烟草专用肥(含有机质)中总钾含量测定方法研究
化肥中钾含量的测定
国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长.下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正.测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量.反应式为：K++Na[B（C6H5）4] →K[B(C6H5）4］↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品)约2g—5g（含氧化钾约400mg），精确至0。
0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL,加热煮沸30min,冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL.2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液（40g/L）20mL（含阳离子较多时可加40mL)，加2—3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液），滴加氢氧化钠溶液（400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L）调至红色.（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5％的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0。
中国烟草钾营养研究现状(Ⅱ) 烟草生长过程中钾积累分配与钾素调控等研究综述
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! 提高叶片含钾量尚有很大的空间
中国烟叶含钾量有提高的必要和可能 " 原因是 #
基 金 项 目 #河 南 省 烟 草 专 卖 局 重 大 项 目 ( 烟草营养与品质相互关系研究) & 200203’ ! 第 一 作 者 简 介 # 化 党 领 " 男 "1965 年 出 生 " 河 南 方 城 人 " 博 士 研 究 生 学 历 " 讲 师 " 从 事 土 壤 农 业 化 学 与 作 物 栽 培 生 理 教 学 研 究 ! 通 信 地 址 #450002 河 南 农 业 大 学 资 源 与 环 境 学 院 "Em ai l l egehua@ 163. com ! 收 稿 日 期 # #col
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烟草专用肥(含有机质)中总钾含量测定方法研究
烟草专用肥（含有机质）中总钾含量测定方法研究【摘要】本文采用GB/T 17767.3-2010《有机-无机复混肥料测定方法第3部分：总钾含量》检测不同配比烟草专用肥（含有机质）中总钾含量，通过数据分析，发现该方法检测的局限性，同时制定适用于该产品的消解方法。
【关键词】烟草专用肥（含有机质）；总钾；消解方法0 前言烟草专用肥（含有机质）是一种既含有机质又含适量无机化肥原料的复混肥料。
它是利用有机物料，通过微生物发酵进行无害化处理，并添加适量无机化肥原料，经过造粒而制得的商品肥料，其特点主要为：1硫酸钾型，2高钾型（氧化钾含量≥15%以上）。
现有的检测方法主要参照GB/T 17767.3-2010《有机-无机复混肥料测定方法第3部分：总钾含量》。
经过长期的试验证明，当氧化钾含量较高时（KO2≥20%以上），检测结果偏低，同时检测结果的重复性较差，检测结果不可靠。
通过对烟草专用肥（含有机质）氧化钾含量检测方法的研究，寻找《GB/T 17767.3-2010有机-复混肥料测定方法第3部分：总钾含量》检测方法的局限性，同时找出适用的检测方法，从而确定科学、可靠的总钾含量测定方法。
