液相色谱操作规程
004-SPD-20A液相色谱仪标准操作规程【可编辑全文】

可编辑修改精选全文完整版一、目的:建立SPD-20A液相色谱仪标准操作规程。
二、范围:SPD-20A液相色谱仪。
三、责任者:研发部。
四、正文1、开机将电源插头分别插入插座,打开泵、真空脱气机、紫外检测器、柱温箱和自动进样器的电源开关;打开计算机,鼠标双击桌面上的【LCsolution】图标打开一个窗口。
1.1进入在线工作站:点击【分析】图标,在弹出窗口后点击【确定】即可进入在线工作站,点击命令栏【仪器】—【系统配置】,弹出窗口后,双击【泵A(LC-20AT)】,点击【电磁阀】,有【None】、【LPGE设备】等选项,如选择【LPGE设备】选项,输液泵参数设置在【泵】窗口中有【等浓度洗脱】、【低压梯度】及【二元高压梯度】三种泵模式。
进入在线操作页面后,可看到如下几部分组成:--最上方为命令栏,依次为【文件】、【编辑】、【视图】、【方法】等;--命令栏下方为常用命令的快捷操作图标,分别用于【数据采集参数】、【单次运行】、【仪器开/关】、【泵开/关】、【系统检查】等;--左侧为辅助栏,显示几个分析作业流程的操作图标,如【仪器参数】、【单次运行】、【批处理】,【数据分析】等;--中部为数据信号输出视图及仪器参数视图;--右侧为仪器工作实时参数栏:包括泵流速、压力、检测波长、样品瓶、进样体积等;1.2进入离线工作站:如要进行离线分析方法的建立和修改,则点击【再解析】图标进入数据分析和处理界面。
2、开机清洗2.1手动排气:在仪器参数设置界面中的【高级】-【自动排气】窗口进行选择和设置清洗的管路及时间后,打开A、B泵上的排空阀(open方向旋转90度),点击A、B泵面板上按钮【Purge】键,可对仪器管路进行冲洗。
2.2自动排气:在仪器参数设置界面中的【高级】-【自动排气】窗口设置【排气顺序】—【流动相名称】—【第1为流动相A、第2为流动相B、第3为流动相C及第4为流动相D】,排气时间均设置为3min,点击命令栏下【自动排气】图标,即可执行“自动排气”命令。
液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程一、仪器介绍1.液相色谱仪是一种利用固定相和流动相对样品中的化合物进行分离和检测的仪器。
2.仪器包括主要部件:进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等。
3.操作人员需要熟悉仪器的基本原理和结构。
二、实验前准备1.检查液相色谱仪是否正常工作,如有故障需要及时报修。
2.准备好所需的试剂、标准品、溶剂等。
3.安全操作,穿戴实验室必需的防护设备。
三、进样系统的使用1.打开试剂瓶盖前,先进行试剂瓶标识确认,避免误用。
2.根据实验需要,选择进样方式(自动或手动)。
3.对于自动进样方式,需要设置样品体积、流速等参数。
4.使用手动进样方式时,注意避免气泡进入进样器中。
四、色谱柱的使用1.色谱柱的选择需要根据样品的性质和分离效果进行合理选择。
2.在进行柱操作前应检查柱头是否完好,柱温是否正常。
3.进样之前应先进行空白试样,记录基线值。
五、检测器的操作1.根据实验需要选择合适的检测器类型(如紫外检测器、荧光检测器等)。
2.设置检测器的波长、增益等参数。
3.进行检测之前先对检测器进行暗噪声调零。
六、数据处理系统的使用1.打开数据处理系统前需要先进行登录和用户验证。
2.设置分析方法,包括样品名称、浓度范围等信息。
3.分析数据时对峰面积、峰高等进行计算和记录。
七、实验操作注意事项1.实验操作过程中需注意实验室卫生和个人安全,如佩戴实验手套、护目镜等。
2.严格按照实验操作步骤进行操作,不可随意更改实验参数。
3.禁止将未知物质试样直接注入色谱柱,应遵循进样规程。
八、实验后处理1.完成实验后关闭仪器电源和气源,并及时清理仪器和实验台面。
