高纯锗探测器课件
Front metallization
Ohmic back contact
P
Intrinsic Semi
N+
To positive bias voltage
由硅作为基体的探测器称为Si(Li)探测器,由锗作为基体的探测 器称为Ge(Li)探测器。锂离子是用于漂移成探测器的唯一的离子。
5.1.2 锂漂移探测器的工作原理
2 2 1
电势的泊松方程 直角坐标 柱坐标
d2V (r ) 1dV (r) 2 dr rdr
ax ay az x y z
2
静电场的基本方程 积分形式:
D dS q E dl 0
S l
微分形式:
D E 0
电势的泊松方程
D
D E E 2
E
2
2
电位ϕ满足的泊松方程
a x x a y y a z z a x x a y y a z z 2 2 2 2 2 x y z 2
4.3.2探测效率
(1)绝对全能 (2)相对效率 峰探测效率 εp
左图为HPGe和Ge(Li) 绝对全能峰探测效率 εp 探测器的效率刻度曲 线,是用能量和各能 量射线分支比已知的 全能峰——光电效应+所有的累计效应 放射源进行刻度的, 全能峰计数 可以看到在能量为 εp= 放射源发出的射线数目 200keV-3MeV之间相 对效率与射线能量之 εp是射线能量的函数,因此想要高的探测效率 间的关系近似为一条 需要使入射的射线全部沉积在灵敏体积当中通 直线。在这个能量区 常需要知道εp-Eγ的关系曲线,一般采用刻度法。 间的探测效率相对来 说可以准确的获得。
1) 空间电荷分布、电场分布及电位分布 I区为完全补偿区,呈电 中性为均匀电场; I区为耗尽层,电阻率 可达1010cm; I区厚度可达10~20mm, 为灵敏体积。 杂质浓度 电荷分布
电位
电场
灵敏区的电场
平面型的灵敏区电场均匀分布
V E ( x)
0
d为灵敏区厚度 V0为偏置电压
d
同轴型的电场非均匀分布
3.1能量分辨 率
3.5中子辐 照
3.2探测效 率
3.4电荷收集和 时间特性
3.3峰康比 与 峰形状
4.3.1能量分辨率
射线产生的电子空穴对的涨落 电子空穴对的俘获
影响分辨 率的因素
探测器及仪器的电子学噪声 工作温度
4.3.1能量分辨率
E E12 E 22 E 32 总能量分辨率
4.3.3峰康比与峰形状
全能峰的峰值 峰康比: P 康普顿平台的峰值 提高峰康比的方法:增大灵敏体积;选 单逃逸峰 着好的几何形状(轴长等于直径,中心 dN 全能峰 双逃逸峰 孔尽量小);高的能量分辨率; dE (光电峰) 相对效率为10%到100%的同轴型 多次 HPGe峰康比约为40:1到Compton 80:1
3) 载流子收集时间
脉冲前沿从粒子入射至全部载流子被收集(tc) 由于在边界,电场强度趋于0,定义载流子扫 过 x=0.99W 的距离的时间为载流子收集时间:
4.3.5中子辐照损伤
中子辐照损伤的机理:当一定能量的中子射入HPGe 探测器灵敏体积时会引起晶格的缺陷,错位等,从而 影响到探测器的能量分辨率。 阈注量:能量分辨率开始出现变化时所对应的中子注 量。阈注量与探测器的尺寸有关,尺寸越大,阈注量 约低。阈注量还与探测器的类型有关,下表给出了几 种探测器的阈注量
同轴型高纯锗探测器结构
同轴高纯锗可以是P型(常规 N型(倒置型) P型)也可以是 型HPGe Ge,其外加电压有所不同。
N层 本征区 探测器外加电压
关于探测器的引出电极通常采用外表面接法,这样随着外加电压的增 大耗尽层将由外表面向里扩散,当达到耗尽电压时耗尽层刚好到达内 表面。
P型HPGe 由于电极附近的场强较大,因此有利于载流子的收集,对P型HPGe,外 表面为n+接触,通常采用Li作为外表面,厚度为600um左右,外加电 压采用外接法,对N型HPGe则正好相反,外表面为 P+接触,施加电压为倒置电压。 N层 本征区
4.2同轴型高纯锗探测器的电场和电容
1)电场:
在柱坐标中,泊松方程可以转化为如下形式:
d2V (r ) 1dV (r) 2 dr rdr
这里考虑双端同轴型,设内外径分别为r1,r2, 设外加电压为VB,即V(r2)-V(r1)=VB安此 边界条件可求出:
eNa V (eNa/4)(r 2 r ) E(r) r 2 r ln(r2 r1)
平面型: V (t )
N e w w
0
C
0
(
e
h
d
0 2
t)
e
V
max
N
0
0
e
C
h
N e r wt r w t V (t ) ln( ) ln( ) r r r C ln r 同轴型:
低能射线的全能峰
hv
散射
E
一种HPGe反康普顿谱仪
用HPGe反康 反符合屏蔽与康 普顿 探测器 普顿抑制低本底 60Co 测得的 HPGeγ谱仪 能谱
4.3.4电荷收集和时间特性
1)输出回路:由于HPGe探测器也是半导体探测 器,因此其输出回路,输出信号与其他半导体探 测器基本一致
RL
4.1高纯锗探测器的结构
高纯锗探测器的结构主要有两种:
平面型
同轴型
1)平面型高纯锗探测器
高纯锗探测器禁带宽度只有0.7 eV左右,, 其工作原理与结构与 PN节半导体探测器区别 保证Ge晶体工作于半导体状态,并防止电子 因为温度自激发带来显著噪声。 不大,但体积较小,且厚度为 5mm-10mm, 另外整个探测系统中的前置放大器通常与探 常用于低能 或X射线的探测以及高能的带电 测器安装在一起,前置放大器中的第一级场 粒子的测量。 效应晶体管(FET)也被冷却至接近77 K 的 其工作时需要注意两点: 温度,目的是为了减少FET噪音。
柱坐标中,电势的泊松方程
直角坐标
柱坐标
2 2 2 2 2 1 1 2 r 2 2 2 2 r r r r 2 2 z 2 x y z
2
d2V (r ) 1dV (r) 2 dr rdr
当半导体探测器输出电荷时,在放大 器输入端形成的信号电压为
Q U sr Cd Cr 1 A0 C f
如果满足条件A0>>1, 1 A0 C f Cd Cr 则 U sr
Q A0 C f
由此可见,只要满足上述条件,电荷灵敏放大器的输出 信号幅度h就仅与探测器输出的电荷Q成正比,而与探测 器的结电容Cd和放大器的输入电容Cr无关,保证了输出 信号的稳定性
2)电容:
对于圆柱体由高斯公式可知
Q s E ds
E
K 2 r
K r2 dr dr ln r1 2r Q 2L 2 2L r1 C Q
r2
由此可得 到电势 从而有圆柱形 HPGe的电容
K
U
r2 Q ln r1
r2 ln r1
4.3高纯锗探测器的主要性能
则h只与反馈电容有关,保证了在偏 压不稳定时h不发生涨落 输出回路的时间常数为:τ0=RfCf
电荷灵敏放大器
Cr是放大器的输入电容和分布电容之和。 Cf为反馈电容。如将反馈回路的电容等 效到输入端,则输入端的总电容为
U
Cf
Rd
Cd Cr 1 A0 C f
D
A0
Cd
Cr
U SC
Li+在电场作用下的漂移
Li+的半径比Si和Ge半导体晶格间距小得多 在电场作用下,Li+可以很容易穿过Si和Ge半导体晶 格,漂移深入半导体内部
Li+会和半导体材料中的B-中和
Li+ 的补偿作用,提高了电阻率,增大了结区
Li+漂移速度
dW (T ) E dt
当温度T 增大时,(T)增大,Li+漂移速度增 大。
E (r )
V
r ln
r r
0
r为灵敏区半径
2 1
பைடு நூலகம்式中r1和r2分别为未补偿的P芯半径
灵敏区的电容
平面型:
s 3 10 ( F ) C 4d
0 2 11 d
同轴型:
C
d
2 ln r 2
l 0
3 10 ( F )
式中l为灵敏区的长度
2
11
r
1
输出脉冲 输出脉冲类似于电离室
2) P-I-N结的形成
基体用P型半导体(因为极高纯度的材料多是P型的),例如掺硼 的Si或Ge单晶。 (1) 一端表面蒸Li,Li离子化为Li+,形成PN结。 (2) 另一端表面蒸金属,引出电极。 外加电场,使Li+漂移。Li+与受主杂质(如B-)中和,并可实现 自动补偿形成 I 区。 (3) 形成P-I-N结,未漂移补偿区仍为P,引出电极。
E1 2.36 F E 为载流子数的涨落
E2 2.36 ( ENC )
为漏电流和噪声
E 3 为载流子由于陷阱效应带来的涨落,
通过适当提高偏置电压减小
4.3.2探测效率
探测器的灵敏体积 几何形状
探测效率的 影响因素
临近探测器的物质 射线的能量
这里仅讨论了γ射线与特征x射线的探测效率
因此如果温度升高(但在可接受范围内),可能观察 1.要求其工作在全耗尽状态 到探测器漏电流的显著升高,探测器漏电流会使 2.要求在液氮温度下使用( 77K) spectrum中低于30 keV 的区间内出现显著噪音信号,
核废水的监测与检测方法介绍
核废水的监测与检测方法介绍核废水是指核设施运行中产生的含有放射性物质的废水。
由于核废水对环境和人体健康具有潜在的危害,因此对其进行准确的监测与检测显得尤为重要。
本文将介绍几种常用的核废水监测与检测方法。
一、放射性物质监测方法1. 闪烁体探测器法闪烁体探测器法是一种常用的放射性物质监测方法。
通过测量放射性物质射线与闪烁体相互作用后产生的光子数目来确定放射性物质的浓度。
该方法具有测量灵敏度高、测量范围广、响应速度快等优点。
2. 液体闪烁体探测器法液体闪烁体探测器法是一种将待测样品与液体闪烁体混合后进行测量的方法。
