食品添加剂—甜味剂的测定
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量一、甜蜜素概述甜蜜素是一类用途广泛的食品添加剂，具有高甜度、低热量的特点。
根据甜味强度的不同，可以将甜蜜素分为强度甜味剂和次甜味剂两种。
常见的甜蜜素有糖精、阿斯巴甜、赖氨酸、甜菊糖等。
这些甜蜜素被广泛应用于不同类型的饮料中，如碳酸饮料、果汁饮料、茶饮料等。
虽然甜蜜素具有一定的甜味，但其热值几乎可以忽略不计，对糖尿病患者和减肥人群有一定的适用性。
甜蜜素的过量摄入可能会对人体造成危害，因此对饮料中甜蜜素含量的监测显得尤为重要。
二、气相色谱法原理气相色谱法是一种用于分离和检测化合物的高效技术。
其原理是通过样品中不同化合物在气相色谱柱中的分配系数不同，从而实现分离和检测。
在测定甜蜜素含量时，通常采用气相色谱法进行分析。
该方法的优点是分离效果好、分析速度快、灵敏度高、重现性好等。
因此被广泛用于食品中添加剂的分析。
三、样品制备在进行气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量之前，首先需要对样品进行制备。
一般来说，常见饮料中的甜蜜素含量较低，需要对样品进行浓缩处理。
通常采用萃取或浓缩技术将甜蜜素从饮料中提取出来，然后再进行进一步的处理。
对于浓缩后的样品，通常采用溶剂萃取的方法将甜蜜素从干扰物质中分离出来，以便后续的色谱分析。
四、色谱条件在进行气相色谱法分析时，需要设置适当的色谱条件以确保分析的准确性和可靠性。
通常，在测定甜蜜素含量时，色谱柱选用具有较高分离效果的毛细管柱，流动相则为惰性气体，如氮气或氦气。
对进样量、进样方式、进样温度等也需要进行合理的设置。
色谱条件的合理设置可以大大提高甜蜜素的分离和检测效果，使分析结果更加可信。
五、数据处理在进行气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量后，需要对得到的数据进行处理。
一般来说，色谱法分析得到的数据以色谱图的形式呈现，通过对色谱图的解析，可以得到不同甜蜜素的含量信息。
在对数据处理时，需要考虑到分析的灵敏度、准确性、重现性等因素，以确保分析结果的准确性。
食品添加剂的测定
苯甲酸像脂肪酸一样，能在肠内很好被吸收。苯甲酸
进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，
其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从
尿中排出，不在人体积累。
苯甲酸的毒性较小。
总的来说，目前普遍认为苯甲酸是比较安全的防腐剂，
以小剂量添加于食品中，未发现任何毒性作用。
山梨酸及其钾盐
山梨酸又名花椒酸，白色结晶，难溶于水，可 溶于有机溶剂，具有特殊气味和酸味，对光热均稳 定，性还氧气中长期被放置易氧化着色。 山梨酸钾也是白色粉末，其抑菌效果为同质量 山梨酸的74％。 山梨酸代谢后生成CO2和H2O，对人体无害。
苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测
苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，
微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐。 COOH COONa 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成 苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.5— 4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑茵效果明显减弱。主 要用于果汁、果酱、清凉饮料这些酸性食品，使用量≤0.1％
防腐剂的品种： 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二 钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素、 新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、 琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、
类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、
