乙酰水杨酸片的制备-_戎欣玉
乙酰水杨酸片的制备
一、实验目的
掌握湿法制粒压片的一般工艺、单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。
通过本实验，使学生对工业药剂学、药物分析课程的知识进一步加深理解，达到温故知新，提高学生动手能力的目的。
二、实验要求
要求学生认真预习实验讲义；复习片剂常用的辅料、片剂的制备工艺与常用设备、片剂生产的洁净度要求、片剂成品质量检查的标准与方法等内容；掌握压片机、片剂四用仪等的使用方法；认真记录原始数据；填写实验报告，包括试验目的、实验原理、实验内容（仪器与试剂、方法与步骤）、实验结果与讨论、思考题等内容。
三、实验原理
片剂是应用最广泛的剂型之一，压片的工艺流程中各工序都直接影响片剂的质量。
1、优点：剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低。
2、制片的方法：制颗粒压片、结晶直接压片、粉末直接压片等。
3、制颗粒的方法：干法和湿法。
湿法制料压片的工艺流程： 主药＋辅料（填充剂或吸收剂、崩解剂） 混合粉料
软材 湿颗粒 干颗粒 压片 原、辅料均应符合有关标准。
必要时，原、辅料应经粉碎、过筛，以利于混合均匀，并利于难溶性药物的溶出。
处方中个组分用量差异大，应采用递加稀释法或溶剂分散法以保证混合均匀。
颗粒的制造是制片的关键。
在湿法制粒压片工艺中，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。
过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。
如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量太少，若呈现条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况制出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。
颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片(0.3～0.5g)选用14～16目筛，小片(0.3g 以下)选用18～20目筛制粒。
颗粒一般宜细而圆整。
混合均匀 湿润剂或粘合剂
过筛 干燥 润滑剂、崩解剂 整粒
已制备好的湿颗粒应尽快通风干燥，温度一般控制在40～60℃。
注意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间过长，药物易被破坏。
干燥后的颗粒常粘连结团，需再进行过筛整粒。
整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。
整粒后加入润滑剂等混合均匀，计算片重后压片。
片重 = 制成的片剂需要按药典规定的片剂质量标准进行检查，检查的项目除片剂的外观应光
洁、色泽均匀，且有适当的硬度外，必须检查重量差异、崩解时限、脆碎度等。
有的片剂药典还规定检查溶出度和含量均匀度，并明确凡检查溶出度的片剂，不在检查崩解时限，凡检查含量均匀度的片剂，不在检查重量差异。
检查方法见中国药典2005版二部附录。
四、实验内容
1、仪器与试剂
仪器：单冲压片机、片剂四用仪（或片剂硬度计、片剂崩解仪）、脆碎度仪、粉碎机、烘箱、蒸发皿、烧杯、天平、电炉、尼龙筛（16目）等。
试剂：乙酰水杨酸、淀粉、酒石酸或枸椽酸、硬脂酸镁、滑石粉、蒸馏水等。
2、方法与步骤
（1）乙酰水杨酸片的制备
处方：乙酰水杨酸 30.0g
淀粉 3.0g
酒石酸或枸橼酸 0.2g
10％淀粉浆 适量
滑石粉 1.5g
——————————————
100片量（0.3g ～0.45g/片）
制法：
① 10％淀粉浆的制备：将酒石酸或枸橼酸溶于蒸馏水，再加淀粉适量分散均匀，加热，制成10％淀粉浆。
②制粒压片：取乙酰水杨酸细粉与淀粉混合均匀，加淀粉浆适量制成软材，过16目筛制粒，将湿粒于40～60℃干燥，整粒，与滑石粉混匀，以φ9mm 冲模压片。
（2）质量检查与评定
外观：应片形一致，表面完整光洁，边缘整齐，色泽均匀。
硬度：应用片剂四用测定仪进行测定时，将药片垂直固定在两横杆之间。
其中的活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。
仪每片主药含量
颗粒混合物中主药的百分含量
器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。