该方法具有测量精度高、测量时间短、适用范围广等特点。
然而,由于液体闪烁体的选择和制备较为困难,该方法的应用受到一定的限制。
3. 高纯锗探测器法高纯锗探测器法是一种通过测量放射性物质射线与高纯锗探测器相互作用后产生的电荷数目来确定放射性物质的浓度的方法。
该方法具有灵敏度高、分辨率好、能量刻度稳定等特点,适用于放射性物质的快速、准确测量。
二、化学成分监测方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种通过测量待测样品中特定元素的吸收光谱来确定其浓度的方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、测量范围广等特点,适用于多种元素的监测与检测。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种通过将待测样品离子化并加速后,利用等离子体质谱仪进行质谱分析的方法。
该方法具有灵敏度高、分辨率好、多元素分析能力强等优点,适用于多种元素和化合物的监测与检测。
3. 比色法比色法是一种通过测量待测样品与某种试剂发生反应后产生的色彩变化来确定化学成分浓度的方法。
该方法操作简便、成本低廉、适用范围广等特点,常用于水质中某些特定化学成分的监测与检测。
三、生物监测方法1. 生物传感器法生物传感器法是一种通过利用生物体对待测样品中特定物质具有选择性反应的特性来进行监测与检测的方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、快速便捷等优点,适用于多种物质的监测与检测。
高纯锗探测器探测效率研究
高纯锗探测器探测效率研究第26卷第2期2006年3月核电子学与探测技术NuclearElectronics&DetectionTechnologyV.L26No.2March2006高纯锗探测器探测效率研究朱传新,陈渊,郭海萍,牟云峰,王新华,安力(中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四川绵阳621900)摘要:利用系列标准7射线源对高纯锗探测器的探测效率进行了各种测量,与蒙特卡罗计算程序相结合,对于高纯锗探测效率进行了分析和讨论.计算效率与测量效率在4以内吻合.在一定探测距离条件下面源与点源的探测效率在1以内吻合,而且面源的自吸收可以用平行束在材料中的自吸收来计算;当面源靠近探测器时,由于7射线的倾斜入射,这种方法就不适用了,需要用蒙特卡罗方法进行自吸收较正.关键词:高纯锗;探测效率,自吸收中圈分类号:n名12文献标识码:A文章编号:0258-0934(2006)02-0191-04高纯锗探测器主要用于测量射线和X射线,高纯锗探测器由于具有较高的能量分辨水平,高探测效率和较大的射线能量探测范围(几keV到几MeV),被广泛应用于各类物理量测量中.高纯锗探测器最关键的几个技术指标包括能量分辨率和探测效率[1],而探测效率又是直接关系到物理测量结果的准确程度,所以对探测效率的研究有重要意义.本文对影响高纯锗探测效率的一些因素进行了分析和探讨.1点源与面源探测效率的匕较在进行测量工作前,需要进行效率刻度,点射线源通常作为标准源,以对高纯锗探测器进行准确的效率刻度.而在实际测量工作中,通常使用圆形的薄样品作为射线探测的对象,因此,探测效率的准确性就需要考虑点源与面源之间的差异.对于距离高纯锗探测器表面同心轴方向1~200mm等不同位置处,射线收稿日期:2004—12—21作者简介:朱传新(1977一),男,安徽凤台人,中国工程物理研究院核物理与化学研究所硕士,粒子物理与原子核物理专业能量为185keV的点源和圆形面源(直径为24mm)的探测效率,利用蒙特卡罗程序进行了计算,结果列于表1.由表1的数据可以看出,在距离d≥10mm条件下,点源与面源的探测效率在误差1范围以内相符.在这种情况下,可以将面源视为点源,直接将点源的探测效率刻度值用于实验测量中.而当距离d≤10mm时,点源与面源的差异就比较大,尤其是贴在探测器表面时(即d==:lmm),差异达到13.因此,在处理不同探测距离条件下的探测效率时,必须考虑源形状的差别对于探测效率的影响.2源片自吸收的蒙特卡罗效率计算与公式的匕较在实验测量中,样品的厚度希望做得越薄越好,但同时射线的量会因此而大为减少,这是一个无法避免的矛盾,其做薄的目的,就是为了减少射线在样品中输运时被样品材料的吸收,即通常所说的"自吸收".对于离探测器比较远的条件下,自吸收修正因子f=[1一exp(--pC)]/~(1)式中:为光子在材料中的吸收系数,mm一;t为样品的厚度,mm.191裹l不同位置处的点源,面源的探测效率探测器在对样品7射线进行测量时,是否严格按照自吸收修正因子规律有所损失呢?对于能量为207keV,离探测器为80mm的7射线源,利用蒙特卡罗程序进行计算,并与式(1)进行了比较,结果见图1.由图1a可看出,随材料厚度的增加,自吸收影响显着增加.由图1b 可看出,对于样品厚度小于0.6mm时,二者在误差1以内相符.当在近距离d一10mm情况下,利用蒙特卡罗程序进行一定厚度样品的效率计算,结果示于图2.由图2a可以看出,两种计算方法的差别显着增加,尤其在厚度逐渐增大的情况下更为明显.根据图2b,使用式(1)进行自吸收修正是不恰当的,两种方法得到吸收修正因子的差异在厚度为200~m时就达到89,6,对于现有的技术水平,样品厚度一般达到200~m都比较困难,所以近距离条件下的实验测量,自吸收必须使用蒙特卡罗计算进行准确修正.而对于距离大于80mm情况下的自吸收,可以采用式(1)进行修正.图1距离为80ram的自吸收修正因子随厚度的变化和自吸收比值U毒《岛1图2距离为10mm的自吸收修正因子随厚度的变化和自吸收比值3蒙特卡罗效率与实验测量效率曲线的比较高纯锗探测器的探测效率从某种意义上说,在一定条件下,比如给定的探测距离,探测器几何尺寸,结构,材料确定,点源7射线的探测效率与源能量是确定的函数关系一厂(),其中为能量,Y为探测效率.简写为e(E)一,(E),其具体的函数表达式是可以使用一系列192的标准7射线点源刻度而得到.但是由于7射线源的可使用能量范围是有限的,例如对于船Ra,其了射线最大能量只能到达2MeV左右,而对于2MeV以上能量范围的效率,想要得到其准确的实验测量值就变得比较困难;另一方面由于受到实验条件的限制,有时可能没有令人满意的一系列用于刻度的标准7射线源,很多能量点无法用刻度的方法得到.这些情况下,用计算模拟的方法来得到效率就显得表285mm探测距离的效率4不同距离点源探测效率的测量和比较分析探测器效率与探测距离是紧密相关的,随着距离的增加,源对探测器所张的有效立体角变小,因而效率会显着下降,不同的实验条件下,对于探测效率的要求会有所不同,例如,在强中子场辐照的样品,其活化7射线可能只需要在50"~200mm的距离条件下进行探测,就可以获得非常好的实验结果,而对于弱中子场情况下,就要求样品在靠近探测器的地方进行测量,以得到足够的统计计数,满足实验测量的精度要求.因此,获取探测距离与效率的关系信息,对于进行实验测量是必要的.利用.Ra点7射线源对200~1200keV能量范围,不同距离条件下的效率进行了实验测量,结果示于图3.通过图3的对比可以知道,在E>200keV条件下,随着能量的增大,探测效率降低,而距离越大探测效率越小,效率随能量增加呈下降趋势.在不同距离条件下,效率随能量变化曲线的变化趋势基本相同.5高压对探测效率的影响工作电压的稳定性对探测器的效率也会带来影响,每种不同型号的高纯锗探测器都有一个最恰当的工作电压值,在这种工作电压下,探测器能够得到各种性能参数的最佳匹配和测量状态.对于两个不同高压2000,2400V条件下,探测距离为82mm的探测效率进行了测量,结果示于图4.由图4可以看出,尽管高压2004006008001000I200./l'eV图3不同距离点源探测效率有400V的变化,探测器的效率仅产生轻微的改变,对于低能部分,效率几乎不改变.这表明,高纯锗探测器在最佳电压附近有一个比较稳定的效率坪区问,一般在±500V左右,性能不会有太大的变化.102瓣餐10110.0'舡轻10】能景/kcV图4不同高压的探测效率IIl】.vI图5两种探测器的能量效率曲线6包壳材料对于探测效率的影响高纯锗探测器是由加了一定厚度包壳材料的锗晶体等系统构成的,铝材料和铍材料是常被使用的壳材料,铝材料的优点是比较结实,但存在对低能量7射线和X射线吸收能力强的缺点,而镀材料则是对低能量7射线和X射线吸收较小的材料,而且易于加工成非常薄的窗材料,其厚度可以到0.5mm,其缺点是易碎,测量时需要格外小心.这里对包壳材料:1)Al层厚为1.27mm;2)Be层厚为0.5mm,这两种高193●H~一vv.{『一喜蠢一}詈匡\一I暑,}..,i窨一纯锗探测器进行了能量效率曲线的测量,结果示于图5.由图5可以看出,铍材料情况下,探测器对于低能部分的探测效率保持非常高的水平,而AI材料则几乎将低能的7射线和x射线吸收干净了,对于高能了射线,二者基本相同.在使用中需要根据所测7射线能量范围来恰当地选择探测器.的研究,得到了点源与面源,源片自吸收,蒙特卡罗效率与实验测量效率曲线,距离因索,高压和包壳材料等多种因素对于探测效率影响的清楚认识,对于进一步开展相关的物理测量工作具有重要意义和应用价值.