富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋
白等。
禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、 焦碳酸二乙酯等。
(3)滴定
固体和半固体样品（果酱） 100g于500ml容量瓶中,加200ml水，加NaCl直到不溶解为止 （降低苯甲酸在水中的溶解度），用NaOH调至碱性（苯甲 酸生成苯甲酸钠），用饱和NaCl定容500ml，静置2小时，
食品中甜蜜素的检测
食品中甜蜜素的检测北京莱伯泰科仪器有限公司摘要：本文建立了HPLC法测定豆干类食品中甜蜜素的分析方法。
方法对食品样品进行简单萃取、衍生，采用HPLC-UV检测器等度系统对衍生后的甜蜜素进行检测分析，检测结果准确，其中甜蜜素标准曲线线性系数为R2=0.99985，检测结果为：豆干1（麻辣鸡）中含甜蜜素0.680‰，豆干2（素牛筋）中甜蜜素0.097‰。
HPLC-UV对食品中甜蜜素的检测快速、方便、准确，且投入成本低。
前言：甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。
甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍。
如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。
针对食品中甜蜜素的检测，国家标准及行业标准中采用气相法、比色法、薄层层析法和液质联用法进行检测，本文采用HPLC-UV对甜蜜素进行检测，用正己烷在酸性水溶液中提取食品中的甜蜜素，加入过量次氯酸钠将甜蜜素转变成N，N-二氯环己烷，经碱性溶液洗涤后取有机相作为待测液，经HPLC-UV检测结果。
采用该法检测甜蜜素，简单、快速，且投入成本低。
1、实验部分：1.1仪器与试剂LC600二元高压梯度高效液相色谱系统（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京）标样：甜蜜素（10mg/mL）（国家计量院）乙腈（色谱纯，Fischer公司）碳酸氢钠（优级纯）：5%的碳酸氢钠溶液（将5g碳酸氢钠溶解在100ml的水内。
）硫酸（优级纯）：硫酸溶液（小心的将10ml硫酸加入10ml水内。
）次氯酸钠溶液（分析纯：有效氯元素成分在 5.0%以上）次氯酸钠试液（将次氯酸钠溶液用水稀释2倍.）水（纯净水）正己烷（分析纯）1.2标样和样品处理1.2.1标准溶液配制流动相（乙腈：水=70:30）稀释甜蜜素标准品，浓度分别为2μg/mL、10μg/mL、100μg/mL，待用。
山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜
标准溶液
糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经 120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解并定 120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解并定 容至100mL，糖精钠含量为1mg/mL。 容至100mL，糖精钠含量为1mg/mL。 安赛蜜标准储备溶液：准确称取0.1000g安 安赛蜜标准储备溶液：准确称取0.1000g安 赛蜜，加水溶解并定容至100mL，安赛蜜 赛蜜，加水溶解并定容至100mL，安赛蜜 含量为1mg/mL。 含量为1mg/mL。
待测液的制备
→15mL水洗入50mL容量瓶中 液体试样15g } ↓ 定容至刻度 ←乙酸铅、草酸钾磷酸氢二钠各4mL ↓ 氨水（1+1） 静置15min→ 滤纸过滤 调节pH约7 ↓
0.45μm滤膜过滤
固体试样5g
色谱参考条件
色谱柱：C18柱（粒径5μm， 色谱柱：C18柱（粒径5μm， 250mm×4.6mm） 250mm×4.6mm） 流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L） 流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L） （30:70）（根据情况可以调整） 30:70） 流速：1.0mL/min。 流速：1.0mL/min。 检测波长：紫外检测器，波长230nm。 检测波长：紫外检测器，波长230nm。 进样量：20μL。 进样量：20μL。
标准溶液