测3-6片，取平均值。
片重差异：取药片20片，精密称定总重量并求得平均片重后，再分别精密称定各药片的重量，每片重与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出重量差异限度一倍。
药典规定0.3g或0.3g以上片的重量差异限度±5%。
崩解时限：取药片6片，分别置于崩解仪吊篮的玻璃管中，每管各加1片，吊篮浸入盛有37±1℃水的1000ml烧杯中，开动马达按一定的频率和幅度往复运动(每分钟30－32次)。
从片剂置于玻璃管时开始计时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，该时间即为崩解时间，各片均应在15分钟内全部崩解。
如有l片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
脆碎度：本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度如压碎强度等。
取药片若干片，使其总重约为6.5g。
用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置于脆碎度仪的圆筒中，转动100次。
取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
本试验一般仅作1次。
如减失重量超过1%时，应复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
将以上实验结果填写乙酰水杨酸片生产工艺卡。
五、实验结果与讨论
外观、硬度、片重差异、崩解时间、脆碎度、结论等。
六、思考题
1、制备乙酰水杨酸片时，处方中为什么加入枸橼酸或酒石酸？
2、乙酰水杨酸片为什么用滑石粉做润滑剂？
七、注意事项
1、乙酰水杨酸在润湿状态下遇铁器易变色，呈淡红色。
因此，宜尽量避免铁器，如过筛时宜用尼龙筛网。
并宜迅速干燥。
2、在实验室中配制淀粉浆，若用直火时，需不停搅拌，防止焦化而使压片时片面产生黑点。
浆的糊化程度以呈乳白色为宜，制粒干燥后，颗粒不易松散。
加浆的温度，以温浆为宜．温度太高不利药物稳定，并易使崩解剂淀粉糊化而降低崩解作用，太低不易分散均匀。
3、压片过程中应及时检查片重与崩解时间，以便及时调整。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告
啊哈，说到这乙酰水杨酸，我得说，这玩意儿就像是化学界的魔术师，一出手，就能把那些乱七八糟的化合物变成让人眼前一亮的东西。
想象一下，当你走进实验室，眼前是一堆五颜六色的试剂瓶，还有那个大大的烧杯，里面装着的是各种颜色的变化，有红的、蓝的、绿的……那场面，简直就是一场视觉盛宴！
记得第一次看到那些试剂的时候，我的小心脏扑通扑通地跳个不停，生怕一不小心就弄出个大新闻来。
但是，当我鼓起勇气，小心翼翼地按照步骤操作起来时，那种成就感，简直比吃了蜜还甜！那种感觉就像是在玩一个超级刺激的游戏，每一次的成功都让我兴奋不已。
这个过程也不是一帆风顺的。
我会遇到一些小麻烦，比如某个试剂怎么都加不进去，或者某个反应怎么也控制不好。
这时候，我就得像个侦探一样，仔细研究问题所在，然后一点点调整，直到找到解决问题的办法。
那种挑战自我的感觉，真是让人欲罢不能！
在这个过程中，我还学会了很多关于化学的知识。
比如，原来乙酰水杨酸是一种常见的解热镇痛药，它的制作过程可是相当复杂哦！需要经过一系列的化学反应，才能得到那种让人神清气爽的效果。
而在这个过程中，我不仅学到了知识，还锻炼了自己的动手能力，真的是一举两得呢！
这次的实验经历让我收获满满。
我不仅学会了如何制作乙酰水杨酸，还学会了如何在遇到困难时保持冷静，勇敢面对。
这些经验对我来说都是宝贵的财富，我相信在未来的日子里，它们会给我带来更多的惊喜和成就。
所以啊，下次再有人问我：“你最近在做什么呀？”我就可以骄傲地告诉他：“我在做乙酰水杨酸的实验！”想想都觉得兴奋呢！。
乙酰水杨酸的制备实验报告
胡雨露
一：实验步骤及现象：
实验步骤
实验现象
在100ml圆底烧瓶中;加入干燥的水杨酸2.0g和新蒸的乙酸酐5ml;再逐滴滴加5滴浓硫酸;充分摇动..
水杨酸溶解;溶液无色
水浴加热;保持瓶内温度在85-90℃之间;并缓慢摇动;维持5-10min..
溶液逐渐出现微弱的褐色
取出圆底烧瓶;室温冷却;加50ml水;搅拌;之后在冰水浴中冷却;并用玻璃棒摩擦瓶壁..
