气相色谱的定性与定量分析
GC定性定量方法
GC定性定量方法一、定性分析气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析，（这是光谱、质谱法所不能的）。
但由于能用于色谱分析的物质很多，不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同，进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。
对于一个未知样品，首先要了解它的来源、性质、分析目的；在此基础上，对样品可有初步估计；再结合已知纯物质或有关的色谱定性参考数据，用一定的方法进行定性鉴定。
（一）利用保留值定性1. 已知物对照法各种组分在给定的色谱柱上都有确定的保留值，可以作为定性指标。
即通过比较已知纯物质和未知组分的保留值定性。
如待测组分的保留值与在相同色谱条件下测得的已知纯物质的保留值相同，则可以初步认为它们是属同一种物质。
由于两种组分在同一色谱柱上可能有相同的保留值，只用一根色谱往定性，结果不可靠。
可采用另一根极性不同的色谱柱进行定性，比较未知组分和已知纯物质在两根色谱柱上的保留值，如果都具有相同的保留值，即可认为未知组分与已知纯物质为同一种物质。
利用纯物质对照定性，首先要对试样的组分有初步了解，预先准备用于对照的已知纯物质（标准对照品）。
该方法简便，是气相色谱定性中最常用的定性方法。
2. 相对保留值法对于一些组成比较简单的已知范围的混合物或无已知物时，可选定一基准物按文献报道的色谱条件进行实验，计算两组分的相对保留值：(5)式中：i-未知组分；s-基准物。
并与文献值比较，若二者相同，则可认为是同一物质。
（r is仅随固定液及柱温变化而变化。
）可选用易于得到的纯品，而且与被分析组分的保留值相近的物质作基准物。
2. 保留指数法又称为Kovats指数，与其它保留数据相比，是一种重现性较好的定性参数。
保留指数是将正构烷烃作为标准物，把一个组分的保留行为换算成相当于含有几个碳的正构烷烃的保留行为来描述，这个相对指数称为保留指数，定义式如下：(6)I X为待测组分的保留指数，z与 z+n 为正构烷烃对的碳数。
规定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指数为600、700、800，其它类推。
气相色谱法实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告班级 姓名 学号： 成绩：一、实验目的1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程；2.能够根据保留值对物质进行定性分析；3.能够对物质进行定量分析二、实验原理气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。
它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。
在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。
它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。
气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。
当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。
色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。
实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。
MRs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间t ’Rs ——标准物质的调整保留时间t Ri ——被测组分保留时间t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯)t M ——死时间常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。
归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。
