脉冲 核磁共振实验讲解
近代物理实验报告—连续与脉冲核磁共振

(1)实验装置
脉冲核磁共振仪的结构简图如图7所示,主要由永磁铁、匀场线圈、射频脉冲发生器、射频探头和信号采集系统组成。
图7脉冲核磁共振仪的结构
(2)工作原理
在求解布洛赫方程的稳态解过程中引入一个角频率为 的旋转坐标系中,设某时刻,在垂直于 方向上施加一射频磁脉冲 ,其脉冲宽度满足 。在施加脉冲前, 处在热平衡状态,方向与z轴重合;施加脉冲后, 以角频率 绕 轴进动。 转过的角度 称作倾倒角。脉冲宽度恰好使 或 ,称这种脉冲为90°或180°脉冲。
图1磁矩在恒定外磁场中的进动图2 在转动的坐标系下的进动 图3在实验室坐标系看 的运动
(2) 在随时间变化的磁场中的运动
除了在z方向上加了 外,我们在x-y方向上加了以 转动的磁场 。经过计算,我们发现在转动的坐标系中有效磁场是一个静止磁场,因此我们可以认为 在绕 进动如图2。我们可以理解为绝对运动等于相对运动叠加牵连运动,若 按照 转动且 ≤ ,则 讲一方面绕z转动另一方面绕x作进动如图3,可以看作是一个锥面有球的顶点展开最后收回到球的下顶点。
带入旋磁比 式可得: (7)
显然,磁矩的运动与所处磁场的性质有关。
(1) 在静磁场中的运动
设外加磁场 ,令 ,可以得到(7)式的解:
(8)
其中 为 与 的夹角,是由初始条件决定的常数,由此可见,在外加静磁场 作用下,总磁矩 绕静磁场进动,进动角频率即拉摩频率 。 与 无关, 确定后 在x-y平面上的投影 和在z轴上的投影 都是常数,如图1所示。
是自旋体系与环境相互作用时的速度量度, 的大小主要依赖于样品核的类型和样品状态,所以对 的测定可知样品核的信息。
4、布洛赫方程和其稳态解
布洛赫假设磁场和核自旋体系的自发弛豫两者独立地堆宏观磁化强度 发生作用,从而导出了布洛赫方程:
脉冲磁共振

FD-PNMR-Ⅱ型脉冲核磁共振实验仪实验指导书华北煤炭医学院物理教研室用脉冲核磁共振实验仪测弛豫时间一、实验目的。
1.通过观察脉冲宽度与FID信号幅度及相位的关系。
掌握90度脉冲180度脉冲的含义。
2.通过对自旋回波序列的调试,了解相位散失的机理,180度脉冲的作用,相位重聚和自旋回波的原理,T2的含义,掌握用基本脉冲序列测量样品的弛豫时间T2的方法。
3.测量二甲苯的化学位移间隔,了解谱仪的工作原理。
二.试验仪器:FD-PNMR-II 脉冲核磁共振谱仪、YB4323长余辉示波器以及PII 300MHz 联想计算机。
脉冲核磁共振实验系统,包括磁铁、探头、开关放大器、相位检波器、脉冲序列发生器、磁场电源、示波器、计算机等。
如图 11.探头:放置样品并产生脉冲核磁共振信号2.脉冲序列发生器:产生各种脉冲序列3.开关放大器:开关放大器是射频切换开关。
在旋转射频场加载时将射频线圈与射频脉冲连接,此时射频脉冲与相位检波器内的放大器断开。
在观察自由旋进信号时将射频线圈与相位检波器的放大器相连。
这样可以避免大功率脉冲烧毁放大器和自由旋进信号观察困难。
4.相位检波器:相位检波器在电子学中是将采集困难的高频信号转变成容易采集的低频信号。
在核磁共振中它的作用就是将实验室坐标系转变为旋转坐标系,这样保证每次激发信号的相位是一致的,从而能够得到成像所必需的相位精度。
它的基本原理是将原有的信号t t A 1cos )(ω乘上参考信号t 0cos ω得到和频和差频,t t A t t A t t t A )cos()()cos()(cos cos )(010101ωωωωωω++-=和频项在调制时采用在这里无用,通过积分器或低通滤波器即可将其滤除,得到差频项以便于信号处理。
如图2图2 相位检波器的工作原理5.磁体 磁极直径100mm 、磁极间隙15-20mm 。
6.示波器:因为信号重复周期长所以存在严重的闪烁现象,一般采用长余辉的慢扫描双踪示波器以减轻闪烁现象,或采用计算机软件记录所以直接在计算机上观测。
