5-溴水杨醛烟酰腙与镁金属配合物的合成与表征
2010年泉州师院学报 解庆范 黄妙龄 陈延民 5-溴水杨醛缩异烟肼配合物的合成及表征
5-溴水杨醛缩异烟酰肼配合物的制备与表征解庆范*黄妙龄陈延民（泉州师范学院化学与生命科学学院福建泉州 362000）摘要：合成了5-溴水杨醛缩异烟肼Schiff碱(简称BrsalisH2)，同时制备了该配体的金属配合物。
利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和热重分析等方法对配合物进行了表征。
结果表明，BrsalisH2可以采用烯醇式或烯酮式与金属配位，配合物的组成分别为：[Cu(H2O)(Brsalis)](I)；[Ni(H2O)(Brsalis)] (Ⅱ)；[Co(BrsalisH)2]·4H2O(Ⅲ)，其中BrsalisH2=C13H12O2N3Br。
关键字：Schiff碱; 异烟酰肼; 5-溴水杨醛; 配合物中图分类号：O614.7 文献标识码：ASchiff 碱及其某些金属配合物具有杀菌，抗癌等活性，其配合物具有特殊的催化行为和磁学性质，并在酶模拟方面具有重要作用，因此该领域的研究一直十分活跃。
其中，酰腙类化合物因其优良的生物活性, 强的配位能力和多样的配位形式, 在医药、农药和分析等方面的应用而受到了广泛的关注[1,2]。
自从发现异烟肼具有高效的抗结核菌的作用之后，对其与金属的相互作用研究较多，但对其形成schiff 碱后的研究较少[3~7]。
水杨醛类Schiff碱及其配合物具有良好的抗肿瘤、抗病毒、杀菌、抑霉等多种生物活性。
研究结果表明，水杨醛苯环上不同的取代基或不同取代位置对配合物活性有不同的影响[8-12]。
文[6]报导了3，5-二溴水杨醛缩异烟酰肼的晶体结构。
刘冰等[4]则合成了水杨醛缩异烟酰肼，我们曾报导了它的过渡金属配合物[5]。
本文则合成了5-溴水杨醛缩异烟酰肼及其配合物，利用元素分析，红外光谱，紫外光谱，热重分析等进行了表征。
1.实验部分1.1仪器与试剂美国Nicolet公司A V A TAR-360 FT-IR傅立叶红外光谱仪（KBr压片），日本岛津UV-2401PC型紫外-可见分光光度计，德国塞驰STA 409 PC型综合热分析仪，德国Elmentar Vario EL元素分析仪。
一种新型酰腙金属配合物的合成及其晶体表征
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用 引。
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癌症对人类生命 和健 康的威胁 与 日俱增 ， 研发
有效 的 防癌 药物 一直 备受 各界 关 注 。芳 酰腙 是 一类
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甲醇镁作用下合成水杨醛及其衍生物
甲醇镁作用下合成水杨醛及其衍生物张家祥;欧阳杰;孙华东;吕晓兰;王春颖;曹磊【期刊名称】《天津理工大学学报》【年(卷),期】2011(027)001【摘要】以苯酚和带有取代基的苯酚为原料,在甲醉镁的作用下采用多聚甲醛进行甲酰化反应,合成了水杨醛,5-甲基水杨醛和3-甲酰基-4羟基苯甲酸乙醋.与传统的甲酰化方法相比,具有收率较高、产品纯度较高、原料廉价易得等优点,产物的结构经过IR和1H-NMR进行了表征.%Salicylaldehyde, 2-hydroxy-5-methylbenzaldehyde and ethyl -3-formyl-4-hydroxybenzoate were synthesized from phenol and substituted phenol. The hydroformylation were achieved by using magnesium methoxide and pared with the traditional reaction, the new method got many advantages , such as high yield, high purity and cheap raw materials. The structure of the products was characterized by IR and 1H - NMR.