第二章 提取分离技术
第二章中药有效成分提取分离技术
一、单项选择题
1.下列溶剂中极性最强的是( C )。
A.石油醚
B.苯
C.氯仿
D.丙酮
2.热提法中用有机溶剂且用量较多的是( B )。
A.煎煮法
B.回流提取法
C.连续提取法
D.渗漉法
3.提取蛋白质一般可采用( C )。
A.醇冷浸
B.醇回流提取
C.水冷浸
D.水煎煮
4.下列溶剂中亲水性最强的是( D )。
A.甲醇
B.乙醇
C.丙酮
D.正丁醇
5.下列溶剂中亲脂性最强的是( )。
A.Et2O
B.EtOAc
C.MeOH
D.EtOH
6.只能用水作溶剂提取的方法是( A )。
A.冷浸法
B.渗漉法
C.煎煮法
D.回流提取
7.下列溶剂中极性最弱的是（）。
A.石油醚
B.乙醚
C.乙酸乙酯
D.苯
8.提取蛋白质常选用（）。
A.乙醇
B.水
C.丙酮
D.碱液
9．含有遇热不稳定的有效成分及较多粘液质、淀粉等杂质的中药适合用哪种方法提取？
( )。
A．煎煮法B．浸渍法
C．渗漉法D．回流提取法
10.下列溶剂中比水重的是（）。
A.石油醚
B.苯
C.氯仿
D.乙醚
11.下列提取溶剂按极性由小到大排列正确的是（）。
A. Et2O、CHCl3、EtOAc
B. n-BuOH、Me2CO、EtOAc
C. C6H6、CHCl3、Et2O
D. MeOH、EtOH、Me2CO
12.自药材中提取分离具有挥发性的化合物，最好选用的方法是（）。
A.MeOH提取法
B.两相溶剂萃取法
C.水蒸气蒸馏法
D.升华法
13.对脂溶性的酸性化合物，提取时最经济的方法是（）。
A.加水煮沸，放冷沉淀
B.加碱水煮沸，加酸沉淀
C.用C6H6回流提取，回收溶剂
D.EtOH回流提取，回收溶剂
14.用有机溶剂提取天然药物化学成分时，提取效率最高的方法是（）。
A.连续回流提取法
B.回流提取法
C.渗漉法
D.煎煮法
15.不是利用分配系数差异进行的分离方法是（）。
A.液-液萃取法
B.纸色谱法
C.液滴逆流色谱（DCCC）法
D.聚酰胺色谱法
16.现代测定化合物分子量的主要方法是（）。
A.MS法
B.1H-NMR法
C.13C-NMR法
D.IR法
17.两相溶剂萃取法的分离依据是利用被分离物质的（）。
A.分子量不同
B.极性不同
C.酸碱性不同
D.分配系数不同
18.结晶法分离混合物的原理是利用（）。
A.溶剂的极性差
B.溶剂的沸点差
C.混合物的熔点差
D.混合物的溶解度差
19.下列物质中不适合用水蒸气蒸馏法提取的是（）。
A.麻黄碱
B.薄荷醇
C.丹皮酚
D.小檗碱
20.分离中等极性的酸性化合物，最常选用的分离方法是（）。
A.硅胶吸附色谱法
B.氧化铝吸附色谱法
C.纸色谱法
D.凝胶过滤法
21.吸附色谱法分离低极性酸性化合物，最常选用的吸附剂是（）。
A.纤维素
B.硅藻土
C.氧化铝
D.硅胶
22.可用作液-液萃取的溶剂系统是（）。
A.CHCl3-MeOH
B.EtOH-Me2CO
C.Me2CO-H2O
D.CHC13-H2O
23．将酸性提取液调pH至强碱性产生的沉淀为（）。
A．酸性成分B．脂类
C．生物碱D．黄酮类
24.在水提取液中加入乙醇，可沉淀出的中药成分为（）。
A.有机酸
B.游离生物碱
C.鞣质
D.蛋白质
25.提取多糖常用的方法是（）。
A.水煎煮
B.水冷浸
C.醇浸渍
D.醇回流提取
二、多项选择题
1.用乙醚提取中药成分，可选用的方法有（）。
A.浸渍法
B.渗漉法
C.煎煮法
D.回流提取法
E.连续提取法
2.从中药水提液中萃取亲脂性成分常用的溶剂有（）。
A.正丁醇
B.乙醇
C.丙酮
D.氯仿
E.乙醚
3.下列化合物能用离子交换树脂分离的有（）。
A.有机酸
B.多糖类
C.中性皂苷
D.生物碱
E.肽类
4.与水不能以任意比例互溶的是（C）。
A.Et2O
B.EtOAc
C.EtOH
D.n-BuOH
E.Me2CO
三、回答题（作业一）
1．溶剂提取法中选择溶剂的依据是什么？简述浸渍法、煎煮法和回流提取法的主要特点及其适用范围。
2．色谱法中硅胶、聚酰胺和葡聚糖凝胶的分离规律分别是什么？
超声提取分离技术
超声分离提取技术 摘要：超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法，在生物医药，食品，精细化工等方面有着广泛应用。本文主要介绍了超声提取分离技术的原理、特点以及应用前景等。 关键词：超声波；分离提取；应用 The Technology of Ultrasonic Separation and Extraction Abstraction:The technology of ultrasonic extraction is a way of separation with great physical and acoustochemistry effect.It is widely applied among biological medicine,food science,fine chemical industry and other aspects.This article mainly introduce the theory,characteristic and application prospect of the ultrasonic separation and extraction. Keywords:ultrasonic;separation and extraction;application 1.前言 超声波是一种振动频率大于20000Hz的弹性波，在物质介质中的相互作用效应可分为热效应、空化效应和机械传质效应。超声波振动能产生强大的能量，给予媒质点以很大的速度和加速度，使浸提剂和提取物不断震荡，形成空化效应，有助于溶质扩散，加速植物中的有效成分进入溶剂，同时作用于植物叶肉组织可高效粉碎细胞壁，从而释放出其内容物，提高有效成分的提取率[1-2]。 超声波热效应是通过介质的微粒间和分界面上的摩擦以及介质的吸收等使超声能量转化为热能，提高介质和生物体的温度，从而有利于有效成分的溶出；超声波的机械振动发生的位移、速度变化不大，但其加速度却相当大，能显著增大溶剂进入提取物细胞的渗透性，从而强化了萃取过程。超声波的空化效应通过形成强声波作用产生液胞的振荡、伸长、收缩乃至崩溃等，往往使生物组织受到严重的损伤和破裂，从而加速有效成分的溶出和浸提[3-4]。 超声波提取法是利用超声波的空化效应、机械传质效应和热效应，以提高细胞内容物的穿透力和传输能力，增大物质分子运动频率和速度，提高有效成分的浸出率。与传统提取分离方法相比，如熬煮法、压滤法、化学法、溶剂浸提法、生物酶法等，超声提取法具有提取效率高、提取时间短、有效成分活性高等优点[5]。 传统的机械破碎法难以将细胞有效破碎，提取效率低。而化学破碎方法易造成提取物结构的改变和活性降低或失活。超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法，其在溶液中形成的冲击波和微射流可以形成空化效应，达到破碎细胞和最大限度地保存和提高反应分子反应活性。将超声提取技术应用于提取茶叶的有效成分，操作简便快捷、无需加
