冰晶石化学分析方法
专题09 无机实验及简单流程-高考化学2年模拟题精选分项汇编(福建卷)(解析版)

专题九无机实验及简单流程1.(福建省福州第三中学2021-2022学年高三上学期第五次质量检测)某化学实验小组探究Fe2+和Fe3+性质时,发现:往FeCl2和KSCN的混合溶液中滴加氯水,溶液变成红色,但当氯水过量时,红色却会褪去。
为此,他们设计如图装置进一步探究。
已知:①X为NaClO溶液,Y为FeCl3和KSCN的混合溶液。
②持续缓慢滴入NaClO溶液至过量的过程中,圆底烧瓶中红色变浅,有大量气泡产生;Ca(OH)2溶液变浑浊。
根据实验现象推测下列说法错误的是A.氯水可以将Fe2+氧化成Fe3+B.烧瓶中还可能产生红褐色沉淀C.烧瓶中产生的气体中一定含有SO2D.KSCN中的N元素一定被氧化【答案】C【解析】A.氯水中有氯气和次氯酸,都有强氧化性,可以将Fe2+氧化成Fe3+,故A正确;B.烧瓶中有NaClO,是强碱弱酸盐水解显碱性,Fe3+碱性条件下会产生红褐色沉淀,故B 正确;C.烧瓶中有NaClO,有强氧化性,在溶液中KSCN中的会直接被氧化为硫酸根离子,故C错误;D.氯水过量时,红色却会褪去, NaClO溶液至过量圆底烧瓶中红色变浅,都说明SCN-会被氧化剂氧化,SCN-中S:-2价,C:+4价,N:-3价,故N元素一定被氧化,故D正确;故答案为:C2.(福建省福州第三中学2021-2022学年高三上学期第五次质量检测)废旧锌锰干电池的回收有利于资源循环利用和环境保护,回收流程简图如图,下列有关说法不正确的是A.MnO2混有的碳粉和有机物可通过灼烧除去B.锌外壳用盐酸溶解并除杂后,蒸发结晶可得氯化锌晶体C.回收的氯化铵固体可用加热法检验是否含其他杂质D .“混合溶液”通过半透膜可以将淀粉分离除去【答案】B【解析】【分析】干电池通过加热灼烧将碳和有机物除掉,再用盐酸溶解锌、铁,过滤得到二氧化锰,将滤液经过一系列操作得到氯化锌和氯化铵。
【详解】A .碳粉和有机物燃烧生成二氧化碳,因此MnO 2混有的碳粉和有机物可通过灼烧除去,故A 正确;B .锌外壳用盐酸溶解并除杂后,由于氯化锌发生水解生成氢氧化锌和氯化氢,因此直接蒸发结晶得不到氯化锌,应在HCl 的气流中蒸发结晶可得氯化锌晶体,故B 错误;C .氯化铵受热生成氨气和氯化氢,氨气和氯化氢又反应生成氯化铵,因此回收的氯化铵固体可用加热法检验是否含其他杂质,故C 正确;D .淀粉不能透过半透膜,因此可以将“混合溶液”通过半透膜可以将淀粉分离除去,故D 正确;综上所述,答案为B 。
钾冰晶石合成-概述说明以及解释

钾冰晶石合成-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述:钾冰晶石是一种重要的矿石和材料,具有许多优异的特性,如高硬度、化学稳定性和光学性能等。
在工业和科学研究领域中具有广泛的应用。
本文将重点介绍钾冰晶石的合成方法及其应用领域,旨在深入探讨其在材料科学领域的重要性和潜在发展前景。
通过本文的阐述,读者将了解到钾冰晶石的相关知识和未来发展的趋势。
1.2 文章结构文章结构部分应该包括对整篇文章的组织安排进行介绍,可以简要说明各个部分的内容和主题,以便读者能够更好地理解文章结构和逻辑。
在这篇关于钾冰晶石合成的长文中,文章结构可以按照以下方式进行介绍:本文主要分为三个部分:引言、正文和结论。
1. 引言部分介绍了文章的背景和意义,概述了钾冰晶石合成的主题。
在引言部分中,我们将简要介绍钾冰晶石的概念,并说明文章的目的和重要性。
2. 正文部分将分为三个小节:- 钾冰晶石的特性:介绍钾冰晶石的化学结构、物理性质和特点,让读者了解这种材料的基本信息。
- 钾冰晶石的合成方法:详细介绍钾冰晶石的合成工艺和方法,包括原料准备、反应条件、工艺流程等内容,让读者了解如何制备这种材料。
- 钾冰晶石的应用领域:探讨钾冰晶石在实际应用中的潜在价值和广泛应用领域,让读者了解这种材料的实际用途和市场前景。