【总页数】4页(P43-46)【作者】张家祥;欧阳杰;孙华东;吕晓兰;王春颖;曹磊【作者单位】天津理工大学化学化工学院,天津,300384;天津理工大学化学化工学院,天津,300384;天津理工大学化学化工学院,天津,300384;天津理工大学化学化工学院,天津,300384;天津理工大学化学化工学院,天津,300384;天津理工大学化学化工学院,天津,300384【正文语种】中文【中图分类】TQ244.1【相关文献】1.水杨醛衍生物缩2-氨甲基苯并咪唑Schiff碱合成、与DNA相互作用及其生物活性研究 [J], 林秋月;魏琼;程建平;陆梦迪2.C302-2催化剂作用下三相床甲醇合成过程研究I.操作条件对甲醇合成的影响 [J], 张淑华;李涛;王弘轼;朱子彬;朱炳辰3.甲醇镁作用下的碳酸二甲酯直接合成 [J], 江琦;林齐合;黄仲涛4.三水杨醛三乙基四胺合镁金属配合物的合成及其与牛血清蛋白作用研究 [J], 周成勇;史家丽;张四方5.荧光素衍生物水杨醛荧光素腙的合成及对铜(Ⅱ)离子的检测 [J], 武鑫;马骏;南明;双少敏;董川因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
【CN109942605A】一种金属镁配合物、制备方法及其应用【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910175357.6(22)申请日 2019.03.08(71)申请人 河南城建学院地址 467000 河南省平顶山市新华区新城区龙翔大道(72)发明人 赵振新 李山鹰 张军帅 鲁冰雪 陈湘 武荣荣 姚亚楠 程琪 周建伟 时庆松 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371代理人 周文波(51)Int.Cl.C07F 3/02(2006.01)C09K 11/06(2006.01)G01N 21/64(2006.01)(54)发明名称一种金属镁配合物、制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种金属镁配合物、制备方法及其应用，该金属镁配合物的化学式为Mg 1.5(L)1·(C 2H 7N)·(H 2O)，其中，L为均四苯甲酸。
该金属镁配合物选择苯羧酸类为有机配体，在合适的配体作用下，可以实现金属镁配合物的结构调控、性质改变等，获得具有独特结构和性质的碱土金属配合物。
权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 109942605 A 2019.06.28C N 109942605A权 利 要 求 书1/1页CN 109942605 A1.一种金属镁配合物，其特征在于，所述金属镁配合物的化学式为Mg1.5(L)1·(C2H7N)·(H2O)，其中，所述L为均四苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的金属镁配合物，其特征在于，所述金属镁配合物属于斜方晶系，空间群为Pbcn，其晶胞参数为：α＝90°，β＝90°，γ＝90°。
3.一种根据权利要求1或2所述的金属镁配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将六水合硝酸镁、均苯四甲酸和吡嗪溶解、加热，制得所述金属镁配合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述六水合硝酸镁用量为0.95-1.10wt％，所述均苯四甲酸用量为0.65-0.90wt％，所述吡嗪用量为0.20-0.35wt％。
5-溴水杨醛缩2-氨基-3,5-二溴吡啶与金属离子配合物的合成及性质研究
Ｋ． ｒ ｓ ５ｂ ０ａｃ１ ｄｈｄ ，－ ｍｉ － ，－ｉｒ ｐ ｒ ｉｅＳｈｆｂｓ ，ｏｒｉａ ｏ ｏ ｐ ｕｄ ｅ ｗｏ ｄ ：－ｍｍ ｓｌ ｙａ ｅｙｅ２ Ａ ｎ ３ ５ｄ ｏ ｙ ｄｎ ，ｃ ｉ ａｅｃ ｄｎｔ ｎｃｍ ｏｎ ． ｙ ｉ １ ｏ ｂ ｍｏ ｉ ｉ
