白术挥发油的提取汇总
中药材挥发油收集

中药材挥发油收集挥发油是指中药材中的挥发性成分,具有较强的药理活性和疗效。
为了提取和保留中药材中的挥发油,收集方法变得至关重要。
本文将介绍几种常用的中药材挥发油收集方法及其原理和应用范围。
一、水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是最常见的中药材挥发油收集方法之一。
其原理是利用水蒸气的热量蒸发中药材中的挥发油,然后通过冷凝收集蒸馏出的挥发油。
这种方法适用于挥发油蒸汽压较低的中药材。
水蒸气蒸馏法的步骤如下:首先,将中药材粉碎并置于蒸馏器中;接下来,加入适量的水,然后加热至沸腾;蒸馏过程中,水蒸气将带走中药材中的挥发油;最后,将冷凝管冷却后将收集的挥发油分离。
二、溶剂萃取法溶剂萃取法是一种常用的无水挥发油收集方法。
其原理是利用溶剂的溶解力将中药材中的挥发油萃取出来。
这种方法适用于挥发油蒸汽压较高的中药材。
溶剂萃取法的步骤如下:首先,将中药材粉碎并与适量的溶剂(如乙醇、醚类等)混合;接下来,加热混合溶剂,将其中的挥发油蒸发出来;最后,通过浓缩、冷却等操作将挥发油从溶剂中分离出来。
三、动态头空-固相微萃取法动态头空-固相微萃取法是一种高效的挥发油收集方法。
其原理是将中药材与固相萃取材料(如气相色谱柱填料)接触,通过气相传质将挥发油吸附于固相材料上。
这种方法适用于挥发油量较少的中药材。
动态头空-固相微萃取法的步骤如下:首先,将中药材与固相萃取材料装入萃取装置;接下来,通过加热、挥发或排气等操作,将挥发油蒸发出来;最后,通过火焰离子化检测器等手段对固相材料上的挥发油进行分析和检测。
四、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种新兴的中药材挥发油收集方法。
其原理是利用超临界流体(如二氧化碳等)的温度和压力条件,使中药材中的挥发油溶解于超临界流体中,然后通过降压或冷却将挥发油分离。
超临界流体萃取法的步骤如下:首先,将中药材与超临界流体相接触,并达到超临界条件;接下来,通过降压或冷却等操作,使超临界流体中的挥发油分离出来;最后,通过回收超临界流体,得到纯净的挥发油。
不同方法提取白术花挥发油的比较研究

不同方法提取白术花挥发油的比较研究
冉晓燕;梁志远;甘秀海;吴坤
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2017(045)018
【摘要】采用水蒸气蒸馏法、微波辅助水蒸气蒸馏法和顶空固相微萃取法提取白术花挥发油,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对其成分进行鉴定,并用峰面积归一化法测定各组分相对含量.结果表明,从白术花挥发油中共鉴定出67个成分,共有成分28种.水蒸气蒸馏法和顶空固相微萃取法共有成分43种,各占其相对含量的89.89%和86.36%.3种方法提取的白术挥油存在一定差异,顶空固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取的白术花挥发油较为接近.
