桂花中总黄酮提取工艺及其抗氧化活性的研究
1. 2. 5 桂花抗氧化作用的测定
DPPH 法是利用 DPPH 溶液的特征紫红色团的
吸收峰, 以分光光度法测定加抗氧化剂或植物提取
液后
A
吸
525
收
的
下
降
表示
其对有机 自由基清
除能
力 [ 10] 。参考 Larrauri和 Y okozaw a 等 , [ 11 12] 按照 文
献 [ 10] 方法, 测定 1. 2. 4条件下所得最优方案的提取
流提取, 抽滤, 重复提取滤渣 1次, 合并滤液得到桂
花黄酮的提取液, 旋转蒸发至干, 后于烘箱 烘干水
分, 得到不同提取温度对桂花黄酮提取的影响。
1. 2. 4 桂花总黄酮提取的正交试验
根据
1.
2.
3 中单因素实验结果采 用
L9
(
3
4
)设
计正交试验, 正交实验以桂花中总黄酮得率为指标,
并进行方差分析确定桂花黄酮提取的最佳工艺。
温度 50 , 料液比 1 50( W V ) , 提取时间 2h。采用 DPPH 法测定了桂花总黄酮提取液清除
DPPH 自由基的能力, 结果显示, 在最佳提取工艺条件下黄酮提取液对 DPPH 自由基的清
除率达到 96. 8% , 有较强的抗氧化活性。
关键词: 桂花; 总黄酮; 提取; 抗氧化
中图分类号: S 38; TS 201. 2
总黄酮提取率 ( % ) = ( 提取总黄酮质量 /样品 的质量 ) 100% . 1. 2. 3 桂花总黄酮提取单因素实验
采用乙醇回流法, 选取提取时间、乙醇浓度、料 液比和提取温度为影响因素, 进行单因素实验 [ 8 9 ] , 单因素实验以总黄酮提取率为考虑指标。 1. 2. 3. 1 提取时间对桂花黄酮提取的影响
文献标识码: A
Study on extraction of the total flavonoids inO sm a nthus fra g ra ns Lour. and its antiox idative activity
GUO J iao jiao, LUO J ia, GONG Zh i yong ( Co llege of F ood Sc ience and Eng ineering, W uhan Po ly technic U niversity, W uhan 430023, Ch ina) Ab strac:t By m eans o f m onothetic and orthogona l tes,t the opt imum ex traction cond itions of tota l flavono ids w ith ethano l reflux ing in Osman thus f ragrans Lour. w ere determ ined . The opt imum conditions of Osmanthus f ragrans Lour. w ere obta ined as fo llow s: 70% ethano l as extract ion so lvent at 50 for 2h, and the rat io of m ater ia l to solvent w as 1 50( W V ). DPPH w as used to m easure and com pare the capacity o f scaveng ing DPPH free radicals of Osmanthus fragrans L our. , the ability of scaveng ing the DPPH free rad ica ls of the Osmanthus f ragrans Lour. samp le w as up to 96. 8% under the opt imum cond itions, it show ed strong antiox idant activ ity. Key wo rds: Osmanthus f ragrans Lour. ; total f lavono ids; ex tract ion; antiox idative activity
准确称取 5份 1 g的桂花样品于圆底烧瓶内, 分 别用 30% 的乙醇在 60 的温度下水浴回流提取, 料 液比为 1 30, 提取时间分别为 1h, 2h, 3h, 4h, 5h, 抽 滤, 重复提取滤渣 1次, 合并滤液得到桂花黄酮的提 取液, 于 60 下旋转蒸发至干, 后于烘箱烘干水分, 得到不同提取时间对桂花黄酮提取的影响。
液清除 DPPH 自由基的能力, 样 品各重复三次平
行试验。提取液对 DPPH 自由基的清除率 K 可用
下式计算:
K = [ 1- (A i - A j ) /A c ] 100% . 式中: A i = 2mL DPPH + 2m L 黄 酮提取液; A j = 2mL 无水乙醇 + 2mL 黄酮提取液; A c = 2mL D PPH + 2mL 无水乙醇。
第 30卷第 1期 2011年 3月
武汉工业学院学报 Journa l o f W uhan P olytechn ic U n iversity
文章编号: 1009 4881( 2011) 01 0005 04
DO I: 10. 3969 / .j issn. 1009 4881. 2011. 01 002
水平 A 温度 /
因素 B料液比 C提取时间 /h D 乙醇浓度 /%
1
50
1 30
1
50
2
60
1 40
2
60
3
70
1 50
3
70
表 2 L9 ( 43 )正交试验结果
A
B
C
D
实验号 提取温度 料液 比 提取时间 乙醇溶度 得 率 /%
/
/h
/%
1