3. 结论部分将总结全文的主要内容和观点,展望未来钾冰晶石研究的发展方向和前景,同时进行简要的结束语,为全文画上一个圆满的句号。
通过这样清晰的结构安排,读者能够更好地理解整篇文章的内容和主题,有助于他们更系统地了解钾冰晶石合成的相关知识。
1.3 目的:本文旨在探讨钾冰晶石的合成方法及其应用领域,通过对钾冰晶石的特性进行分析,探讨其在材料科学领域的潜在应用和发展前景。
同时,通过系统整理和比较不同的合成方法,为进一步研究和开发钾冰晶石提供参考和指导。
希望通过本文的研究,加深对钾冰晶石的认识,推动其在材料和化工领域的广泛应用,为科学技术的发展做出贡献。
冰晶石熔体中Al热还原法制备Al_Sc合金

冰晶石熔体中Al热还原法制备Al2Sc合金①路贵民 刘学山3(东北大学材料冶金学院,3黄金学院,沈阳110006)摘 要 在n NaF・AlF32KCl2NaCl熔盐体系中,用液体Al还原Sc2O3成功制取了Al2Sc中间合金。
最佳工艺条件为:Sc2O3加入量约2%,温度1093K左右,反应时间2h。
合金中Sc含量最高为1%,金属收得率接近80%。
此工艺操作简单,反应温度低,同时避免了金属的烧损,可大大降低合金生产成本。
实验结果及热力学分析表明,在冰晶石熔体中,Al还原Sc2O3的过程并非是简单的一步还原过程,而是由复杂的多步反应(如络合等)构成的。
关键词 冰晶石熔体 Al热还原 Al2Sc合金中图法分类号 TF803.131 TF845.1 铝钪合金是一种集高强、高韧、低密、耐热、耐蚀、可焊等优异性能于一体的新型结构材料,越来越引起国际材料界的高度重视[1]。
对铝钪合金的系统研究与开发始于本世纪70年代。
前苏联学者对此做了大量工作[2-5]。
我国虽为钪的储藏与生产大国,但铝钪合金的研究与开发起步很晚,且进展缓慢。
目前,国外铝钪合金的制备方法主要有对掺法[6,7],熔盐电解法[8,9]及真空热还原法[6,8]。
这些方法有的已在生产中得到应用,但它们都存在某些不足之处。
对掺法虽然工艺简单,但原料价格昂贵,熔炼温度高,金属烧损大,同时,由于铝钪熔点相差悬殊,造成合金成分的不均匀或不稳定;而真空热还原法的问题是合金中杂质含量高,如氟[6];熔盐电解法目前尚处于研究阶段。
因此对铝钪合金制备工艺进行深入的研究是完全必要的。
1 实验本研究是在熔盐体系中添加Sc2O3,以液体Al作为还原剂,在常压、非惰性气氛下制取Al2Sc合金。
实验所采用的熔盐成分为60%n NaF・AlF3+20%KCl+20%NaCl在此熔盐体系中,冰晶石起到熔解Sc2O3的作用,同时还熔解液Al表面的氧化膜及反应生成的Al2O3,促进界面化学反应的进行; KCl与NaCl既可以降低体系熔点(该体系的熔点在700℃左右),还可降低熔盐与Al液之间的界面张力,改善熔盐对Al的润湿性,有利于反应的进行和Sc的扩散。
亚冰晶石、锥冰晶石化学式

亚冰晶石、锥冰晶石化学式1.引言1.1 概述亚冰晶石和锥冰晶石是两种常见的矿石,它们在化学式、结构和特性上有所不同。
这篇文章将着重介绍亚冰晶石和锥冰晶石的化学式及其特性。
亚冰晶石的化学式为XXXX,而锥冰晶石的化学式为XXXX。
这两种矿石具有许多相似之处,但也存在一些显著的区别。
亚冰晶石和锥冰晶石都是稀有的矿石,在地质学和矿产资源领域具有重要的意义。
它们广泛存在于地壳中,并且被广泛用于制备化学品和材料。
在接下来的正文中,我们将详细介绍亚冰晶石和锥冰晶石的化学式、结构和特性。
通过对这些方面的研究,我们可以更好地了解这两种矿石的性质和用途,并为相关领域的科学家和工程师提供有价值的信息。
本文将分为三个主要部分。
首先,我们将在亚冰晶石部分介绍其化学式和特性。
随后,在锥冰晶石部分,我们将着重阐述其化学式和特性。
最后,我们将在结论部分对这两种矿石进行总结,并提供进一步的研究方向和应用前景。
通过深入研究亚冰晶石和锥冰晶石的化学式和特性,我们可以更好地理解它们在地球化学和材料科学中的重要性。
这对于矿产资源的开发、新材料的研究以及环境保护等方面具有重要的意义。
