阿魏酸NMR实验报告
核磁共振峰归属实验报告
核磁共振峰归属实验报告【引言】核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR）作为一种强大的分析技术，在化学、生物、医学等领域得到了广泛的应用。
核磁共振谱图是NMR技术的重要产物，通过对谱图的解读和分析，可以得到样品的结构信息。
本实验旨在通过实际操作，对自给定化合物的核磁共振谱图进行分析，准确归属各个峰的信号来源。
【实验步骤】1. 样品准备：本次实验选取了苯乙酮和苯乙烯这两种化合物作为实验样品，样品纯度较高，且相对简单，适合初学者进行核磁共振分析。
2. 仪器调试：实验采用高场核磁共振仪进行测试，首先对仪器进行严格的校准和调试，确保仪器处于最佳状态，保证实验数据的准确性。
3. 核磁共振实验：依次对苯乙酮和苯乙烯样品进行核磁共振测试，得到相应的核磁共振谱图。
在实验过程中，需要注意样品的处理和仪器参数的设定，以获得清晰且准确的谱图。
4. 数据处理：通过核磁共振谱图上各个峰的化学位移和积分强度，对化合物中不同原子核的信号进行归属。
结合实验室中已有的标准谱图和文献数据，对谱图进行综合分析，确定每个峰的来源。
【结果与分析】经过实验测定和数据处理，得到了苯乙酮和苯乙烯的核磁共振谱图，并对谱图中各个峰进行了详细分析。
通过比对文献数据和标准谱图，成功归属了各个峰的来源：- 苯乙酮：化学位移δ=2.1 ppm的峰为甲基氢原子所致；δ=7.2 ppm处的峰为苯环上的氢原子；δ=2.8 ppm和2.5 ppm处的峰分别对应乙烯基上的两个氢原子。
- 苯乙烯：化学位移δ=2.3 ppm和5.2 ppm处的峰分别对应于苯环上的氢原子和乙烯基上的氢原子。
【结论与总结】通过本次核磁共振实验，我们成功地归属了苯乙酮和苯乙烯两种化合物的核磁共振谱图中各个峰的信号来源，验证了NMR技术在化学分析中的重要作用。
实验结果表明，仔细分析核磁共振谱图，结合文献数据和标准谱图，可以准确识别样品分子结构中各个原子核的位置和数量，为化合物的确定和结构分析提供了重要依据。
《2024年一个德沃斯属新种的鉴定及其阿魏酸降解特性》范文
《一个德沃斯属新种的鉴定及其阿魏酸降解特性》篇一德沃斯属新种的鉴定及其阿魏酸降解特性的研究一、引言近年来，随着生物技术的飞速发展，对新型微生物的研究成为了生物领域的一个重要方向。
德沃斯属（Devosia）作为一种新型的微生物种类，其具有独特的生物特性和应用潜力。
本文将重点介绍一种德沃斯属新种的鉴定以及其阿魏酸降解特性的研究，以期为相关领域的研究提供参考。
二、德沃斯属新种的鉴定1. 样品采集与分离首先，我们通过采集不同环境样本，利用特定的培养基和培养条件进行分离和纯化，得到了一系列潜在的德沃斯属菌株。
2. 形态学观察通过对菌株进行显微镜观察，我们初步了解了菌株的形态特征。
包括菌落的大小、颜色、形状以及菌体的细胞结构等。
这些信息为后续的分子鉴定提供了基础。
3. 分子生物学鉴定利用PCR技术对菌株的DNA进行扩增，获取特定基因片段。
然后通过序列比对，我们发现该新种与已知的德沃斯属菌株存在明显的基因差异。
这表明我们成功地鉴定出了一种新的德沃斯属菌种。
三、阿魏酸降解特性的研究1. 阿魏酸的提取与纯化阿魏酸作为一种重要的化合物，在自然界中广泛存在。
我们通过适当的提取和纯化方法，获得了纯度较高的阿魏酸。
2. 阿魏酸降解实验将新鉴定的德沃斯属菌株与阿魏酸共同培养，观察菌株对阿魏酸的降解情况。
通过定期取样、测定阿魏酸的含量，我们可以了解菌株对阿魏酸的降解速率和程度。
3. 降解产物的分析在阿魏酸降解过程中，可能会产生一些降解产物。
我们通过化学分析和光谱分析等方法，对降解产物进行鉴定和分析。
这有助于我们了解菌株降解阿魏酸的机制和途径。
四、结果与讨论1. 鉴定结果通过形态学观察和分子生物学鉴定，我们成功鉴定出了一种新的德沃斯属菌种。
该菌种具有独特的形态特征和基因序列，为进一步研究其生物特性和应用提供了基础。
2. 阿魏酸降解特性实验结果表明，新鉴定的德沃斯属菌株具有较好的阿魏酸降解能力。
在适宜的培养条件下，该菌株能够快速地降解阿魏酸，并产生一些降解产物。
核磁共振实验报告