中药提取分离技术
中药提取分离纯化 中草药提取液或提取物仍然是混合物，需进一步除去杂质，分离并进行精制。具体的方法随各中草药的性质不同而异，以后将通过实例加以叙述，此处只作一般原则性的讨论。 一、溶剂分离法： 一般是将上述总提取物，选用三、四种不同极性的溶剂，由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物，难以均匀分散在低极性溶剂中，故不能提取完全，可拌人适量惰性填充剂，如硅藻土或纤维粉等，然后低温或自然干燥，粉碎后，再以选用溶剂依次提取，使总提取物中各组成成分，依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏，碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱，再以冷苯处理溶出粉防己碱，与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基，不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分，在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化，是最常用的方法。 广而言之，自中草药提取溶液中加入另一种溶剂，析出其中某种或某些成分，或析出其杂质，也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等，可以加入一定量的乙醇，使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出，而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质，或自白及水提取液中获得白及胶，可采用加乙醇沉淀法；自新鲜括楼根汁中制取天花粉素，可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前，提取多糖及多肽类化合物，多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。 此外，也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解，又在加碱或加酸变更溶液的pH 后，成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐溶于水，再加酸酸化，又重新形成内酯环从溶液中析出，从而与其它杂质分离；生物碱一般不溶于水，遇酸生成生物碱盐而溶于水，再加碱碱化，又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理，可以分为三部分：溶于酸水的为碱性成分（如生物碱），溶于碱水的为酸性成分（如有机酸），酸、碱均不溶的为中性成分（如甾醇）。还可利用不同酸、碱度进一步分离，如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种，它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠，借此可进行分离。有些总生物碱，如长春花生物碱、石蒜生物碱，可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况，如酚性生物碱紫董定碱（corydine）在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出，蝙蝠葛碱（dauricins）在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出，而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出；有些生物碱的盐类，如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。 二、两相溶剂萃取法： 1．萃取法：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过，一般有机溶剂亲水性越大，与水作两相萃取的效果就越不好，因为能使较多的亲水性杂质伴随而出，对有效成分进一步精制影响很大。
多糖的提取分离方法
1.多糖的提取方法 生物活性多糖主要有真菌多糖、植物多糖、动物多糖3 大类。多糖的提取首先要根据多糖的存在形式及提取部位，决定在提取之前是否做预处理。动物多糖和微生物多糖多有脂质包围，一般需要先加入丙酮、乙醚、乙醇或乙醇乙醚的混合液进行回流脱脂，释放多糖。植物多糖提取时需注意一些含脂较高的根、茎、叶、花、果及种子类，在提取前，应先用低极性的有机溶剂对原料进行脱脂预处理，目前多糖的提取方法主要有溶剂提取法、生物提取法、强化提取法等。 1．1溶剂法 1．1．1水提醇沉法 水提醇沉法是提取多糖最常用的一种方法。多糖是极性大分子化合物，提取时应选择水、醇等极性强的溶剂。用水作溶剂来提取多糖时，可以用热水浸煮提取，也可以用冷水浸提渗滤，然后将提取液浓缩后，在浓缩液中加乙醇，使其最终体积分数达到70 %左右，利用多糖不溶于乙醇的性质，使多糖从提取液中沉淀出来，室温静置5 h，多糖的质量分数和得率均较高。影响多糖提取率的因素有：水的用量、提取温度、浸提固液比、提取时间以及提取次数等。 水提醇沉法提取多糖不需特殊设备，生产工艺成本低，安全，适合工业化大生产，是一种可取的提取方法。但由于水的极性大，容易把蛋白质、苷类等水溶性的成分浸提出来，从而使提取液存放时腐败变质，为后续的分离带来困难，且该法提取比较耗时，提取率也不高。1．1．2酸提法 为了提高多糖的提取率，在水提醇沉法的基础上发展了酸提取法。