对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水样中的水合肼-论文

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分光光度法测定水合肼分析方法的优化性研究

分光光度法测定水合肼分析方法的优化性研究邢书才; 杨永; 岳亚萍【期刊名称】《《应用化工》》【年(卷),期】2019(048)010【总页数】4页(P2521-2524)【关键词】水合肼; 分光光度法; 测定条件【作者】邢书才; 杨永; 岳亚萍【作者单位】环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029【正文语种】中文【中图分类】TQ132.4+7; X832《水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(HJ 674—2013)[1]，是现行实施的标准分析方法。

在实际应用中，发现该方法在测定下限、测定范围，校准曲线的设置，被测样品取样方式的科学性等方面存在问题，影响应用测定的质量。

以往相关测定实验研究，主要为分析方法的应用和不确定度评定等方面[2-8]，少有涉及测定方法及其问题改进性研究方面的报道。

针对水中水合肼测定分光光度法中存在的问题，本工作按照光谱分析的技术要求，对校准曲线进行优化性配置，拓宽了测定范围，在实验取样方式等方面改良，对显色条件重新研究和选择，纠正了有悖计量规则的取样方式，提升了技术指标。

1 实验部分1.1 试剂与仪器盐酸(ρ=1.19 g/mL)、乙醇、对二甲氨基苯甲醛、硫酸肼均为分析纯。

Cary 300 UV-Vis型分光光度计；MS204TS型电子天平。

1.2 溶液配制分别配制0.12，0.6 mol/L的盐酸溶液。

1.2.1 对二甲氨基苯甲醛溶液(18.2 g/L) 取4.0 g对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL乙醇中，加入浓盐酸20 mL后混匀。

1.2.2 肼标准贮备液(以肼计100 mg/L) 称取0.203 0 g硫酸肼于小烧杯，用5 mL 浓盐酸溶解后移入500 mL容量瓶，以纯水定至标线混匀。

1.2.3 肼标准使用液以肼标准贮备液逐步稀释配成1.00，0.20 mg/L。

1.3 实验方法1.3.1 原测定方法1.3.1.1 制备校准曲线取5支50 mL具塞比色管，分别加入肼标准溶液(1.00mg/L)0，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00 mL，用0.12 mol/L的盐酸定至50 mL，准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液10.0 mL后混匀，放置20 min后用50 mm 比色皿，以水为参比，在458 nm 波长处测量吸光度，绘制校准曲线。

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中肼

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中肼
孙宏;姜维功;杨清平;于洪冰;刘静秋
【期刊名称】《环境科学》
【年(卷),期】1995(16)1
【摘要】肼与对二甲氨基苯甲醛在酸性条件下反应，生成黄色对二甲氨苄连氮。

在１．００—０．００２ｍｇ／Ｌ范围内，反应物浓度与颜色成正比，最大吸收波长４５８ｕｍ。

利用该原理可以测定水质中肼的含量。

方法简便，灵敏度高，干扰物质少。

经８个实验室对０．１００、０．５００、０．８００ｍｇ／Ｌ肼标准溶液的验证，实验室内标准偏差３．７％、０．９％、０．６％。

实验室间相对偏差４．４％、１．３％、０．９％。

回收率为８８％－１１０％。

能满足水和废水中肼测定的要求。

【总页数】4页(P74-77)
【关键词】对二甲氨基苯;甲醛;分光光度法;联氨
【作者】孙宏;姜维功;杨清平;于洪冰;刘静秋
【作者单位】本溪市环境保护监测站,丹东市环境保护科学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定地表水中的水合肼 [J], 唐静;韦崛;梁建聪
2.对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼 [J], 郑筠
3.对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼 [J], 黄岭;李叙柏
4.对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼的方法初探 [J], 任红萍;宋蓓
5.水中水合肼测定方法改进——对二甲氨基苯甲醛的分光光度法 [J], 华蕾;董淑英;袁玉璐
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对二甲氨基苯甲醛分光光度法检测水中水合肼的方法研究及其应用