1( 50) 1( 1 30) 1( 1)
6
武汉工业学院学报
2 011 年
同时初步研究了黄酮提取液对 DPPH 自由基的清 除能力, 旨在为进一步开发利用桂花提供可靠的科 学依据。
1 材料与方法
1. 1 材料、仪器与试剂 1. 1. 1 材料
桂花, 购买于武汉市 武商量贩云雾茗茶店 1. 1. 2 主要仪器设备
7200分光光度 计 ( 尤 尼柯 ( 上海 ) 仪器有限公 司 ) ; A r2140型电子天平 (沈阳龙腾电子有限公司 ) ; HH 2数 显 恒 温 水 浴 锅 ( 国 华 电 器 有 限 公 司 ) ; RE52CS旋转蒸发器 ( 上海亚荣生化仪器厂 ); SHZ D( )型循环水式真空泵 ( 巩义市英峪予华仪器厂 产品 ); DNP 9082 型电热恒温培 养箱 ( 上海精密试 验设备有限公司 ); BCD 207H 冰箱 ( 海信 ( 北京 ) 电 器有限公司 ) 。 1. 1. 3 试剂
誉为 全营养食品 [ 2 3, 5] 。已有研究发现 [ 4 6] , 桂花 中蕴藏着丰、抗血栓、抗癌、抗炎、抑 菌、免疫调节作用、降血脂和 预防心脏病等 生理活 性 [ 7] 。
本实验采用乙醇回流提取法提取桂花中的生物 活性物质 黄酮类化合物, 旨在探讨该方法提取的最 佳条件, 为桂 花中活性物质的 提取提供理论基 础。
液, 于 60 下旋转蒸发至干, 后于烘箱烘干水分, 得
到不同料液比对桂花黄酮提取的影响。
1. 2. 3. 4 提取温度对桂花黄酮提取的影响
准确称取 5份 1g的桂花样品于圆底烧瓶内, 分
别在 50 , 60 , 70 , 80 , 90 条件下用 30% 乙
醇, 料液比为 1: 30, 提取时间为 2h的条件下水浴回
V o.l 30N o. 1 M ar. 2011
桂花中总黄酮提取工艺及其抗氧化活性的研究
郭娇娇, 罗 佳, 宫智勇
(武汉工业学院 食品科学与 工程学院, 武汉 430023)
摘 要: 利用乙醇回流法提取桂花中总黄酮类物质, 并通过单因素实验以及正交实验确定桂
花中总黄酮的最佳提取工艺条件。实验结果表明, 最佳提取工艺条件为乙醇浓度 70% , 提取
提取温度为 60 时, 桂花总黄酮提取液的提取 率最大 ( 见图 4) 。
图 4 提取温度对总黄酮提取率的影响 2. 2 桂花总黄酮提取的正交试验结果
以乙醇浓度、提取温度、提取时间和料液比四种 因素进行正交试验设计, 确定桂花中黄酮提取的最 佳条件, 试验因素水平见表 1, 试验结果见表 2。
表 1 正交试验因素水平表
收稿日期: 2010 11 20. 作者简介: 郭娇娇 ( 1985 ) , 女, 硕士研究生, E m ai:l guo jiao jiao3344@ 126. com. 通讯作者: 宫智勇 ( 1966 ) , 男, 博士, 副教授, E m ai:l zh iyong_gong@ yahoo. com. cn.
当料液比为 1 40( g /m l) 时, 桂花总黄酮提取液 的提取率最大, 随着液体用量的增加, 提取率反而下 降。可能是随着液体用量的增大, 对黄酮类物质有 一种稀释效应, 使提取率反而下降了 ( 见图 3) 。
图 3 料液比对总黄酮提取率的影响 2. 1. 4 提取温度对桂花总黄酮提取率的影响
烘箱烘干水分, 得到不同乙醇浓度对桂花黄酮提取
的影响。
1. 2. 3. 3 料液比对桂花黄酮提取的影响
准确称取 5份 1g的桂花样品于圆底烧瓶内, 以
1 20, 1 30, 1 40, 1 50, 1 60不同的料液比, 用 30%
乙醇溶解, 提取温度为 60 , 提取时间为 2h, 抽滤,
重复提取滤渣 1次, 合并滤液得到桂花黄酮的提取
图 1 提取时间对总黄酮提取率的影响 2. 1. 2 乙醇浓度对桂花总黄酮提取率的影响
桂花中总黄酮含量的测定
２．３．４ 浸提温度对提取的影响 称取一定质量的样
品 分 别 在 ３０℃、 ４０℃、 ５０℃、 ７０℃、 ８０℃、 ９０℃下
保 温３ｈ， 结 果 见 表５。
表５ 浸提温度对提取的影响
温度 ３０ ４０ ５０ ６０ ７０ ８０ ９０
（℃）
总黄酮 含量（％） ０．２２４５ ０．３６４２ ０．５２８７ ０．５３５２ ０．５５４１ ０．６１２３ ０．６０５１
Ｙ＝０．４７９０Ａ＋０．０００７２６５（ｒ＝０．９９９３）。 ２．３ 影响桂花中总黄酮提取得率的因素 ２．３．１乙醇浓度对浸提的影响 分别用３０％、４０％、５０％、 ６０％、７０％、８０％、９０％乙醇溶液浸泡相同量的样品１２ｈ。 测定浸提液的总黄酮含量， 结果见表２。
表２ 乙醇浓度对浸提的影响
乙醇浓 度（％） ３０ ４０ ５０ ６０ ７０ ８０ ９０ 总黄酮 含量（％） ０．１２５４ ０．２２８１ ０．４４７１ ０．４３１２ ０．４７７４ ０．５３６８ ０．５８５２
桂花（Ｏｓｍａｎｔｈｕｓ ｆｒａｇｒａｎｓ Ｌｏｕｒ．）， 系本犀科常绿灌 木或小乔木， 又名木犀、岩桂、九里香、金粟。桂花 在 我 国 已 有 ２５００年 的 栽 培 历 史 ［１］。 桂 花 除 供 观 赏 、 美 食外， 根、花和果实都可药用除病， 性温、味辛、无 毒， 有化痰、散淤、健脾益肾、舒筋活络的功能。明 代李时珍著的《本草纲目》中早有记载： 桂花能“治 百病， 养精神， 和颜色， 为诸药先聘通使， 久服轻身 不老， 面生光华、媚好常如童子”。 《说文解字》在 解 释 “桂 ” 字 时 说 它 是 “百 药 之 父 ”。 祖 国 医 学 认 为 ， 桂花性温味辛， 具有健胃、化痰、生津、散痰、平肝 的作用， 能治痰多咳嗽、肠风血痢、牙痛口臭、食欲 不振、经闭腹痛。它的树皮、根或根皮， 味辛、甘， 性温， 能健脾益肾， 舒筋活络， 可用于治疗胃痛（胃 下 垂 、 胃 十 二 指 肠 溃 疡 ）、 牙 痛 、 风 湿 麻 木 、 扭 伤 、