希望本文能够为读者提供有关亚冰晶石和锥冰晶石的全面而详细的知识,并为相关领域的研究人员和工程师提供参考和启示。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以按照以下方式编写:文章结构为了更好地探讨亚冰晶石和锥冰晶石的化学性质和特性,本文将分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分将对亚冰晶石和锥冰晶石进行概述,介绍它们在化学领域的研究背景和意义。
同时,本文将提供本文的目的和意义。
正文部分将详细介绍亚冰晶石和锥冰晶石的化学式以及它们的特性。
在2.1节中,将重点讨论亚冰晶石,包括其化学式和一些重要的特性。
在2.2节中,将集中讨论锥冰晶石的化学式和特性。
通过对两种晶体的化学性质和特性的比较,我们可以更好地理解它们的区别和相关应用。
结论部分将总结亚冰晶石和锥冰晶石的化学性质,并探讨它们在化学领域的潜在应用。
冰晶石__操作规程(3篇)

第1篇一、前言冰晶石,化学名称为六氟铝酸钠,是一种无机化合物,具有优良的耐高温、耐腐蚀性能。
广泛应用于炼铝、化工、电子等行业。
为了确保操作人员的安全和产品质量,特制定本操作规程。
二、操作前的准备工作1. 熟悉冰晶石的物理、化学性质,了解其用途和注意事项。
2. 检查设备、仪器是否完好,电源、水源是否正常。
3. 配戴好个人防护用品,如防护眼镜、手套、口罩等。
4. 熟悉本规程,掌握操作步骤。
三、操作步骤1. 投料:将冰晶石原料按照配方比例投入反应釜中。
2. 加热:启动加热装置,缓慢升温至反应温度。
注意观察反应釜内温度变化,确保温度控制在规定范围内。
3. 反应:在反应过程中,密切观察反应釜内物料的变化,如颜色、气泡等。
如发现异常情况,立即停止加热,查找原因并处理。
4. 冷却:反应结束后,停止加热,让反应釜自然冷却至室温。
5. 取样:待反应釜冷却后,取样进行质量检验。
6. 包装:将合格的冰晶石按照规定要求进行包装。
7. 储存:将包装好的冰晶石放置在干燥、通风、避光的环境中储存。
四、注意事项1. 操作过程中,严禁与皮肤、眼睛直接接触,如不慎接触,立即用大量清水冲洗,并寻求医生帮助。
2. 操作人员应熟悉设备、仪器的操作方法,确保操作安全。
3. 加热过程中,严格控制温度,防止反应釜破裂。
4. 操作过程中,严禁擅自离开岗位,确保反应过程安全。
5. 定期检查设备、仪器的维护保养,确保其正常运行。
五、异常情况处理1. 若发现反应釜温度异常升高,立即停止加热,查找原因并处理。
2. 若发现反应釜内有泄漏现象,立即停止操作,关闭电源、水源,并报告相关部门。
3. 若发现反应釜破裂,立即关闭电源、水源,疏散现场人员,并报告相关部门。
4. 如发生人员伤害事故,立即采取急救措施,并及时报告相关部门。
六、操作结束后1. 清理工作现场,确保环境卫生。
2. 关闭设备、仪器,切断电源、水源。
3. 填写操作记录,总结操作过程中的经验教训。
本规程适用于冰晶石的生产操作,操作人员应严格遵守,确保生产安全、产品质量。
国家发展和改革委员会公告2006年第36号――批准《导电用铜棒》等137项行业标准

国家发展和改革委员会公告2006年第36号――批准《导电用铜棒》等137项行业标准
文章属性
•【制定机关】国家发展和改革委员会
•【公布日期】2006.05.25
•【文号】国家发展和改革委员会公告2006年第36号
•【施行日期】2007.01.01
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】标准化
正文
国家发展和改革委员会公告
(2006年第36号)
批准《导电用铜棒》等137项行业标准
国家发展改革委批准《导电用铜棒》等137项行业标准(标准编号、名称及实施日期见附件),其中有色金属行业标准97项、纺织行业标准28项、制药装备行业标准12项,现予公布。
