药物色谱分析-丁黎部分
HPLC测定辅酶Q_10_软胶囊中的主药并检查有关物质
华西药学杂志W C J ・P S 2008,23(3):344～345作者简介:张素娟(1981-),女,正攻读药物分析专业的硕士学位。
3通讯作者(Corres pondent author )HP LC 测定辅酶Q 10软胶囊中的主药并检查有关物质张素娟,付春梅,刘三康,李章万3(四川大学华西药学院,四川成都610041)摘要:目的 建立测定软胶囊中辅酶Q 10的含量及有关物质检查的方法。
方法 采用硅胶吸附HP LC 法,色谱柱为TianheKr omasil Silica (250mm ×4.6mm,5μm ),流动相为正己烷-正丁醇(99.2ζ0.8),柱温为35℃。
结果 辅酶Q 10进样量11320～6.032μg 与峰面积的线性关系良好(r =0.9993),分析方法精密度的RSD =0.42%;辅酶Q 10的最低检出限为0.57ng (S/N =3)。
结论 所建方法简便、灵敏、准确,可用于辅酶Q 10的含量测定及有关物质的检查。
关键词:辅酶Q 10软胶囊;硅胶吸附HP LC;辅酶Q 10;有关物质中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2008)03-0344-02Con ten t determ i n a ti on of coenzym e Q 10and the exam i n a ti on of rel a ted subst ances i n Coen 2zym e Q 10soft capsuleZHANG Su -juan,F U Chun -mei,L I U San -kang,L I Zhang -wan3(W est China School of Phar m acy,S ichuan U niversity,Chengdu 610041,China )Abstract:O BJECT I VE To devel op a method f or deter m ining the contents of coenzy me Q 10and exa m ining the related substances in Coenzy me Q 10s oft cap sule .M ETHOD S Silica gel ads or p ti on HP LC was used with Tianhe Kr omasil Silica colu mn (250mm ×416mm,5μm ).The mobile phase was cycl ohexane -n -Butanol (99.2ζ0.8)and the colu mn te mperature was set at 35℃.RESU L TS Good linearity was obtained in the range of 1.320-6.032μg (r =0.9993)f or coenzy me Q 10and the detective li m it was 0.57ng (S/N =3).CO NCL US I O N These methods are si m p le,sensitive and p racticable for the assay of coenzy me and exa m inati on of related substances .Key words:Coenzy me Q 10s oft cap sule;Silica gel ads or p ti on HP LC;Coenzy me Q 10;Related substances CLC nu m ber:R917 D ocu m en t code :A Arti cle I D :1006-0103(2008)03-0344-02 辅酶Q 10是一种代谢激活剂,是细胞自身产生的天然抗氧剂,除了用作辅助药物预防感冒延缓衰老和提高机体免疫力之外,还被广泛用作保健品和化妆品[1]。
色谱法在药物分析中的应用