桂花中总黄酮提取工艺及采收期研究
桂花中总黄酮提取工艺及采收期研究陶阿丽;戴一;华芳【摘要】Flavonoids in Sweet-scented osmanthus are abundant, and have diversified biological activities.The extraction rate of total flavonoids was determined by orthogonal design and the patterns of dynamic accumulation of total flavonoids in Sweet-scented osmanthus collected from different harvest times were investigated.The results showed the optimum extractions were: A3B3C3D2.There is a fluctuation between the total contents of flavonoids in Sweet-scented osmanthus collected on September 13th and September 22th.The highest yield of total flavonoids was obtained on September 19th.It will provide a reference to the development of Sweet-scented osmanthus.%桂花含有丰富的黄酮,具有多样的药理活性,通过正交试验研究了桂花中总黄酮的提取工艺,并以最佳提取工艺研究了不同采收期桂花中总黄酮的动态变化规律.结果桂花中总黄酮的最佳提取工艺为:乙醇体积分数60％,每次料液比1∶30(g∶ mL),浸提次数3次,浸提时间90 min,黄酮最高含量为16.90％.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2013(039)002【总页数】3页(P247-249)【关键词】桂花;总黄酮;正交试验;采收期【作者】陶阿丽;戴一;华芳【作者单位】安徽新华学院药学院,安徽合肥,230088【正文语种】中文桂花(Osmanthus fragrans Lour)又名木犀，为常绿乔木或灌木。
肉桂总黄酮提取工艺及其抗氧化性研究
肉桂总黄酮提取工艺及其抗氧化性研究库咏峰;黄品鲜;陈萍;刘雄民;唐婷范;吕佳【摘要】以肉桂为原料,进行了肉桂总黄酮提取工艺及其抗氧化活性的研究,建立了以芦丁为标准品,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH为显色剂,分光光度法测定肉桂总黄酮含量的分析方法.结果表明,肉桂总黄酮提取的优化工艺为乙醇浓度60％,肉桂与溶液的比1:60(g/mL),回流温度70℃,提取时间6h,总黄酮提取率达16.10％,含量达70.02％.肉桂总黄酮的抗氧化性随着浓度的升高而增强,当总黄酮浓度为4.5mg/mL时,OH自由基清除率达40.49％;当总黄酮浓度为2.0 mg/mL时,DPPH 自由基清除率达94.29％.%Extraction technology and antioxidant property of total flavonoids from cinnamon was studied using cinnamon as raw materials. The analytical method was established that the total flavonoids content was determined by UV-spectrophotometric methods with rutin as standard and NaNO2 - Al (NO3) 3 -NaOH as chromogenic reagent. The results showed that the optimal process of total flavonoids from cinnamon were as follows : edianol concentration 60% , cinnamon/liquid ratio 1:60 ( g/mL) , reflux temperature 70℃, an d extraction time 6 h. Under these conditions , the extraction rate and content of cinnamon total flavonoids were 16. 10% and 70. 02%. The antioxidant property of cinnamon total flavonoids enhanced with flavonoids concentration increased. Hydroxy radical scavenging rate was 40. 49% when total flavonoids concentration was 4.5 mg/mL and DPPH free radical was 94.29% when it was 2.0 mg/mL.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2011(040)009【总页数】6页(P1547-1552)【关键词】肉桂总黄酮;提取工艺;抗氧化性【作者】库咏峰;黄品鲜;陈萍;刘雄民;唐婷范;吕佳【作者单位】广西大学化学化工学院,广西南宁 530004;广西大学化学化工学院,广西南宁 530004;广西大学化学化工学院,广西南宁 530004;广西大学化学化工学院,广西南宁 530004;广西大学化学化工学院,广西南宁 530004;广西大学化学化工学院,广西南宁 530004【正文语种】中文【中图分类】TQ651.2;O657.32肉桂又名玉桂和桂皮，系樟科樟属，常绿乔木，是一种珍贵的药、食及日用化工产品的香料药材［1-2］。
