白术挥发油中苍术酮的稳定性研究
HPLC法测定白术及其炮制品中苍术酮等四种有效成分含量

HPLC法测定白术及其炮制品中苍术酮等四种有效成分含量孟永海;孟祥瑛;张振朋;刘晓冰;翟春梅【摘要】目的:使用高效液相色谱法对白术及其炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮进行含量测定,并比较炮制对白术指标性成分的含量影响,阐明炮制机制.方法:使用Kromasil C18-5μm(Φ4.6×150mm)色谱柱,水-乙腈为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,由峰面积求得白术及几种炮制品中有效成分的含量.结果:白术生品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.375、0.334、0.578、1.36mg·g-1,白术炒黄品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.409、0.297、0.675、0.694mg·g-1,白术炒焦品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.315、0.134、0.177、0.283mg·g-1,白术麸炒品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.434、0.300、0.344、0.337mg·g-1.结论:经过炒黄和麸炒白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量略升高,苍术酮含量降低;炒焦白术各成分含量均降低,苍术酮的变化幅度最大,提示与苍术酮结构不稳定易分解有关.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(033)008【总页数】3页(P24-26)【关键词】白术;炮制;白术;内酯;苍术酮【作者】孟永海;孟祥瑛;张振朋;刘晓冰;翟春梅【作者单位】黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040【正文语种】中文【中图分类】R917白术(Atractylodes macrocephala Koidz.)为菊科苍术属植物白术的根茎。
近年来文献报道白术具有调节肠胃功能[1]、提高机体免疫力[2]、治疗和改善某些精神系统疾病[3]、治疗脾虚气虚不思饮食[4]、抗肿瘤[5]、抗炎[6]、抗氧化[7]等作用。
白术挥发油抑瘤作用研究进展

Jn 0 0 a .2 1
文章编号 :0 85 6 2 1 ) 10 5 -3 10 .54(0 0 0 . 90 - 0
白术 挥 发 油 抑 瘤 作 用 研 究 进 展
徐 玲 玲 张耀 斌 ,
(. 1 浙江师 范大学 化 学与 生命科 学学院 , 江 金 华 3 10 ; 浙 2 0 4 2 浙 江师范大学 行 知学院 , 江 金 华 3 10 ) . 浙 2 0 4 摘 要: 白术及 其挥发油作用 于动 物实体瘤后能有效抑制肿瘤生长 , 这种观点 已被近年来 的许多实
中药 白术为菊科植物 白术 (t c l em c c hl Ki ) Ar to s ar e a o z 的干燥 根茎 , 于《 a y d op a d 见载 本草纲 目》 性温 , , 味甘 、 , 、 苦 归脾 胃
经, 具有健 胃、 益脾 、 理气 、 燥湿 、 中的功效 , 和 素有“ 北参南术 ” 之美称. 白术 被列 为“ 浙八 味 ” 中药之 一 , 主产于浙江 , 安徽 等地 , 以浙江磐 安 、 鄞县 、 昌地区产量最大 , 新 於潜所产 品质最佳 , 特称为 “ 於术 ” 此外 , . 湖南 平江 、 阳 , 衡 湖北 、 江西 、 四川 等地亦产 ¨ . ]白术药 用价 值高 , 开发潜 力大 , 临床上具有较广泛 的用途和疗 效 ,0 0年 《 在 20 中国药典 》 一部 收载含 白术制
第1 第1 3卷 期
21 0 0年 1月
西安 文理 学院 学报 : 自然 科 学版
Jun l f i nU i r t o r o ra o ’ nv sy f t S ine N t c E ) X a e i A s& c c ( a Si d e
Vo . 3 No 11 .1
白术的现代研究进展