色谱法在药物分析中的应用色谱法是一种重要的药物分析方法，它可以对药物的成分进行定性和定量分析，广泛应用于药物的制备、质检和药效研究等领域。
下面将从色谱法的分类、原理和应用三个方面介绍其在药物分析中的应用。
一、色谱法的分类色谱法主要分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）两种。
气相色谱法适用于描绘气态样品中的化合物，主要对挥发性和半挥发性有机化合物进行分析。
液相色谱法通过将样品溶解在流动的溶剂中，喷涂到色谱柱中进行分离，适用于分析大多数不挥发性有机化合物，也可用于在无水环境中分析无水溶剂中的化合物。
色谱法基本原理是通过在不同的介质中，利用小分子化合物在不同的物理和化学条件下的差异，在色谱柱中分离物质，然后通过检测它们在某种检测器中的信号来定量分析组分。
色谱柱分为气相色谱柱和液相色谱柱。
气相色谱法是在惰性载气保护下，将待测样品与柱内充填固定相相互分离，根据各分子在固定相表面自由扩散程度的差异，进行分离与检测。
液相色谱法是将待测物样通过柱的液态移动相与柱内充填的固定相作用，进行分离与检测。
1.药物成分的分离和定量在药物分析中，常常需要对药物原料与药品成品中的混合物进行分离和定量。
色谱法可以对药物中的各个成分进行分离，进而通过特定检测器进行定量分析，如在药物质量控制中，又要求定量至微克甚至更低水平，此时液相色谱技术更为实用。
例如丸剂或片剂中常见的多种来源复合配方，采用高效液相色谱法将各组分分离后定量分析。
药物有效成分的浓度对于药品的安全性和疗效具有重大的影响。
色谱法为药物有效成分的测定提供了有效的工具。
例如针剂或口服液制备时，一旦加工出现偏差，就可能导致药物中有效成分的含量发生变化，此时可以采用高效液相色谱法进行快速测定。
3.药物中有毒成分的检测在药物中，有时会出现一些有毒物质的存在，如杂质、重金属和有害化合物等，这些物质会对人体产生危害。
色谱法可检测药物中的有毒成分，以保障人们的安全。
在药物检测中，利用气相色谱检测有机污染物和半挥发性有机污染物，使用液相色谱检测水溶性杂质和有毒化合物。
LC-MS法快速测定人血浆中格列吡嗪
LC-MS法快速测定人血浆中格列吡嗪伍炜培;谭文明;丁黎【期刊名称】《国际医药卫生导报》【年(卷),期】2007(13)12【摘要】目的建立快速测定人血浆中格列吡嗪的HPLC-ESI-MS法,测定志愿者口服格列吡嗪片剂10 mg后的血药浓度,并对受试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价.方法血浆样品以甲醇沉淀蛋白,直接进行HPLC-ESI-MS分析,色谱柱为Lichrospher C18(5 μm,250 mm×4.6mm),流动相为10mmol/L乙酸铵缓冲液-甲醇(22:78,V/V),内标为格列本脲,检测离子分别为m/z444(格列吡嗪)、m/z492(内标),裂解电压为120 V.20名健康志愿者交叉口服供试片和参比片,计算主要药动学参数及相对生物利用度,以判断生物等效性.结果在10.04～2008ng/ml范围内格列吡嗪与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系.受试制剂及参比制剂的消除半衰期分别为(3.46±0.52)小时和(3.56±0.54)小时,达峰时间分别为(2.7±0.7)小时和(2.6±0.8)小时,达峰浓度分别为(734.72±210.34)ng/ml和(743.57±239.77)ng/ml.以AUC0-16计算的受试制剂的相对生物利用度为(96.1%±11.5%).结论本实验建立的分析方法快速、灵敏、准确、简便.统计学结果表明两种制剂生物等效.【总页数】5页(P96-100)【作者】伍炜培;谭文明;丁黎【作者单位】江门市中心医院药剂科,广东江门,529030;江门市中心医院药剂科,广东江门,529030;中国药科大学药物分析教研室,江苏南京,210009【正文语种】中文【中图分类】R965.3【相关文献】1.LC-MS/MS法快速测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度 [J], 李宁;宋玉乔;吕效兴;廖杰2.