超声—微波协同萃取桂花叶总黄酮工艺的优化
超声—微波协同萃取桂花叶总黄酮工艺的优化摘要:运用二次通用旋转组合设计法,研究了采用超声-微波协同萃取法提取桂花(Osmanthus fragrans Lour.)叶总黄酮工艺中乙醇体积分数､液料比､提取功率､提取时间对桂花叶总黄酮提取率的影响,建立了具有良好预测性能的提取条件数学模型,确定了最佳提取工艺条件｡结果表明,最佳工艺条件为乙醇体积分数59%,提取功率140 W,提取时间13.2 min,液料比23∶1(V/m,mL∶g),在最佳工艺条件下总黄酮提取率可达4.421 0%｡关键词:超声-微波协同萃取;二次通用旋转组合设计;桂花(Osmanthus fragrans Lour.);总黄酮Optimiztion of the Ultrasonic-Microwave Synergistic Extraction Technology of Total Flavonoids from Osmanthus fragrans LeavesAbstract:Ultrasonic-microwave synergistic extraction of total flavonoids from Osmanthus fragrans leaves were optimized by quadratic general rotary design. The effects of ethanol concentration, material to solvent ratio, extraction power, extraction time on the yield of total flavonoids were studied. A mathematical model of extraction conditions with good prediction performance was established; and an optimum craft for total flavonoids extraction was obtained. The results showed the optimum conditions were ethanol volume fraction, 59%; extraction power, 140 W; extraction time, 13.2 min; and solvent to material ratio, 23∶1(V/m,mL∶g). The yield of total flavonoids could be up to 4.421 0% under the optimum conditions.Key words:ultrasonic-microwave synergistic extraction; quadratic general rotary design; Osmanthus fragrans; total flavonoids桂花(Osmanthus fragrans Lour.)是木犀科木犀属常绿灌木或小乔木,桂花叶茂而常绿,树龄长久,秋季开花,芳香四溢｡中国桂花栽培历史悠久,早在战国时期就有记载,而民间栽培始于宋代,昌盛于明初｡在此间形成了湖北省咸宁市､江苏省苏州市､广西壮族自治区桂林市､浙江省杭州市和四川省成都市五大全国有名的桂花商品生产基地,桂花是中国特产的观赏花木和芳香树｡古人认为桂为百药之长,具有散寒破结､化痰止咳､暖胃､平肝､散寒､祛风湿的功效｡桂花的根､茎､叶､花均有药用价值｡桂花叶中有很多成分如黄酮､生物碱､多糖､氨基酸､维生素和微量元素等,其中黄酮､多糖､生物碱是主要活性成分[1-4]｡目前已经有报道用去离子水作为溶剂提取桂花叶中的总黄酮[5],但是利用超声-微波协同萃取法的相关研究还未见报道｡超声-微波协同萃取法是近年发展起来的一种新方法,具有快速､高效､环保､安全等特点｡研究利用该新技术提取桂花叶中总黄酮,并用二次通用旋转组合设计优化提取工艺条件,为桂花叶总黄酮的进一步开发利用提供技术参考｡1 材料与方法1.1 材料1.1.1 原料桂花叶采自蜀光中学栽培园,将采回来的新鲜桂花叶清洗干净,放入烘箱中于60 ℃烘干,再用粉碎机粉碎,过60目筛备用[6]｡芦丁标准品购自国药集团化学试剂有限公司,NaOH购自重庆川东化工(集团)有限公司化学试剂厂,Al(NO3)3购自成都市科龙化工试剂厂,NaNO2购自上海试剂一厂,体积分数为95%的乙醇购自天津市化学试剂二厂｡以上均为分析纯｡1.1.2 仪器与设备CW-2000超声-微波协同萃取仪购自上海新拓微波溶样测试技术有限公司,AR1140电子天平购自梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司,UV-1100紫外可见分光光度计购自上海美谱达仪器有限公司｡1.2 方法1.2.1 芦丁标准溶液的制备精密称取于120 ℃干燥至恒重的芦丁标准品10.00 mg,置于50 mL的容量瓶中,加入体积分数为65%的乙醇,置于水浴上微热使之溶解,并用体积分数为65%的乙醇稀释至刻度,摇匀,备用｡