土壤全氮测定方法

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土壤中全氮的测定(北京强盛凯氏定氮红外消化法)

土壤中全氮的测定(北京强盛凯氏定氮红外消化法)

1.1土壤中全氮的测定(凯氏定氮红外消化法)1.1.1方法原理:土壤样品在加速剂参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮物质经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮;定氮仪加碱蒸馏出来的氨用硼酸吸收,用标准酸溶液滴定,算出土壤全氮量1.1.2适用范围:本方法适用于各类土壤全氮含量的测定1.1.3主要仪器设备:消化管(尺寸要与定氮仪、消化炉配套)弯颈漏斗(与消化管配套)全自动定氮仪QSY可控温铝锭消化炉QSL(高温不低于400度)半微量滴定管,10毫升1.1.4使用试剂1.1.4.1浓硫酸(1.84克/毫升)1.1.4.2硫酸或盐酸标准溶液(0.01摩尔/升)1.1.4.3氢氧化钠溶液:称取400克溶于水,稀释到一升1.1.4.4硼酸-指示剂混合液:称取20.00克硼酸溶于水,稀释至1升;称取0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100毫升;使用前,每升硼酸溶液中加20毫升混合指示剂,并用稀酸或稀碱调节颜色到红紫色(pH值约4.5)1.1.4.5加速剂:称取100克硫酸钾,10克五水硫酸铜,1克硒粉于研钵中研细,充分混合均匀1.1.5分析步骤1.1.5.1称土样:称取过0.25mm孔径筛的风干土样0.5-1g(精确到0.0001克) 1.1.5.2土样消煮把称好的土样送入干燥的消化管底部,加入2.0克加速剂,加水约2ml湿润土样,再加8ml浓硫酸,摇匀,口部放上弯颈漏斗;将消化管置于消化管架中,放在可控温铝锭消煮炉上,小火加热(消化炉调温到200度)约15分钟,待管内反应缓和时升高温度到400度。

等到消化管底部变成灰白色,液体成蓝绿色时,关掉消化炉电源,取下消化架放置于冷却架上,冷却待蒸馏1.1.5.3定氮蒸馏和滴定用定氮仪蒸馏前先检查机器(酸桶、碱桶、水桶水位是否正常,硼酸-指示剂混合液是否红紫色pH值4.5,开机屏幕是否显示正常,气泵是否正常工作),放上干净消化管三角瓶检查按键功能是否正常,并空蒸馏半小时洗净机器管路;把冷却好的消化管加到定氮仪左侧上,右侧放250ml三角瓶,设置好加酸加碱时间,使得加酸25毫升,加碱40ml(碱要过量使消化液由灰白变成棕黑色),按确认机器自动加酸加碱蒸馏,蒸馏4-8分钟,三角瓶中硼酸-指示剂混合液由红紫色变成蓝色,三角瓶内回收液达到120毫升时,停止蒸馏,用少许蒸馏水洗冷凝管末端,洗液收到三角瓶中用标准酸滴定三角瓶内馏出液,使颜色有蓝色刚变成红紫色,记录用酸体积1.1.6结果计算土壤全氮(N),g·kg-1= c·(V-V0) ·0.014·1000/m1.1.7重复测定结果允许误差土壤含氮量(g·kg-1)允许绝对误差(g·kg-1)>1 ≤0.051-0.6 ≤0.04<0.6 ≤0.031.1.8注意事项⑴硼酸-指示剂混合液放置时间不宜过长,如果在使用中pH有变化,随时用稀酸或稀碱调节到4.5⑵空白滴定用酸体积一般不超过0.4毫升⑶消煮土样同时,要做两份空白样品试验⑷消煮的温度一般控制在360—400度范围内,超过400度消煮液会剧烈沸腾,硫酸蒸汽到达消化管顶部甚至跑出,会引起硫酸铵分解使氮损失⑸蒸馏一般为5分钟,根据氮含量和仪器厂家不同会有不同,以铵回收完全为主北京强盛仪器技术部。

