MM FS CNJ 出口植物油不皂化物的检验方法
MM FS CNJ 出口植物油皂化价的检验方法
MM_FS_CNJ_0294出口植物油皂化价滴定法MM_FS_CNJ_0294出口植物油皂化价的检验方法1.适用范围本方法适用于出口植物油皂化价的测定。
2.定义皂化价：在规定的条件下，皂化1g油样所需氢氧化钾的毫克数。
3.原理概要试样与过量的氢氧化钾乙醇溶液加热回流皂化，用盐酸标准溶液滴定剩余的碱。
4.主要试剂和仪器4.1.主要试剂4.1.1. 0.5M盐酸标准溶液：量取42ml盐酸（比重1.19），缓缓倾于1000ml 蒸馏水中，摇匀，按下法标定其摩尔浓度：称取在270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.8g，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加入0.5ml溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用上述盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准溶液的摩尔浓度M按式（1）计算：M＝G×2 (1)(V－V0)×0.106式中：G ——无水碳酸钠的质量，g；V ——盐酸溶液的用量，ml；V——空白试验盐酸溶液的用量，ml；0.106 ——每毫摩尔无水碳酸钠的质量，g。
4.1.2. 0.5M氢氧化钾乙醇溶液：称取30g氢氧化钾溶于1000ml 95％乙醇中，摇匀。
静置澄清后，倾出上层清液备用。
溶液如深于微黄色，使用的乙醇应按下法处理：在1000ml乙醇中，加入8g氢氧化钾及5g铝片，加热回流1h，立即进行蒸馏。
馏出液静置几天后，倾出上层清液使用。
4.1.3.中性乙醇：取适量乙醇，加入数滴酚酞指示剂，用0.1M氢氧化钾溶液中和至中性。
4.2.仪器锥形瓶：250ml；回流冷凝器；移液管：25ml；滴定管：50ml；水浴锅；分析天平。
5.过程简述5.1.试验样品按照ZB X 04007－86《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供检验用。
5.2.测定称取混匀试样约2g，精确至0.001g，置于250ml锥形瓶中，用移液管加入25ml 0.5M氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝器，在沸水浴上加热回流1h，不时振摇。
MM_FS_CNJ_0292 出口植物油折光指数的检验方法
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出口植物油折光指数地检验方法
.适用范围
本标准适用于出口植物油折光指数地测定.
.定义
折光指数：光线由空气中进入油样之入射角正弦与折射角正弦之比.
.主要试剂和仪器
.主要试剂
二甲苯或乙醚：分析纯.
.仪器
阿贝氏折光计.
.过程简述
.试验样品
按照－《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供检验用.
.测定
安装折光计，调节通过折光计地水流，使温度恰为℃.分开折光计地两面棱镜，用脱脂棉蘸二甲苯或乙醚拭净，待棱镜完全干燥后，用玻璃棒蘸取混匀地试样，滴加～滴于下面地棱镜上，迅速闭合.静置数分钟，以待试样达到℃.对准光源，由目镜观察，转动补偿器螺旋，使明暗两部界限明晰，转动标尺指针螺旋，使其明暗两部分分界线恰通过接物镜上十字线地交点.读取标尺上折光指数，同时核对温度，应恰为℃.
.测定说明
.在测定折光指数前，应先用新制蒸馏水校正折光计，蒸馏水地折光指数如下：温度，℃折光指数温度，℃折光指数
.如折光指数系在室温下直接测定，则可按下式换算到℃时地折光指数（）.
折光指数（）＝＋×（－）
式中：——油样在室温℃时地折光指数；
——测读折光指数时地室温；
——植物油温度在～℃范围内，每差℃时折光指数地校正
系数.