快速测定人血浆中洛匹那韦/利托那韦浓度的LC-MS/MS方法建立 [J], 时美慧;李俭;甘慧;郑颖;孟志云;窦桂芳3.LC-MS/MS快速测定人血浆中氯沙坦浓度及其生物等效性研究 [J], 黄明;张全英;宗顺麟4.人血浆中替米沙坦的LC-MS法快速测定及其制剂的生物等效性研究 [J], 谭文明;刘灿;黄荻;丁黎;肖红;张正行5.快速灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林并应用于两种制剂的一致性评价 [J], 南峰;徐楠;陈枳潓;向瑾;梁茂植;陶泽婷;叶薇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
药物分析中的色谱技术研究
药物分析中的色谱技术研究色谱技术在药物分析中的研究药物分析是研究药物的化学成分、性质、质量控制以及其他相关问题的一门科学。
而色谱技术则是药物分析中常用的一种技术手段，用于分离、鉴定以及定量分析药物中的成分。
本文将对药物分析中色谱技术的研究进行探讨。
一、色谱技术概述色谱是将混合物中的各种成分分开的一种物理分离方法。
色谱技术的核心原理是根据样品中各组分在固体/液体与气体/液体两相之间的分配差异，通过样品沿分离柱中相靠近的移动，从而实现各组分的分离。
在药物分析中，色谱技术通常包括液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、薄层色谱（TLC）等多种分析方法。
二、液相色谱技术在药物分析中的应用液相色谱技术（HPLC）是一种基于吸附、分配、离子交换或亲和作用等原理进行分离、鉴定和定量测定的技术。
在药物分析领域，液相色谱技术具有以下优点：方法灵敏度高、分离度好、操作简便、分析速度快等。
因此，它被广泛应用于药物研发、质量控制以及生物样品分析等方面。
三、气相色谱技术在药物分析中的应用气相色谱技术（GC）是利用样品组分在固定相与气相之间分配系数的差异，通过气体载流相移动以实现分离的一种分析技术。
相比于液相色谱技术，气相色谱技术具有分离能力更强、分析速度更快以及对挥发性样品适应性更好等特点。
因此，在药物分析中，尤其是对于挥发性或热不稳定的药物成分的分析，气相色谱技术被广泛应用。
四、薄层色谱技术在药物分析中的应用薄层色谱技术（TLC）是将样品溶液均匀涂布在薄层板上，通过样品中各成分在薄层固定相与移动相之间分配差异，从而实现样品成分的分离的一种色谱分析方法。
薄层色谱技术具有操作简便、成本低廉、分离速度快等特点，因此在药物分析中得到了广泛的应用。
五、色谱技术在药物分析中的挑战与发展趋势虽然色谱技术在药物分析中得到了广泛的应用和发展，但仍然存在着一些挑战。
例如，某些药物的成分相互接近，导致分离困难；某些特定样品的矩阵效应会导致色谱分离的困难。
药物检测常用色谱法
法将混合物组分分开然后进行鉴别、定量、杂质检
查的方法 。 ［用途］：用作药物的鉴别、含量测定、杂质检查等方面 ［特点］：高灵敏度，高选择性 高效率、应用范围广
2.色谱法分类
1)纸色谱和薄层色谱：比较简单的色谱方法
2).液相色谱：流动相为液体。
3).气相色谱：流动相为气体（称为载气）。
薄层色谱（TLC）
2）进样器：六通进样阀（手
动）、自动进样器 3）色谱柱：（心脏） 4）检测器：常用紫外检测器 5 ）数据处理系统
2.主要部件 (1) 高压输液泵
主要部件之一，将液体的流动相以稳定的 流速或压力输送入柱系统。 应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调 、耐腐蚀等特性
梯度洗脱装置
外梯度: 利用两台高压输液泵，将两 种不同极性的溶剂按一定的比例 送入梯度混合室，混合后进入色 谱柱。 内梯度:
W1 W2
规定R＞1.5或按药典规定。
C、重复性 取对照品溶液连续进样五次，其峰面积 RSD≤2.0%
D、拖尾因子
W0.05：峰高0.05处峰宽
W0.05 h T 2d1
d1：峰高0.05处出峰极大到峰前沿的距离
规定：除另有规定外，定量测定时T应在 0.95~1.05之间
六、色谱法的应用
