(完整word版)高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法
实验十二 （0.02mol/L）KMnO4标准溶液的配制与标定
1、实验原理
市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存
过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与
MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条
件的改变均
会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：
（1） 称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。
（2） 将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，
使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
（3） 用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
（4） 将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以
待标定。如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后
使用，
但不宜长期贮存。
标定KMnO4标准溶液的基准物很多，在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应
如下：
2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ < xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2+ +
10CO2↑+ 8H2O
为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：
（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃
时进行滴定。但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：
H2C2O4 → CO2 + CO + H2O
(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，
一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。
（3）滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO4溶液来
不及与C2O4-反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。
（4）催化剂：开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+的
生成，反应速率逐渐加快。因此，可于滴定前加入几滴MnSO4作为催化剂。
（5）指示剂 KMnO4自身可作为滴定时的的指示剂，但使用浓度低至
0.002mol/LKMnO4溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或1，10-邻二氮
非-Fe2+等指示剂来确定终点。
（6）滴定终点 用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的分红色不能持久，
这是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使MnO4-还原，使溶液的分红色逐
渐消失。所以，滴定时溶液中出现的分红色如在0.5～1min内不褪色，就可认
为已经达到滴定终点。
2、操作步骤
（1）KMnO4标准溶液（0.02mol/L）的配制：称取KMnO41.4g，溶于400ml
新煮沸放冷的蒸馏水中，置棕色玻璃瓶，摇匀，暗处放置7～14天，用垂熔玻
璃
漏斗，存于另一棕色玻璃瓶中。
（2）KMnO4标准溶液（0.02mol/L）的标定：精密称取在105℃干燥至恒
重的基准物Na2C2O4约0.17g，置锥形瓶中，加入新鲜蒸馏水50ml加热使溶
解，加入3mol/LH2SO415ml，摇匀，水浴加热至约75℃，逐渐缓慢加入数滴
KMnO4标准溶液，并充分振摇，待紫红色褪去后，可加快滴定速度，近终点时
又须减慢滴定速度，至溶液显粉红色并保持30s不褪即为终点。当滴定终了时，
溶液温度不
低于55℃。
3、注意事项
（1）滴定完成时，溶液温度应不低于55℃，否则反应速度慢而影响终点的
观察与准确性。操作中不要直火加热或使溶液温度过高，以免H2C2O4分解。
（2）开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn
2+
后，由于Mn2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但
注意仍不能过快。否则来不及反应的KMnO4在热的酸性溶液中易分解。近终点
时，反应物浓度降低，反应速度也随之变慢，须小心缓慢滴入。
（3）KMnO4溶液受热或受光照将发生分解:分解产物MnO2会加速此分解反应。
因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。并置于冷暗处保存。
（4）KMnO4在酸性介质中是强氧化剂，滴定到达终点的粉红色溶液在空气中
放置时，由于和空气中的还原性气体和灰尘作用而逐渐褪色。
配制 KMnO4 溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待 KMnO4把还原性杂质充分
氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。
滴定过程如果发生棕色浑浊 MnO2，应立即加入 H2SO4 补救，使棕色浑浊消失。
用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液
（1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置2～3d，使
溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
（3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将 Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。在H2SO4酸性溶
液中MnO4-与C2O42-的反应：
2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：
1）温度控制：反应温度70～80℃。低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超过90℃，
H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
2）酸度控制： 滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行，一般滴定开始时，溶液[H+]应为0.5～
1mol/L左右，滴定终了时应为0.2～0.5mol/L左右。酸度过低，MnO4-会部分被还 原成MnO2；酸度过
高会促进H2C2O4分解。
3）滴定速度滴定时应待第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴，因为滴定反应速度极
慢，只有滴入KMnO4反应生成Mn2+作为催化剂时，滴定才逐渐加快。否则再热的酸性溶
液中，滴入的KMnO4来不及和C2O42-反应而发生分解：
4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O 导致标定结果偏低。
4）滴定终点 KMnO4终点不太稳定，这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使MnO4-
缓慢分解，粉红色消失，所以保持30s不退色即可认为已经到达滴定终点。
(4) 加热的时间应从水浴开始沸腾时计时，时间为30±2min，时间要卡准。
加热时间短，测定结果偏低，加热时间长了将导致测定结果偏高。
分析化学实验报告
实验2-1 电子分析天平的操作及称量练习学院/专业/班级：______________________________ 姓名：实验台号：__________ 教师评定：____________【实验原理】分析天平是分析化学实验中最基本的衡量仪器，最常用的是感量为万分之一克的分析天平（又称常量分析天平），即每次读数的误差在±0.1 mg以内。
称取一份试样，无论采取哪种方法，均需进行两次读数，因此最大称量误差为±0.2 mg。
常量分析通常要求称量的相对误差小于0.1%，故称样量应在200 mg以上。
电子分析天平是最新一代，也是目前最常用的分析天平，具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。
电子分析天平以底部承载式（上皿式）居多，普遍采取电磁力平衡的工作原理。
即秤盘上放有待称量物体时，秤盘向下发生线性位移，触动电磁传感器，使得原来处于平衡的两个光敏三极管在发光二极管的光量发生变化时产生电流，此电流经放大后反馈到磁铁内的线圈中，使受力增大，将秤盘托起至平衡位置。
流经线圈的电流通过取样电阻时会产生与待称量物体质量成正比的电压信号，该信号经放大、滤波、模/数转换等适当处理后，即可在显示屏上显示出相应的质量值。
天平室的基本要求：避免日光照射，室内温度不能变化太大，保持在20～30℃范围为宜；室内要干燥，保持湿度45～60%范围为宜（应备温度计和湿度计）；电源要求相对稳定；除存放与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或挥发性的液体和固体。
天平操作台的基本要求：称重台应为天平专用；应具有抗磁性（非铁板制品）及抗静电保护（非塑料或玻璃制品），以混凝土结构为好；台面应水平光滑，牢固防震，有合适的操作高度和宽度；应避免阳光和照明灯直射，也不得在空调或带风扇的装置附近，以避免热量及强烈气流产生对称重的影响。
常用标准溶液的配制和标定
常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下：1、配制公式（1）用固体试剂配制（欲配浓度为N 的浓度VmL ）:应称试剂克数W=Q （克当量）×N ×V/1000（2） 用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制（欲配浓度为N 的溶液VmL ）:应加浓溶液00/N V N ml V ⨯=（3）用已知相对密度的浓酸或碱液配制（欲配浓度为N 的溶液VmL ）:浓酸或碱液应取量（mL ）=1000⨯⋅⋅⋅P D V N Q 式中：Q-------克当量;D-------酸或碱溶液的比重;P--------百分含量;2、标定（浓度计算）(1)用已知浓度（0N ）的标准浓溶液标定：N=0N ·0V /V(2)用基准物质（固体试剂）标定：N=V Q W ⨯⨯1000 3、浓度补正(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时应补加的浓溶液△V(mL)=V NN N N ⨯--10 式中： N--------增浓后要求浓度：---------增浓前浓度。