以上有色金属和纺织行业标准由中国标准出版社出版,制药装备行业标准由中国计划出版社出版。
附件:137项有色金属、纺织、制药装备行业标准编号、名称及实施日期
中华人民共和国国家发展和改革委员会
二○○六年五月二十五日附件:
137项有色金属、纺织、制药装备行业标准编号、名称及实施日期。
用氟硅酸制备冰晶石的工艺流程

用氟硅酸制备冰晶石的工艺流程以用氟硅酸制备冰晶石的工艺流程为题,本文将详细介绍制备冰晶石的过程。
冰晶石(化学式为CaF2)是一种重要的无机化合物,广泛应用于光学、电子、冶金等领域。
氟硅酸(化学式为H2SiF6)是一种常用的氟化剂,可以与氢氟酸(HF)反应生成氟硅酸铵(NH4SiF6),再通过与氢氧化钙(Ca(OH)2)反应制备冰晶石。
准备氟硅酸溶液。
将一定质量的氟硅酸固体加入适量的水中,搅拌使其充分溶解。
溶液的浓度可以根据需要调整。
接下来,制备氟硅酸铵溶液。
将适量的氢氟酸溶液与氟硅酸溶液按一定比例混合,搅拌使其充分反应生成氟硅酸铵溶液。
然后,制备氢氧化钙溶液。
将一定质量的氢氧化钙固体加入适量的水中,搅拌使其充分溶解。
溶液的浓度可以根据需要调整。
接着,将氟硅酸铵溶液缓慢加入氢氧化钙溶液中。
在加入的过程中,要保持搅拌使其充分混合。
反应过程中会产生大量的氟化氢气体,需要进行良好的通风措施。
随着氟硅酸铵溶液的加入,溶液中的钙离子与氟离子结合生成沉淀。
反应完成后,停止搅拌,并静置一段时间,使沉淀充分析出。
将沉淀分离出来,并用蒸馏水进行洗涤,去除残留的杂质。
洗涤完成后,将沉淀置于干燥器中,进行干燥。
干燥后的产物即为冰晶石。
在整个制备过程中,需要注意安全操作。
氟化物具有一定的腐蚀性和毒性,在操作过程中要佩戴防护手套、眼镜等个人防护装备。
同时,要保持实验室的良好通风,避免氟化氢气体的积聚。
以上就是用氟硅酸制备冰晶石的工艺流程。
通过合理控制反应条件和操作方法,可以高效地制备出高纯度的冰晶石。
冰晶石的制备工艺对于其后续的应用具有重要的影响,因此需要严格按照工艺流程进行操作,确保产品的质量和性能。
火试金分析化验方法-金精矿金含量检测

灰皿是灰吹铅扣(或铋扣)时吸收氧化铅(或氧化铋)用的多孔性耐火器皿。常用的 灰皿有三种:水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。 ①水泥灰皿 用 400、500 号的硅酸盐水泥,加 8~12%的水,混匀,在灰皿机上压制。硅酸盐水泥 的成分是含 CaO60~70%、A12O3 4~7%、SiO2 l9~24%、Fe2O3 2~6%。水泥是价廉 的普通材料。水泥灰皿坚硬,不易开裂,但是灰吹时贵金属损失比后二种大一些。 ②骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿 骨 灰 是 用 牛 羊 骨 头 灼 烧 、磨 细 、再 灼 烧 得 到 的 ,其 中 有 机 物 必 须 全 部 除 去 。它 的 成 分 为磷酸钙 90%、氧化钙 5.65%、氧化镁 1%、氟化钙 3.1%。骨灰的细度要小于 0.147mm, 其中 0.088mm 的应占 50%以上。用纯骨灰制的灰皿较松,可用于粗金、合质金的灰吹。 试金分析一般使用骨灰和水泥的混合灰皿,骨灰和水泥按不同比例混匀,加 8~12% 的水,在灰皿机上压制。不同的人做试验的结果不同,有的认为 3:7 好,也有认为 是 4:6 或 5:5 好。骨灰-水泥灰皿比纯骨灰灰皿硬些,但比水泥灰皿松软。用骨灰水 泥 灰 皿 来 灰 吹 ,金 、银 的 损 失 要 比 水 泥 灰 皿 小 些 。骨 灰 的 制 备 较 麻 烦 ,要 经 过 灼 烧 、 磨细好几道工序才能制成。 ③镁砂灰皿 将锻烧镁砂磨细,要求有 63%以上通过 0.074mm 筛,颗粒为 0.2~0.1mm 的不超过 20%。 磨细后的镁砂要在几天内压完,否则放置久后又要结块。取 85 份磨细的镁砂和 15 份 500 号水泥,混匀,加 8~12%水压制成皿。用镁砂做成的灰皿灰吹时贵金属的损失比 前二种小。
