对叔丁基苯甲酸的制备工艺
对叔丁基苯甲酸的合成
对叔丁基苯甲酸的合成
叔丁基苯甲酸是一种有机化合物，化学式为C11H14O2。
它是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
下面就对叔丁基苯甲酸的合成进行介绍。
一、叔丁基苯甲酸的合成方法
1. Friedel-Crafts反应法
Friedel-Crafts反应法是一种常用的制备叔丁基苯甲酸的方法。
具体步骤如下：
首先，将苯甲酸和叔丁基氯化铝加入反应瓶中，加热至反应温度，反应时间为数小时。
反应完毕后，将反应混合物酸化，得到叔丁基苯甲酸。
2. Grignard试剂法
Grignard试剂法也是一种制备叔丁基苯甲酸的方法。
具体步骤如下：
首先，将苯甲酸和溴丁烷在乙醚中反应，得到叔丁基苯甲酸丁酯。
然后，将叔丁基苯甲酸丁酯和镁粉在干乙醚中反应，得到Grignard试剂。
最后，将Grignard 试剂和二氧化碳反应，得到叔丁基苯甲酸。
二、叔丁基苯甲酸的应用
叔丁基苯甲酸是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
具体应用如下：
1. 医药领域：叔丁基苯甲酸可以用于制备一些药物原料，如对乙酰氨基酚、氨基酚等。
2. 染料领域：叔丁基苯甲酸可以用于制备染料中间体，如苯甲酸甲酯。
3. 香料领域：叔丁基苯甲酸可以用于制备香料中间体，如香叶醛。
三、叔丁基苯甲酸的安全性
叔丁基苯甲酸的毒性较低，但是对皮肤、眼睛等有刺激作用，应注意防护。
在使用过程中，应佩戴防护手套、护目镜等防护用品，避免接触皮肤和眼睛。
同时，应注意防火、防爆。
PTBA对叔丁基苯甲酸工艺总结说明书
对叔丁基苯甲酸合成工艺总结说明书冯勇2010-12-14对叔丁基苯甲酸(PTBA)又名:对特丁基苯甲酸、4一叔丁基苯甲酸、4一特丁基苯甲酸等，为无色针状结晶或结晶粉末，是一种重要的有机合成中间体。
它的主要用途有:用作生产醇酸树脂的改进剂;用作切削油、润滑油添加剂;用作聚丙烯成核剂;用作食品防腐剂;聚酯聚合作用的调节剂;它的钡盐、钠盐、锌盐等可用作聚乙烯的稳定剂;也可用于汽车除臭剂的添加剂、口服药物的外膜、合金防腐剂、润滑添加剂、聚丙烯成核剂、聚氯乙烯热稳定剂、金属加工切削液、抗氧剂、醇酸树脂改进剂、助焊剂、染料及新型防晒剂;它还用于生产对叔丁基苯甲酸甲酷，广泛应用于化学合成、化妆品、香精香料等行业。
一.目前常见对叔丁基苯甲酸合成方法：1.1无溶剂液相氧化法以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料，醋酸钻为催化剂，无溶剂液相氧化法合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)。
用40%乙醛作引发剂可以明显缩短诱导期，反应的适宜温度为170℃，反应100min后PTBA产率为50%，其选择性为98%，确定了在170℃下的反应级数为一级，氧化反应的速率仅与PTBT的浓度有关。
1.2 硝酸氧化法粗品对叔丁基苯甲酸的制备:在500mL高压釜中，加入26mL(0.2mol，29.69)对叔丁基甲苯，68%的26mL(0.4mol，379)硝酸，加215mL水，盖好釜盖。
开动反应搅拌装置，升温至180℃，反应sh。
通冷水冷却，打开反应釜，大部分固体沉积于反应釜底部，少时附着于反应釜冷却管上。
收集固体，过滤，干燥，得34.59，产率95.5%。
对叔丁基苯甲酸的提纯:称取109氢氧化钠，加90mL水，配成10%的氢氧化钠溶液，将上述固体加入其中，待充分溶解后，过滤，滤液用盐酸调pH至3左右，此时有大量结晶出。
静置，过滤，得33.49，产率98.2%。
该方法虽然产率高，但硝酸对设备腐蚀性大，反应过程中易产生氮氧化物等副产物，对环境污染较大，反应压力高达3.6Mpa。
对叔丁基苯甲醛工艺操作规程
