L-天冬锌检验规范
CNAS-GL29：2010《标准物质_标准样品定值的一般原则和统计方法》
标准物质/标准样品定值的 一般原则和统计方法
Reference materials - General and statistical principles for certification （ISO Guide35:2006）
中国合格评定国家认可委员会
2010 年 12 月 30 日 发布 2015 年 06 月 01 日第一次修订 2015 年 06 月 01 日 实施
CNAS-GL29：2010
第 1 页 共 69 页
目 次
前 言.......................................................................................................................................................... 4 引 言（ISO）........................................................................................................................................... 5 1 范围.......................................................................................................................................................... 6 2 规范性引用文件.......................................................................
二氧化钛检验标准操作规程
二氧化钛检验标准操作规程1范围本标准建立了辅料二氧化钛的检验标准操作规程。
本标准适用于辅料二氧化钛的检验。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款《中华人民共和国药典》 2015年版四部3 职责质量部、生产部对实施本标准负责4操作规程4.1试剂与试药盐酸、硝酸、稀硫酸、无水硫酸钠、硫酸溶液（25→100）、过氧化氢试液、锌粒、硫酸铵、0.5mol/L 盐酸溶液、稀硫酸、氨试液、标准砷溶液、稀醋酸、酚酞指示液、硫酸肼、溴化钾、氯化钠、碳酸钠、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、甲基红指示液、20%氢氧化钠溶液、乌托品、甲基酚橙溶液、锌滴定液（0.05mol/L）、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）。
4.2仪器与设备砷盐测定装置、扁形称量瓶、铂坩锅、烧杯、试管、纳氏比色管、坩锅、干燥箱、高温电阻炉、滴定管、铁架台、三角锥形型瓶、定量滤纸、天平、铂坩锅、恒温培养箱、干燥器。
4.3检验项目4.3.1性状4.3.1.1 操作方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态，闻其气味。
再分别用水、盐酸、硝酸或稀硫酸溶解。
4.3.1.2记录记录本品性状、气味和溶解情况。
4.3.1.3结果判断本品为白色粉末；无臭，无味。
在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
判为符合规定。
4.3.2鉴别4.3.2.1操作方法取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。
（1）取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，观察现象。
（2）取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，观察现象。
4.3.2.2记录记录所观察到的现象。
4.3.2.3结果判断（1）显橙红色；（2）溶液显紫蓝色。
判为符合规定。
4.3.3检查4.3.3.1 酸碱度4.3.3.1.1操作方法取本品5.0g，加水50ml时溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。
保健食品卫生学理化检验规范
保健食品卫生学理化检验规范（征求意见稿）Standards for Hygienic Physical and Chemical Examination of Health Food目录第一部分总则.................................................. 错误!未定义书签。
一、主题内容和适用范围 ...................................... 错误!未定义书签。