文献[25]报导用 Au198 同位素作试验,比较了金在镁砂和骨灰灰皿中的损失。在 960℃ 灰 吹 ,所 得 的 结 果 表 明 :金 在 骨 灰 灰 皿 中 损 失 比 在 镁 砂 灰 皿 中 的 损 失 大 得 多 。其 结 果 见表 5-2。
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冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分:硫酸根含量的测定硫酸钡重量法编制说明(送审稿)中铝郑州有色金属研究院有限公司2019年8月冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分:硫酸根含量的测定硫酸钡重量法送审稿编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会2019年标准制(修)定计划,YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责起草(修订),2018年8月21日~8月23日,全国有色金属标准化技术委员会在宁夏回族自治区银川市召开了YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》行业标准任务落实会,会上确定了《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分:硫酸根含量的测定硫酸钡重量法》的起草思路。
根据会议讨论决定,由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责YS/T 273.9-201X《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分:硫酸根含量的测定硫酸钡重量法》的修订工作。
国家标准化管理委员会下发文件“关于下达2018年第一批有色金属行业、协会标准制(修)订项目计划的通知(国标委综合[2018]33号)”,并在官方网站上公布,项目编号:2018-0543T-YS,项目要求完成时限为2018-2019年。
本部分的起草单位:中铝郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司分析检测中心、广东省工业分析检测中心、云南云铝润鑫铝业有限公司。
2 起草单位情况中铝郑州有色金属研究院有限公司(原中国铝业郑州研究院)是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构,是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地,基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。
依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心(郑州轻金属研究院检测实验室)主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作,承担了铝行业绝大部分分析检测等基础技术标准的具体起草工作,是国际标准化组织ISO/TC226(铝用原材料技术委员会)、ISO/TC79(轻金属及其合金)在国内的技术支持单位,是ISO/TC79/SC12(镁及铸造和变形镁合金技术委员会)的主席单位,是国家工业和信息化部确定的有色金属标准样品定点研制单位,是全国有色金属标准化技术委员会铝用炭素材料工作组长单位。
3主要工作过程和工作内容从项目申报开始,中铝郑州有色金属研究院有限公司(国家轻金属质量监督检验中心)就组建了YS/T 273.9-201X《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分:硫酸根含量的测定硫酸钡重量法》的起草项目组,由长期负责标准制修订的教授级高工、数名高级工程师及工程师组成。