如某些含葡萄糖醛酸等酸性基团的多糖在较低pH 值下难以溶解，可用乙酸或盐酸使提取液成酸性，再加乙醇使多糖沉淀析出，也可加入铜盐等生成不溶性络合物或盐类沉淀而析出。 由于H＋的存在抑制了酸性杂质的溶出，稀酸提取法提取得到的多糖产品纯度相对较高，但在酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂，且酸会对容器造成腐蚀，除弱酸外，一般不宜采用。因此酸提法也存在一定的不足之处。 1．1．3碱提法 多糖在碱性溶液中稳定，碱有利于酸性多糖的浸出，可提高多糖的收率，缩短提取时间，但提取液中含有其它杂质，使粘度过大，过滤困难，且浸提液有较浓的碱味，溶液颜色呈黄色，这样会影响成品的风味和色泽。 1．1．4超临界流体萃取法 超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一种新的提取分离技术。超临界流 体是指物质处于临界温度和临界压力以上时的状态，这种流体兼有液体和气体的特点，密度大，粘稠度小，有极高的溶解，渗透到提取材料的基质中，发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而增大，提取结束后，再通过减压将其释放出来，具有保持有效成分的活性和无溶剂残留等优点。由于CO2的超临界条件（TC＝304．6 ℃，Tp＝7．38 MPa）容易达到，常用于超临界萃取的溶剂，在压力为8～40 MPa 时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物，在加入改性剂后则可溶解极性化物。 该法的缺点是设备复杂，运行成本高，提取范围有限。 1．2酶解法 1．2．1单一酶解法 单一酶解法指的是使用一种酶来提取多糖，从而提高提取率的生物技术。其中经常使用的酶有蛋白酶、纤维素酶等。蛋白酶对植物细胞中游离的蛋白质具有分解作用，使其结构变得松散；蛋白酶还会使糖蛋白和蛋白聚糖中游离的蛋白质水解，降低它们对原料的结合
化学分离与提纯的常用方法
化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，一类：化学分离法，另一类：物理法，下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下： 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单，现象明显，纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水； 过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水； 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙； 离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水； 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐； 分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水； 萃取：入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，庚烷，取水溶液中的碘； 蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水；
分馏：离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮；石油的精炼； 升华：离两种固体,其中只有一种可以升华，离碘和沙； 吸附：去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质； 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法： 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
分离技术-
1、列举一个给你日常生活带来很大益处，而且是得益于分离科学的事例。分析解决这个分离问题时可采用哪几种分离方法，这些分离方法分别依据分离物质的那些性质。 2、中国科学家屠呦呦因成功研制出新型抗疟疾药物青蒿素，获得2015年诺贝尔医学奖。青蒿素是从中医文献中得到的启发，用现代化学方法提取的，请通过查阅资料说明提取分离中药有效成分都有哪些具体的实施方法。 3、了解国内纯净水生产的主要分离技术是什么，该技术掉了原水中的哪些物质（写出详细工艺流程）。 4、活性炭和碳纳米管是否有可能用来做固相萃取的填料？如果可以，你认为它们对溶质的保留机理会是一样的吗？ 5、固体样品的溶剂萃取方法有哪几种，从原理、设备及复杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特点。 1答：海水的淡化可采用膜分离技术 膜分离技术( Membrane Separation，MS) 是利用具有选择透过性的天然或人工合成的薄膜作为分离介质，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分药材进行分离、分级、提纯或富集的技术。膜分离技术包括微滤、纳滤、超滤和反渗透等。 2答： 1．经典的提取分离方法传统中草药提取方法有：溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法两种。溶剂提取法有浸渍法、渗源法、煎煮法、回流提取法、连续提取等。分离纯化方法有，系统溶剂分离法、两相溶剂举取法、沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分馏法等。 2．现代提取分离技术超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法。 超临界流体萃取法（SFE）：该技术是80年代引入中国的一项新型分离技术。其原理是以一种超临界流体在高于临界温度和压力下，从目标物中萃取有效成分，当恢复到常压常温时，溶解在流体中成分立即以溶于吸收液的
分离和提纯技术