二、基本要求................................................. 错误!未定义书签。
第二部分二十五种功效成分和标志性成分检验方法.................. 错误!未定义书签。
一、保健食品中红景天苷的测定.................................. 错误!未定义书签。
二、保健食品中大蒜素的测定 ................................... 错误!未定义书签。
三、保健食品中芦荟苷的测定 ................................... 错误!未定义书签。
四、保健食品中肉碱的测定 ..................................... 错误!未定义书签。
五、保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定...................... 错误!未定义书签。
六、保健食品中人参皂苷的测定.................................. 错误!未定义书签。
七、保健食品中原花青素的测定.................................. 错误!未定义书签。
八、保健食品中核苷酸的测定 ................................... 错误!未定义书签。
九、保健食品中洛伐他汀的含量测定.............................. 错误!未定义书签。
矿物质营养强化剂(钙、铁、锌、镁、锰)
矿物质营养强化剂（钙、铁、锌、镁、锰）邢绍平矿物质营养强化剂矿物质，又称无机盐，在营养学上是指构成机体组织和维持生物体正常生理活动所必需的某些元素。
三种矿物质（钙、镁、磷）和六种微量矿物质（铜、氟、碘、铁、锰、锌）强化剂常用于食品的强化。
但在公共用水和瓶装水中，氟被限制使用。
其他一些矿物质，如铬、钾、钼、硒和钠一般不作为添加剂使用，一方面因为大多数食品中均含有这些矿物质，另一方面是因为各国DRI很少对这些矿物质摄入水平进行规定。
尽管矿物质正越来越多地被添加到食品中，但是，不同国家限定能够进行宣传的品种并不相同。
美国食品标签法规（Food Labelling Regulations）允许对磷、镁、铁、锌、钙和碘进行宣传，而其他一些在食品强化中得到应用的矿物质，如硒、铜和锰等，现在尚不允许进行宣传。
相对维生素来说，矿物质优点在于具有良好的稳定性，在食品加工和贮藏条件下通常表现出极好的稳定性；缺点或困难在于生物可利用度和溶解性差，易与其他营养素发生不利的相互作用，并且易导致食品色泽发生变化等。
例如，若食品中存在铁、铜和锌，则会导致偶氮颜色消退。
在为特定产品选择合适形式的矿物质是需格外仔细，必须考虑产品配方中的其他原料和营养素的特性。
因为使用高浓度矿物质强化剂存在的这种潜在感官和风味问题，因而选择强化剂是，需要仔细考虑。
由于新陈代谢的结果，每天都会有一定量的无机盐排出体外，人体所需矿物质在体内不能形成，只能通过膳食摄取来进行体外补充。
而天然食品中人体所需矿物质含量又不能完全满足人体需要,某些矿物质甚至缺少或不易被吸收，特别是近年来，人们受“食不厌精”的影响，大部分矿物质都在加工中损失掉了，引起了多种营养素缺乏病。
从我国近年来历次营养调查来看,各类人群钙、铁、锌、硒、碘等矿物质缺乏的情况相当严重。
因此，人们想办法通过在食品中添加一些矿物质,这样不仅可以恢复食品中原有的营养元素，还可使食品中的矿物质元素趋于平衡，提高其营养价值。
l-天门冬酰胺质量标准
L-天门冬酰胺质量标准
============
本质量标准规定了L-天门冬酰胺的原料纯度、外观、水分、炽灼残渣、重金属、有关物质以及含量测定等方面的要求。
1. 原料纯度
-------
L-天门冬酰胺应采用符合要求的、经过严格筛选的原料，其纯度应不低于98%。
2. 外观
-----
L-天门冬酰胺应为白色或类白色结晶性粉末，无可见杂质和其他颗粒。
3. 水分
-----
L-天门冬酰胺的水分含量不得超过0.5%。
4. 炽灼残渣
--------
按照中国药典方法进行炽灼残渣检查，L-天门冬酰胺的炽灼残渣应小于0.1%。
5. 重金属
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按照中国药典方法进行重金属检查，L-天门冬酰胺的重金属含量应小于10ppm。
6. 有关物质
-------
L-天门冬酰胺的有关物质应小于1.0%。
有关物质包括L-天门冬酰胺的降解产物、异构体等。
7. 含量测定
-------
采用高效液相色谱法进行含量测定。
色谱柱应为适宜的硅胶柱或C18柱；流动相可选用甲醇-水或乙腈-水系统；流速为1.0ml/min；检测波长为210nm。
在此条件下，L-天门冬酰胺与其他物质的分离度应符合要求。
准确称取适量L-天门冬酰胺样品，加入流动相溶解，进样分析。
根据色谱峰面积，按照标准曲线法计算含量。