参考文献:7结论[]吴~治华,等,3原99子7:核472物.理实验方法[M].|匕京.原子通过对影响高纯锗探测器探测效率的因素ThedetectingefficiencyofHPGedetectorZHUChuan-xin,CHENYuan,GUOHai—ping,MOUYun-feng,ANLi,W ANGXin-hua (instituteofNuclearPhysicsandChemistry,CAEP,MianyangofSichuanProv.621900,Chin a)】sl瑚MeasurementsofHPGeefficiencyweremadebyseveralstandardgamma-raysources.Anal ysis wasmadebythewayofmeasurementandMonteCarlocalculationprogram.Theefficiencyre sultsofcal-culationagreedwiththemeasurementintheaccuracyof4.Atsufficientdistancefromthedete ctor,theefficiencyofpointsourceequaledtOplatesourcein1,andthegamma-rayself-absorptiono fplatesourcecanbecalculatedbytheparallelbeamgeometry.However,whentheplatesourcewascl osetothedetector,theexpressionfortheparallelbeamgeometrydoesnotapplybecauseoftheobliqueanglesofthegammaraysacceptedbythedetector.ThesampleabsorptioncanbecalculatedwithMonte Carlotechniques.Keywords:HPGe;detectingefficiency;self-absorption(上接第239页,Continuedfrompage239) DesignofportableinstrumentformeasuringradonZHENGYi—ring,FANGFang,ZHOURong-sheng (CollegeofAppliedNuclearTechnologyandAutomationEngineering,Ch'engduUniversit yofTechnology,ChengduofSichuanProv.610059,Sichuan) AbstractThispaperpresentsaschemeofportableinstrumentforradonmeasurement,whichi ncludesmeasuringprinciples,hardwareandsoftware.Measuringprincipleismadeclearbyanalyzin gradonade—ponentsoftheinstrum entsuchaspowersupply,semiconductordetector,micro-controllerandSOonareintroducedandtheirpr inciplesareexplained,indetailFinally,accordingtomeasuringresults,thecapabilityoftheinstrumentisa nalyzedconcretely.Keywords..instrumentforradonmeasurement;decaydaughter;semiconductordetector 194。
13N_超高纯锗单晶的制备与性能研究
第53卷第3期2024年3月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.53㊀No.3March,202413N 超高纯锗单晶的制备与性能研究顾小英1,赵青松1,牛晓东1,狄聚青1,张家瑛1,肖㊀溢1,罗㊀恺2(1.安徽光智科技有限公司,滁州㊀239000;2.广东先导稀材股份有限公司,清远㊀511517)摘要:13N 超高纯锗单晶是制作超高纯锗探测器的核心材料㊂本文通过还原法获得还原锗锭,再由水平区熔法提纯获得12N 高纯锗多晶,最后由直拉法生长得到13N 超高纯锗单晶㊂通过低温霍尔测试㊁位错密度检测㊁深能级瞬态谱(DLTS)测试对13N 超高纯锗单晶性能进行分析㊂低温霍尔测试结果显示,晶体头部截面平均迁移率为4.515ˑ104cm 2㊃V -1㊃s -1,载流子浓度为1.176ˑ1010cm -3,导电类型为p 型,位错密度为2256cm -2;尾部截面平均迁移率为4.620ˑ104cm 2㊃V -1㊃s -1,载流子浓度为1.007ˑ1010cm -3,导电类型为p 型,位错密度为2589cm -2㊂晶体深能级杂质浓度为1.843ˑ109cm -3㊂以上结果表明该晶体是13N 超高纯锗单晶㊂关键词:锗单晶;探测器;迁移率;载流子浓度;位错密度中图分类号:O78㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2024)03-0497-06Preparation and Properties of 13N Ultra-High Purity Germanium Single CrystalsGU Xiaoying 1,ZHAO Qingsong 1,NIU Xiaodong 1,DI Juqing 1,ZHANG Jiaying 1,XIAO Yi 1,LUO Kai 2(1.Anhui Guangzhi Technology Co.,Ltd.,Chuzhou 239000,China;2.Guangdong Pioneer Thin Materials Co.,Ltd.,Qingyuan 511517,China)Abstract :13N ultra-high purity germanium single crystal is the core material for producing ultra-high purity germanium detectors.This article obtains reduced germanium ingots by reduction method,then purifies them by horizontal zone refining method to obtain 12N high-purity germanium polycrystals,and finally grows 13N ultra-high purity germanium single crystals by Czochralski method.The performance of 13N ultra-high purity germanium single crystal was tested and studied through low-temperature Hall test,dislocation density test,and deep level transient spectroscopy (DLTS)detection.The low-temperature Hall results show that the average mobility of the crystal head cross-section is 4.515ˑ104cm 2㊃V -1㊃s -1,the carrier concentration is 1.176ˑ1010cm -3,and the conductivity is p-type,the dislocation density at the crystal head is 2256cm -2.The average mobility of the tail section is 4.620ˑ104cm 2㊃V -1㊃s -1,the carrier concentration is 1.007ˑ1010cm -3,and the conductivity type is p-type,the dislocation density at the tail of the crystal is 2589cm -2.The concentration of deep level impurities in the crystal is 1.843ˑ109cm -3.The results indicate that the crystal is 13N ultra-high purity germanium single crystal.Key words :germanium single crystal;detector;mobility;carrier concentration;dislocation