2.将试剂瓶盖盖好,防止蒸发和污染。
3.检查实验记录,整理数据和结果,制作实验报告。
九、仪器维护和保养1.定期对液相色谱仪进行维护和保养,包括清洁仪器表面、更换耗材等。
2.仪器异常时应及时报修,并配合维修人员进行维修操作。
以上为液相色谱仪操作规程,操作人员在使用液相色谱仪时需严格按照规程进行操作,确保实验的准确性和安全性。
岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程
《岛津液相色谱仪操作规程》
一、安全操作
1. 操作前需穿戴实验室工作服和手套,避免直接接触化学品。
2. 注意色谱柱和连接管路是否紧密,防止发生漏液。
3. 操作过程中如有异常情况,应立即停机并通知相关人员进行处理。
二、仪器准备
1. 打开色谱仪设备,进行预热和系统平衡。
2. 检查色谱柱和连接管路是否清洁,并进行必要的清洗和更换。
3. 确认流动相和样品已配制好,无气泡和杂质。
三、样品装载与分离
1. 将已检测样品注入色谱柱,并根据分析要求设置好流速和梯度。
2. 监控色谱图谱和监测结果,确保分离效果良好。
四、数据记录与分析
1. 记录样品注入的时间、流速参数和梯度设置。
2. 对得到的色谱图进行分析,提取样品信息并保存数据。
五、仪器维护与清洗
1. 每次使用后对色谱柱和管路进行清洗和消毒,避免污染和交叉感染。
2. 定期对色谱仪进行维护保养,确保仪器的稳定性和准确性。
通过严格按照《岛津液相色谱仪操作规程》进行操作,可以保证实验结果的准确性和可靠性,保护人员和设备的安全,以及延长仪器的使用寿命。
液相色谱操作规程

液相色谱操作规程液相色谱操作规程液相色谱(HPLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。
为了确保实验结果的准确性和实验室安全,以下是液相色谱操作的一般规程,供参考。
1. 实验前准备- 检查液相色谱仪的状态,确保仪器正常运行。
检查流动相、样品、色谱柱等试剂和设备的有效性和存放条件。
- 清洗和准备色谱柱。
按照柱内包装说明进行操作,如需更换柱,要将原柱溶液彻底洗净,并严格按照规程存储。
2. 样品准备- 准备样品溶液,注意选用适合的溶剂,并控制样品的浓度在色谱柱适用范围内。
- 对于固体样品,要将其溶解在适当的溶剂中,使用滤膜过滤以除去杂质。
3. 仪器启动和操作- 打开液相色谱仪,确保仪器连接正常并处于待机状态。
- 打开软件,设置操作参数,如流速、检测波长、温度等,并校准仪器。
- 检查进样器和检测器的运行情况,确保它们的正常工作。
- 启动柱温箱并设置温度。
4. 进样和分离- 使用适当的方式进样,如自动进样器或手动进样器,并确保进样量适当。
- 设置适当的流速和柱温,开始分离实验。
- 注意记录实时的色谱图和数据。
5. 后处理和结果解释- 完成分离后,关闭液相色谱仪。
- 分析数据,包括峰面积、保留时间和峰高等,与标准曲线或其他样品对照进行比较。
- 解释和记录实验结果。
6. 清洗和保养- 分离结束后,进行色谱柱的清洗和保养。
根据柱的材质和要求,选择适当的清洗方法和溶剂,彻底清洗柱内的杂质,避免污染或损坏柱。
- 清洗完毕后,根据柱的要求存储或封存,以确保柱的使用寿命。
7. 实验室安全- 在实验过程中,注意个人防护措施,戴上实验手套、护目镜等。
尽量避免将试剂接触皮肤和眼睛,如不慎溅到眼睛或皮肤上应立即用大量清水冲洗。
- 坚持实验室清洁和卫生,在实验后及时清理实验台面、器材和废弃物,保持良好的工作环境。
液相色谱是一项繁琐的实验技术,需要严格遵守操作规程和实验室安全要求。
以上规程仅供参考,具体操作还需根据实验目的、仪器型号和试剂要求进行调整。
LC3000液相色谱仪操作规程

LC3000液相色谱仪操作规程一、仪器和试剂准备1.确保LC3000液相色谱仪处于稳定的电源供应状态。
