挥发性有机物的测定
挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定
挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定VOCs是指室温下饱和蒸气压超过133.32 Pa的有机物，如苯、卤代烃、含氧烃等。
VOCs和是人们关注的室内空气污染的主要有机物，具有毒性和刺激性，有的还有致癌作用，主要来自燃料的燃烧、烹调油烟和装点材料、家具、日用生活化学品释放的蒸气，以及室外污染空气的蔓延。
这些有机物浓度虽低，但释放时光长，对人体健康潜在威逼性大。
(一)挥发性有机物(VOCs)的测定测定VOCs的办法是：用富集采样法采样，溶剂洗脱或热解吸出被测组分，用气相色谱法测定。
常用装有固体吸附剂(活性炭、分子筛、聚氨酯泡沫塑料等)的采样管或个体采样器采样；以作溶剂配制苯、甲苯、和四组分的系列混合标准溶液，作为VOCs标准溶液。
测定时，首先在气相色谱最佳条件下分离进样测定系列混合标准溶液，并按照各组分峰高或峰面积与对应含量绘制标准曲线；然后根据同样条件和办法测定样品溶液中各组分，按照其峰高或峰面积和标准曲线、采气体积计算空气中VOCs的浓度。
图3-32为冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程。
图3-32冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程 1.载气；2.六通A；3. U形采样管；4.温度计；5.油浴；6.气相色谱仪；7.毛细管色谱柱；8.火焰离子化检测器；9.放大器；10.记录仪 (二)的测定测定空气中甲醛常用的办法有分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等。
1.酚试剂分光光度法办法原理基于：空气中的与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐，C6H4SNCH3C =NNH2·HC1，简称MBTH)反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物，在波长630 nm 处用分光光度法测定。
采样10 L时，最低检出质量浓度为0.01 mg/m3。
测定时，将装有汲取液(酚试剂溶液)的气泡汲取管接在空气采样器上采样，用汲取液配制系列标准溶液和试剂空白溶液，用分光光度计于630 nm波特长测定标准溶液、试剂空白溶液和蔼样汲取液的吸光度，绘制标准曲线，计算空气中的浓度。
挥发性有机物的测定 吹脱捕集气相色谱-质谱法
挥发性有机物的测定吹脱捕集/气相色谱-质谱法D.1 方法说明本方法规定了测定水中挥发性有机物的吹脱捕集/气相色谱-质谱法。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中挥发性有机物的测定。
本方法的方法检出限为三氯甲烷0.001 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷0.0005 mg/L、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.0005 mg/L ，四氯乙烯0.001 mg/Lmg/L。
本方法检测下限为三氯甲烷0.004 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.002 mg/L，四氯乙烯0.004 mg/L。
D.2 方法原理经过吹扫进样-干吹-预解吸过程，GC-MS主机对样品进行分析。
通过待测目标化合物保留时间和参考离子强度进行定性，内标法定量。
D.3 试剂和材料D.3.1 载气：高纯氦，纯度≥99.999%D.3.2 高纯水：水质满足GA/T 33087的要求。
D.3.3 甲醇：色谱纯级。
D.3.4 内标物：氟苯标准溶液，ρ=10 mg/L。
D.3.5 VOC标准溶液：ρ=1000 mg/L。