折光指数平行试验允许差为，取其平均值为测定结果，小数点后保留四位. .来源：
－。
不皂化物的测定方法及程序和规程
不皂化物的测定1．适用范围本标准适用于各种常规动、植物油脂及其水解产物脂肪酸不皂化物的测定。
2．引用标准A.0.C.S TK la－643．定义不皂化物包括那些通常在油和脂肪中不能被碱皂化，但可以在常规脂肪中溶解的物质。
包括高级脂肪醇、固醇、色素和碳水化合物等。
4．试剂4.1 乙醇，分析纯，95％；4.2 氢氧化钾溶液， 50％（m/m）；4.3石油醚；4.4酚酞指示剂；4.5氢氧化钠，0.02N标准溶液。
5．仪器5.1皂化装置；5.2分液漏斗 500ml。
6．试验程序6.1准确称取5g（精确到0.0001g）混匀试样于皂化瓶中，加入30ml乙醇和5ml氢氧化钾溶液，轻微沸腾，持续回流lh，直至完全皂化。
6.2冷至室温，转移至500ml分液漏斗中，用40ml乙醇洗涤皂化瓶，然后用热蒸馏水、冷蒸馏水依次洗涤，全部转移，直至总体积达80ml。
用5-10m1石油醚清洗皂化瓶，加入分液漏斗中，然后加入50ml石油醚。
6.3加塞，剧烈摇晃至少 lmin，静置，直至分层清晰，放出下层液体，将石油醚分馏物置于分液漏斗内。
6.4每次用石油醚50ml，使用另一个分液漏斗，重复萃取皂液6次,萃取后的石油醚同样加入到6.3步骤的分液漏斗中。
6.5用25ml10％的乙醇－蒸馏水溶液冲洗萃取物，剧烈摇晃，分层后放出乙醇层，约二至三次，洗至分离出的乙醇层滴上酚酞不变色。
6.6将石油醚转入已称重的烧杯中，在水浴上蒸发至干，放置烘箱中干燥。
最好在内压力低于200mm汞柱的真空干燥箱内，于75－80℃下烘干至恒重，或在常温烘箱内105℃下烘15分钟，在干燥器内冷却、称重，结果记为 A。
6.7称重后，取残渣加入50ml预先中和至酚酞终点的温热（50℃）乙醇中。
用0.02N的NaOH标准溶液滴至红色。
利用下述关系：1ml0.02mol/l等价于 0.0056g油酸，计算出游离脂肪酸残渣中的准确重量。
滴定测得的脂肪酸克数是计算式中的“B”。
MM_FS_CNJ_0286 出口植物油水分及挥发物的检验方法
出口植物油水分及挥发物地检验方法.电热板法.适用范围适用于出口各种植物油地水分和挥发物测定..仪器平底玻璃皿：直径～，高；温度计：～℃，长，水银球小于并且是加固地，在上端具有膨胀腔；电热板：具有温度调节开关；干燥器：盛有有效干燥剂；分析天平..过程简述.试验样品按照－《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供检验用..测定将平底玻璃皿与温度计一并在±℃烘至恒重.在皿内称取混匀试样约，精确至，在电热板上加热，缓缓用温度计搅动，使温度以每分钟约℃地速度升至℃，随即减慢加热速度至温度达±℃时，自电热板上取下，冷却至℃，再放回电热板上.同前反复加热至±℃，间隔冷却至℃，不断搅动刮擦皿底，直到完全不放出气泡为止.然后置于干燥器内冷却至室温，称重.重复此操作过程，直至两次称重差不超过为止..结果计算按下式计算水分和挥发物地百分含量：水分和挥发物（％）＝－×式中：——烘前玻璃皿、温度计和试样地质量，；——烘后玻璃皿、温度计和试样地质量，；——试样地质量，.水分和挥发物平行试验允许差为％，取其平均值为测定结果，小数点后保留二位..烘箱法.适用范围适用于酸价小于地非干性出口植物油地水分和挥发物测定（月桂油不能使用本方法）..仪器平底称量皿：直径，高；干燥器：盛有有效干燥剂；烘箱；分析天平..过程简述.试验样品同..测定于已烘至恒重地平底称量皿内，称取混匀试样～，精确至.在±℃烘箱中烘，置于干燥器内冷却至室温，称重.此后，每烘放冷称重一次，直至两次称量差不超过为止..结果计算同..真空烘箱法.适用范围本方法适用于出口植物油地水分和挥发物测定（含游离脂肪酸在％以上地椰子油类除外）..仪器及用具带盖铝称量皿：直径，高；干燥器：盛有有效干燥剂；真空烘箱；分析天平..过程简述.试验样品同..测定于已烘至恒重地铝称量皿内，称取混匀试样约，精确至，放入真空烘箱中，在气压，温度±℃下烘，置于干燥器内冷却至室温称重.此后，每烘放冷称重一次，直至两次称量差不超过为止..结果计算同..来源：－。