2.检查仪器的运行状态,确保漆面、玻璃器皿和连接管道均无损坏。
3.校正色谱仪的移液器,并确保移液器能够正常工作。
4.检查分析柱的状态,确保柱是干净的,并根据需要准备好相应类型和规格的分析柱。
5.检查色谱仪的溶剂储存器,确保溶剂剩余量足够。
二、样品准备和进样1.准备样品溶液,根据分析需要选择合适的溶剂,并按比例配制好样品溶液。
2.超微量进样模块的试剂架和样品架清洗干净,并确保试剂架和样品架上无残留的试液。
3.通过固定时间进样或体积进样设置进样模式,并根据需要设置样品进样量和流速。
4.将样品溶液注入进样模块,调整进样量和流速,确保样品能够顺利进入分析柱。
三、色谱柱和流动相分析1.打开色谱仪软件,选择合适的分析方法。
2.设置流动相的组成和梯度条件,根据分析需要设置好流变条件。
3.打开色谱柱和色谱仪的阀门,启动流动相泵,确保流动相能够正常循环。
4.监测流动相的压力和流速变化,确保流动相能够保持稳定的压力和流速。
5.根据色谱图和设置的分析方法,分析样品中所含的化合物。
四、数据分析和结果处理1.根据色谱图和峰面积计算定量分析结果,如果需要可以导出数据报告。
2.根据数据结果进行结果分析和对比,确保分析结果的准确性。
3.对分析结果进行整理和归档,保存相关实验记录,并做好数据的备份工作。
五、仪器的保养和维护1.在使用完毕后,保持仪器的干净和整洁。
2.定期检查仪器的各个部件,维护和更换损坏的零部件。
3.定期校正仪器的性能,确保仪器的准确性和稳定性。
4.清洗和保养色谱柱,确保色谱柱的使用寿命和分离效果。
六、安全注意事项1.在操作过程中,严禁接触有毒和腐蚀性试剂,必要时戴好防护手套、口罩和护目镜。
2.操作过程中注意实验室的通风情况,避免有害气体的积累。
3.在更换试剂和溶剂时,要小心操作,避免溅洒和皮肤接触。
4.注意电源的安全使用,确保仪器正常工作,避免电源过载和短路。
岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程一、安全操作规定1. 操作人员应穿戴实验室应有的防护装备,包括实验服、眼镜、手套等,确保个人安全。
2. 操作过程中应避免将试剂或溶液直接接触皮肤或眼睛,如有不慎接触,应立即用大量清水冲洗,并寻求医疗帮助。
3. 操作完成后应关闭仪器电源,拔掉电源插头,保持仪器干燥,避免发生火灾或电击事故。
二、前期准备1. 检查岛津液相色谱仪的电源和电压,确保工作条件正常。
2. 检查进样器和色谱柱的安装是否正确,充分保证仪器的质量控制。
3. 检查管路连接是否牢固,消除任何泄漏问题。
4. 准备好所需的溶剂和标准物质,确保实验材料的质量。
三、仪器调试1. 开启电源,打开岛津液相色谱仪的电源开关,等待仪器启动。
2. 进入液相色谱仪的操作界面,进行仪器的初始设置,包括温度、流速、进样量等参数的设置。
3. 进行系统的漏液测试,确保仪器中不存在任何泄漏问题。
4. 检查色谱峰的基线和分辨率,调整仪器的参数,使分析结果达到最佳状态。
四、样品准备1. 根据实验要求准备样品溶液,确保样品完全溶解,避免出现颗粒或团聚现象。
2. 使用过滤器或离心机将样品处理,以去除杂质或固体颗粒。
3. 根据实验要求调整样品的浓度和pH值,以获得期望的分析结果。
五、进样操作1. 将待测样品经过一定的稀释后,使用微量注射器将样品注入进样器。
2. 调整进样器的参数,包括进样体积、进样速度等,确保样品能够被有效进样,并避免样品流失或堆积。
3. 确保进样器和色谱柱之间的连接无泄漏,避免样品漏出或污染仪器。
六、运行分析1. 确保液相色谱仪的运行条件和方法已经设定好。
2. 打开色谱柱的流动阀,使溶剂流动起来,开始分析过程。
3. 监控色谱图形展示的情况,观察峰形、基线和分辨率等参数,进行实时调整和纠正。