室温冷却无晶体析出;冰水浴冷却出现大量白色晶体..
抽滤;冷水洗涤几次;抽干
粗产品置于100ml烧杯中;缓慢加分溶解;并产生大量气体;溶液上漂浮有白色不溶物质..
用无颈漏斗过滤;将滤液转移至100ml烧杯中;缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸;边加边搅拌;然后置于冷水浴中..
加盐酸有大量气泡产生;在冷水浴中有白色晶体析出..
抽滤;并用冷水洗涤2-3次;抽干..将晶体转移到表面皿上;干燥25min;称量..
取少量的乙酰水杨酸晶体;加入盛有5ml水的试管中;加入1-2滴FeCl3;观察颜色有无变化..
颜色无变化..
熔点测定：用毛细管开口一端填装样品;大约填装2-3mm左右;酒精灯封口;放入熔点仪中测定熔点
熔点没有测出;可能仪器的原因..
二．实验数据记录与处理
记录
计算
理论质量/g
实际质量/g
产率/%
乙酰水杨酸
2.6
1.5
58%
说明：本实验中乙酸酐过量;计算产率以水杨酸为基准
理论质量=2/138.12×180.15=2.6g
产率=1.5÷2.6×100%=58%
三．实验思考
乙酰水杨酸微溶于水;用水洗涤过多;少量产物溶解;影响产率..其次;反应不完全以及副产物的生成也降低了产率..在熔点测定中;没有测出熔点;可能因为装样过少或者熔点仪有问题..
有机化学实验报告——乙酰水杨酸的制备
《有机化学》课程实验报告
姓名学号成绩
日期同组姓名指导教师
实验名称：乙酰水杨酸的制备
一、实验目的：
1、了解乙酰化反应。
2、掌握回流、抽滤及重结晶等操作技术。
二、仪器与药品
仪器：
干燥的大试管、带玻璃钉的玻璃漏斗、10mL吸滤瓶、温度计、
2mL吸量管
药品：
水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、95%乙醇、1%三氯化铁溶液
三、实验原理及主要反应方程式
乙酰水杨酸又称阿司匹林，具有解热镇痛和抗风湿等作用，是一种常用药，可由水杨酸和酰化剂（乙酸酐或乙酰氯）发生酰化反应而得。
为加快反应，常用浓硫酸或磷酸作催化剂。
粗产物中由于残留少量的副产物和未反应的原料，需要用乙醇-水混合溶剂进行重结晶，使之纯化。
乙酰水杨酸的纯品为白色结晶，熔点为136~138℃，无臭，略带酸味，难溶于水，易溶于乙醇、醚和氯仿。
四、实验步骤
实验注意事项：
1、水杨酸和乙酸酐水浴加热反应时温度不宜过高，否则会有副反应，如生成水杨酰水杨酸。
2、抽滤后要先关闭水龙头再拿出产品。
五、数据与结果（记录实验过程中测得数据及误差分析）
六、问题讨论与总结
1、两次用三氯化铁溶液检验，其结果说明了什么？
2、反应中何物过量？如何计算产率（乙酰水杨酸相对分子质量180.16）？。
药化实验二 乙酰水杨酸的制备
实验二 阿司匹林（Aspirin）的合成
操作过程
实验二 阿司匹林（Aspirin）的合成
注意事项
仪器要全部干燥 反应过程温度须控制在 70℃ 左右，温度过高会加快副产物的
生成，生成自身多聚产物
抽滤后洗涤用稀乙醇要尽可能少。因为产品易溶于乙醇
乙酰水杨酸受热后易发生分解，因此重结晶时不宜长时间加
实验二 阿司匹林（Aspirin）的合成
反应原理以及物料用量
实验二 阿司匹林（Aspirin）的合成
反应机理
副反应
实验二 阿司匹林（Aspirin）的合成
实验过程
（一）酯化 在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g，醋酐14 mL，浓硫酸5滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至 70℃时，维持在此温度反应30 min。停止搅拌，稍冷，将反应液倾入 150 mL冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。抽滤，用少量稀 乙醇洗涤，压干，得粗品。 （二）精制 将所得粗品置于附有球形冷凝器100 mL圆底烧瓶中，加入30 mL乙醇， 于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min，趁热抽滤。将滤液慢慢倾入75 mL热水中，自然冷却至室温， 析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压 干，干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。
热，控制水温，产品采取自然晾干。
