膨化食品中糖精钠的含量高氯酸滴定法测定
糖精钠检验操作规程
目的：建立一个糖精钠检验标准操作规程。
范围：适用于糖精钠原料检验责任者：QA负责人、QC化验员。
规程：本规程引自糖精钠质量标准QS－022－011.分子式及分子量C7H4NNaO3S·H2O 241.192.性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末。
无臭或微有香气，味浓甜，甜带苦，易风化。
本品在水中易深，在乙醇中略溶。
3.鉴别：3.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、5ml量筒、25ml烧杯、洗涤瓶、DH64电热恒温干燥箱、毛细管、3#波砂漏斗、500ml抽滤瓶、真空泵、WRS －1数字溶点测定仪、试管、酒精灯、铂丝、25ml容量瓶、1ml移液管、红外分光光度计。
3.2.试剂：盐酸、间苯二酚、硫酸、氢氧化钠试液、钠盐。
3.3.操作方法：3.3.1.取本品约0.3g，加水5ml，溶解后，加盐酸1 ml，即析出结晶，滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（SOP—QC—），熔点为226—230℃。
3.3.2.取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后加硫酸0.5ml，用不火加热至显深绿色，放冷，加水10ml，与过量的氢氧化钠试液，即显绿荧光。
3.3.3.本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应按（SOP—QC—）进行。
4.检查：4.1.酸碱度：4.1.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、试管、10ml量筒、滴管。
4.1.2.试剂：酚酞指示液、水。
4.1.3.操作方法：取本品1.0g，加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应，但遇酚酞指示液不得显红色。
4.2.铵盐；4.2.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、25ml量筒、0.5ml刻度吸管、25ml比色管。
4.2.2.试剂：无氨蒸馏水、碘化汞钾试液、氯化铵溶液。
4.2.3.操作方法：取本品0.4g，加无氨蒸馏水20ml溶解后，加碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵在105℃干燥至恒重后，精密称取0.2966g，加无氨蒸馏水溶解后1000ml）0.10ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%）。
调味和诱食物质-糖精钠
【 功
用】 在我国糖精钠作为人工合成甜味
剂， 主要 用 于酱菜 类 、 果汁类 、 蜜 饯类 、 配制酒 、 牙
膏、 食 品和饮 料 ， 最 大 用量 ５ ｇ ， ／ ｋ ｇ ， 不 得 用 于 婴 儿 食 品。在美 国糖 精 钠 主要 也 用 于食 品和 医药 等 行业中， 大约 ６ １ ％用 于 无 醇饮 料 ， ２ ０ ％用 于食 品 甜 味剂 ， １ ９ ％用 于其他 食 品和饮 料 ， 亦 即 约 有
苯 甲酸 甲酯 ， 约 １ ｈ后 用 Ｈ 酸 测 试 反 应 终 点 应
褪色。加入 甲苯 ， 通 氯气氯化 ， 以２ ％联 苯胺 乙 醇溶 液测 试显 深墨绿 色为终 点 ， 静置 分层 ， 有
机 层 为邻 甲酸 甲酯 苯磺 酰 氯 甲苯 溶 液 （ 简称 甲
氯 磺 酸
【 工艺流程 】 甲苯法生产糖精钠 的工艺流程
指标
燥 品计 ） ， ％
干燥 失 重 ， ％
≤ １ ５ ． ０
６ ０ ％～ ８ ０ ％的 糖 精 钠 用 于 食 品 饮 料 。在 饲 料 行 业， 糖 精钠 主要 用于 增加 饲料 甜度 ， 改善 适 口性 ， 促进 采食 。
铵盐 （ 以Ｎ Ｈ ４ ￣ 计） ， ％
砷 盐（ 以Ａ ｓ 计） ， ％ 重金属 （ 以Ｐ ｂ 计） ， ％
【 化学名】 邻苯甲酰磺酰亚胺钠
【 英文名】 Ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ Ｓ ａ ｃ ｃ ｈ ａ ｒ ｉ ｎ
【 分子式】 ｃ Ｈ Ｎ Ｎ ａ Ｏ ３ Ｓ・ ２ Ｈ ０
【 结构式】
加入邻 甲苯磺酰氯 ， 在６ ０℃反应 ２ ｈ ， 冷却 ， 过
高氯酸滴定法测雪糕中甜蜜素含量
高氯酸滴定法测雪糕中甜蜜素含量姜雅楠抚顺师范高等专科学校生化系05园艺技术113006摘要：采用加热减量、冰乙酸加热溶解处理雪糕试样，使用高氯酸标准溶液在结晶紫指示剂存在下测定雪糕中甜蜜素含量，尝试了一种简单可行、效果明显的食品中甜蜜素测定方法。