D.3.6 VOC标准贮备液：ρ三氯甲烷=40 mg/L、ρ四氯乙烯=40 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=20 mg/L。
D.3.7 VOC标准使用液：ρ三氯甲烷=4.0 mg/L、ρ四氯乙烯=4.0 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=2.0 mg/L。
D.4 仪器和设备D.4.1 车载气相色谱质谱仪。
D.4.2 顶空自动进样器。
D.4.3 毛细管色谱柱：DA-5MS (25m×0.25mm×0.25μm）或其它等效色谱柱。
D.4.4 40 mL样品瓶（配带有聚四氟乙烯硅胶垫和塑料螺旋帽密封），使用前在120 ℃烘烤2 h。
D.4.5容量瓶：10 mL和100 mL。
D.4.6微量注射器：100 μL、500 μL和1000 μL。
D.4.7 移液枪：10 mL。
空气中挥发性有机物的分析与检测
空气中挥发性有机物的分析与检测挥发性有机物是指在室温下或轻微加热下，能够转化为气态或蒸汽的有机化合物。
它们通常存在于室内和车内空气中，也存在于各种有机物中，如溶剂、油漆、清洁剂、香水和烟草等。
长期暴露于挥发性有机物可能会对人体造成健康危害，如头疼、眼痛、嗓子痛、呼吸困难、恶心等。
因此，分析和检测空气中的挥发性有机物非常重要。
以下是几种常见的方法：1.气相色谱法气相色谱法是挥发性有机物分析中最常用的方法之一。
它利用气体载气将样品中的有机化合物分离并带到检测器中进行检测。
该方法具有高灵敏度和特异性，可以检测出多种挥发性有机物的种类和含量。
但是，它通常需要高昂的设备和技术，并且对于一些高沸点化合物和大分子化合物，气相色谱法可能不太适用。
2.头空气-吸附剂-热解-气相色谱法头空气-吸附剂-热解-气相色谱法（HS-SPME-GC）是另一种常见的分析方法。
它将样品加热并用头空气冲洗，然后通过吸附剂在热解前吸附化合物并在热解后释放化合物到气相色谱仪中进行检测。
该方法具有高效和可复制性，可以检测出化合物的种类和含量，并且对于一些难以挥发的样品也易于处理。
3.袋式采样袋式采样通常用于现场挥发性有机物的采样。
它一般使用吸附材料填充特制的袋子，然后将袋子密封并送到实验室进行分析。
常见的吸附材料有活性炭、聚合物和硅胶等。
袋式采样具有简单、快捷和高效的优点，并且可以直接采集样品的空气中的挥发性有机物，而不需要任何液态或固态前处理步骤。
4.其他方法除了上述方法外，还有一些其他的方法可用于挥发性有机物的分析和检测。
例如，喷雾质谱法和电离飞行时间-质谱法等。
这些方法通常需要高昂的设备和技术，并且具有极高的分析灵敏度和特异性。
总之，空气中的挥发性有机物对人体健康构成危害，而分析和检测这些物质是关键。
不同的分析方法适用于不同的使用场景，需要根据具体的应用情况来选择。
土壤挥发性有机物的测定
土壤挥发性有机物的测定土壤挥发性有机物的测定（VolatileOrganicCompounds,称VOC）是指在土壤中可被挥发的有机物的测定，包括化学试剂、农药、染料、润滑油、添加剂等。
这些物质中的绝大多数都是有害物质，它们可以扰乱土壤中微生物和动植物的行为，进而影响土壤中的微环境，引起对土壤和环境的污染。
因此，对VOC的测定及控制显得尤为重要。
VOC测定包括基本VOC和附加VOC。
基本VOC是指与土壤中土壤挥发性有机物污染有关的120种有机物，其中甲烷、乙烯、一氧化碳等碳氢化合物占大多数。
附加VOC是指土壤中这些有机物的其他类型，如消毒剂、除湿剂、杀虫剂等。
VOC的检测一般分为实验检测和实地检测两种。
实验室检测一般是采用气相色谱质谱（GC-MS）法，通过对含有VOC污染物的土壤中VOC的异丙醇标准解析成分，获得VOC检测的结果，具有准确度高、时间短的优点；实地检测一般采用现场检测仪，该仪可以对土壤中的VOC进行实时监测，具有结果可靠、时间短的特点。
一般情况下，表征土壤污染的VOC污染物的极限浓度一般可以用分析结果进行换算，但在特定情况下，应根据测定的污染物的分析结果和土壤特征以及建筑物位置等情况，确定污染物的极限浓度。
VOC在土壤中的浓度一般受到土壤组成、温度等多个因素的影响。
土壤的结构及温度等影响因子会影响VOC的溶解度，而溶解度则会影响VOC在土壤中的分布和浓度。