100%⨯=总峰面积的峰面积组分组分A A 但实际上相同质量的各组分所产生的信号峰面积并不完全相等，这样在计算时引入相对校正因子f ’is ，此时组分的含量表示为：%100332211⨯++++=nsn s s s is i i f A f A f A f A f A W 三、实验仪器及试剂仪器：GC7900气相色谱（TCD 检测器）、分析天平、1μL 微量进样器 试剂：甲醇（色谱纯）、乙醇（色谱纯）、异丙醇（色谱纯）、正丙醇（色谱纯）、乙酸甲酯（色谱纯）、高纯氮气（纯度为99.995%）四、实验步骤1、打开载气，设置载气流量;2、打开气相色谱电源开关，设置柱箱温度、进样器温度、检测器温度以及桥电流;3、打开电脑，打开工作站，查看基线，待基线稳定后开始注样;4、分别慢慢抽取适量乙醇和醇系物样品，快速排到滤纸上，针尖向上将气泡排出，0.2μL 和0.4μL 溶液，快速进样;5、改变柱温、桥电流、流速，取醇系物样品进样，出谱图;6、定量分析法进样;7、打开控制面板，将桥电流调为0,关闭工作站，关闭气相色谱开关;8、关闭气源，实验结束。
气相色谱的定量方法有哪几种
气相色谱的定量方法有哪几种气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在气相色谱分析中，定量方法是非常重要的，不同的样品需要选择合适的定量方法进行分析。
下面将介绍气相色谱的几种常用的定量方法。
一、内标法。
内标法是一种常用的定量方法，通过在样品中添加已知浓度的内标物质，用于准确测定目标化合物的含量。
内标物质与目标化合物在气相色谱条件下具有相似的行为，可以在分析过程中进行共同分离和检测。
内标法可以有效地消除色谱分离和检测过程中的误差，提高定量结果的准确性和可靠性。
二、外标法。
外标法是另一种常用的定量方法，它是通过在分析过程中使用已知浓度的外标物质来建立目标化合物的定量标准曲线。
通过外标物质的浓度和响应值之间的关系，可以准确地计算出目标化合物在样品中的含量。
外标法需要在分析前进行标准曲线的建立，然后根据样品的响应值插入标准曲线进行定量分析。
三、内标外标法。
内标外标法是内标法和外标法的结合，它综合了两种方法的优点，可以提高定量结果的准确性和可靠性。
在内标外标法中，首先在样品中添加内标物质，然后使用外标物质建立定量标准曲线。
通过内标物质和外标物质的双重校正，可以有效地消除分析过程中的误差，得到更加准确的定量结果。
四、面积归一法。
面积归一法是一种简便快捷的定量方法，它是通过将目标化合物的色谱峰面积与内标物质的色谱峰面积进行比较，计算出目标化合物的含量。
面积归一法不需要建立标准曲线，只需要测定样品的色谱峰面积即可进行定量分析，适用于一些简单的定量分析场合。
五、标准加入法。
标准加入法是一种在样品中添加已知浓度的标准品，然后测定样品和标准品的响应值，通过比较两者的响应值来计算出目标化合物的含量。
标准加入法适用于一些复杂的样品基质，可以减少基质对定量结果的影响，提高定量结果的准确性和可靠性。
综上所述，气相色谱的定量方法主要包括内标法、外标法、内标外标法、面积归一法和标准加入法。
14《仪器分析》定性与定量分析(3课时)
装订线
式中 为被测组分i的质量； 为i组分的峰面积； 为比例常数，称为被测组分I的定量校正因子。
1．峰高乘半峰宽法将对称峰按等腰三角形处理，计算所得峰面积为真实峰面积的94倍，故真实峰面积A为
（12－29）
（12－30）
用此法测量不对称峰的面积比用峰高乘半峰宽法准确。
上述测量均是近似法，若要获得准确峰面积，可使用自动积分仪。
内标法定量准确，操作条件不必严格控制，与归一化法比较，限制条件较少。缺点是每次分析都要准确称量试样与内标物。
3．标准曲线法标准曲线法也称为外标法，是一种快速、简便的定量方法。它是在一定条件下，测定一系列不同浓度的标准试样的峰面积，绘出峰面积A对质量分数的标准曲线，在严格相同的条件下，测定试样中被测组分的峰面积，由测得的峰面积在标准曲线上查出被测组分的质量分数。
（三）加入已知物增加峰高法
当样品组分多，色谱峰不易辨认时，可用此法。首先作未知样品色谱测定，然后在样品中加入某种已知物质，再作色谱测定。峰高增加组分即可能是这种已知物。
（四）保留指数定性
用保留指数定性时采用两种正构烷为标准物质，同时规定，正构烷烃的保留指数为其碳数乘100，如正己烷和正辛烷的保留指数分别为600和800。至于其他物质的保留指数，则可采用两个相邻正构烷烃保留指数进行标定。测定时，将碳数为n和n+1的正构烷烃加于样品x中进行分析，若测得它们的保留时间分别为 ， 和 ，且 ＜ ＜ 时，则组分x的保留指数可按下式计算，即
（一）用纯物质对照定性