次数
1
2
3
4
5
6
7
空白吸光 0.013 0.014
度 A0
0.013
0.014 0.015 0.013 0.014
检出限的测定公式是根据生活饮用水卫生标准（GB/T
5750-2006）[7]，计算公式如下；
DL 为本方法的检出限；Swb 为空白平行测定的标准偏差；当自由度 f 为 6 时，t 值为 1.943；空白平行测定的标准偏差为 0.000756；本方法的检出限为 0.004mg/L 小于 0.005mg/L，因此本方法检出限是合格的。
表 4 水源水中水合肼的浓度
名称
A
B
C
D
E
F
浓度（mg/L）＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005
3 结语
从以上的检测结果可看出，在本实验室检测条件下，采用对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定生活饮用水及水源水中的水合肼，其标准曲线具有良好的线性，相对标准偏差、加标回收率等都获得较好结果，且本方法非常方便、简洁、不需要复杂的前处理，因此能有效检测饮用水及水源水中水合肼的含量。
溶液。
1.3 步骤（1）在 25mL 具塞比色管中加入 10.0mL 酸化水样。（2）另外准备 8 支比色管，分别移取 0、0.10、0.20、0.50、
1.00、2.00、4.00、8.00mL 肼标准使用液，加蒸馏水至 10mL，再加入对二甲氨基苯甲醛溶液 5mL，最后加蒸馏水稀释至 25mL 标线，混匀、放置 20min 后，用 3cm 的比色皿于 458nm 波长处测定其吸光度。以肼的质量浓度为横坐标，其吸光度作为纵坐标，

《水质水合肼的测定分光光度法》

水质水合肼的测定分光光度法1.1范围本标准规定了用对二甲基苯甲醛直接分光光度法测定生活饮用水及其水源中的水合肼。

本法适用于生活饮用水及其水源中水合肼的测定。

本法的最低检出限为0.05 ug（以肼计），若取水样10mL测定，则最低检出质量浓度为0.005mg/L（以肼计）。

1.2原理在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基甲醛作用，生成黄色醌式结构的对二甲氨基苄连氮，比色定量。

1.3试剂和材料1.3.1盐酸溶液（1+11）1.3.2对二氨基苯甲醛溶液，称样4.0g对二甲氨基甲醛溶于200mL乙醇溶液（1+9）中，加入盐酸20mL，储与棕色瓶中，常温可保存1个月。

1.3.3肼标准溶液[ρ（N2H4）=100ug/mL]:准确称取0.3280g盐酸肼，用少量纯水溶解后，加83mL盐酸，转入1000mL容量瓶中用纯水定容。

临用前用盐酸（1.3.1）稀释为ρ（N 2H4）=1.00ug/mL1.4仪器1.4.1分光光度计1.4.2具塞比色管：25mL1.5水样保存在1L水样中加入91mL盐酸使酸度为1mol/L，于冰箱中保存10天，肼的浓度无变化。

1.6分析步骤1.6.1吸取酸化水样10.0mL于25mL具塞比色管中。

1.6.2另取8支比色管，分别加入肼标准使用液0,0.05,0.10,0.25,0.50,1.00,2.00和4.00mL，用盐酸（1.3.1）稀释至10.0mL。

1.6.3向水样及标准管内加入5.0mL对二甲氨基甲醛（1.3.2），混匀。

20min后于460nm波长。

用3cm比色皿，以空白作为参比，测定吸光度。

1.6.4绘制标准曲线，从曲线上查得水样中肼的质量。

1.7计算ρ（N2H4·H2O）=（m×1.56）／V式中ρ（N2H4·H2O）----水样中水合肼（以N2H4·H2O计）的质量浓度，单位为mg/L m ----从标准曲线上查得水样中肼的质量，单位为ugV ----水样体积，单位为mL1.56 ----1mol肼（N2H4）相当于1mol水合肼(N2H4·H2O)的质量换算系数。