【总页数】5页(P118-121,151)
【作者】冉晓燕;梁志远;甘秀海;吴坤
【作者单位】贵州师范学院化学与生命科学学院,贵州贵阳 550018;贵州师范学院药用植物研究所,贵州贵阳 550018;贵州师范学院药用植物研究所,贵州贵阳550018;贵州师范学院药用植物研究所,贵州贵阳 550018;贵州师范学院化学与生命科学学院,贵州贵阳 550018
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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白术鉴定实验报告

白术鉴定实验报告摘要本实验旨在通过对白术(Atractylodis Macrocephalae Rhizoma)的形态特征、理化性质以及显微特征的观察和鉴定,对其进行全面的描述和分析。
通过实验我们了解到,白术可通过其独特的形态特征和显微特征进行准确的鉴定,同时,它还具有一定的理化性质特征。
本实验结果可为白术及其相关成分的研究和应用提供科学依据。
1. 引言白术,又名白塞,是菊科植物白术的块茎。
它是一种常用的中药材,具有理气、健脾、胃痛、降逆、益气等功效。
鉴定白术的方法主要包括形态特征、理化性质和显微特征等方面。
本实验通过对白术的鉴定研究,将对其质量控制和合理应用提供重要参考。
2. 实验方法2.1 材料和仪器•白术样品•显微镜•电子天平•碱性橙溶液•乙醇•水浴锅•称量瓶2.2 实验步骤1.形态特征鉴定:–外观特征:观察白术的外观特征,如颜色、形状和大小等。
–横切面特征:将白术切成较薄的横切片,观察其断面特征。
2.理化性质鉴定:–水分含量:称取一定数量的白术样品,放入水浴锅中加热至恒定重量,计算水分含量。
–灰分含量:称取一定数量的白术样品,置于烘箱中进行灼烧,计算灰分含量。
–挥发油含量:称取一定数量的白术样品,使用乙醇进行提取,通过回流蒸馏法提取挥发油,并计算其含量。
3.显微特征鉴定:–石细胞:观察白术中的石细胞,使用显微镜进行观察和鉴定。
4.记录观察结果,并统计数据。
3. 实验结果与分析3.1 形态特征鉴定通过对白术的观察和测量,我们得到了以下形态特征: - 外观特征:白术呈圆柱状,表面黄褐色,具有纵向皱纹和疏松的质地。
- 横切面特征:白术的断面呈白色,纤维束整齐排列,中空。
3.2 理化性质鉴定通过实验测定,我们得到了以下理化性质数据: - 水分含量:白术的水分含量为21.5%。
- 灰分含量:白术的灰分含量为2.6%。
- 挥发油含量:白术的挥发油含量为0.8%。
3.3 显微特征鉴定通过显微镜的观察,我们发现白术中含有丰富的石细胞。
中药材挥发油收集

中药材挥发油收集中药材挥发油是中药材中的重要组成部分,具有广泛的药理活性和药用价值。
收集中药材挥发油是提取药用成分的关键步骤之一,本文将介绍中药材挥发油的收集方法和技术,以及其应用和前景。
一、中药材挥发油的概述中药材挥发油是指中药材中挥发性较强的化学成分,在蒸馏或提取过程中能够以气体形式分离出来的物质。
它通常具有强烈的香气和独特的药理活性,可以用于药用、保健品和调味料等领域。
二、中药材挥发油的收集技术1. 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是一种常用的收集中药材挥发油的技术。
该方法是将中药材放入装有水的蒸馏器中,通过加热使水蒸气通过中药材,并将挥发油带出。
随后,通过冷凝收集器冷却,使水蒸气与挥发油分离,从而得到中药材挥发油。
2. 溶剂萃取法溶剂萃取法是利用有机溶剂将中药材的挥发油分离出来的方法。
首先,将中药材与指定的有机溶剂进行浸泡,使挥发油溶解在溶剂中。
然后,通过蒸发溶剂或减压蒸馏的方式,得到中药材挥发油。
3. 超声波萃取法超声波萃取法是利用超声波在溶剂中产生的微小气泡破裂的原理,促进中药材挥发油的分离和萃取。
这种方法具有操作简便、效果好的特点,能够提高挥发油的收集效率和纯度。
三、中药材挥发油的应用中药材挥发油在医药领域具有重要的应用价值。
它们可以用于制备中药注射液、口服药物和外用药膏,以及生产天然保健品。
此外,中药材挥发油还具有抗菌、抗氧化、抗炎和镇痛等药理作用,被广泛应用于化妆品、香料和食品等行业。