--------浓溶液浓度。
(2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时 应补加的稀溶液式中： 0N ---------稀释前浓度;N--------稀释后要求浓度;1N ---------稀溶液浓度。
用水稀释时n=0。
也可用NV v N =00救得V ，计算 △V=V-0V 。
本标准适用于制备准确浓度的溶液。
应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。
10N N本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。
且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。
以“标定”所得数字为准。
配制0.02N （M ）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释，必要时重新标定。
一 0.05moL/L 和0.02moL/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液（即EDTA-2Na 标准液）1、配制（1）0.05moL/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取20g 乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL 水中，摇匀。
滴定分析用标准溶液
滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃)保存时间不超过两个月(其中隔一个月要标定一次).一、硫酸(H2SO4)标准溶液的制备及标定0.1N硫酸=0.1mol/L0.25N硫酸=0.25 mol/L0.5N硫酸=0.5 mol/L1N硫酸=1 mol/L1.制备量取浓硫酸(比重1.84)3毫升(0.1N)慢慢注入300毫升水中.稀释成1升即成7ml(0.25N)14ml(0.5N)28ml(1N)2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定H2SO4的规度.a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂数份,每份重约0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化(必要时再加热使溶解).硼砂完全溶解后,冷却至室温,加甲基红指示剂2-3滴,用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴定.滴至硼砂溶液呈玫瑰红色时即为终点.b.H2SO4计算:标准溶液浓度按下式计算.标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.5÷(V×0.1907)式中N(H2SO4)→要求的硫酸溶液规度V→所耗未确定的硫酸毫升数0.5→校准剂硼砂的称出量0.1907→硼砂的毫克当量二、盐酸(HCl)标准溶液的制备及标定0.1N盐酸=0.1mol/L0.25N盐酸=0.25 mol/L0.5N盐酸=0.5 mol/L1N盐酸=1 mol/L1.制备量取纯盐酸(比重1.19)8-9毫升(0.1N)、22-23毫升（0.25N）、42-43毫升（0.5N）、85-86毫升（1N）于1升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀.2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定盐酸的规度.a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化,硼砂完全溶解后,冷却到室温,加甲基红指示剂2-3滴,用制好盐酸溶液滴定硼砂溶液,滴至玫瑰红色时即为终点.b.计算盐酸溶液的规度按下式计算标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.5÷(V×0.1907)三、氢氧化钠(NaOH)标准溶液的制备及标定1.制备将刚煮沸过的蒸馏水约200毫升置于500毫升烧杯中,用称量瓶称取分析纯的氢氧化钠4.2克(0.1N)、21克(0.5N)、42克(1N),迅速放入水中用玻璃棒缓缓搅动使溶解,用煮过的蒸馏水稀释至标记,摇匀待校准.2.标定(中和法)标定方法1:精确称取邻苯二甲酸氢钾0.5克溶于100毫升的蒸馏水中(如不溶解稍微加热)加酚酞指示剂数滴,用制好的未确定浓度的氢氧化钠溶液来滴定,滴至微红色即为终点.计算: 标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.5÷(V×0.20423)标定方法2:用单标移液管移取25毫升已知浓度的0.1N硫酸溶液置于300毫升烧杯中.加水75毫升摇匀,加酚酞指示剂数滴,然后用示知浓度的烧碱溶液滴定,滴至加入最后一滴呈粉红色为止,读取所耗用烧碱溶液毫升数.计算:酸的规度/碱的规度=碱的体积/酸的体积即N1/N2=V2/V1代入公式即可算出所要求的烧碱的规度是多少.四、0.1N大苏打(Na2S2O3?5H2O)标准溶液的制备与标定1.制备称取25克分析纯的硫代硫酸钠溶解于1升新煮沸并加以冷却过后的加有0.1克无水碳酸钠的蒸馏水中,搅拌使溶解.移入暗色大瓶中保存,盖紧瓶塞,待校准.2.标定以分析纯的重铬酸钾(K2Cr2O7)作基准物校准硫代硫酸钠.标定方法:将分析纯的重铬酸钾放在120-125℃烘箱烘1小时,冷却后称取0.1克,置于300毫升的定碘瓶中,加水50毫升,加10%碘化钾(KI)溶液20毫升,及6N盐酸溶液5毫升充分摇匀,盖住瓶塞,在暗处放置5分钟,使碘充分析出,加水100毫升稀释摇匀,然后由滴定管中滴下硫代硫酸钠溶液(开始滴定不用指示剂),滴至溶液呈现淡黄色(表示只有少量碘留下)时,加入淀粉溶液3-5毫升,继续滴定至蓝色消失而变为淡绿色时即为终点.