土壤全氮的测定PPT课件

土壤全氮的测定PPT课件

Hg的催化效率虽高,但有毒,而且Hg在测定过程
中与NH4+生成配合物,在以后加碱蒸馏时也不能 释放出来,使测值偏低。
HgO + (NH4)2SO4 = Hg
NH3 NH3
SO4 + H2O
因此,必须在蒸馏前再加还原剂(如Na2S2O3或
Na2S)处理,使Hg出来。
ห้องสมุดไป่ตู้
Hg
NH3 NH3
SO4+Na2S2O3+H2O
②开氏反应也不包括全部NO3-N、NO2-N。 因为NO3-N在消煮过程中不会完全还原为NH4+,而 且易挥发,一般土壤中含量不超过全N量的1%,所
以可以忽略不计。
如果某些土壤NO3-N含量较多或对全N量要求准确度 较高时,则需采用改进法,
采用KMnO4-Fe-开氏法消煮,其方法为: 土样(含1毫克左右N)放在微量开氏瓶中,
(2)测定NH4+的条件: ①H3BO3的用量: H3BO3是一元弱酸,在溶液中呈弱酸性,pKa=9.2, 吸收NH3后溶液的pH是8.6,即H3BO3(加指示剂 调节pH后的)吸收NH3后pH由4.5上升到8.6,溶液 已呈碱性,不能再吸收NH3了。
1% H3BO3 约等于0.16 mol/L 1ml 1% H3BO3吸收的NH3量为 0.46 mg N 1ml 2% H3BO3吸收的NH3量为 0.92 mg N
H3BO3
有机N
NH4+
NH3
NH4+ + H2BO3-
(+无机N)
H+
H3BO3 | 样品的消煮 | 消煮液中NH4+的定量(蒸馏) |
(二)测定条件:
1 样品的消煮: (1)开氏反应及其特点

土壤全氮的测定-开氏法

土壤全氮的测定-开氏法

土壤全氮测定 ——半微量开氏法【方法原理】样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机物,经过复杂的高温分解反应,转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。

碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定,求出土壤全氮量(不包括全部硝态氮)。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。

在高温下硫酸是一种强氧化剂,能氧化有机化合物中的碳,生成CO 2,从而分解有机质。

↑+↑+−−→−+22242222CO SO O H C SO H 高温样品中的含氮有机化合物,如蛋白质在浓H 2SO 4的作用下,水解成为氨基酸,氨基酸又在H 2SO 4的脱氨作用下,还原成氨,氨与H 2SO 4结合成为硫酸铵留在溶液中。

Se 的催化过程如下:O H SO SeO H Se SO H 22324222+↑+−→−+O H SeO SeO H 2232++−→−↑+−→−+22CO Se C SeO由于Se 的催化效能高,一般常量法Se 粉用量不超过0.1~0.2g ,如用量过多则将引起氮的损失。

4232432424)()(SO H SeO NH SeO H SO NH +−→−+↑+++−→−223324292)(3N O H Se NH SeO NH以Se 作催化剂的消煮液,也不能用于氮磷联合测定。

硒是一种有毒元素,在消化过程中,放出H 2Se 。

H 2Se 的毒性较H 2S 更大,易引起人中毒。

所以,实验室要有良好的通风设备,方可使用这种催化剂。

↑+↑+↑+−→−++∆O H CO SO SO Cu SO H C CuSO 222424242342234↑+↑+−→−+2244242222SO O H CuSO SO H SO Cu褐红色 蓝绿色当土壤中有机质分解完毕,碳质被氧化后,消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”,因此硫酸铜不仅起催化作用,也起指示作用。