四、中药材挥发油收集技术的发展前景随着科学技术的不断进步和发展,中药材挥发油的收集技术也得到了许多创新。
例如,微波辅助萃取、超临界流体萃取和分子印迹技术等新兴技术,可以提高挥发油的收集效率和纯度,降低能耗和溶剂的使用量。
这些创新技术的应用将进一步推动中药材挥发油收集技术的发展。
总结:中药材挥发油的收集是中药制备过程中的重要环节。
水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法和超声波萃取法是常用的收集技术。
中药材挥发油在医药、保健品和调味料等领域具有广泛应用。
中国药典 挥发油提取方法

中国药典挥发油提取方法中国药典是一部全面、系统、规范的本土化药典,其内容包含了药物的质量标准与检验方法,以及一些相关的知识和信息。
其中,挥发油的提取方法是药典中的一部分,用来确定挥发油的品质和纯度。
本文将详细介绍挥发油提取方法,包括常见的蒸馏法、萃取法和水蒸气蒸馏法等。
一、蒸馏法蒸馏法是最常用的提取挥发油的方法之一。
其基本原理是利用挥发油的挥发性,在适当的条件下进行蒸馏,使其转化为气体状态,然后通过冷凝收集。
蒸馏法的步骤如下:1.排列设备:将药材放入蒸馏器中,并加入适量的水。
2.开始加热:在适当的温度与压力条件下开始加热,使水开始沸腾,产生蒸汽。
3.蒸汽通过药材:蒸汽将经过加热的水以及挥发油中的活性成分带走,产生蒸腾现象。
4.冷凝收集:蒸汽通过冷凝器冷却并转化为液态,再通过收集器收集液体,即得到挥发油。
二、萃取法萃取法是从药材中提取挥发油的一种方法,它利用非极性溶剂与挥发油发生萃取作用,将挥发油从药材中分离出来。
萃取法的步骤如下:1.准备药材:将药材分碎,提高与溶剂接触面积,以利于溶质的迁移。
2.配制溶剂:选择适当的溶剂,如无水乙醇、石油醚等,与药材充分混合,使其发生溶解作用。
3.浸提药材:将药材与溶剂混合,让药材充分浸泡于溶剂中,使挥发油从药材中溶解到溶剂中。
4.分离挥发油:用离心机或过滤器将溶剂中的挥发油与药材分离,得到含有挥发油的溶液。
5.蒸发溶剂:将得到的溶液进行蒸发,使溶剂挥发掉,留下挥发油。
三、水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是一种将药材中的挥发油通过水蒸气的作用转移到流动水中,再进行冷凝收集的方法。
水蒸气蒸馏法的步骤如下:1.准备设备:将药材放入蒸馏器中,并加入适量的水。
2.加热产生蒸汽:在适当的温度与压力条件下开始加热,使水开始沸腾,产生蒸汽。
3.水蒸气通过药材:蒸汽会带走药材中的挥发油,使挥发油转移到水中。
4.冷凝收集:水蒸气经过冷却后变成液体的形式,将冷凝出的水与挥发油进行分离,即得到挥发油。
白术挥发油的提取、包合及白术内酯Ⅱ的分离的开题报告

白术挥发油的提取、包合及白术内酯Ⅱ的分离的开题报告
一、研究背景及意义
白术是一种常用的中药材,常被用于治疗脾虚胃弱、食欲不振、腹胀消化不良等症状。
其主要成分为白术内酯Ⅱ和白术醇,其中白术内酯Ⅱ是具有一定药理作用的主
要活性成分。
白术内酯Ⅱ能够有效地抑制过氧化物酶系统的活性,从而保护肝脏免受
氧化应激的损伤,具有一定的肝保护作用。
因此,提取白术挥发油中的白术内酯Ⅱ对
于深入研究其药理作用具有重要意义。
二、研究目的
本研究旨在探究白术挥发油中白术内酯Ⅱ的分离方法,以及将其包合于载体中,寻求一种稳定的白术内酯Ⅱ的药物形态。
三、研究内容及步骤
(一)提取白术挥发油中的白术内酯Ⅱ
1.采用蒸馏法提取白术挥发油;
2.应用色谱分离技术分离白术内酯Ⅱ;
3.通过对白术内酯Ⅱ的质量分析确立其物质鉴定标准。
(二)包合白术内酯Ⅱ
1.筛选适合的药物载体;
2.利用包合技术将白术内酯Ⅱ包合于药物载体中;
3.检测包合物的物理化学性质和稳定性;
(三)测定草本植物挥发油
四、预期结果
本研究预期可以成功地提取白术挥发油中的白术内酯Ⅱ,并将其外包合于药物载体中,实现白术内酯Ⅱ的稳定储存。
同时,对白术内酯Ⅱ的药理作用进行初步的研究,为其在临床上的应用提供一定的理论研究基础。
五、研究意义
本研究的开展可为白术内酯Ⅱ的进一步研究和开发提供重要的理论和实践基础,具有一定的理论意义和现实意义。
白术内酯Ⅱ是一种非常有潜力的肝保护剂,其应用前景非常广阔,对提高人们的生活质量和促进人们的健康具有重要意义。
白术挥发油的提取.