分离和提纯技术 多步分离单酚和生物质油的不溶相中的热解木质素摘要： 为了实现生物质油中的不溶相高位值的利用，用酸性和碱性溶液合成的有机溶液分离单酚和生物质油不溶相中的热解木质素。酚醛树脂可由生物质油中的不溶相抽出反应获得，其在酚类中含量高达94.35%，愈创木酚的含量达到了48.27%。而且，傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)分析热解木质素显示的主要结构单元是愈创木酚和二甲氧基苯酚。高分子量热解木质素中以分子量高于1000的聚合物为主, 而低分子量热解木质素中含有较多的活性酚羟基。 1.引言 生物质油是一种有生物质快速热解的液体产物，其包含数百种化学物的复杂的液体混合物，它表现为一些较差的特性，比如高含水量、含氧量高、热值低,和强大的腐蚀性，这些缺点使它很难直接用作汽车燃料，因此，开发了几种高级技术提高生物油的品量,包括催化加氢脱氧、催化裂化、蒸汽重整、催化酯化、超临界提升,等等。然而，由于生物质油的复杂性，一个单一的提高品质的技术无法实现所有成分的有效转换。研究催化裂化的影响和蒸汽重整生物油的主要化学组分表明,羧酸和酮表现出高反应活性和催化稳定性。而酚类化合物较难转化，酚类化合物的高效转换通常需要高强度的反应条件如加氢脱氧下高氢气压力。高分子量酚醛树脂低聚物不仅显示低反应性,
但在加热条件下也很有可能生成焦炭,这将导致催化剂失活。因此,生物油的分离会使不同的分数不同的升级技术更有效率和随后的隔离还提供了一个初期的有价值的化学物质。 蒸馏和溶剂萃取是常见的隔离和分离技术。由于生物油的热气流和化学不稳定性,以及含量高的高沸点化合物,传统的蒸馏馏分油收率低并且会结焦。为了解决这个问题，王等人介绍了用分子蒸馏技术的一个合适的方法分离热敏感的化学物质，他们对生物油的分离特性的研究表明,这种方法导致高馏分油产量没有明显的炼焦,并获得的分数被成功升级到产生更好的燃料，另一个前景看好的隔离方法是溶剂萃取,一般应用于生物油特性描述，在许多溶剂中，水是廉价和高效的一种。水萃取后生物油可以分为水溶性和水不溶性阶段,并且分离阶段可以单独处理。低分子量的水溶相主要包括反应活性高酸和酮。已经证明醋酸和左旋葡聚糖可以有效地隔绝生物油水溶相，升级研究表明，生物油水溶相广泛用于蒸汽转化,可以生成高产量的氢，此外,在温和加氢脱氧和催化裂化过程中,生物油水溶相也是生产碳氢化合物、醇类、烯烃的原料。虽然生物油水溶相表明好的升级性能, 由于其成分的复杂性水不溶性的升级阶段的研究是受限的，它的主要衍生产品,包括单酚如苯酚、愈创木酚,和二甲氧基苯酚以及酚类低聚物(或热解木质素)。通过加氧脱氢单酚可以转化为碳氢化合物,但热解木质素由于其化学惰性很难升级。因此,除了更高效利用水溶相，,将生物油水不溶相进一步分离成几种组分，然后用合适的技术将他们分别升级也非常必要，主要的设计方案是图1所示。水溶相升级到催化裂化,蒸
第二章----提取分离和结构鉴定
第二章 提取---是指根据天然产物中各种化学成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分 溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需要的化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。溶剂提取法：利用天然产物化学成分在特定溶剂中溶解的性质，将其从原材中提取出来。多数情况下采用溶剂法。 溶剂提取法的原理：溶剂在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞的细胞膜进入细胞内部，溶解可溶性的溶质，形成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质做不断往返的运动，将溶质渗出细胞膜，直到细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，达到提取所需化学成分的目的。溶剂选择的依据-----“相似者相溶”原则 常用溶剂按照极性大小分为三类：水溶性（糖类、氨基酸、蛋白质、盐类）、亲水性（苷类如：黄酮、三萜、甾体与糖的结合体）、亲脂性（未成盐的生物碱，未成苷的黄酮、蒽醌、萜类、甾体）。优缺点，能溶生么物质。 水：极性最强：优点：安全，经济易得缺点：水提取液（尤其是含糖及蛋白质者）易霉变，难以保存，且不易浓缩和滤过。 亲水性有机溶剂：指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂。（故不能萃取）优点：提取范围较广，效率较高，提取液易于保存，滤过和回收。缺点：易燃，价格较贵，有些溶剂毒性较大。 亲脂性有机溶剂：与水不相混溶，具较强选择性，如石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。优点：提取液易浓缩回收缺点：穿透力较强，需长时间反复提取，毒性大，易燃，价格较贵，设备要求高。 影响提取效果的因素 :溶剂提取的效果主要取决于选择合适的溶剂和提取方法。此外，原料的粉碎程度，提取温度， 浓度差，提取时间，操作压力，原料与溶剂的相对运动等因素也不同程度地影响提取效果。 原料的粉碎程度：原料经粉碎后粒度变小，浸出速度加快，但粉碎度过高，并不利于浸出，一般而言粒度以20-60目为适。浸出温度：扩散速度加快有利于浸提，并且温度适当升高，可 使原料中的蛋白质凝固、酶破坏而增加浸提液的稳定性，但温度过高，会破坏不赖热的成分，并且导致浸提液的品质劣变。一般浸出温度控制在60-100℃。浓度差:浓度差越大，扩散推动力越大，越有利于提高浸出效率。浸提时间:原料中的成分随提取时间延长，提取的得率增加，一般而言，热提1~3h，乙醇加热回流提取1~2h。
三级 常用中药提取分离纯化技术