1 实验部分1.1 样品收集参照含有机质烟肥生产工艺，实验室用已知氧化钾含量的菜籽饼、烟末与已知含量的氯化钾和硫酸钾配制配合式为8-10-15、9-12-20、8-7-21和7-5-25的样品。
1.2 按GB/T 17767.3-2010《有机复混肥料测定方法第3部分：总钾含量》标准中5.1消解方法，检测其总钾含量（结果以K2O计/%）。
1）实验原理为：样品经硝酸-高氯酸消解，在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠沉淀试样溶液中的钾离子。
沉淀经过滤、干燥、称重，计算得出样品中钾含量。
2）实验过程：按标准要求，称取2g样品，加20mL硝酸，在通风柜里低温加热至近干，稍冷后加入10mL高氯酸，加盖表面皿，缓慢加热至冒高氯酸的白烟，继续加热直至溶液呈无色或浅色清液，冷却至室温。
研究烟叶常规化学指标钾含量检测的新方法
研究烟叶常规化学指标钾含量检测的新方法在烟叶中，元素钾的含量对其口感和风味具有重要的作用。
传统的钾含量检测主要采用原子吸收光谱法和紫外分光光度法，这些方法因受到条件制约而没有得到广泛使用。
文章通过对烟叶钾含量的检测方案比较，采用电感耦合等离子体质谱法对其进行了探究。
结果表明，检测结果是科学合理的，检测方法较为便捷，值得推广。
标签：烟叶；钾含量；检测方法1 烟叶钾含量的研究意义烟草含钾量是衡量烟叶品质的重要指标之一，对烟草的外观和内在品质均有良好影响。
烟叶含钾量高，香气足，吃味好，富有弹性和韧性，填充性强，阴燃持火力和燃烧性好。
既对烟叶的可燃性有明显作用，又与烟叶香吃味及卷烟制品安全性密切相关。
2 烟叶钾含量检测的方案选择原子吸收光谱法：仪器检测分析时间：单项，单个样品检测时间约4min。
实验过程难易性：样品预处理简单，仪器分析过程需专人负责。
经济性：现有设备，无需另外购置。
人员培训：实验人员均经过此项培训，持证上岗。
结论：樣品检测时间较长，仪器运行过程需要专人负责。
紫外分光光度法：仪器检测分析时间：单项，单个样品检测时间约1min。
实验过程难易性：烟草样品含量达不到检测灵敏度，需要富集样品，仪器操作过程需要人工较多。
经济性：设备简单，使用成本低，但实验室暂无此设备，需另外购置。
人员培训：实验人员无此项设备操作经验，需培训。
结论：仪器运行过程需要专人负责，实验设备需要另外购置，并进行人员培训。
电感耦合等离子体质谱法：仪器检测分析时间：多项，单个样品检测时间约40s。
实验过程难易性：样品预处理过程简单，仪器运行过程稳定，基本无人工需要。
经济性：现有设备，无需另外购置。
人员培训：实验人员均经过此项培训，持证上岗。
结论：样品检测时间短，仪器运行过程稳定，人员设备均满足要求。
经过对上述对实验方法的分析，并结合本实验室的现有仪器设备和所需检测样品的实际情况，因此决定选用方案三电感耦合等离子体质谱法来检测烟叶中的钾含量。
研究烟叶常规化学指标钾含量检测的新方法
应 用 科 技
研究烟叶常规化学指标钾含量检测的新方法
杨 璐 李 青 卞海 榕
（ 江 苏 中烟 淮 阴卷 烟厂 ， 江 苏 淮安 ２ ２ ３ ０ ０ ０ ） 摘 要： 在烟 叶 中 ， 元 素钾 的含 量对 其 口感和 风 味 具 有重 要 的 作 用 。传 统 的钾 含 量 检 测 主要 采 用 原子 吸 收 光谱 法和 紫 外分 光 光
度 法， 这些方法因受到条件制约而没有得到广泛使 用。文章通过对烟叶钾含量的检测方案比较 ， 采用电感耦合等 离子体质谱法 对其进行 了探 究。结果表明， 检测结果是科 学合理的 ， 检测方法较为便捷 ， 值得推广。
关键词： 烟叶 ； 钾含量； 检 测 方 法 １烟 叶钾 含 量 的研 究 意义 溶液 来 进行 微 波 消 解前 处 理样 品 。消解 条 件 的 选择 ： 根 据 设 定 的程 烟 草含 钾 量 是衡 量 烟 叶 品质 的 重要 指 标 之 一 ， 对 烟 草 的外 观 和 序 分别 进 行 程序 升 温 消解 。加 热 结束 后 ， 待 温 度 降低 至 ４ ０ ℃ 以下后 内在 品质 均有 良好 影 响 。烟 叶 含钾 量 高 ， 香气足 ， 吃 味好 ， 富有 弹 性 取 出消解 罐 。在 通 风橱 内转 移样 品 至 Ｐ Ｅ Ｔ样 品瓶 中 ， 进 行对 比 。 