操作条件一定时，化合物的保留值一定。将样品中某组分的保留值与纯物质的保留值相对照，就可以判定该组分为何物。对于简单样品，该方法是方便的。
气相色谱定量分析原理
气相色谱定量分析原理气相色谱法是一种分离分析方法。
操作时使用气相色谱仪，被分析样品（气体或液体汽化后的蒸汽）在流速保持一定的惰性气体（成为载气或流动相）的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分离成一个个的单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱流出，进入检测器，转变成电信号，再经放大后，由记录器记录下来，在记录纸上得到一组曲线图（称为色谱图），根据色谱峰的峰高或峰面积就可以定量测定样品中各个组分的含量。
气相色谱的定量检测方法一般有归一化法、内标法和外标三种方法，其各有优缺点。
归一化法是将有机样品中所有组分的含量之和定位100%，计算出其中某一组分含量的百分数，其方便简单，样品进样量和流动相载气流速等对计算结果影响不大，但要求每个组分色谱峰面积能准确地计算，因此仅适合组分少的有机样品。
内标法是向有机样品中加入标准已知含量的纯有机物（可以和样品中组分相同，也可以不同）进行气相色谱测定，然后利用欲测组分和内标物的色谱峰面积和定量校正因子进行定量分析，其避免了归一化方法的缺点，但需要标准标准称取有机样品和内标物的重量，而且选用的内标物的选取要求较高。
外标法是在进样量、色谱仪器及操作等分析条件严格固定不变的前提下，先使用不同含量的组分纯物质等量进样进行色谱分析，求出纯物质含量和色谱峰面积的关系，并绘出相应的定量校正曲线或给出线性方程式。
然后将有机样品在相同条件下进行色谱分析，并根据定量校正曲线或线性方程式，计算出所需组分的定量分析结果。
外标法比较简便，尤其适合相同样品的大批量测试，这对工业化生产或环境中某种有机物的检测或控制非常有效。
但这一方法对液体或挥发性不好的有机物组分定量分析时，往往误差较大。
高效液相色谱定量分析原理从分析原理上讲，高效液相色谱法和经典液相色谱（层析）没有本质的差别，但由于它采用了新型高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，因而在操作和条件等方面已完全不同。
高效液相色谱法特点：⑴由于新型高效微粒固定相填料的使用，分离能力高；⑵由于液相色谱柱具有高效，并且流动相可以控制和改善分离过程的选择性，选择性高；⑶检测灵敏度高；⑷由于高压输液泵的使用，相对经典液相色谱，分析速度快。
色谱定性定量分析方法
⑥稳定性（stability）：
意义： 考察分析样品与试剂在一定时间内稳定性。 内容：
根据样品与试剂测定时实际可能所处的环 境进行考察。
⑦耐用性（ robustness ）：
意义： 考察测定条件发生小变动时测定结果的变化。
内容：
流动相的组成和pH、商品柱的品牌尺寸、 柱温等
广泛用于药物中的杂质、体内外代谢产物的结构鉴定
重现性: 不同实验室，不同人测定的精密度 1、色谱信号的测量:
意义： 待测物浓度与响应值成线性关系的浓度范围；
相对保留值 α, (t-t0)/(tr -t0）
2、选择合适的离子源，利用LC-MS获得杂质的准分量不同浓度的对照品，比较测定值和加入值确定。
ELSD响应的自然对数与样品的浓度或质量呈线 性关系；
质谱（MS-ESI）检测器高浓度时的响应与样品 的质量可能呈二次或更复杂的方式。
四、色谱分析方法验证
目的：
证明所采用的色谱分析方法适合于相应的检验 要求，判断能否用于药品分析。
效能指标：评价分析方法的尺度
效能指标包括: 精密度、准确度、专属性、检测限、定量限、
tr
内容： LC-ESI-MS的
要求，判断能否用于药品分析。 内容： 药物制剂含量测定时的专属性考察内容：
重复性 广药泛品用 质于量药标物准中分的析杂方质法:、验体证内外代同谢产一物的实结构验鉴定室,同一人多次测定的精密度
中间精密度 2药、品选质择量合标适准的分离析子方源法，验利证用LC:-MS同获得一杂质实的准验分子室离子，峰。不同人，不同仪器测定的精密度
线性与范围、耐用性、稳定性、系统适用性等
不同分析测定方法的要求
药品质量标准分析方法验证 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验
第十一章 色谱分析法——定性定量分析
气相色谱法的定性分析
1、知道气相色谱流出曲线及常用的基本术语。 2、知道气相色谱的定性和定量方法
一、色谱流出曲线
