【CN109950488A】高镍三元正极材料的水洗方法及其应用【专利】
一种高镍三元正极材料及其制备方法[发明专利]
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专利名称：一种高镍三元正极材料及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：孟昭扬,李宗麟,魏晶,曹永强,刘阳,荣明申请号：CN202011575805.0
申请日：20201228
公开号：CN112687868A
公开日：
20210420
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种高镍三元正极材料及其制备方法，所述高镍三元正极材料的制备方法包括以下步骤：将高镍三元前驱体置于具有搅拌功能的焙烧炉或回转窑中，在搅拌的同时进行低温脱水预烧，得到高镍三元氧化物；按照摩尔比n/n＝1.03～1.20分别称取锂源和高镍三元氧化物，预混得到混合料；将混合料置于具有搅拌功能的焙烧炉中，在搅拌的同时进行两段式焙烧；将焙烧后的物料洗涤、干燥和二次烧结后得到高镍三元正极材料。
该方法能维持高镍三元前驱体的原始形貌，大幅度的改善高镍三元正极材料的均一性、循环稳定性及倍率性能。
申请人：大连博融新材料有限公司
地址：116450 辽宁省大连市花园口经济区迎春街20号
国籍：CN
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【CN109888235A】一种级配高镍三元正极材料及其制备方法和应用【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910168195.3(22)申请日 2019.03.06(71)申请人 广东邦普循环科技有限公司地址 528100 广东省佛山市三水区乐平镇智信大道6号申请人 湖南邦普循环科技有限公司 湖南邦普汽车循环有限公司(72)发明人 许帅军 阮丁山 刘伟健 唐盛贺 林波 陈希文 李长东 (74)专利代理机构 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205代理人 左恒峰(51)Int.Cl.H01M 4/36(2006.01)H01M 4/505(2010.01)H01M 4/525(2010.01)H01M 10/0525(2010.01)(54)发明名称一种级配高镍三元正极材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种级配高镍三元正极材料及其制备方法和应用。
这种级配高镍三元正极材料是由以下的方法制得：1)将高镍多晶前驱体、无水LiOH、掺杂添加剂混合，进行烧结，所得产物再与包覆添加剂混合，烧结，得到高镍多晶材料；2)将三元单晶前驱体、锂源、掺杂添加剂混合，进行烧结，所得产物再与包覆添加剂混合，烧结，得到三元单晶材料；3)将高镍多晶材料和三元单晶材料混合，或者将混合料再与包覆添加剂混合再进行烧结。
本发明还公开了这种级配高镍三元正极材料在锂电池的应用。
本发明所制得的级配材料比单独的多晶材料具有更高的压实和循环稳定性，比单独的单晶具有更高的容量，且级配改性后能有效改善电池产气和使用寿命问题。
权利要求书1页 说明书7页 附图7页CN 109888235 A 2019.06.14C N 109888235A权 利 要 求 书1/1页CN 109888235 A1.一种级配高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将高镍多晶前驱体Ni x M1-x(OH)2、无水LiOH、掺杂添加剂混合，将所得的掺杂混合物进行烧结，经处理后得到的烧结产物再与包覆添加剂混合，将所得的包覆混合物进行烧结，得到二次平均粒径为8μm～20μm的高镍多晶材料LiNi x M1-x O2；其中，0.5≤x＜1，M为Co、Mn、Al、Mg、Zn、V、Mo、W、Cu、Sn中的至少两种；2)将三元单晶前驱体Ni y M’1-y(OH)2、锂源、掺杂添加剂混合，将所得的掺杂混合物进行烧结，经处理后得到的烧结产物再与包覆添加剂混合，将所得的包覆混合物进行烧结，得到一次平均粒径为0.5μm～5μm的三元单晶材料LiNi y M’1-y O2；其中，0.3≤y＜1，M’为Co、Mn、Al、Mg、Zn、V、Mo、W、Cu、Sn中的至少两种；3)将高镍多晶材料和三元单晶材料按质量比(1～9)：1混合，得到级配高镍三元正极材料；或者将混合料再与包覆添加剂混合，把所得的包覆混合物进行烧结，得到级配高镍三元正极材料；所述掺杂添加剂选自ZrO2、SrO、Al2O3、Al(OH)3、MgO、TiO2、B2O3、Sb2O5、Nb2O5、Y2O3、H3BO3、AlF3中的至少一种；所述包覆添加剂选自ZrO2、Al2O3、Al(OH)3、TiO2、H3BO3、B2O3、AlPO3、YPO3、AlF3中的至少一种。
一种高镍三元正极材料的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种高镍三元正极材料的制备方法专利类型：发明专利
发明人：王柯娜
申请号：CN201910194522.2
申请日：20190314
公开号：CN109921011A
公开日：
20190621
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种高镍三元正极材料的制备方法，属于新能源电池材料技术领域。