和韧性 ， 填充性强 ， 阴燃持火力 和燃烧性好。 既对烟叶的可燃性有 明 仪器检测过程。检查 电感耦合等离子体质谱仪所需使用的风 显作用 ， 又 与烟 叶 香吃 味及 卷 烟 制 品安 全 性密 切 相关 。 机、 气源 、 冷凝水等装置 ， 确保都能正常使用 。电感耦合等离子体质 ２烟 叶钾 含 量 检测 的方 案选 择 谱 仪开机启 动真空 ，待真空度 到达后进 行等离子 体点火 。预热 原子吸收光谱法 ： 仪器检测分析时间 ： 单项 ， 单个样 品检测时间 ２ ０ ｍ ｉ ｎ 后， 使用调谐液分别对仪器灵敏度 、 氧化物离子 、 双电荷离子 约４ ａｉ ｒ ｎ 。实验过程难易性 ： 样 品预处理简单 ， 仪器分析过程需专人 和质量轴调谐 。对于电感耦合等离子体质谱仪而言 ， 干扰通常为质 负责 。 经济性 ： 现有设备 ， 无需另外购置。 人员培训 ： 实验人员均经过 谱干扰和非质谱干扰 。质谱 干扰主要通过最优化仪器条件来消除 ， 此项培训 ， 持证上 岗。结论 ： 样 品检测时间较长 ， 仪器运行过程需要 而 非质 谱 干扰 主 要 源 于样 品 基体 。本 实验 采 用 的 内标 校 正法 ， 通过 专人 负 责 。 在线加入 内标溶液 ， 可以有效地校正仪器漂移 和基体效应所造成测 紫外分光光度法 ： 仪器检测分析 时间： 单项 ， 单个样品检测 时间 量信号波动 ， 保证测定的准确性。建立新的标 准工作曲线和样品检 约 ｌ ｍ ｉ ｎ 。实验过程难易性 ： 烟草样品含量达不到检测灵敏度 ， 需要 测序列 ， 在设定好的仪器条件下 ， 进行测定 。取消重大危险源一 液化 富集样 品， 仪器操作过程需要人工较多。经济性 ： 设备简单 ， 使 用成 气的使用 ， 建立过程快速稳定的检测方法， 实现大批量 （ １ ０ ０ 个 以上） 本低 ， 但实验室暂无此设备 ， 需另外购置 。人员培训 ： 实验人员无此 样 品检 测 项设备操作经验， 需培训 。结论 ： 仪器运行过程需要专人负责， 实验 ３ ． ２ 实验 结 果 设 备 需要 另外 购置 ， 并 进 行 人员 培 训 。 用微波消解 和 ５ ％乙酸浸提两种前处理方法分别 处理青州标 电感 耦 合 等离 子 体 质谱 法 ： 仪 器 检 测 分析 时间 ： 多项 ， 单 个 样 品 样 ， 电感耦合等离子体质谱仪测定 Ｋ含量 的试 验结果 ， 与标准值 对 检测时间约 ４ ０ ｓ 。实 验过 程 难 易性 ： 样 品 预处 理 过 程 简单 ， 仪器 运 行 比。结 果 表 明 ： 用５ ％乙酸 浸提 前 处 理 方法 相 对 简单 ， 但 钾 的萃 取 率 过程稳定 ， 基本无人工需要 。 经济性 ： 现有设备 ， 无需另外购置。 人员 相对较低 ， 微波消解法的萃取率略高 ， 测定 Ｋ含量与标准值相吻合 。 培训 ： 实验人员均经过此项培训 ， 持证上 岗。 结论 ： 样 品检测时间短 ， 微波消解法属于密闭消解法 ， 消解速度快 ， 工作效率高， 化学试剂用 仪器运行过程稳定 ， 人员设备均满 足要求 。 量少 ， 不污染工作环境 ， 空 白值很低 。因此， 确定选用微波消解法为 经 过 对上 述 对 实验 方 法 的分 析 ， 并结 合 本 实验 室 的现 有 仪 器设 样品前处理的首选方法。结合以上试验结果分析 ， 采用电感耦合等 备 和所 需 检测 样 品的实 际情 况 ， 因此 决定 选 用 方 案 三 电感 耦 合 等离 离子体质谱仪替代 了火焰光度计 ， 取消了使用液化气 。采用微波 消 子体质谱法来检测烟叶中的钾含量 。 解处 理 样 品 ， 操作 简单 快 速 ， 安全性高 ， 干扰少 ， 是 较 为 理 想 的前 处 ３检 测 方 案 的设计 理方 法 。 ３ ． １操作 方 法 ３ ． ３注 意事 项 样 品称 量 。 检 查 天平 室 环境 ， 关 闭 门窗 去 除 干扰 ， 保 证 安静 无 振 在实验过程中 ， 就 需 要使 用 液 化 气 来 产 生 火 焰 提 供 能 量 ， 从 而 动。校准天平 ： （ １ ） 天平应预热 ３ ０ ｍｉ ｎ以上 。