核磁共振实验报告核磁共振实验报告引言：核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种重要的物理现象，广泛应用于化学、生物医学等领域。
本实验旨在通过核磁共振技术，探索不同物质中原子核的行为特性，并了解其在实际应用中的意义。
一、核磁共振的基本原理和仪器设备核磁共振是基于原子核的自旋性质和外加静磁场的相互作用而产生的。
原子核具有自旋，当外加静磁场作用下，原子核会产生能级分裂，形成不同能级的磁子态。
核磁共振仪器主要由磁场系统、射频系统、探测系统等组成。
磁场系统提供均匀的静磁场，射频系统产生特定频率的射频波，探测系统接收并测量信号。
二、样品制备与实验过程在实验中，我们选取了苯甲酸、乙酸乙酯和苯作为样品。
首先，我们将样品溶解在特定的溶剂中，以保证样品分子间的相互作用力较小，从而获得较好的核磁共振信号。
然后，将样品溶液倒入核磁共振试管中，放入核磁共振仪器中进行实验。
三、核磁共振谱图的解读通过核磁共振仪器的测量，我们得到了苯甲酸、乙酸乙酯和苯的核磁共振谱图。
核磁共振谱图是通过测量样品中不同核的共振频率和强度而得到的。
每个峰代表一个核，峰的位置和强度提供了关于分子结构和环境的信息。
在苯甲酸的核磁共振谱图中，我们可以观察到苯环上的氢原子产生的峰，以及甲基上的氢原子产生的峰。
这些峰的位置和强度可以帮助我们确定苯甲酸的分子结构和取代基的位置。
同时，还可以通过峰的强度比来推测不同氢原子的化学环境。
乙酸乙酯的核磁共振谱图中，我们可以观察到乙酸乙酯中甲基和乙基上的氢原子产生的峰。
通过测量峰的位置和强度，我们可以了解乙酸乙酯的分子结构和取代基的位置。
此外，还可以通过峰的耦合模式来推测分子中不同氢原子之间的相互作用。
苯的核磁共振谱图中，我们可以观察到苯环上的氢原子产生的峰。
苯环上的氢原子由于环境的不同，其共振频率和强度也不同。
通过测量峰的位置和强度，我们可以了解苯的分子结构和环境。
四、核磁共振在实际应用中的意义核磁共振技术在化学、生物医学等领域具有广泛的应用。
RP—HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量测定的方法
RP—HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量测定的方法阿魏酸衍生物（BL）是对阿魏酸（Ferulic Acid，4-羟基-3-甲氧基肉桂酸）苯环进行改造后的化合物，是一个良好的抗氧化剂[1]。
文献[2]报道其清除自由基的能力比阿魏酸明显增强。
BL结构中溴原子的引入[2]，不仅提高了清除自由基的能力，还明显增大了脂溶性，这有利于其在生物体内的转运与吸收。
本文参照文献[3-6]建立了反相高效液相色谱方法，用于测定BL含量及其有关物质，为其质量的可控奠定基础。
1 仪器与试剂Waters 600-717-996高效液相色谱仪（二元泵，二极管阵列检测器，自动进样器，Millennium32色谱工作站）；电子分析天平（Sartorius，BP211D）；KQ3200超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；甲醇（色谱纯，禹王试剂）；乙酸（分析纯，国药集团）；水（娃哈哈纯净水）；30%H2O2（分析纯，国药集团）；盐酸（分析纯，国药集团）；氢氧化钠（纯度：96.0%，西陇化工有限公司）；BL对照品（批号：20121101纯度：99.91%，由军事医学科学院放射与辐射医学研究所提供）；BL供试品（由军事医学科学院放射与辐射医学研究所提供，批号分别为20130201，20130202，20130203）。
2 色谱条件与系统适用性试验采用Agilent Eclipse C18（250mm×4.6mm，5?m）色谱柱；流动相：甲醇-0.1%乙酸（42：58，V/V）；紫外检测器检测波长228nm；流速1.0mL·min-1；进样量20?L；柱温：40℃。
理论塔板数以BL计算不低于5000，分离度大于1.5，色谱图见图1（主峰保留时间：14.5min，杂质1保留时间：5.8min，杂质2保留时间：12.8min，杂质3保留时间：38.8min）。