食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、钒含量的测定
铅
220.353
0.01
锰
257.610
0.005
砷
193.759
0.01
铜
324.754
0.001
铁
259.940
0.01
钡
455.403
0.001
钙
317.933
0.1
钛
336.122
0.01
锌
213.856
0.05
锶
407.771
0.001
铝
308.215
0.05
锡
235.484
0.05
钠
589.592
将消解液移入10 mL～50 mL容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。
6.2.1.4 干灰化法（测砷除外）
称取表 2规定试样于瓷坩埚中，先小火在电炉上炭化至无烟，移入高温炉中于500 ℃灰化6 h～8 h
（具体时间视样品情况而定）。若个别试样灰化不彻底，则可在样品取出冷却后滴加数滴硝酸（4.2），
6.2.1.3 微波消解
称取表 2规定试样于聚四氟乙烯消解罐内，加5 mL～10 mL硝酸（4.2）浸泡过夜，再加过氧化氢
（4.3）1 mL～3 mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中。根据不同种类的试样设置微波
炉消解系统的分析条件，直至消解完全。可将消解罐放在电热板上加热以驱除过量的硝酸，取下放冷。
在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计
算出相应组分的浓度，对于元素含量超出标准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。
3
DB53/T 288－2009 7 结果计算 试样中各元素的含量按式⑴进行计算：
吴刘桂镀锌板检验标准
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 2518——1981、GB 2518——1988。
镀锌薄钢板及钢带1 范围本标准规定了来年许热镀锌钢板及钢带（以下简称钢板及钢带）的定义、分类与代号、尺寸、外形、重量及允许偏差、技术要求、实验方法、检验规则、包装、标志及质量证明书等。
本标准适用于宽度不小于 600mm，公称厚度为 0.20 mm ~5.0 mm的连续热镀锌普通级、机械咬合级、冲压级（03、04、05、06 级）、结构级钢板及钢带。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方，研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 222—1984 化学分析用试样取样方法及成品化学成分允许片差GB/T 228 金属材料室温拉伸试验方法（GB/T 228——2002,eqv ISO 6892:1998）GB/T 232 金属材料弯曲试验方法（GB/T 232——1999,eqv ISO7438:1985）GB/T 247 钢板和钢带验收、包装、标志及质量证明书的一般规定GB/T 708 冷轧钢板和钢带的尺寸、外形、重量及允许偏差GB/T 709 热轧钢板和钢带的尺寸、外形、重量及允许偏差GB/T 1893 钢铁产品热镀锌层质量试验方法（GB/T 1839——1993，neq ISO 1460:1973）GB/T 2975 钢及钢产品力学性能试验取样位置及试样制备（GB/T 2975——1998，eqv ISO377:1997）GB/T 4336 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）GB/T 5027 金属薄板和薄带塑性应变比（r 值）试验方法（GB/T 5027——1999，eqv ISO10113:1991）GB/T 5028 金属薄板和薄带塑性应变.硬化指数(n 值)试验方法（GB/T 5028——1999，eqv ISO10275:1993）GB/T 8170 数值修约规则GB/T 17505 钢及钢产品交货一般技术要求（GB/T 17505——1998，eqv ISO 404:1992）3 术语和定义3.1连续热镀锌钢板及钢带 conotinuous hot-dip zinc-coated steel sheets and strips连续热镀锌钢板及钢带是在连续生产线上，将冷轧钢带或热轧酸洗钢带浸入锌含量（质量分数）不低于 98%的镀液中，经热浸镀获得的镀锌钢板及钢带。
盐酸精氨酸质量标准及检验操作规程与检验记录
盐酸精氨酸质量标准及检验操作规程与检验记录1. 目的：明确盐酸精氨酸原料检测项目和可接受标准，为该物料的采购、验收、日常使用管理等提供检验依据。