（ ２ ） 天平应处于水平状 使元素发射光谱进行检测。对仪器与钢瓶摆放环境有要求 ， 周围不 态 。（ ３ ）天 平 称 盘 在 没有 称 量 物 品 时 ，应 稳 定显 示 为 零 位 。（ ４ ） 按 能有功率较大 、 频率启动的设备 ， 也不能摆放易燃易爆物品。 气体压 “ Ｃ Ａ Ｌ ” 键， 启动天平 的校准功能 。（ ５ ） 将符合精度要求的标准砝码放 力的稳定与否 ， 对 于火焰的稳定性也有影响 。流动分析仪分析样品 在 天平 的称 盘上 。 （ ６ ） 当电 子天 平 的显 示 值 不变 时 ， 说 明外 部 的校 正 过程 耗 时较 长 ， 滤 光 片容 易被 污 染 。 工作已经完成， 可以将标准砝码取出。 （ ７ ） 天平显示零位处于待用状 ４总 结 与展 望 态 。称量的过程始终由同一名实验人员操作 ， 保证实验过程的一致 我们进行了数量不等的烟叶中含钾量的测试 ， 统计了新方法 的 性。 实际工作时间 ， 并与原先采用的方法工作时间进行 了比对 ， 完成 整 采用超声浸 提前处理过程 。溶剂选择 ： 超声浸提法不能彻底地 个检测工作的总耗时降低了一半以上 ， 快速稳定的新 方法实效得到 分 解 有 机物 ， 但 由于 烟草 中的钾 是 以 盐 的形 式存 在 的 。 因此 ， 小 组 成 了进 一 步 的 印证 ， 本 次实 验 的 目标 也 圆满 完 成 。 员选 用 了 乙酸 作 为 溶 剂 进 行 提 取 。溶 剂 浓 度 的 大 小 影 响 提 取 的 效 参考 文献 率， 所 以稀 释 了不 同浓度 的乙 酸溶 液 对样 品进 行 提 取 ， 确定 ５ ％乙酸 ［ １ １ 王保兴， 邹振 民， 刘维涓， 等． 再 造烟 叶主要 化 学组 分 的 Ａ Ｏ Ｔ Ｆ — Ｎ Ｉ Ｒ 为最佳浓度。 浸提时间ｌ 司样影响浸提效率 ， 对此 ， 小组成员进行了浸 在线监测『 Ｊ ］ ． 烟草科技 ， ２ ０ １ １ （ １ ） ． 提 时 间实 验 比较 。实 验 表 明 ：浸 提 的最佳 时 间为 ３ ０ ｍ ｉ ｎ 。精 确称 取 『 ２ ］ Ｙ － 维妙 ， 葛炯 ， 张建平． 近红外透射法预测再造烟叶 中的 ５种主要 ４ ０ ％烘 干并 粉 碎 过 ０ ． ４ ５ ｍ ｍ筛 的样 品 ０ ． ２ ｇ ，置 于洁 净 的 Ｐ Ｅ Ｔ样 品瓶 化 学成 分 ｆ Ｊ １ ． 烟草 科 技 ， ２ ０ ０ ９ （ ７ ） ． 中， 加入 ５ ％的 乙 酸 溶 液 １ ０ ０ ＭＬ ， 盖上瓶盖震 荡 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 放 在 超 声 波 ［ ３ ］ 张峰 ， 刘 江生 ， 刘 泽春 ， 等． 近 红 外透 射 光 谱 技 术 用 于烟 用香 精 的 仪器中浸提萃取 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ，使用定性滤纸过滤样品 ，弃去前几毫升滤 品质控制［ Ｊ ］ ． 中国烟草学报 ， ２ ０ ｏ ９ （ ３ ） ． 液， 收集后续滤液作分析用 ， 同法制备了青州研究 院烟草标准样。 用 电感耦合等离子体质谱仪测定 Ｋ， 同时做空 白溶液 。 采 用 微 波 消解 前 处 理 过程 。消解 剂 的选 取 ： 微 波 消 解使 用 的试 剂 主要 有 硝 酸 、 过 氧化 氢 、 盐酸 、 氢氟酸 、 磷酸 、 硫 酸 和稀 高氯 酸 等 。 硝酸是电感耦合等离子体质谱仪分析中最好 的酸介质 ， 因为硝酸 中 含有 的氧 、氮和氢三种元素在等离子体所使用 的气体中均含有 ， 不 会再引入新 的多原子离子干扰。 过氧化氢在微波消解中通常加到硝 酸中混合使用 ， 能减少硝酸的使用量 。盐酸是一种分解许多金属氧 化物的极好的试剂 ， 不过在电感耦合等离子体质谱仪一般不使用盐 酸， 因为 其 中 ｃ ｌ 会形成 Ａ ｒ Ｃ １ ￣ ， Ｃ １ ０ ￣ ￣ 多 原 子 离子 干 扰 。根 据 小 组 成 员 对 以上 各 种 消解 剂 的分 析 讨 论 ，决 定 采 用硝 酸 一 过 氧
烟草中钾含量测定的两种预处理方法相关性的研究