density㊀㊀收稿日期:2023-10-27㊀㊀基金项目:国家重点研发计划(2021YFC2902805);2022年核能开发科研项目(HNKF202224(28))㊀㊀作者简介:顾小英(1995 ),女,贵州省人㊂E-mail:xiaoying.gu@ ㊀㊀通信作者:狄聚青,博士,正高级工程师㊂E-mail:juqing.di@ 0㊀引㊀㊀言高纯锗探测器在探测射线,尤其是χ㊁γ射线,具有能量分辨率高㊁探测效果好㊁性能稳定等不可比拟的优势[1]㊂在实际应用中,高纯锗探测器的耗尽层电压与净杂质浓度成正比[2-3]㊂若净杂质浓度较高,则探测器的全耗尽电压也较高,而探测器的实际工作电压通常还要高于全耗尽电压㊂过高的电压会造成探测器的漏电流增加,能量分辨率变差㊂若净杂质浓度过低,虽然探测器的全耗尽电压会降低,但是探测器灵敏区的电场强度也会下降,不利于载流子的有效收集[4-7]㊂通常,探测器级p 型超高纯锗单晶净杂质浓度需在498㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷(5~20)ˑ109cm-3,迁移率大于2.5ˑ104cm2㊃V-1㊃s-1,位错密度100~10000cm-2,深能级杂质不大于4.5ˑ109cm-3[8-10]㊂随着我国核电工业的增长和高能物理试验的发展,对高纯锗探测器的需求量日益增大㊂国内研发超高纯锗晶体的主要单位有深圳大学㊁广东先导先进材料股份有限公司㊁云南中科鑫圆晶体材料有限公司等㊂其中,深圳大学制备出直径为20~50mm㊁净杂质浓度小于4.0ˑ1011cm-3㊁位错密度小于5000cm-2的锗单晶[1]㊂广东先导先进材料股份有限公司获得净杂质浓度5ˑ1010cm-3的锗锭[11]㊂云南中科鑫圆晶体材料有限公司获得载流子浓度小于1ˑ1011cm-3㊁电阻率大于2ˑ103Ω㊃cm㊁迁移率大于1ˑ104cm2㊃V-1㊃s-1的超高纯多晶材料[12]㊂目前,国产13N超高纯锗单晶无法满足国内需求,超高纯锗晶体仍然依靠进口㊂本文通过二氧化锗还原㊁水平区熔提纯㊁单晶提拉生长获得锗单晶,并经低温霍尔㊁位错密度㊁深能级瞬态谱等测试,结果表明晶体性能符合13N超高纯锗标准㊂1㊀实㊀㊀验1.1㊀还原、区熔提纯与晶体生长将6N二氧化锗粉放入石墨舟中,再将装有6N二氧化锗粉的石墨舟放入还原炉中,先通氮气将炉内空气置换干净,再通入氢气将炉内氮气置换干净,打开加热开关使炉内温度升至1150ħ,将二氧化锗粉还原成锗锭㊂选用电阻率大于1Ω㊃cm的还原锗锭作为水平区熔的原料,正常情况下还原锗锭电阻率均大于1Ω㊃cm㊂将锗锭进行碱腐蚀㊁清洗㊁脱水㊁吹干,放入镀好碳膜的石英舟中㊂将装有锗锭的石英舟放入水平区熔炉中,先通高纯氮气将炉内空气置换干净,再通入高纯氢气将炉内氮气置换干净,打开加热开关使温度升至980ħ,区熔30~40次,得到12N高纯锗多晶㊂将水平区熔得到载流子浓度小于2ˑ1011cm-3的高纯锗多晶作为单晶生长原料㊂先将高纯锗多晶依次泡在三氯乙烷㊁丙酮㊁甲醇中进行超声清洗10min,去除在切割中产生的有机物以及缝隙中的杂质,再进行酸腐蚀㊁清洗㊁甲醇脱水㊁高纯氮气吹干,然后将原料装入单晶炉内㊂通入高纯氮气将炉内空气置换干净,再通入高纯氢气将炉内氮气置换干净,为了排除水㊁氧等不利因素的影响,在高纯氢气流通氛围下,将温度升至400~500ħ,进行预热2~5h㊂再将温度升到1000ħ进行化料,待锗料完全熔化后,将温度降至940~970ħ,恒温30~60min,确保锗料温度以及纯度均匀分布,有利于后续生长出纯度均匀㊁低位错晶体㊂将籽晶降低至离液面1cm处,对籽晶进行预热30min,降低籽晶与液面温度差,减少籽晶插入液面时温度波动,以及引晶时位错增长㊂将籽晶缓慢插入熔体,根据熔体界面调整功率,待有一定宽度光圈出现后等待10~20min开始引晶,逐渐增大拉速至20~30mm/h,保持此拉速引晶10~30min,控制晶体直径在5~10mm;然后进行缩颈,手动增加拉速,间隔10min均匀增加拉速10~20mm/h,至拉速升至90~150mm/h,控制晶体直径稳定在3~5mm,此条件下排出了大部分位错,使得单晶位错达到500~5000cm-2;而后进行细颈,保持拉速为90~150mm/h,在此高拉速下提拉细颈,此阶段提拉长度为90~150mm㊂为了得到低位错超高纯锗晶体,放肩分两步进行,第一步分两阶段:1)均匀降拉速;2)均匀降温度㊂先控制动能后控制热能,在此条件下均匀放肩,不会产生新的位错㊂第二步先均匀降低晶转和埚转,均匀升高拉速;然后降低频率均匀降温,使得晶体放肩和等径相互衔接,晶体在此条件下会抑制界面的反转过程,防止晶体直径放肩后变细,晶体变得不规则,并防止晶体产生缺陷㊂先进行放肩一,保持拉速为90~150mm/h,在此高拉速下提拉细颈,此阶段提拉长度为90~150mm,控制功率均匀降温,降温频率为120~180W/h,放肩1~2h,晶体直径逐渐长大至50~65mm;再进行放肩二,控制功率均匀降温,降低晶转至3~5r/min,降低埚转至3~5r/min,均匀升高拉速至30~40mm/h;降温频率为80~120W/h,继续放肩1~2h,待晶体直径稳定保持在70~80mm,停止降温㊂最后进行等径,均匀恢复拉速至20~30mm/h,观察晶体直径,手动控制功率,使得晶体直径保持为70~80mm,等径过程4~6h㊂进行收尾,调低埚升至0.3~0.8mm/h,控制功率均匀降温,降温频率为100~200W/h,收尾2~3h,至石英坩埚内熔液完全拉完㊂最后进行降温,关闭晶升㊁埚升,控制功率降温至㊀第3期顾小英等:13N 超高纯锗单晶的制备与性能研究499㊀图1㊀13N 超高纯锗单晶照片Fig.1㊀Photo of 13N ultra-high purity germanium single crystal 室温㊂为了防止温度变化过快使得晶体产生位错,降温分三个阶段:第一阶段300~400W /h,降温1h;第二阶段500~600W /h,降温2h;第三阶段800~1000W /h,降温5~7h,至室温,关闭晶转㊁埚转,完成晶体提拉㊂本文通过原料处理㊁装炉㊁通气㊁预热㊁化料㊁引晶㊁缩颈㊁细颈㊁放肩㊁等径㊁收尾㊁降温,得到13N 超高纯锗单晶CZ15晶体,如图1所示㊂1.2㊀晶体检测预处理用切割机切取10mm ˑ10mm ˑ1.2mm 规格的方片样品用于霍尔检测,经过研磨㊁抛光㊁腐蚀至镜面,腐蚀液为氢氟酸㊁硝酸溶液的混合液,体积比为1ʒ4,腐蚀时间为1~3min,腐蚀温度为室温㊂用镊子在方片四个角压锡粒,然后进行退火热处理,退火氛围为高纯氮气,退火温度为500ħ,退火时间为30min,使电极合金化,可得到良好的欧姆接触㊂由于常温和低温欧姆接触有差异,同一个样品,在常温I-V 曲线是线性,在低温下不一定是线性的,为了确认电极的欧姆接触是否良好,需在常温进行一次I-V 检测,是线性后,再在低温进行一次I-V 检测,也是线性后,方可进行低温霍尔检测㊂用切割机切取5mm 厚的片用于位错密度检测,经过研磨㊁抛光㊁腐蚀至出现均匀亮点,腐蚀液为氢氟酸㊁硝酸㊁硝酸铜溶液的混合液,体积比为2ʒ1ʒ1,腐蚀时间为10min,腐蚀温度为(10ʃ5)ħ㊂用于深能级瞬态谱(deep level transient spectroscopy,DLTS)检测的样品,用切割机切取15mm ˑ15mm ˑ2mm 规格的方片,经过研磨㊁抛光㊁腐蚀至镜面,腐蚀处理与霍尔样片相同㊂p 型晶体的正面溅射圆点锡膜,作为肖特基电极,背面用锡箔连接铜片,进行退火处理,退火氛围为高纯氮气,退火温度为250ħ,时间为30min,作为欧姆电极,此处退火温度需低于300ħ,避免造成Cu 扩散㊂2㊀结果与讨论图2㊀还原锗锭电阻率数据Fig.2㊀Reduced germanium ingot resistivity data 2.1㊀常/低温电阻率检测对还原锗锭进行常温电阻率检测,每隔5cm 检测一个点,正常情况下,整根还原锗锭电阻率均大于1Ω㊃cm,均可投入水平区熔提纯,检测结果如图2所示㊂高纯锗多晶先进行常温电阻率检测,再从电阻率大于50Ω㊃cm 区域的头尾选取大块单晶粒制作成霍尔片进行低温霍尔检测㊂将高纯锗多晶放置在23ħ恒温的房间,直至高纯锗多晶冷却至(23ʃ0.5)ħ,用常温电阻率测试设备进行电阻率检测,电阻率大于50Ω㊃cm 为初步合格段㊂电阻率大于50Ω㊃cm 的产率为70%~80%,检测结果如图3所示㊂对超高纯锗单晶先进行低温电阻率检测,再从载流子浓度小于5ˑ1010cm -3区域的头尾取霍尔片进行低温霍尔检测㊂用金刚笔对照钢尺每隔2cm 做标记,然后用画笔刷蘸取铟镓锡合金,沿着标记处画薄层,使合金不呈现任何形状的液滴状㊂用铜片缠绕在锗单晶晶体放肩和收尾处作为接触电极,将缠绕好的锗单晶晶体放置在杜瓦罐里的V 型支架上㊂向杜瓦罐里充装液氮,直至没过锗单晶,等液面稳定后,合金露出液面1~2cm,可进行低温电阻率检测[11]㊂通过霍尔公式,将低温电阻率转换为载流子浓度:N =1/(ρμq ),其中ρ是测量电阻率,单位为Ω㊃cm,N 是载流子浓度,单位为cm -3,q 是单位电荷量,q =1.602ˑ10-19C,μ是迁移率,单位为cm 2㊃V -1㊃s -1㊂其中,ρ可由检测设备测得,q 为常量,μ可根据以往霍尔检测得到的迁移率值求得平均值,将p 型晶体的μ设置为42000cm 2㊃V -1㊃s -1,低温电阻率设备的迁移率μ可手动更改,可根据不断累积的霍尔检测数据定期更新㊂CZ15晶体低温电阻率检测得到的数据,如图4所示㊂500㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷图3㊀多晶区熔电阻率数据Fig.4㊀Crystal overall carrier concentration data Fig.3㊀Polycrystalline zone refining resistivity data图4㊀晶体整体载流子浓度数据2.2㊀低温霍尔检测对于电阻率大于50Ω㊃cm的高纯锗多晶段,在头尾分别选取大块单晶粒制作成霍尔片,进行低温霍尔检测,直至头尾载流子浓度均小于2ˑ1011cm-3,根据检测结果,合格率为40%~60%,其中一个位置的检测结果,如图5所示㊂通过实验可知,低温电阻率测试晶体表面得到的载流子浓度偏高于低温霍尔检测得到的载流子浓度,所以在载流子浓度小于5ˑ1010cm-3的锗单晶晶体段的头尾分别取霍尔片进行低温霍尔检测,每个截面取2个片,边缘和中间各1片,直至载流子浓度小于2ˑ1010cm-3为止,其中CZ15头部一个位置的检测结果,如图6所示㊂根据低温霍尔检测结果显示:CZ15晶体合格段头部截面平均迁移率为4.515ˑ104cm2㊃V-1㊃s-1,载流子浓度为1.176ˑ1010cm-3;尾部截面平均迁移率为4.620ˑ104cm2㊃V-1㊃s-1,载流子浓度为1.007ˑ1010cm-3㊂此晶段头尾迁移率均>2.5ˑ104cm2㊃V-1㊃s-1,载流子浓度均<2ˑ1010cm-3㊂经过多次实验可知,通过水平区熔得到电阻率大于50Ω㊃cm的多晶区熔的产率为70%~80%,得到载流子浓度小于2ˑ1011cm-3的高纯锗多晶的产率为40%~60%㊂在不掺杂的情况下,通过直拉法生长,得到的超高纯锗晶体前40%~60%为p型,np转化区占10%~20%,后20%~50%为n型,p型载流子浓度小于2ˑ1010cm-3的晶体段有30~80mm㊂图5㊀多晶区熔霍尔数据Fig.5㊀Hall data of polycrystalline zone refining图6㊀单晶提拉霍尔数据Fig.6㊀Hall data of single crystal pullingium㊀第3期顾小英等:13N 超高纯锗单晶的制备与性能研究501㊀2.3㊀位错密度检测晶体位错密度使用金相显微镜进行检测,显微镜下可以看到的晶体缺陷,其中CZ15晶体载流子浓度合格段的尾部CZ15-T 截面中一个点的检测结果,如图7所示㊂由于位错密度分布均匀,可选取单晶片中对角线上的9个测量点,视场为1mm 2,用显微镜检测这9个测量点的缺陷情况㊂每个检测点视场内的腐蚀坑密度(etch pit density,EPD)是所计数的腐蚀坑总数除以面积:n d =n i /S ,式中:S 为视场面积,单位为cm 2;n i 为穿过视场面积S 的腐蚀坑数目㊂平均位错密度N d =1/9ðn d ,将9个测量点在视场1mm 2的EPD 值和N d 标注在位错记录图上㊂且将肉眼观察到的宏观缺陷标记在位错记录图上,如图8所示,从图中可看出,CZ15-T 位错密度为2589cm -2且没有其他缺陷㊂根据位错密度检测结果显示,CZ15晶体载流子浓度合格段的头部CZ15-H 位错密度为2256cm -2,尾部CZ15-T 位错密度为2589cm -2,此晶段头尾位错密度均控制在100~10000cm -2,且没有其他缺陷㊂晶体生长过程中,在其他因素稳定的情况下,可通过控制缩颈直径㊁缩颈长度㊁放肩速度来降低晶体位错密度,一般能控制在100~5000cm -2㊂图7㊀显微镜下的晶体缺陷图片Fig.7㊀Photograph of crystal defects under amicroscope 图8㊀晶体尾位缺陷数据Fig.8㊀Crystal tail defect data 2.4㊀深能级杂质浓度检测深能级杂质在半导体中引入的能级位于禁带中央附近,远离导带底(或价带顶),有以下特点:深能级杂质电离能大,施主能级远离导带底,受主能级远离价带顶,不容易电离,对载流子浓度影响不大;一般会产生多重能级,甚至既产生施主能级也产生受主能级;能起到复合中心作用,使少数载流子寿命降低;深能级杂质电离以后为带电中心,对载流子起散射作用,使载流子迁移率减小,导电性能下降㊂13N 超高纯锗单晶深能级杂质主要是Cu,p 型超高纯锗要求深能级杂质浓度不大于4.5ˑ109cm -3㊂使用深能级瞬态谱仪对高纯锗晶体CZ15载流子浓度和位错密度均合格晶段的头部进行深能级杂质浓度检测,得到DLTS 谱图,如图9所示,对测试结束进行峰值拟合,拟合结果如表1所示㊂从表中可看出在陷阱深度0.042eV 中捕获到的Cu s 浓度为9.40ˑ108cm -3,在陷阱深度0.072eV 中捕获到的Cu-H 浓度为3.17ˑ108cm -3,在陷阱深度0.170eV 中捕获到的Cu-H 浓度为5.22ˑ108cm -3,在陷阱深度0.304eV 中捕获图9㊀13N p 型超高纯锗DLTS 谱图Fig.9㊀13N p-type ultra-high purity germanium DLTS spectrum 到的Cu s 浓度为6.37ˑ107cm -3,没有捕获到Cu-H-Li,通过多次检测可知,不同样品同类陷阱深度会在一定范围内波动㊂经过多次检测发现,载流子浓度和晶体缺陷都会影响样片的充放电,从而影响峰值,所以在进行p 型超高纯锗晶体DLTS 检测前,先进行低温霍尔和位错检测,在载流子浓度小于2ˑ1010cm -3,位错密度为100~10000cm -2的晶段头部取样片,进行DLTS 检测㊂本文生长出的CZ15晶体头部深能级杂质浓度为1.843ˑ109cm -3,符合13N p 型超高纯锗深能级指标要求㊂以上检测显示CZ15晶段符合13N 超高纯锗指标,对晶段进行测量,此晶段长度为45mm,直径为76mm,质量为1095g㊂502㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷表1㊀13N p型超高纯锗DLTS拟合结果Table1㊀Fitting results of13N p-type ultra-high purity germanium DLTSImpurity centerΔE/eV Sigma/cm2N T/cm-3Cu s(1)0.042 3.80ˑ10-179.40ˑ108Cu-H(1)0.072 1.52ˑ10-20 3.17ˑ108Cu-H-Li0.16000Cu-H(2)0.170 1.88ˑ10-15 5.22ˑ108Cu s(2)0.3047.31ˑ10-14 6.37ˑ1073㊀结㊀㊀论本文通过二氧化锗还原㊁水平区熔提纯㊁直拉法生长得到13N超高纯锗单晶,其长度为45mm,直径为76mm,质量为1095g,头部截面平均迁移率为4.515ˑ104cm2㊃V-1㊃s-1,载流子浓度为1.176ˑ1010cm-3,位错密度为2256cm-2,尾部截面平均迁移率为4.620ˑ104cm2㊃V-1㊃s-1,载流子浓度为1.007ˑ1010cm-3,位错密度为2589cm-2,头部深能级杂质浓度为1.843ˑ109cm-3㊂此晶体的迁移率㊁载流子浓度㊁位错密度㊁深能级杂质浓度指标均达到了探测器级的使用标准,尺寸也达到了同轴探测器的使用标准㊂参考文献[1]㊀白尔隽,郑志鹏,高德喜,等.高纯锗探测器的广泛应用和自主研制进展[J].原子核物理评论,2016,33(1):52-56.BAI E J,ZHENG Z P,GAO D X,et al.Extensive application and independent research progress of HPGe detector[J].Nuclear Physics Review,2016,33(1):52-56(in Chinese).[2]㊀郝㊀昕,孙慧斌,赵海歌,等.高纯锗多晶材料区熔速度优化的数值模拟[J].深圳大学学报(理工版),2016,33(3):248-253.HAO X,SUN H B,ZHAO H G,et al.Numerical simulation on optimization of zone melting speed of high-purity germanium polycrystalline materials[J].Journal of Shenzhen University Science and Engineering,2016,33(3):248-253(in Chinese).[3]㊀王国干,姚建亚.对国产高纯锗单晶纯度的估计[J].核电子学与探测技术,1987,7(1):59-61.WANG G G,YAO J Y.Estimation of purity of high-purity germauium crystal made in China[J].Nuclear Electronics&Detection Technology, 1987,7(1):59-61(in Chinese).[4]㊀孙雪瑜.高纯锗单晶质量对核辐射探测器的影响[J].稀有金属,1985,9(3):42-49.SUN X Y.Influence of high purity germanium single crystal quality on nuclear radiation detector[J].Chinese Journal of Rare Metals,1985,9(3):42-49(in Chinese).[5]㊀刘㊀锋,耿博耘,韩焕鹏.辐射探测器用高纯锗单晶技术研究[J].电子工业专用设备,2012,41(5):27-31.LIU F,GENG B Y,HAN H P.Research of ultra-purity germanium single crystal s technology for radiation 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锗晶体-介绍