常用中药提取分离纯化技术 1 提取技术 提取是中药制剂生产过程中最基本最重要的环节之一，提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分，避免药效成分的分解流失和无成分的溶出。提取技术的优劣直接影响到药品质量和药材资源的利用率和生产效率及经济效益。煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法、水蒸汽蒸馏法等方法是中药提取的常用方法，这些方法不同程度的存在有效成分提取不完全。提取过程有效成分损失较大。提取物中存在较多无效成分等缺点。导致药效不明显。影响中药制剂的开发。为了解决中药提取过程存在的问题。一些新技术、新方法开始应用。 1.1 超临界流体萃取技术 是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取的新型技术。超临界流体是物质处于超临界温度和临界压力以上的体，性质介于气体和液体之间。有与液体相接近的密度，与气体相接近粘度及高的扩散系数。故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能。可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。在中药生产领域应用最多的是SFE—CO：技术。因其临界条件温和。对大部分物质显化学惰性，有效地防止热敏性成分和化学不稳定性成分高温分解与氧化；易于控制、不污染样品，易于安全地从混合物中分离出来。目前。通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法，SFE—CO：己成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。超临界流体萃取技术用于中药有效成分提取
的研究很多，但主要局限于单味中药有效成分的提取，其中能够实现工业规模生产的仅是少数。超临界流体萃取装置属高压设备，其工程化面临着基础研究薄弱，以及设备压力高、投资大等问题。因此，要加强复方超临界流体萃取的工艺研究和超临界流体萃取过程中的放大研究及其配套设备的开发，以推动超临界流体萃取过程的工程化。 1.2生物酶解提取技术 生物酶解提取的原理是利用酶反应的高度专一性，将细胞壁的组成成分水解或降解，破坏细胞壁，从而提高有效成分的提取率。酶法处理一方面通过降解植物细胞壁使有效成分更易提取从而达到提高提取收率或减低溶剂消耗量的目的；另一方面可以针对植物药中的大多数杂质(淀粉、果胶、蛋白质等)选择性降解。以利于提取分离更易进行。同时还综合利用药渣。变废为宝。目前。用于中药提取方面研究较多的酶是纤维素酶，大部分中药材的细胞壁主要是由纤维素类物质构成的，植物的有效成分往往包裹在细胞内部。用纤维素酶酶解可以使植物细胞壁破坏。有利于对有效成分的提取。实验人员以黄芪提取液的总糖和还原糖为考察指标。确定纤维素酶处理工艺，探讨纤维素酶处理的效果。结果纤维素酶处理与对照工艺相比得率由24．4％提高至30．3％。而多糖的质量分数基本不变，扫描电镜观察表明，纤维素酶明显地分解了黄芪原料中的部分结构多糖，药渣中的网状结构变得十分清晰。说明纤维素酶处理有助于黄芪多糖的提取，能显著提高黄芪多糖的得率。酶解提取要求酶有极高的活性、高度的专一性和温和反应条件。酶解提取的效果主要取决于酶的种类、用量、酶解时间、
第二章 分离变量法(§2.1)
第二章 分离变量法 偏微分方程定解问题常用解法，分离变量法。 解常微分方程定解问题时，通常总是先求出微分方程的特解，由线性无关的特解叠加出通解，而后用定解条件定出叠加系数 一阶线性偏微分方程的求解问题，基本方法也是转化为一阶线性常微分方程组的求解问题 对于二阶以及更高阶的偏微分方程定解问题，情况有些不同：即使可以先求出通解，由于通解中含有待定函数，一般来说，很难直接根据定解条件定出，因此，通常的办法就是把它转化为常微分方程问题 §2.1 有界弦的自由振动 什么是分离变量法？使用分离变量法应具备那些条件？ 下面通过两端固定的弦的自由振动问题来说明。 定解问题：考虑长为l ，两端固定的弦的自由振动，其数理方程及定解条件为 .0 ),(u ),(u 0, ,0u ,0u 0, l,0 ,0 t 0022 222l x x x t t x x u a t u t t l x x ≤≤==>==><
天然药物有效成分提取分离技术研
天然药物有效成分提取分离技术 中草药以植物药为主,而植物都就是由复杂的化学成分所组成。其中主要有纤维素、叶绿素、单糖、低聚糖与淀粉、蛋白质与酶、油脂与蜡、树脂、树胶、鞣质及无机盐等。其中,许多物质对植物机体生命活动来说不可缺少,称为一次代谢产物。一般认为它们在药用上就是无效成分或杂质。而另外一些化学成分如:生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、木脂素、有机酸、氨基酸、萜类、苷类等对维持植物生命活动来说不起重要作用,称为二次代谢产物,这些物质在植物体内虽含量很少,多则百之几,少则百万分之几,甚至更少。但它们往往具有较强的生理活性,其中有些已应用于临床,我们称之为有效成分。当然有效成分与无效成分的划分就是相对的,如天花粉的引产有效成分就是蛋白质,香茹中的多糖对实验动物肿瘤有显著的抑制作用。 在进行中草药成分提取前,应注意对所用材料的原植物品种的鉴定并留样备查。同时要系统查阅文献,以充分了解,利用前人的经验。 中草药有效成分的提取分离一般有下面两种情况:第一、从植物中提取已知的有效成分或已知的化学结构类型者。如从甘草中提取甘草酸、麻黄中提取麻黄素;三棵针中提取黄连素等(提取有效成分)。或从植物中提取某类成分如总生物碱、总酸性成分。如从银杏叶中提取总黄酮;从大黄中提取总蒽醌(提取有效部位)。工作程序比较简单。一般先查阅有关资料,特别就是工业生产的方法,搜集比较该种或该类成分的各种提取方法,再根据具体条件加以选用。(注意先重复该方法,得到产品后,再结合生产实际,不断改进工艺,达到大生产要求)。
第二、从中草药中寻找未知有效成分或有效部位时,情况比较复杂。只能根据预先确定的目标,在临床或药理试验配合下,经不同溶剂提取,以确定有效部位。然后再逐步划分,追踪有效成分最集中的部位,最后分得有效成分。 一、中草药有效成分的提取 对中草药化学成分的提取,通常就是利用适当的溶剂或适当的方法将植物中的化学成分从植物中抽提出来。常用的方法有溶剂法、水蒸汽蒸馏法与升华法等。其中后两种方法的应用范围十分有限。现分别介绍如下: (一)溶剂提取法 1、溶剂提取法的原理:溶剂提取法就是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出的成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。根据“相似者相溶”的经验规律,中药化学成分可通过结构去估计它们的性质,亲脂性的中药成分易溶于亲脂性溶剂,难溶于亲水性溶剂。反之,亲水性成分则易溶于亲水性溶剂。据此,可选择适当溶剂从中药中提取所需成分。常见溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序表示如下: 石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇 １、水提取法 水就是一种强杉性溶剂。中草药中亲水性成分如无机盐、糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐与苷类等都能被水溶出。游离生物碱可与酸生成盐而溶于水,因而可用酸水提取。有机酸、黄