记录所耗硫代硫酸钠毫升数,再加多一滴硫代硫酸钠溶液,如颜色不再改变,表示滴定已完成.计算:标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.1÷(V×0.04904)注意事项:根据碘的挥发性,碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行.五、0.1N碘(I2)标准溶液的制备及标定1.制备称取纯粹的碘约13克,另取烧杯一只,以水50毫升溶解纯粹的碘化钾约39克做成溶液.将碘加入碘化钾溶液中,小心搅动以使溶解(待烧杯壁上没有细小颗粒时,可确信碘完全溶解)然后移入1升的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待校准.2.标定(还原反应)标定方法:用移液管吸取已配好的碘溶液25毫升置于250毫升锥形瓶中,加水75毫升摇匀.然后由滴管滴下标准硫代硫酸钠于其中.同时不停摇动,直至溶液从深褐色变为淡黄色为止.加入约3毫升淀粉溶液,继续滴硫代硫酸钠溶液,当溶液变成纯蓝时,便很缓慢地加入硫代硫酸钠,并在每加一滴后仔细地摇匀液体,直至最后一滴加入时颜色消失为止.计算: 标准 Na2S2O3溶液规度×所耗标准Na2S2O3溶液毫升数还原被校准液的毫升数=N(Na2S2O3)×V(Na2S2O3)÷V(I2)六、0.1N高锰酸钾(KMnO4)标准溶液的制备与标定1.制备称取分析纯粹的高锰酸钾3.2-4克,放入1升蒸馏水中,移至电炉上煮,煮沸15分钟后放置过夜,用古氏坩埚或玻璃坩埚小心过滤上层清液(约总容积的3/4)以完全去除二氧化锰沉淀,将滤得的溶液装入棕色瓶里,放置暗处保存.2.标定以草酸钠(Na2C2O4)测定高锰酸钾规度标定方法:将分析纯粹的草酸钠约2克,在105℃下烘1小时,放在干燥器中冷却后,精确称取数份,每份约0.1-0.2克分别放入500毫升锥形瓶中,用水100毫升溶解,加6N硫酸10毫升,在水浴上加热到70-80℃,用制备好的高锰酸钾溶液滴定,滴至溶液显现的粉红色在1分钟内不消失为止.计算:标准剂重量(纯)所耗被校准液毫升数×标准剂毫克当量=0.154/V×0.06701注意事项滴定的速度:最初1-2毫升高锰酸钾溶液必须很慢地一滴一滴加入,只有在已加入的一滴褪色后,才能再加另一滴,并要充分摇匀.温度影响:温度要保持在80℃左右,否则反应不顺利.滴管:高锰酸钾与其它氧化剂一样不可与仪器的橡皮部分接触,因橡皮易受氧化作用而损坏,因此只能用带有玻璃活塞的酸式滴定管滴定.但不宜久放,因为这样会在玻璃上形成浅褐色的薄膜.七、0.01N/0.05N乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的制备及标定1.制备称取1.8613克(0.01N)或9.3065克(0.05N)乙二胺四乙酸二钠,溶解于100毫升蒸馏水中,稀释至1升.2.标定a.标定方法:1.称取分析纯的锌料或锌粉1.6342克,加1:1盐酸20-30毫升,片刻后可完全溶解,用蒸馏水稀释至1升,即为0.05N锌基准液.2.移取此锌基准液25毫升于250毫升烧杯中,加蒸馏水25毫升,用分析纯氨水中和至微碱性(约加1毫升)加氢氧化铵-氯化铵缓冲液5毫升,加铬黑T溶液5滴,用未知浓度的乙二胺四乙酸二钠溶液来滴定,滴至溶液由紫红色转变为纯蓝色时即为终点,记下所耗乙二胺四乙酸二钠溶液毫升数.计算:N锌基准液×V锌基准液V(EDTA)。
化学试剂配制方法
电厂化学试剂配制1、硬度：一种测定硬度大于0.5me/L的水样；二种测定硬度在1-0.5ue/L的水样。
⑴、氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500高纯水中，加150ml浓氨水，用高纯水稀释至1000ml混匀；取50ml按第二方法测定其硬度，根据测定结果往其余950ml缓冲溶液加所需EDTA溶液抵消其硬度。
⑵、（高硬度）氨-氯化铵缓冲溶液：称取67.5克氯化铵，加570ml浓氨水，加1gEDTA用高纯水稀释至1000ml混匀；⑶、硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂溶于80ml高纯水中，加入10g氢氧化钠，溶解后用高纯水稀释至1000ml，按上述方法抵消硬度。
⑷、0.5﹪铬黑T指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g铬黑T 与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后溶于100ml95﹪乙醇中，转入棕色瓶中。
使用期限不超过1个月。
⑸、酸性铬蓝K指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（硼砂也可）和40ml高纯水，溶解后用95﹪乙醇稀释至100ml. 使用期限不超过1个月。
2、磷酸盐：⑴、磷酸盐储备液（1ml=1mgPO4），称取在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾1.433g溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
⑵、磷酸工作溶液：（1ml=0.1mgPO4），取上述储备液10ml稀释至100ml⑶、钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液（酸性钼酸铵）：（A）称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵，溶于400ml除盐水中；（B）取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中，并冷却至室温。