白术挥发油的提取、包合及质量检查摘要目的:研究β-环糊精超声法包合白术挥发油物制备工艺。
方法:以β-环糊精与白术挥发油的比例、包合温度、包合时间为变量,以挥发油的包合率及包合物收得率作为判断指标,采用正交设计优化包合工艺的条件,并采用薄层色谱鉴定方法对该包合物进行鉴定。
结果:包合的最佳条件为挥发油与β-环糊精投料比为8:1,超声温度为40℃,超声时间为40min。
结论:采用β-环糊精超声法包合白术挥发油包合物工艺可行,包合效果良好、制成品质量保证,工艺简单、设备要求不高,适用于工业化生产。
关键词白术;β-环糊精;挥发油;正交实验;超声法The volatile oil of atractylodes extraction, inclusion andquality inspectionAbstractObjective: study the β-Cyclodextrin inclusion compound of volatile oil of rhizoma atractylodis macrocephalae ultrasonic method of preparation. Methods: β-Cyclodextrin inclusion temperature and proportion of volatile oil of rhizoma atractylodis macrocephalae, packing time as a variable, inclusion rate and the inclusion of essential oil yield as the outcome by using orthogonal design optimization process conditions, and by means of thin-layer chromategraphic identification of the inclusion complexes were identified. Inclusion of results of best conditions as follows: volatile oil and ratio 8:1 β-cyclodextrins, ultrasonic trasonic temperature 40℃, time to 40min.Conclusion: Ultrasound method using β-cyclodextrin inclusion compound of volatile oil of rhizome atractylodis macrocephalae clathrate is feasible, good packing effect, quality assurance of manufactured goods, simple technology, equipment demand is not high, suitable for industrial production.KeywordsAtractylodes; beta – cyclodextrin; naphtha; orthogonal experiment; Ultrasonic method1 前言白术的拉丁学名Atractylodes macrocephala。
实验一:生药挥发油的提取及鉴定

实验一:生药挥发油的提取及鉴定实验一 : 生药挥发油的提取及鉴定主讲教师 :李玉山本次实验“生药挥发油的提取及鉴定”为“生药学实验”之一,4 学时 , 属生药理化鉴定实验内容。
挥发油为生药活性成分之一 , 组成复杂, 并具有特殊的理化性质, 是生药理化鉴定的重要指标性成分。
苍术与白术均为菊科苍术属药材, 挥发油均为二者的主要成分, 且二者所含挥发油成分非常相似, 但白术中不含有苍术素, 因此可以利用二者挥发油组成不同对白术、苍术药材进行鉴定。
实验前, 学生首先仔细阅读实验教材 , 进行实验预习 , 明确试验目的, 参考理论课和实验课教材, 熟悉实验原理及实验基本操作, 并预先铺制硅胶薄层板 ,备用。
实验课中 ,主讲教师主要介绍本次实验目的, 挥发油的特点、组成及性质, 挥发油提取器的结构、原理、注意事项 ,苍术、白术药材挥发油成分的异同等内容。