将氢氧化锂、氯酸钠与三元前驱体加聚乙二醇溶液分散浆化，然后进行喷雾干燥得到干燥料，将干燥料放入到辊道炉内煅烧，煅烧温度为800‑850℃，煅烧时间为9‑12h，然后冷却至物料温度＜100℃后出料得到煅烧料，将煅烧料加入纯水浆化，然后过滤，将滤渣加入纯水洗涤，得到洗涤料，将洗涤料经过烘干，然后气流粉碎，粉碎料经过筛分、混料和除铁得到高镍三元正极材料。
本发明工艺流程短，成本低，避免两步煅烧，相比较传统的纯氧煅烧工艺，每吨产品的成本低5000元以上，且镍的氧化充分，避免了阳离子混排，材料的循环性能大大增强。
申请人：王柯娜
地址：317319 浙江省台州市仙居县皤滩乡万竹王村北路22号
国籍：CN
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一种高镍三元材料的制备方法及其在固态锂离子电池正极片中的应用[发明专利]
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专利名称：一种高镍三元材料的制备方法及其在固态锂离子电池正极片中的应用
专利类型：发明专利
发明人：肖彪彪
申请号：CN202110710213.3
申请日：20210625
公开号：CN113488644B
公开日：
20220513
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种高镍三元材料的制备方法及其在固态锂离子电池正极片中的应用，采用共沉淀法制备出(NiaCobMnc)(OH)2前驱体后，先将前驱体与LiOH进行水热反应，然后再进行低温烧结，即可制备出形貌完整、尺寸均一的高镍三元材料。
本发明采用水热‑低温烧结法代替高温烧结，可大大降低烧结温度，避免烧结时Li和Ni蒸发，及Li+和Ni2+形成阳离子混排，从而可以提高Li+在Li 层的迁移率，改善了高镍三元材料的容量、循环和倍率性能；并且，采用水热‑低温烧结法制备出的高镍三元材料表面残碱量低，不会影响材料的循环性能。
申请人：万向一二三股份公司
地址：311215 浙江省杭州市萧山区萧山经济技术开发区建设二路855号
国籍：CN
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高镍三元正极材料的水洗方法及其系统[发明专利]
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专利名称：高镍三元正极材料的水洗方法及其系统专利类型：发明专利
发明人：廖世豪,宋雄,李家洪,吴小珍,杨顺毅
申请号：CN202110494660.X
申请日：20210506
公开号：CN113249776B
公开日：
20220510
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种高镍三元正极材料的水洗方法及其系统。
其中，所述高镍三元正极材料的水洗方法包括以下步骤：制备高镍三元正极材料基体；将所述高镍三元正极材料基体和水混合，得到电解质溶液；将所述电解质溶液进行电解，除去所述高镍三元正极材料基体表面的残碱。
本发明的技术方案能够抑制材料表面晶格锂析出，且减少废水的产生量。
申请人：贝特瑞(江苏)新材料科技有限公司
地址：213000 江苏省常州市金坛区江东大道519号
国籍：CN
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【CN109950488A】高镍三元正极材料的水洗方法及其应用【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910194596.6(22)申请日 2019.03.14(71)申请人 乳源东阳光磁性材料有限公司地址 512799 广东省韶关市乳源县开发区(72)发明人 张军 李鹏飞 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限公司 44102代理人 任重(51)Int.Cl.H01M 4/36(2006.01)H01M 4/505(2010.01)H01M 4/525(2010.01)H01M 4/62(2006.01)H01M 10/0525(2010.01)(54)发明名称高镍三元正极材料的水洗方法及其应用(57)摘要本发明提供了一种高镍三元正极材料的水洗方法及其应用。
所述的水洗方法包括以下步骤：将第一次烧结后的高镍三元正极材料分散于水中，形成浆料，加入氢氟酸，进行打浆水洗；所述氢氟酸中氟化氢的质量为第一次烧结后的高镍三元正极材料质量的0.4～4％；所述第一次烧结后的高镍三元正极材料与水的质量之比为1：0.5～5。
本发明所述的水洗方法，在烧结后的高镍三元正极材料水洗过程中加入氢氟酸，能够在相同水洗用量的前提下，提高水洗效果，减少残锂量。
另外，本发明还对现有高镍三元正极材料的制备方法进行改进，通过结合所述水洗方法，使制备所得的高镍三元正极材料的残锂量少，并改善高镍三元正极材料的循环性能。
权利要求书1页 说明书6页CN 109950488 A 2019.06.28C N 109950488A1.一种高镍三元正极材料的水洗方法，其特征在于：将第一次烧结后得到的高镍三元正极材料分散于水中，形成浆料，加入氢氟酸，进行打浆水洗；所述氢氟酸中氟化氢的质量为第一次烧结后的高镍三元正极材料质量的0.4～4％；所述第一次烧结后的高镍三元正极材料与水的质量之比为1：0.5～5。