(完整word版)核磁脉冲实验报告

东 北 大 学 秦 皇 岛 分 校实 验 报 告班级________姓名________学号_______实验日期___________ 实验台号:_________________________ 同组人:__________实验名称:脉冲核磁共振实验一、【实验目的】1.了解脉冲核磁共振的基本实验装置和基本物理思想,学会用经典矢量模型方法解释脉冲核磁共振中的一些物理现象。
2.用自由感应衰减法测量表观横向弛豫时间*2T ,分析磁场均匀度对信号的影响。
3.用自旋回波法测量不同样品的横向弛豫时间2T 。
4.用反转恢复法测量不同样品的纵向弛豫时间1T 。
5.调节磁场均匀度,通过傅里叶变换测量样品的化学位移。
6.测量不同浓度硫酸铜溶液中氢原子核的横向弛豫时间2T 和纵向弛豫时间1T ,测定其随CuSO 4浓度的变化关系。
(选做)二、【实验原理】核磁共振,是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。
它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法,也是精确测量磁场的重要方法之一。
下面我们以氢核为主要研究对象,以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方法。
氢核虽然是最简单的原子核,但它是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的核。
三、【脉冲核磁共振】1.射频脉冲磁场瞬态作用实现核磁共振的条件:在一个恒定外磁场B 作用下,另在垂直于B 的平面(x ,y 平面)内加进一个旋转磁场1B ,使1B 转动方向与μ的拉摩尔进动同方向,见图3-1。
如1B 的转动频率ω与拉摩尔进动频率0ω相等时,μ会绕0B 和1B 的合矢量进动,使 μ与0B的夹角θ发生改变,θ增大,核吸收1B 磁场的能量使势能增加。
如果1B 的旋转频率ω与0ω不等,自旋系统会交替地吸收和放出能量,没有净能量吸收。
因此能量吸收是一种共振现象,只有1B 的旋转频率ω与0ω相等时才能发生共振。
图3-1 拉摩尔进动 图3-2 直线振荡场旋转磁场1B 可以方便的由振荡回路线圈中产生的直线振荡磁场得到。
52核磁共振的脉冲序列设计课件

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5.2 NMR脉冲序列设计
❖ 图5-27是二苯醚的 T1 系列图。图中依次排列出
不同的间隙时间 t 测得的谱图。当 t 值很小时,所有 的信号都是倒峰。
❖ 由于分子中各个 13C 磁核的 T1 值不相同,随着 t
值的增大,各信号峰由负变零,再由零返正的进程也 不同。
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❖ t > t0 时,uz > 0,经 90º脉冲作用后,观察 FID 信
号,经傅里叶交换后获得正的NMR信号。
❖ 当 t = t0 时, uz = 0,经90º脉冲后,观察不到信号。
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5.2 NMR脉冲序列设计
因此,只要适当地 选择一系列从小到大 的间隙时间t,就可以 找到 uz = 0 的时间 t0 , 然后用式(5-18)计算
5.2 NMR脉冲序列设计
由于合矢量从 -0 开始向 +0 恢复,所以其中必存在
uz = 0 的状态:
' z
0
0[1 2 exp(t / T1)]
5-17
或
T1 t0 / 2.303lg 2 t0 / 0.693] 5-18