水合肼测定cankao

肼是强还原剂，对眼睛有刺激作用，能引起延迟性发炎，对皮肤和粘膜也有强烈的腐蚀作用。
在火箭推进剂的各项作业过程中,由于跑、冒、滴、漏以及突发事故等原因, 对大气、水体、土壤和植被等环境介质造成污染。因此, 加强对肼、甲基肼、偏二甲基肼以及它们混合物的分析检测技术研究, 适时对标准方法进行修改，对于控制环境污染, 保障人员的健康和安全均具有十分重要的意义。
3
4 标准制修订的基本原则和技术路线 4.1 标准制（修）订的基本原则
（1）方法的检出限和测定范围满足相关环保标准和环保工作的要求；（2）方法准确可靠，满足各项方法特性指标的要求；（3）方法具有普遍适用性，易于推广使用。本项目组在文献调研和实验验证的基础上，对GB/T 14375-1993 和GB/T 15507-1995进行了修订。
附件二十一：
《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》编制说明
（征求意见稿）
《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》标准编制组 2009 年 7 月
目录 1 项目背景....................................................................................................................................2
据项目组文献查阅结果，ISO 国际标准化组织未发布相关标准方法。美国国家职业安全与卫生研究院方法 NISOH 3503（1994）规定了用于测定环境空气中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法；NISOH 3510（1994），NISOH 3515（1994）规定了用于环境空气中甲基肼、二甲基肼测定的磷钼酸分光光度法。美国 EPA 无相关标准分析方法。

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水样中的水合肼

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水样中的水合肼郭晋君;宋蓓【摘要】在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，用光度法可测定其中水合肼的含量。

并分别对高、低浓度水合肼进行了测定。

%Hydrazine react with p-Dimethylaminobenzaldehyde to form p-Dimethylaminobenzalazine under acidic conditions in water,then the content of Hydrazine Hydrate can be determinated by spectrophotomet-ric method. At the same time, we determinate the Hydrazine Hydrate ofthe high and the low concentra-tion.【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2014(000)017【总页数】2页(P90-91)【关键词】水合肼;对二甲氨基苯甲醛分光光度法;测定【作者】郭晋君;宋蓓【作者单位】陕西省环境监测中心站，陕西西安710054;陕西省环境监测中心站，陕西西安 710054【正文语种】中文【中图分类】O657.3水合肼又称水合联氨，属于高度类物质，具有强碱性和吸湿特性，遇明火、高热可燃。

水合肼液体以二聚物的形式存在，与水和乙醇混溶，而不溶于乙醚和氯仿，可经过皮肤、吸食进入人体，对人体造成伤害。

现场应急监测方法是检测管法，实验室监测方法有比色法、化学发光法、荧光法、离子色谱法、流动注射化学发光法、液相色谱法等［1-2］。

笔者应用对二甲氨基苯甲醛分光光度法，对水样中的水合肼进行测定，现将相关试验情况介绍如下：适用于水和工业废水中肼的测定。

在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，形成黄色醌式化合物，在458nm波长处测量吸光度，在一定浓度范围内吸光度与肼的含量成正比［3］。