烟草中钾含量测定的两种预处理方法相关性的研究作者：杨小秋刘静来源：《安徽农业科学》2014年第07期摘要[目的]对来自全国各地烟草基地的100个烟草样品进行钾含量的测定，建立水提取和酸消解2种预处理方式的转换模型，考察2种方法的相关性。
[方法]分别采用水提取和酸消解2种方式对样品进行预处理，然后用火焰原子吸收测定，对2种方法的试验参数进行优化，并对2种预处理方式的测定结果进行回归分析。
[结果]建立了2种方式之间的线性转换方程，同时对常规酸消解和水提取转换值进行了t检验，结果t为0.286 0，小于t0.05，44（t0.05，44=2.021）。
[结论]常规酸消解测定值与水提取转换值无显著差异，可以用水提取代替酸消解来对烟草样品进行预处理，使测定方法简化、环保。
关键词烟草；钾；预处理；相关性中图分类号S572文献标识码A文章编号0517-6611（2014）07-01939-02钾是烟草中最重要的元素之一，其含量对烟草质量有重要的影响，是烟草化学必须要分析的常规化学成分之一[1]。
烟草中钾的测定一般采用酸消解—原子吸收法，也有采用酸浸提[2]以及悬浮液进样[3-4]—火焰原子吸收测定的方法。
考虑到钾盐易溶于水，笔者对水提取烟草中钾的效果进行了考察，与酸消解测定的结果进行对比，以期找到2种预处理之间的关系。
以水提取的方式代替酸消解，既节约时间和试剂，又保护环境。
1材料与方法1.1仪器与试剂WFX130原子吸收光谱仪（北京瑞利仪器公司）；HZQC空气浴振荡器（哈尔滨东联电子技术开发有限公司）；微波炉（美的）；1 000 μg/ml钾标准（国家有色金属及电子材料分析测试中心研制，使用时逐级稀释），硝酸，盐酸，硫酸，双氧水，均为分析纯。
1.2试验方法1.2.1酸消解方法。
准确称取0.2烟草样品于50 ml聚四氟乙烯消解罐中，加入10 ml王水，用微波炉高火消解5 min，冷却后取出，样品呈清亮无色，转移至100 ml容量瓶中，同时做样品空白，定容待测。
有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法
有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法有机肥料是指由生物质或有机物质制成的肥料，是农业生产中重要的一类肥料。
其中的有机质、全氮、磷和钾含量是评价有机肥料质量的重要指标。
下面将介绍一些常用的测定方法。
1.有机质含量测定方法：有机质是有机肥料中最重要的组分之一，直接反映了有机肥料的营养价值和施用效果。
常用的有机质含量测定方法有燃烧法和相对密度法。
-燃烧法：先将有机肥料样品在高温条件下进行燃烧，使有机物质氧化分解为CO2、H2O等无机物质，然后通过收集排出的废气，进一步进行分析，计算有机质的含量。
-相对密度法：通过比较有机肥料样品与水之间的重量差异，计算有机质含量。
这种方法在实际应用中操作简单，但只适用于纯有机物质较高的样品。
2.全氮含量测定方法：全氮是有机肥料中的重要营养成分，对农作物生长发育具有重要影响。
全氮含量的测定方法主要有凯氏法、硫酸铵氧化法和气相色谱法。
-凯氏法：将有机肥料样品与H2SO4反应，使有机氮转化为无机氮，进一步与FeSO4和H2SO4反应生成FeSO4(NH4)2SO4等产物，然后利用铁铵法测定产生的铵盐量，根据反应比例计算全氮含量。
-硫酸铵氧化法：将有机肥料样品与浓硫酸和氧化剂（如K2Cr2O7）混合，使有机氮转化为产生的硝酸盐，然后通过滴定法进行测定。
-气相色谱法：将有机肥料样品进行裂解，生成气相物质，然后通过气相色谱仪进行分析和测定。
3.磷含量测定方法：磷是农作物生长发育的重要元素，对于有机肥料的磷含量测定，常用的方法有钼酸测定法和水热酸溶法。
-钼酸测定法：将有机肥料样品与H2SO4反应，使有机磷转化为无机磷，进一步与钼酸铵和抗块剂反应生成磷酸铵铵盐，然后利用分光光度计测定产生的蓝色络合物的吸光度，根据标准曲线计算磷含量。
-水热酸溶法：将有机肥料样品与浓硫酸和高温水热条件下溶解，使有机磷逐渐转化为无机磷，然后通过分光光度计测定无机磷含量。
4.钾含量测定方法：钾是农作物生长发育中必需的营养元素，对于有机肥料的钾含量测定，常用的方法有火焰光度法和离子选择电极法。