其中 t0 为脉冲停止后,到 uz = 0 时过程所经历的时间。
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5.2.3 自旋 - 回波脉冲 自旋 - 回波脉冲脉冲序列为:
900x — e — 900x — 2 e — Acq
这里Acq意思是收集信号。
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5.2 NMR脉冲序列设计
❖ 在第一个 /2 脉冲结束后,隔 e 时间再给一个 /2 脉冲,2e 时间后会再出现一个FID信号,这一
核磁共振实验的步骤与操作技巧

核磁共振实验的步骤与操作技巧核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)作为一种重要的实验技术,在许多科学领域都有广泛的应用。
本文将介绍核磁共振实验的步骤与操作技巧,帮助读者更好地理解和掌握这一实验方法。
一、实验准备在进行核磁共振实验之前,首先需要做一些准备工作。
首先,确定实验需要使用的样品。
样品应该是纯净的,并且含有所需的核磁共振场强的核素。
对于液态样品,需配制好溶液,并将其转移至核磁共振量子探针中。
若使用固态样品,应将其装入核磁共振样品管中,并尽量使样品均匀填充。
此外,还需要检查核磁共振仪器的设置是否正确,确保温度、磁场均匀性等参数符合实验要求。
二、调整核磁共振仪器核磁共振仪器的调整是实验操作中的重要环节。
首先,将样品放置于核磁共振量子探针中,确认样品位置正确。
接下来,进行磁场调整。
通过调整仪器中的磁场控制器,使得磁场稳定在所需的磁感应强度范围内。
此外,还需进行顺掷校正和场鼓波的校正,以保证磁场均匀性。
最后,进行适当的温度控制。
核磁共振实验通常在一定的温度下进行,因此需要控制样品的温度,确保实验过程中样品保持稳定。
三、核磁共振参数设置核磁共振参数的设置对于实验的顺利进行至关重要。
首先是扫描参数的设置。
扫描参数主要包括扫描时间、扫描次数、线宽等。
合理设置这些参数可以提高实验的信噪比和分辨率。
其次是脉冲序列的选择。
脉冲序列通常用于改变核磁共振过程中的磁场大小和方向,从而实现不同核磁共振信号的激发和检测。
根据实验需要选择适合的脉冲序列可以实现更好的实验效果。
最后要确定实验所需的核磁共振方法和技术,如核磁共振成像、核磁共振光谱等。
四、核磁共振实验操作当所有准备工作完成后,可以开始进行核磁共振实验操作。
首先,进行测量样品的固有频率和基线的调整。
通过调整探针中的螺制电容和电感,使探针固有频率与样品一致,并调整基线位置使其达到较好的平直性。
接下来是信噪比优化。
信噪比优化可通过调整扫描次数、脉冲功率等参数来实现。
脉冲核磁共振实验讲义PPT讲稿

射频接受器:类似检测器的作用 检测试样对电磁波的吸收
工作方式 扫频:B0不变, 变化——类似吸收光谱法 扫场: 不变,B0变化——实际常用,方便, 在磁铁上加扫场线圈 通常扫描一张氢谱是时间是250 s 通常试样量数-数十mg,或0.1-0.5 mol/L 可采用重复扫描-累加平均的方式提高信噪比
脉冲傅立叶变换NMR波谱仪(pulse and Fourier transform NMR, PFT-NMR)
——工作方式:固定磁场,施加全频脉冲射频,测 定自由感应衰减信号随时间的变化,经傅立叶变换,得 到核磁共振波谱图。
——特点: 分析速度快(数秒),灵敏度高 试样量:1 mg甚至更低
能级分布与弛豫过程(Relaxation Process)
二、发展历史
1924年,泡利(Pauli)预见原子核具有自旋和核磁距 1946年,斯坦福大学布洛赫(Bloch)
哈佛大学珀塞尔(Purcell)
分别同时独立地观察到核磁共振现象