理论上应该得到 8g 粗品，如果产量变化很大，适当调节重结
晶）的合成
阿司匹林介绍
中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药) 中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等 英文名称：Aspirin 化学普通命名法：乙酰水杨酸， 化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸 阿司匹林于1898年上市，使用了一个多世纪
乙酰水杨酸的制备
COOH + (CH3CO)2O OH COOH H+ O CH3 O + CH3COOH
有机化学实验 之 乙酰水杨酸的制备
副反应
O COOH OH O O H+ O O O O
有机化学实验 之 乙酰水杨酸的制备
二、实验原理
产物与副产分离
产物由于具有一个羧基，因此可以与碱反应成 盐，从而溶于水：
有机化学实验 之 乙酰水杨酸的制备
（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却
至室温（可能会没有晶析出）。 加入50mL水，同时剧烈搅拌；冷水中冷却10min， 晶体完全析出。 （3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至 表面皿，风干。
有机化学实验 之 乙酰水杨酸的制备
2、粗产品的纯化
（1）粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和 NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共 加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。
（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转
移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至
100mL烧杯中，缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加
C
O
O
COOH
C O
O
COOH
有机化学实验 之 乙酰水杨酸的制备
三、实验步骤
1、粗产品的制备
加入水杨酸、乙 酸酐和浓硫酸
摇动至水杨 酸完全溶解
继续摇动至有大量白 色固体析出，加水抽 滤、洗涤得粗产品
有机化学实验 之 乙酰水杨酸的制备
称取水杨酸2.0g于锥形瓶（150mL）；在通风条 件下用吸量管或师筒取乙酸酐5mL，加入锥形瓶， 滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃 管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10-15min. 水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温 度计控制85℃-90℃。
乙酰水杨酸片的制备-戎欣玉
乙酰水杨酸片的制备一、实验目的掌握湿法制粒压片的一般工艺、单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。
通过本实验，使学生对工业药剂学、药物分析课程的知识进一步加深理解，达到温故知新，提高学生动手能力的目的。
颗粒的制造是制片的关键。
在湿法制粒压片工艺中，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。
过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。
如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量太少，若呈现条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况制出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。
颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片(0.3～0.5g)选用14～16目筛，小片(0.3g以下)选用18～20目筛制粒。
颗粒一般宜细而圆整。
已制备好的湿颗粒应尽快通风干燥，温度一般控制在40～60℃。