本文合 成 了 ５溴 水 杨 醛缩 ３５二 溴 ＿． 一 ，一 ２氨基 吡
０ Ｎ¨、 ｎ Ｃ 的配合物， 用 各种胺类及带有羰基 的不 同醛和酮进行反应 ， 当 适 啶配体及其与 ｃ ¨、 ｉ Ｍ ¨、 ｕ 改变取代基给予体基团及其化学环境 ， 易于衍生出 红外光谱 、 紫外一 可见光谱 、 电导率和熔点等方法对
系列性能迥异 、 结构多变的席夫碱配体 ； 从而在 配合物的组成结构进行了表征， 并检测了其生物活 分子设计 及应 用 上独 具 特 色 。席 夫 碱 及其 金 属 配 性 。
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5-溴水杨醛缩氨基乙酸席夫碱及其金属配合物的合成及表征的研究
本科毕业论文题目：5-溴水杨醛缩氨基乙酸席夫碱及其金属配合物的合成及表征的研究学院：化学与化工学院班级：09级化学6班姓名：孙晓波指导教师：李雪梅职称：教授完成日期：2013 年05 月20 日5-溴水杨醛缩氨基乙酸席夫碱及其金属配合物的合成及表征的研究摘要：本实验运用氨基乙酸和5-溴水杨醛、氢氧化钾、无水乙醇、95％乙醇溶液、4种金属氯化物（深粉色的晶体Co Cl2、淡黄的晶体Zn Cl2、绿色的晶体Cu Cl2、黄绿色粉末Ni Cl2）来合成，我们选择合适的反应条件来，首先先合成席夫碱配体，进而用席夫碱配体与四种金属氯化物来配合，得到席夫碱的金属配合物。
最后用红外、紫外来对氨基乙酸缩水杨醛配体以及其金属配合物进行表征，并根据表征的结果加以研究，进而得出其可能的结构。
关键字：氨基乙酸; 金属氯化物; 缩合; 席夫碱; 席夫碱金属配合物目录1前言 ............................................................................................. 错误！未定义书签。
1.1.1席夫碱的结构特征 ............................................................... 错误！未定义书签。
1.1.2席夫碱合成机理 ................................................................... 错误！未定义书签。
1.1.3席夫碱及其金属配合物的应用 (1)1.1.4席夫碱的合成方法 (2)1.2.1课题的研究意义及内容和方法 (3)1.2.2氨基乙酸 ............................................................................... 错误！未定义书签。
异烟酰腙类配合物的研究现状及意义
3异烟酰腙类配合物的研究现状及意义南通农业职业技术学院环境与资源系李 蓉 蒋云霞 杨春和 丁敏娟 曹 军［摘 要］酰腙类配合物具有很强的配位能力，它能与过渡金属，稀土金属，甚至主族金属 Ba ，非金属如 Si 形成配合物。
异烟酰腙，作 为异烟酰肼的衍生物，具有毒性较小，对人体中枢神经系统的副作用较小等优点，是治疗结核病的常用药物之一。
近年来，人们发现 异烟酰腙类化合物是许多酶反应的阻抑剂，因此异烟酰腙类化合物引起了人们的广泛关注。
本文讨论了异烟酰腙类配合物的研究现 状及意义，为今后该类配合物的研究提供了理论基础。
［关键词］异烟酰腙 配位聚合物 配合物1. 引言酰腙类配合物具有很强的配位能力，它能与过渡金属，稀土金属， 甚至主族金属 B a ，非金属如 Si 形成配合物。
其中配位性质研究最多的 是第一副族过渡金属配合物，因为多数第一副族过渡金属是生物体的 必需元素，并且它们的许多配合物都表现出生物活性[1]。
酰腙基团存在两种互变异构体：酮式和次胺基 H 转移到羰基 O 上 形成双键共轭的烯醇式：未配位的酰腙化合物主要以酮式结构存在，因为烯醇式结构是比 较不稳定的；但在形成配合物时，去质子的烯醇式是相当稳定的。
因此 根据情况不同，在配合物中存在两种配位方式，即以羰基氧原子、亚胺 基氮原子参与配位的酮式和以去质子烯醇式氧原子、亚胺基氮原子参 与配位的烯醇式。