色谱流出曲线：以组分电信号为纵坐标，流出时间为横坐标所得的曲线称为色谱流 出曲线或色谱图。该曲线反映了试样在色谱柱分离的效果，是组分定性和定量的依 据，同时也是研究色谱动力学和热力学的依据。
空气峰有时有，有时没有。
tM
②保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间。
③调整保留时间（t R ’）： （1） t′R = tR－tM （2）反映组分在固定相中停 留的时间
（3）在实验条件一定时， t′R 决定于组分的性质，是定性 的基本参数。
（2） 相对保留值r21 组分2与组分1调整保留值之比：
内标法 当组分不能全部流出色谱柱，或检测器对样品中某些组分不产生信号，或只测
定样品中某一组分，采用内标法可获得准确结果。
1、测定步骤 （1）称取样品m样（其中：样品中待测组分i的质量用mi表示） （2）选定内标物。称取内标物ms。 （3）将内标物加入到已准确称量的样品中去。 （4）进样，测定待测组分的峰面积Ai和内标物的峰面积As。
气相色谱的定量分析 一、定量依据
样品中组分的质量与组分色谱峰的面积或峰高成正比。
m i = f i ·A i 或 m i = f i ·h i
组
绝色
分
对谱
的
校峰
质
正面
量
因积
子
文献查出
①准确测定Ai和hi ②准确求出f i ③计算mi
峰 高
峰面积A 1、定义：色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。
c.将所测组分的相对保留值ris与手册数据对比作出定性判断。
气相色谱的原理及定性定量分析
气相色谱的原理及定性定量分析基本原理气相色谱就是将有机物分离的一种方法,它也可以对混合物的组成进行定性定量分析。
混合物就是通过在流动相与固定相中的相作用而分离的。
流动相与固定相构成色谱法的基础。
流动相可以有气体与液体两种状态,固定相则有液体与固体两种状态。
流动相就是气体的称作气相色谱。
流动相就是液体的称做液相色谱。
气相色谱就是一种分配色谱,其固定相就是由特定的液体黏附在一些固体基质上组成的。
各种气相色谱仪虽然在功能、价格与操作上有所不同,但其都就是由气流系统、分离系统、检测系统与数据处理系统所组成的。
如下图:气相色谱的气流系统主要包括气源与气体纯化及调节装置。
气源一部分就是作为流动相的载气,我们所使用的载气就是氮气。
气源的另一部分就是作为后期检测所用的燃烧气体,主要就是氢气与空气。
由于进入分离系统的气体纯度需要保证,所以不论气源纯度如何,都应通过气体净化装置才能进入色谱分离系统。
虽然根据检测器或色谱柱不同,气相色谱的气体纯度有所差异,但所有气体的纯度至少要达到99％以上,许多情况下应达99?99％。
气相色谱分离系统包括样品汽化室与色谱柱两部分。
气相色谱分离技术需要所测有机物样品必须在气态才能进行,因此,首先需要将液态或固态的样品加热(100一300℃)汽化才能进入色谱柱进行分离。
这样气相色谱进样就是用人工或自动注射的方式将有机样品首先注入汽化室。
气相色谱的定性定量分析气相色谱主要功能不仅就是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性定量分析。
所谓定性分析就就是确定分离出的各组分就是什么有机物质,而定量分析就就是确定分离组分的量有多少。
色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。
有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值与面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。
色谱峰保留值就是定性分析的依据,而色谱峰面积则就是定量分析的依据。
醇系物的气相色谱分析
结论 是正丁醇的峰。
3.测量混合物色谱图中各组分的峰面积，由归一，1
172506944 172506944 127129880 254118640
100%
31.2%
P
= 正丁醇，2
609036416
609036416 446234048
820313088
【实验指导】
1.应根据进样后各组分出峰高低情况，调整进样量，不能过多。 2.取用不同样品时进样针都应先用溶剂清洗再用待测液润洗数次。 3.取样时应该缓慢抽取，避免气泡的产生，有较小气泡产生应排除后进样，产生 较大气泡则应重新取样。
【数据与处理】
1.记录色谱条件。
载气：氮气 溶剂：无水乙醇 程序升温：50℃，0.5min;30℃/min 升至 100℃，3min.