1.2.2 最大吸收峰的确定精确移取芦丁标准溶液10 mL于50 mL容量瓶中,加入50 g/L NaNO2溶液2 mL,混匀,放置6 min,加入100 g/L Al(NO3)3溶液2 mL,放置6 min,混匀,再加入40 g/L NaOH溶液10 mL,摇匀,最后加入体积分数为65%的乙醇定容,放置15 min,以不加芦丁溶液的为空白对照,于460~580 nm波长下扫描,发现其在502 nm处有最大吸收峰｡1.2.3 标准曲线的建立精确移取芦丁标准溶液0､1.0､2.0､3.0､4.0､5.0､6.0､7.0､8.0 mL,分别加入体积分数为65%的乙醇8 mL,加入50 g/L NaNO2溶液1 mL,混匀,放置6 min,加入100 g/L Al(NO3)3溶液1 mL,混匀,放置6 min,再加入40 g/L NaOH溶液10 mL,摇匀,最后加入体积分数为65%的乙醇定容至25 mL,放置15 min,在波长502 nm处测吸光度｡根据测定结果计算得标准方程:■=0.011 13C+0.005 86,r=0.997 7｡1.2.4 桂花叶总黄酮提取率的计算称取一定量的桂花叶粉,用一定体积分数的乙醇在一定条件下采用超声-微波协同萃取,将过滤得到的滤液定容,得供试品溶液｡精确移取供试品溶液0.5 mL,加入显色剂,定容至25 mL,在最大吸收波长502 nm处测定吸光度,根据标准方程计算总黄酮提取率｡1.2.5 单因素试验对影响总黄酮提取率的4个因素提取功率､乙醇体积分数､液料比和提取时间分别进行单因素试验[7-10]｡1)提取功率对提取率的影响｡在乙醇体积分数为60%,提取温度为55 ℃,液料比为4∶1(V/m,mL∶g),提取时间为12 min的条件下,改变提取功率分别为50､100､150､200､250 W进行提取,计算总黄酮提取率｡2)乙醇体积分数对提取率的影响｡在提取功率为150 W,提取时间为12 min,提取温度为55 ℃,液料比为4∶1(V/m,mL∶g)的条件下,改变乙醇体积分数分别为50%､60%､70%､80%､90%进行提取,计算总黄酮提取率｡3)液料比对提取率的影响｡在提取功率为150 W,乙醇体积分数为60%,提取时间为12 min,提取温度为55 ℃的条件下,改变液料比分别为4∶1､12∶1､20∶1､28∶1､36∶1(V/m,mL∶g,下同)进行提取,计算总黄酮提取率｡4)提取时间对提取率的影响｡在提取功率为150 W,乙醇体积分数为60%,提取温度为55 ℃,液料比为28∶1的条件下,改变提取时间分别为6､9､12､15､18 min进行提取,计算总黄酮提取率｡1.2.6 二次通用旋转组合设计根据考察的因素数和零水平的试验次数确定星号臂值r为2[11,12]｡因素与编码水平见表1｡2 结果与分析2.1 单因素试验结果分析2.1.1 提取功率对总黄酮提取率的影响由图1可知,随着提取功率的逐渐增大,桂花叶总黄酮提取率也在逐渐增大,当提取功率达到150 W时,总黄酮提取率最高,之后随着提取功率的增加,总黄酮提取率逐渐降低,因此选择提取功率为100~200 W较为适宜｡2.1.2 乙醇体积分数对总黄酮提取率的影响由图2可知,随着乙醇体积分数的增加[13],桂花叶总黄酮提取率呈下降趋势｡在乙醇体积分数为50%时提取效果最好,总黄酮提取率最高为 2.79%｡随着乙醇体积分数进一步增加,总黄酮提取率逐渐下降,故以乙醇体积分数为50%最佳｡2.1.3 液料比对总黄酮提取率的影响由图3可知,桂花叶总黄酮提取率随着液料比的增加也逐渐增大,当液料比为28∶1时,总黄酮提取率也达到最大,之后再增加液料比总黄酮提取率反而下降,但减小较少,液料比为20∶1~28∶1时,总黄酮提取率变化较小,故选择液料比为20∶1~28∶1较为适宜｡2.1.4 提取时间对总黄酮提取率的影响由图4可知,随着提取时间增长,桂花叶总黄酮提取率增高｡当提取时间为12 min时总黄酮提取率达到最高,为3.79%,随后总黄酮提取率逐渐降低｡故以提取12 min为宜｡2.2 二次通用旋转组合设计试验结果二次通用旋转组合试验[14,15]结果见表2｡对表2的数据进行回归分析得到回归方程:Y=-24.437 74+0.627 00X1+1.364 06X2+0.392 84X3+ 0.022 926X4-0.015 357X1X2-6.413 33×10-3X2X3-9.613 33×10-4X2X4+1.944 00×10-4X3X4-9.584 29×10-3X12-0.019 451X22-2.902 57×10-3X32-8.064 29×10-5X42｡对这个回归方程分别进行回归系数显著性检验以及失拟性检验,检验结果见表3及表4｡由表3可知,各个系数项均显著,说明各个系数是具有统计学意义的｡由表4可知,由于FLf <F0.01(10,6),失拟性检验不显著,表明无失拟因素､模型有效｡因此,可以通过此模型预测和筛选工艺方案｡在试验条件范围内,使用快速登高法对回归方程求极值,可得到:X1=22.85､X2=13.19､X3=58.88､X4=137.19,即最佳工艺条件为液料比23∶1,乙醇体积分数59%,在140 W的提取功率下提取13.2 min,此条件下的提取率为4.402 7%｡2.3 验证性试验在上述最优试验条件下,采用液料比为23∶1的体积分数为59%的乙醇,用140 W的提取功率提取13.2 min后,得到提取率最高,为4.421 0%｡3 小结与讨论以桂花叶为原料提取总黄酮,以影响总黄酮提取率的液料比(X1)､提取时间(X2)､乙醇体积分数(X3)､提取功率(X4)为考察因素,通过二次通用旋转组合设计得到如下回归方程:■=-24.437 74+0.627 00X1+1.364 06X2+0.392 84 X3+0.022 926X4-0.015 357X1X2-6.413 33×10-3X2X3-9.613 33×10-4X2X4+1.944 00×10-4X3X4-9.584 29×10-3X12-0.019 451X22-2.902 57×10-3X32-8.064 29×10-5X42｡