究竟采取何种形式，这一方面取决于酰腙化合物的化 学结构和金属盐阳离子的性质；另一方面还取决于反应溶液的酸碱度、 金属盐的阴离子类型和溶剂的极性等因素的影响。
酰腙基团本身含有羰基 O 和亚胺 N 两个配位原子，一般情况下以 双齿配位形式与金属离子形成稳定的五元环。
但当羰基 O 或亚胺 N 附 近存在其它适合的配位点时，也可能仅以酰腙基团的单个 O 或 N 的形 式参与配位。
若酰腙基团两边的取代基的合适位置(一般为邻位)有可以配位的 原子如 O 、N 、S 、P ，或基团如 O H 、N H 2、C =O 、C O O H 时，则整个化合物呈 现可变的、多齿的、单阴离子到多阴离子的多种配位形式。
酰腙及其金属配合物的合成与应用研究进展
酰腙及其金属配合物的合成与应用研究进展苟珍妮;赵顺省;张盼【摘要】酰腙及其金属配合物具有良好的生物活性和光学性质,并且能够检测和识别某些特定金属离子,在医药、农药、分析和催化等方面有较好的应用价值.本文综述了酰腙类化合物的合成、配位形式以及酰腙类金属配合物的合成、结构表征与应用,并对该类化合物的发展趋势和研究前景进行了展望.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2019(027)008【总页数】7页(P673-679)【关键词】酰腙;金属配合物;合成;进展;综述【作者】苟珍妮;赵顺省;张盼【作者单位】西安科技大学化学与化工学院,陕西西安 710054;西安科技大学化学与化工学院,陕西西安 710054;西安科技大学化学与化工学院,陕西西安 710054【正文语种】中文【中图分类】O623.626;O626酰腙类化合物是由酰肼类衍生物与醛或酮缩合而成的一类特殊Schiff碱。
酰腙类Schiff碱比普通Schiff碱稳定、生物活性较高、生物毒性较低[1]。
酰腙具有特殊的化学结构、较强的配位能力、多样的配位方式、非线性光学性质及优良的生物活性，在生物、医药、催化、分析、功能材料等方面有良好的应用前景[2-3]。
设计并合成新型功能性酰腙，对探究酰腙金属配合物的光学、电学和磁学性质有重要意义[4-5]。
本文综述了酰腙类化合物的合成、配位形式以及酰腙类金属配合物的合成、结构表征与应用，并对该类化合物的发展趋势和研究前景进行了展望。
1 酰腙类化合物的合成与配位方式1.1 酰腙类化合物的合成酰腙类化合物是由酰肼与醛或酮发生亲核加成反应，然后脱水得到的一类化合物(Scheme 1)。
其分子结构中含有- CONHN=CH- ，是一类特殊的席夫碱化合物[6]。
酰腙类化合物含有酰基、次胺基和亚胺基。
由于次胺基上氮原子的孤电子与酰基和亚胺基C=N形成了p- π共轭体系，此类化合物的稳定性较好，不易发生水解反应[7]。
Scheme 11.2 酰腙类化合物的配位方式酰腙类化合物中含有亚氨基氮和羰基氧，以及其它可配位原子，配位能力较强,可与过渡金属、稀土金属以及主族的金属和非金属形成稳定的配合物。
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酰 腙 合 Ｍｇ１金 属 配 合 物 。 利 用 元 素 分 析 、 外 光 谱 、 外 光 谱 法 对 配 体 及 配 合 物 进 行 了 （） Ｉ 红 紫
表 征 ， 对其 荧 光性 质 进 行 了初 步研 究 。 并 关 键 词 ５ 溴水 杨 醛 烟 酰 腙 ； 配合 物 ； 成 ； 征 一 镁 合 表
２２ 红 外 光 谱 ．
１ 实 验 部分
１１ 配体 的合 成 ．
在 配体 和 配 合 物 的 红 外 光 谱 图 中 ，配 体 在 ３
２ ７ｃ 有 １ 中等 强 度 的 吸收 峰 ，为 Ｎ Ｈ伸 缩 ６ ｍ 个 — 振动 吸收 ； １６ ７ａ 有 １ 强而 尖 的吸 收峰 ． 在 ７ ｍ 个 为 烟酰肼 上 的 Ｃ Ｏ伸 缩振 动 ． 酰胺 Ⅱ带 的 Ｎ Ｈ 出 ＝ 而 —
２１ ０ ２年第 １ ９卷第 ห้องสมุดไป่ตู้期
化 工 生产 与技 术
Ｃ ｅ ｉａ Ｐｏ ｕ ｔ ｎａ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ｈ ｍ ｃｌ ｒｄ ｃｉ ｎ ｅ ｈ ｏｏｙ ｏ
