HPLC法测定酱腌菜中2种防腐剂和2种甜味剂
HPLC法测定酱腌菜中2种防腐剂和2种甜味剂
HPLC法测定酱腌菜中2种防腐剂和2种甜味剂郎娜【摘要】建立HPLC法同时测定酱腌菜中2种防腐剂和2种甜味剂的方法.采用C18色谱柱(Agilent,250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.02 mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相,采用梯度淋洗,柱温30℃,DAD检测器在波长233 nm进行检测.整个分离过程在18 min内完成.样品处理简单.安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的回收率分别为101.0％,99.1％,99.6％,98.5％,相对标准偏差小于0.86％.方法快速准确,重复性好,能够有效提高日常检验工作效率.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2013(034)003【总页数】4页(P81-84)【关键词】酱腌菜;同时测定;高效液相色谱法;防腐剂;甜味剂【作者】郎娜【作者单位】天津市静海县产品质量监督检验所,天津301600【正文语种】中文酱腌制蔬菜为百姓餐桌常见食品。
酱腌菜主要是以新鲜蔬菜为主要原料，采用不同腌渍工艺加工而成。
包括各种酱菜、咸菜、发酵性腌菜和其他腌菜。
近年来，酱腌菜产品逐渐趋向低盐化，盐分含量的降低可使常温保存的酱腌制蔬菜保质期变短，为抑制微生物的生长，延长保存期，防腐剂在酱腌制蔬菜中的使用较为普遍。
一般食品企业比较常用的防腐剂有山梨酸和苯甲酸。
而甜味剂则是用于改善食品口味的一种食品添加剂，有着热量低、甜度高等特点。
糖精钠是常见的无营养型甜味剂；安赛蜜，化学名称乙酰磺胺酸钾，也称AK糖。
这两种甜味剂在我国均可使用，用来提高酱腌制蔬菜的风味与口感。
因此，食品添加剂对于改善酱腌菜的品质以及防腐等方面发挥重要的作用。
但是，一些产品存在滥用或超量使用食品添加剂的现象。
长期过量摄入对人体健康会造成一定损害。
目前，对超范围、超量使用食品添加剂的行为，我国也加大了监管力度。
山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜这4种添加剂也是监督检查必检项目。
目前，测定这些物质常用的方法主要为国标方法，但是国标方法确有不足：国标方法单一，不能同时检测多个组分；样品前处理不统一且较为复杂，工作效率低，容易损失，造成样品回收率低。
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分析方法，可以用于同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量。
防腐剂和甜味剂是酒类生产中常用的添加剂，但它们的过量使用可能对人体健康造成潜在风险。
监测酒类中这些添加剂的含量对于确保食品安全和保护消费者健康非常重要。
针对酒类中防腐剂和甜味剂的分析，可以采用不同的HPLC方法。
选择合适的色谱柱是非常重要的。
常用的色谱柱包括反相色谱柱、离子交换色谱柱和手性色谱柱等。
根据具体的需要，选择合适的色谱柱来实现对目标化合物的分离和测定。
对于防腐剂的分析，HPLC法通常采用反相色谱柱。
常用的检测方法包括紫外检测器（UV）和荧光检测器。
通过优化色谱条件，如选择合适的流动相和流速，可以实现对亚硫酸盐、二氧化硫、苯甲酸等常见防腐剂的分离和测定。
注意选择合适的内标物来进行定量分析，以提高分析的准确性和精确度。
甜味剂的分析也可以采用HPLC法。
常用的甜味剂包括糖精、阿斯巴甜、安赛蜜等，它们在不同的溶剂中具有不同的极性特性。
可以选择合适的流动相和色谱柱来实现对这些甜味剂的分离和测定。
结合荧光检测器或质谱仪等进行检测，可以提高检测的灵敏度和选择性。
在进行HPLC分析之前，还需要进行样品的预处理和前处理步骤。
样品需要从酒中提取出来。
可以选择溶剂萃取、超声波提取或固相萃取等方法来实现。
然后，根据具体需要对样品进行稀释或浓缩。
通过滤膜或实验室制备样品处理，除去样品中的杂质物质，从而提高分析的准确性和重现性。
HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量，不仅可以确保酒类产品的质量和安全性，还可以为消费者提供更加健康的选择。
通过不断改进和优化分析方法，提高分析的准确性和精确性，将会在酒类行业中起到重要的作用。
需要注意的是，分析过程中需注意分析方法的选择，确保其准确性和灵敏度，保证结果的可靠性和重复性。
还要密切关注法规标准的更新与变化，把握监管部门对于防腐剂和甜味剂使用的限量要求，为酒类生产企业提供科学的分析依据。
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量防腐剂是为了延长食品的保存期限，抑制细菌和霉菌的生长而添加的化学物质。