对照GB12488-1995标准，对抚顺地区常见的四种品牌雪糕甜蜜素含量进行评价。
关键词：甜蜜素高氯酸滴定法中图分类：TS201 文献标识：A1. 甜蜜素的概述1.1甜味剂[1]人类生活必不可少的物质可概括为衣食住行，随着社会进步食物也越来越被人们重视。
在各类食品中，为改善其品质及其香、色、味，人们往其加入食品添加剂[1]，甜味剂就是其中的一种。
甜味剂包括天然提取和人工合成，天然提取包括糖类和非糖类糖类包括糖和糖醇，糖类包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖，糖醇有山梨糖醇、乳糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇、异麦芽酮糖醇；非糖类有甘草、甘草酸、甘草酸氨、罗汉果甜苷、甜菊糖苷；人工合成有甜蜜素、糖精钠和三氯蔗糖等，因为甜度高、价格相对较低，甜蜜素成为最受欢迎的甜味剂之一。
1.2 甜蜜素的发展史1.2.1国内发展[2] [3]在国内外许多研究人士都在研究哪些食品中可以添加甜蜜素，并且添加的适量是多。
国内一些媒体在报道国家执法部门查处食品中超标使用甜蜜素，将甜蜜素说成为“致畸、致癌及损害肾功能”的有害物质，在社会与消费者中引起了恐慌与混乱。
为消除此现象该协会与我国法律法规标准以及FAO、WHO 、JECFA的有关规定，对甜蜜素的生产及使用做出了说明，欧盟，澳大利亚，新西兰，等80多个国家和地区被批准使用。
我国是该产品生产及出口的主要国家之一，2003年出口欧盟数量较大，被诉倾销。
最近经我方应诉已初步取得了市场地位，为胜诉奠定了基础，这充分说明，该产品是目前包括国际市场所需要的。
1.2.2欧盟国家发展史非酒精饮料，降能或不含糖水性加香饮料，降能或不含糖的牛乳和牛乳派生机质的果汁饮料UL为250mg/L糖制品降能或不含糖的可可，牛乳，水果干等UL为500mg/kg降能的果冻橘子UL1000mg/kg1.3甜蜜素的物化性质[11]甜蜜素学名“环己基氨基磺酸钠”英文名为“SOLDIUM CIYCLAMATE”其形状为白色晶体或结晶体粉末，无臭，味甜，甜度是蔗糖的30—50倍，易溶于水（20g100L）水溶液呈中性，几乎不容于乙醇等有机溶剂。
糖精钠的检测共9页文档
苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB /T5009.29-2019，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2019，即可开展实验。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。
笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。
2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2019和GB/T5009.29-2019 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。
这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。
GB/T5009.29-2019使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。
如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。
具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.5 0mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。
用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。
食品中糖精钠的测定方法
食品中糖精钠的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。
本标准适用于食品中糖精钠的测定。
最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为IOUL时，最低检出量为1.5ng0第一篇高效液相色谱法（第一法）2原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
取样量为10g,进样量为IOUL时最低检出量为1.5ng0 3试剂3.1 甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。
3.2 氨水（1+1）：氨水加等体积水混合。
3.3 乙酸铉溶液（0.02mol∕L）：称取L54g乙酸铁，加水至IoOOmL溶解，经滤膜（0.45Pm）过滤。