定性（鉴别） 3、色谱法的应用 杂质检查：限量检查 定量（含量测定）
由六大系统组成： 气路系统（氮气） 进样系统 分离系统 控温系统 检测系统 记录（数据处理）系统
二、气相色谱检测器的类型
浓度型检测器：如热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器 常用 （ECD） 质量型检测器：如氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检 测器（FPD）、氮磷检测器（NPD） 通用检测器有： 1、热导池检测器（TCD）测一般化合物和永久性气体 2、氢火焰离子化检测器（FID） 测一般有机化合物 专用检测器有： 3、电子捕获检测器（ECD） 测含卤素化合物 4、火焰光度检测器（FPD）测含硫、含磷的有机化合物 5、氮磷检测器（NPD）测含氮、含磷的有机化合物
人血浆中尼莫地平的HPLC-Ms测定及其片剂的生物等效性
人血浆中尼莫地平的HPLC-Ms测定及其片剂的生物等效性邹健军;丁黎;谭文明;张树来【期刊名称】《中华临床医药杂志》【年(卷),期】2004(005)017【摘要】目的建立人血浆中尼莫地平的HPLC-MS法,以测定国产片剂的人体生物等效性.方法血样经碱化后乙酸乙酯提取,进行HPLC-MS分析,色谱柱Hypersil ODS(5μm,150mm×4.6mm),流动相为甲醇-水冰醋酸(85:15:0.1),内标为尼群地平,检测离子为[M+Na]+44.1(尼莫地平)[M+Na]+383.1(内标) ,裂解电压为80V.20名健康受试者交叉口服两种国产尼莫地平片剂,计算主要药动学参数,并估算其相对生物利用度,判断生物等效性.结果在1-200ng/ml范围内尼莫地平与内标峰面积比值与浓度线性关系良好(r=0.099845),最低可定量浓度为0.3ng/ml,提取回收率为74.8%-93.2%.以AUC0-12计算的片剂相对生物利用度为99.8%±6.6%.结论本实验建立的分析方法灵敏、准确、简便.统计学结果表明两种制剂量生物等效.【总页数】3页(P5-7)【作者】邹健军;丁黎;谭文明;张树来【作者单位】南京医科大学附属南京第一医院药剂科,江苏,南京,210006;中国药科大学药物分析教研室,江苏,南京,210009;中国药科大学药物分析教研室,江苏,南京,210009;中国药科大学药物分析教研室,江苏,南京,210009【正文语种】中文【中图分类】O652.63【相关文献】1.HPLC-MS法测定人血浆中酮康唑浓度及其生物等效性研究 [J], 宋祥珍;李纬;曹芳;张雯2.HPLC-MS法测定人血浆中溴己新浓度及生物等效性研究 [J], 张雯;冯芳;王娅3.HPLC-MS/MS法快速测定人血浆中氟哌噻吨浓度及生物等效性研究 [J], 谭献文;廖日房;温预关4.HPLC-MS测定人血浆中雷米普利和雷米普利拉浓度及其生物等效性研究 [J], 冯桂梅;朱运贵5.人血浆中穿心莲内酯的HPLC-MS测定及生物等效性研究 [J], 张志华;何周康;周彦彬;厉宇红;田娟;左英;丁劲松因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
薄层色谱法在药物分析中的应用LG
薄层色谱法在药物分析中的应用薄层色谱法原理上属吸附层析法。
以玻璃板、塑料板或铝基片为载体，在载体上涂布均匀的固定相，把要分析或分离的样品点在薄层板上，用展开剂展开，再用显色剂显色的分配色谱。
将要分离的混合物点在用固定相均匀涂布的薄层板上，用适当的展开剂在密闭的层析缸中展开，被分离的组分不随展开剂流动，而是选择性地保留在原点和溶剂前沿之间，被分离的化合物在薄层板上的位置用比移值（Rf）表示，Rf=0，表示样品留在原点，Rf=1，表示样品不被保留，置紫外灯下或直接喷显色剂即可观察。
优点：操作、显色比较方便，薄层色谱法斑点集中，薄层板耐腐蚀。
薄层色谱法优点：1. 展开时间短，一般十至几十分钟；2. 分离能力强，斑点集中；3. 灵敏度高，通常几至几十微克的物质即可被检出；4.显色方便，可直接喷洒腐蚀性的显色剂，如浓硫酸等；5.所用仪器简单，操作方便，可以普及；6.薄层板价格低廉，一块板可同时检测多个样品；7.色谱直观性强。