常见的防腐剂包括硫酸盐、苯甲酸盐、山梨酸盐等，虽然防腐剂可以有效延长食品的保质期，但过量食用会对人体造成危害，包括引发过敏反应、损害肝脏和肾脏功能等。
2. 甜味剂甜味剂是一类用于代替糖类的化学物质，具有比糖类更低的热量和更强的甜味。
常见的甜味剂包括阿斯巴甜、安赛蜜、赛诺糖等，虽然甜味剂可以帮助控制体重和血糖，但长期过量食用会导致对正常食物的偏好性下降，甚至引发癌症等健康问题。
二、 HPLC法在酒类中防腐剂和甜味剂分析检测中的应用1. HPLC技术原理HPLC是一种基于液相色谱的高效分离和分析技术，通过将样品注入到高压下的流动相中，再通过特定的填料将组分进行分离，最终通过检测器对各个组分进行检测和定量。
2. HPLC法分析酒类中防腐剂以硫代硫酸钠为例，HPLC法通过选择适当的色谱柱和流动相体系，可以有效地分离和定量硫代硫酸钠。
在实际检测中，首先将样品制备成适当的溶液，然后通过HPLC进行分析，最后通过标准曲线进行定量分析。
三、 HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量随着酒类中防腐剂和甜味剂使用的增加，为了更好地保障酒的品质和安全，需要对酒类中的防腐剂和甜味剂进行同时检测。
HPLC技术具有高灵敏度和高分辨率的特点，可以很好地实现对酒类中防腐剂和甜味剂的同时分析检测。
具体操作流程如下：1. 样品制备将酒类样品取适量并加入适当的溶剂，然后通过振荡或超声波等手段将防腐剂和甜味剂充分溶解，制备成适当的样品溶液。
2. HPLC分析条件优化根据具体的防腐剂和甜味剂的性质，选择合适的色谱柱、流动相和检测器，并优化分析条件，确保防腐剂和甜味剂能够良好地分离和检测。
3. 样品分析将制备好的样品溶液通过HPLC进行分析，并记录相应的色谱图谱和峰面积。
4. 数据处理通过计算样品中防腐剂和甜味剂的峰面积，利用标准曲线进行定量分析。
HPLC法同时快速测定酱油中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜
收稿日期：2019 —03 —19
*通讯作者
作者简介：廖敏（1982 — ）,女，工程师，主要从事食品检验方面的研究。
169
第44卷第8期 2019年8月
中国调味品
ChinaCondiment
分析检测
回收率好,建立了简便、有效的测定方法。
1酸质量浓度为1. 00 mg/mL,山梨酸质量浓 度为1. 00 mg/mL,糖精钠质量浓度为1. 00 mg/mL,
Saccharin Sodium and Acesulfame in Soy Sauce by HPLC
LIAO Min* , HOU Jiao-yan, LIU Ya-qin, ZHANG Zhu-yang, WAN Feng-ying (DeyangProductQualitySupervisionandInspectionInstitute"Deyang618000"China)
extracted by water, the supernatant after centrifugation is taken and analyzed by 0. 22 %m filter
membrane and high performance liquid chromatography (C18 column). Chromatographic conditions:
准食品添加剂使用标准》中规定酱油中苯甲酸、山梨 酸、安赛蜜的使用限量均为1. 0 g/kg,而糖精钠则不 允许在酱油中添加使用。目前对酱油中防腐剂和甜味 剂的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、离 子色谱法旧。其中，液相色谱法对样品前处理有多种 方法,比如加亚铁氧化钾-乙酸锌沉淀剂、分散液液微 萃取、固相萃取等。而本方法采用纯水提取样品，简化 样品前处理，加快了分析速度，操作简易，灵敏度高,
高效液相色谱法同时检测饲料中防腐剂和甜味剂
高效液相色谱法同时检测饲料中防腐剂和甜味剂谢勇【摘要】A simple and efficient method based on high performance liquid chromatography ( HPLC) was established to separate four analytes of additive ( acesulfame potassium, benzonic acid, saccharin sodium, and sorbic acid) in feeds. The samples were initially extracted with methanol and water (1+1), then separated on an XB-C18 column with methanol and 20 mmol/L ammonium acetate and methanol solution. Photo diode array detector was adopted with the detective wavelength of 225 nm. The result indicated that all the 4 additives had good linearities within 2 ~100 mg/L with the correlation coefficients between 0. 