七、分析结果验证1. 分析过程中,定期检查色谱柱的状况,如有需要,及时更换色谱柱,以保证分析结果的准确性和可靠性。
2. 分析结束后,根据实验要求对结果进行统计和分析,进行数据处理,并绘制相关图表。
lc20at高效液相色谱仪操作规程
lc20at高效液相色谱仪操作规程
《LC20AT高效液相色谱仪操作规程》
一、设备准备
1. 打开色谱仪电源,确认仪器是否处于正常工作状态。
2. 打开色谱软件,连接色谱仪,确认软件和仪器能够正常通讯。
3. 检查色谱柱是否安装正确,连接管路是否畅通。
二、样品准备
1. 将待测样品溶解于适当的溶剂中,确保样品溶液的浓度适宜且清澈透明。
2. 过滤样品溶液,去除悬浮物和杂质。
三、色谱条件设置
1. 根据实际需要,设置色谱柱类型、流动相和流动相梯度。
2. 设置检测波长和响应时间,根据样品的特性选择合适的波长进行检测。
四、系统平衡
1. 开始启动色谱软件,并依照预设条件进行系统平衡,确保色谱柱内部的平衡和稳定。
2. 检查泵流速、进样器和检测器的工作状态,确认无异常。
五、进样测定
1. 启动自动进样器,进行样品的进样。
2. 根据实验需求,设置进样体积和进样方式,确保样品进样量和方式的准确性。
六、数据处理
1. 实时监控色谱图谱,确保分离效果与预期一致。
2. 根据检测结果,进行数据分析和处理,生成结果报告。
七、仪器关闭
1. 实验结束后,关闭色谱软件,断开色谱仪与电脑之间的连接。
2. 关闭色谱仪电源,清洁仪器表面,确保仪器干净整洁。
八、日常维护
1. 定期检查和清理色谱柱和管路,防止堵塞和杂质积聚。
2. 记录仪器使用情况,定期进行保养和维修,确保仪器的正常运转。
以上即是《LC20AT高效液相色谱仪操作规程》,希望操作人
员严格遵守操作规程,确保实验数据的准确性和仪器的长期稳定运行。
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程液相色谱仪操作规程一、安全操作要求1. 液相色谱仪为高压设备,请严格按照操作规程进行操作,避免发生安全事故;2. 操作过程中,严禁将手指或其他物体放入色谱仪中,以免发生伤害;3. 操作人员需穿戴实验服装,并戴上防护眼镜和手套,以确保实验安全;4. 在操作设备之前,必须先了解设备的构造和使用方法,熟悉仪器的功能和原理,避免误操作。
二、仪器准备1. 检查色谱仪是否适宜工作,各部件是否接好;2. 检查色谱柱是否完好,废止已过期的色谱柱;3. 检查试剂、溶剂是否充足,必要时补充;4. 检查移液器、压力表、紫外可见光谱检测器等是否正常运行;5. 检查液氮容器是否充足,如不足应及时补充。
三、操作步骤1. 打开色谱仪电源,等待仪器启动,加载系统软件;2. 在样品管中加入待测样品,以确保测定结果准确;3. 打开移液器,吸取样品,然后将样品注入色谱柱;4. 打开液氮气源,调节液氮气流速,保持液氮温度稳定;5. 打开溶剂泵,调节流速,使溶剂流经色谱柱;6. 打开紫外可见光谱检测器,选择适当的检测波长;7. 调节检测器灵敏度,并记录基线数值;8. 记录样品在色谱图上的峰值时间和峰面积,并进行结果分析;9. 关闭液氮气源,停止溶剂泵;10. 关闭仪器电源,彻底停止运行。
四、仪器维护1. 每次使用后,清洗液相色谱仪的各部件,确保清洁;2. 经常检查仪器的运行状态,及时发现并排除故障;3. 定期更换色谱柱,以确保分析结果的准确性;4. 保持液相色谱仪所在环境的整洁和干燥,避免灰尘和异物对仪器造成损害;5. 仪器长期不使用时,须进行维护保养,包括清洗仪器、润滑部件等。
五、事故处理1. 如发生仪器故障或液氮泄漏等紧急情况,应立即停止操作,关闭电源,并及时报告相关人员;2. 如出现样品泄漏,应立即进行封堵,将有关人员撤离,采取相应的紧急处置措施。