开氏法测定土壤全氮

开氏法测定土壤全氮

开氏法测定土壤全氮
开氏法是一种常用于测定土壤全氮含量的方法。

该方法基于碱性高温条件下,将土壤中的有机氮转化为氨氮,然后用酸进行滴定。

下面是具体的操作步骤:
1. 取适量土壤样品,干燥后研磨成细粉末状,以确保样品的均匀性。

2. 取1克土壤样品放入烧杯中。

3. 加入约10毫升25%的硫酸溶液,用玻璃棒混合均匀,使土
壤样品与溶液充分接触。

4. 将烧杯放入加热板上,加热至沸腾,持续加热10分钟,使
有机氮转化为氨氮。

5. 关闭加热板,让溶液自然冷却至室温。

6. 加入几滴甲基红指示剂,溶液变为红色。

7. 使用硫酸(0.01mol/L)进行酸滴定,滴定至溶液颜色变为
橙色,并记录所耗的硫酸滴定液的体积。

8. 根据滴定液的用量及标准曲线,计算土壤样品中的全氮含量。

需要注意的是,使用开氏法测定土壤全氮时,要严格控制操作温度和时间,以确保结果的准确性。

同时,要在分析过程中进行空白实验和平行实验,以消除可能的误差。

土壤全氮的测定

土壤全氮的测定

土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、 原理土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无机态(NH 4+ 、 NO 3- 、NO 2 - )含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。

土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。

给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。

二、 试剂:1、混合催化剂:称取硫酸钾100g 、五水硫酸铜10g 、硒粉1g 。

均匀混合后研细。

贮于瓶中。

2、比重1.84浓硫酸。

3、40%氢氧化钠:称400g 氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml ,搅拌使之全部溶解。

4、2%硼酸溶液:称20g 硼酸溶于1000ml 水中,再加入2.5ml 混合指示剂。

(按体积比100:0.25加入混合指示剂)5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g 和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH 应为4.5。

6、0.005mol/L 的硫酸标准溶液:取比重1.84的浓硫酸0.27ml ,用蒸馏水稀释至1000ml ,用基准物质标定之。

标准酸的标定方法:(1) 称取0.3817-0.5721g 的硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O )三份,用30ml 水溶解(可微热),加甲基红2滴,以待标定硫酸溶液滴定至由黄至橙,记录待测液用量,计算浓度(平均误差≤0.3%)。

V MSO H C ⨯=7.381)2/1(42(mol/L )M ——硼砂的质量(g );381.7——硼砂的分子量;V ——滴定所消耗硫酸体积(2) 称取0.2g 于270~300℃灼烧至恒定的基准无水碳酸钠(准确到0.0001g)。

溶于50mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的滴定硫酸溶液,溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

土壤中氮含量的测定方法

土壤中氮含量的测定方法

土壤中氮含量的测定方法引言:土壤中氮是植物生长和发育的重要营养元素之一,对农业生产和环境保护具有重要意义。

因此,准确测定土壤中氮的含量对于农田管理和土壤质量评价具有重要意义。

本文将介绍土壤中氮含量的精确测定方法,并重点介绍几种常用的方法。

一、传统方法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是一种常用的测定土壤中有机氮含量的方法。

该方法基于酸碱中和反应将有机氮转化为铵态氮,然后用硫酸盐法将铵态氮氧化为硫酸盐中的硝酸盐,最后用滴定法测定硝酸盐含量来计算有机氮含量。

该方法简单可行,但存在操作时间长、试剂使用量大等缺点。

2.硫酸盐法硫酸盐法是一种常用的测定土壤中无机氮含量的方法。

该方法通过硫酸盐与铵态氮的反应,将铵态氮转化为硫酸铵盐,然后用滴定法测定硫酸铵盐的含量来计算无机氮含量。

硫酸盐法简单可行,但不适用于测定有机氮。

3.加压分解法加压分解法是一种常用的测定土壤中全氮(有机氮和无机氮)含量的方法。

该方法通过加入适量的强酸和强氧化剂,在高温高压条件下溶解土壤中的有机物和无机物,然后用光度计或比色计测定样品溶液中产生的氨的含量来计算总氮含量。

该方法能够测定土壤中所有形态的氮,但操作较为复杂且危险。

二、现代方法1.气相色谱法气相色谱法是一种常用的测定土壤中氨态氮含量的方法。

该方法通过将土壤样品中的氨样品经过蒸发、分离和测定模块,利用气相色谱仪分离并测定样品中的氨含量。

这种方法具有快速、灵敏、准确等优点,但相对较昂贵,对仪器的要求也较高。

2.光谱法光谱法是一种新兴的测定土壤中氮含量的方法。

该方法基于土壤样品中的氮与特定波长光的吸收关系,通过光谱仪测定样品中的吸光度或荧光强度来间接测定氮的含量。

光谱法具有快速、灵敏、准确、无损伤等优点,但对仪器的要求相对较高。

三、常见问题及解决方案1.土壤样品的获取和保存在测定土壤中氮含量前,需要正确获取土壤样品并妥善保存。

正确获取土壤样品应避免植物根系、碎石等杂质,并根据测定需求选择不同深度的土壤层。

土壤全氮的测定

土壤全氮的测定经典方法土壤全氮测定――半微量开氏法【方法原理】样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机物,经过复杂的高温分解反应,转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。

碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定,求出土壤全氮量(不包括全部硝态氮)。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。

在高温下硫酸是一种强氧化剂,能氧化有机化合物中的碳,生成CO2,从而分解有机质。

2H2SO4 C 2H2O 2SO2 CO高温2样品中的含氮有机化合物,如蛋白质在浓H2SO4的作用下,水解成为氨基酸,氨基酸又在H2SO4的脱氨作用下,还原成氨,氨与H2SO4结合成为硫酸铵留在溶液中。

Se的催化过程如下:2H2SO4 Se H2SeOH2SeO32SO2 H2O H2O3SeO2SeO2C Se CO2由于Se的催化效能高,一般常量法Se粉用量不超过0.1~0.2g,如用量过多则将引起氮的损失。

(NH4)2SO4 H2SeO3(NH4)2SeO3(NH4)2SeO3H2SO432NH3Se 9H2O 2N2以Se作催化剂的消煮液,也不能用于氮磷联合测定。

硒是一种有毒元素,在消化过程中,放出H2Se。

H2Se的毒性较H2S 更大,易引起人中毒。

所以,实验室要有良好的通风设备,方可使用这种催化剂。

4CuSO43C 2H2SO4 2Cu2SO4 4SO2 3COCu2SO4 2H2SO4 2CuSO22H2O42H2O SO2褐红色蓝绿色经典方法当土壤中有机质分解完毕,碳质被氧化后,消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”,因此硫酸铜不仅起催化作用,也起指示作用。

同时应该注意开氏法刚刚清亮并不表示所有的氮均已转化为铵,有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮,因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间,这个过程叫“后煮”。

消煮液中硫酸铵加碱蒸馏,使氨逸出,以硼酸吸收之,然后用标准酸液滴定之。

土壤全氮的测定--半微量开氏定氮法

土壤全氮的测定半微量开氏法1.1 方法提要土样在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物转化为铵态氮,碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。

1.2 应用范围本方法适用于测定各类型土壤的全氮含量。

1.3 主要仪器设备①硬质开氏烧瓶:50ml,100ml;②半微量定氮蒸馏器;③半微量滴定管:10ml,25ml;④电炉:300W变温电炉;⑤玛瑙研钵。

1.4 试剂⑴硫酸:化学纯,密度1.84;⑵ 2%(m/V)硼酸溶液:称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L;⑶ 10mol L-1氢氧化钠溶液: 称取400g(工业用或化学纯)氢氧化钠溶于水中,稀释至1L;⑷ 0.01mol L-1盐酸标准溶液(或0.01mol L-1硫酸标准溶液):0.01molL-1盐酸标准溶液:配制及标定方法配制量取9ml盐酸,注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.标定称取0.2g(精确至0.0001g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂,用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。

同时做空白试验。

盐酸标准溶液准确浓度按下式计算:C =m / [(V1-V2)*0.05299]式中:c—盐酸标准溶液浓度,molL-1;m—称取无水碳酸钠的质量,g;V1—盐酸溶液用量,ml;V2—空白试验盐酸溶液用量,ml;0.05299—1/2Na2CO3的毫摩尔质量,g。