山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜标准混 合溶液 取山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛 蜜标准储备溶液各1.0mL，放入100mL容 蜜标准储备溶液各1.0mL，放入100mL容 量瓶中，加水至刻度。此溶液含山梨酸、 苯甲酸、糖精钠、安赛蜜各10μg/mL，经 苯甲酸、糖精钠、安赛蜜各10μg/mL，经 0.45μm滤膜过滤。 0.45μm滤膜过滤。
食品添加剂检测方法
题目：食品添加剂检测方法前言根据我国食品卫生法(1995年)的规定，食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质[1]，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质[2]。
食品添加剂的应用为我们带来了很多的便利：保持和提高食品的营养价值；有利于食品保藏和运输，延长食品的保质期；增加食品的花色品种；有利于食品加工操作；提高经济效益和社会效益等。
国外相关的管理机构有: 1 )世界粮农与卫生组织下属的食品添加剂专家委员会(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Addi-tives，JECFA); 2)食品添加剂法规委员会(Codex Committee on Food Additives，CCFA); 3)美国食品药物管理局(Food and Drug Administration，FDA) ; 4)欧洲经济共同体(European Economic Community，EEC)[3]。
然而由于使用不当和商家为谋取暴利就会对人体健康带来一定危害，如：致癌；引起中毒等。
近几年来，从“瘦肉精猪肉”、“红心鸭蛋[4]”、“三聚氰胺事件[5]”到“染色馒头”事件，食品安全问题频频曝光，老百姓的安全感越来越低，心理恐慌已经到了杯弓蛇影的地步，谈到食品安全就会想到食品添加剂问题[6]。
因此解决食品添加剂问题迫在眉睫。
1甜味剂[7]的检测方法糖精钠[8]的检测糖精是应用较为广泛的人工甜味剂，其学名为邻—磺酰苯甲酰亚胺，难溶于水，故生产中常用糖精钠。
糖精钠水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定性比糖精好甜度为蔗糖的200-700倍。
糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸收，随尿排出，致癌性有争议，ADI值。
《食品添加剂使用卫生标准》规定酱菜类、复合调味剂、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包，糖精汁、果汁（味）饮料按稀释倍数的80%加入；用于瓜子，用于话梅、陈皮类，可与规定的其他甜味剂混合使用。
甘草水果中糖精钠、甜蜜素的测定及结果分析
甘草水果中糖精钠、甜蜜素的测定及结果分析邱晓丹（广东省潮州市质量计量监督检测所，广东潮州 521011）摘 要：目的：提高景区特色美食的食品质量，规范生产。
方法：随机抽取景区10家小餐饮店的甘草水果样品10批次，进行糖精钠和甜蜜素的含量测定。
结果：有2批次的糖精钠和4批次的甜蜜素项目结果不合格，总不合格率为60%。
结论：景区小餐饮店甘草水果的甜味剂使用存在很多问题，需要加强监督，增加抽检次数，让商家引起关注，不断改善产品质量。
关键词：甘草水果；甜味剂；检测Determination and Result Analysis of Saccharin Sodium andCyclamate in Licorice FruitQIU Xiaodan(Chaozhou Quality Measurement Supervision and Testing Institute, Chaozhou 521011, China) Abstract: Objective: To improve the food quality and standardize the production of the characteristic food in scenic spots. Method: The contents of saccharin sodium and cyclamate were determined by sampling 10 batches of licorice fruit samples from 10 