对叔丁基苯甲醛工艺操作规程,一,氧化工段1. 物料理化性质,1, 对叔丁基甲苯C11H16分子量148,无色透明液体,比重,20?,0.8612,闪点1550F熔点-61.60F-52.50F,沸点37.2-379.40F,不溶于水,溶于乙醇,乙醚等有机溶剂。
,2, 二氧化锰,MnO2黑棕色晶体或无定形粉末,比重5.026,是强氧化剂,分子量87,,3, 硫酸,H2SO4分子量98,98.3,的浓硫酸比重1.834无色或黄色油壮液体,熔点10.49?,沸点338?,有强烈的吸水作用和氧化作用,与水猛烈结合时放出大量的热,用水稀释时务必要将浓硫酸慢慢注入水中,并随时搅拌,具有酸的通性,具有强腐蚀性。
2. 操作步骤,1, 先检查本工段设备是否完好,管道是否完好,畅通,阀门是否完好,电机空转是否完好,仪表是否完好,保证反应系统良好,,2, 检查工艺通知单,按要求开始备料,进行生产,,以下以水1825kg BT2020kg 70,MnO21600kg为例,,3,a) 由水高位计量罐向氧化釜中1825kgH2O,开启氧化釜搅拌,开启夹套冷却水循环,b, 由浓硫酸高位氧化釜中缓缓加入4025kg98,浓硫酸,控制氧化釜温度低于90?以下,加完后,关闭加酸阀,继续搅拌,冷却至70?以下,关闭夹套循环冷却水,搅拌10分钟,取样分析硫酸浓度,控制酸浓度67?1,, ,4,A)待氧化釜温度降至60?左右,开启BT高位计量槽底阀,向氧化釜中加入2020kgBT,加完后关闭加料空阀,加完关闭氧化釜放空阀,将氧化釜抽真空约400mmHg,维持10分钟后,以N2破真空至常压后,开启二氧化锰加料阀,缓慢加入第一次800kg MnO2B)待第一次加完锰粉,氧化釜不再明显上升时,开启锰粉加料阀,由加料斗加入第二次锰粉500kg关闭加料阀,此时,包括第一次加锰粉,温度有可能急剧上升,此时应调节氧化釜夹套冷却水或蒸汽,使第一次加锰粉结束后时间温度T1=70?左右,第二次加锰粉后一段时间T2=75-80?左右,当温度出现不升反降异常状况下,应及时汇报,查清原因后在继续投料,C)待氧化釜内温度维持在80?左右,15分钟后打开锰粉加料阀,由加料漏斗分批加入300KG锰粉,结束关闭加料阀,加完后保证氧化釜温度不高与90?,T3, ,5,控制氧化釜温度在85?2?,保温6.5小时,冷却,开启夹套冷却水,至50?左右,通知水洗工段准备接料,取样分析,6,打完料后,由F-1004中加入350kg H2O,洗釜,搅拌片刻,一并打入水洗工段,3.异常情况及解决办法1,1St反应温度急剧上升,超过90?a氧化釜夹套蒸汽未关或坏,造成物料温度过高,影响反应速度加快,应检查阀门,关闭或修理,b加BT时温度过高,造成料液温度高,影响反应速率,c加二氧化锰速度过快,应减慢加料速度,d应检查硫酸高位计量罐,检查加料阀是否关闭或有写泄漏现象, 2,1St反应温度不升反降a检查操作记录 A硫酸是否加B BT是否加b检查夹套冷却水是否关闭或泄漏,c观察仪表是否完好d征询技术部们有关锰粉质量,开启夹套蒸汽,使氧化釜内达到60-70?左右,并维持约20-30分钟e检查水计量槽底阀是否关紧,f检查反应釜底阀是否完好,若泄漏,则造成釜内液位降低温度计探头离开了液位,3,2nd3rd保温阶段若出现异常,处理依1,2,推断,处理。
对叔丁基甲苯制备
专业方向实验 分子筛气相催化甲苯与叔丁醇合成叔丁基甲苯一、实验目的：1、了解气固相催化反应原理2、掌握积分反应仪器的使用3、学会操作气相色谱进行样品分析二、实验原理：叔丁基甲苯作为一类重要的化工中间体，其临、间、对三种同分异构体均具有重要用途，特别是对叔丁基甲苯，其氧化后得到的对叔丁基苯甲酸，是一种重要的有机合成中间体；工业上，合成叔丁基甲苯的生产工艺多采用甲苯和异丁烯作为反应的原料，采用间歇反应，液体酸作催化剂如浓硫酸、HF ，但此类催化剂存在对环境污染严重且催化剂回收效率不高等缺点。
近年来，随着人们环保意识的不断提高，利用率高、对环境污染小且具有可灵活调变的酸性质、特殊的孔道结构的固体酸催化剂逐渐被研究者关注。