饮用水源水中水合肼测定的注意事项及解决方法

饮用水源水中水合肼测定的注意事项及解决方法
杨文武
（泰州市环境监测中心站，江苏泰州
摘
２５０）２３０
要：国标法（ＢＴ５５．— ２Ｏ）的二甲氨基苯甲醛分光光度法测定饮用水源水中水合肼进行了深入研究，时对Ｇ／７０８０６中同
ＮｏｅｎｏｖｎｇＭｅｈｏｓｆｈｅＤｅｅｍｉｔｏｆＨｙａｉｙａｅｉｒｎｋｎｇＳｕｒｅｔｓａｄＳｌｉｔｄｏｒｔｔｒｎａｉｎｏｄｒｚｎｅＨｄｒｔｎＤｉｉｏｃ
ｔｎｓｈａｅｂｅｐｃｆｅｕｒｎｈｎｉｅｐｏｅｓｏｄａｉｅｈｄｒｔｅｅｍｉａｉｎ．Ｏｎｔｅｂａｉｆｓａｄａｄａａｙｉａｅｈｓ，ｉｖｅｎｓｅｉｄｄｉｇｔｅｅｔｒｒｃｓｆｈｙｒｚｎｙａｅｄｔｒｎｔｏｏｉｈｓｓｏｔｎｒｎｌｔｃｌｍｔｏｄｗｅｃｓｈｅｑｕｌｆｅｈｏｅｔａｉｄ，ｌｔｓｒｄｕｅｎａａｙｉａ — ｂｖｅｇｎｔｏｒｇａｅｔｅａｉｔｆｗａｅａｐｅｏ１ｍｏ／Ｌ．Ｔｈｅｉｔｒｉａｅｔｐｏｃｄａｄｎｌｔｃｌａｏｅｒａｅｓｔｅｕｌｔｈｃｄｉｏｔｒｓｍｌｓｔｌｙｎｅ — ｆｒｎｅｆｃｏｓｏｕｒｉｔｔｏｌｒｗｅｅｃｒｅｔｄａｌｍｉｔｄｃｒｅｔｙ．Ｔｈｅａｉｏａｉｒｅｏｒｍｏｅｔｅｉｔｒｅｅｅｏｅｅｅａｔｒｆｔｂｄｉｗｉｈｃｏｒｏｒｃｅｎｄｅｉｎａｅｏｃｌｙｍｎｃｄｗｅｅｕｓｄｔｅｖｈｎｅｆｒｎｃｆ

《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》

《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》编制说明（征求意见稿）《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》标准编制组2009年7月1目录 1 项目背景....................................................................................................................................2 1.1 任务来源................................................................................................................................2 1.2工作过程................................................................................................................................2 2 标准制修订的必要性分析........................................................................................................2 2.1 肼、一甲基肼的环境危害....................................................................................................2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.........................................................................................2 2.3 肼、一甲基肼分析方法的最新进展.....................................................................................3 3 国内外相关分析方法研究........................................................................................................3 3.1 主要国家、地区、国际组织及国内相关分析方法研究.....................................................3 4 标准制修订的基本原则和技术路线........................................................................................4 4.1标准制（修）订的基本原则 (4)4.2 标准制修订的技术路线........................................................................................................4 5 方法验证....................................................................................................................................5 2.1 方法验证方案........................................................................................................................5 2.2 方法验证实验结果................................................................................................................5 6 标准主要技术内容修订部分解释............................................................................................8 7 相关分析方法标准比较..........................................................................................................10 2《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》编制说明1 项目背景 1.1 任务来源根据国家质检总局检财函2006909号《关于下达2006年第一批国家标准制修订项目经费的通知》和国家质检总局检财函2007971号《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》，国家环境保护总局科技标准司向中日友好环境保护中心下达了将两个标准“GB/T 14375-1993《水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》”和“GB/T 15507-1995《水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》”修订后整合为一个标准的任务书，项目编号为1201。