锗晶体介绍:锗的物理性质锗的物理性质锗是银白色晶体(粉末状呈暗蓝色),熔点937.4℃,沸点2830℃,密度5.35g/cm³,莫氏硬度6.0~6.5,室温下,晶态锗性脆,可塑性很小。
锗具有半导体性质,在高纯锗中掺入三价元素(如铟、镓、硼)、得到P型锗半导体;掺入五价元素(如锑、砷、磷),得到N型锗半导体。
化合价为+2和+4。
第一电离能7.899电子伏特。
锗有着良好的半导体性质,如高电子迁移率和高空穴迁移率等。
晶体结构:晶胞为面心立方晶胞,每个晶胞含有四个金属原子。
据X射线研究证明,锗晶体里的原子排列与金刚石差不多。
结构决定性能,所以锗与金刚石一样硬而且脆。
锗的化学性质锗的化学性质锗化学性质稳定,不溶于水、盐酸、稀苛性碱溶液。
在常温下不与空气或水蒸气作用,但在600~700℃时,与氧气反应能很快生成二氧化锗。
在加热情况下,锗能在氧气、氯气和溴蒸气中燃烧。
锗与盐酸、稀硫酸不起作用,但浓硫酸在加热时,锗会缓慢溶解。
在硝酸、王水中,锗易溶解。
碱溶液与锗的作用很弱,但熔融的碱在空气中,能使锗迅速溶解。
锗易溶于熔融的氢氧化钠或氢氧化钾,生成锗酸钠或锗酸钾。
在过氧化氢、次氯酸钠等氧化剂存在下,锗能溶解在碱性溶液中,生成锗酸盐。
锗的氧化态为+2和+4。
锗与碳不起作用,所以在石墨坩埚中熔化,不会被碳所污染。
光学级锗晶体(单晶和多晶)是目前红外透射材料中应用最广泛的材料之一。
它具有宽的红外透射波段(可在3~5μm和8~12μm两波段使用),机械强度高,不易潮解,化学性能稳定等特点,因而是制作红外光学透镜和窗口的良好材料,多数用于热像仪和低功率CO2激光器窗口。
但在使用中,仍要求锗晶体的直径要足够大,透过率要高以及折射率均匀性要好,成本要低。
随着科技的不断进步,激光以及红外技术得到了极其迅猛的发展,光学级锗晶体(单晶和多晶)是目前红外透射材料中应用最广泛的材料之一,因其在红外光学中的卓越性能引起了红外光学行业的重视,它具有宽的红外透射波段(可在3~5μm和8~12μm两波段使用),是制作红外光学透镜和窗口的良好材料,多数用于热像仪和低功率CO2激光器窗口。
北航沙河校区土壤中^(40)K、^(238)U、^(232)Th相对含量的实验测量
第40卷第5期大 学 物 理Vol.40No.52021年5月COLLEGE PHYSICSMay2021 收稿日期:2020-07-19;修回日期:2020-09-14 作者简介:司大伟(1999—),男,四川江油人,北京航空航天大学物理学院核物理专业2017级本科生.通信作者:孙保华,E mail:bhsun@buaa.edu.cn北航沙河校区土壤中40K、238U、232Th相对含量的实验测量司大伟,孙保华(北京航空航天大学物理学院,北京 100191)摘要:环境中天然伽马射线主要来源于40K以及钍系、铀系和锕系.通过探测伽马射线来识别放射性核素并得到它们的相对含量,是核科学与核技术中的一个重要方法.利用高分辨的高纯锗探测器,北航以及国内部分高校已开设了鉴别环境中放射性核素的实验.在此基础上,本文进一步利用特征γ射线与递次衰变规律,对北航沙河校区土壤中的40K、238U和232Th的相对含量进行了测量,结果与普查数据一致.关键词:环境本底辐射;高纯锗探测器;递次衰变规律中图分类号:O571 文献标识码:A 文章编号:1000 0712(2021)05 0067 04【DOI】10.16854/j.cnki.1000 0712.200325环境本底辐射包括宇宙射线与天然放射性核素放出的射线.天然放射性核素主要包括40K以及钍系、铀系和锕系三条放射系.其中238U、232Th分别是铀系与钍系的母核,对它们的鉴别以及二者的相对含量测量在环境评估、考古测年、能源开发等领域均是重要的一个环节.在高校开展针对40K、238U和232Th等核素的相对含量的拓展性实验,有利于培养学生利用核物理知识分析和解决实际问题的综合能力.2013年,在北航开设了利用高纯锗(HPGe)探测器测量特征伽马射线的实验[1],并用于鉴别环境中的主要放射性核素.发现经过约5个小时的数据累计,即可识别30余种特征伽马射线,同时也可以清晰地识别单光子逃逸峰、双光子逃逸峰和511keV单光子峰,它们对应于约10种放射性核素.这个实验已经开设了6年,取得了良好的教学效果.整体看,这个实验不仅加深了学生对伽马射线与物质作用过程的理解,而且提高了对能量刻度、效率刻度和核素鉴别等重要知识点的掌握、并应用于解决实际问题的综合能力.在此基础上,本文介绍了一个新的拓展性研究实验,即如何通过探测特征γ射线计算40K、238U和232Th三种核素的相对比例.本文安排如下:首先介绍实验装置与测量装置,接着阐述本文所使用的衰变链与递次衰变规律公式,然后使用特征γ射线计数结合递次衰变公式计算出40K、238U和232Th的相对比例,最终将计算结果与普查数据进行对比.1 实验装置本实验涉及到的仪器主要包括高纯锗探测器、放大器、环境本底屏蔽系统、3kV高压电源、多道分析器(MCA)、示波器和计算机[2].实验使用的高纯锗探测器为BSI(BalticSci entificInstruments)生产的GCD-40190,规格为3英寸,是同轴P型半导体探测器,其能量分辨率随γ射线能量变化为η=0.113E-0.5γ-0.0023,其中η为全能峰能量分辨率,Eγ为γ射线能量.本实验的环境本底屏蔽系统主要包括内层铜屏蔽层和外层铅层.该屏蔽系统的使用,使环境本底的计数从286个/秒降到了3.5个/秒,大大提高了对低水平放射性样品的探测灵敏度.测量时,放射源或者样品分别放置于低本底屏蔽系统内的托盘上,托盘与把手相连可上下移动调节放射源与探测器的距离.本实验用的低本底测量系统示意图如图1所示.在本文中,测量样本为北航沙河校区的土壤样本,测量有效时间为75595s.实验过程中,保持电子学仪器、测量条件参数不变,实验装置示意图如图2所示.68 大 学 物 理第40卷图1 低本底测量系统示意图,长度单位为mm图2 实验装置示意图2 实验原理2.1 钍系与铀系地球上存在3个天然放射系,即钍系、铀系和锕系,它们的母体半衰期很长,其中大多数成员具备α放射性,少数具有β放射性,一般都伴随γ辐射,经过不断衰变最终都达到稳定的铅同位素,其中钍系与铀系的衰变过程如下所示.钍系:232Th1.405×1010aα,→ 63keV228Ra5.75aβ-,→ 6.67keV228Ac6.15hβ-,→ 911keV……3.05minα,→2614keV208Pb铀系:238U4.47×109aα,→113keV234Th24.10dβ-,→ 73.9keV234Pa6.7hβ-,→ 1001keV……135dα,→ 803keV206Pb本实验228Ac和234Pa的特征伽马射线为911keV和1001keV,它们所对应的伽马峰的峰康比比较高,即信噪比较高,而且统计较好.所以,结合递次衰变规律可以通过228Ac与234Pa的相对比例来计算232Th与238U的相对比例.2.2 递次衰变规律核衰变是指原子核自发地放出α或β等粒子而发生的转变,原子核衰变服从指数衰减规律,即N(t)=N0e-λt(1)其中N(t)表示t时刻原子核数量,N0表示原子核初始数量,λ是一个常数被称为衰变常量.原子核的衰变往往是一代又一代的进行,直到最后达到稳定原子核为止,这种衰变叫做递次衰变.对于递次衰变系列A1→A2→A3→A4→…→An,其中An为稳定核,依照式(1)列出递次衰变中所有核素的指数衰减公式并求解可以得出:当开始只有母体A1时,可得第i个放射体Ai的原子核剩余数目Ni随时间的变化为[3]:Ni(t)=N1(0)(h1e-λ1t+h2e-λ2t+…+hie-λit)(2)hj=λ1λ2…λn-1(λ1-λj)…(λn-1-λj),1≤j≤i(3)式中λi为放射体Ai的衰变常量.由上式得知只要各个放射体的衰变常量都已知,则任一放射体随时间的变化都可以计算得出.对于本文中232Th与238U的相对比例可由下式给出,N(228Ac)N(232Th)=h1e-λ1t+h2e-λ2t+h3e-λ3th1e-λ1t(4)N(234Pa)N(238U)=h′1e-λ′1t+h′2e-λ′2t+h′3e-λ′3th′1e-λ′1t(5)上式中t为地球年龄,取46亿年.3 实验结果分析与讨论首先利用标准放射源133Ba与152Eu进行能量和效率刻度[4],接着在同样的条件下测量土壤样本,对238U、232Th的相对比例分别使用其自身特征γ射线(称为“直接计算”)和式(4)、(5)(称为“间接计算”)两种方式进行计算,最后将两种计算结果与普查数据进行对比分析.3.1 能量刻度对133Ba与152Eu标准放射源的特征γ射线能量(Eγ)与对应的道址(CH)做线性拟合得到能量刻度为Eγ=(0.3748±0.0001)CH-(1.69±0.05)(6)依据能量刻度曲线,可得到刻度后的土壤样品的能谱(已扣除环境本底),如图3所示,其中标注了部分强度较高以及本文所用到的全能峰.