有机化学实验部分思考题答案

部分思考题答案：

1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？

索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。

2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？

增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。

(1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。

(2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？

在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。

4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？

(1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。

5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的

（1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。

（2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。

（3）热过滤。除去不溶物质。

（4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。

（5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。

（6）洗涤及干燥。除去（晶体表面的杂质及）溶剂。

6、加活性炭脱色应注意哪些问题？

活性炭的加入量为粗产品的1—5%，先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。

有机实验考试内容

一、茶叶中咖啡碱的提取（一）液-固萃取包含脂肪提取器（索氏提取器）的工作原理、装置组成及其使用；（二）升华：原理、操作要点

二、熔点和折光率测定：测定原理、仪器构造、折光率数据换算

三、乙酸正丁酯制备：包含简单蒸馏应用、原理、装置和操作要点；玻璃仪器的装配和拆卸；液-液萃取（分液漏斗）；液体的干燥

四、阿司匹林的制备：包含重结晶的条件、原理、主要操作过程及其目的、操作要点

五、柱色谱：原理、方法、操作要点

主题：重结晶、阿司匹林的制备思考题

1.简述重结晶的主要操作过程及各步骤的目的

2.重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？

3.加活性炭脱色应注意哪些问题？

4、5 P185思考题1和2

乙酸正丁酯制备实验思考题

1、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何

原因？

2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？

柱色谱思考题：

1、比较叶绿素、叶黄素、胡萝卜素的极性，为什么胡萝卜素在柱层析中移动得最快？

2、色谱柱如何避免气泡或装填不均匀？