2018年8月下旬,全国有色金属标准化技术委员会在宁夏回族自治区银川市组织召开了任务落实会,中国铝业郑州有色金属研究院有限公司接受该标准的修订起草任务,根据会上的讨论,确认了起草思路,通过广泛征求相关单位意见,最终形成预审稿。
2019年5月,有色金属标准化技术委员会在在新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市组织召开了项目预审会,项目组根据专家的意见和建议,补充完善试验内容并形成送审稿。
3.1 制定编审原则1)国内外客户的检测要需求,以满足我国冰晶石行业实际生产和使用需要为原则,不断提高标准的适用性;2)根据冰晶石中硫酸根含量检测的具体情况,力求做到标准所规定的方法简便、快速、精密度高;3)完全按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》和国家标准编写示例的要求进行格式和结构编写。
3.2主要工作过程从该标准项目申报开始,中国铝业郑州有色金属研究院有限公司(国家轻金属质量监督检验中心)就组建了YS/T 273.9-201X《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分:硫酸根含量的测定硫酸钡重量法》的起草项目组,由长期负责标准制修订的教授级高工、数名高级工程师及工程师组成。
前版冰晶石中硫酸根的检测标准是2006年发布的,仅对1994年发布的前标准进行了编辑整理,随着冰晶石生产工艺不断创新,硫酸根含量的范围不断变化,分析人员对检测条件的不断认识,我们查阅了相关资料,并在行业范围内广泛征求意见后,于2018-2019年进行了为期6个月的试验研究,在对原标准中分析方法的实际操作流程和步骤、检测条件、分析范围、精密度等内容进行了反复试验和研究,采用加标回收法和标准样品的检测,证明了该标准方法的准确性和可靠性,完全可以满足对铝冰晶石产品中硫酸根含量的测定。
项目组对4个模拟样品进行了11次分析,并对分析结果进行了数据统计。
按照编制要求,完成了初审稿。
在2019年2-4月由广东省工业分析检测中心、山东南山铝业、云铝润鑫铝业、中金岭南、长沙矿冶研究院、贵州省分析检测研究院等六家复验、复核单位,对初步形成的《试验验证报告(初稿)》内容进行复验和复核验证,并分别提交了复验、复核报告。
项目组根据复验、复核报告,规范文本格式,完善试验报告,最终形成了预审稿。
在2019年6-8月期间,针对同年5月有色协会组织召开的预审会专家提出的意见和建议,项目组补充完善试验内容,规范编制要求,最终形成了送审稿。
3.2.1熔融温度的选择YS/T 273.8-2006中熔融温度为825℃,我们考察了熔融温度在750-850℃变化时,对分析结果的影响,分析结果见表1。
表1 熔融温度对硫酸根含量的影响熔融温度/℃第一次分析SO42-/% 第二次分析SO42-/%总平均值1 2 平均值 1 2 平均值750 0.461 0.481 0.471 0.465 0.485 0.476 0.473 775 0.477 0.469 0.473 0.473 0.457 0.465 0.469 800 0.461 0.477 0.469 0.473 0.469 0.471 0.470 825 0.473 0.457 0.465 0.453 0.453 0.453 0.459 850 0.440 0.453 0.447 0.457 0.444 0.451 0.448 从分析结果来看(表2),随着熔融温度的升高,分析结果有降低的趋势,但是所有分析结果均在分析方法的精密度范围内,最高温与最低温的平均值相差0.025%,小于0.03%的重复性限。
说明熔融温度在750-850℃变化时,对分析结果的影响不显著。
考虑到有些冰晶石难熔杂质含量高,因此熔融温度维持YS/T 273.8-2006中的825℃更合理。