1952年,分享1952年诺贝尔物理奖 1953年,第一台商品化核磁共振波谱仪问世 1965年,恩斯特(Ernst)发展出傅里叶变换核磁共振 和二维核磁共振
NMR主要研究对象 I=1 (2H,14N )I=3/2 (11B,35Cl,79Br, 81Br) 凡I≥1,I=1,2,3,……,3/2, 5/2, …
自旋情况复杂,目前NMR研究较少
2. 原子核能级的分裂及其描述
原子核之量子力学模型
带电原子核自旋
自旋磁场
磁矩 (沿自旋轴方向)
磁矩 的大小与磁场方向的角动量 P 有关: P
万分之十六!当低能级的核吸收了射频辐射后,被激发至
[核磁共振波谱学讲义]第三章—NMR实验技术基础(4脉冲技术)
![[核磁共振波谱学讲义]第三章—NMR实验技术基础(4脉冲技术)](https://img.taocdn.com/s3/m/2591b00a52ea551810a68791.png)
第三章 NMR 实验技术基础4 脉冲技术a 频偏效应(off-resonance effects)由于射频场为单色波,而样品中的化学位移有一定的范围,因此不同的核感受到的有效场也不同。
(1) 脉冲作用对象为Z 磁化向量 在off-resonance 状态,相位y 的脉冲作用于平衡态的z 磁化向量后:M M M M M M x y z ==-=+000221sin sin ;(cos )sin cos ;(cos cos sin )αθαθθθαθ当频偏大时有明显的相位及强度的畸变:tan (cos )cos sin (cos )sin sin βαθααθαγ==-=-⋅-M M B yx 111Ω这个式子适合于分析相位与频偏的关系。
当频偏不大于射频场频率时,90度脉冲后的水平分量的相位与频偏基本上是线性关系,βγτγττπ=-=-=-ΩΩΩB B 190190902 因此不太大的频偏下,实际的90度脉冲可以当成理想的90度脉冲,后跟一段演化期,时间长度为ττπ=290相比之下,有频偏时180度脉冲的效果要差的多,通常需要其他技术来弥补。
90度脉冲的激发曲线的第一个零点位于Ω=±151γB180度脉冲的激发曲线的第一个零点位于Ω=±31γB如蛋白质中C α的化学位移平均在56ppm 左右,而CO 的化学位移在174ppm 左右,若要激发其中之一同时对另一个影响最小,180度方波的功率应选择为1181256738562⨯=.Hz ,对应的脉冲宽度大约58.4μs.(2) 脉冲作用对象为水平磁化向量(nonresonant effects) 频偏较大时射频场的有效磁场接近Z 向,因此横向磁化向量在脉冲期间绕Z 轴有额外的进动,产生相移:φωτNR pt =<>122()Ω此处<>对脉冲串作平均,在多维谱中当τp 随间接维时间变化时(如去偶序列),这个相移在对应的间接维中表现为一个频移ωωNR t =<>122()Ω该图显示的是脉冲宽度58.4 s 的180度脉冲对横向磁化产生的额外相移。
利用核磁共振技术进行物理实验的步骤与结果解读技巧

利用核磁共振技术进行物理实验的步骤与结果解读技巧引言:核磁共振技术是一种非常重要的科学实验手段,广泛应用于物理、化学、生物等领域。
它通过探测原子核的共振信号,可以获取样品的结构和性质信息。
本文将介绍利用核磁共振技术进行物理实验的基本步骤和结果解读技巧,帮助读者更好地了解和应用这一技术。
一、实验步骤:1. 样品准备:首先需要准备好待测样品。
样品可以是固体、液体或气体,不同状态的样品需要采取不同的处理方法。
固体样品通常需要粉碎或溶解在合适的溶剂中,液体样品则只需要确认其纯度和浓度即可。
2. 仪器调试:接下来需要对核磁共振仪进行调试。
这包括校准磁场强度、调整脉冲参数和优化信号增强等工作。
确保仪器的正常运行状态对于后续实验的成功至关重要。
3. 样品放置:将处理好的样品放置在核磁共振仪的磁场中,使其与磁场方向平行。