薄层色谱（TLC）法，系将供试品溶液点样于薄层板上，经展开，检视所得的色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用于药品的鉴别或杂质检查的方法。
TLC法是一种快速、灵敏、高效地分离微量物质的方法，是最简单的色谱技术之一，具有操作方便，设备简单，分离效率高，专属性好，分析速度快，色谱参数易调整等特点，在药物分析中应用较为广泛。
1 用于药品真伪鉴别1.1 化学药品及其复方制剂TLC法用于阿片类药物及其代谢产物的检测，以硅胶为吸附剂，以乙酸乙酯-甲醇-氨水（85 : 10 : 5）和甲醇-氨水（100 : 1.5）为展开剂，显色方法为254nm紫外灯、碘化钾试剂、酸性碘铂酸钾试剂、碘蒸气等。
通过选择适当的薄层板、展开剂、显色剂，与标准对照品比较比移值（Rf）和斑点大小，可初步确定阿片类药物的种类。
复方降压胶囊中，组成成分近十余种，TLC法可同时鉴别处方中利血平、利眠宁和盐酸异丙嗪3种成分，取3种对照品及供试品制成溶液，分别点于硅胶GF254板上，以苯-丙酮（3 : 2）为展开剂，展开后，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品与对照品3个斑点位置一致，Rf值适中，斑点明显。
人血浆中罗红霉素的HPLC-MS测定及生物等效性研究
人血浆中罗红霉素的HPLC-MS测定及生物等效性研究邹健军;彭向东;李兵;丁黎;肖大伟【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2004(2)4【摘要】目的建立人血浆中罗红霉素的HPLC-MS测定方法,研究罗红霉素胶囊的生物等效性。
方法采用双交叉实验设计,血样用乙腈沉淀后直接测定,根据血药浓度-时间数据计算药动学参数,估算相对生物利用度,采用双单侧t检验判断其生物等效性。
结果两种罗红霉素制剂的t1/2分别为(13.18±2.01)h和(13.31±2.45)h,tmax 分别为(1.8±1.2)h和(2.2±1.1)h,cmax分别为(6.14±1.76)μg·mL-1和(6.47±2.42)μg·mL～1,AUC0～72h分别为(71.81±28.40)μg·h·mL-1和(73.12±31.77)μg·h·mL～1,受试制剂的相对生物利用度为(100.6±11.4)％。
结论本实验建立的方法灵敏、准确、简便,统计学结果表明两种制剂生物等效。
【总页数】3页(P214-216)【关键词】罗红霉素;生物等效性;高效液相色谱-质谱联用【作者】邹健军;彭向东;李兵;丁黎;肖大伟【作者单位】南京第一医院临床研究基地;中南大学湘雅三医院药剂科;中国药科大学药物分析教研室【正文语种】中文【中图分类】R969.1;R978.15【相关文献】1.HPLC-UV法用于人血浆中罗红霉素的浓度测定及药代动力学和生物等效性研究[J], 张娟;张红;隋双明;刘建明;王萍;熊玉卿2.人血浆中尼莫地平的HPLC-Ms测定及其片剂的生物等效性 [J], 邹健军;丁黎;谭文明;张树来3.HPLC-MS/MS法测定人血浆中阿那曲唑的浓度及生物等效性研究 [J], 曹靖;何花;田娟;周彦彬;丁劲松4.人血浆中穿心莲内酯的HPLC-MS测定及生物等效性研究 [J], 张志华;何周康;周彦彬;厉宇红;田娟;左英;丁劲松因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中国药科大学考研复试内容 复试参考书目 复试准备 复试资料
中国药科大学2013年招收科学学位硕士研究生复试、录取工作办法一、我校各学科所属学科门类我校各学科所在的学科门类为：学科代码为1006**，1007**，1008**的学科属于医学门类；“思想政治教育（030505）”属于法学门类；“生物化工（081703）”属于工学门类；“生物学（071000）、生物医学工程（077700）、化学（070300）”属于理学门类；“企业管理（120202）”属于管理学门类。