土壤中VOC浓度的控制一般通过调节温度、湿度、土壤成分、土壤结构等来实现，还可以采用吸附剂、清洗剂等来减少污染物的残留。
此外，在改善土壤污染的过程中，应注意避免产生新的有害污染物，如活性化合物、酸性成分等，以避免造成新的污染。
通过以上，可以看出，准确、可靠地测定土壤挥发性有机物是保护土壤和环境健康的重要手段，在土壤污染控制的实践中起到了重要作用，也是相关工作中必不可少的工作内容。
建立严格的监督和管理机制，有助于控制土壤VOC污染，保护我们的健康和环境。
空气中挥发性有机物的分析与检测
空气中挥发性有机物的分析与检测随着社会的快速发展和工业化的进程，大量的化学物质被排放到大气中，其中包括挥发性有机物（VOCs）。
VOCs是一类具有高挥发性的有机化合物，主要来源包括燃烧排放、工业生产、汽车尾气、油漆和溶剂等。
VOCs对环境和人体健康造成了严重的影响，因此对空气中的VOCs进行分析和检测显得尤为重要。
VOCs的主要组成包括芳烃类、醇类、酮类、醛类和烃类等。
这些化合物在大气中具有较高的活性，可与氮氧化物和太阳光相互作用，形成臭氧和其他有害物质，对环境和人类的健康造成危害。
对空气中VOCs的分析与检测显得尤为重要。
VOCs的主要检测方法包括气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、气相色谱-火焰光度检测技术（GC-FID）、气相色谱-电子捕获检测技术（GC-ECD）和气相色谱-电离检测技术（GC-NCI）。
GC-MS是目前应用最为广泛的一种分析方法，其通过气相色谱将混合的化合物分离，并通过质谱仪对其进行定性和定量分析。
GC-FID技术可以对样品中的化合物进行定性和定量分析，而GC-ECD和GC-NCI则主要用于对卤代烷烃和硅烷等化合物的检测。
在空气中VOCs的检测过程中，首先需要采集大气样品并对其进行预处理。
常用的大气样品采集方法包括固相微萃取（SPME）、吸附管采样和泵式采样等。
接着，将采集到的样品通过气相色谱仪进行分离，再通过相应的检测技术进行分析，得出VOCs的种类和浓度信息。
在实际的环境监测中，VOCs的检测通常需要考虑到样品中复杂的成分以及低浓度下的分析。
需要选用灵敏度高、分辨率好的仪器进行分析，同时也需要考虑到样品预处理的方法和分析过程中的干扰物的去除。
还需要建立一套完善的质量控制体系，确保分析结果的准确性和可靠性。
除了空气中VOCs的分析检测外，我们还需要对其造成的健康和环境影响进行深入研究。
据统计，VOCs是导致室内空气污染和城市大气污染的主要原因之一，对人体健康和环境造成了严重危害。
HJ643-2013固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱—质谱法
固体废物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法警告：试验中所使用的内标、替代物和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行操作；试样制备过程中应充分考虑其是否为有毒有害固体废物；按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。
1适用范围本标准规定了测定固体废物中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。
本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中36种挥发性有机物的测定。
若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
固体废物样品量为2 g时，36种目标化合物的方法检出限为0.8 μg/kg~4 μg/kg，测定下限4 μg/kg ~15 μg/kg。
固体废物浸出液体积为10 ml时，36种目标化合物的方法检出限为0.1 μg/L~0.3 μg/L，测定下限0.4 μg/L~2 μg/L。
详见附录A。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