白术的现代研究进展白术为临床常用中药材,近年来对其研究颇多,本文结合相关文献就其化学成分及药理作用作一综述,以期为白术在临床上进一步应用推广提供依据。
标签:白术;化学成分;药理作用白术(Atractylodes macrocephala Koidz.)为菊科植物,取其根茎人药,在我国拥有着悠久的药用历史,始载于《神农本草经》,为上品中药。
白术性温,味甘、苦,为临床常用的补气药,具有补脾益气,固表止汗,燥湿和中,安胎等功效。
白术主产于浙江、安徽等地,以浙江的磐安、新昌等地产量最大,又名”浙术”,於潜所产白术质量最佳,又称“於术”。
其药用量居全国第七,出口量也很可观。
为了进一步促进其开发利用,本文对其化学成分及药理作用分别进行阐述。
1白术的化学成分白术中的化学成分种类丰富,主要含有挥发性成分,多糖类成分,苷类成分等。
1.1挥发性成分。
白术中挥发油的含量较高,随着现代分离技术的提高,已从其挥发油中提取分离出近100中成分。
其中主要为萜类成分,以倍半萜为主,有桉叶烷型,蛇床烷型,榄香烷型等丰富的骨架类型。
内酯类成分为白术挥發油中的特征性成分,也是其活性成分,有研究将白术用乙醇提取,乙酸乙酯作为萃取溶剂制得浸膏,然后经过层析柱,梯度洗脱得到白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ等结晶体。
林永成等实验研究从白术中分离得三种新型倍半萜内酯,分别为双白术内酯,4,15-环氧羟基白术内酯,8,9-环氧白术内酯。
1.2多糖类成分。
白术中的多糖类成分是其主要的活性成分之一,白术多糖可以分为PSAM-1和PSAM-2两种类型,其中PSAM-1主要由阿拉伯糖,半乳糖,甘露糖,鼠李糖组成,PSAM-2由木糖,半乳糖,阿拉伯糖组成。
1.3苷类成分。
白术中主要含有黄酮苷及倍半萜糖苷等苷类。
运用现代分离技术已从白术中分离得到苍术苷A,苍术苷B,紫丁香苷,淫羊藿次苷D,等9个苷类化合物,有研究在白术地上部分的甲醇提取物中得到5种黄酮苷。
1.4其他成分。
咸丰白术挥发油的化学成分分析

单独进样ꎬ 分析方法与样品一致ꎮ 采用峰面积归一化
法计算各组分的相对含量ꎮ 定性结果及相对含量见表
1ꎮ
图 1 咸丰白术挥发油化学成分的总离子流图
从咸丰白术挥发油中检出并鉴定了 31 个色谱峰
desmatriene (1 00%) 等ꎮ 这一研究结果与逄健等报
(11) - diene (8 47%) 、 大根香叶烯 B ( 6 05%) 、 β
- 蛇床烯 ( 3 16%) 、 γ - 榄香烯 ( 2 74%) 、 白术内酯
Ⅰ (2 42%) 、 乙 酸 缬 草 烯 酯 ( 1 80%) 、 香 附 烯 酮
( 1 41%) 、 白 术 内 酯 Ⅱ ( 1 39%) 、 3ꎬ 5ꎬ 11 - Eu ̄
(1 湖北省农业科学院中药材研究所ꎬ 湖北 恩施 445000ꎻ
2 生物资源保护与利用湖北省重点实验室ꎬ 湖北 恩施 445000ꎻ 3 宣恩县公共检验检测中心ꎬ 湖北 宣恩 445500)
摘 要: 利用气相色谱-质谱 ( GC-MS) 联用技术分析鉴定咸丰白术挥发油的化学组成ꎬ 确定了 29 种成分的化
16
31 0
1544 4
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50 2
高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮β-桉叶醇榄香烯的含量

【 src 】Obet e T ee patcnq ef ee n t no t cy n 1 e ds o a dB e meei Abtat jci od vl eh iu o d t mia o f r tl ,3 u em l n — l n v o r r i aa o 一 e n Arc ldsm coeh l K izvlteo s ghg e o ac iudc rm tgah ( P C. M e o s A t t oe arcp a od oa l iu i i p r r nel i ho aorp y H L ) ay a i l n h fm q t d h H p rl D - o m 2 0m x . n 5I ) a sd T em bl p aecn ie f ct ii - ae () w — yes S 2cl n(5 i 4 m, m w sue . h o i hs o s tdo e ntl w trA 一 a iO u n 6 x e s a o re trB ( :0, i n a gain e t n(- 0 i, 0 — 0 ; 0 4 m n O - l %B a af wrt o . e ()6 4 )wt l er rdet l i 0 3 m n 4 %B 1 %B 3 — 0 i,l%B + O ) t o e f 0 0 hi uo l a 1