将（B）配置的溶液倒入（A）配置的溶液中，用除盐水稀释至1000ml。
3、二氧化硅：⑴、酸性钼酸铵溶液：A.称取50g钼酸铵溶于500ml高纯水中；B.取42ml浓硫酸，在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却至室温。
C.将A加入到B中，然后用高纯水稀释至1000ml。
⑵、10﹪酒石酸溶液（质量/体积）⑶、1、2、4酸还原剂：A．称取1.5g1、2、4酸和无水亚硫酸钠溶于200ml高纯水中B. 称取90g 亚硫酸氢钠，溶于600ml高纯水中。
分析化学实验指导
五、需要着重讲解或提示的问题 1. CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的
碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 2. 本实验中要注意各阶段颜色的观察和确认，因有沉淀生成，给颜色的判断带来一定困难。实验中，教
分析化学实验指导
分析化学实验课是分析化学课程的重要组成部分。通过实验，不仅加深学生对分析化学理论的理解， 学习分析化学的基本操作技能、典型的实验方法和实验数据处理，而且培养学生实事求是的、严谨的科学 态度和认真、细致、整洁的科学研究习惯，锻炼学生独立分析问题解决问题能力，为后续课程的学习和从 事科学研究和相关工作打下良好的基础。
2
实验3 混合碱样品的测定（双指示剂法）（3 学时） （见实验讲义 p73-75）
一、任务 测定混合碱样品的成分和含量。
二、目的 1.掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法； 2.掌握酸碱滴定中指示剂的选择原则。
三、实验要求 三次测定结果的相对平均偏差在 0.2% 以内。
四、质疑的问题 1. 双指示剂法测定混合碱的原理是什么？ 2. 用酚酞作指示剂进行酸碱滴定时，如果试液中含有 CO2 将对滴定有何影响？如何消除？ 3. 有甲、乙、丙、丁四瓶溶液, 是NaOH、Na2CO3、NaHCO3和Na2CO3+NaHCO3, 用以下方法检验： 溶液甲: 加入酚酞指示剂, 溶液不显色; 溶液乙: 以酚酞为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 用去V2mL时溶液红色褪去. 然后以甲基橙为指示剂,
则需要加HCl溶液V2mL使指示剂变色, 且V2>V1; 溶液丙: 用 HCl 标准溶液滴定至酚酞指示剂的浅红色褪去后, 再加入甲基橙指示剂, 溶液呈黄色; 溶液丁: 取两份等量的溶液, 分别以酚酞和甲基橙为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 前者用去HCl为V2mL,
高锰酸钾溶液的标定及其常见影响因素分析
高锰酸钾溶液的标定及其常见影响因素分析刘晓林;马文莉【摘要】Calibration experiments of potassium hypermanganate solution were done based on different ref-erence materials, standard solution of sodium thiosulfate and sodium oxalate, respectively. The result showed that two experiments result kept parallel respectively and under maximal allowed error of parallel tests(0. 2%). The samples done under two different reference materials kept parallel as well and the par-allel test error is 0. 16%. Final results are 0. 101 57 mol/L and 0. 101 54 mol/L. Meanwhile,some analy-sis about common influencing factors of calibration of potassium hypermanganate solution were given,such as solution adhension phenonmenon,impurity of reagent,environment,auxiliary reagents,experimenters, titration velocity and temperature. The results also show that experiments can reach parallel and final re-sult can be kept within allowed error range of parallel tests on sunny days with a good vision but excluding those mentioned influencing factors.%用两种不同基准物质(硫代硫酸钠标准溶液、草酸钠)对同批次高锰酸钾溶液分别进行标定。
常用标准溶液的配制和标定
常用标准溶液的配制和标定常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下：1、配制公式（1）用固体试剂配制（欲配浓度为N 的浓度VmL ）:应称试剂克数W=Q （克当量）×N ×V/1000（2） 用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制（欲配浓度为N 的溶液VmL ）:应加浓溶液00/N V N ml V ⨯= （3）用已知相对密度的浓酸或碱液配制（欲配浓度为N 的溶液VmL ）:浓酸或碱液应取量（mL ）=1000⨯⋅⋅⋅P D V N Q 式中：Q-------克当量;D-------酸或碱溶液的比重;P--------百分含量;2、标定（浓度计算）(1)用已知浓度（0N ）的标准浓溶液标定： N=0N ·0V /V(2)用基准物质（固体试剂）标定：N=VQ W⨯⨯1000 3、浓度补正(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时应补加的浓溶液△V(mL)=V N N N N⨯--1式中： N--------增浓后要求浓度： ---------增浓前浓度。