样品的放置位置要确保能够接收到尽可能强的核磁共振信号。
4. 信号获取:通过发送一系列脉冲序列激发样品的核自旋,然后接收并记录核自旋的共振信号。
这些信号可以反映样品的分子结构、动力学和环境等特性。
5. 数据处理:得到一系列原始数据后,需要进行数据处理和分析。
这涉及信号的频谱解析、振幅与时间的关系等等。
常用的数据处理方法包括Fourier变换、傅立叶滤波和谱峰拟合等。
二、结果解读技巧:1. 频谱解析:核磁共振实验得到的是一组频谱图,每个频谱图上都有一些峰。
通过分析这些峰的位置和强度可以得到样品的结构信息。
峰的位置表征了样品中不同原子核的化学位移,而峰的强度则与原子核的数量有关。
2. 化学位移:化学位移是指原子核在磁场中共振频率与参考物质之间的差异。
通过对样品频谱中峰的位置进行测定和比对,可以推断出样品中的功能基团、分子结构和官能团等信息。
3. 峰的强度:峰的强度代表了相应核自旋的相对丰度。
较强的峰对应于丰富的核自旋,而较弱的峰则代表核自旋的相对稀少。
峰的相对强度可以揭示样品中不同种类的原子核的存在情况。
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实验 脉冲核磁共振实验核磁共振技术来源于1939年美国物理学家拉比(I.I.Rabi )所创立的分子束共振法,他使用这种方法首先实现了核磁共振这一物理思想,精确德测定了一些原子核的磁矩,从而获得了1944年度的诺贝尔物理奖.此后,磁共振技术迅速发展,经历了半个多世纪的而长盛不衰,孕育了多个诺贝尔奖获得者,它还渗透到化学、生物、医学、地学和计量等学科领域,以及众多的生产技术部门,成为分析测试中不可缺少的实验手段.所谓核磁共振,是指磁矩不为零的原子核处于恒定磁场中,由射频或者微波电磁场引起塞曼能级之间的共振跃迁现象.核磁共振现象具有其特点,因此,我们先介绍一些核磁共振的基础知识.一、核磁共振基础知识1.处于恒定磁场中的磁矩 (1)角动量与磁矩具有自旋的原子核,其自旋角动量P 为)1(+=I I P (1)(1)式中,I 为自旋量子数,其值为半整数或整数,由核性质所决定。
π2h =,h 为普朗克常数。
自旋的核具有磁矩μ,μ和自旋角动量P 的关系为P γμ= (2)式中,γ为旋磁比。
根据量子力学,核自旋P 空间取向是量子化的。
P 在z 方向上的分量只能取)12(+I个值,即:m P z = ),1,,1,(I I I I m -+-⋅⋅⋅-= (3)m 为磁量子数,相应地m P Z Zγγμ== (4)(2)磁矩在恒定磁场中的运动由于原子核具有磁矩,故在外磁场作用下受到力矩0B T ⨯=μ (5)由于力矩作用会引起原子核角动量的变化,由 T dtdL=和P γμ=得0B dtd ⨯=γμμ(6) 求解这个方程,磁矩μ绕B 作拉莫尔旋进旋进角频率0B γω= (7)可见旋进角频率与磁场大小成正比。
(3)磁场在恒定磁场中的能量磁矩在恒定外磁场作用下具有势能θμcos 00B E =⋅=B μ将 m P Z Z γγμ==代入,则0B m E γ= (8)由此可见,磁矩在磁场中的能量只能取分立的能级值。
对2/1=I 的核,例如氢、氟等,在磁场中仅分裂为上下两个能级。
这些磁能级又称为塞曼能级,由于这些能级间隔很小,故共振跃迁所吸收或发射的能量落在比光频小的多的射频或微波频段的能量范围. 2.辐射场的作用及核磁共振怎样的辐射场作用才能有效地引起磁能级之间的核磁共振呢?考虑在一个恒定外磁场0B 作用下,我们在垂直于0B 的平面(x ,y 平面)内加进一个旋转磁场1B ,使1B 转动方向与μ的拉摩尔进动同方向,见图1-a 。
如1B 的转动频率ω与拉摩尔进动频率0ω相等时,μ会绕0B 和1B 的合矢量进动,使μ与0B的夹角θ发生改变,θ增大,核吸收1B 磁场的能量使势能增加,见式(6)。