分子筛催化剂因具有很多优点而被广泛研究。
反应方程式： 主反应：H 3C+CCH 3CH 3CH 3OH H 3CC(CH 3)3+ H 2O副反应：甲苯歧化反应H 3CH 3CCH 3H 3CCH 3CH 3CH 3H 3C+H 3CH 3C+H 3CH 3C+叔丁醇分子间脱水反应C CH 3H 3CCH 3O HC CH 3CH 3CH 3OH +C CH 3H 3CCH 3C CH 3CH 3CH 3O三、反应机理：烷基化试剂首先在酸催化剂的作用下生成活泼的有机中间体—正碳离子，然后正碳离子通过亲电取代反应进攻甲苯苯环，最终形成烷基化产物对叔丁基甲苯。
四、实验内容：催化剂：（写上你所使用的催化剂）1、考察不同（反应温度、进料体积空速、甲苯与叔丁醇摩尔比）【在三个条件中选取一个】对催化剂的催化性能的影响。
主要考察指标有：反应温度选150℃、170℃、190℃、甲苯与叔丁醇摩尔配比选1:1、4:1、6:1、进料体积空速选1ml/g·h、4ml/g·h、6ml/g·h 【三个条件中选取对应的一个】注意：一共九个小条件，每个小组选择一个小条件，每个班级是一种催化剂。
催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸
催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸【摘要】对叔丁基苯甲酸可用于生产醇酸树脂改性剂、润滑油添加剂、聚丙烯成核剂、切削油、稳定剂等。
其可改善醇酸树脂改性剂的光泽，提高光泽、色调的持久性，加快产品的干燥时间，具有很好的耐化学品、肥皂水等性能。
文章针对用催化氧化的方法合成对叔丁基苯甲酸进行了探究，用对叔丁基甲苯（PTBT）作为原料，醋酸为溶剂，以醋酸钴作为催化剂来合成对叔丁基苯甲酸。
并研究在不同条件下的PTBT的收率情况。
【关键词】对叔丁基苯甲酸；催化氧化；收率对叔丁基苯甲酸（简称PTBT）是一种重要的化学物质，我们日常生活中的很多东西都应用到PTBT，如汽车除臭剂的添加剂、合金的防腐剂、聚丙烯成核剂、润滑油添加剂以及口服药的外膜等。
目前生产PTBT的方法主要有以氧气为氧化剂的高温气相氧化法、电化学氧化法、以及有液相溶剂氧化法和液相无溶剂氧化法。
高温气相氧化法的反应温度较高，一般为420℃左右，但其催化剂的制备方法较为复杂且能耗大，所以在日常生活中应用较低；而电化学氧化法制造PTBT无污染，但其收率较低，不适合应用到工业生产中；而有液相溶剂氧化法利用溶剂促进反应物与催化剂的充分接触。
反应的温度也较低，容易达到，一般在60～140℃。
其PTBT的收率较电化学氧化法高，并且能耗低。
1、PTBT合成实验1.1实验原材料用蒸馏法提纯PTBT、Co（OOCCH3）2·4H2O（CP）、醋酸（AR）、NaBr （AR）、冰乙酸。
1.2液相醋酸溶剂氧化法选用250ml的不锈钢高压釜作为该氧化反应的实验装置，用机械搅拌，在高压釜的底部要设有出料口和进气口。
分别记录在0.6MPa的压力下，温度为80摄氏度和70摄氏度时的吸氧量。
常压下的液相氧化反应用玻璃塔式鼓泡床反应器作为实验装置，用来测产物收率与反应时间的关系。
1.3液相无醋酸溶剂氧化法反应装置与液相醋酸溶剂氧化法的发生装置相同，仍为250ml的不锈钢高压釜。
取30g的PTBT，2g的Co（OOCCH3）2·4H2O以及1g的NaBr，并将各种原料混合在一起，在130摄氏度、0.5MPa的条件下反应8小时，待反应结束后用结晶法对料液进行分离处理。
微波辐射合成对叔丁基苯甲酸
油添加剂 ，汽车除臭剂的添加剂 ，食 品防腐剂 以及 口
服药 物 的外 膜 等 。
对环境友好等优 点 ，符合绿色化学的要求。笔者采用
微 波 辐 射 技 术 。以无 毒 无 害 的 水 作 溶 剂 、高 锰 酸 钾作