2. 范围：2.1 本标准描述了盐酸精氨酸的基本信息、取样规则、检验项目及限度要求、试验方法和检验规则等；2.2 本标准适用于盐酸精氨酸原料的入厂检测、质量协议、使用前确认、在库管理等；2.3 本标准适用于在符合《药品生产质量管理规范》条件下生产的盐酸精氨酸原料检验；2.4 任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定；2.5 包装须符合国家相关部门有关药品包装规定和药品运输的有关要求；3. 基本信息：3.1 名称及编码：通用名称：盐酸精氨酸本品为L-2-氨基-5-胍基戊酸盐酸盐。
3.2 制定依据：《中国药典》2020年版二部1328页、四部。
3.3 经批准的供应商：3.4 类别：氨基酸类药。
3.5 贮存条件：密封保存。
3.6有效期：3.7 注意事项：3.7.1 在接收样品时，核对厂方提供的检验报告单内容，包括依据、项目、标准及检验结果等。
3.7.2 检验完成后，应将结果与厂方检验结果进行比对，如有较大差异应进行调查。
3.7.3 本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解。
4. 取样规则：见《原辅料、包装材料取样操作规程》。
5. 检验项目和限度要求：6. 试验方法：6.1 性状：本品为白色或类白色结晶性粉末。
比旋度：取本品，精密称定，加6mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释成每1ml中约含80mg的溶液，依据《旋光度测定操作规程》检查，比旋度为＋21.5°至＋23.5°。
6.2 鉴别：6.2.1 薄层色谱：取本品与精氨酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。
照其他氨基酸项下的色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
原料及食品锌的检测方法 26934-86国标
原料及食品锌的检测方法26934-86国标该标准适用于食品原料及食品并确定了测定锌的方法。
方法主要以对样品干法消化，并使用硝酸为介质，在交流极谱中定量测定锌。
如化验食盐采用的方法，以食盐溶解于水中为介质，破坏有机化合物，用交流极谱测定锌。
（该标准系更改后再版使用）。
1.采样方法及样品的准备1.1 对于具体品种的产品, 其采样方法及试验的准备在标准技术文件中作了规定。
2. 仪器，材料和试剂ПУ-1牌或其它商标，能保证在交流电状态下具备操作能力的极谱仪。
水浴锅。
按14919国标，或其它商标的家用电炉。
按949国标，钢罐（瓶）。
按13861国标，带有2405国标的氧气压力计的减压器。
按24104国标，二级精确度，最大称重量为200g的实验室通用天平。
按24104国标，三级精确度，最大称重量为1Kg的实验室通用天平。
实验室烘干箱。
按17435国标，图纸测量直尺。
按1770国标，2-25-2、2-50-2、2-100-2、2-500-2和2-1000-2型量度烧瓶。
按25336国标，K H-2-10-18、K H-2-25-18、K H-2-250-34和K H-2-2000-34型锥形烧瓶。
按1770国标，П-2-10和П-2-15型量度试管。
容积为1、2、5和10ml的刻度移液管。
按1770国标，1-25或3-25、1-50或3-50、1-100或3-100、1-250或3-250型量筒。
按25336国标，干燥器。
按9147国标，4号或5号陶磁蒸发器。
按25336国标，ХШ-500-29.32ХС回流冷却器。
按18481国标，一组（套）测定极限自700-1840Kg/ m3的A1-1型无球比重计。
多功能试纸。
二次蒸馏水。
按6709国标，蒸馏水。
按20478，х.ч国标，硫酸二铵。
按4204，х.ч国标，硫酸，密度为1.84g/ml。
用于光谱分析的х.ч氯化钠。
按3118，х.ч国标，盐酸，溶液1：1。
YL-20180五味子原料检验操作规程
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品横切面：外果皮为1列方形或长方形细胞，壁稍厚，外被角质层，散有油细胞；中果皮薄壁细胞10余列，含淀粉粒，散有小型外韧型维管束；内果皮为1列小方形薄壁细胞。种皮最外层为1列径向延长的石细胞，壁厚，纹孔和孔沟细密；其下为数列类圆形、三角形或多角形石细胞，纹孔较大；石细胞层下为数列薄壁细胞，种脊部位有维管束；油细胞层为1列长方形细胞，含棕黄色油滴；再下为3～5列小形细胞；种皮内表皮为1列小细胞，壁稍厚，胚乳细胞含脂肪油滴及糊粉粒。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1．1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
5
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
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重金属
按QB1118-1991中5.2.11的规定进行。
8
砷
按QB1118-1991中5.2.12的规定进行。