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方法检出限为０．０２ｍｇ／Ｌ。
ｖ一水样体积，ｍＬ；１．５６ —１ｍｏｌ肼（Ｎ：Ｈ）相当于１ｍｏｌ水合肼（Ｎ：Ｈ・Ｈ：Ｏ）的质量换算系数。
６结论
由本次实验可以看出，不论是地表水、地下水中含量
（４）氨基磺酸氨或氨基磺酸溶液：ｐ＝５．０ｍｇ／ｍＬ。（５）肼标准
作者简介：郭晋君（１９８３－），女，硕士，工程师，从事环境监测工作。收稿日期：２０１４ — ０８ — ２８
图１低浓度标准曲线
２Ｏ卷１７期
表２准确度检验
为参比，测定吸光度。绘制标准曲线，从曲线上查的水样
中肼的质量（图２）。
ｍｇ／Ｌ
力学
图２高浓度标准曲线
４．２．２样品测定
取水样于２５ｍＬ干燥的具塞比色管中，
５结果计算
样品中水合肼含量ｐ（ｍｇ／Ｌ）按下式计算：
水合肼又称水合联氨，属于高度类物质，具有强碱性
和吸湿特性，遇明火、高热可燃。水合肼液体以二聚物的形式存在，与水和乙醇混溶，而不溶于乙醚和氯仿，可经过皮肤、吸食进入人体，对人体造成伤害。现场应急监测方法是检测管法，实验室监测方法有比色法、化学发光法、荧光法、离子色谱法、流动注射化学发光法、液相色谱法等“ 。笔者应用对二甲氨基苯甲醛分光光度法，对水样中的水合肼进行测定，现将相关试验情况介绍如下：
量，ｇ；
法标准制修订技术导则，以扣除空白值后０．０１０吸光度所对应的浓度值定为该方法的检出限。将Ｏ．０１０代入标准曲线方程ｙ＝０．０８６４ｘ一０．００５６计算得出当取样量为５０ｍＬ时，本方法检出限为０．００６ｍｇ／Ｌ。将０．０１０代人标准曲线方程ｙ＝０．０６３３ｘ一０．００７５计算得出当取样量为２５ｍＬ时，本
郭晋君等
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水样中的水合肼
９１
４．１．２样品测定
们７６ ¨ Ｓ ● ¨ ３ ¨ ２ｌ ¨ Ｄｏｌ ¨ 取水样于５０ｍＬ干燥的具塞比色管中，
小心滴加水样至５０ｍＬ标线。加人１０．０ｍＬ对二甲氨基苯
液，混匀，放置２０ｍｉｎ。用５ｃｍ比色皿于４５８ｎｍ波长处以
２方法原理
在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作
用，生成对二甲氨基苄连氮，形成黄色醌式化合物，在４５８ｎｍ波长处测量吸光度，在一定浓度范围内吸光度与
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＨｙｄｒａｚｉｎｅＨｙｄｒａｔｅｉｎＷａｔｅｒｂｙＰ ‘ ‘ ｒｉｃＭｅｔｈｏｄ
ＧｕｏＪｉｎｊｕｎｅｔａｉ．
（ＳｈａａｎｘｉＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｒａｌＳｔａｔｉｏｎ，Ｘｉ＂ａｎ７１００５４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＨｙｄｒａｚｉｎｅｒｅａｃｔｗｉｔｈＰ —Ｄｉｍｅｔｈｙ１ａｍｉｎ０ｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｔｏｆｏｒｍＰ — Ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏｂｅｎｚａｌａｚｉｎｅｕｎｄｅｒ
甲醛溶液，混匀。２０ａｒｉｎ后用５ｃｍ比色皿于４５８ｎｍ波长处
以蒸馏水为参比，测量吸光度。４．２高浓度肼的测定４．２．１校准取５支５０ｍＬ具塞比色管，分别加入肼标准
使用溶液０、２．００、４．００、６．００、８．００、１０．００ｍＬ，用盐酸溶液稀释至２５ｍＬ标线，加入５．０ｍＬ对二甲氨基苯甲醛溶液，混
４．４精密度检验
对自制样品的浓度值进行测定，分别
表１精密度检验
较低的水合肼，还是工业中含量较高的水合肼应用，应用
对二甲氨基苯甲醛测定方法准确度较高、精密度好，且操作简单，实用性强。
参考文献
［１］张晓嫒，雷和稳．微量肼含量的测定［Ｊ］＿河北化工，２００７，３０（８）：