不皂化物的测定方法
不皂化物的测定方法
不皂化物的测定方法有许多种，具体选择哪一种方法取决于要测定的具体物质。
一种常用的测定方法是氧化法。
具体过程是将不皂化物与氧化剂反应，使其转变为可以进行分析的有机物或无机物，然后使用合适的分析方法进行定量测定。
另一种常用的方法是重量法。
将待测物质与一定量的溶剂混合，然后用热风或真空等方法将溶剂蒸发，得到固体残渣，再称重，通过计算墙膜残渣的重量与初始样品的重量之比来确定不皂化物的含量。
还有一种常用的方法是色谱法。
通过气相色谱或液相色谱等方法，根据不同物质在色谱柱中的停留时间和峰面积来定量测定不皂化物的含量。
除此之外，还有元素分析法、红外光谱法、质谱法等可以用于测定不皂化物的方法，具体选择哪一种方法需要根据实际情况和样品的特性来决定。
MMFSCNJ出口植物油含皂量的检验方法
MM_FS_CNJ_0296出口植物油含皂量滴定法MM_FS_CNJ_0296出口植物油含皂量的检验方法1.适用范围本方法适用于出口植物油含皂量的测定。
2.定义含皂量：植物油加碱精炼后，残留的皂化物的量。
3.原理概要试样用有机溶剂溶解后，加入热水使皂化物溶解，用硫酸标准溶液滴定。
4.主要试剂和仪器.主要试剂中性95％乙醇：分析纯；石油醚：沸程60～90℃，分析纯；硫酸标准溶液：吸取3ml硫酸（比重），缓缓倾入盛有蒸馏水的试剂瓶中，稀释至1000ml，混匀。
按下法标定其摩尔浓度：称取经270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，精确至，置于锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加入溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制的硫酸溶液滴定，使溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液呈暗红色。
同时做空白试验；硫酸标准溶液的摩尔浓度M按式（1）计算：M＝G (1)（V－V0）×式中：G ——无水碳酸钠的质量，g；V ——硫酸溶液的用量，ml；V——空白试验硫酸溶液的用量，ml；——每毫摩尔碳酸钠的质量，g。
硫酸标准溶液：用移液管吸取硫酸标准溶液10ml于100ml容量瓶内，加蒸馏水定容至100ml，混匀（临用前配制）；.％甲基红指示剂：甲基红溶于100ml 95％乙醇中。
.仪器锥形瓶：250ml；容量瓶：100ml及1000ml；量筒：100ml；移液管：10ml；微量滴定管：5ml；分析天平。
5.过程简述.试验样品按照ZB X 04007－86《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供检验用。
.测定称取混匀的试样约10～20g，精确至，置于锥形瓶中，加入10ml 95％乙醇及60ml石油醚，摇匀，加入80℃的蒸馏水80ml、％甲基红指示剂2～3滴，混匀后，趁热用微量滴定管缓慢滴入硫酸标准溶液，边摇边滴，仔细观察下层水溶液的颜色，直至呈微红色为止。
6.结果计算按式（2）计算含皂量：含皂量（％，以油酸钠计）＝V×M××100 (2)W式中：V ——硫酸标准溶液的用量，ml；M ——硫酸标准溶液的摩尔浓度，M；W ——试样的质量，g；——每毫摩尔硫酸相当于油酸钠的质量，g。
MMFSCNG植物油脂检验杂质测定法
MM_FS_CNG_0390植物油脂检验杂质抽滤法MM_FS_CNG_0390植物油脂检验杂质测定法1.适用范围本标准适用于商品植物油脂中杂质含量的测定。
2.说明植物油脂中的杂质为不溶于石油醚等有机溶剂的残留物。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂抽气泵；抽气瓶；安全瓶；2号玻璃砂芯漏斗；胶管；称量皿；镊子、量筒、玻棒；天平：感量0.0001g。