硫酸-过氧化氢法消化测定烟草中的总氮和钾含量
硫酸-过氧化氢法消化测定烟草中的总氮和钾含量寇天舒;陈伟华;张艳芳;马桂芹;刘伟【摘要】[目的]探索一种同时快速测定烟草中总氮和钾的方法,以提高烟草中总氮的消化速度,避免有毒氧化汞的使用.[方法]对连续流动法测定总氮的消解方法进行改进,选用5∶2(V∶V)的硫酸-过氧化氢混合液消解烟草样品,然后用连续流动分析仪同时测定总氮和钾,并与相关文献方法的测定结果进行数据比对.[结果]选用5∶2(V∶V)的硫酸-过氧化氢混合液消解烟草样品,改进后此方法的消化时间相比原方法缩短约2h,且可同时测定钾元素;方法的RSD小于3％,总氮和钾的平均加标回收率分别为98.2％、98.7％.[结论]采用改进的方法消解烟草样品,可减少消化时间,且重复性好、准确度高,可用于烟草中总氮和钾的快速批量测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】4页(P126-129)【关键词】连续流动法;总氮;钾;硫酸-过氧化氢;消化【作者】寇天舒;陈伟华;张艳芳;马桂芹;刘伟【作者单位】河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051;河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051;河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051;河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051;河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051【正文语种】中文【中图分类】S572总氮和钾是各级烟草质检机构的日常检测项目之一，其含量是评价烟草及烟草制品品质的重要指标[1]。
氮含量与卷烟烟气中主要有害成分的释放密切相关[2]，钾是烟草中主要的无机元素之一，也是评价烟叶燃烧性的重要指标。
烟草中总氮的测定主要有连续流动法[3-6]、元素分析法[7]、化学发光法[8]和分光光度法[9]等，这些方法的前处理或简单或复杂，采用最多的是浓酸配合不同的催化剂消化，但相对都有一定的缺点。
连续流动分析仪具有结构灵活、原理简单、速度快、成本低等优点，已成为烟草行业应用最普遍的分析仪器[10-11]。
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烟草专用肥（含有机质）中总钾含量测定方法研究
【摘要】本文采用GB/T 17767.3-2010《有机-无机复混肥料测定方法第3部分：总钾含量》检测不同配比烟草专用肥（含有机质）中总钾含量，通过数据分析，发现该方法检测的局限性，同时制定适用于该产品的消解方法。
【关键词】烟草专用肥（含有机质）；总钾；消解方法
0 前言
烟草专用肥（含有机质）是一种既含有机质又含适量无机化肥原料的复混肥料。
它是利用有机物料，通过微生物发酵进行无害化处理，并添加适量无机化肥原料，经过造粒而制得的商品肥料，其特点主要为：1硫酸钾型，2高钾型（氧化钾含量≥15%以上）。
现有的检测方法主要参照GB/T 17767.3-2010《有机-无机复混肥料测定方法第3部分：总钾含量》。
经过长期的试验证明，当氧化钾含量较高时（KO2≥20%以上），检测结果偏低，同时检测结果的重复性较差，检测结果不可靠。
通过对烟草专用肥（含有机质）氧化钾含量检测方法的研究，寻找《GB/T 17767.3-2010有机-复混肥料测定方法第3部分：总钾含量》检测方法的局限性，同时找出适用的检测方法，从而确定科学、可靠的总钾含量测定方法。
1 实验部分
1.1 样品收集
参照含有机质烟肥生产工艺，实验室用已知氧化钾含量的菜籽饼、烟末与已知含量的氯化钾和硫酸钾配制配合式为8-10-15、9-12-20、8-7-21和7-5-25的样品。
1.2 按GB/T 17767.3-2010《有机复混肥料测定方法第3部分：总钾含量》标准中5.1消解方法，检测其总钾含量（结果以K2O计/%）。