9995 ~ 1. 0000. The limits of detection were all less than 1. 06 mg/kg. The average recoveries for the additives ranged from 94. 8% to 104% with the RSDs less than 5. 3%. The results showed the method was simple, rapid and reliable for the determination of preservatives and sweeteners in feeds.%建立了饲料中安赛蜜,苯甲酸,糖精钠,山梨酸4种添加剂的高效液相色谱同时分离检测方法。
反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂
反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂
刘泰然;赵海燕;张楠
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2008(044)003
【摘要】建立了高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜含量的方法.试验采用ODS-3色谱柱,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜,于230 nm波长处检测另外3种化合物.结果表明:当各个组分的质量浓度在10～200 mg·L-1范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系.对5种化合物的测定作了精密度及回收率试验,所得结果在文中详述.
【总页数】3页(P252-254)
【作者】刘泰然;赵海燕;张楠
【作者单位】北京市疾病预防控制中心,北京,100013;北京市疾病预防控制中心,北京,100013;北京市疾病预防控制中心,北京,100013
【正文语种】中文
【中图分类】O658
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吴晓琴
3.食品中多组分甜味剂和防腐剂同时快速测定方法的建立 [J], 程水连; 何建国; 卢桂英; 晏许超; 付柏婷
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高效液相色谱法测定食品中的防腐剂和甜味剂
等于其紫外吸收峰的半峰宽。
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Agilent 1100 数据处理系统（略）
见课堂讲解
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Sample Loop From
(Fixed Volume) Pump
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From Pump
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流动相的pH降低，弱酸k增大，tR增大；弱碱相反。
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三、 高效液相博 色学 谱而 笃仪志 切 问 而 近 思
Agilent HPLC1100五个主要部分:
高压输液/溶剂传输系统 样品进样/引入系统 样品分离系统 信号检测系统 数据处理系统
HPLC法测定酱油中的苯甲酸和山梨酸
山梨酸
山梨酸/山梨酸盐类山梨酸（Sorbic acid，SA）又称花楸酸，为白色 针状晶体，易溶于乙醇、乙醚等，不溶于水；性质稳定，见光、热 不易分解，但长期暴露在空气中则易因氧化而着色。 山梨酸及其钾盐是当前市场上最常用的酸性食品防腐剂，防腐原 理为：有效抑制微生物体内脱氢酶循环系统，从而抑制微生物代谢， 达到防腐作用。在酸性介质中，对霉菌、细菌、酵母菌和部分杆菌 生长发育有良好的抑制作用，防腐效果明显高于苯甲酸类，且有效 稳定，不影响食品的外观和使用价值。山梨酸是一种国际公认的安 全高效防腐剂，毒副作用远低于苯甲酸类防腐剂，甚至不及同等量 的 Vc 和食盐，对人体不会产生致畸和致癌作用，故已成为许多国 家的首选防腐剂，但过度摄取也会影响人体健康。
防腐剂作用机理主要有以下几个方面：