2019年数学物理方程-第二章分离变量法.doc
2019年数学物理方程-第二章分离变量法.doc
第二章 分离变量法 分离变量法是求解偏微分方程定解问题最常用的方法之一，它和积分变换 法一起统称为Fourier 方法. 分离变量法的本质是把偏微分方程定解问题通过变量分离，转化为一个所谓的特征值问题和一个常微分方程的定解问题，并把原定解问题的解表示成按特征函数展开的级数形式. 本章介绍两个自变量的分离变量法，更多变量的情形放在其他章节中专门讨论. §2?1 特征值问题 2．1.1 矩阵特征值问题 在线性代数中，我们已学过线性变换的特征值问题. 设A 为一n 阶实矩阵，A 可视为n R 到自身的线性变换。该变换的特征值问题（eigenvalue problem ）即是求方程： ,n Ax x x R λ=∈， （1.1） 的非零解，其中C λ∈为待定常数. 如果对某个λ，问题（1.1）有非零解n x R λ∈，则λ就称为矩阵A 的特征值(eigenvalue)，相应的n x R λ∈称为矩阵A 的特征向量(eigenvector). 一般来讲，特征值问题（1.1）有不多于n 个相异的特征值和线性无关的特征向量. 但可证明: 任一n 阶矩阵都有n 个线性无关的广义特征向量，以此n 个线性无关的广义特征向量作为n R 的一组新基，矩阵就能够化为Jordan 标准型. 若A 为一n 阶实对称矩阵，在线性代数中有一个重要结果，即存在一个正交矩阵T 使得 1T AT D -=， （1.2） 其中D =diag 12(,,...,)n λλλ为实对角阵. 设12[ ... ]n T T T T =，i T 为矩阵T 的第i 列向量(1)i n ≤≤，则式（1.2）可写为如下形式 1212 [ ... ][ ... ]n n A T T T T T T D =， 或 , 1.i i i A T T i n λ=≤≤ （1.3） 上式说明，正交矩阵T 的每一列都是实对称矩阵A 的特征向量，并且这n 个特征向量是相互正交的. 由于此结论在一定意义下具有普遍性，我们以定理的形式给出. 定理1.1 设A 为一n 阶实对称矩阵，考虑以下特征值问题 ,n Ax x x R λ=∈， 则A 的所有特征值为实数，且存在n 个特征向量,1i T i n ≤≤，它们是相互正交的（正交性orthogonality ），可做为n R 的一组基（完备性completeness ）. 特征值问题在线性问题求解中具有重要的意义，下面举例说明之. 为简单起见，在下面两个例子中取A 为n 阶非奇异实矩阵，故A 的所有特征值非零，并且假设A 有n 个线性无关的特征向量,i T 相应的特征值为, 1i i n λ≤≤. 例1.1 设n b R ∈，求解线性方程组 Ax b =. 解 由于向量组{1}i T i n ≤≤线性无关，故可做为n R 的一组基. 将,x b 按此
三级常用中药提取分离纯化技术.doc
常用中药提取分离纯化技术 1 提取技术提取是中药制剂生产过程中最基本最重要的环节之一，提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分，避免药效成分的分解流失和无成分的溶出。提取技术的优劣直接影响到药品质量和药材资源的利用率和生产效率及经济效益。煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法、水蒸汽蒸馏法等方法是中药提取的常用方法，这些方法不同程度的存在有效成分提取不完全。提取过程有效成分损失较大。提取物中存在较多无效成分等缺点。导致药效不明显。影响中药制剂的开发。为了解决中药提取过程存在的问题。一些新技术、新方法开始应用。 1.1 超临界流体萃取技术是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取的新型技术。超临界流体是物质处于超临界温度和临界压力以上的体，性质介于气体和液体之间。有与液体相接近的密度，与气体相接近粘度及高的扩散系数。故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能。可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。在中药生产领域应用最多的是SF「CO技术。因其临界条件温和。对大部分物质显化学惰性，有效地防止热敏性成分和化学不稳定性成分高温分解与氧化；易于控制、不污染样品，易于安全地从混合物中分离出来。目前。通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法，SFE-CO己成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。超临界流体萃取技术用于中药有效成分提取的研究很多，但主要局限于单味中药有效成分的提取，其中能够实现工业规模生产的仅是少数。超临界流体萃取装置属高压设备，其工程化面临着基础研究薄弱，以及设备压力高、投资大等问题。因此，要
加强复方超临界流体萃取的工艺研究和超临界流体萃取过程中的放大研究及其配套设备的开发，以推动超临界流体萃取过程的工程化。 1.2 生物酶解提取技术生物酶解提取的原理是利用酶反应的高度专一性，将细胞壁的组成成分水解或降解，破坏细胞壁，从而提高有效成分的提取率。酶法处理一方面通过降解植物细胞壁使有效成分更易提取从而达到提高提取收率或减低溶剂消耗量的目的；另一方面可以针对植物药中的大多数杂质（淀粉、果胶、蛋白质等）选择性降解。以利于提取分离更易进行。同时还综合利用药渣。变废为宝。目前。用于中药提取方面研究较多的酶是纤维素酶，大部分中药材的细胞壁主要是由纤维素类物质构成的，植物的有效成分往往包裹在细胞内部。用纤维素酶酶解可以使植物细胞壁破坏。有利于对有效成分的提取。实验人员以黄芪提取液的总糖和还原糖为考察指标。确定纤维素酶处理工艺，探讨纤维素酶处理的效果。结果纤维素酶处理与对照工艺相比得率由24．4％提高至30．3％。而多糖的质量分数基本不变，扫描电镜观察表明，纤维素酶明显地分解了黄芪原料中的部分结构多糖，药渣中的网状结构变得十分清晰。说明纤维素酶处理有助于黄芪多糖的提取，能显著提高黄芪多糖的得率。酶解提取要求酶有极高的活性、高度的专一性和温和反应条件。酶解提取的效果主要取决于酶的种类、用量、酶解时间、温度、酸碱度、物料细度、搅拌等多种因素，应针对具体药物，研究确定酶反应的最佳工艺条件。生物酶解提取技术对设备无特殊要求，适用于工业化生产。 1．3 半仿生提取技术 半仿生提取技术（SBE）是将整体药物研究法与分子药物研究法相结合，从生
