第七章 食品中酸类物质的测定
食品中亚硝酸盐的测定
（一）亚硝酸盐的测定
原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐 与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色 染料，与标准比较定量。 试剂 1 亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀 释至1000mL。 2 乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌，加30mL冰乙酸溶于水， 并稀释至1000mL。 3 饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷 却后备用。
（二）硝酸盐测定—镉柱法
原理
• 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其
中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下 ，亚硝酸根与对氨苯基磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二 胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去 亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
（二）硝酸盐测定—镉柱法
1 氨缓冲溶液(pH9.6～9.7)：量取20 mL盐酸.加50 mL水，混 匀后加50 mL氨水，再加水稀释至1 000 mL，混匀。
• 井水中含有亚硝酸盐，据报道广东一村庄受井水中亚硝酸盐危
害几十年，男人寿命不足40岁，经化验结果表明亚硝酸盐含 量大大超过国家标准。
• 亚硝酸盐在食品生产中作为食品添加剂使用，用作发色剂和防
腐剂，允许用于肉及肉制品的生产加工中，其作用是使得肉与 肉制品呈现良好的色泽。
1.农产品中硝酸盐来源
• 化肥：硝酸铵、硝酸钙、硝酸钾、硝酸钠和尿素等； • 生活污水、生活垃圾与人畜粪便：1公斤垃圾粪便堆肥在自然
够容纳 2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充 分混匀直到使试样均一化。
• 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使
试样充分混匀。
• 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中
食品中日光棕榈酸的检测方法及其应用
食品中日光棕榈酸的检测方法及其应用 随着人们生活水平的提高，食品安全问题受到了越来越多的关注。日光棕榈酸（Glycidol, GES）是一种致癌物质，已经被国际癌症研究机构（IARC）列为2A类致癌物（可能对人类有致癌风险）。因此，对于食品中的日光棕榈酸进行检测显得尤为重要。本文将介绍目前常用的几种食品中日光棕榈酸的检测方法以及它们的应用。
一、气相色谱法 气相色谱法是目前国际上最常用的日光棕榈酸检测方法之一。其原理是采用气相色谱仪将样品中的日光棕榈酸分离出来，再通过荧光检测器进行检测。这种方法具有灵敏度高，可靠性强的特点，适用于各种类型的食品。
气相色谱法的检测结果通常用ppb（亿分之一）或者μg/kg来表示。研究表明，肉制品、海产品、饮料等食品中均有可能存在日光棕榈酸。其中，酱油、植物油以及油炸食品中的日光棕榈酸含量较高。
二、液相色谱法 液相色谱法（HPLC）是一种高效液相色谱检测方法，其原理是分离样品并通过检测器检测目标成分。相比于气相色谱法，液相色谱法对样品的前处理要求较高，但对于食品中日光棕榈酸的测定也比较适用。
液相色谱法通常采用的是紫外或荧光探测器，检测结果可以用ppb或μg/kg来表示。该方法适用于测定酱油、饼干、调和油等各种食品中的日光棕榈酸含量。
三、高效毛细管电泳法（HTP-CE） 高效毛细管电泳法是一种新型的分离检测技术，采用电场对目标化合物进行分离，与传统的HPLC法相比，具有分离效率高、试剂量小、检测速度快等显著优势。 HTP-CE法通常采用紫外或荧光探测器，可以直接测定样品中的日光棕榈酸，不需要复杂的前处理过程。与HPLC和气相色谱法相比，HTP-CE法的检测灵敏度更高，而且对于样品的种类没有限制。在食品安全监测中，该方法也逐渐得到了应用。
四、应用前景 食品中日光棕榈酸是一种难以避免的食品添加剂，但过高的摄入会对人体健康产生危害。因此，对于食品中日光棕榈酸的检测显得尤为重要。当前，各种检测方法已经得到了广泛应用，同时也为食品安全监测提供了技术支持。
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项吴惠丽【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)021【总页数】1页(P79-79)【作者】吴惠丽【作者单位】焉耆回族自治县质量与计量检测所【正文语种】中文食品试样酸化后，利用苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的性质，用乙醚将食品中的苯甲酸、山梨酸提取出来，在气相色谱仪上进行分离测定，根据标准曲线求出食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾的含量。
乙醚：不含过氧化物；石油醚：沸程30～60 ℃；盐酸；无水硫酸钠；盐酸（1∶1）：量取100 mL水，一边摇动，一边缓缓加入100 mL盐酸，混匀，冷却至室温备用。
氯化钠酸性溶液（40 g/L）：称取4.0 g氯化钠，加水溶解，并定容至100 mL，然后加数滴盐酸（1∶1）酸化。
色谱柱：固定液AT添加剂玻璃毛细柱，柱长15 m，内径0.53 mm，液膜厚度：1.00 μm；柱温：150 ℃、汽化温度：250 ℃、检测温度260 ℃。
苯甲酸、山梨酸溶液标准物质食品防腐剂苯甲酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
食品防腐剂山梨酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
制备苯甲酸、山梨酸混合标准使用液分别准确吸取0.4 mL苯甲酸溶液标准物质和0.4 mL山梨酸溶液标准物质混合置于1个10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释至刻度，此标准混合使用液含苯甲酸或山梨酸为40 μg/mL。
以此类推，再分别准确吸取0.8、1.2、1.6、2.0 mL和2.4 mL苯甲酸溶液标准物质和山梨酸溶液标准物质，混合后置于一组10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释并定容至刻度，混匀备用。
盖好瓶塞，防止溶剂挥发造成浓度变化，同时控制实验室温度为20 ℃。
此标准混合使用液系列中，苯甲酸或山梨酸的浓度分别为40、80、 120、160、200μg/mL和240μg/mL。
食品分析思考题.