t n lv l sb t e n 9 .% a d 1 12 。 t l o erR D v le eo .% f= ) T eHP C d tr iain i eeswa ew e 97 o n .% wi al ft i S au sb lw 23 0 h h n 3 . h L ee n t m o wa l rpo u il i l R D v le malrta .% f= 1 Co cu in T eHP C meh da p ae i l, swel e rd cbew t al S au ss l h n 16 n 6 . n lso h L to p e rd smpe h e
白术挥发油中苍术酮氧化反应的动力学

12 GC MS条 件 . /
色谱 柱为 HP5 ,0 m×0 2 .MS 3 . 5mm× . 5 m; 0 2 进样 口温度 为 2 0 o 分 流 比为 5 1 进样 量 1i ; 5 C, :, L x
王小芳” 王 芳 张亚环。 郑晓晖。
( 西北 大学。 学系 ; 化 分析科学研究所
摘 要
西安 7 06 ;陕西省教育学 院生化 系 西 安) 10 9
利用 G / S法跟踪分 析了苍术酮纯品 的分解 过程 , CM 得到 5种 分解产物—— 与文献报道 的苍术 酮转
变成 2种产物存在较 大的差异 ; 研究 了苍术酮 的氧化反应机理 : 苍术 酮与水易进行 14加成反应 , , 生成半羧醛 羟基 。水的存 在使半羧醛羟基开环并导致 c 0键断裂 , 一 生成 羰基 , 羰基进 一步被氧化成羧基 。由于羧基上 的
中药 白术 ( t c l e m c c h l ki . 的挥 发油 是其 主要活 性 部位 , 发 油 中含量 最 高的成 分 Ar to s ar e aa od ) ay d o p z 挥 是 苍术 酮 ( t c l ) -] Ar to 5。现代 药 理实验 证 明 白术挥 发 油 及其 所 含 的 白术 内酯 I、 Ⅲ具 有 消炎 、 ayn Ⅱ、 抗 肿 瘤等 作用 。白术经 炮 制后 挥发 油含 量有 所下 降 , 其组 分也 有所 减少 L 麸 炒 品成 分有 所 增加 , 】 , 尤 其 是 内酯 类成 分含 量增 多 ¨'] 。因此 。 术酮 、 H 苍 白术 内酯 化合 物和 白术炮 制 机理 的研 究一 直是 白术 研究 关 注的焦 点 。文 献 _ 道苍 术酮 在空 气 中氧 化为 白术 内酯 I、 但 未 给 出可 能 的反应 机 理 。本文 利用 】 报 Ⅲ,
高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮的含量

高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮的含量
王峰;蔡光明;郭惠玲
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2008(6)3
【摘要】目的建立白术挥发油中主要活性成分苍术酮的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法,Alltima HPC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇-水(95∶5),流速:1.0mL·min-1,检测波长为220nm。
结果在上述色谱条件下,苍术酮在0.24~2.04μg具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为
98.62%,RSD=1.4%。
结论该方法简便、准确、快速,可用于白术挥发油及其制剂的质量控制。
【总页数】3页(P320-322)
【关键词】苍术酮;高效液相色谱;白术;含量
【作者】王峰;蔡光明;郭惠玲