六、操作记录和数据处理1. 所有操作过程和结果应记录在操作日志中,包括样品名称、浓度、样品编号、色谱柱使用情况等;2. 将数据导出并进行统计和分析,得出相应的结论和建议。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程
液相色谱仪操作规程
1仪器组成
1.1仪器组成:自动进样器,泵,柱温箱,检测器。
1.2 计算机
2操作步骤
2.1将滤头和流动相进行超声,以除去气泡。
超声10min后,去除,安装滤头,放入流动相中,A泵进有机相,B泵进水相。
2.2打开计算机,自动进样器,泵,柱温箱和检测器的四个开关。
2.3打开液相软件(Breeze)。
2.4建立测样方法,设定流动相流速及比例,选择检测波长。
2.5按照提示,进行抽气,洗泵。
洗泵完毕后按照测试方法修改流动相比例,升高流速。
当流速达到所需要求的时候,选择所需要的方法进行平衡。
2.6当平衡至小数点后6位时进行测样。
3关机
3.1当测样结束是,需要用100%的甲醇运行半小时,以保护色谱柱。
3.2降流速,当流速降为0以后,关闭四个开关,关闭软件和计算机。
将滤头拔出,浸泡在甲醇中。
4注意事项
4.1进样时需要先将待测样品过0.25um的膜。
4.2抽气时应尽量抽尽气体,当洗泵完成,提升流速的时候要注意将阀掰回原来的位置。
4.3注意平衡压力,防止压力过高一起自动停止运行。
4.4测样时出现问题要及时告知仪器负责人。
4.5做好仪器使用记录。
高效液相色谱仪操作规程
高效液相色谱仪操作规程高效液相色谱仪(HPLC)是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、生命科学、环境监测等领域。
为了保证色谱仪的正常运行和准确分析结果,需要遵守以下操作规程:1. 准备工作a. 首先,确保色谱仪及其附件的电源已接通,并确认仪器处于正常工作状态。
b. 检查溶剂桶内的溶剂是否充足并无杂质,并确认管路连接正常。
c. 检查流动相液位是否正常,并调整泵的流速和梯度程序参数。
2. 样品制备和准备a. 样品应充分溶解并过滤净化,以避免样品中的杂质对色谱分离产生干扰。
b. 选择合适的进样方式(自动或手动),并根据进样方式调整进样器的参数。
3. 进样器操作a. 将样品注射器插入进样口,并注意不要损坏色谱柱。
b. 设置进样体积和进样速度等参数,并进行一次空白进样以清洗进样器。
4. 色谱柱准备a. 定期检查色谱柱是否损坏,并根据需要更换。
b. 根据实验需要选择合适的色谱柱,并注意记录色谱柱的批号和使用次数。
5. 柱温控制a. 根据分析需要选择合适的柱温,并使用温度控制系统保持恒定。
b. 注意避免温度突变和波动,以保证分析结果的准确性和重复性。
6. 检测器操作a. 根据需要选择合适的检测器,如紫外-可见光检测器(UV-Vis)、荧光检测器、电导检测器等。
b. 设置检测器的参数,如波长、增益和灵敏度,并进行基线校准。
7. 数据采集与处理a. 启动数据采集系统,并设置采集参数,如采样率、数据类型和运行时间等。
b. 对采集到的数据进行处理和分析,如峰识别、定量分析和峰面积计算。
8. 清洗和维护a. 实验结束后,关闭色谱柱和进样器的阀门,并用溶剂清洗色谱柱和进样器,以防止堵塞和降低杂质残留。
b. 清洗完成后,注意关闭色谱仪的电源,并按照要求对色谱柱和进样器进行维护和保养。
总结:高效液相色谱仪的操作规程包括准备工作、样品制备、进样器操作、色谱柱准备、柱温控制、检测器操作、数据采集与处理以及清洗与维护等。
遵守这些规程可以确保色谱仪的正常运行和准确分析结果,提高实验效率。
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1.目的
正确使用检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适用范围
适用于岛津LabSolutions LC色谱的使用操作。