20 工业固体废物采样制样技术规范HJ/THJ/T299 固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法300 固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ/T3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 内标 internal standards指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。
一般在样品分析之前加入，用于目标物的定量。
3.2 替代物 surrogate standards指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。
一般在样品提取或其他前处理之前加入，通过回收率可以评价样品基体、样品处理过程对分析结果的影响。
3.3基体加标 matrix spike指在样品中添加了已知量的待测目标物。
用于评价目标物的回收率和样品的基体效应。
3.4 校准确认标准样品 calibration verification standards指浓度在校准曲线中间点附近的标准溶液，用于确认校准曲线的有效性。
浅论环境空气中挥发性有机物的测定方法及注意事项
浅论环境空气中挥发性有机物的测定方法及注意事项[摘要] 本文结合笔者多年实践工作经验，针对环境空气中挥发性有机物的测定方法做出分析。
环境空气中VOCs 的测定方法是国内外研究的焦点。
本文通过对国内外环境空气中VOCs 的测定方法进行总结，结合我国实际情况，对测定环境空气中VOCs的两种方法（固体吸附/热脱附/ GC 或GC-MS方法和罐采样/冷冻预浓缩/ GC 或GC-MS方法）进行分析，从而得出更具可操作性的测定环境空气中挥发性有机物的测定方法及注意事项。
[关键字]环境空气挥发性有机物测定方法0 引言环境空气中的挥发性有机物（V olatile organiccompounds，简称VOCs），在大气环境当中是主要的污染物，这类的化合物不仅存在一定的毒性，而且还容易致癌，并且还会产生光化学烟雾。
在实际空气当中，VOCs的成分相对而言比较复杂，不管是室内还是室外的空气质量都有着极大的影响，在实际生活中人们吸入气体也会影响身体健康的状况。
随着社会的不断高速发展，人们针对VOCs 所产生的负面影响也越来越显得重视，就目前而言其也同时成为了国内外重点的研究对象。
VOCs所体现出来的主要成分有烃类和氧烃以及含卤烃类等，这些成分普遍存在室内和室外空气当中，并且它们之间相互融合形成一类复杂的有机污染物。
综合实际情况，我们可以发现其产生的主要原因，是由于当前社会中使用的各种化工原料，而且还有烟草或者树木在燃烧的过程中没有达到完全燃烧的条件也会产生这些成分；还有在公路上行驶的汽车所排放出来的尾气，以及自然界中生长的植物也会自动排放而产生VOCs。
随着现代社会不断的高速发展，人们对于建筑的设计也是不断的推陈出新，建筑物的结构也发生了翻天覆地的变化，因此在实践中也使得新型的建材以及保温材料和室内装潢材料，在当今建筑中得到了前所未有的运用。
与此同时，还有各种的化妆品以及清香、除臭剂等诸多品种的洗涤剂，在现代社会家庭中广泛的得到应用，在这些物品当中有些能够直接挥发出有机化合物，而有些在长期缓解过程中释放出低分子化合物，那么针对当前的环境空气都会造成很大的影响。
挥发性有机物VOC的检测范围和测试标准
挥发性有机物VOC的检测范围和测试标准 挥发性有机物VOC在不同国家和组织给出的定义不⼀样。
⽐如，世界卫⽣组织将其定义为熔点低于室温⽽沸点在50~260之间的具有⼀定挥发性的有机化合物的总称，德国将其定义为在常温常压下，任何能⾃发挥发的有机液体固体，⽽我国环保部2014年给出的定义是在标准状况下，饱和蒸汽压较⾼、沸点较低、分⼦量⼩、常温常态下易挥发的有机化合物。
下⾯，百检⽹就和⼤家说说挥发性有机物VOC的检测范围和测试标准。
总的来说，VOC指化学性质活泼、具挥发性、会产⽣危害的⼀类有机物。