【作者单位】中国人民解放军第302医院中医药研究所;江西中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R965
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮β-桉叶醇榄香烯的含量 [J], 阎克里;朱秀卿;赵丽
2.香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定 [J], 闵春艳;游本刚
3.微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯I和苍术酮 [J], 寿旦;戴诗文;章建民;李洪玉;俞忠明
4.高效液相色谱法测定不同产地麸炒白术中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量 [J], 高红宁;潘雨柔;殷奕;严国俊
5.高效液相色谱法测定关苍术中苍术烯内酯Ⅲ的含量 [J], 李英姬;朴惠善
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白术挥发油及其有机溶液稳定性动力学研究

白术挥发油及其有机溶液稳定性动力学研究朱秀卿;阎克里;赵丽【期刊名称】《中国药物与临床》【年(卷),期】2010(010)006【摘要】目的对光照、光照强度、温度等因素对白术挥发油及其有机溶液稳定性的影响进行研究.方法采用高效液相色谱法(HPLC),通过测定一定条件放置下挥发油及其有机溶液中苍术酮峰面积,计算其剩余百分含量,求解各反应条件下的反应速率及半衰期.结果室外晴天、室外阴天水浴30℃、室外阴天、室内室温光照等条件下放置的挥发油有机溶液.其反应速率分别为0.3787,0.169,0.146,0.0452;半衰期分别为1.83,3.78,4.75,15.33 h.挥发油在室外晴天、室内室温光照等条件下,其反应速率分别为0.0549,0.0227;半衰期分别为732.72,302.88 h.结论挥发油及其挥发油有机溶液是不稳定的.光照、光照强度、温度等因素对其稳定性均有影响.光照强度是挥发油及挥发油有机溶液稳定性主要影响因素.【总页数】3页(P632-634)【作者】朱秀卿;阎克里;赵丽【作者单位】030013,太原,山西省肿瘤医院中药制剂室;030013,太原,山西省肿瘤医院药物检测室;030013,太原,山西省肿瘤医院药物检测室【正文语种】中文【相关文献】1.白术挥发油中苍术酮的稳定性研究 [J], 李玲辉;窦德强2.复凝聚法制备白术挥发油微胶囊及表征 [J], 方芳; 张志兴; 程翎; 张超; 吴苏喜3.基于计算机辅助药物设计研究白术挥发油的主要成分作用靶点及药效预测 [J], 于启蒙;张新超;孟慧琴;张霖;朱德志;章伟;王爱东4.咸丰白术挥发油的化学成分分析 [J], 黄东海;周大寨;王华;穆森;罗倩;邹黄平;何美军5.白术挥发油及其溶液氧化分解稳定性条件的分析 [J], 王虹;阎克里;王海霞;鲁甲龙;刘焕蓉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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下基 本不 变。 挥 发 油吐 温一 8 0溶 液在 室温避 光条 件 下 , 苍 术酮在 第 5天 的分 解率达 到 3 0 %以上 , 在冷 冻避 光条件 下基 本 不 变。挥发 油 中的苍 术 酮在人 工 胃液及 人 工肠液 中均 不稳 定 , 其 变化 符合 一级 动 力 学过 程 。结论 : 在 不 同条件 下 , 白术挥 发 油 中苍 术 酮的稳 定性 不 同 , 稀溶 液 中 4 8小时 内比较稳 定 ,
超纯 水机 ( 成 都 品 成 科 技 有 限公 司 ) 。 白术 采 自浙 江 于潜 , 经辽 宁 中医药 大学 药 用植 物
I 和双 白术 内酯等 5 种物 质[ 9 , 1 o 1 。研究表 明 白术 内脂 和苍术酮 的药理活性不 同… 1 。目前 多采用苍 术酮 纯 品考查其稳 定性【 , 而药理 实验一般加 辅料吐温 一 8 0 的挥发 油混合物进行给药 。 本实 验 以苍 术酮及 白术 内酯 的相对含 量 , 系统
1 仪 器 与 试 剂
A g i l e n t 1 2 6 0高效 液相 色谱 系统 , 配有 D A D检