合 成对 叔 丁 基 苯 甲 酸 的 方 法 主要 有 ： １ ）催 化 氧 化 法 ；２ ）液 相 溶 剂 氧 化 法 ；３ ）高 温 气 相 氧 化 法 ；４ ）硝 酸 氧 化 法 等 。方 法 １ 中 用 醋 酸 为溶 剂 ， ）
（ 东 药学 院 药科 学 院 ，广 东 广 州 ５ ００ ） 广 １０ ６
摘
要 ：用对叔 丁基 甲苯 （Ｔ Ｔ Ｐ Ｂ ）为原料 ，高锰酸钾为氧化剂 ，季铵盐为相转移催化剂，采用微波辐射技 术合成对
叔 丁基苯 甲酸 （Ｔ Ａ） Ｐ Ｂ 。考察 了反 应物 的 配 比、微 波辐射 功 率 、反 应 时 间等 因素对 反 应收 率 的影 响 ，得 到 反 应 的优
操 作 方 便 ，副反 应 少 ，反 应 选 择性 高 ，产 物 易纯 化 和
防 晒剂 的选 择 是 防 晒 化妆 品配 方 的核 心 所 在 。４ 一
叔 丁 基 一 ４一甲氧 基 二 苯 甲 酰 甲烷 是 获 得 美 国 Ｆ ＤＡ批
准 使 用 的高 效 、安 全 的紫 外 线 吸 收 剂 。对 叔 丁基 苯 ］ 甲酸 是 合 成 此类 防 晒剂 的重 要 中 间 体 ，还 可用 作 润 滑
（ ｐ ｒ ｎ ｆ ａｍａ ｙ Ｄｅ ａｔ ｔ ｒ ｃ ，Ｇｕ ｎ ｄ ｎ ａｍａｅ ｔ ａ Ｕｎｖ ｒｉ ｍｅ ｏ Ｐ ａ ｇ ｏ ｇＰ ｒ ｃ ｕｉ ｌ ｉｅｓｔ ｃ ｙ，Ｇ ａ ｇｈ ｕ５ ０ ０ ，Ｃ ｉａ ｕ ｎ ｚ ｏ １ ０ ６ ｈｎ ）
对叔丁基苯甲酸的合成
０ 前 言
对叔丁基苯 甲酸为无色针状结 晶或结 晶粉末 ，是重要的有机合成 中间体 ，它主要用于 生产醇酸树脂 的改进剂 、切 削油和润滑油添加剂 、 聚丙烯成核剂 、聚酯 聚合作用 的调节剂 、此外 ，它的钡盐、钠 盐、锌盐 等可用作 聚氯 乙烯 的稳 定剂等 等．国外早在 ２ ０世纪 ３ ０年代就开始 了对 叔 丁 基苯 甲酸 的 实验 研 究 ，而 目前 国 内用 户 、尤 其 是 石 化 行 业所 需 的 对 叔 丁 基 苯 甲 酸 大 部 分 仍 依 赖 进 口 ， 因此 ，开 发 研 究 对 叔 丁 基 苯 甲酸 具 有 现 实 意义 ．
２２ ． 实验 装 置
对叔丁基苯 甲酸实验合成装置为 ３ ０ｍｌ ０ 钛制高 温高压反应釜 （ 自制加工 ） ，反应釜 内 部设有可控 制搅拌 （ 搅拌速率计数 系统 ） ，在顶部设有进气 口和取样 口，下部设有 出料 口， 具 体 实 验装 置 如 图 １所 示 ．
２ ３ 合 成 方 法 ．
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第８ 第２ 卷 期 ２００６年 ６月
辽 宁 师 专 学报 Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｉ ｏｎｉ ｇ Ｔｅａｃ ｒ ｌｅ ｅ ｏ ｒ ａ ａ ｎ ｏＬ ｈｅ ｓ Ｃｏ ｌｇ
Ｖ０ ． Ｎｏ． １８ ２
１ ２ 反 应 机 理 ．
本 实 验 以 醋酸 为 溶 剂 ，醋 酸 钴 和 醋 酸 锰 为 催 化 剂 ．对 叔 丁 基 苯 甲 酸 的 自催 化 氧 化 反 应 为 自由基 链 式 反 应 ， 反 应方 程 式 如 下 ：
对叔丁基苯甲醛的合成_王帅军
反应温度越高和反应时间越长, 都会使对叔丁基 甲苯过氧化成对叔丁基苯甲酸, 导致对叔丁基苯 甲醛的产率下降。由表可知反应温度 65 e 、反应 时间 3 h产率最高。 21112 硫酸浓度的影响
在搅拌下, 向浓硫酸中缓慢滴入 40 g对叔丁 基甲苯, 并分次加入 56143 g二氧化锰, 反应温度 为 65 e , 反应时间为 3 h。其结果见表 2。
表 4 氧化剂二氧化锰和三氧化二锰对产率的影 响
T ab14 E ffect of the ox idants ofM nO 2 and M n2O3 on the y ie ld