1）实验原理为：样品经硝酸-高氯酸消解，在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠沉淀试样溶液中的钾离子。
沉淀经过滤、干燥、称重，计算得出样品中钾含量。
2）实验过程：按标准要求，称取2g样品，加20mL硝酸，在通风柜里低温加热至近干，稍冷后加入10mL高氯酸，加盖表面皿，缓慢加热至冒高氯酸的白烟，继续加热直至溶液呈无色或浅色清液，冷却至室温。
将消煮液移入250mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。
吸取滤液25.0mL，按四苯硼酸钾重量法进行测定。
3）检测结果见表1
表1 硝酸-高氯酸消解准确度实验结果
由表1可以看出，总钾含量为15%时，样品实测值与理论值的差值满足标准中实验允差要求（标准规定≤0.3%）；总钾含量大于等于20%时，样品实测值与理论值的差值不能满足实验允差要求（标准规定≤0.4%），准确度差。
4）精密度实验
将上述样品按GB/T 17767.3-2010《有机复混肥料测定方法第3部分：总钾含量》标准中5.1消解方法进行5平行测定，结果见表2。
表2 硝酸-高氯酸消解精密度实验结果
由表2可以看出，总钾含量为15%时，分析结果RSD值为0.22，精密度很好；总钾含量大于等于20%时，分析结果的RSD值为2.88～8.91，随着总钾含量的增大而增加，精密度差，说明该方法检测具有一定的局限性。
1.3 新方法筛选
按照王水消解和样品灼烧灰化后王水溶解等不同的消解方法，用四苯硼钾重量法测定样品中总钾含量。
1）王水消解
样品称取2g，加入10mL硝酸和30mL盐酸，于通风柜内低温加热至沸，继续微沸30分钟，取下冷却至室温。
将消煮液移入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。
吸取滤液25.0mL，按四苯硼酸钾重量法进行测定。
2）灼烧后王水消解
样品称取2g，将样品置于100mL瓷坩埚中，将装有样品的瓷坩埚放于电炉上，让样品小心缓慢碳化，在碳化过程中应先在较低温度下灼烧至无烟，然后升高温度灼烧至试料呈灰白色，再放置于高温炉（3.4）中，缓慢升温到600℃，灼烧30分钟，取出，冷却至室温。
将样品转移到300mL烧杯中，加入10mL硝酸，30mL盐酸，盖上表面皿，缓慢加热至沸，并保持30分钟（注意保持试液体积不低于10mL！）。
冷却至室温，将消煮液转移到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。
吸取滤液25.0mL，按四苯硼酸钾重量法进行测定。
3）不同消解方法检测结果见表3
表3 不同消解方法检测结果
由表3可以看出，直接用王水消解的检测结果较理论值偏低，且与理论值的差值随着总钾含量的增大而增加。
灼烧后王水消解的检测结果与理论值的差值在标准规定允差方位内，满足要求。
经对比，灼烧后王水消解为最佳消解方法。
1.4 灼烧后王水消解的精密度实验
按灼烧后王水消解方法进行6平行测定，结果见表4。
表4 灼烧后王水消解精密度实验结果
由表4可以看出，分析结果的RSD为0.5%左右，该消解方法有很好的精密度。
2 结果讨论
2.1 当总钾含量为20%以上时，GB/T 17767.3-2010《有机复混肥料测定方法第3部分：总钾含量》标准中5.1消解方法不能得到满意结果，随着总钾含量的增大，准确度和精密度越来越差。
2.2 用灼烧后王水消解能得到很好的分析结果，准确度和精密度高，能满足标准中规定的允差要求。
王水是由1体积的浓硝酸和3体积的浓盐酸混合而成，具有较强的氧化能力，能溶解大多数盐，能避免使用高氯酸过程中可能产生的高氯酸盐对检测结果的影响。
2.3 高氯酸的影响原理和不同的有机原料对测定结果影响需进一步研究。
【参考文献】
[1]刘珍，黄沛成，等.化验员读本[M].北京：化工出版社，2001：321-331.
[2]国家质检总局.GB/T17767.3-2010 有机-无机复混肥料的测定方法，第3部分：总钾含量[S].北京：中国标准出版社，2010.。