注意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间过长，药物易被破坏。
干燥后的颗粒常粘连结团，需再进行过筛整粒。
整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。
整粒后加入润滑剂等混合均匀，计算片重后压片。
片重 = 制成的片剂需要按药典规定的片剂质量标准进行检查，检查的项目除片剂的外观应光洁、色泽均匀，且有适当的硬度外，必须检查重量差异、崩解时限、脆碎度等。
有的片剂① 10％淀粉浆的制备：将酒石酸或枸橼酸溶于蒸馏水，再加淀粉适量分散均匀，加热，制成10％淀粉浆。
②制粒压片：取乙酰水杨酸细粉与淀粉混合均匀，加淀粉浆适量制成软材，过16目筛制粒，将湿粒于40～60℃干燥，整粒，与滑石粉混匀，以φ9mm 冲模压片。
（2）质量检查与评定外观：应片形一致，表面完整光洁，边缘整齐，色泽均匀。
硬度：应用片剂四用测定仪进行测定时，将药片垂直固定在两横杆之间。
其中的活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。
仪每片主药含量颗粒混合物中主药的百分含量器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”1. 引言1.1 乙酰水杨酸制备实验“小窍门”乙酰水杨酸，又称阿司匹林，是一种常用的止痛药和解热药。
在化学实验中，我们可以通过简单的实验方法制备乙酰水杨酸。
本文将为大家介绍乙酰水杨酸制备实验的一些“小窍门”，希望能够帮助大家顺利完成实验并获得好的实验结果。
为了顺利进行乙酰水杨酸制备实验，我们需要准备以下材料：水杨酸、醋酐、硫酸、冰醋酸、硫酸铜等。
这些材料都可以在实验室常见的药品和化学试剂供应商处购买，确保购买到的是高纯度的试剂，以保证实验的准确性。
接下来是实验步骤。
将水杨酸溶解在醋酐中，并加入少量的硫酸作为催化剂。
然后将混合物慢慢加热，直到反应完成。
用冰醋酸将反应液处理，并用硫酸铜过滤并洗涤沉淀，最终得到纯净的乙酰水杨酸。
在实验过程中，我们需要注意一些事项，比如控制反应的温度和时间，避免反应过热或时间过长导致产率下降。
注意安全措施，避免接触到化学品或受到其他伤害。
在实验结果部分，我们要对实验的产物进行分析和鉴定，确保得到的乙酰水杨酸是纯净的。
记录实验数据并进行比对，验证实验结果的准确性。
通过本文介绍的乙酰水杨酸制备实验“小窍门”，我们可以更好地理解化学反应的机理，提高实验操作技巧，为今后的实验研究打下基础。
希望大家能够通过这些小窍门，顺利完成实验，有所收获。
2. 正文2.1 材料准备1. 对乙酰苯胺：对乙酰苯胺是乙酰水杨酸制备实验的关键原料，选择优质的对乙酰苯胺可以提高实验的成功率。
购买时要注意检查生产厂家和产品质量。
2. 苯酚：苯酚是乙酰水杨酸制备实验的另一重要原料，质量的好坏直接影响到最终产物的纯度和质量。
选择优质的苯酚至关重要。
3. 乙酸酐：用作乙酰化试剂，乙酸酐的纯度对实验结果会有一定的影响，因此在购买乙酸酐时要选择优质的产品。
4. 稀盐酸：用于酸化反应，需要提前准备好适量的稀盐酸，同时确保稀盐酸的纯度和浓度符合实验要求。
5. 硫酸：硫酸在实验中起到降低反应温度和促进反应进行的作用，因此需要准备适量的硫酸，并注意安全使用。
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”1. 引言1.1 乙酰水杨酸制备实验简介乙酰水杨酸，化学式为C9H8O4，是一种常见的有机合成试剂，常用于制备水杨酸乙酯等有机化合物。
乙酰水杨酸制备实验是有机化学实验中常见的实验之一，通过酚与醛或酮的缩合反应来制备乙酰水杨酸。
该实验不仅有助于提高学生对有机合成反应的理解，还能训练学生的实验操作能力和化学分析能力。
乙酰水杨酸制备实验通常需要使用苯酚和乙酸酐作为原料，采用酸性催化剂进行缩合反应。
在实验中，首先将苯酚溶解于醋酸酐中，加入少量酸性催化剂后，加热反应，生成乙酰水杨酸。
反应结束后，通过加水析出产物，得到乙酰水杨酸的结晶物。
乙酰水杨酸制备实验对操作技巧要求较高，需要掌握适当的加热温度和反应时间，避免过度加热或反应时间过长导致产物分解。
实验中还需注意安全措施，避免接触有害化学品和避免产生有害气体。
通过乙酰水杨酸制备实验，可以锻炼学生的实验操作技能和化学反应的理解，有助于提高学生的实验技能和科学素养。
实验结果还可用于后续化学分析和研究。
2. 正文2.1 实验步骤1. 准备实验装置和材料：首先需要准备好实验所需的器材和试剂，包括乙苯、水杨酸、硫酸、醋酐等物质。
