶剂混合并加入氮气产生涡旋，从而有效地提取叶绿素。

3. 高效液相色谱法：采用高效液相色谱仪分析水样中的叶绿素，该方法具有快速、灵敏度高和准确性高的特点。

4. 荧光法：利用荧光光谱特性测量叶绿素的含量，通过激发叶绿素产生荧光信号，并测量其强度来计算叶绿素含量。

5. 电化学法：利用电化学分析技术测量叶绿素的含量，将水样中的叶绿素氧化成草酸根离子，并利用电极电位变化来测量叶绿素的浓度。

6. 微波辐射法：该方法利用微波辐射加热样品，使样品中的叶绿素溶解在溶剂中，然后通过分光光度法或其他方法进行测量。

7. 质谱法：利用质谱仪对水样中的叶绿素进行分析，该方法可以提供叶绿素的分子结构和相对分子质量等信息。

8. 固相萃取法：采用固相萃取柱将水样中的叶绿素吸附在固定相上，然后用溶剂洗脱并进行分析。

9. 高温灼烧法：采用高温灼烧样品，将叶绿素燃烧成无机物后进行测量。

10. 核磁共振法：利用核磁共振仪测量叶绿素的核磁共振信号，通过信号强度来推断叶绿素的含量。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中9种光稳定剂

张居舟;李静;邵栋梁;姚帮本;蒋俊树

【摘要】An effective high performance liquid chromatographic (HPLC)

method has been developed for the simultaneous determination of 9

ultraviolet stabilizers in food plastic packaging materials. The food

packaging samples were firstly extracted by methanol-ethyl acetate, and

then purified by a C18 solid-phase extraction (SPE) column. The target

compounds were separated on a ZORBAX SB-C18 column (250 mm x4. 6

mm, 5 μm) in gradient elution mode using methanol and water as mobile

phases. The detection wavelength was at 310 nm. The linear plots of the

nine ultraviolet stabilizers were obtained between 0. 2 and 10 mg/L, with

the correlation coefficients of above 0. 999 for the nine ultraviolet

stabilizers. The limits of detection for this method were in the range from 0.

疏水性螯合物固相萃取-原子吸收光谱法测定海水中5种重金属

王增焕;王许诺;谷阳光;陈瑛娜

【摘要】海水重金属的含量变化与分布特征受海洋中生物地球化学过程控制.海水重金属测定的难点在于海水盐度高且重金属含量低,需要进行分离、富集等样品前处理.常规前处理方法如溶剂萃取样品量大、操作繁琐,使用大量有机溶剂,对环境和操作者危害大;共沉淀法容易造成污染.本研究以吡咯烷基二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠为螯合剂,采用商品化的固相萃取柱,分离海水中的镉、铜、铅、镍和锌5种重金属,原子吸收光谱法测定其含量.结果表明:5种元素工作曲线的相关性较好(R>0.999),镉锌的线性范围分别为0~4 μg/L和0~100 μg/L,铅铜镍的线性范围为0~40 μg/L;检出限(μg/L)分别为0.02、2.6、0.06、0.18、0.3,方法精密度高(RSD<5%),加标回收率为93.8%~104%.本方法利用疏水性作用的固相萃取技术,实现了海水分析的绿色样品前处理.%The concentration and distribution of