3.2.试剂石油醚（沸程60～90℃）；95％乙醇；酸洗石棉；脱脂棉；定量滤纸（代替石棉用）等。
4.过程简述准备抽气装置：用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。
用水将石棉分成粗、细两部分，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗（约3mm厚），先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚挥净后，将漏斗送入105℃电烘箱中，烘至前后两次重量差不超过0.001g为止。
抽滤杂质：称取混匀试样15～20g（W）于烧杯中，加入20～25ml石油醚（蓖麻油用95％乙醇），用玻棒搅拌使试样溶解，倾入漏斗中，用石油醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内，再用石油醚分数次抽洗杂质，洗至无油迹为止。
烘干杂质：用脱脂棉揩净漏斗外部，在105℃温度下烘至恒重（W1）。
5.结果计算杂质含量按下列公式计算：杂质（％）＝W1×100 W式中：W1——杂质重量，g；W——试样重量，g。
双试验结果允许差不超过0.04％，求其平均数，即为测定结果。
测定结果取小数点后第二位。
6.来源：GB 5529—85。
油脂不皂化物测定方法
油脂不皂化物测定方法引言：油脂不皂化物是油脂中不能与碱发生皂化反应的物质，主要包括游离脂肪酸、游离脂醇、甘油酯等。
测定油脂中的不皂化物含量对于评估油脂的质量和稳定性具有重要意义。
本文将介绍一种常用的油脂不皂化物测定方法。
一、试剂准备1. 硫酸钾：用纯净水溶解硫酸钾，制备0.5mol/L的硫酸钾溶液。
2. 硫酸：用纯净水稀释浓硫酸，制备1+1的硫酸溶液。
3. 高锰酸钾溶液：用纯净水溶解高锰酸钾，制备0.1mol/L的高锰酸钾溶液。
二、样品处理1. 取适量的待测油脂样品，称重记录质量。
2. 将待测油脂样品置于玻璃容器中，加入适量的硫酸溶液，与油脂样品体积比为1:1。
3. 用玻璃杆搅拌均匀，然后密封容器，放置在恒温水浴中加热2小时。
4. 用冷却水冷却样品，加入适量的稀硫酸钾溶液，稀释样品，使硫酸浓度不超过1mol/L。
5. 用纯净水冲洗容器和玻璃杆，将冲洗液加入稀化的样品中。
三、滴定测定1. 取适量的高锰酸钾溶液，加入滴定管中。
2. 用0.5mol/L的硫酸钾溶液滴定样品，直至溶液颜色由紫色变为浅粉色。
3. 记录滴定所需的硫酸钾溶液的体积V。
四、结果计算油脂不皂化物的含量（%）=（V×0.1×56.1）/ m其中，V为滴定所需的硫酸钾溶液体积（mL），m为待测油脂样品的质量（g）。
五、注意事项1. 在样品处理过程中，应注意安全操作，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 实验过程中的玻璃器皿要干净无杂质，以免影响结果准确性。
3. 滴定过程中，滴定剂要稳定滴加，避免过量加入或滴加过快。
4. 结果计算时，应注意单位的换算和小数位的精确性。
六、实验探讨1. 本方法基于油脂中不皂化物与高锰酸钾溶液的氧化反应，通过滴定硫酸钾溶液的体积来确定不皂化物的含量。
2. 实验中选择的硫酸钾溶液浓度为0.5mol/L，可以满足滴定的灵敏度要求。
3. 高锰酸钾溶液作为氧化剂，可以快速氧化不皂化物，使其转化为可滴定的物质。
MMFSCNJ出口植物油色泽的检验方法
MM_FS_CNJ_0288出口植物油色泽罗维朋法重铬酸钾法MM_FS_CNJ_0288出口植物油色泽的检验方法1.适用范围本方法适用于出口植物油色泽的测定。
2.罗维朋法2.1.原理概要采用标准颜色玻片与油样的色泽进行比较，以所需各标准颜色玻片上标明数字的和表示。
2.2.仪器罗维朋比色计。
2.3.过程简述2.3.1.试验样品的制备按照ZB X 04007－86《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后分取适量，在50℃下用干燥快速滤纸过滤，滤液澄清后供检验用。