确保实验室环境安全整洁，并佩戴好实验室必要的防护装备。
2. 制备反应溶液：将适量乙苯和水杨酸加入烧杯中，搅拌均匀。
然后慢慢滴加硫酸，并继续搅拌，直至反应溶液澄清。
3. 加入冷却剂：在反应溶液中加入适量的冷却剂，如冰水，以保持反应温度恒定。
继续搅拌并观察反应情况。
4. 加入醋酐：慢慢滴加醋酐到反应溶液中，并继续搅拌。
观察溶液颜色的变化，直至得到目标产物。
5. 过滤与结晶：将反应溶液进行过滤，得到沉淀物。
将沉淀物用冷水洗涤干净，然后晾干，即可得到乙酰水杨酸结晶产物。
6. 纯化与测定：对得到的乙酰水杨酸产物进行进一步纯化，并进行相关的测试和测定，以确定产物的纯度和收率。
通过以上步骤，便可顺利完成乙酰水杨酸的制备实验。
在实验过程中需要注意操作细节，保证实验的顺利进行。
乙酰水杨酸片的制备
实训步骤： 一、乙酰水杨酸片的制备
1、处方：
乙酰水杨酸 淀粉 糊精 糖粉 10%淀粉浆 滑石粉 20g （主药） 280g （填充剂） 80g （填充剂） 40g （填充剂） 适量 （粘合剂） 5g （润滑剂）
校内实训
----乙酰水杨酸片的制备
2、制法：
取20g淀粉制成10%淀粉浆 200ml；取乙酰水杨酸细粉与淀粉、糊精、 糖粉（用等量递加法）于研钵中研磨混合、 混合均匀后，加淀粉浆制软材，通过14目 筛制粒，将湿颗粒于80℃干燥，再通过14 目筛网整粒，整粒后的颗粒与硬脂酸镁混合 均匀后压片。
药物制剂技术 校内实训
实验室 乙酰水杨酸片的制备
实训目的：
1、通过乙酰水杨酸片的制备，掌握湿
法制粒生产片剂的工艺流程。 2、掌握片剂质量的检查方法。 3、考察压力、粘合剂、润滑剂、崩解 剂以及表面活性剂等对片剂质量的影 响。
实训仪器与设备：
压片机 崩解剂 碎脆度仪 硬度仪 溶解仪
脆碎度检查数据结果
主压刻度 项目 克
791 6.5682 6.5079
812 6.5074 6.4633
838 6.5296 6.4877
测量前m1 测量后m2
减失重量%
0.9181%
0.6777%
0.6477%
注：减失重量<1%，合格
实训结果与讨论
1.从所得的数据可知压力越大， 硬度也越大，脆碎度越小 2.片剂的影响因素有哪些 3.片剂制备
硬度检查数据结果
主压刻 度 791 硬度(N) 1 33.1 2 35.8 3 39.3 4 38.0 5 40.7
直径(mm) 9.53
812 硬度(N) 38.9
9.55
乙酰水杨酸的制备实验说课讲解
乙酰水杨酸的制备实验乙酰水杨酸的制备实验一、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸分子中的羧基与酚羟基之间形成分子内氢键，阻碍了酚羟基的酰化。
为了使酰化反应顺利进行，常加入浓硫酸或磷酸将氢键破坏。
主反应：副反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程五、实验装置图热水浴干燥装置（1）反应装置（2）减压过滤装置六、实验内容在50ml干燥的锥形瓶中，加入3g（0.022mol）水杨酸，缓缓加入5ml（0.053mol）醋酸酐，塞紧塞子不断摇动，使固体全部溶解，打开瓶塞滴入5滴浓磷酸，然后在水浴上加热，温度控制在80-90℃并不断摇动，维持反应10-15min，然后冷却至室温，在振摇下慢慢加入3ml水，以分解过剩的醋酸酐，然后再加入15-20ml水，放在冰浴上静置冷却，有大量结晶析出时，抽滤，用少量冰水分次洗涤结晶，抽干，将粗制的乙酰水杨酸转移到100ml烧杯中，加入25ml饱和碳酸氢钠溶液，当无CO2产生时，再抽滤一次，除去不溶性杂质，滤液用100ml烧杯承接，在滤液中边搅拌边加入12ml 18%的HCl溶液，则结晶析出。
在冰浴中冷却5min，抽滤，结晶用少量水洗涤2-3次。
产品干燥称重并计算产率。
取少许样品溶于2ml乙醇中，滴入FeCl3溶液1-3d，观察有无颜色反应。
纯乙酰水杨酸为白色针状结晶。
熔点mp=135.8℃。
七、思考题1、本实验所用的浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时应注意什么？答：浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时须小心。
如溅在皮肤上，应立即用大量的水冲洗。
2、本实验为什么采用干燥仪器？答：因制备乙酰水杨酸时所用的试剂乙酸酐易水解生成乙酸，影响酰化反应效果，所以采用干燥仪器从而避免乙酸酐水解。