--------浓溶液浓度。
(2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时 应补加的稀溶液式中：0N ---------稀释前浓度; N--------稀释后要求浓度; 1N ---------稀溶液浓度。
用水稀释时n=0。
也可用NV v N=00救得V ，计算△V=V-0V 。
本标准适用于制备准确浓度的溶液。
应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。
10N N且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。
以“标定”所得数字为准。
配制0.02N（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释，必要时重新标定。
一0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液（即EDTA-2Na标准液）1、配制（1）0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中，摇匀。
标准药液配制浅谈
药液配制标准1前言为了规范实验室药液配制标准，使之能更好的为教学服务，使之符合教学的要求。
2适用范围本标准适用于公司生产检测及分析化验所用的化学试剂的配制。
3引用标准GB601-88 《化学试剂滴定分析用标准药液的制备》《制浆造纸分析与检验》附录指示剂的配制《制浆造纸分析与检验》附录不同pH值缓冲溶液的配制4药液配制标准4.1 0.5mol/L，0.1mol/L盐酸标准溶液0.5mol/L，0.1mol/L盐酸标准溶液是指1升中含有18.3g，3.65g HCl。
4.11盐酸体积的计算V HCl＝G/(1.19×0.38)式中： G ——盐酸重量（g）；1.19——浓盐酸比重；0.38——浓盐酸的百分含量。
4.12 0.5mol/L配制和标定方法配制方法：配制0.5mol/L盐酸标准溶液，量取840ml盐酸（比重1.19）稀释至20000ml，摇匀备用。
标定方法：称取1.0000g左右于270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠（称准至0.0002g）溶于100ml蒸馏水中，加入1~2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定至恰显酒红色。
C HCl＝m/(V × 0.05299)式中： m——基准无水碳酸钠量（g）；V——盐酸标准溶液用量（ml）；0.05299—与1毫升盐酸标准溶液相当的NaCO3的质量(g)4.13 0.1mol/L配制和标定方法配制方法：配制0.1mol/L盐酸标准溶液:量取0.5mol/L盐酸4000ml，用蒸馏水稀释至20000ml，摇匀待用。
标定方法：称取0.2000g左右已于270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠（称准至0.0002g）溶于100ml蒸馏水中，加入1~2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定至恰显酒红色。
C HCl＝m/(V×0.05299)式中： m——基准无水碳酸钠量（g）；V——盐酸标准溶液用量（ml）；0.05299—与1毫升盐酸标准溶液相当的NaCO3的量(g).4.2硫酸的配制2mol/L硫酸标准溶液是指1升中含有196g H2SO4。
标准溶液配制和标定
1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。
表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------（V1-V2）M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c（1/2H2SO4）= -------------（V1-V2）M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
(完整word版)用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。
关键词：酸性法高锰酸盐指数高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。
因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点：1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。
因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
（3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将 Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。
在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：（1）温度控制：反应温度70～80℃。