3 溶液的配制3.1 对照品溶液取BL对照品约10mg，精密称定，置50mL棕色量瓶中，加适量甲醇超声助溶，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
阿魏酸的合成和应用
阿魏酸的合成和应用摘要介绍了阿魏酸的结构、性质、合成方法,其中生物合成法具有广阔的开发和应用前景。
阿魏酸因其独特而优良的药理活性在食品、保键品、化妆品、医药等方面有着广泛的用途。
关键词阿魏酸合成应用阿魏酸(Ferulic Acid)的化学名称为4羟基3甲氧基肉桂酸,是桂皮酸(又称肉桂酸,3苯 基 2丙烯酸,分子结构如图1)的衍生物之一,阿魏酸最初在植物的种子和叶子中发现,是一种广泛存在于植物中的酚酸,在细胞壁中与多糖和蛋白质结合成为细胞壁的骨架,它在阿魏、当归、川芎、升麻、酸枣仁等中药材中的含量较高,是这些中药的有效成分之一,已经作为中成药的质量指标之一。
在食品原料中,咖啡、谷壳、香兰豆、麦麸、米糠中阿魏酸含量也较高。
近几年在药理药效方面的研究发现了许多阿魏酸及衍生物的药理作用和生物活性[1,2],且毒性较低,因而在医药、保健品、化妆品原料和食品添加剂等方面有着广泛的用途。
1 阿魏酸的结构和性质阿魏酸有顺式和反式2种,分子结构式如图2。
顺式为黄色油状物,反式为白色至微黄色结晶物,一般系指反式体,相对分子质量194.19,熔点174℃,微溶于冷水,可溶于热水,易溶于乙醇、甲醇、丙酮,微溶于苯、石油醚,pH稳定性好,广泛存在于植物中。
2 阿魏酸的制备2.1 植物提取阿魏酸在植物体内以酯的形式存在,从植物体内提取时可通过先水解后提取,或者先提取后水解2种方式获得阿魏酸。
当前可通过3条途径从植物中获得阿魏酸:一是从阿魏酸与一些小分子的结合物中获得;二是从植物细胞壁中获得;三是通过组织培养获得。
谷维素中含有阿魏酸的结构单元,以酯的形式存在,且易于水解,因此可以先用碱水解谷维素,再用酸化的方法制备阿魏酸,其反应式[3]见图3。
水解谷维素制备阿魏酸的操作方便,收率高达85.7%,副产品ROH为环木菠萝醇类,在医药方面有实用性。
而且谷维素来源广、产量大,并且价格适中,所以该法具有一定的工业化生产价值。
植物细胞壁是阿魏酸的最重要来源。
核磁共振实验报告
核磁共振实验报告核磁共振（NMR）是一种常用的实验手段，可以用于解析化合物结构，测定分子结构参数，探测反应物、中间体和产物等。
在本次实验中，我们利用核磁共振技术对甲苯进行了表征和定量分析。
实验操作首先进行样品制备。
我们取少量甲苯溶于二氯甲烷中，使其浓度达到一定范围。
之后，我们将样品浸入核磁共振仪中进行测量。
实验结果经过实验测量，我们得出甲苯的核磁共振谱。
根据谱图，我们可以确定甲苯分子中苯环上的氢原子共六个，分别位于化学位移3.71、6.87、7.20、7.34、7.42和7.84处。
其中，位于3.71处的峰为甲基氢原子对应的信号，其余五个峰为苯核的信号。
通过核磁共振定量分析，我们可以计算出样品中甲苯的摩尔浓度。
首先，我们测定了甲苯中的苯环氢原子总数为6个；其次，我们测定了甲基氢原子在谱图中对应的信号面积；根据峰面积分析原理，我们可以得到谱图中每一峰对应的氢原子数及其信号面积，从而求出苯环上其他5个氢原子的总信号面积；最后，根据摩尔浓度计算公式，我们可以计算得出甲苯的摩尔浓度。
分析与讨论本次实验中我们通过核磁共振技术对甲苯进行了表征和定量分析。
核磁共振谱图对于化合物结构的表征非常关键，可以给出化合物结构中各个原子的相对位置、化学环境及其各自的数量。
此外，核磁共振技术还可以为化学反应的分析提供更为准确的数据，对于有机合成和光谱分析等领域具有广泛应用。
总结核磁共振技术是一种重要的实验手段，可用于表征分子结构以及分析化学反应的过程和结果。
在本次实验中，我们通过核磁共振技术成功对甲苯进行了表征和定量分析，熟悉了核磁共振实验操作和数据处理方法，对于化学实验技能的提升具有重要意义。
麦麸中阿魏酸提取及纯化技术的研究
麦麸中阿魏酸提取及纯化技术的研究麦麸中阿魏酸提取及纯化技术的研究摘要：麦麸是我们日常生活中常见的一种副产品，包含丰富的营养成分。
本研究以麦麸中的阿魏酸为目标，通过提取和纯化技术，对其进行了系统研究。
通过超声辅助法进行提取，然后采用柱分离法进行纯化。