食品分析思考题第一章绪论1.作为食品分析工作者应具备哪些方面的知识？2.要想得到正确的分析结果，需要正确实施哪些步骤？3.选用合适的分析方法需要考虑哪些因素？比较国家标准、国际标准和国际先进标准之间的关系与有效性。
第二章食品样品的采集与处理1.采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？2.了解样品的分类及采样时应注意的问题。
3.为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？4.常用的样品预处理方法有哪些？各有什么优缺点？第三章食品的感官检验1.说明感官检验的特点，感官检验有哪些类型？2.简述感官检验实验室应有哪些功能和要求？3.如何选择、培训和考核感官检验评价员？感官检验评价员应具备哪些基本条件？4.常用的感官检验方法有哪几大类？各类方法的特点和适用范围是什么？5.举例说明各类感官检验方法的应用和数据处理方法。
第四章食品的物理检测法1.简述密度瓶法测定样液相对密度的基本原理？试说明密度瓶上的小帽起什么作用？2.密度计的表面如果有油污会给密度的测定带来怎样的影响？试用液体的表面张力作用原理进行分析。
3.简述阿贝折光仪利用反射光测定样液浓度的基本原理，试用其光路图表示之。
4.简述旋光法测定样液浓度的基本原理。
5.测定水及样液色度的意义。
6.黏度的测定方法有几种？各有什么特点？7.食品的物理性能主要包括哪些方面？举例说明食品物性的量化与食品分析的关系。
第五章水分和水分活度的测定1. 根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。
2.为什么要采用标准化的方法测定水分含量？3.在水分含量的分析中，采用真空干燥法比强制对流干燥法具有哪些优势。
4.在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多的挥发性成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器中硅胶已受潮。
食品中L_乳酸检测方法及其研究进展
乳酸作为 1种重要的有机酸广泛存在于生物体中, 是生物 体无氧糖代谢的重要产物。乳酸的分子量为 90. 08, 乳酸分子 含有不对称碳原子, 按其旋光性分为 D 乳酸、L 乳酸、D L乳酸 3种。L 乳酸是 1种较强的有机酸, 能与水互溶, 不易结晶, 当 浓度为 60% 以上时具有很强的吸湿性。L 乳酸可以在食品工 业上用作酸味剂和防腐剂, 与柠檬酸、苹果酸等实用酸相比具 有很强的竞争力 [1]。在美国, L乳酸用于软饮料方面, 在很大 程度上取代了柠檬酸、磷酸等; 在啤酒制造上, 美国禁止使用磷 酸调节 pH 值, 而全部改成 L 乳酸 [2] ; 在肉品加工方面, 猪牛 屠宰后, 胴体 经 乳酸 喷 淋可 有 效 降 低胴 体 上 微生 物 总 数 [ 3- 4] ; 乳酸是肌肉组织内的糖类代谢物质, 动物屠宰后肉 在低温成熟期间肌肉糖原经过无氧酵解生成乳酸, 从而造成 pH 值的下降 [ 5] 。乳酸的堆积量与 pH 值的下降程度呈正相 关 [ 6] 。乳酸大量生成会造成冷却肉保水性及嫩度不同程度 的下降[ 7], 与 PSE 肉、DFD肉的产生有密切关系。
V= A V / t
b。式中 V 为酶促反应速度 ( L
m ol/m in); A 为吸光度变化值; V 为反应液体积 ( m l); t 为时间变化值 (m in); 为摩尔吸收系数 ( L /mmol cm ); b为
BJS 201601食品中那非类物质的测定
附件1食品中那非类物质的测定BJS2016011 范围本方法规定了食品（含保健食品）中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于酒、咖啡、功能饮料、玛咖片、保健食品中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非含量的测定。
2 原理试样经乙懵提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。
3 试剂和材料注：水为GB"6682规定的…级水。
3.1 试剂3.1.1 乙月青（CH3CN）:色谱纯。
3.1.2 甲酸（CH2O2）：质谱级。
3.1.3 0.1%甲酸水溶液：取甲酸Im1用水稀释至I（X）Om1,用滤膜（3.4）过滤后备用。
3.1.40.1%甲酸乙晴溶液：取甲酸Im1用乙胎稀释至1000m1,用滤膜（3.4）过滤后备用。
1.2 标准品西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1,纯度≥98%°1.3 标准溶液配制1.3.1 标准储备液：分别称取西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非标准品（3.2）0.1g（精确至0.0001g）,用乙月青溶解，并转移至IOOm1容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1mg/m1。
贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。
1.3.2 混合标准系列工作液：分别准确吸取西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非标准储备液适量（33.1）,用乙胞将其稀释成含量分别为Ing/m1、2ng∕m1.5ng∕m1>10ng∕m1⅛2Ong∕m1的标准系列混合工作液。
食品添加剂的测定
2、 甜蜜素 环己基氨基磺酸钠 合成
NHSO3Na
白色粉末,溶于水,对热、光、空气、碱稳定,甜度为 蔗糖的 30倍。
3、阿力甜 Alitame 是一种以 L—天冬氨酸和 D— 丙氨酸组成的二肽酰胺,甜度比蔗糖高 2000—2900 倍,比糖精高 2—7倍,比甜蜜素高 50倍。
4、甜菊糖苷,甜叶菊中提取,可用于糖尿病人,甜度为 蔗糖的 200—300倍。
聚酰胺分离 展开剂：正丁醇＋氨水＋无水乙醇 7＋1＋2
异丙醇＋氨水＋无水乙醇 7＋1＋2 显色剂：溴甲酚紫溶液 0.4g/L
酚磺酞比色法
原理 样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后,与
酚和硫酸在175℃作用,生成酚磺酞,再与氢氧化钠反应产 生红色溶液,与标准系列比较定量。
说明
1、本法受温度影响较大,要使糖精充分与酚在硫酸 作用下生成酚磺酞,应严格控制在 175±2℃温度下 反应 2小时。
漂白剂——二氧化硫及亚硫酸盐的测定
漂白剂是为使食品保持特有的色泽、退色或不褐变。 依靠漂白剂的氧化或还原能力,破坏食品的变色因子。
1. 食品中的漂白剂本身无营养价值。 2. 严格控制使用量,因为对人体健康有一定影响。 3. 要求对食品的品质、营养价值及保存期不应有不良影
响。 食品中亚硫酸盐的测定GB/T 5009.34--2003
常用防腐剂的检测
防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生 物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防 腐剂被认为是比较安全的,但长期或大量使用不行,应尽 量少用甚至不用。
防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。
防腐剂的品种
苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素 新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、 甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、 富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。 禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、焦碳酸 二乙酯等
牛乳酸度的测定
情境一农产品酸类物质含量的测定本情境应了解农产品中酸类物质的测定在现实生产、生活中的作用；根据所给出的产品的特征和检测的意义选择、设计合适的检测方法；正确的进行检测操作并如实的记录检测过程的现象和问题；测定结果的精密度应达到相关标准规定要求。
通过该情况的学习逐步深入了解酸类物质测定的各种方法的原理。
工作任务一明确检测任务来源与意义项目1 熟悉乳和乳制品酸度的测定意义通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国乳和乳制品酸度检测的基本情况。
内容主要包括我国消耗较大量的乳和乳制品有哪些种类，对乳和乳制品酸度测定有哪些意义、曾经发生过的与该检测项目相关事件的案例等。
撰写一份关于乳和乳制品测定介绍的报告。
请特别关注对最新情况的收集。
（2000字）项目2 熟悉植物油的酸度测定意义通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国植物油产品的种类；国家对植物油的等级评定标准；植物油酸度测定有哪些意义，曾经发生过的与该检测项目相关事件的案例。
依据上述内容撰写一份关于植物油酸度测定介绍的报告。
请特别关注对最新情况的收集。
（2000字）教师讲解、总结实训项目意义食品中酸的来源共有以下几个部分:原料带入，果蔬及其食品中常见的有机酸，如配制型饮料中加入的柠檬酸，各种添加剂带入，加工过程中人为加入。
生产中有意让原料产酸：因发酵而产生的，如酸奶中的乳酸。
食品中酸的种类:食品中的酸类物质包括有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物(如单宁、蛋白质分解产物等)。
这些酸有的是食品中本身固有的，如果蔬中含有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸和乳酸等。
有的是外加的，如配制饮料中加入的柠檬酸；有的是因发酵而产生的，如酸奶中的乳酸。
食品中的酸类物质构成了食品的酸度，在食品生产过程通过酸度的控制和检测来保证食品的品质。