１．ＯＯｍｇ／Ｌ］：吸取１０．ＯｍＬ肼标准贮备液于１Ｏ００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线备用。也可用有证标准样品。
４操作步骤
４．１地表水、地下水中肼的测定
１适用范围
适用于水和工业废水中肼的测定。
安徽农学通报，ＡｎｈｕｉＡ．Ｓｃｉ．Ｂｕｌ１．２０１４，２０（１７）
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水样中的水合肼
郭晋君宋蓓
７１００５４）
（陕西省环境监测中心站，陕西西安
摘
要：在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，用光度法可测定其中
瓶备用。（２）乙醇（９５％）。（３）对二甲氨基苯甲醛溶液
（１８．２ｇ／Ｌ）：称取４．０ｇ对二甲氨基苯甲醛溶于２００ｍＬ９５％￣醇溶液和２０．０ｍＬ盐酸（ｐ＝１．１９ｇ／ｍＬ）中，储于棕色瓶中。
方法［Ｍ］Ｅ京：中国环境科学出版社，２００９．
（责编：张宏民）
贮备溶液［ｐ（Ｎ：Ｈ）＝ｌＯＯｍｇ／Ｌ］：准确称取０．３２８０ｇ硫酸肼（ＮＨＨ：ｓ０）于烧杯中，加入盐酸（ｐ＝１．１９ｇ／ｍＬ）１０．０ｍＬ溶
解，定量移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线备用。也可用有证标准样品。（６）肼标准使用液：［Ｐ（ＮＨ）＝
ｐ（Ｎ：Ｈ可根据需要
取水样１．０ｍＬ、５．０ｍＬ或１０．０ｍＬ，然后用盐酸溶液稀释至
２５ｍＬ。加入５．０ｍＬ对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。２０ｍｉｎ后用ｌｃｍ比色皿于４５８ｎｍ波长处以蒸馏水为参比，测量
ｔｉｏｎ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨｙｄｒａｚｉｎｅＨｙｄｒａｔｅ；ｐ — Ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ；Ｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎ
７７－７８．
选取２．５５ｍｇ／Ｌ、０．５６５ｍｇ／Ｌ，平行测定６次，结果见表１。
［２］张晓林，张秀英，普连胜．污染水中水合肼的紫外分光光度测定法
［Ｊ］．中国环境监测，１９９３，９（５）：１０－１１．［３］江苏省环境监测中心．地表水环境质量８Ｏ个特定项目监测分析
吸光度。
式中：Ｐ（Ｎ：Ｈ・Ｈ。Ｏ）一水样中水合肼（以Ｎ：Ｈ・Ｈ：Ｏ
计）质量浓度，ｍｇ／Ｌ。
４．３检出限的计算
根据ＨＪ１６８ — ２０１０环境监测分析方
ｍ一从标准曲线上查的水样中肼（以ＮＨ计）的质
水合肼的含量。并分别对高、低浓度水合肼进行了测定。
关键词：水合肼；对二甲氨基苯甲醛分光光度法；测定
中图分类号
０６５７．３
文献标识码
Ｂ
文章编号１００７ — ７７３１（２０１４）１７ — ９０ — ０２
４．１．１校准取５支５０ｍＬ具塞比色管，分别加入肼标准使用溶液０、０．０５、０．５０、１．００、１．５０、２．００、３．００ｍＬ，用盐酸溶液稀释至５０ｍＬ标线，加入１０．０ｍＬ对二甲氨基苯甲醛溶
ａｃｉｄｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｉｎｗａｔｅｒ，ｔｈｅｎｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＨｙｄｒａｚｉｎｅＨｙｄｒａｔｅｃａｎｂｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｅｄｂｙｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔ・ｉｃｒｍｅｔｈｏｄ．Ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｗｅｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｅｔｈｅＨｙｄｒａｚｉｎｅＨｙｄｒａｔｅｏｆｔｈｅｈｉｌｇｈａｎｄｔｈｅｌｏｗｃｏｎｃｅｎｔｒａ－