最终得到了高纯度的阿魏酸。
研究结果表明，提取和纯化的方法对麦麸中阿魏酸的获取具有一定的可行性和效果。
关键词：麦麸；阿魏酸；提取；纯化1. 引言阿魏酸是一种在植物中广泛存在的天然有效成分，具有多种生物活性和药理学作用，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等。
其在医药、保健品和食品工业中具有广泛的应用前景。
然而，由于阿魏酸在植物中的含量较低，获取纯度高的阿魏酸面临一定的技术挑战。
麦麸是一种常见的副产品，其中含有较高的阿魏酸含量，因此麦麸成为获取阿魏酸的理想来源。
2. 实验方法2.1 麦麸样品的制备我们从市场上购买了新鲜的麦麸，然后进行了晾晒和研磨，将其制备成粉末状样品，以便后续的提取和纯化。
2.2 阿魏酸的提取我们采用超声辅助法进行阿魏酸的提取。
具体步骤如下：将50g的麦麸粉末与500mL的酒精进行混合搅拌，并在超声波辅助下进行提取；控制超声波功率为300W，提取时间为60分钟；提取液在提取结束后静置，然后经过滤和浓缩，得到了麦麸提取物。
2.3 阿魏酸的纯化我们采用柱分离法对麦麸提取物进行阿魏酸的纯化。
具体步骤如下：将麦麸提取物加入制备的吸附树脂柱中，进行样品负载；然后，使用不同极性的溶剂进行洗脱，收集不同的洗脱液；对收集的洗脱液进行浓缩，得到纯化后的阿魏酸。
3. 结果与讨论3.1 阿魏酸的提取通过超声辅助法提取麦麸中的阿魏酸，我们得到了50g的麦麸粉末得到了2.5g的麦麸提取物，提取率为5%。
提取物经过滤和浓缩后，颜色由原来的淡黄色变为深棕色，证明了阿魏酸的提取。
3.2 阿魏酸的纯化通过柱分离法对麦麸提取物进行纯化，我们得到了纯化后的阿魏酸。
经过柱分离后，我们收集到了不同极性的洗脱液。
阿魏酸——精选推荐
阿魏酸[名称]阿魏酸(Ferulic acid)[别名] 3-甲氧基-4-羟基肉桂酸[结构式]阿魏酸[分子式及分子量] C10H10O4,分子量：194.19[物理性质]有顺式和反式两种，顺式为黄色油状物，反式为正方形结晶或纤维结晶，溶点为174℃，溶于热水，乙醇和乙酸乙酯，稍溶于乙醚，难溶于苯和石油醚。
[成分分类] 有机酸及酚类鉴别方法1、展开剂：苯-醋酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.2) 薄层板：硅胶GF254,显色条件：紫外光灯(254nm)，对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加甲醇制成1 mg. ml－1的溶液。
2、硅胶G薄层板上，以苯- 氯仿- 冰醋酸(6:1:0.5) 为展开剂，展开，取出。
显色条件：紫外光灯(365nm)3、硅胶G薄层板上，以甲苯－醋酸乙酯－甲酸(5:2:1)为展开剂，展开，取出。
显色条件：紫外光灯(365nm)4、硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲酸(5:4:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
5、硅胶G薄层板上，以苯－氯仿－冰醋酸(6:5:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁和1% 铁氰化钾(1:1) 的混合溶液。
6、硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁和1%铁氰化钾(1:1)的混合溶液。
7、硅胶G（青岛海洋化工厂）铺板,105℃活化半小时。
展开剂：氯仿-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)。
展距17cm。
显色剂：⑴在荧光灯(254nm)下观察。
检测分析方法1 高效液相色谱法用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量，方法简单快速，结果准确，精密度高。
文献介绍其流动相多采用酸性系统，主要有甲醇-水-磷酸系统、甲醇-水-冰乙酸系统、甲醇-乙腈-水-冰乙酸系统等，试验中可适当调整甲醇的用量。