heavy metals in seawater are controlled by biogeochemical processes in

the ocean.It is difficult to analyze accurately the concentrations of heavy

metals in seawater due to the high salinity of seawater and low

concentrations of heavy metals.Separation and preconcentration processes

are needed.Conventional pretreatment methods include solvent extraction

邻二氮菲分光光度计法测铁含量文献综述和实验设计

可见分光光度法测定铁的条件实验

文献综述和实验设计

院系：检验学院

班级： 12 级生物技术班

指导老师： * *

小组成员：沈艳林、田赋、邓纯纯、

郑祥、谭诗航、苏曼、

邱丽莎、殷良俊、易柳可见分光光度法测定铁的条件实验

摘要 ..............................................................1

引言 ..............................................................2

正文 ..............................................................3

1 分光光度技术....................................................3

2 分光光度法测定元素铁含量的研究概况..............................3

3 分光光度法测定铁的6种方法.......................................3

3.1 邻二氮菲分光光度法..........................................3

3.1.1 方法原理.................................................3

3.1.2 化学反应式...............................................3

3.2 BPT-OP分光光度法............................................3

应用绕丹宁衍生物测定贱金属研究的国内现状

９８　化学分析计量　２０１１年，第２０卷，第４期　

应用绕丹宁衍生物测定贱金属研究的国内现状　

柯玲冯玉怀　杨丙雨　

（西北有色地质研究院，西安７１００５４）　（长安大学，西安７１００６１）　

摘要绕丹宁衍生物是光度法测定贵金属的一类传统显色剂，这类试剂容易合成，近年来涌现出一批新型绕丹　

宁衍生物，除测定贵金属外，已拓展到一些贱金属的分析测定。分析手段已由传统的吸光光度法向荧光光度法和催　

化动力学荧光分析法转移，使测定的灵敏度和选择性大大提高。根据文献检索，将国内在这一领域的研究应用现状　

进行介绍。　

关键词　绕丹宁衍生物　贱金属　吸光光度法　荧光光度法　催化动力学荧光光度法　

在试剂的苯环位置上引入不同的基团　

（　一０Ｈ、一Ｓ０　Ｈ、一Ｃ００Ｈ、一ＡＳＯ　Ｈ，、一Ｎ０　、～Ｆ、　

Ｃｌ、一Ｂｒ、一Ｉ、一ＣＨ３、一ＣＨ　０、一ＮＨ，…），就可获　

得一种新的试剂，并能改变试剂的分析性能（如“加　

重效应”、“共轭效应”、“诱导效应”、“空间效应”、　

“溶解效应”等），增强试剂测定金属的灵敏度、对比　

度、选择性和稳定性。绕丹宁４位上的氧被硫取代　

后，又可得到硫代绕丹宁系列衍生物。这类试剂品　

种繁多，命名较为混乱，欲根据试剂名称准确写出结　

构式，只能严格采用系统命名法。用带撇数字确定　

不同取代基团在骨架结构苯环上的位置，依次写在　

绕丹宁３位和５位后的括号内，括号后写上绕丹宁　

或硫代绕丹宁，即为该试剂的名称。有研究者为测　

定一些贱金属，先后合成和应用了３０多种绕丹宁衍　

生物，现将这些试剂的名称及测定金属元素的方法　

及文献列于表１。　

表１　测定一些金属时合成与应用的绕丹宁衍生物　

试剂名称　代号　ＳＰ法　ＳＰＥＰ法　

５－（４　一二甲氨基苯亚甲基）绕丹宁　Ｍｊ　Ｃｕ［１］　

Ｃｕ［　］　ｐｂ［４　３　５一（４　．磺基苯亚甲基）绕丹宁　Ｍ２　ｐｂ［　］　Ｈｇ　Ｅ　５，６］　Ｈｇ［７，８　Ｊ　

Ｈｇｌ９’１ｏ　５．（４　一磺基苯亚甲基）硫代绕丹宁　ＭＳ　Ｐｂｌ１１ｊ　

2001-2006年国内光度法测定银的概况

２００８年第１０期／第２９卷　黄金　ＧｏＬＤ　

２００１　２００６年国内光度法测定银的概况　

韩慧芳　，杨丙雨　，冯玉怀　，李　简　

（１．西北有色地质研究院；２．西北大学分析科学研究所）　

摘要：对２００１—２００６年期间国内光度法测定银的研究与应用情况进行了综述，概要地介绍了　

测定银的吸光光度法、固相萃取光度法、催化光度法、共振光散射法及其它光度法　引用参考文献　

７８篇。　

关键词：银；光度法；综述；中国　

中图分类号：０６５７．３　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００１—１２７７（２００８）１０—００４７—０６　

０　引　言　

从目前实际应用来看，银的测定是以ＡＡｓ法为　

主，但从近年国内发表的文献来看，光度法、ＩＣＰ—　

ＡＥＳ、ＩＣＰ—ＭＳ法测定银的研究和应用与ＡＡＳ法相　

比，可以说是并驾齐驱，不分伯仲　笔者曾对１９９６—　

２０００年国内光度法测定银的概况作过综述　，文　

献［２］在评述微量银的分析测定时，也评述了银的光　

度法。进入２ｌ世纪以来，光度法测定银又有了新进　

展，出现了一些新显色剂、新测定体系和新方法。笔　

者对２００１—２０ｏ６年国内光度法测定银的概况进行总　

结及介绍　

１吸光光度法　

近年来，除研究应用一些新的显色剂外，一些传　

统试剂在新的条件和体系中仍在研究应用。在银的　

光度测定中，被研究应用的显色剂有：１一偶氮苯一　

３一（５一氯一２一吡啶）一三氮烯（ＡＢＣＰＤＴ）　，１一偶　氮苯一３一（５一氰基一２一吡啶）一三氮　

烯（ＡＢＣｙＰＤＴ）１　４］，１一（４一硝基苯）一３一（５一氯一　

２一吡啶）一三氮烯（ＮＰＣＰＤＴ）　，（２，６一二溴一４一　

硝基苯）一３一（４一硝基苯）一三氮　

烯（ＤＢＮＰＮＰＴ）ｉ　６ｉ，２一（２一喹啉偶氮）一４一甲基一　

１，５一苯二酚（ＱＡＭＤＨＢ）　，２一（２一喹啉偶氮）一１，　

５一苯二酚（ＱＡＤＨＢ）　ｓｊ，８一［杯（４）芳烃偶氮］氨基　

喹啉（ＣＡＱ）　，５一碘［杯（４）芳烃偶氮］氨基喹　

固相萃取光度法

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

高铁试剂离子对固相萃取光度法测定几种中草药中的铁

固相萃取气质联用法测定饮用水中10种硝基苯类化合物

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国标水质 叶绿素的检测方法

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