2.3.2.测定将澄清透明的试样注入适当厚度的罗维朋比色槽，放入比色计内进行比色。
首先将黄色玻片固定，再配入红色玻片；直至玻片与试样色泽相同为止。
读取黄、红玻片数字，即为罗维朋色价。
同时记录比色槽的厚度。
如必须配入蓝色玻片时，应由最小值起依次加入，直至与试样色泽相同为止，读取黄、红、蓝玻片数字，并记录比色槽的厚度。
3.重铬酸钾法3.1.原理概要油样与不同浓度重铬酸钾-硫酸溶液比色，以每100ml硫酸（比重1.84）中重铬酸钾的克数表示色价。
3.2.仪器纳氏比色管；容量瓶：250ml；烧杯：50ml；分析天平。
3.3.试剂重铬酸钾：分析纯。
硫酸：比重1.84，不含还原性物质。
3.4.色泽标准溶液的配制3.4.1.重铬酸钾标准溶液：称取在150℃烘至恒重的重铬酸钾2.5000g，准确至0.0002g，置于50ml小烧杯中，加少量硫酸溶解，移入250ml容量瓶中，再加硫酸稀释至刻度，摇匀。
3.4.2.色泽标准溶液：按下表所列的比例，取上述配成的重铬酸钾标准溶液和硫酸相混和，配制各号色泽标准。
3.5.过程简述3.5.1.试验样品的制备同1.2.1。
3.5.2.测定将各号色泽标准溶液和澄清的试样分盛于纳氏比色管中，其液层与试样层高度应一致，约25mm，肉眼比色，与试样色泽相同的色泽标准溶液浓度，即为试样的色价。
4.来源：ZB X 04010－86。
MM_FS_CNJ_0279出口油籽含油量（乙醚浸出物）测定方法.DOC
MM_FS_CNJ_0279出口油籽含油量（乙醚浸出物）浸抽法MM_FS_CNJ_0279出口油籽含油量（乙醚浸出物）测定方法1.适用范围：本方法适用于出口芝麻、油菜籽、芥菜籽、苏籽、大麻籽、亚麻籽、蓖麻籽、棉籽和葵花籽的含油量测定。
2.定义乙醚浸出物：在规定的条件下，用乙醚抽提样品得到的溶解物质的总量。
3.原理概要用乙醚在索氏脂肪浸抽器中抽提已拣去非本品杂质后的样品中的可溶出物。
4.主要试剂和仪器4.1.主要试剂乙醚：分析纯，沸点35℃。
石英砂：经酸洗，并在650℃灼烧4h。
4.2.仪器索氏脂肪浸抽器：由脂肪瓶、浸抽管及冷凝管组成。
脂肪瓶容量为60～150mL。
分析天平：感量0.0001g。
加热设备：自动调节恒温水浴或安全加热灯。
安全加热灯采用60～100W灯泡，将灯泡装在铁皮罩内，上部用铁丝做成隔板。
玻璃研钵。
干燥器：内盛变色硅胶或其他有效干燥剂。
5.试样的抽取与制备5.1.取样及样品的预处理5.1.1.中小粒油籽取样芝麻、油菜籽、芥菜籽、苏籽、大麻籽和亚麻籽按ZB B 33008中7.1条，从平均样品中点取100g左右，剔除非本品杂质后，装入广口瓶中备用（即ZB B 33011中水分检验用样品）。
5.1.2.大粒油籽的取样及样品预处理5.1.2.1.取样和分离壳、仁葵花籽、蓖麻籽和棉籽按ZB B 33008中7.1条，从平均样品中点取约120g 左右，剔除非本品杂质后，在感量0.01g天平上准确称取20g左右（M1），小心分离壳与仁，并分别在感量0.01g天平上准确称量（M2、M3），按式（1）计算出仁率（棉籽、葵花籽）或仁、壳比（蓖麻籽）。
出仁率：C＝M3／M1×100 (1)仁、壳比：D＝M3／M2 (2)式中：M1 ——样品量，g；M2 ——皮壳量，g；M3 ——仁量，g。
注意：分离仁、壳时必须十分注意，避免损失，若分离仁、壳后，（M2＋M3）／M1＜0.9900，则必须重新取样制备。
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MM_FS_CNJ_0295出口植物油不皂化物皂化法
MM_FS_CNJ_0295
出口植物油不皂化物的检验方法
1.适用范围
本方法适用于出口植物油中不皂化物的测定。
2.定义
不皂化物：油样中不能皂化和不溶于水的物质。
3.原理概要
加氢氧化钾于油样进行皂化，以有机溶剂提取不皂化物。
4.主要试剂和仪器
4.1.主要试剂
0.1M氢氧化钠标准溶液：称取4.0～4.1g氢氧化钠溶于1000ml新沸冷却的蒸馏水中，摇匀。
按下法标定浓度：