small restaurants in scenic spots. Result: There were 2 batches of sodium saccharin and 4 batches of cydoline project results were unqualified, the total unqualified rate was 60%. Conclusion: There are many problems in the sweetener use of licorice fruit in small restaurants in scenic spots, so it is necessary to strengthen supervision, increase the number of sampling inspections, let businesses attract attention, and constantly improve product quality.Keywords: licorice fruit; sweetener; test甘草水果是潮汕的一道特色街头美食，是在现切水果中加入特制的甘草汁、白砂糖、食盐，腌制而成的水果制品，酸甜可口。
高效液相色谱-串联质谱法同时检测云南小曲清香型白酒中九种甜味剂的方法
070小曲清香型是云南生产的白酒香型代表，这是一种以粮谷为主要酿造原料，以小曲或纯种根霉为糖化发酵剂，采用传统的固态法生产，不添加任何呈香呈味呈色物质的白酒。
好的小曲清香型白酒要经过糖化发酵、蒸煮培菌等极其复杂特殊的酿造工艺，唯有如此，酒体才会呈现甘醇的口感。
而很多没钱、没技术、没好原料的小作坊、小企业，为了达到这种甘醇的口感，就在制造过程中非法添加一些添加剂，比如甜味剂、增香剂等来达到良好的香气和口感。
我国在《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》GB2760－2014中明确规定了甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜等甜味剂的适用范围及添加限量，而纯白酒中不得使用甜味剂。
对于食品中甜味剂的检测，国家标准涉及的大多是色谱法，比如高效液相色谱法、气相色谱法、离子色谱法，存在检出限高、只能单一检测一种或两种甜味剂、多种甜味剂同时检测分离效果不佳等问题。
而液相色谱串联质谱法具有定性结果可靠、灵敏度高、能同时快速测定多种物质的特点，成为甜味剂检测领域的研究热点。
近年来也有许多关于液质联用法同时检测白酒中多种甜味剂的方法研究，《白酒中四种甜味剂的测定－超高效液相色谱串联质谱法》DB34/T2498－2015和《白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测定方法 液相色谱－串联质谱法》DBS52/007－2014这两个地方标准都采用液质联用法来检测白酒中的甜味剂，但只包含了4种甜味剂，种类较少，而其他的方法又存在一定的弊端，如前处理较繁琐、流动相复杂、灵敏度偏低、检出限和定量限较高、耗时长等。
因此，本研究的目的就是要建立一种快捷、准确、灵敏度好、精密度高、可同时检测云南小曲清香型白酒中多种甜味剂的液质联用方法。
高效液相色谱－串联质谱法同时检测云南小曲清香型白酒中九种甜味剂的方法一、材料与仪器1.样品。
成品酒，取自于云南西双版纳傣族自治州景洪市、勐海县、勐腊县市售小曲清香白酒。
2.试剂。
甲醇（色谱纯），美国Fisher公司；甲酸（色谱级），Aladdin；实验室用水，屈臣氏超纯水。
制作有关甜蜜素的检测方法及原理
PART 8
总结
总结
1
甜蜜素作为一种常见的甜味剂：其检测方法和原理多种多样，需要 根据实际需求选择合适的检测方法和原理
了解甜蜜素的检测方法和原理有助于我们了解其安全性：合理选择 食品和饮料产品同时控制其摄入量
2
3
随着科学技术的不断发展：甜蜜素的检测方法将会更加灵敏、快速 和准确，保障公众的健康和安全
PART 5
甜蜜素的安全性
甜蜜素的安全性
甜蜜素在一定限量内使用是安全的：但 过量使用可能会对人体造成负面影响
一些研究表明：长期大量摄入甜蜜素可 能会增加患糖尿病、肥胖症等疾病的风 险，因此需要严格控制其摄入量
在食品标签上通常会标注甜蜜素的含量： 消费者可以根据标签上的信息选择适合 自己的产品
PART 6
通过测量甜蜜素在水或其他溶剂中的折射率、吸光度、荧光强度等物理化学 性质：可以对其进行定性和定量分析