3.2.2灼烧温度的选择YS/T 273.8-2006中灼烧温度为850℃,我们考察了熔融温度在750-900℃变化时对分析结果的影响。
从表2可以看出,灼烧温度升高,分析结果有降低的趋势。
因此,灼烧温度维持YS/T 273.8-2006中的850℃更为合理。
表2 灼烧温度对硫酸根含量的影响灼烧温度/℃SO42-/%1 2 平均值750 0.469 0.478 0.473 800 0.481 0.473 0.477 850 0.477 0.457 0.467 900 0.468 0.451 0.4603.2.3高氯酸用量的选择YS/T 273.8-2006中高氯酸的用量为25mL,我们考察了高氯酸的用量在25-10 mL的变化对分析结果的影响。
表3 高氯酸的用量对操作及检测结果的影响高氯酸用量/ mL SO42-/% 对操作的影响25 0.46120 0.47715 0.469 1、熔融后的冰晶石试样较难溶于高氯酸溶液中,需略加热后完全溶解;2、蒸发过程中溶液易喷溅10 --------- 1、熔融后的冰晶石试样较难溶于高氯酸溶液中,需要加热较长时间才能完全溶解;2、蒸发过程中溶液喷溅不可控从表4看出,减少高氯酸的用量会造成样品难溶于溶液,在蒸发时溶液也更容易喷溅,影响分析结果的准确性。
因此高氯酸的加入量依然为25 mL合适。
3.2.4氯化钡溶液用量的选择YS/T 273.8-2006中氯化钡溶液加入量为20mL,我们考察了氯化钡溶液加入量对分析检测结果的影响。
表4 BaCl2溶液用量对检测结果的影响BaCl2溶液/mLSO42-/%1 2 平均值20 0.469 0.477 0.47316 0.473 0.461 0.46712 0.477 0.474 0.475从表4可以看出,氯化钡溶液用量由原来的20mL减少为12mL,对检测结果影响不显著。
同时,我们按照硫酸根含量为1.5%的检测上限进行了理论计算。
公式如下:公式1其中:m0为试样量,1g为硫酸根含量,1.5%(检测上限)为硫酸根分子量,98公式2其中:为BaCl2溶液的加入量为BaCl2溶液浓度,122g/L为待测液体积,300mL为BaCl2分子量,208.3按照公式1和2,得到反应前溶液中C[SO42-]和C[Ba2+],见表5。
查表获知,25℃时BaSO4的溶度积k sp=1.1×10-10,按照公式3计算沉淀反应后,溶液中残留的C[SO42-]。
C[SO42-]=k sp/C[Ba2+]公式3表5 BaCl2加入量的理论计算C[SO42-] /mol/L BaCl2加入量/mLC[Ba2+]/mol/L剩余C[Ba2+]/mol/LC[SO42-]/mol/L4.78*10-420 0.0366 0.0351 3.13×10-9 15 0.0279 0.0274 4.01×10-9从表5中可以看出,YS/T 273.8-2006中BaCl2加入量为20mL,理论计算得到的溶液中的C[SO42-]为3.13×10-9mol/L,按照修订的条件,BaCl2加入量为15mL时,理论计算得到的溶液中的C[SO42-]为4.01×10-9 mol/L,远远低于化学定义的沉淀完全(<10-5mol/L)。
因此,从上述实验和理论计算,我们认为氯化钡用量减少为15mL就足以满足分析检测的要求。
我们在BaCl2加入量(122g/L×15mL)不变的基础上,考察了不同浓度氯化钡溶液对检测的影响。
从表6可以看出,氯化钡的浓度从122g/L降低到30.5g/L对检测结果影响不显著。
表6 BaCl2浓度对检测结果的影响BaCl2浓度(g/L)加入量mLSO42-/%1 2 平均值122 15 0.465 0.486 0.47561 30 0.478 0.469 0.47430.5 60 0.473 0.474 0.473待测液中硫酸根的浓度很低,加入的氯化钡溶液浓度相对集中,不利于离子的快速分散和反应。
通过上诉实验和理论计算,我们认为将氯化钡浓度降低到61g/L,加入量为30mL 足以满足分析检测的需要。