3.4 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120C烘干4h后的糖精钠（C6H4C0NNaS02∙2H20）,加水溶解定容至100.OmL0糖精钠含量LonIg∕mL,作为储备溶液。
3.5 糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.OnlL放入IOOmL容量瓶中，加水至刻度。
经滤膜（0.45μm）过滤。
该溶液每亳升相当于0.1Omg的糖精钠。
4仪器高效液相色谱仪，紫外检测器。
5分析步骤5.1 样品处理5.1.1 汽水：称取5.00〜10.00g,放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调PH约7。
加水定容至适当的体积，经滤膜（0.45μm）过滤。
5.1.2 果汁类：称取5.00〜10.00g,用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤。
5.1.3 配制酒类：称取10.0g,放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至20ml,经滤膜（0.45μm）过滤。
5.2 高效液相色谱参考条件5. 2.1色谱柱：YwG-CI84.6mmX250mml0um不锈钢柱。
6. 2.2流动相：甲醇：乙酸铉溶液（0.02mol∕L）（5+95）°7. 2.3流速：lmL∕minβ5. 2.4检测器：紫外检测器，波长230nm,灵敏度0.2AUFS。
BJS201706食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定.doc
附件2食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS 2017061 范围本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。
3 试剂和材料3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。
3.1.4甲酸铵（HCOONH4）：液质联用级。
3.1.5超纯水（H2O）：电阻率为18.2MΩ·cm。
注：以上试剂在使用前均应做本底测试。
3.2试剂配制3.2.1含0.1%甲酸的水溶液：量取1.0mL甲酸（3.1.3）至1000mL容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，混匀。
3.2.220mmol/L甲酸铵溶液：称取0.63g甲酸铵（3.1.4），用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，混匀。
3.2.3甲酸铵甲醇溶液：取100mL甲酸铵溶液（3.2.2），加入200mL甲醇（3.1.2），混匀。
3.3标准品氯酸钠标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
高氯钠盐标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
表1氯酸盐和高氯酸盐的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量同位素内标氯酸盐同位素内标：氯酸盐-18O3（200μg/mL，以氯酸根-18O3离子计，北京振祥提供，EURL-SRMLotNo:024），4℃保存。
高氯酸盐同位素内标：高氯酸盐-18O4（100μg/mL，以高氯酸根-18O4离子计，美国剑桥提供，CILOLM-7310-1.2），4℃保存。
食品中糖精钠测定方法的研究
食品中糖精钠测定方法的研究文章建立了两种食品中糖精钠的测定方法，研究了食品中糖精钠的荧光分光光度测定方法，最后对这两种方法的准确度进行了比较。
标签：糖精钠；荧光光度法；亚甲基蓝糖精钠，是最古老的甜味剂。
在各种食品生产过程中都很稳定[1]。
但糖精的安全性一直存在争议。
1977年，加拿大的一项多代大鼠喂养实验发现，大量的糖精可导致雄性大鼠膀胱癌。
但是糖精至今在我国和许多国家仍广泛用作食品和药物制剂中的人工非营养甜味添加剂，为了避免过量使用，许多国家已先后设置了容许限量。
因此研究其可靠、方便的检测方法，对于打击假冒、伪劣食品和药品，保护消费者的权益和健康，为食品、药品生产厂家和各级产品质量监督机构等部门提供科学、可靠、方便的检测方法，具有广泛的实际意义。
糖精钠的测定方法有多种，本次研究中主要研究了荧光分光光度法和次甲基蓝法，并对其各自的回收率，精密度及某些影响因素进行了测定，并对这两种方法的精密度进行了比较。
1 材料1.1 荧光光度法测定饮料中糖精钠含量1.1.1 仪器及试剂仪器：荧光分光光度计主要试剂：糖精钠标准溶液、0.03mol/L碳酸钠溶液其他试剂如无水乙醚、盐酸、磷酸、氯化钠等均为分析纯。