不同方法使用的检测原理不同：如HPLC、GC、UV-Vis和MS等方法的原理分别 为高效液相色谱分离、气相色谱分离、紫外可见光谱分析和质谱分析
在进行甜蜜素检测时：需要根据实际样品类型和实验室条件选择合适的检测 方法和原理
THANKS
PART 2
甜蜜素的简介
甜蜜素的简介
01
甜蜜素是一种合 成的甜味剂
02
化学结构与糖相 似：但甜度比糖 高很多
03
通常用于替代糖： 为食品和饮料提 供甜味，同时降 低热量和碳水化 合物含量
PART 3
甜蜜素的检测方法
甜蜜素的检测方法
1
高效液相色谱法 (HPLC)
PART 4
甜蜜素的检测原理
甜蜜素的检测原理
结论
结论
常规食品添加剂检测方法
常规食品添加剂检测方法对于检测食品添加剂，主要包括检测食品的质量及食品中添加剂的残留量。
通过严格按照我国现有的食品添加剂残留测定国家标准或行业标准，对相关食品添加剂在食品中的残留量进行严格检测，控制食品的安全质量。
食品添加剂是一种在食品生产过程中为了改善食品的色香味而添加的化学合成物质或天然物质，同时食品添加剂还可以提高食品的防腐能力,在食品生产中起到十分重要的作用。
在目前，我国食品生产中使用到的食品添加剂多为人工合成添加剂，较为常用的食品添加剂主要有甜味剂、着色剂、护色剂、防腐剂、漂白剂、抗氧化剂、增稠剂、和稳定剂等，如果过量使用会人体造成一定影响。
在20世纪80年代，我国对部分食品添加剂的适用范围和用量做出了明确的规定。
常规食品添加剂检测方法：1、分子光谱技术检测方法在常规食品添加剂检测方法中分子光谱技术十分常见，其利用分子对特定电磁辐射的吸收来进行一种定性定量的分析。
通过这种检测技术可以检测出面粉中各类食品添加剂的浓度，例如过氧化苯甲酰，而检测方法为利用便携式光谱仪来对面粉中的碘的浓度来进行检测，通过碘的浓度可以推算出过氧化苯甲酰的浓度。
2、色谱技术检测方法食品添加剂色谱技术检测法也是常规检测方法，其主要利用高效液相色谱-二极管阵列检测器来对食品添加剂进行检测。
利用色谱技术的检测，主要是针对羟基苯甲酸酯的含量，利用二极管阵列检测器检测出乙腈提取出的羟基苯甲酸酯。
而色谱技术的另一种技术为利用毛细管胶束电动色谱法对食品添加剂进行检测，其检测方法为利用流动缓冲中的疏水基内核，通过溶质疏水性的不同来将中性溶质和带点组分进行分离。
3、色质联用技术检测方法这种技术包含了液相色谱对复杂样品的高分离能力，也同时包含了一种独特选择质谱的技术，在食品添加剂检测中呈现很强的分析能力，可以准确地得到分析结果，广泛应用在食品添加剂的测定中。
利用色质联用技术检测方法，通过对食品添加剂进行梯度洗脱，分离和检测等步骤，在较短时间内就可以检测出葡萄酒中十几种禁用的食品添加剂。
食品分析理论第十一章 食品添加剂测定
用量：ADI以亚硝酸钠计0～ 0.2mg／kg，以硝酸钠计0 ～ 0.5mg／kg。我国卫生标准规定：亚硝酸钠、硝酸钠的使用限 于肉类制品及肉类罐头中，最大使用量：硝酸钠为0.5g／kg， 亚硝酸钠为0.15g／kg，残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超 过0.05g／kg，肉制品不超过0.03g／kg。
盐酸萘乙二胺 溶液
测吸光度值
静置
加水定容
食 （三）计算
品 分
肉制品中亚硝酸盐含量(g/kg)
=
c1000 m54000510100 01000
析
式中：c—标准曲线查出样液中亚硝酸盐含量，μg／ml;
m—样品质量，g 。
(四)说明：
① 亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂,使产生 的亚铁氰化锌沉淀与蛋白质产生共沉淀。
食 B、从食品生产安全性角度，规定食品添加剂的使用限量。 品 分 析
C、从食品添加剂的自身质量，规定添加剂中有害物质的限量。
食 5、食品添加剂常测项目和方法
品 分 由于食品添加剂种类繁多、结构和功能各异，在 析 食品中的含量低，因此添加剂测定复杂、多样。
目前在我国常需检测的项目有防腐剂、甜味剂、 发色剂、漂白剂、着色剂等。
目前，在我国食品行业中，使用较多的是二氧化硫和亚硫酸 盐。两者本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少成 分，而且还有一定的腐蚀性，对人体健康也有一定影响，因 此在食品中添加应加以限制。
我国国家标准规定；残留量以SO2计：竹笋、蘑菇残留量不 得超过25mg／kg；饼干、食糖、罐头不得超过50mg／kg； 赤砂糖及其他不得超过100mg／kg。
D、保持或提高食品的营养价值。
E、满足特殊人群的需要（无热甜味剂、无钠咸味剂）