称取在125℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.8～0.9g，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解。
加入2～3滴酚酞指示剂，用上述氢氧化钠溶液滴定至粉红色30s不退。
同时做空白试验；
氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度M按式（1）计算：
M＝
G
(1)
（V－V0）×0.2042
式中：G——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V——氢氧化钠溶液的用量，ml；
V
——空白试验氢氧化钠溶液的用量，ml；
0.2042——每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的质
量，g。
0.02M氢氧化钠标准溶液：吸取0.1M氢氧化钠标准溶液（4.1）20ml，用新沸冷却的蒸馏水稀释至100ml，混匀（临用前配制）；
2M氢氧化钾乙醇溶液：称取56g氢氧化钾溶于500ml 95％乙醇中，摇匀；
0.5M氢氧化钾溶液：称取28g氢氧化钾溶于1000ml新沸冷却的蒸馏水中，混匀；
1％酚酞指示剂：1g酚酞溶于100ml 95％乙醇中；
中性乙醇-乙醚混合溶剂：1＋1（V＋V）；
乙醚，分析纯。
4.2.仪器
锥形瓶：250ml；
分液漏斗：500ml；
水浴锅；
回流冷凝器；
分析天平。
5.过程简述
5.1.试验样品
按照ZB X 04007－86《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供检验用。
5.2.测定
称取试样5～10g，精确至0.001g，置于250ml锥形瓶中，加入50ml 2M 氢氧化钾乙醇溶液，连接回流冷凝器，在沸水浴上加热1h，并时时摇动，至皂化完全。
然后，取下冷凝器，将皂液移入500ml分液漏斗中。
以总共100ml蒸馏水，分数次洗涤锥形瓶并将其倾入分液漏斗中。
再以总共100ml乙醚分数次洗涤锥形瓶，将其合并于分液漏斗中，冷却至室温，振摇1min，静置分层，待其澄清后，将皂液放入原锥形瓶中，把乙醚液倒入预先装有40ml蒸馏水的第二个分液漏斗中。
皂液按上述同样操作再抽取两次，每次用乙醚100ml。
合并三次抽取液于第二个分液漏斗中（如遇到不易消失的泡沫，可加入少量乙醇或甲醇；如抽取液中有悬浮物，则用滤纸过滤）。
轻轻摇动漏斗，静置分层，放出水层，然后用每次50ml蒸馏水洗涤两次，继用50ml 0.5M氧氧化钾溶液洗涤一次，再用50ml 蒸馏水洗涤一次，重复上述后二次洗涤，共两次，并以蒸馏水洗涤至对酚酞指示剂呈中性。
将抽取液移入已恒重的索氏抽浸瓶中，回收乙醚，将抽浸瓶置水浴上微热，使乙醚挥发逸去。
在100℃烘箱中烘15min，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重。
此后，每烘15min，放冷称重一次，直至两次称量差不超过0.0005g 为止。
然后将抽浸瓶中残留物溶于30ml中性乙醇-乙醚混合溶剂中，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.02M氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色。
6.结果计算
按式（2）计算不皂化物的百分含量：
不皂化物（％）＝W
1
－0.28V M
×100 (2)
W
式中：W1 ——残留物的质量，g；
W ——试样的质量，g；
V ——氢氧化钠标准溶液的用量，ml；
M ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，M；
0.28 ——每毫摩尔油酸的质量，g。
不皂化物平行试验允许差为0.2％，取其平均值为测定结果，小数点后保留一位。
7.来源：
ZB X 04017－86。