9
硫酸盐
称取试样0.50g，精确至0.01g，置于一支纳氏比色管中，加15ml水和10％盐酸溶液2ml使之溶解。吸取25.0ml硫酸盐标准使用液于另一支纳氏比色管中，加10％盐酸溶液2ml混匀。同时向上述两管各加5％氯化钡溶液5ml，摇匀，于暗处放置10min，取出，进行目视比浊。试样管呈现的浊度浅于或相当于标准限量管，为合格。
计算公式：
N×(V1-V2)×329.59/2
x=━━━━━━━━━━━×100%
(5/50)×m
式中：N——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V1——滴定样品吸收液时消耗盐酸标准溶液体积，mL；
V2——滴定空白吸收液时消耗盐酸标准溶液体积，mL；
m——样品质量，g；
329.59-L-天门冬氨酸锌的分子量
编制
审核
批准
10
透光
称取试样5.00g，（精确至0.01g）用2mol/L盐酸溶液溶解并定容至50ml，摇匀。使用10mm比色皿，于430nm波长下，以同批2mol/L盐酸溶液作空白，测定其透光率。
11
PH
称取试样2.5g,置于100ml烧杯中，加50ml无离子水，溶解后PH计测定其PH。
12
性状
本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。本品在热水中易溶，在甲醇、乙醇或乙醚中几乎不溶。
L×C
α：测得试液的旋光度；
L：旋光管的长度；dm
C：试液的浓度；g／ml
[α]20D：该试液在20℃恒温条件下，其比旋光度。
2
锌含量
称取预先于样0.3-0.5g，（精确至0.0001g）溶于50ml水中并定溶至100ml.吸取20ml待测液两份，加适量水（40-50ml）、10ml氨-氯化铵缓冲液、络合T指示剂5滴。用标准EDTA溶液滴定至红色变紫最后变兰，读取标准EDTA溶液用量V，同时作空白试验V0。计算公式如下：
(V-V0)×N×0.0325
X=━━━━━━━━━━━×100%
m×0.2
V：该试液消耗标准EDTA溶液的体积，ml；
V0：所做空白试验消耗标准EDTA溶液的体积ml；
N：标准EDTA溶液的当量浓度mol／L；
m：样品的重量g；
X：样品中锌含量%。
3
含量
准确称取固体样品0.5g，精确至0.0002g，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后，安装消化装置，于凯氏瓶口放一漏斗，并将其以45°角斜支于有小孔的石棉网上。用电炉以小火加热，待内容物全部炭化，泡沫停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至液体变蓝绿色透明后，再继续加热微沸30min。冷却，小心加入200mL蒸馏水，再放冷，加入玻璃珠数粒以防蒸馏时暴沸。将凯氏烧瓶蒸馏装置方式连好，塞紧瓶口，冷凝管下端插入吸收瓶液面下（瓶内预先装入50mL 40g/L硼酸溶液及混合指示剂2～3滴）。放松夹子，通过漏斗加入70～80mL400g/L氢氧化钠溶液，并摇动凯氏瓶，至瓶内溶液变为深蓝色，或产生黑色沉淀，再加入100mL蒸馏水（从漏斗中加入），夹紧夹子，加热蒸馏，至氨全部蒸出（馏液约250mL即可），将冷凝管下端提离液面，用蒸馏水冲洗管口，继续蒸馏1min，用表面皿接几滴馏出液，以奈氏试剂检查，如无红棕色物生成，表示蒸馏完毕，即可停止加热。将上述吸收液用0.1000mol/L盐酸标准溶液直接滴定至由蓝色变为微红色即为终点，记录盐酸溶液用量，同时作一试剂空白，记录空白试验消耗盐酸标准溶液的体积。
4
干燥失重
用10g砝码将隧道式水分测定仪校准至零点（指针所指数值为0）。校准完毕后，称取10g样品放置仪器中，在160℃条件下烘干3小时；取出称量，观察指针所示数值（如指针所指数值为10，此样品的水分即为10%）。
5
氯化物
称取试样0.200g，精确至0.001g，置于一支钠氏比色管中，加10％硝酸溶液5ml和19ml水溶解。吸取氯化物标准使用溶液4.00ml于另一支钠氏比色管中，加10％硝酸溶液5ml和15ml水。同时向上述两管加入0.1mol/L硝酸银标准溶液4.0ml，立即摇匀，于暗处放置5min，取出，进行目视比浊。试样管的浊度浅于标准限量管，为合格。
L-天门冬氨酸锌检验规范
编号：ZJ/JS-38(D)
序号
检测项目
检测方法
1
比旋光度
准确称取样品4.0g，精确至0.0002g，用6mol/L盐酸溶解后定容至50ml，混匀。使用自动旋光仪钠光谱Ｄ线、2dm长旋光管，在20℃恒D=━━━━━
6
铁
称取试样0.50g，精确至0.01g，置于一支纳氏比色管中，加10ml水和1∶1硝酸2ml使之溶解。准确吸取铁标准使用溶液1.5ml于另一支纳氏比色管中，加10ml水和1∶1硝酸溶液2ml。将上述两管同时置于沸水浴中加热20min，取出，用流水冲冷至室温，同时向各管加15％硫氰酸铵溶液10ml，补加水至50ml，摇匀，以白纸为背景，进行目视比色。试样管颜色浅于或相当于标准限量管，为合格。