测器 , 在 线脱 气机 , 自动 进样 器 ; S H Z 一 8 2恒温 振荡 器 ( 常 州 国华 电器 有 限公 司 ) ; D e l t a 3 2 0梅 特 勒 精 密 酸度 计 ( 大连 托利 电子衡 器有 限 公 司 ) ; P C J 一 1 0
挥 发 油 中苍 术 酮 及 白 术 内酯 含 量 , 以 苍 术 酮及 白 术 内 酯 的 相 对 含 量 作 为 衡 量 苍 术 酮 变 化 的 指 标 。 结
果: 白 术 挥 发 油 纯 品 中的 苍 术 酮 在 室 温 日光 条 件 下 , 第 6天 分 解 率 达 到 1 2 %以上 , 在 室 温 避 光 条 件
考 查 了 白术 挥 发 油 中苍 术 酮 在 不 同 条 件 下 的 稳 定
教研 室 王 冰教 授鉴 定为 正 品 。白术 内酯 I 对照品 购 自南 京泽 朗 医药科技 有 限公 司 ; 苍 术酮 、 白术 内 酯 Ⅱ及 白 术 内 酯 Ⅲ 均 自制 , 经 H N MR 和 C N MR
★
科 学技 术部 国家重点基础研 究计划( “ 9 7 3 计 划” ) 项 目( 2 0 1 2 C B 1 0 7 3 3 3 ) : 基 于中药性( 气) 味科学 内涵假说 的利水功效中药的药性理论研 究, 负责 人: 匡海 学。
★★ 通 讯作者 : 窦德 强 , 教授 , 博士生导师 , 主要 研究 方向: 天然 药物化 学及 中药新 药研制 与开发 。
鉴定其结构 , HP L C 归 一 化 法 测 定 其 纯 度 大 于
性, 同时考查 其 在人 工 胃液 、 人 工肠 液 中 的分解 反
9 5 %; 乙腈 为色 谱 纯 , 水为超纯水 , 其 余 试 剂 均 为 分 析纯 。
收 稿 日期 :2 0 1 3 — 0 4 — 1 7
修 回 日期 :2 0 1 3 — 0 5 — 0 9
2 . 3 苍 术 酮在 0 . 5 %吐 温一 8 0溶 液 中稳 定性 试 验
2 0 1 4 第十六 卷 第一期
*V o 1 . 1 6 为第 n天 苍术 酮 的峰面 积 , s o 苍 术 酮 为第 0
天苍 术酮 的峰 面积 , s 内 酯 为第 n天 白术 内酯 (I、 Ⅱ、 Ⅲ) 的峰 面 积 。
苍 术 酮较 其纯 品稳 定性好 。
关键 词 : 苍 术 酮 白术
挥 发 油 稳 定 性
中 图分 类号 : R 2 8 4 . 2 文 献 标 识码 : A
d o i :1 0 . 1 1 8 4 2 / w s t . 2 01 4 . 0 1 . 0 3 6
白术 为菊科 植物 白术 A t r c t c t y l o d e s m a c r o c e p h a l a K o i d z . 的 干燥 根茎…, 其 挥 发油 的含 量 约为 1 . 0 l %~ 1 . 3 2 %t 1 ,其 中苍 术酮 的含量达 到挥发 油 的 6 l %『 3 1 。 文献报 道 白术质 量受地域 影 响很 大 ,其 中 以浙 江 、 湖南 、 四川 为佳 [ 4 1 , 白术 挥 发 油 具 抗 肿 瘤 、 抗 肝损 伤 及 促 进 胃肠 运 动 作 用 [ 5 - 7 1 , 实 验 结 果 表 明 白 术 挥 发油 中苍 术 酮不 稳定 ,影 响其不 稳定 的主要 条 件
为光 照【 8 l 。挥 发 油 中 的苍 术 酮在 空 气 中会 氧 化 产 生 白术 内 酯 I、 白术 内 酯 Ⅱ、 白术 内酯 Ⅲ 、 表 白术 内 酯
应动力学 , 为进一步采 用 白术 挥发油进 行药理 实验 的样 品配 制 及保存 方 法 以及 阐 明挥 发 油 中苍术 酮 的药理作用奠定基 础 。
世 界科 学技术一中医药现代化 ★技术应用研究
白 术挥发 油 中苍 术 酮的稳定 性研 究六
李玲辉 ,窦德 强
( 辽 宁 中医药 大学药 学 院 大连 1 1 6 6 0 0 )
摘 要 : 目的 : 考 察 不 同 条 件 下 白术 挥 发 油 中苍 术 酮 的 稳 定 性 。 方 法 : 采 用 高 效 液 相 色谱 法 测 定
[ Wo r l d S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y  ̄ Mo d e ni r z a t i o n o fT r a d i t i o n a l C h i n e s e Me d i c i e n a n d Ma t e r i a Me d i c a ] 1 9 3