1.2 次甲基蓝分光光度法1.2.1 仪器及工作条件723-分光光度计1.2.2 主要试剂糖精钠标准溶液、次甲基蓝溶液：4×10-3mol/L、硫酸溶液：0.2mol/L、氯仿。
以上试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。
2 结果与分析2.1 荧光光度法2.1.1 荧光配合物的激发与发射波长的选择和确定荧光光度法是基于糖精钠能碳酸钠形成荧光配合物而设计的[2]。
启动荧光分光光度计，对糖精（钠）与碳酸钠所形成的荧光配合物进行激发与发射光谱扫描，其结果是：激发波长为251nm，发射波长为500.8nm；起始波长分别为250～300nm和300～500nm。
2.1.2 标准曲线的绘制从50μg/mL的荧光配合物溶液中分别移取0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0mL于10mL容量瓶中，依次测定其荧光强度，绘制标准曲线其结果见图1。
食品理化检验习题库与参考答案
食品理化检验习题库与参考答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、掺伪食品样品采集，要做到（）。
A、按分析项目要求混合后采样B、典型性C、应能反映该食品的卫生质量的需要D、均匀性正确答案：B2、蒸馏某种很低沸点的液体应选用（）。
A、直形冷凝管B、空气冷凝管C、蛇形冷凝管D、球形冷凝管正确答案：C3、凯氏定氮法测蛋白质含量时，所用的消化剂是（）。
A、硝酸钠-硫酸钾B、硫酸钠-硫酸钾C、硫酸铜-硫酸钾D、硫酸铜-硫酸钡正确答案：C4、为防止蒸馏过程中的（），须加沸石或无釉小瓷片到蒸馏烧瓶中。
A、过热现象B、爆沸现象C、沸腾现象D、爆炸现象正确答案：B5、试验室中常用的铬酸洗液，用久后表示失效的颜色是（）。
A、红色B、黄色C、无色D、绿色正确答案：D6、下列选项中，蒸馏无法达到目的的是（）。
A、分离两种沸点相近互不相溶的液体B、提纯，除去不挥发的杂质C、回收溶剂D、测定液体化合物的沸点正确答案：A7、邻菲啰啉比色法测定铁时应在（）缓冲介质中进行。
A、氨水-氯化铵溶液B、硼砂溶液C、磷酸盐溶液D、乙酸钠溶液正确答案：D8、热滴定法测定牛乳中乳糖和蔗糖的含量时，用（）的颜色指示滴定终点。
A、酒石酸钾钠B、硫酸铜C、葡萄糖D、氧化铜正确答案：D9、新鲜苹果汁在空气中会由淡绿色变为棕黄色。
若榨汁时加入维生素C，可有效防止这种现象发生。
这是因为维生素C具有（）。
A、氧化性B、还原性C、碱性D、酸性正确答案：B10、纸层析是在滤纸上进行的（）分析法。
A、色层B、过滤C、薄层D、柱层正确答案：A11、（）是测定果酒中二氧化硫含量的指示剂。
A、淀粉B、孔雀石绿C、酚酞D、甲基红正确答案：A12、盖勃法测定牛乳的脂肪含量时，水浴温度是（）。
A、约80℃B、约65℃C、约100℃D、约50℃正确答案：B13、优级纯试剂的标签颜色是（）。
A、蓝色B、深绿色C、红色D、玫瑰红色正确答案：B14、理化检验选用的试剂，其标签上必须有的标注项目是（）。
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高氯酸滴定法测定膨化食品中糖精钠的含量李爽抚顺师范高等专科学校生化系03园艺技术 113006摘要：通过间苯二酚法定性检测糖精钠，采用加热减量、冰乙酸加热溶解处理膨化食品试样，在非水条件及结晶紫指示下，用高氯酸标准溶液测定膨化食品中糖精钠含量。
得出用不同量的乙酸酐溶液滴定的结果误差不大，一般在0.003g/kg—0.01g/kg之间，允许相对误差≤10%，尝试了一种操作简便、分析准确、精确度高、可靠性和重现性好的食品中糖精钠测定方法。
对照GB12488-1995标准，对抚顺地区常见的苞米花和大米花膨化食品中糖精钠含量作出评价。
关键词：糖精钠高氯酸滴定苞米、大米花中图分类号： O655.26 文献标识码：A1. 糖精钠概述1.1甜味剂[1]在各类食品中，为改善其品质及其香、色、味，人们往其加入食品添加剂[1]，甜味剂就是其中的一种。
甜味剂包括天然提取和人工合成，天然提取甜味剂是从植物组织中提取出来的甜味物质。
如蔗糖、果糖、葡萄糖等。
人工合成的甜味剂是利用化学反应通过工业合成的甜味物质，如糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜、三氯蔗糖、甘草甜、嗦吗甜等。
因为甜度高、价格相对较低，糖精钠同成为最受欢迎的甜味剂之一。
我国允许使用的甜味剂主要有营养型和非营养型两种。
营养型主要指蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖醇等，它们除了有甜味，还产生热量；非营养型主要是指很少或几乎不会产生任何热量的甜味剂，如糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜等。
糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜是国家规定中可以使用的，但要严格控制其含量。
1.2 糖精钠的发展[2]1897年美国霍普金斯大学科学家首次发现糖精,美国舍温威廉斯公司首先投入工业化生产。
经过100多年来的应用和发展,目前已形成了糖精钠、糖精钾、不溶性糖精、糖精钙、无水糖精等系列产品。
糖精是迄今为止所有高倍甜味剂中应用成本最低、应用范围最广泛的化学合成食品添加剂。
值得一提的是：制造糖精的原料主要有甲苯、氯磺酸、邻甲苯胺等，均为石油化工产品。
甲苯易挥发和燃烧，甚至引起爆炸，大量摄入人体后会引起急性中毒，对人体健康危害较大；氯磺酸极易吸水分解产生氯化氢气体，对人体有害，并易爆炸；糖精生产过程中产生的中间体物质对人体健康也有危害。
糖精在生产过程中还会严重污染环境。
此外，目前从部分中小糖精厂私自流入广大中小城镇、农村市场的糖精，还因为工艺粗糙、工序不完全等原因而含有重金属、氨化合物、砷等杂物，它们在人体中长期存留、积累，不同程度地影响着人体的健康。
因此，美国等发达国家的法律规定，在食物中使用糖精时，必须在标签上注明“使用本产品可能对健康有害，本产品合有可以导致实验动物癌症的糖精”的警示 1.3糖精钠的物化性质[3]糖精钠是一种人工合成的甜味剂，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，化学名为：邻苯甲酰磺酰亚胺，英文名为： Saccharin Sodium ，俗称糖精、甜精，分子式C 7H 4NNa O 3S •2H 2O ，相对分子质量 241.19。
带有两个结晶水的糖精钠是无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜中带苦。
甜度是蔗糖的700倍左右。
耐热及耐碱性弱，易溶于乙醚，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于0.026 ％则味苦。
长用的检测方法有酚磺酞比色法、薄层色谱定性及半定量测定法、纳氏比色法、离子选择电极测定方法、非水滴定法、高效液相色谱法、水杨酸钠﹣次氯酸钠比色法。
我选择的是非水滴定法，因为该方法定量分析准确，精确度高，可靠性和重现性好而且操作简便、省钱、易于推广。
1.4糖精钠的用途及使用限量[4]甜味剂在日常生活中使用很广泛，糖精钠是传统的甜味剂品种，甜味极强,相当于蔗糖的300～700倍, 在饮料、面包、饼干、酱菜、雪糕、蜜饯、调味料、罐头、小食品中都有使用。
因适量使用对人体无营养价值也无增胖作用,因此作为食品风味调节剂使用颇受人们青睐。
但由于其成分为邻磺酰苯甲酰亚胺的钠盐,是化学合成的物质，在食品生产中的稳定性高，且带有浓重的金属气味，若长期过量食用或短时间内大量食用，会引起急性中毒（血小板减少而造成急性大出血、多脏器损害）、影响一些消化酶的功能，使人的消化功能减退，增加肾脏的负担，甚至有可能引起人体遗传物质（RNA 、DNA ）的畸变，导致患膀胱癌的可能性增加，对人体危害极大。
糖精钠是目前甜味剂中滥用最多的，其安全性问题一直没有得到很好的解决。
世界许多国家都限制糖精钠的使用量。
我国是糖精钠的主要生产国和出口国，占全球生产量的80%。
除用于食品外，糖精钠还用于工业生产中。
中国已经于2000年开始对糖精钠实行限产，逐年减少糖精钠的产量，同时，严格限制其在食品中的使用，以促进其它性能优异的新型甜味剂的发展。
我国强制性国标GB2760996《食品添加剂使用卫生标准》中明确规定，酱菜类、饮料、调味料、浓缩果汁、蜜饯类、面包、饼干、果冻、雪糕、冷饮、配制酒、小食品中的最大使用量为0.15g/kg，用于瓜子的最大使用量为1.2g/kg,用于话梅、陈皮的最大使用量为5.0g/kg，并规定不允许在婴儿食品中使用，但与发达国家相比，我国糖精钠使用量超出正常使用量的14倍。
2 糖精钠测定方法2.1 方法概述[5][6] [7] [8]测定糖精钠的方法有很多，如高效液相色谱、酚磺酞比色法、薄层色谱定性及半定量测定法、纳氏比色法、离子选择电极测定方法等。
（1）采用高效液相色谱法测定食品中糖精钠含量，实验采用加温除去二氧化碳和乙醇，调节PH值近中性，过滤后进高效液相色谱，经反向色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量测定。
结果表明样品中糖精钠含量为[查资料添上]mg/g范围内，峰面积与糖精钠含量呈良好的线性关系，食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定，分析速度快，检测准确度高。
缺点：所需的实验器材昂贵，要求设备精确度高，实验设备齐全。
（2）采用酚磺酞比色法测定食品中糖精钠含量，实验研究了[查资料添上]。