本实验在极性毛细管色谱柱上，对醇系物样品进行分析，定性分析采用的是 利用已知物进行对照的方法；定量分析采用归一化法。
【仪器与试剂】
1.仪器 CP3800 气相色谱仪（美国 Varian 公司）；Workstar 色谱工作站（美
国 Varian 公司）；CP Sil 43CB 毛细管色谱柱(25m，0.53mm ID 0.25μm)（美 国 Varian 公司）；氢火焰离子化检测器（FID）；微量进样器；氮气钢瓶；氧气 钢瓶；氢气发生器
2.根据色谱图确定各组分的保留时间，并通过保留时间进行定性分
析。
表 1.醇系物气相色谱分析
组
保留时间（tR/min）
峰面积（A）
半峰宽
分
1
2
3 平均值
溶 1.370 ----- ----- 1.370 ------ ------ ------ --- --- ---
气相色谱定量分析
实验十气相色谱归一化定量分析一、实验目的1、进一步掌握气相色谱仪的操作要点2、了解气相色谱各种定量方法的优缺点3、进一步熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法4、掌握用归一化法测定混合物中各组分的含量二、实验原理气相色谱的定量分析：峰面积百分比法、归一化法、内标法和外标法等。
峰面积百分比法适用于分析响应因子十分接近的组分的含量，要求样品中所有组分均出峰。
归一化法定量准确，但它不仅要求样品中所有组分均出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便于测定校正因子。
内标法是精密度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品前必须将内标物加入样品中。
外标法简便易行，定量精密度相对较低，而且对操作条件的重现性要求较严。
本实验采用归一化法。
定量分析的依据：被测组分的质量与其色谱峰面积成正比。
即峰面积A的测量：；f i为比例常数，是定量校正因子，一般色谱手册中提供有许多物质的相对校正因子，可直接使用。
定量分析的步骤：第一步，先进行定性分析：化合物在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定的保留值，故作为定性分析的依据；在相同的色谱条件下对已知样品和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰与已知样品相同，则可认为二者是同一物质。
从而确定各个色谱峰代表的组分。
第二步，归一化法测定含量：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分i的质量分数为W i可按照下式计算：归一化法的优点是简便、准确，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小；缺点是试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子和峰面积。
三、仪器和试剂1、仪器：GC-9790气相色谱仪（温岭福立分析仪器有限公司）；FID；毛细管柱，微量进样器2、试剂：己烷，庚烷，辛烷，壬烷四、实验步骤1、气相色谱仪的基本操作流程（1）开启：a、开启载气N2钢瓶的阀门；b、将气体净化器打到“开”的位置；c、打开色谱仪的电源；d、打开色谱工作站；（2）实验条件如下：柱温100℃，汽化室温度：150℃，检测器温度：180℃；N2流速：45mL/min；H2 40mL/min；空气：450mL/min；纸速：10cm/min（3）待检测器FID温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气源的电源，点燃FID；（4）运行程序一次并用丙酮进样清洗色谱柱；（5）进样，运行；（6）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。
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气相色谱的定性与定量分析
一、 实验目的：
1、 学习计算色谱峰的分享度
2、 掌握根据纯物质的保留值进行定性分析
3、 掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量
4、 学习气相色谱信的使用方法
二、 方法原理
1、 柱效能的测定：色谱柱的分享效能，主要由柱效和分离度来衡量。柱效率是以样品中验
证分离组分的保留值用峰宽来计算的理论塔板数或塔板高度表示的。
2
2
2
11654.5b
RR
WtW
t
n理论塔板数：
n
L
H理论塔板高度：
式中Rt为保留值（S或mm）：21W为半峰宽（S或mm）：bW为峰底宽（S或mm）：L为
柱长（cm）。
理论塔板数越大或塔板高度越小，说明柱效率越好。但柱效率只反应了色谱对某一组分的柱