普遍可分为⼋类：烷类、芳⾹烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类还有其他。
主要成分有烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括苯系物、有机氯化物、氟利昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和⽯油烃化合物等。
VOC的来源众多，可分为⾃然源和⼈为源。
⾃然源包括植物、湿地、草场及动物粪便等。
⼈为源包括⼯业源、农业源、⽣活源及移动源（飞机、⽕车、轮船、汽油车以及柴油车的尾⽓）等。
⼯业源是VOC对⼈类和⾃然环境产⽣危害的罪魁祸⾸。
VOC对⼈体的危害主要有： 1.⽓味难闻且具有刺激性，会伤害呼吸道系统； 2.会造成⼈中枢神经系统受损，记忆⼒下降； 3.VOC⾥⾯含有⼀些具有致癌、致畸性及致突变的化学物质（如苯及苯系物）等。
其次，VOC还对环境产⽣严重的危害，会诱发雾霾天⽓，破坏臭氧层，造成温室效应等。
挥发性有机物检测的范围: 挥发性有机物检测的范围 1.烟草⾏业：油墨、有机溶剂； 2.纺织品⾏业：鞋类制品所⽤的胶⽔等； 3.玩具⾏业：涂改液、⾹味玩具等； 4.家具装饰材料：涂料、油漆、胶黏剂等； 5.汽车配件材料：胶⽔、油漆等； 6.电⼦电⽓⾏业：在较⾼温度下使⽤时会挥发出VOC、电⼦五⾦的清洁溶剂等； 7.其他：洗涤剂、清洁剂、⾐物柔顺剂、化妆品、办公⽤品、壁纸及其他装饰品。
挥发性有机物检测标准： GB/T 23984-2009⾊漆和清漆低VOC乳胶漆中挥发性有机化合物(罐内VOC)含量的测定； GB/T 23985-2009⾊漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定差值法； GB/T 23986-2009⾊漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定⽓相⾊谱法； GB/T 32367-2015胶鞋整鞋挥发性有机物(VOC)含量的测定； GB/T 33871-2017墨粉中总挥发性有机化合物、苯和苯⼄烯的测定热脱附-⽓相⾊谱法； GB/T 34675-2017辐射固化涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定； GB/T 34682-2017含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定； GB/T 35456-2017⽂体⽤品及零部件对挥发性有机化合物(VOC)的测试⽅法； GB/T 35457-2017弹性、纺织及层压铺地物挥发性有机化合物(VOC)释放量的试验⽅法； GB/T 35466-2017建筑⽤⽊塑复合材料挥发性有机化合物(VOC)测定。
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7
溴氯甲烷
12.23
0.21
8
三氯甲烷
12.43
0.03
9
1,1,1-三氯乙烷
12.84
0.04
10
1,1-二氯丙烯
13.20
0.03
11
四氯化碳
13.22
0.03
12
苯
13.63
0.01
13
1,2-二氯乙烷
13.66
0.13
14
氟苯
14.23
0.05
15
三氯乙烯
15.05
0.05
16
1,2-二氯丙烷
丁基醚（MtBE）。
网 样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机物（尤其是氟代烃和二氯甲烷）渗透过密封
垫而受一污染。在采样、加固定剂和运输的全过程中推带纯水作为现场试剂空白来检查此类污 染。
高、低浓度的样品交替分析时会产生残留性污染。 为避免此类污染，在测定样品之间要用 纯水将吹脱管和进样器冲洗两次。在分析特别高浓度的样品后要分析一个实验室纯水空白。若 样品中含有大量水溶性物质、悬浮固体、高沸点物质或高浓度的有机物，会污染吹脱管，此时 要用洗涤液清洗吹脱管，再用二次水淋洗干净后于 105℃烘箱中烘干后使用。吹脱系统的捕集 管和其他部位也易被污染，要经常烘烤、吹脱整个系统。