二、复试时间安排3月31日-4月8日，进行科学学位研究生复试、录取工作；三、复试比例确定原则：全校总复试人数与全校招收统考生总计划数的比例为1.5:1.生源数达不到1.5:1比例的学科，上“国家线”考生全部参加复试。
已录取的推荐免试生不参加复试。
四、复试内容与方式复试总分400分，分为两大部分。
1、专业课笔试，满分为200分科学学位研究生笔试考试时间为： 4月1日上午9：00－12：00。
各学科复试的专业课笔试考试科目见《中国药科大学二○一三年硕士研究生招生专业目录》。
2、综合测试（含技能考核、英语测试、面试），满分200分。
原则上在4月2日-4月3日完成。
具体时间由各学科自行确定。
综合测试成绩的计算方法：复试小组全体成员对考生成绩的平均分。
综合测试时间原则上不少于每生20分钟。
五、填报导师综合测试结束后，由各学科组织考生填报导师志愿表，每位考生必须填报2个不同导师志愿。
六、录取成绩计算方法我校科学学位研究生的最终录取成绩为：总成绩＝初试成绩＋科学学位专业课笔试成绩（总分200）+综合测试成绩（总分200）。
如果1:1拟录取名单最后一名有相同分数时，则初试成绩分数高者优先录取。
如果考生出现在1：1名单上则必须在本学科录取，如不录取则该考生与该录取计划一同收回。
对愿为西部地区委托培养的考生，同等条件下优先录取。
七、调剂原则1、校内调剂①符合国家相关调剂政策；②仅限于复试人数未满招生计划数的学科；③调入学科与调出学科的初试考试科目须相同或相近；④各学科接收调剂的考生须是在我校科学学位研究生复试名单上的考生；⑤先在本院（部）内各学科间调剂，然后在学校内各院（部）间调剂。
色谱分析法在药物分析中的应用
色谱分析法在药物分析中的运用气相色谱法测定丁香药材中丁香酚的含量丁香Eugenia caryopbllata Thunb．药材来源于桃金娘科植物的干燥花蕾，收载于中国药典1995年版一部。
在95版药典中，丁香药材的音量测定只收载了测定挥发油音量的方法，但没有测定挥发油中丁香酚(C10H12O2)的音量。
为进一步控制和考察丁香药材中丁香酚的音量，我们分别采用了浸溃法和挥发油提取法，提取后用气相色谱法分别来测定丁香药材中丁香酚的音量。
1 仪器与试砖GC-9A 和GC-14B气相色谱议(日本岛津)。
10%PEG-20M 色谱柱。
丁香酚耐照品购自中国药品生物锚品检定所(批号：725—8802)，经标化其音量为98%以上，其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果2 1 色谱条件厦系统适用性试验：色谱柱：lO%PEG-20M，检测器FID，N2：60kPa，柱温：180℃，进样口温度：250℃，衰减2。
在上述条件下丁香酚峰与其它组分峰均能达到基线分离，且出峰对间较快，峰形较好，阴性样品无干扰。
吸取上述对照品溶液1μL，注人气相色谱仪，结果理论塔板数n> 1200。
拖尾因子在0.95～1.05之间，校正因子的相对标准偏差小于2.0%。
2．8 供试品和对照品溶液的制备2．2 1 提溃时间的确定：在试验研究中比较了不同浸渍时同丁香药材中丁香酚的含量。
上述结果表明，浸渍24 h以上，丁香药材中的丁香酚已浸渍完全。
2．2．2 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.6g，精密称定，量具塞锥形瓶中，精密加入乙醇2OmL，称定重量，摇匀t宣温放量24h以上，再称定重量，补足损失重量，振摇后放量，用滤纸滤过。
精密量取滤液5mL，量25mL的容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
2．2 3 对照品溶液的制备：精密称取对照品适量，加无水乙醇溶解，制得0.492 mg／mL 的溶液，作为对照品溶液。
2．3 线性范围的考察分别精密吸取上述对照品溶液0.5、1、1.5、2.0、2.5、3.0、4、5μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵座标，丁香酚音量为横座标，计算得回归方程Y= 9.26×10000X一35.94，r=0.9999，表明丁香酚在0.246～2.46ng具有良好的线性关系。