土壤全氮测定方法

标准号:GB 7173—87标准名称:土壤全氮测‎定法(半微量开氏‎法)*标准分类:农业土壤化‎肥标准本标准适用‎于测定土壤‎全氮含量。

1 测定原理样品在加速‎剂的参与下‎,用浓硫酸消‎煮时,各种含氮有‎机化合物,经过复杂的‎高温分解反‎应,转化为铵态‎氮。

碱化后蒸馏‎出来的氨用‎硼酸吸收,以酸标准溶‎液滴定,求出土壤全‎氮含量(不包括全部‎硝态氮)。

包括硝态和‎亚硝态氮的‎全氮测定,在样品消煮‎前,需先用高锰‎酸钾将样品‎中的亚硝态‎氮氧化为硝‎态氮后,再用还原铁‎粉使全部硝‎态氮还原,转化成铵态‎氮。

2 仪器、设备2.1 土壤样品粉‎碎机;2.2 玛瑙研钵;2.3 土壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60目);2.4 分析天平:感量为0.0001g‎;2.5 硬质开氏烧‎瓶:容积50ml,100ml‎;2.6 半微量定氮‎蒸馏装置;2.7 半微量滴定‎管:容积10ml,25ml;2.8 锥形瓶:容积 150ml‎;2.9 电炉:300W变‎温电炉。

3 试剂3.1 硫酸(GB625‎—77):化学纯;3.2 硫酸(GB625‎—77)或盐酸(GB622‎—77):分析纯,0.005mo‎l/L硫酸或0‎.01mol‎/L盐酸标准‎溶液;3.3 氢氧化钠(GB629‎—81):工业用或化‎学纯,10mol‎/L氢氧化钠‎溶液;3.4 硼酸-指示剂混合‎液;3.4.1 硼酸(GB628‎—78):分析纯,2%溶液(W/V);3.4.2 混合指示剂‎:0 5g溴甲酚‎绿(HG3—1220—79)和0.1g甲基红‎(HG3—958—76)于玛瑙研钵‎中,加入少量9‎5%乙醇,研磨至指示‎剂全部溶解‎后,加95% 乙醇至10‎0ml。

使用前,每升硼酸溶‎液中加20ml混‎合指示剂,并用稀碱调‎节至红紫色‎(pH值约4‎.5)。

此液放置时‎间不宜过长‎,如在使用过‎程中pH值‎有变化,需随时用稀‎酸或稀碱调‎节之。

土壤全氮测定方法

一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。

2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无机态(NH4+、NO3-、NO2-)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。

土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。

给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红- 溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。

三、试剂:1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。

均匀混合后研细。

贮于瓶中。

2、比重1.84浓硫酸。

3、40%K氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。

4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示剂。

(按体积比100:0.25加入混合指示剂)5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%勺乙醇中, 用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为4.5。

& 0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。

四、操作步骤1、消煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右,移入干燥的凯氏瓶中,加入1.5g的还原性混合催化剂。

用注射器加入4ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。

直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。

2、蒸馏:消煮完毕后冷却。

将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。

在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。

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一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法
一、目的
1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理
二、原理
土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无
机态(NH4+ 、 NO3 - 、NO2 - )含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其
中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液
中,最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据
标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂:
1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%氢氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶
解。
4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示剂。(按体
积比100:0.25加入混合指示剂)
5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,
用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为4.5。
6、0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml,用蒸馏水稀释至1000ml,
用基准物质标定之。
四、操作步骤
1、消煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右,移入干燥的
凯氏瓶中,加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入4ml浓硫酸,放到通风
柜内的消煮器上消煮1.5h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏:消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼
酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注
意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,
再用蒸馏水冲净管外。
3、滴定:用0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准
溶液的体积。
4、空白:除不加试样外其余步骤完全相同。
五、计算:
土壤含氮量(%)=(V-V0)*N*0.014*100/W
V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。
V0 -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。
N-盐酸标准溶液的当量浓度。
W-土壤样品重,g。
0.014-氮的毫克当量。

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