详细的核素鉴别结果可查阅论文[5].3.2 效率刻度HPGe全能峰效率ε可以由下式得出:第5期司大伟,等:北航沙河校区土壤中40K、238U、232Th相对含量的实验测量69 1:232Th;2:BiKα2;3:BiKα1;4:238U;5:212Pb;6:214Pb;7:214Pb;8:208Tl;9:214Bi;10:228Ac;11:234Pa;12:40K;13:208Tl图3 土壤样本γ能谱.内插图为低能部分放大能谱ε=NΩTBγAF(7)其中N是全能峰的净计数,Ω是探测器对土壤样品的张角,T是测量的活时间,A为放射源活度,Bγ为特定伽马射线的发射概率.F为符合修正因子.在对γ射线进行探测时会出现符合事件(两个或两个以上同时发生的事件)会对计数造成影响,需要使用符合修正因子进行修正,本文中认为F=1.全能峰探测效率与能量Eγ间存在一定的关系.因为立体角等因素的限制,很难直接进行绝对效率的刻度,一般利用152Eu和133Ba等标准放射源放置于同一位置测量对应的全能峰计数,通过比率法消除探测器立体张角等的影响.通常,可以利用多项式描述出logε-logEγ曲线,即lnεγ=a1+a2lnEγ+a3(lnEγ)2+a4(lnEγ)3(8)其中Eγ为全能峰能量,ε为对应伽玛射线的探测效率.通过拟合实验数据,可得效率刻度为lnεγ=0.1373(2)(lnEγ)3-2.6360(6)(lnEγ)2+15.9992(4)lnEγ-27.794(7)(9)相关结果展示在图4中.图4 HPGe探测器的效率刻度曲线,Eγ单位为keV3.3 相对含量计算表1整理了所测样品中40K以及钍系、铀系放射系中部分特征γ射线、对应的强度以及在能谱中的净计数.净计数由样本计数扣出低本底屏蔽系统的伽马计数得出,其不确定为统计误差.发射概率及其误差取自NNDC网站[6].表1 40K、钍系和铀系放射系中的部分特征γ射线能量及其强度(Iγ),以及它们在土壤样本中的统计.核素能量/keVIγ/%净计数40K1460.83(44)10.66(17)5292(76)238U113.01(25)0.0100(15)93(14)232Th63.65(24)0.020(13)21(2)228Ac911.15(38)25.8(4)1098(35)234Pa1001.00(39)0.840(8)191(16)分别利用238U、232Th的自身的特征γ射线113keV和63.6keV的计数(直接计算)以及它们分别的衰变核234Pa与228Ac的1001keV和991keV的计数(间接计算)得到的结果整理在表2中.其中232Th的含量已归一为1.表2 238U与232Th的直接计算与间接计算结果核素能量/keV效率相对含量直接计算40K1460.83(44)6.23(8)1.50(5)238U113.01(25)30.07(3)5.83(72)232Th63.65(24)20.07(12)1.00(27)间接计算40K1460.83(44)6.23(8)12.68(42)238U911.15(38)8.81(14)4.43(22)232Th1001.0(39)8.15(13)1.00(9)3.4 结果讨论1985年北京市防疫站使用NaI(Tl)—反符合低本底γ谱仪开展了对北京市各区县环境本底的测量工作[7].普查结果整理在表3中,为了便于对比,表3也列出了本文的计算结果.通过对比可知,直接计算得到的232Th:238U:40K=1:5.83:1.50,间接计算的结果为232Th:238U:40K=1:4.43:12.68,标准对照表中结果为232Th:238U:40K=1:(0.04~4.67):(4.78~87.5).可以看出间接计算的结果在普查结果范围内,而直接计算超出了普查结果范围.在直接计算中,由于232Th和238U的特征伽马射线能量较低,峰康比仅为2.62和2.27,康普顿坪对计数的影响很大,不利于直接将238U、232Th自70 大 学 物 理 第40卷身的特征γ射线带入计算;另一方面,238U和232Th衰变链上234Pa和228Ac的特征γ射线能量约为1MeV,峰康比为5.9和5.3,计数更加准确且统计更好.当然,钍系和铀系中的特征γ射线并不仅限于本文中讨论的两条,其他的候选核素包括208Tl、214Bi等,所以可以对本文中的实验内容进一步拓展,检验选用不同特征γ射线时结果的自洽性.表3 北京土壤中天然放射性核素相对含量与本文的计算结果地区40K238U232Th北京均值17.90.51.00波动范围8.6~350.07~1.50.4~1.8直接计算1.50(5)5.83(70)1.00(25)间接计算12.68(42)4.43(22)1.00(9)4 总结本实验利用高纯锗探测器测量了北航沙河校区的土壤样本中40K、238U、232Th的相对含量,测量结果与1985年普查结果一致.本实验也可以通过计算其他核素如208Tl、214Bi来计算232Th与238U相对含量[8],进一步考察在衰变链中选择不同核素对计算结果的自洽性.参考文献:[1] 吴冶华.原子核物理实验方法[M].3版.北京:原子能出版社,1996:149 152.[2] 于华伟,首祥云,郭俊鑫.无放射源伽马能谱测量实验设计[J].大学物理,2014(3):47 50.[3] 卢希庭.原子核物理[M].3版.北京:原子能出版社,2000:26 27.[4] 周晓波.环境样品中γ放射性活度测量比对[J].核电子学与探测技术,2011,31(01):9 12.[5] 屈苗.环境本底伽马辐射实验测量[J].大学物理,2015,34(01):62-65[6] Nationalnucleardatacenter[EB/OL].[2020-7-14].http://www.nndc.bnl.gov.[7] 林莲卿.北京地区土壤中232Th、226Ra、40K浓度及其对天然γ辐射剂量的贡献[J].辐射防护,1985,5(05):341 342.[8] 付伟豪.环境土壤样品的放射性活度测量[J].科技展望,2014(12):69 71.Determinationofrelativeabundancesof40K,238Uand232ThinthesoilatBeihangShahecampusSIDa wei,SUNBao hua(SchoolofPhysics,BeihangUniversity,Beijing100191,China)Abstract:Thenaturalgammaraysinenvironmentmainlycomefrom40Kandthethoriumseries,uraniumseriesandactiniumseries.Itisanimportantmethodtoidentifytherelevantradioactivenuclidesanddeterminetherelativeabundancesinnuclearscienceandtechnology.AtBeihangandsomedomesticuniversities,alabexperimentisdevelopedtoidentifytheradioactivenuclidesinenvironmentviacharacteristicgammaraysbyusingthehigh-resolutionhigh-puritygermaniumdetectors.Inthispaper,anewlabexperimenttodeducetherelativeabundancesof40K,238U,and232ThinthesoilatBeihangShaheCampusisreported,whichisdonebyusingtheircharacteristicgammaraysandsuccessivedecays.Theresultsareconsistentwiththepreviousdatameasuredin1985.Keywords:environmentalbackgroundradiation;high-puritygermaniumdetector;sequentialdecaylaw。
高纯锗γ谱仪对放射性标准土壤的探测效率刻度
Ke r s r d o c i e s a d r o l m a t r H P e e t r e f in y a i r t n; y wo d : a i a tv t n a d s i te ; Ge d t c o ; f i e c c l a i c b o
原子 能科 学技 术
第 4 卷 0
用 ” 、 n Mn和 K。测 量用 的标 准土壤 物 Z 、 ” 质从 国防科 学技 术工 业委 员会 放 射性 计量 一 级 站购买 。在 标准 土壤 物质 巾加 入 各种 核 素 的 比
1 实 验 测 量
1 1 标 准物 质与 放 射性核 素 的选 择 .