效能，不能反映相邻组分的分离度，因此，还需计算最难分离物质对的分离度。
分离度是指色谱柱对样品中相邻两组分的分离程度，对一个混合试样成功的分离，是
气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。分离度R的计算方法是：
）（）（221121
12WWttRRR
或 2112)(2BbRRWWttR
分离度数值越大，两组分分开程度越大，当R值达到1.5时，可以认为两组分完全分开。
2、 样品的定性：
用纯物质的保留值对照定性。在一个确定的色谱条件下，每一个物质都有一个确定的保
留值，所以在相同条件下，未知物的保留值和已知物的保留值相同时，就可以认为未知物即
是用于对照的已知纯物质。但是，有不少物质在同一条件下可能有非常相近的而不容易察觉
差异的保留值，所以，当样品组分未知时，仅用纯物质的保留值与样品的组分的保留值对照
定性是困难的。这种情况，需用两根不同的极性的柱子或两种以上不同极性固定液配成的柱
子，对于一些组成基本上可以估计的样品，那么准备这样一些纯物质，在同样的色谱条件下，
以纯物质的保留时间对照，用来判断其色谱峰属于什么组分是一种简单而行方便的定性方
法。
用标准加入法来定性。首先用未知的混合样品在一定的色谱条件下采集混合物样品的色
谱峰，然后取一定量的混合物样品中加入怀疑有的物质的纯物质，在相同的色谱条件下采集
加入某纯物质的色谱峰，用两个色谱图进行比较，就会发现两个色谱图上某一个峰的保留值
相同，但加了某纯物质的色谱图上的色谱峰的峰高增加、峰面积增大，那么此峰即为某纯物
质。
3、 样品的定量
1、校正因子的测量：色谱宣分析中。几乎都要用到校正因子。校正因子有绝对校正因
子和相对校正因子。
绝对校正因子if是指i物质进校量im与它的峰面积iA或峰高ih之比：
i
i
i
A
m
f
或 iiihmf
只有在仪器条件和操作条件严格恒定的情况下，一种物质的绝对校正因子才是稳定值，
才有意义。同时，要准确测定绝对校正因子，还要求有纯物质，并能准确知道进样量im，
所以它的应用受到限制。
相对校正因子是指i物质的绝对校正因子与作为基准的s物质的绝对校正因子之比。可
以表示为：
ssi
isi
si
mAA
mff
f
测定相对校正因子，只需配制i和s的质量比simm为已知的标样，进样后测出它们的
峰面积之比isAA，即可计算出sif。进样多少，不必准确计量，所以相对校正因子更容易
测定。而且，只要是同类检测器。色谱条件不同时，相对校正因子基本上保持恒定。使用中
不必要操作条件严格相同，适应性和通用性更强，、。纯物质可以自行测定，没有纯物质时，
可以引用文献中的相对校正因子。
2、归一化法定量：归一化法定量的依据是，当样品的所有组分均出峰时，那么fA就
代表了样品的进样量，其某一部分的进样量则为iiAf，i组分的成分的百分率为：
%100%100%10012211niAsiiiinniiiifAAfAfAfAfAfmmW＝＝
样
所以归一化法测定时，就是在测知组分的相对校正因子后，将样品中所有组分的峰面积
测出，按此式计算各组分的百分含量。
三、试剂和仪器
１、有记录仪的气相色谱仪，氢火焰检测器（FID）、BF-2002色谱工作站。
2、带减压阀的氮气高压钢瓶
3、秒表
4、色谱柱：柱长2m，内径3mm，6201红色担体上涂渍有5%邻苯二甲酸二壬脂固定
液，液担比（5∶100）
5、注射器5µL
6、青霉素瓶三个
7、乙醇、乙酸乙酯、正庚烷（A.R）
8、未知乙醇、乙酸乙酯混合试样
四、实验步骤：
1、认真阅读气相色谱仪操作说明书
2、设置色谱仪分析条件
柱 温：90℃
检测器温度：130℃
气化室温度：120℃
载 气：氮气
载 气 流速：30mL/min
燃气（氢气）流速：30 mL/min
助燃气（空气）：300 mL/min
进 样 量：1µL
3、乙醇、乙酸乙酯、正庚烷标准混合溶液的配制：取洗净烘干的青霉素瓶一个，在分
析天平上称重，然后用5mL注射器分别取纯正庚烷1mL、纯乙酸乙酯1mL、无水乙醇0.80mL
从橡皮盖中插入注入瓶内，每注入一个纯物质称重一次，记录三种物质各自的质量1W、2W、
3
W
（g），混合均匀。
4、分别进样乙醇、乙酸乙酯、正庚烷纯物质0.5，记录色谱图上各峰的保留时间Rt。
5、进未知试样0.5µL，记录色谱图上各峰的保留时间
R
t
及各色谱面积iA、半峰宽21W。
6、进乙醇、乙酸乙酯、正庚烷标准混合液0.5µL，记录色谱图上各峰的保留时间
R
t
、
峰面积iA。
五、结果处理
1、将试样组分峰的保留时间
Rt与纯物质的保留时间R
t
对照，确定试样中各峰所代表的
物质。
2、计算乙醇、乙酸乙酯之间的分离度
3、根据标准混合液中的各组分的峰面积及组分的质量，以正庚烷为标准，计算乙醇、
乙酸乙酯的相对校正因子。
4、根据试样各组分色谱面积和相对校正因子，计算未知混合试样中各组分的质量分数。