如果1B 的旋转频率ω与0ω不等,自旋系统会交体地吸收和放出能量,没有净能量吸收。
因此能量吸收是一种共振现象,只有1B 的旋转频率ω与0ω相等使才能发生共振。
旋转磁场1B 可以方便的由振荡回路线圈中产生的直线振荡磁场得到。
因为一个t B ωcos 21的直线磁场,可以看成两个相反方向旋转的磁场1B 合成,见图1-b 。
一个与拉摩尔进动同方向,另一个反方向。
反方向的磁场对μ的作用可以忽略。
旋转磁场作用方式可以采用连续波方式也可以采用脉冲方式。
无疑,辐射场引起的核磁共振还应该用量子理论来解释。
由选择定则1m ∆=±可知,只有相邻能级之间的跃迁才是允许的。
如果辐射场的光子能量0B ωγ=,将会引起共振跃迁,所以核磁共振条件为0B γω=,恰好与磁矩在磁场中的进动频率相等。
3.驰豫过程与驰豫时间因为磁共振的对象不可能是单个核,而是包含大量等同核的系统,所以用体磁化强度M来描述,核系统M和单个核i μ的关系为:∑==N i iM 1μ,M体现了原子核系统被磁化的程度。
具有磁矩的核系统,在恒磁场0B 的作用下,由于单个核i μ绕0B 作拉摩尔进动,故宏观体磁化矢量M将绕0B作拉摩尔进动,进动角频率00B γω=。
在热平衡情况下,微观磁矩的旋进相位是随机分布的,故宏观量M在x y 、平面上的投影(横向分量0)等于零,在z 轴上的投影(纵向分量)等于恒定值0M ,即磁化强度各分量的平衡值为00,0,.x y z M M M M === (9)当辐射场作用引起共振吸收时,则M偏离z 轴而在x y 、平面上的投影不等于零,即00,0,.xy z M M M M ≠≠< (10)但共振吸收停止后,磁化强度M将会回复到原来的取向。
通常把这种由于物质内部相互作用而引起非平衡状态向平衡状态恢复的过程称为驰豫过程。
驰豫过程的机制比较复杂,但可简单的在宏观运动方程中引入两个时间常数来描述其规律,假设zM 分量和xM 、yM 分量向平衡值恢复的速度跟它们偏离平衡值的大小成正比,则这些分量对时间的导数可写为0122,,y z x zz z M M M M dM dM dM dt T dt T dt T -=-=-=- (11)等式右边的负号表示恢复平衡的过程是磁化强度偏离平衡位置变换的逆过程,其中1T 是描述M的纵向分量zM 恢复过程的时间常量,称为纵向驰豫时间;2T 是描述M的横向分量xM 、yM 消失过程的时间常量,称为横向驰豫时间。
求方程(11)的解,并把xM 和yM 合并写为x y M 、,得120max (1),()tt T T zx y x y M M eM M e--=-=、、 (12)若驰豫作用强,则恢复平衡的时间短,1T 和2T 数值小。
通常1T 比2T 大,特别是固体,2T 比1T 小的多。
纵向驰豫又称为自旋—晶格驰豫。
宏观样品是由大量小磁矩的自旋系统和它们所依附的晶格系统组成。
系统间不断发生相互作用和能量变换,纵向驰豫是指自旋系统把从射频磁场中吸收的能量交给周围环境,转变为晶格的热能。
1T 是自旋体系与环境相互作用时的速度量度,1T 的大小主要依赖于样品核的类型和样品状态,所以对1T 的测定可知样品核的信息。
横向驰豫又称为自旋—自旋驰豫。
自旋系统内部也就是说核自旋与相邻核自旋之间进行能量交换,不与外界进行能量交换,故此过程体系总能量不变。
自旋—自旋驰豫过程,由非平衡进动相位产生时的体磁化强度M的横向分量y x M ,≠0恢复到平衡态时相位无关y x M ,=0表征,所需的特征时间记为2T 。
由于2T 与体磁化强度的横向分量y x M ,的驰豫时间有关,故2T 也称横向驰豫时间。
自旋—自旋相互作用也是一种磁相互作用,进动相位相关主要来自于核自旋产生的局部磁场。
射频场1B ,外磁场空间分布不均匀都可看成是局部磁场。