• 1、能使微生物的蛋白质凝固或变性,从而干扰其生长和繁殖 • 2、改变细胞膜、细胞壁的渗透性，使微生物体内的酶类和代谢 物溢出细胞,导致其失活 • 3、进入生物体内的酶系,抑制酶的活性,破坏其正常代谢 • 4、对微生物细胞原生质部分的遗传机制产生影响。
苯甲酸
• 苯甲酸/苯甲酸盐类苯甲酸（Benzoic acid，BA）又称安息香酸，为 无色或白色鳞片状或针状晶体，略微有苯甲醛气味，易溶于乙醇、 乙醚、苯、氯仿等有机溶剂，微溶于水。 • 苯甲酸及其钠盐是使用较早的一类酸性食品防腐剂，其防腐原理为： 使微生物细胞的呼吸系统发生障碍，阻碍细胞膜的正常生理作用， 抑制微生物体内的酶活性，破坏微生物的正常代谢；在酸性条件下 （p H2.5~4.0 最佳），苯甲酸及其钠盐可有效抑制霉菌、酵母和细 菌活性。 • 有调查显示，人体过量食用苯甲酸及其盐类，会出现肝脏的代谢功 能障碍，人体血压升高，心脏、肾功能异常等不良现象，甚至会引 发肌肉酸中毒、昏厥和哮喘等病症（WHO 1997），故其应用范围日 益缩小，有国家已全面取缔其在食品中的应用。
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酱腌制蔬菜为百姓餐桌 常见食 品。酱腌菜 主要是
以新 鲜蔬 菜为 主要 原料 ，采 用不 同腌 渍工 艺加 工 而
的现象 。长期 过量摄入对 人体健康会 造成一 定损 害 。
目前 ， 对超 范围 、 超量使 用食 品添加 剂 的行 为 ， 我 国也 加大 了监管力度 。山梨酸 、 苯 甲酸 、 糖精钠 、 安赛蜜这 ４ 种添加剂也是监督检查必检 项 目。 目前 ，测定这 些物 质 常用的方法 主要为 国标 方法 ， 但是 国标方 法确有 不 足： 国标 方法单一 ， 不能 同时检测多个组分 ； 样 品前 处
９ ９ ． ６ ％， ９ ８ ． ５％， 相对标准偏差 小于 ０ ． ８ ６ ％。 方法快速准确 ， 重复性好 ， 能够有效提 高 日常检验 工作效 率。
关键词 ： 酱腌 菜； 同 时测 定 ； 高 效液 相 色谱 法 ； 防腐剂； 甜 味 剂
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５ ｍ ） ， 以０ ． ０ ２ ｍ ｏ ］ ］ Ｌ的 乙酸 铵 和 甲 醇 为 流动 相 ， 采用梯度淋洗 ， 柱温 ３ ０℃ ， Ｄ Ａ Ｄ检 测 器在 波 长 ２ ３ ３ ｎ ｍ进 行检 测 。 整
个 分 离过 程 在 １ ８ ｍ ｉ ｎ内 完 成 。 样 品 处理 简单 。 安 赛 蜜、 苯 甲酸 、 山 梨酸 、 糖 精 钠 的 回收 率 分 别 为 １ ０ １ ． ０％ ， ９ ９ ． １ ％，
第３ ４卷第 ３期
８１
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法测定酱腌菜中２ 种 防腐剂和２ 种甜味剂
郎娜
（ 天津市静海县产 品质量监督 检验所 ， 天津 ３ ０ １ ６ ０ ０ ）
摘 要： 建立Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法同时测定酱腌菜中 ２ 种 防腐剂和 ２种甜味 剂的方法。 采用Ｃ １ ８色谱￣ ｉ （ Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ， ２ ５ ０ｍ ｍＸ ４ ． ６ｍ ｍ，
食品研究与拜发
检 测分 析
ＤＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ － ６ ５ ２ １ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ３ ． ０ ２ ｅ ｌ ｏ ｏ ｍｅ ｎ ｔ
２ ０ １ ３年 ２月
Ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ，ｂｙ ｇ ｒ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｌ ｕ ｔ ｅ ｄ，ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｉ ｓ ３ ０ ℃ ，ｃ ｈ ｅ ｃ ｋ ｉ ｎ ２ ３ ３ ｎ ｍ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｂ ｙ ＤＡＤ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ．Ｗ ｈ ｏ ｌ ｅ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｆ ｉ ｎ ｉ ｓ ｈ ｉ ｎ １ ８ ｍｉ ｎ．Ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ．Ｒｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ
ＬＡＮＧ Ｎａ
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