GC 条件：DB-624 柱：35℃（5min）→6℃/min→160℃(6min)→20℃/min→210℃(2min)； 载气：N2，流量：3.5mL/min。
MS 条件：离子源：EI：离子源温度：200℃；接口温度：220℃；离子化能量：70eV:扫描 范围：35～300amu；扫描时间：0.45s；回扫时间：0.05s。 6.2 仪器校准
椰壳活性炭。
中 3.3 甲醇：优级纯。
3.4 50%盐酸：将一定体积的浓盐酸倒入等体积的纯水中。
国 3.5 坑坏血酸：分析纯。
3.6 标准贮备液：可直接购买包括所有相关分析组分的标准溶液，也可用纯单标制备（称重法）， 常用浓度为 1～5g/L。将其置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，
谱图和质谱灵敏度，要求色谱峰窄而对称，多数无拖尾，灵敏度高；质谱识别校准溶液中每个
化合物在适当保留时间窗口的色谱峰能初步确认，可辨认的化合物不少于 99%。按下式计算响
应因子（RF）：
RF
=
Ax ⋅ Cis Ai s ⋅ Cx
式中：Ax —各组分定量离子积分丰度；
中Ais —内标物定量离子积分丰度；
30.20
1.39
51
1,2,4-三氯苯
33.38
0.08
52
六氯丁二烯
33.92
0.08
53
萘
34.08
0.15
54
1,2,3-三氯苯
34.69
0.13
3 试剂 3.1 纯水：二次蒸馏水（或购买市售纯净水），于 90℃水浴中（或常温）用氮气吹脱 15min，
现用现制。所得的纯水中应无干扰测定的杂质，或其中的杂质含量小于目标组分的检出限。 3.2 捕集管填充材料：取 2，6-二苯基对苯醚（Tenax），色谱纯，60～80 目；硅胶，35～60 目：
网 22.56
23.01 23.44
0.02 0.34 0.01
23.80
0.03
35
溴苯
24.16
0.07
36
1,2,3-三氯丙烷
24.24
0.17
37
1,1,2,2-四氯乙烷
未检出
-
38
正丙苯
24.43
0.04
39
2-氯甲苯
24.65
0.02
40
1,3,5-三甲苯
24.86
0.01
41
4-氯甲苯
中 所有样品均采集平行样，每批样品要带一个现场空白，即在实验室中用纯水充满样品瓶，
封好后与空的样品瓶一起运至采样点。采样时，使水样在瓶中溢流出而不留气泡。若从水龙头
国 采样，应先打开龙头放水至少温稳定（一般需 10min）。调节水流速度约为 500mL/min，从流水
中采集平行样；若从开放的水体中采样，先用 1L 的广口瓶或烧杯从有代表性的区域中采样， 再小心把水样从广口瓶或烧杯中倒入样品瓶中。
分 避光于冰箱中保存。
3.7 标准中间液：用甲醇稀释标准贮备液，其浓讳莫如深要便于配制校准溶液，并能囊括校准
析 曲线的浓度范围。
3.8 内标和标记物添加液：用甲醇配制内标（氟代苯）、标记物（1,2-二氯苯-d4）使其浓度为 5mg/பைடு நூலகம்。该混合液要加入到样品、标样及空白中，例如将 5µL 内标和标记物的甲醇溶液加
编号
1 2 3 4 5 6
化合物
1,1-二氯乙烯 二氯甲烷 反-1,2-二氯乙烯 1,1-二氯乙烷 顺-1,2-二氯乙烯 2,2-二氯丙烷
表 1 方法的检测限 保留时间（min）
7.62 8.80 9.46 10.40 11.72 11.72
检出限（µg/L） 0.17 0.07 0.05 0.04 0.04 0.04
Cx —各组分的浓度； Cis —内标物的浓度。
国表 2 4-溴氟苯（BFB）离子丰度指标
质荷比（m/z）
相对丰度指标
50 75
分质量为 95 的离子丰度的 15%～40% 质量为 95 的离子丰度的 30%～80%。
95 96 173
析 基峰，相对丰度为 100%
质量为 95 的离子丰度的 5%～9% 小于质量为 174 的离子丰度的 2%
将惰性气体（氦气或氮气）通入水样，把水样中低水溶性的挥发性有机物及加入的内标、
中 标记化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内；吹脱程序完成后，捕集管被加热并
以氦气反吹，将所吸附的组分解析入毛细管色谱（GC）柱中，组分经程序升温色谱分离后，用