射频脉冲的结束就是驰豫的开始,此时xy M 最大(微观上各核磁矩在x .y 平面上的投影方向基本相同),由于0B 的存在M xy 将绕0B旋进,但各个核所处的局部环境不可能完全相同,任何一个核磁矩都会在它周围产生局部磁场,除核外还有核外电子也会产生磁场,这些因素加起来,可认为附加一个磁场B ∆ ,核磁矩实际上将绕0B B +∆ 旋进,因局部各处B ∆不同 ,虽然它很小,但足可以导致旋进角速度不再一致,即核磁矩从开始的相位相同逐渐发散,原来在旋进圆锥上同一位置的核磁矩相位出现参差不齐,最终在旋转圆锥上均匀分布即0=xyM 达到稳定状态这一现象称为散相或失相,。
可形象地理解为一些人排成一个横排在操场上跑步,开始时,有教练管理,用相同的角速度在跑道上跑,后来教练让大家自由跑,由于有的跑的快,有的慢,只要时间足够必定全体人员在跑道上均匀分布。
见图。
4. 射频脉冲磁场1B 瞬态作用如引入一个旋转坐标系),,(z y x '',z 方向与0B 方向重合,坐标旋转角频率0ωω=,则M在新坐标系中静止。
若某时刻,在垂直于0B方向上施加一射频脉冲,其脉冲宽度p t 满足1T t p<<,2T t p <<(1T ,2T 为原子核系统的驰豫时间),通常可以把它分解为两个方向相反的圆偏振脉冲射频场,其中起作用的是施加在轴上的恒定磁场1B ,作用时间为脉宽p t ,在射频脉冲作用前M 处在热平衡状态,0M M =,方向与z 轴(z '轴)重合,施加射频脉冲作用,则M将以频率1B γ绕x '轴进动。
转过的角度p t B 1γθ=(如图2-a )称为倾倒角,如果脉冲宽度恰好使2/πθ=或πθ=,称这种脉冲为090或0180脉冲。
90脉冲作用下M将倒在y '上,180脉冲作用下M将倒向z -方向。
由p t B 1γθ=可知,只要射频场足够强,则p t 值均可以做到足够小而满足21,T T t p <<,这意味着射频脉冲作用期间弛豫作用可以忽略不计。
5.脉冲作用后体磁化强度M的行为——自由感应衰减(FID )信号设0=t 时刻加上射频场1B ,到p t t=时M绕1B 旋转090而倾倒在y '轴上,这时射频场1B 消失,核磁矩系统将由弛豫过程回复到热平衡状态。
其中z M M →的变化速度取决于1T ,0x →M 和0y →M 的衰减速度取决于2T ,在旋转坐标系看来,M没有进动,恢复到平衡位置的过程如图3-a 所示。
在实验室坐标系看来,M绕z 轴旋进按螺旋形式回到平衡位置,如图3-b所示。
图390脉冲作用后的弛豫过程在这个弛豫过程中,若在垂直于z轴方向上置一个接收线圈,便可感应出一个射频信号,其频率与进动频率0相同,其幅值按照指数规律衰减,称为自由感应衰减信号,也写作FID信号。
经检波并滤去射频以后,观察到的FID信号是指数衰减的包络线,如图4(a)所示。
FID信号与M在xy平面上横向分量的大小有关,所以90脉冲的FID信号幅值最大,180脉冲的幅值为零。
图4 自由感应衰减信号实验中由于恒定磁场0B不可能绝对均匀,样品中不同位置的核磁矩所处的外场大小有所不同,其进动频率各有差异,实际观测到的FID 信号是各个不同进动频率的指数衰减信号的叠加,如图4-b 所示,设'2T 为磁场不均匀所等效的横向弛豫时间,则总的FID 信号的衰减速度由2T 和'2T 两者决定,可以用一个称为表观横向弛豫时间*2T 来等效:'22""2111T T T += (13)若磁场域不均匀,则'2T 越小,从而*2T 也越小,FID 信号衰减也越快。
6.自旋回波法测量横向弛豫时间2T (0018090--τ脉冲序列方式)自旋回波是一种用双脉冲或多个脉冲来观察核磁共振信号的方法,它特别适用于测量横向弛豫时间2T ,谱线的自然线宽是由自旋-自旋相互作用决定的,但在许多情况下,由于外磁场不够均匀,谱线就变宽了,与这个宽度相对应的横向弛豫时间是前面讨论过的表观横向弛豫时间*2T ,而不是2T 了,但用自旋回波法仍可以测出横向弛豫时间2T 。