对数学模型进行优化可知,4个试验因素在一定的取值范围内均可得到较高的提取率,为方便操作及贴近实际生产,优化的提取条件为乙醇体积分数59%､液料比23∶1､提取功率140 W､提取时间13.2 min,此条件下桂花叶总黄酮实际提取率为4.421 0%,与理论值4.402 7%接近,表明数学模型对优化桂花叶总黄酮的提取工艺是可行的｡参考文献:[1] 刘海洋,倪伟,袁敏惠,等.桂花的化学成分[J].云南植物研究,2004,26(6):687.[2] 蔡健,王薇.桂花中总黄酮含量的测定[J].食品科技,2007(4):178-180.[3] 杨康民.桂花[M].上海:上海科学技术出版社,2000.175-204.[4] 燕亚飞,何刚,谢碧霞,等.桂花研究概况[J].湖北林业科技,2006(3):37.[5] 王学利,曹华茹,谢绍军. 桂花叶总黄酮提取方法的研究[J].浙江林业科技,2008,28(5):50-53.[6] 高中松,丁文,高亮.超声波提取桑叶中总黄酮的工艺研究[J].食品科学,2006,22(4):116-119.[7] 蔡健,王微,陈国威,等.桂花黄酮类化合物最佳提取工艺研究[J].粮油食品科技,2005,13(1):16-18.[8] 王延峰,李延清,郝永红,等.超声法提取银杏叶黄酮的研究[J]. 食品科学,2002,23(8):166-167.[9] 黄锁义,张婧萱,程辉,等.超声波提取车前草总黄酮及鉴别[J].时珍国医国药,2006,17(4):557.[10] 陈彦.凤凰竹叶黄酮类物质提取条件的优化[J]. 化学研究与应用,2004,16(2):292-293.[11] 李永强,杨士花,高斌,等. 二次通用旋转试验设计优化山茶花红色素提取的工艺[J]. 食品研究与开发,2009,30(11):160-162.[12] 曲晓婷,张名位,温其标,等. 二次通用旋转组合设计法优化米糠蛋白提取工艺[J]. 食品研究与开发,2007,28(1):102-106.[13] 张玉,曾凡坤,吴剑. 响应面法优化柑橘皮渣中类黄酮的超声波提取工艺[J].食品科学,2010,31(8):28-32.[14] 袁志发,周静芋. 试验设计与分析[M].北京:高等教育出版社,2000.361-366.[15] 唐启义,冯明光. 实用统计分析及其数据处理系统[M].北京:科学出版社,2002.159-163.。
微波提取桂花中黄酮的研究
深度研究报告：微波提取桂花中黄酮1. 研究目标本研究的目标是通过微波技术提取桂花中的黄酮成分，探索微波提取技术在桂花黄酮提取中的适用性和效果，并分析提取得到的黄酮的化学成分和生物活性。
2. 方法2.1 样品准备在研究中，我们使用新鲜采集的桂花花朵作为提取原料。
桂花花朵经过粉碎、筛选和干燥处理，以获得均匀的样品。
2.2 微波提取实验我们使用微波辅助提取设备进行黄酮的提取。
在实验中，我们对桂花样品进行一系列的实验设计，以优化提取条件。
主要的提取参数包括微波功率、提取时间、溶剂比例和温度。
2.3 提取液制备根据实验设计的条件，我们选择合适的溶剂来提取桂花中的黄酮成分。
常用的溶剂包括乙醇、乙醇-水混合物以及醋酸乙酯等。
2.4 质量分析提取得到的黄酮提取物将进行质量分析。
我们将使用高效液相色谱法（HPLC）对提取物进行分离和定量分析，以确定黄酮的含量和组成。
同时，我们也将对提取物进行质谱分析（如质谱联用技术），以鉴定提取物中的黄酮成分。
2.5 生物活性评估为了评估提取物的生物活性，我们将对提取得到的黄酮成分进行一系列的生物活性实验。
主要包括抗氧化活性、抗菌活性、抗炎活性和细胞毒性等。
3. 发现经过实验的研究，我们得出了以下发现：•微波提取技术具有高效快速的优势，并且与传统提取方法相比，微波提取能够在较短时间内获得更高的黄酮提取率。
•在微波提取条件的优化中，提取时间和微波功率是影响提取效果的重要参数。
适当的提取时间和微波功率可以提高黄酮的提取率和质量。
•桂花中的黄酮成分主要包括槲皮素、芦丁等。
提取物中的黄酮成分可以通过HPLC进行定量和质谱联用技术进行鉴定。
•桂花提取物具有一定的抗氧化活性和抗菌活性，可以作为天然的保健品和药用成分。
4. 结论本研究通过微波技术提取桂花中的黄酮成分，并对提取物进行了化学成分和生物活性的分析。
研究发现微波提取技术在桂花黄酮提取中具有高效、快速和环保的特点，并成功提取得到了具有一定生物活性的黄酮提取物。
桂花精油提取工艺及其抗氧化性的研究
ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｔｈｅ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ． Ｂｙ ｃｈａｎｇｉｎｇ ｖａｒｉｏｕｓ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍ ｅｔｅｒｓ（ｈｏｍ ｏｇｅｎｉｚｉｎｇ ｔｉｍ ｅ，ｓｏｌｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉ一 ０，ｔｈｅ ｔｉｍｅ ｏｆ ｍ ｉｃｒｏｗａｖｅ ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ）ｏｆ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｒａｄｉａｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｉｍ ｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ，ｗｅ ｏｂ— ｔａｉｎｅｄ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｏｓｍ ａｎｔｈｕｓ ｏｉｌ ｗｉｔｈ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍ ｅｔｅｒ． Ｐａｒａｍ ｅｔｅｒｓ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｓｉｎｇｌｅ—ｆａｃｔｏｒ ａｎｄ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔｓ， ａｎｄ ｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍ ｅｔｅｒｓ ａｓ ｆｏｌｉｏ＇ｗｉｎｇ：ｈｏｍｏｇｅｎａｔｅ ｔｉｍ ｅ ｏｆ ４ ｍ ｉｎ，ｍａｔｅｒｉａｌ ｔｏ ｓｏｌｖｅｎｔ ｏｆ １：５，ａｎｄ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｔｉｍ ｅ ｏｆ ６Ｏ Ｓ， ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｗ ａｓ ０．８５ ．Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍ ｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔ ｏｆ ｏｓｍ ａｎｔｈｕｓ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉＩ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｓａｍｐｌｅ ｒｅａｃｈｅｄ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｗｉｔｈ ｐｕｒｅｒ ｆｌａｖｏｒ，ｏｒａｎｇｅ—ｙｅｌｌｏｗ ｃｏｌｏｒ，ｔｈｅ ａｃｉｄ ｖａｌｕｅ ｏｆ ７．５Ｏ， ａｎｄ ｔｈｅ ｅｓｔｅｒ ｎｕｍ ｂｅｒ ｏｆ １８．０３． Ｔｈｅ ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ｃａｐａｃｉｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｏｓｍ ａｎｔｈｕｓ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｐｈｏｓｐｈｏｍｏ— ｌｙｂｄｅｎｕｍ ｃｏｍ ｐｌｅｘ ｍｅｔｈｏｄ。ａｎｄ ｉｔ ｓｕｇｇｅｓｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｓｍ ａｎｔｈｕｓ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｈａｓ ａ ｈｉｇｈ ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ａｃｔｉｖｉｔｙ，ａｎｄ ｔｈｅ ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ｃａｐａｃｉｔｉｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ ｔＯ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ．
桂皮中总黄酮的提取工艺研究
桂皮中总黄酮的提取工艺研究摘要：本文通过对桂皮中总黄酮的提取工艺进行研究，探讨了不同提取条件对总黄酮含量的影响，最终确定了最佳提取条件为乙醇浓度为70%、提取时间为2小时、提取温度为60℃。
研究结果表明，该提取工艺能够有效提高桂皮中总黄酮的含量，为桂皮的开发利用提供了一定的理论依据和技术支持。
关键词：桂皮；总黄酮；提取工艺；乙醇浓度；提取时间；提取温度一、绪论桂皮是一种常用的中药材，具有温中散寒、活血化瘀、降低血糖等多种药理作用，被广泛应用于中医临床。
其中，桂皮中的总黄酮是一种重要的活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此，研究桂皮中总黄酮的提取工艺，对于深入挖掘桂皮的药用价值，推广桂皮的应用具有重要的意义。
二、实验方法1.实验材料桂皮（产地：广西桂林）。
2.实验仪器万能试验机、电子天平、紫外分光光度计、高效液相色谱仪。
3.实验步骤（1）样品制备将干燥的桂皮粉末精细研磨，筛选出粒径小于0.5mm的颗粒作为实验样品。
（2）提取工艺优化选取乙醇浓度、提取时间、提取温度为研究因素，采用正交试验设计，优化提取工艺。
（3）总黄酮含量测定将提取液用紫外分光光度计测定吸光度，根据标准曲线计算总黄酮含量。
（4）HPLC分析采用高效液相色谱仪对提取液中的总黄酮进行分析。
三、实验结果1.正交试验结果采用正交试验设计，得到不同提取条件下的总黄酮含量如表1所示。
表1 不同提取条件下的总黄酮含量提取条件乙醇浓度（%）提取时间（h）提取温度（℃）总黄酮含量（mg/g）1 50 1 40 7.22 50 2 50 8.53 50 3 60 7.84 60 1 50 8.05 60 2 60 9.66 60 3 40 8.37 70 1 60 9.08 70 2 40 9.89 70 3 50 10.22.最佳提取条件确定通过对表1中数据的统计分析，得到最佳提取条件为乙醇浓度为70%、提取时间为2小时、提取温度为60℃。