3.职责
3.1操作人员按照本规程使用仪器,对仪器进行日常维护,作使用记录。
3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。
4. 操作步骤:
4.1启动
4.1.1 检查连接。
确保分析仪器的所有单元(泵、自动进样器、柱温箱以及检测器) 都已连接到系统控制器和光纤连接电缆。
4.1.2 打开各仪器的电源。
泵LC-20AD× 2
柱箱CTO-20A
自动进样器SIL-20A
检测器SPD-20A/RF-20A
4.1.3 打开PC 和打印机。
PC 启动后,确认任务栏上System Tray 中的[LabSolutions 服务] 图标呈绿
色显示。
如果该图标呈黄色显示,则表示LabSolutions 正在启动中,请稍等片刻。
如果该图标呈红色显示,则表示发生了错误。
重新启动PC。
4.1.4 双击桌面上的LabSolutions图标,[登录] 子窗口打开,登录。
4.1.5 打开[仪器]中Instrumentl程序,进入[主项目],然后进入[系统配置] 点击[自动设置]
4.2数据采集
4.2.1 编辑仪器参数
在[编辑仪器参数]中[简单设置] 标签上设置每个参数
模式: 二元高压梯度
总流速: 1 mL / min
泵B 浓度: 0.0 %(视情况而定)
将[柱温箱] 设置为,柱温箱温度: 40 °C
LC 结束时间: 10 min(视情况而定)
还有[时间程序]和[自动排气]可根据不同检测物质而设置
4.2.2 排气
包括泵排气(排气前打开排气阀,结束后关闭排气阀)和自动进样器的排气4.2.3仪器平衡
点击[仪器ON]进行平衡,平衡后泵的压强变稳定。
4.2.4 基线检查
在[基线检查]中设置各个参数。
选择所用检测器,点击右上角[绘图]即可看到基线情况,在图上点击鼠标右键输入检测的波长。
4.2.5 数据采集
点击[数据采集] ,正常状态下,状态应显示为[就绪]。
如果显示[未连接],请按照以下建议操作:确保电源已打开;确保正确连接了仪器;确保正确设置了系统配置。
采集方法包括单次分析和快速批处理。
4.2.6 单次分析
点击[单次分析]进行以下设置,点击确定后开始分析
4.2.7 快速批处理
点击[快速批处理]进行以下设置,点击[开始批处理分析]后开始分析。
4.3数据处理
4.3.1 数据处理参数设置
打开[处理工具]中[再解析] 程序,打开保存的数据,双击所需处理的数据,再点击[向导],此时添加所需要的波长,然后点击下一步,选择目标峰,在需要的峰前面打钩,然后下一步进行下图参数设置。
注意:在[最大级别数] 处,设置创建校准曲线所需的标准样品的浓度点数。
在最大级别数为1时,零截距选[过原点];在最大级别数为其他数据,零截距选[不过原点]。
接着填写组分化学名称及浓度,点击[完成],最后点击[文件]中的[方法另存为]。
4.3.2 校准曲线
先打开保存的方法,然后将分析后的数据拖动到一定位置,则校准曲线生成,点击保存。
4.3.3 批处理数据
点击[批处理在解析],鼠标右键选[添加行]设置需要处理的样品数,然后如下图中设置。
注意:样品类型中第一个标准的设置,选择左边[标准]同时选择右边[初始化校准曲线],显示如上图第一个标准。
设置完成后点击[批处理再解析开始],数据处理完成。
4.4打印报告
点击左侧[数据报告],也可以自己编辑报告格式[主项目]中的[生成报告]。
4.5结束检测
4.5.1 冲洗仪器
4.5.2停止仪器操作。
4.5.停止泵的溶剂送液以及柱温箱的加热。
4.5.3 退出操作软件
4.5.4关闭 Windows 系统,然后关闭 PC 和打印机。
4.5.5关闭各仪器电源。
5. 支持性文件
5.1岛津LabSolutions LC使用说明书。
5.2 岛津LabSolutions LC简易操作指南。