讲解后, 学生独立进行实验操作, 采用水蒸气蒸馏法 , 利用挥发油提取器分别提取苍术、白术药材的挥发油, 将所得挥发油进行无水处理后, 同时进行薄层色谱分析, 以 1% 香草醛硫酸为显色剂,通过比较两种药材挥发油成分显色斑点的颜色与 Rf 值, 区分与鉴定两种药材。
教师在实验过程中巡视指导实验 ,就学生提出的相关问题给与启发式的解答, 启发学生的创新意识, 及时纠正学生在实验过程出现的错误。
鼓励学生对现有的实验操作等内容提出各自的见解和评价,注重培养学生的动手能力。
实验结束, 教师检查学生的实验原始纪录和所得薄层色谱图谱,结合对薄层色谱图的分析结果, 评定分数。
最后, 教师对本次实验进行总结, 对出现的共性问题与学生进行互动式的讨论分析。
加强学生对挥发油的理化性质、挥发油提取器的原理及使用方法、苍术、白术药材的成分差异等理论知识的理解和实验技能的提高。
实验结束后,上交实验报告, 教师进行评定, 实验报告中学生还可对该实验提出新的问题和设想。
在该实验中训练了学生利用生药学、药物分析学、天然药物化学综合解决问题的能力。
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白术挥发油的提取、包合及质量检查摘要目的:研究β-环糊精超声法包合白术挥发油物制备工艺。
方法:以β-环糊精与白术挥发油的比例、包合温度、包合时间为变量,以挥发油的包合率及包合物收得率作为判断指标,采用正交设计优化包合工艺的条件,并采用薄层色谱鉴定方法对该包合物进行鉴定。
结果:包合的最佳条件为挥发油与β-环糊精投料比为8:1,超声温度为40℃,超声时间为40min。
结论:采用β-环糊精超声法包合白术挥发油包合物工艺可行,包合效果良好、制成品质量保证,工艺简单、设备要求不高,适用于工业化生产。
关键词白术;β-环糊精;挥发油;正交实验;超声法The volatile oil of atractylodes extraction, inclusion andquality inspectionAbstractObjective: study the β-Cyclodextrin inclusion compound of volatile oil of rhizoma atractylodis macrocephalae ultrasonic method of preparation. Methods: β-Cyclodextrin inclusion temperature and proportion of volatile oil of rhizoma atractylodis macrocephalae, packing time as a variable, inclusion rate and the inclusion of essential oil yield as the outcome by using orthogonal design optimization process conditions, and by means of thin-layer chromategraphic identification of the inclusion complexes were identified. Inclusion of results of best conditions as follows: volatile oil and ratio 8:1 β-cyclodextrins, ultrasonic trasonic temperature 40℃, time to 40min.Conclusion: Ultrasound method using β-cyclodextrin inclusion compound of volatile oil of rhizome atractylodis macrocephalae clathrate is feasible, good packing effect, quality assurance of manufactured goods, simple technology, equipment demand is not high, suitable for industrial production.KeywordsAtractylodes; beta – cyclodextrin; naphtha; orthogonal experiment; Ultrasonic method1 前言白术的拉丁学名Atractylodes macrocephala。