各类提取分离方法
总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小 而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数(e)大小排列
（极性渐大> ）: 己烷苯无水乙醚CHCl3AcOEt乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.1126.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离 如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法： 强酸：-SO3H 强碱：-N+(CH3)3Cl- 弱酸：-CO2H 弱碱：-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法
4 柱色谱分离法 二 醌类化合物的提取和分离 一 提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂，可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来，浓缩后再依次用有机溶剂提取（多用索氏提取法），可根据极性大小不同进行初步分离（如将苷和苷元分开）。 对于多羟基蒽醌或具有羧基的蒽醌（如大黄酸），在植物体内多以盐的形式存在，难以被有机溶剂溶出，提取前应先酸化使之游 中 药 Et O H EtOH 提取物 减压回收E t O H 浓缩物 H C l 3提取 Et 2O 3 t O A c 提取 E t O A c 提取液 残留物 （含单糖苷或含糖较少的苷） n-B u O H 提取 n-B u O H 提取液（含糖较多的苷）
第2章天然药物化学成分提取、分离和鉴定的方法与技术
第二章天然药物化学成分提取、分离和鉴定的方法与技术【习题】 （一）选择题 [1-210] A 型题 [1-90] 1．不属于亲脂性有机溶剂的是 A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇 D. 丙酮 E. 乙醚 2．与水互溶的溶剂是 A. 丙酮 B. 醋酸乙酯 C. 正丁醇 D. 氯仿 E. 石油醚 3．能与水分层的溶剂是 A. 乙醚 B. 丙酮 C. 甲醇 AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF
D. 乙醇 E. 丙酮/甲醇（1:1） 4．下列溶剂与水不能完全混溶的是 A. 甲醇 B. 正丁醇 C. 丙醇 D. 丙酮 E. 乙醇 5．溶剂极性由小到大的是 A. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯 B. 石油醚、丙酮、醋酸乙醋 C. 石油醚、醋酸乙酯、氯仿 D. 氯仿、醋酸乙酯、乙醚 E. 乙醚、醋酸乙酯、氯仿 6．比水重的亲脂性有机溶剂是 A. 石油醚 B. 氯仿 C. 苯 D. 乙醚 E. 乙酸乙酯 7．下列溶剂亲脂性最强的是 AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF
A. Et2 O B. CHCl3 C. C6 H6 D. EtOAc E. EtOH 8．下列溶剂中极性最强的是 A. Et2 O B. EtOAc C. CHCl3（氯仿） D. EtOH E. BuOH （正丁醇） AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF
9．下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是 A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯 E. 氯仿 10．下述哪项，全部为亲水性溶剂 A. MeOH、Me2 CO、EtOH B. n-BuOH、Et2 O、EtOH C. n-BuOH、MeOH、Me2 CO、EtOH D. EtOAc、EtOH、Et2 O E. CHCl3 、Et2 O、EtOAc 11．一般情况下，认为是无效成分或杂质的是 A. 生物碱 B. 叶绿素 C. 鞣质 D. 黄酮 E. 皂苷 12．从药材中依次提取不同极性的成分，应采取的溶剂顺序是 AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF
贵金属提取分离技术新进展.
贵金属提取分离技术新进展 余建民贺小塘 （昆明贵金属研究所,昆明650221 摘要: 对近几年来贵金属提取分离技术的最新研究成果:无氨提取钯铂新工 艺、分子 识别技术在贵金属分离中的应用、萃取体系有机相和水相凝聚态结构的研究等作了归纳、分析。展望了开发应用新技术的前景,提出了今后的研究重点。 关键词: 贵金属提取分离进展 当今,贵金属已不限于制造装饰品和在经济金融上发挥作用,而是广泛用于微电 子、航空、导弹、火箭、原子能、化工、轻工、石油、冶金、环保、军工及医药等方面,多种贵金属及其合金、化合物已在催化、电子、治癌、精细化工、能源与生物工程等高新技术领域显示出重要的技术功能。因而,贵金属被誉为/现代工业的维 他命0。 然而,这些高新技术材料的研制、生产都离不开高纯贵金属及其化学制品,因此 应该有先进的贵金属提取分离技术与之相适应。加拿大、美国、日本等发达国家对分离科学历来十分重视。但是传统的分离方法受到了严峻的挑战,新的产业给分离 技术提出了新的要求。我们应当特别重视在发挥我国资源特点中发展分离科学和技术,为国民经济建设做贡献。为此本文主要介绍几项贵金属提取分离技术的最新研究成果。 1 无氨提取钯铂新工艺 加拿大McGill 大学矿冶工程系从80 代年初就