采用HPLC法测定复方银杏口服液中阿魏酸的含量，流动相为甲醇：1%冰醋酸(45：55)，检测波长为320nm,流速1.0ml/min,柱温是25℃。
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【实验步骤】
1.试样的制备： 将约5mg阿魏酸溶解在0.5ml DMSO-d6溶剂中制成 溶液,装于5mm样品管中待测定。 2．1H-NMR谱测试步骤： 放置样品→匀场→建立新文件→设定1H-NMR谱采 样脉冲程序及参数→采样→设定谱图处理参数→处 理谱图（相位调整、定标、积分）→绘图 3．13C-NMR谱测试步骤： 放置样品→匀场→建立新文件→设定13C-NMR 谱 采样脉冲程序及参数→调谐→采样→设定谱图处理 参数→处理谱图→绘图
【教 以阿魏酸为例，进行核磁共振波谱的测定和解 析。 将样品阿魏酸溶解于DMSO-d6中，以TMS 为内标测试其1H-NMR和13C-NMR谱图，并进行 解析。
【实验材料】 1.仪器：Bruker AVANCE-600MHz超导核磁共振 波谱仪 2.试药：阿魏酸（纯度>99%） 3.溶剂：氘代二甲基亚砜DMSO-d6（含0.1%内 标物TMS）
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【实验结果】 1．阿魏酸1H-NMR谱 ：
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2．阿魏酸13C-NMR谱：
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【实验结论】 阿魏酸结构式及编号
阿魏酸1H-NMR谱解析（填写表1）：
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阿魏酸13C-NMR谱解析（填写表2）：
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【思考题】
1.进入核磁共振实验室 应该注意哪些事项？ 严禁携带铁磁性物质如手表、手机、磁卡、钥匙、金属首饰等 进入 磁体周围5高斯区域；带心脏起搏器和金属支架的病人不得进 入核磁 共振实验室。 2．在更换测试样品时要注意什么？ 在更换样品时，得等待听到磁体中有气流声时才可放样，不要 操之 过急，以免样品管跌碎在样品腔中损坏检测器（探头）。 3.H-NMR谱给出了哪些分子结构信息？ 从常规1HNMR谱中可以得到三方面的结构信息：1）从化学位 移可 判断分子中存在质子的类型（如：-CH3，-CH2-，CH、=CH、 Ar-H、-OH、-CHO、…）及质子的化学环境和磁环境。2）
实验报告样板
沈阳药科大学 有机化合物光谱解析实验报告
姓名 学号 专业 年级 班级
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实验三 核磁共振波谱法 实验日期 年 月 日
【实验目的】 1．掌握有机化合物的1H-NMR谱、13C-NMR测定技术。 2．熟悉并掌握及1H-NMR谱和13C-NMR谱的解析方法 及在有机化合物结构鉴定中的应用。 3．了解DEPT、HHCOSY、NOESY、HSQC、HMBC 等核磁共振谱所给出的结构信息及在有机化合物结构 鉴定中的应用。 4．了解AVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪的构造 及工作原理。
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4. 比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可得到什么结果？
在13C-NMR谱中伯、仲、叔、季四种碳原子均出现正峰； DEPT-135谱中伯、叔碳原子出现正峰，仲碳原子出现负峰， 季碳原子不出峰；DEPT-90谱只有叔碳原子出现正峰，伯、仲、 季三种碳原子均不出峰。故通过比较13C-NMR谱和DEPT-90、 DEPT-135谱可将化学结构中伯、仲、叔、季四种碳原子分开， 便于13C-NMR谱解析。