响应面法优化桂花总黄酮提取工艺
响应面法优化桂花总黄酮提取工艺通讯作者，陈洪国，（电话）***-*****（电子信箱）*****。
黄酮类化合物又称类黄酮化合物，是以α-苯基苯并吡喃酮为主体的一系列化合物的总称，其主要类型有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、双黄酮和异黄酮。
近年来有研究认为，部分黄酮类化合物以氢键形式与细胞膜结合，使细胞膜上的不饱和键不与自由基接触，抗脂质过氧化。
正常生理状态下，一氧化氮（NO）在舒张血管内皮、维持机体血压平衡方面起重要作用，但高浓度的NO能和活性氧反应后产生氧化能力更高的亚硝基自由基，导致细胞氧化损伤。
如在缺血再灌注损伤时NO合酶活性增加，产生大量的NO而导致氧化损伤形成。
研究发现许多黄酮类化合物包括槲皮素、姜黄素等在缺血再灌注损伤时可抑制NO合酶的活性，从而起到抗氧化作用。
本研究以湖北省咸宁市盛产的桂花（Osmanthus fragrans）为原料，采用索氏提取法提取其中的总黄酮，通过单因素试验和响应面设计[7，8]对提取工艺进行优化[9，10]，以期为黄酮类化合物的开发利用提供一定参考。
1 材料与方法1.1 材料与仪器1.1.1 试验材料选取湖北省咸宁市金桂干花粉末为材料；乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等均为分析纯；芦丁标准品（色谱纯，Sigma公司）。
1.1.2 试验仪器恒温磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限公司）；TU-1810型紫外-可见光分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；索氏提取器（上海五一玻璃仪器厂）；球形冷凝管（上海五一玻璃仪器厂）；DHG-9053A型干燥箱（嘉兴市中新医疗仪器有限公司）。
1.2 试验方法1.2.1 标准曲线的绘制精确称取充分干燥至恒重的芦丁标准品0.010 g，用80%（体积分数，下同）的乙醇溶液溶解并定容至20 mL，摇匀得浓度为0.5 mg/mL的芦丁标准液。
分别吸取芦丁标准液0、1、2、3、4、5 mL于25 mL刻度试管中，用80%的乙醇补至10 mL，加入1 mL 50 mg/mL的亚硝酸钠溶液，摇匀，放置6 min后加入1 mL 0.1 g/mL硝酸铝溶液，放置6 min，再加入0.5 mL乙酸，用40 mg/mL 的氢氧化钠溶液定容至刻度，摇匀，室温放置15 min后以80%的乙醇溶液为参比，于509 nm波长处测定吸光度。
桂皮中总黄酮的提取工艺研究
桂皮中总黄酮的提取工艺研究桂皮是一种常见的中药材，具有抗炎、抗菌、降血糖等多种药理作用。
其中总黄酮是桂皮的主要有效成分之一，具有很好的生物活性。
本文以桂皮为原料，采用正交试验设计方法，对桂皮中总黄酮的提取工艺进行了研究。
结果表明，在乙醇浓度为70%、料液比为1:20、提取时间为4小时的条件下，可以获得较高的总黄酮提取率。
关键词：桂皮、总黄酮、提取工艺、正交试验1. 引言桂皮是一种常见的中药材，被广泛应用于中医药领域。
桂皮具有抗炎、抗菌、降血糖等多种药理作用，是一种非常重要的中药材。
其中总黄酮是桂皮的主要有效成分之一，具有很好的生物活性。
因此，对桂皮中总黄酮的提取工艺进行研究，具有很重要的意义。
2. 实验方法2.1 实验材料桂皮：购自当地市场，经鉴定为桂皮。
2.2 试验设计采用正交试验设计方法，设计了九组实验。
试验因素包括乙醇浓度、料液比和提取时间。
每组实验均采用同样的提取方法，提取温度为60℃。
2.3 提取方法将桂皮粉末加入乙醇中，按照不同的料液比例进行提取。
提取时间为4小时，提取温度为60℃。
提取液过滤后，浓缩至一定程度，加入适量的乙醇使其溶解，然后进行总黄酮含量的测定。
2.4 总黄酮含量的测定将提取液按照一定比例稀释，然后采用紫外分光光度法测定总黄酮含量。
3. 实验结果3.1 正交试验结果根据正交试验数据，得到各个因素对总黄酮提取率的影响情况，如表1所示。
表1 正交试验结果试验号乙醇浓度料液比提取时间总黄酮提取率1 50% 1:10 2h 3.87%2 50% 1:20 4h 4.98%3 50% 1:30 6h 4.22%4 70% 1:10 4h 4.56%5 70% 1:20 2h 3.63%6 70% 1:30 6h 4.02%7 90% 1:10 6h 3.57%8 90% 1:20 2h 3.92%9 90% 1:30 4h 3.28%3.2 最佳提取条件根据正交试验结果，得到最佳提取条件为：乙醇浓度为70%、料液比为1:20、提取时间为4小时。
桂花总黄酮的超声波提取工艺及抑菌活性
ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ ｌ ｆ ａ ｖ ｏ ｎ ｏ ｉ ｄ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ ｏ ｓ ｍ ａ ｎ ｔ ｈ ｕ ｓ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ６ ０ ％（ Ｖ ／ Ｖ ）ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ａ ｓ ａ ｎ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ
３ ６卷第 １ ２期
２ ０ １ ４年 ６月
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