化 学 氧 化 法 使 用 的 氧 化 剂 有 M n2 O3 [ 9] 、 M nO2 [ 10 ] 、H 2 O2 [ 11 ] 和有 机过氧 化物 ( TBH P ) 。 [ 12] 此工艺合成步骤简单, 收率较高, 产品的纯度高, 在铃兰醛的合成工艺中因无氯, 香气纯正, 无杂气 而受 到 青 睐。 虽 然 存 在 腐 蚀 设 备、副 产 大 量 M nSO4 等缺点, 但由于 电化学氧 化法 [ 13] 可 以将 M nSO4 氧化成 M n2 O3、M nO2, 可以循环使用, 从而 减少环境污染, 降低生产成本, 使该合成工艺绿色 化。本论文分别利用 M n2 O3、M nO2 氧化法, 传统 的苄卤水解法, 索默勒 ( Somm elet) 法 [ 14] 和用复合 盐改进的 2-碘酰基苯甲酸 ( IBX ) 氧化法 [ 15] , 以对 叔丁基甲苯为原料尝试了 对叔丁基苯甲 醛的合
氧化反应:
113 传统的苄卤水解法 11311 合成步骤
1) 过氧化苯甲酰的纯化 [ 16] 1 g过氧化苯甲酰溶解于 2 mL 氯仿中, 过滤 后, 缓慢加入 6 mL 甲 醇使过氧化苯甲酰 晶体析 出。冷却待其完全析出后, 抽滤, 干燥即得纯净的 过氧化苯甲酰。 2) 二溴代物的合成与水解 在三颈烧瓶中加入 211 mL 对叔丁基甲苯、10 mL CC l4 和 011 g 过氧 化苯甲 酰, 然后 加入 5 g NBS, 70 e 恒温反应。待黄色消失后, 加入 30% 的 K 2 CO3 溶液, 反应结束后, 静止分层。用水洗 涤 ( 2 mL @ 10) 。用无水 M gSO 4 对有机相进行干 燥, 过滤。将有机相在 45 e , 01094 M Pa下旋蒸, 然后减压蒸馏即得产品。 11312 合成原理
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二苯醚的制备工艺
由氯苯与苯酚在苛性碱溶液中，以铜为催化剂缩合而得。
氢氧化钾、苯酚、氯苯按摩尔比配比1：1.4：1.06混合，加入铜粉，搅拌加热进行缩合反应。
反应结束后，用酸处理，分出二苯醚油层，经减压蒸馏得到二苯醚成品。
也可将氯苯和苯酚在氢氧化钠溶液中反应。
二苯醚的另一工业来源是作为氯苯水解制苯酚时的副产品。
用氢氧化钠进行氯苯水解的过程中，约有10%的氯苯转化成二苯醚，有些工艺这个比例可达20%。
通过萃取精制即得二苯醚产品。
对叔丁基苯甲酸的制备工艺
一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（１）、将甲苯、异丁烯和浓硫酸加入到反应釜中进行烷基化反应，得到粗品对叔丁基甲苯，烷基化反应的温度为２０－２４℃，时间为１０－１２小时，然后将粗品对叔丁基甲苯进行精馏得到对叔丁基甲苯；（２）、将制得的对叔丁基甲苯和复合催化剂加入到反应釜中通入氧气进行氧化反应，得到对叔丁基苯甲酸粗品，反应温度为１１０－１８０℃，时间为１２－２４小时，所述的复合催化剂由醋酸钴和溴化物组成，分别加入反应釜中；（３）、将对叔丁基苯甲酸粗品降温结晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行清洗，然后将对叔丁基苯甲酸粗品加入甲苯中，升温溶解，再加入活性炭、硅藻土进行脱色，然后降温、结晶、离心，得对叔丁基苯甲酸精品；（４）、将对叔丁基苯甲酸精品经水洗后，用甲苯浇洗、离心、干燥，得对叔丁基苯甲酸成品。
一种合成对异丙基苯酚的新方法研究
采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%. 更多还原
在HZSM-5分子筛上,考察了温度,原料配比,催化剂的装填量,空速及不同硅铝比等对苯酚与异丙醇烷基化反应的影响。
在适宜的条件下:T=280℃,WHSV=3.0h-1,Catalyst
Loading=0.5g,n(IPA)/n(Phenol)=0.8,苯酚的转化率可达30%以上,邻异丙基苯酚和对异丙基苯酚的选择性分别可达15%和80%。