别名桴蓟、冬白术、杨桴、吴术、片术等。
白术属于菊科、苍术属多年生的草本植物。
主要分布于浙江、安徽、四川、云南、贵州等山区湿地,喜凉爽气候。
其质量以浙江白术为最佳[1]。
一般药用部分是根部和茎部,具有多项药用功能。
白术味苦、甘,性温[2]。
入脾、胃经。
中国古代的医书中记载白术主治:小便不利、虚胀、自汗、脾胃气弱、不思饮食、头晕、倦怠少气、泄泻、痰饮、水肿、黄疸、湿痹、胎气不安。
白术的根茎有不规则的瘤状突起,像一个拳头的大小。
根部表面灰黄色或灰棕色,有浅而细的纵向皱纹。
瘤状突起下部两侧膨大好像如意头。
俗称“云头”。
向上则渐细,或留有一段地上茎,俗称“白术腿”。
在瘤状突起的顶端有残留茎基和根芽。
白术的质地非常坚硬,不容易折断,断面不平坦,黄白色至淡棕色,有棕色油点状油室散在,用手摸表面会感到黏黏的。
烘干白术切片表面呈现角质样,颜色较未烘干时更深,中央有时生产裂隙。
有一股清香味,味道甜但带一点苦,放在嘴里嚼的话,会有一点粘。
以体积大、有云头、根部表面呈灰黄色、用手去捏感觉非常硬、切片表面是贡白色、药材没有空心且香气很浓,有这些特点的被称为佳品。
白术的化学成分性质非常不稳定,还很容易转化为其他物质成分,而且转化产物的种类比较多。
再者不同地区栽植的白术,由于水质、土壤、气候环境还有采摘季节等影响,白术的化学成分存在很大的差异。
有研究表明,提取方法不同,各成分含量略有不同[3-4],不同的炮制方法也会影响白术挥发油的含量[5-8]。
挥发油为白术的最主要成分,含量占1.4%[9]。
苍术酮在挥发油中占31%-61%[10]。
挥发油的成分也很复杂,主要包括苍术内酯、苍术酮、蒲公英萜醇乙酸酯、棕榈酸、β-谷甾醇、亦含苍术醚、杜松脑、白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、脱水苍术内酯。
还含有维生素A类物质以及门冬氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、脯氨酸、异亮氨酸、丝氨酸等14种氨基酸。
同时含Mn、Cu、Fe、Ca、Mg、K等微量元素[11]。
但白术的主要的有效成分是挥发油。
在上个世纪八十年代,国内和国外的学者对中国传统中药白术的开始研究并发表文献报道,对白术的药理和有效成分进行了深入,特别在其主要有效成分白术挥发油和白术多糖的研究上更是投入很多时间和精力。
多年来研究者们或是发现白术新的用途并运用到临床上;或是在中国传统的药方的基础上加以改进与其他药物联合应用,在临床上取得很好的效果。
挥发油中的主要成分苍术酮易氧化变质,而β-环糊精包合作用可改变被包合客体分子的理化性质,使得它们能够在一些特殊领域得以应用,特别是当它们面对光、热、氧及碱等不稳定因素的时,这种包合作用往往能弥补客体物质的不足,提高其稳定性。
因而选择β-环糊精,利用其空腔结构对白术挥发油进行包合的方法来储存挥发油。
2 材料与方法2.1 实验材料与仪器2.1.1 实验材料白术(林有堂中药材),β-环糊精(天津市博迪化工有限公司),无水乙醇(武汉三九美好药业有限公司),沸石(上海山浦化工有限公司),石油醚(国药集团化学试剂有限公司),化学分析滤纸(国药集团化学试剂有限公司),蒸馏水。
2.1.2 实验仪器FW177型中草药粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司),SH2-D(Ⅲ)循环水式真空泵(北京赛多利斯仪器系统有限公司),恒温水浴锅(上海光地仪器设备有限公司),电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司),101-2AB电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司),KQ-100B型超声波清洗仪(上海光地仪器设备有限公司)等。