的用量、[查资料添上]的用量、不同[查资料添上]、不同提取剂等样品前处理方法对糖精钠检测的影响。
实验结果表明糖精钠的标准溶液在[查资料添上]μg/l范围内具有良好的线性关系。
（3）采用薄层色谱定性及半定量测定法测定食品中糖精钠含量，探讨了[查资料添上]等薄层色谱条件的选择，实验结果表明糖精钠的标准溶液在0.1-0.4g/L范围内具有很好的线性关系和较低相对标准偏差。
（4）采用纳氏比色法测定食品中糖精钠的方法，糖精钠含量在[查资料添上]mg/mL 范围内呈良好的线性关系，该方法简便、快捷、准确度高、重现性好。
（5）采用离子选择电极法测定食品中糖精钠的方法，糖精钠含量在[查资料添上]mg/mL 范围内呈良好的线性关系，该方法 [查资料添上]。
（6）高氯酸标准溶液滴定法属于非水溶剂条件下的滴定方法，广泛用于弱碱性或弱酸性原料药含量的测定，《中国药典》2005年版及卫生部部颁《药品标准》约有15.6%的原料药收载品种采用此法分析。
该方法具有灵敏、准确、精密度高、操作简单、省钱、不需要对照品等特点，但在食品检验中该方法不常使用，而且非水滴定法所用的溶剂多为一些有毒、易挥发的有机化合物，实验后的排放物对环境影响较大。
2.2 方法选择与测定原理[9] [10] [11][12]高效液相色谱法、酚磺酞比色法、薄层色谱定性及半定量法、纳氏比色法、离子选择电极测定等方法都需要专业的仪器设备和纯品对照的试剂，而且已经成为较为经典的方法，在仪器药品较为缺乏的小型企业和学校，尝试用非水溶剂条件下高氯酸标准溶液滴定食品中的糖精钠含量具有实用性和创新性，有助于探索弱碱性或弱酸性食品添加剂测定新方法。
高氯酸滴定法测定糖精钠原理：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。
主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量。
也用于测定某些有机弱酸的含量。
糖精钠属于有机弱减，遇石蕊试纸显中性或碱性反应；但遇酚酞指示液不得显红色。
利用冰醋酸做酸性溶剂，使糖精钠在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，利于使用强酸性的高哦氯酸滴定。
结晶紫的变色范围较复杂，颜色变化有紫、蓝、蓝绿、黄绿、黄，突跃点附近指示剂的 颜色变化不明显，而显著的变色点明显早于滴定终点。
变色范围 pH6.0～7.0～9.0(黄→紫→紫红)。
+ HCLO 4 = H + + NaCLO 4PH = PH =以冰醋酸为溶剂，加入一定量的乙酸酐除去水分。
以结晶紫为指示剂、高氯酸标准溶液-冰醋酸作滴定剂测定糖精钠的含量，滴定至溶液显蓝绿色即为终点。
依据滴定剂用量，计算出糖精钠的含量。
2.3 仪器试剂电子天平 台式烘箱 滴定管 研钵等抚顺产大米花、包米花等膨化食品糖精钠定性试验用试剂表（1）糖精钠定量试验用试剂表（2）试剂配制[13][1]结晶紫指示剂：0.5%乙酸溶液取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解。
[2]无水乙酸：取500ml的冰乙酸约等于525g，取100ml的冰乙酸就约等于105g （525/500*100=105g），冰乙酸的浓度为99%，冰乙酸里含1%的水，100ml冰乙酸中含水10.5g（105*1%=1.05g），其中含 1.05g的水就加 5.481ml的乙酸酐（1.05*5.22=5.481ml）。
[3]0.1mol/L高氯酸标准溶液：70%高氯酸溶液4.3ml，溶于500ml分析纯冰乙酸中，然后在取分析纯乙酸酐7.5ml，分数次加入摇动至混合均匀，放置过夜，使之与高氯酸中的水反应转化为醋酸，即得到0.1mol/L的高氯酸标准溶液[4]高氯酸标准溶液标定[10]：取在105 ℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL溶解后，加结晶紫指示剂一滴，用高氯酸---冰醋酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色。
标定结果为：0.1005mol/L3 糖精钠测定试验3.1糖精钠定性测定3.1.1糖精钠定性检测方法介绍检测食品中是否含有糖精钠常用三种方法。
[1]络合显色法：实验原理查阅资料：取试样约20mg,加间苯二酚约40mg,混和后加硫酸10滴,用微火加热,至显深绿色,放冷,加水10ml 与过量的氢氧化钠溶液,即成绿色有荧光的溶液。
[2]焰色反应法：取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
[3]熔点法法：取试样约0.3g,加水5ml 溶解后,加稀盐酸1ml,即析出结晶,过滤,滤渣用水洗净,经105℃干燥后测定其熔点应为226～230℃。
3.1.2糖精钠定性检测方法选择焰色反应法定性检测糖精钠所需仪器比较贵，观察结果不明显。