国 质谱仪（MS）检测。 通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性； 每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应这比。每个样品中
分 含已知浓度的内标化合物，用内标校正程序测量。 主要的污染源是吹脱气及捕集管路中的杂质。每天在操作条件下分析纯水空白，检查系统 中是否有污染（不准从样品检测结果中扣除空白值）；不要使用非聚四氟乙烯的塑料管和密封圈，
析 吹脱装置中的流量计不应含橡胶元件；仪器实验室不应有溶剂污染，特别是二氯甲烷和甲基叔
网 入到 25mL 水样中，使内标和标记物在水样中的浓度为 1µg/L。在满足方法要求并不干扰
目标组分的测定前提下，也可用其它的内标和标记物。 3.9 校准使用液；将一定量的标准中间液加入到纯水中，倒转摇动两次，配制至少五个标准曲
线点，其中一个接近但高于方法的最低检出限（MDL），或在实际工作范围的最低限处。 其余标准曲线点要对应样品的浓度范围。在无液上顶空时将此校准标准置于螺口瓶中，可 保存 24h。否则只能留用 1h。也可在 25mL 充满纯水的注射器中直接注入一定量的标准使 用液和内标、标记物混合液，然后立即将此校准液注入吹脱捕集装置中。 4 仪器 4.1 吹脱捕集系统：包括吹脱装置、捕集管和解吸系统。 4.2 吹脱装置：能容纳 25mL 水样且水样浓度不小于 5cm。若 GC-MS 体系的灵敏度足以达到方 法检出限，可使用 5mL 的吹脱管。样品上方气体空间须小于 15mL，吹脱气的初始气泡直 径应小于 3mm，吹脱气从距水样底部不大于 5mm 处引入。 4.3 捕集管：25cm×3mm（内径），内填有 1/3 聚 2，6-苯基对苯醚（Tenax）、1/3 硅胶、1/3 椰 壳炭。若能满足质控要求，也可使用其他的填充物。 4.4 气相色谱仪：可程序升温，所有的玻璃元件（如进样口插件）均是用硅烷化试剂脱活。
分 对于不含余氯的样品和现场空白，每 40mL 水样中加 4 滴 4mol/L 的盐酸作固定剂，以防水样中
发生生物降解。要确保盐酸中不含痕量有机杂质。
析 对于含余氯的样品和现场空白，在样品瓶中先加入抗坏血酸（每 40mL 水样加 25mg），待样品
瓶中充满水样并溢流后，每 20mL 样品中加入 1 滴 4mol/L 盐酸调节样品 pH<2，再密封样品瓶。 注意垫片的 PTFE 面朝下。
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谱图，如果离子丰度超过了系统的工作范围，需减少水样量。水样注入吹脱管后，再用另一个 注射器注入纯水，使总体积过 25.0mL。 6.4 标准色谱图
网 5.2 样品保存 样品保存取决于待分析的目标组分和样品基体，采样后须将品冷却至 4℃，并维持此温度 直到分析。现场水样在到达实验室前须用冰块降温以保持在 4℃。样品存放区域须无有机物干 扰。
样品在采样后 14d 内分析。 6 操作步骤 6.1 仪器条件
吹脱捕集装置：吹脱温度：室温或恒温；吹脱时间：11min；解吸温度：180℃；烘烤时间： 10min。
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4.5 毛细管柱：要保证脱附气流与柱型匹配，可用以下柱子： 4.6 柱 1：60m×0.75mm（内径）， 1.5µm，VOCOL 宽口径毛细柱。 4.7 柱 2：30m×0.53mm（内径），3µm，DB-624 大口径毛细柱。 4.8 柱 3：30m×0.32mm（内径），1µm，DB-5 毛细柱。 4.9 柱 4：30m×0.25mm（内径），1.4µm，DB-624 毛细柱。也可采其它等效色谱柱。 4.10 质谱仪。 4.11 气密性注射器：25mL 或 5mL。 4.12 微量注射器：10µL。 5 样品采集与保存 5.1 样品采集
0.16 0.05 0.14
25 26 27
分 1，2-二溴乙烷
氯苯 1,1,1,2-四氯乙烷
19.93 21.08 21.27
0.17 0.02 0.09
28
乙苯