实验 中应 考 虑探 测 器对 低 能 、 中能 和高 能 峰 的合理 选 择 , 以使 测 量 结 果 更 具 代 表 性 。因 此 , 选 择 适 宜 的 放 射性 核 素 加 到 土 壤 标 准 物 需 质 中 低 能 放 射 性 核 素 选 择”C 、 C ] o d和 弘 A 中 能 核 素 选 用船 R 、 B , 能 核 素 选 m, 。 a a 高
摘 要 : 过 测 量 放 在 样 品 盒 内 压实 后 8个 不 同 高 度 的 土壤 标 准 物 质 , 到 高 纯 锗 谱 仪 的 射 线 能 量 一 通 得 效 牢 曲线 , 用 蒙 特 卡 罗 程 序 MCN 【进 行 相 应 计 算 。 结 果 表 明 , 际 测 量 值 与 蒙 特 卡 罗 方 法 计 算 值 并 P 4: 实
高纯锗 谱 仪对 放射 性标 准 土壤 的探 测效 率刻 度
马国 王 梁 李 学 , 海鹏 , 勇 , 咏
(. 京 市 辐 射 安 令 技 术 中 心 , 京 10 8 ;. 同 原 子 能 科 学 研 究 院 ,匕 1北 北 00 9 2 中 』 京 1 2 1 ) 0 4 3
粒子探测枝术
高纯锗探测器的调研报告摘要:本文先介绍半导体探测器,介绍半导体探测的分类,再引入高纯锗探测器,介绍了其工作原理及其发展,并对高纯锗探测器进行了展望。
关键词:半导体探测器,高纯锗,探测效率,γ能谱仪0 前言锗存在于煤矿、铁矿及若干银矿、铜矿、锌矿中,从煤和上述矿石冶炼时所得烟道灰回收而得。
锗性质比较稳定,在空气中不被氧化,与水、盐酸、稀硫酸也不反应。
高纯度锗是从高纯度的氧化锗还原,再经区域熔炼提纯而得,最常用在半导体之中;掺有微量特定杂质的锗单晶,用来制造晶体管、整流器等;锗的化合物用于制造荧光板和各种高折光率的玻璃。
半导体探测器是以半导体材料为探测介质的辐射探测器。
最通用的半导体材料是锗和硅,其基本原理与气体电离室相类似,故又称固体电离室。
半导体近测器有能量分辨率高、空间分辨高,时间响应快、线性范围宽等优点。
半导体探测器分为PN结型、锂漂移型、高纯锗、全耗尽型、化合物等类型,而高纯锗探测器可用于测量γ射线和X射线,具有较高的能量分辨、高探测效率和较大的射线能量探测范围,因些在各类物理量测量中应用广泛,高纯锗探测器的关键技术指标包括能量分辨率和探测效率,其中探测效率影响物理测量结果的准确度,因些研究探测效率已经引起人们广泛关注[1]。
以下先介绍半导体探测器,再引出高纯锗探测器。
1 半导体探测器1.1 半导体探测器的发展自从60年代有商品生产的半导体探测器以后,这种探测器得到了迅速的发展,它的工作原理类似于气体电离室,而探测介质是半导体材料,这的主要优点是:(1)电离辐射在半导体介质中产生一对电子空穴对平均所需能时大约为在气体中产生一对离子对所需能量的十公之一,妈同样能量的带电粒子在半导体中产生的离子对数要比在气体中产生的约多一个量级,因而电荷安生的相对统计涨落也就小得多,所以半导体探测器的能量分辨率很高。
(2)带电粒子在半导体中形成的电离密度要比在一个大气压的气体中形成的高,所以当测高能电子或γ光子时半导体探测器的尺寸比气体探测器小得多,因1而可以制成高空间分辨和快时间响应的探测器。
高纯锗的生产工艺及其性能研究
高纯锗的生产工艺及其性能研究高纯锗是一种重要的半导体材料,其在医疗、通讯、航空等领域有广泛应用。
其制备过程复杂,需要采用精细的生产工艺。
本文旨在深入探讨高纯锗的生产工艺及其性能研究。
一、高纯锗的生产工艺高纯锗的制备主要分为化学法和物理法两种。
化学法是通过气相或液相沉积的方法制备高纯锗的过程,其工艺复杂、效率低,但产品纯度高。
物理法则是通过熔融法或气相传输法制备高纯锗,其工艺简单,但产品纯度较低。
其中,熔融法生产高纯锗是目前应用最为广泛的一种方法。
其主要原理是通过电弧熔炼法制备高纯度锗,然后通过晶体生长法制备晶粒纯度高达99.999%以上的高纯锗。
高纯度锗的晶体结构和电学性能都与硅类似,可以用于晶振、半导体器件等领域,且具有很好的光电性能。
二、高纯锗的性能研究高纯锗的性能研究主要涉及其热电性能和光电性能。
热电性能研究表明,高纯锗具有很好的热电性能,能够在高温和弱磁场下产生热电效应。
其热电效应系数比普通半导体材料高出很多,因此常被用于热电转换器件中,如太阳能电池、热电制冷和热电发电等。
此外,高纯锗具有良好的温度稳定性,能够在宽温度范围内保持良好的电学性能。
光电性能研究表明,高纯锗具有很好的光电性能,其光感应的过程和硅类似。
其带隙较小、吸收截面大,能够有效地吸收太阳光,因此常被用于太阳能电池和红外探测器等领域。
此外,高纯锗还具有很好的光放大特性,可以应用于光学放大器、激光器等领域。
三、结论本文全面分析了高纯锗的生产工艺及其性能研究。
高纯锗作为一种半导体材料,具有广泛的应用前景。
随着生产工艺的不断发展和完善,高纯锗的品种、规格和质量将得到进一步提高,其应用范围将进一步扩大。
BE3830γ能 谱使用指南
BE3830γ能谱使用指南我室有宽能γ能谱仪系统一套,可检测能量在10keV-2.8MeV范围内的γ射线。
该测量系统由美国堪培拉公司的BE3830型高纯锗探测器、DSA-1000型谱仪(堪培拉公司)、747型铅室(堪培拉公司)和计算机组成。
下面将γ能谱的操作步骤和注意事项叙述如下:一、操作步骤1、接通电脑和DSA-1000谱仪的电源后,点击桌面或程序中“Gamma Acquisition+ Analysis”,打开Genie2k测量软件,得到如图1的界面。
点击左上方的“Datasource”得到图2界面,选择“detector”打开探测器。
2、点击工具栏“MCA”菜单中“Adjust”命令,检查探测器高压(HV)、放大增益(Grain)、极零(Pole Zero)等参数是否设置正常。
3、探测器、谱仪连接和显示正常,探测器设置正常后,点击工具栏上方“minimizethe Report Window”和左侧“expand on”将测量窗口放大并分上下两栏。
4、仪器设置好后,将盛有待测样品的液闪管用塑料指套套好后,轻轻放入测量盒中央,盖好盖后,压下铅室手柄,逆时针打开铅室盖,将测量盒置于探头正上方,顺时针关上铅室盖,抬起手柄后,准备测量。
5、点击左上方“start”按钮,开始测量样品γ计数,测量过程中将下栏中的长方形框移动至出峰位置,调节长方形的长和高以便观测上栏中测量结果。
6、监测栏上方显示光标所在处对应能量和样品测量时间,分别移动“左右臂”光标至待测峰两侧,轻敲键盘上“Insert”键标红。
如需同时监测几个特征峰,可通过左侧工具栏“ROI Index”中“-”、“+”键切换。
7、点击左下方“Marker Info”工具栏中的“Next”或“Prev”,记录样品的死时间“Dead time”、“Area”和净计数率“Net CPS”。
8、测量完毕后,点击“File”命令中的“Save as”保存谱图后,打开铅室、取出样品盒,将液闪管置于样品架中,尽量减少样品在测量室的停留时间。
辐射探测器用高纯锗单晶技术研究
电 子 工 业 专 用 设 备
材 料 制备 工艺 与 设 备
辐射探 测器 用高纯锗 单 晶技术研 究
刘 锋, 耿博耘 , 焕鹏 韩
( 国 电 子科 技 集 团第 四十 六 研 究所 , 津 3 0 2 ) 中 天 0 2 0
摘 要 :高纯锗 单 晶 可 以用作 制备 x射 线辐射 探 测 器 。 绍 了锗 辐射 探 测 器 的研 究现状 与 结构 , 介 论 述 了辐 射探 测 器对 高纯锗 单 晶的 净杂 质 浓度 、 位错 方 面的要 求 。 绍 了 目前 高 纯锗 生长 主要 的 介
d tco sr q i me to l ap rt e a im ige c s la o tte n ti u i o c nrt n ee tr e u r n n ut -u i g r nu sn l r t b u h e mp rt c n e tai e r y m y a y o
( h 6 R sac stt o E C, i j 0 2 0 C ia T e4 eerhI tue f T Ta i 3 0 2 , hn ) ni C nn
Ab t ac :Th lr - rt e ma u sn l r sa sus d t k r y r da i n d t c o s sr t e u tapu i g r nim i g e c y tl i e o ma e X—a a ito ee t r .Th s y i a tc e d s rb s t tt s a d tu t r o e a i ril e c i e he sa n sr c e f g r num a i to e e t r , a d s u s s a ito u u m r d a i n d tc o s nd ic s e r d a in