2.根据权利要求1所述的水洗方法，其特征在于：所述氢氟酸中氟化氢的质量为第一次烧结后的高镍三元正极材料质量的0.8～2％。
高镍三元正极材料水洗工艺
高镍三元正极材料水洗工艺随着技术的不断发展，电池行业也在不断进步。
其中，高镍三元正极材料因其高能量密度、长寿命和高容量而受到广泛关注。
然而，在生产过程中，高镍三元正极材料往往需要经过水洗工艺来去除杂质和提高其性能。
本文将介绍高镍三元正极材料的水洗工艺。
高镍三元正极材料的水洗工艺主要包括以下几个步骤：1.清洗目的：水洗工艺的目的是去除高镍三元正极材料表面的污垢和有机物，以保证后续工艺的顺利进行。
这些污垢和有机物可能来源于生产过程中的一些不良条件，如原料、设备或工艺流程等。
2.洗涤剂选择：选择合适的洗涤剂对于去除高镍三元正极材料表面的污垢和有机物非常重要。
常用的洗涤剂包括表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂等。
这些洗涤剂可以帮助去除高镍三元正极材料表面的油脂、蛋白质和纤维素等物质。
3.洗涤条件控制：为了保证高镍三元正极材料的洗涤效果，需要控制好洗涤条件，如洗涤温度、洗涤时间、洗涤压力和洗涤液浓度等。
这些条件应该根据具体的高镍三元正极材料特性来调整，以保证洗涤效果。
4.洗涤效果评估：在完成高镍三元正极材料的水洗工艺之后，需要对洗涤效果进行评估。
常用的评估方法包括外表面电阻测试、内表面电阻测试、扫描电子显微镜观察和X射线衍射等。
通过这些测试，可以评估高镍三元正极材料表面的污染程度，以及水洗工艺的有效性。
5.冲洗回收：在完成高镍三元正极材料的水洗工艺之后，通常需要对洗涤液进行回收利用。
回收利用的途径包括：①返回前驱体或电解液中；②用于制备缓冲溶液；③用于制备碳材料等。
总之，高镍三元正极材料的水洗工艺是保证高镍三元正极材料性能稳定和一致性的重要环节。
在实际生产过程中，需要根据高镍三元正极材料的特性，控制好洗涤条件，以保证洗涤效果。
同时，需要对水洗工艺的各个环节进行优化，以提高高镍三元正极材料的综合性能。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910194596.6
(22)申请日 2019.03.14
(71)申请人 乳源东阳光磁性材料有限公司
地址 512799 广东省韶关市乳源县开发区
(72)发明人 张军 李鹏飞
(74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限
公司 44102
代理人 任重
(51)Int.Cl.
H01M 4/36(2006.01)
H01M 4/505(2010.01)
H01M 4/525(2010.01)
H01M 4/62(2006.01)
H01M 10/0525(2010.01)
(54)发明名称高镍三元正极材料的水洗方法及其应用(57)摘要本发明提供了一种高镍三元正极材料的水洗方法及其应用。
所述的水洗方法包括以下步骤：将第一次烧结后的高镍三元正极材料分散于水中，形成浆料，加入氢氟酸，进行打浆水洗；所述氢氟酸中氟化氢的质量为第一次烧结后的高镍三元正极材料质量的0.4～4％；所述第一次烧结后的高镍三元正极材料与水的质量之比为1：0.5～5。
本发明所述的水洗方法，在烧结后的高镍三元正极材料水洗过程中加入氢氟酸，能够在相同水洗用量的前提下，提高水洗效果，减少残锂量。
另外，本发明还对现有高镍三元正极材料的制备方法进行改进，通过结合所述水洗方法，使制备所得的高镍三元正极材料的残锂量少，并
改善高镍三元正极材料的循环性能。
权利要求书1页 说明书6页CN 109950488 A 2019.06.28
C N 109950488
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109950488 A
1.一种高镍三元正极材料的水洗方法，其特征在于：将第一次烧结后得到的高镍三元正极材料分散于水中，形成浆料，加入氢氟酸，进行打浆水洗；所述氢氟酸中氟化氢的质量为第一次烧结后的高镍三元正极材料质量的0.4～4％；所述第一次烧结后的高镍三元正极材料与水的质量之比为1：0.5～5。
2.根据权利要求1所述的水洗方法，其特征在于：所述氢氟酸中氟化氢的质量为第一次烧结后的高镍三元正极材料质量的0.8～2％。
3.根据权利要求1或2所述的水洗方法，其特征在于：所述第一次烧结后的高镍三元正极材料与水的质量之比为1：1。
4.根据权利要求3所述的水洗方法，其特征在于：水洗过程中温度小于19℃，水洗的时间为1～60min。
5.根据权利要求4所述的水洗方法，其特征在于：所述水洗的时间为10～40min。
6.权利要求1～5任一项所述的水洗方法在制备高镍三元正极材料中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将高镍三元前驱体材料和锂源混合，进行第一次烧结，得到高镍三元正极材料；所述高镍三元前驱体材料的分子式为Ni x Co y Mn1-x-y(OH)2，其中0.6≤x＜1，0＜y≤0.2；锂源为氢氧化锂；烧结温度为700～900℃，保温时间10～20h；
S2.对S1得到的高镍三元正极材料进行水洗；
S3.水洗后经离心、干燥，进行第二次烧结；烧结温度为200～700℃，保温时间为5～10h。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：S3中，第二次烧结的温度为600～650℃，保温时间为8h。
2。