2.2 药物处理将白术药材放入电热鼓风干燥箱烘干,破碎成小块后,用粉碎机将其粉碎至能通过二号至三号筛的颗粒,均匀混合得白术粗粉,备用。
取β-环糊精于60℃在电热鼓风干燥箱中恒温干燥2小时,备用。
2.3 挥发油的提取工艺水蒸气蒸馏法为挥发油的常规提取方法[18]。
本实验用水蒸气蒸馏法从白术干燥品中提取白术挥发油。
取白术粗粉100 g,于1000mL的圆底烧瓶中,加8倍量的水,浸泡3小时以药材被浸透心为准。
根据“从左到右,从下到上”的原则,连接挥发油测定实验装置。
加热(温度不能太高,温度过高会加速苍术的变质)回流至白术挥发油量不再增加时停止加热,将其放置1小时,分区油层。
再收集白术挥发油,用无水Na2SO4脱水干燥,备用。
白术挥发油密度比水小,测定器中挥发油层在水层上面,两者互不相溶。
白术挥发油呈金黄色透明状,黏稠,有香气,100g的白术平均能提出0.7mL的挥发油。
2.4 正交试验优选包合工艺本实验用超声法制备白术挥发油的环糊精包合物。
取β-环糊精,加入蒸馏水,超声使混合均匀制成β-CD的饱和水溶液。
用无水乙醇把白术挥发油稀释成50%的溶液,一边超声混合一边慢慢滴加。
超声包合好后取出,冷藏24小时,抽滤。
用石油醚(30~60℃)每次10mL把包合物冲洗干净,看不到油渍。
40℃真空干燥5小时,得干包合物。
选投料比(A)、时间(B)、温度(C)三个因素,给每个因素设定三个水平,不计各因素间的交互影响。
表1 因素-水平表水平因素A(mg·mL-1) B(min) C(℃)水平1 6:1 20 40水平2 8:1 40 50水平3 10:1 60 60 以挥发油收得率和包合率为指标。
利用L9(34)正交表设计正交实验,计算挥发油的收得率。
通过试验数据直观分析和方差分析优选最佳方案。
取干燥包合物精密称重,按照《中国药典》2010年版规定的方法测定其中挥发油含量。
挥发油包合率(%) =包合物中挥发油量/ (投油量×挥发油空白回收率)×100% 式(2-1) 包合物收得率(%) =包合物的重量/ (白术挥发油量+环糊精投入量)×100% 式(2-2) 包合效果的好坏主要是看包合率的大小,包合率越大,则效果越好。
在控制投入量,收得率越高,则体现出包合率的好坏。
故综合评分中,包合率的权重系数为0.8,收得率的权重系数为0.2[19-20]。
综合评分= 0.8×(包合率/包合率max) + 0.2×(包合物收得率/包合物收得率max) 式(2-3) 用移液管取白术挥发油1mL、蒸馏水150 mL,置于500mL的圆底烧瓶中,用水蒸气蒸馏法提取,加热回流至白术挥发油量不再增加时停止加热,用挥发油测定器测定挥发油量,计算挥发油空白回收率。
空白回收率(%)=收集挥发油量/加入挥发油量×100% 式(2-4) 在实验中,实际收集到的挥发油量为0.72mL。
因此,挥发油空白回收率(%)为72%。
2.5 质量检查对白术包合物进行外观检查,并采用薄层色谱法对白术中提取的挥发油、包合物中提取的挥发油及白术包合物、环糊精进行鉴别和分析。
3 结果与分析3.1 实验结果将选取的投料比(A)、超声时间(B)、超声温度(C)因素按照设计的三种水平进行正交优化。
用结果确定环糊精包合白术挥发油的最佳工艺条件。
见表2和表3。
表2 包合工艺正交试验结果水平因素评价指标综合评分A B C D(空白)包合物收得率(%) 包合率(%)1 1 1 1 1 52.30 62.33 60.322 1 2 2 2 58.85 65.00 63.773 1 3 3 3 59.27 63.33 62.524 2 1 3 2 61.32 62.67 62.405 2 2 1 3 57.01 69.33 66.876 2 3 2 1 62.35 65.33 64.737 3 1 2 3 54.19 70.36 67.138 3 2 3 1 66.47 69.67 69.039 3 3 1 2 63.04 72.33 70.471K62.203 63.283 64.693 65.8872K64.667 66.557 65.547 65.2103K68.877 65.907 65.507 64.650R 6.674 3.274 0.85 1.237由表2可看出各列水平情况:第1列A因素K3>K2>K1;第2列B因素K2>K3>K1;第3列C因素K2>K3>K1。