开始这项研究工作。尽管溶剂萃取技术对贵金属的分离精炼做出了巨大贡献但是他们认为当今国际上著名的三大贵金属精炼厂(INCO 、MRR 、Lonrho 所使用的以溶剂萃取分离技术为主的贵金属分离工艺存在下列四个缺点:(1 钯的萃取动力 学速度慢,接触时间长,过程不连续;(2各金属萃取之间需调整料液组成以适应萃取体 系;(3对不同的金属使用了不同的萃取剂(选择性萃取;(4流程中步骤多。基于上述分 析,他们提出了自己独特的见解:(1 选择性萃取与选择性反萃取相比,后者更适合于贵金属的分离,因此研究了/共萃-选择性反萃0技术。(2将现代溶剂萃取和加压氢还原耦合产生了/萃取-氢还原0技术(SX -HR。这两种工艺贯穿于他们研究工作的始终 前后研究了8-羟基喹啉衍生物Lix 26、Kelex 100、T N1911、TN2336等对钯铂的 萃取性能。表1给出了8-羟基喹啉衍生物的结构及性能参数。111 Lix26共萃-选择 性反萃分离钯铂[1~ 8] 料液经用NaOH调pH为0,H 20 2氧化使电位＞500mV，离子交换除金后，用15%Lix -26%~ 表 1 8-羟基喹啉衍生物的某些结构参数 萃取剂R 基团饱和 R 基团不饱和 碳原子数摩尔浓度/mol #L -1 纯度/%生产厂Lix26x 11~14 1.61 63Henk el Corp.Kelex100x 11~1282Sherex Chem.Co TN2336x 10~13 2.5680S chering Berlin A.G.TN1911
天然产物提取分离技术综述
天然产物是药物研发中极具潜力的原料资源，分离纯化天然产物中具有独特生物活性的物质是中药研究的重要基础工作。天然产物有效成分复杂，含量低，难于富集，用传统的分离方法不仅步骤繁琐，能源及材料消耗大，而且产率及纯度不高，尤其难以分离结构和性质相似的组分。随着中药现代化的发展，高新技术不断在天然药物中推广应用。现将近年天然产物提取分离纯化新技术的进展作一综述。 1 超临界流体萃取技术 超临界流体萃取是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取和分离的新型技术。超临界流体是温度与压力均在其临界点之上的流体，性质介于气体和液体之间，有与液体相接近的密度，与气体相接近的黏度及高的扩散系数，故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能，可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂[1]。超临界流体萃取技术在中药生产领域应用较多。目前，通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法，已成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯内素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。这项技术不仅可提高提取效率，还可大量保存热不稳定及易氧化成分，可提取含量低的成分，以及选择性地提取目标产品[2]。 2 膜分离技术 膜分离技术以选择性透过膜为分离递质，当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时，原料侧组分选择性的透过膜，以达到分离、提纯目的。膜分离技术具有过程简单、无相变、分离系数大、节能、高效、无二次污染、可常温连续操作、可直接放大等优点，是一项高新技术。膜分离技术在中药领域中
的应用将推动中药现代化发展进程，同时还能提高我国中药的附加值，有利于中药出口。可以展望，膜分离技术必将在21世纪推动中药制药工业的迅速发展，为社会带来巨大的经济效益和社会效益[3]。 3 高速逆流色谱分离技术 高速逆流色谱分离法是一种不用任何固态载体或支撑体的液液分配色谱技术，该技术分离效率高，产品纯度高，不存在载体对样品的吸附和污染，具有制备量大和溶剂消耗少等优点，可广泛应用于生物工程、医学、医药、化工、食品等领域。近年高速逆流色谱分离法在天然药物研究领域独具特色。王凤美等[4]用高速逆流色谱法制备丹酚酸B化学对照品，所用的溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 水- 甲醇（1.5
2 沉淀分离技术
第二讲沉淀分离技术2学时 ※、通过本章学习应掌握的容 1、什么是沉析？ 2、沉析法纯化蛋白质的优点有哪些？ 3、沉析的一般操作步骤是什么？ 4、何谓盐析？其原理是什么？ 5、盐析操作时常用的盐是什么？ 6、影响盐析的主要因素有哪些？ 7、有机溶剂沉析法的原理是什么？ 8、影响有机溶剂沉析的主要因素有哪些？ 9、等电点沉析的工作原理是什么？ 10、其它常用的沉析方法有哪些？ 一、沉淀分离的目的及其方法 沉淀分离技术是经典的化学分离技术。沉淀的概念是指溶液中的介质在适当条件下由液相变成固相而析出的过程。 沉淀技术的目的包括两个：⑴通过沉淀使目标成分达到浓缩和去杂质的目的。当目标成分是以固相形式回收时，固液分离可除去留在溶液中的非必要成分；如果目标成分是以液相形式回收时，固液分离可使不必要的成分以沉
淀形式去除。⑵通过沉淀可使已纯化的产品由液态变成固态，有利于保存和进一步的加工处理。 沉淀分离技术通常包括下列各种沉淀方法： ⑴无机沉淀剂沉淀分离法：通常是以盐类作为沉淀剂的一类沉淀方法，如盐析法，多用于各种蛋白质和酶类的分离纯化，以及某些金属离子的去除。常用的沉淀剂有：硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸钠、氯化纳等。 ⑵有机沉淀剂沉淀分离法：以有机溶剂作为沉淀剂的一种沉淀分离方法，多用于生物小分子、多糖及核酸类产品的分离；有时也用于蛋白质的沉淀和金属离子的去除；用于酶的沉淀分离时，易导致酶的失活。常用到的沉淀剂有：丙酮、乙醇、甲醇等。 ⑶非离子多聚体沉淀剂沉淀分离法：采用非离子型的多聚体作为目标成分的沉淀剂，适用于生物大分子的沉淀分离，如酶、核酸、蛋白质、病毒、细菌等。典型的非离子型多聚体是聚乙二醇（PEG），根据其相对分子量的大小，有PEG600、PEG4000、PEG20000等型号。 ⑷等电点沉淀法：主要是利用两性电解质在等电点状态下的溶解度最低而沉淀析出的原理。适用于氨基酸、蛋白质及其它属于两性电解质组分的沉淀分离，如大豆蛋白“碱提酸沉”的提取方法。 ⑸共沉淀分离法：又可称为生物盐复合物沉淀法，用于多种化合物特别是一些小分子物质的沉淀。它是利用沉淀的同时对其它待分离成份吸附共沉淀而达到除杂的目的。