・１ ・ ７
５ 溴水 杨 醛 烟 酰腙 与镁 金属 配 合 物 的合成 与 表 征 一
孟铁 宏 李春 荣 ｐ 刘 仕 云 。
析。 从元 素分 析 的结果 可 以推 测 出 ５ 溴 水杨 醛烟 酰 一 腙 的分 子 式 为 Ｃ， ， ：ｒＣ、 Ｈ 的 质 量 分 数 实 ｏ ０ Ｂ ， Ｎ、 ＨＮ
为原 料 ， 反应 合成 了一 类新 型 的 、 构稳 定 的镁 配合 结 物， 并对 其 元素 分 析 、 红外 光谱 （Ｒ） 紫外 （ Ｖ） Ｉ 、 ｕ 光谱 以及 荧 光性 能 进行 了表征【 。 以期 这 类化 合 物 能在 １ １ 抗 癌 、 炎 、 菌等 生 物 活性 以及 不 对称 催 化 、 光 抗 杀 荧 光谱 性 和 电致 发 光性 能等 领域 有 良好 的应用
（ ． 南 民族 医学 高等 专科 学校 基础 部 ； １黔 ２黔 南 民族 医学 高等 专科 学校 信 息 系： 州 都 匀 ５ ８ ０ ） ． 贵 ５ ０ ０
摘要 以乙醇为溶剂 ， 成 了 ５ 合 一溴 水 杨 醛 烟 酰 腙 配 体 化 合 物 ， 时制 备 了 ５ 同 一溴 水 杨 醛 烟
吸收峰 的出现 ， 明 ５ 溴水 杨醛烟 酰腙 已经 形成 。 表 一
与 配体 相 比 ，配 合物 的红 外光 谱有 些吸 收峰 强 度 和位 移都 有较 大 的改变 ，这 说 明镁盐 和配 体发 生 了反 应 。 当分 子间或分 子 内存 在酚羟基 氢键 时 ． — Ｈ Ｏ 会 向低 波数 移动 ，可 以推 断 出配合 物 中存 在 酚羟 基 氢键 。 这 往往 被 Ｎ Ｈ 的吸 收峰所 覆盖 ． 合物在 但 — 配 ３４ １ａ ２ ｍ一处 出现 宽 的 吸收 峰 ，说 明 配合 物 中有 结 晶水 分子 。可 推测 出配 合物 中配 体可 能 以烯 醇 式或
测分 别为 ４ ．５ １ ． ％、．９ ９８ ％、 ６ １ ９ ３ ％。而 对应 的理 论值 ４ 分别 为 ４ ．５ 、３１ ％、 ． ％ ，表 明该化 合物 即为 ８７ ％ １ ．３ ３１ ３ 目标 化合 物 ； 配合 物 Ｃ、 Ｈ 的质量 分 数实测 分 别 为 Ｎ、 的元 素分 析结 果为 ４ ．６ ９６ ％、 ． ％， ０２ ％、．０ ３５ ２ 而对 应 的 理论 值分 别为 ４ ．５ １ ．１ ２９ ％。 ５３ ％、２２ ％、． ０
将 ０ １５７ｇＭｇ １ ６ Ｏ， 入 到剩 余 的另 一半 ．０ Ｃ２ Ｈ２ 加 ・
反应 液 中。继 续 在 ６ ＝ 热 ， 拌反 应 ６ ｈ 冷却 ， Ｏｃ 加 《 搅 ；
现 在 １５ ９ａ ： １６ １ａ ２ ｍ～ 在 ２ ｍ 处 有 新 亚 胺 基 Ｃ － － ￣Ｎ
将 ５ｍ ｌ 酰 肼 和 ５ｍｍ ｌ 一 水 杨 醛 置 于 ｍｏ 烟 ｏ５溴
５ Ｌ圆底 烧瓶 ，然 后 加 入 ３ ０ｍ ０ｍＬ的无 水 乙 醇 ： 在 ６ Ｏ℃下 搅 拌 反 应 ３ｈ ，有 淡 黄 色 固体 物质 析 出 ： 冷
中 图 分 类 号 Ｔ ２ ２１ Ｑ６．
文献 标 识 码 Ａ
Ｄ Ｉ１． ６ ￣ｉ ｎ１０ － ８ ９２ １． ．０ Ｏ ０３ ９ ．ｓ． ６ ６ ２ ． ２０ ０ ７ ９ ｓ ０ ０ ４
酰 腙类 化合 物 是具 有优 秀 的生物 活性 和较 强 的
量 为 ０ ２ ， 率 ６ －％。 ． ４ｇ 产 ２ ６３
学 工作 者 的广泛 关 注 ＿０ ｌ１ ＿ 。本 研 究设 计 合成 了 ５ 溴 一 水杨 醛 烟酰 腙配 体 ，同时 以烟酰腙 配 体与金 属 镁盐
利用 Ｅｅ ｅ ｔｒＶ ｒ ｅ Ｅ ｌｍ ｎａ ａｉ ｌ Ｌ元 素 分 析 仪 对 合 成 ｏ
的 ５ 溴 水杨醛 烟 酰腙 及其 ＭｇＩ ￣合 物进 行元 素 分 一 （） Ｉ
配 位 能 力 的一 类 Ｓ ｉｂ ｓ 合 物 ， 农 药 、 药 和 ｈｆ ａｅ化 ｆ 在 医
分 析试 剂等 方 面有着 广 泛 的研究 和重 要 的应用 。酰
２ 结 果 与 讨 论
２１ 元 素分 析 ．
腙 配体 及 其 一些 金 属 配 合 物还 可 以用 于抑 杀 菌 、 抗
炎、 抗癌 和植 物调 节作 用 等方 面 ． 同时 它强 的配 位 能 力 特别 是 与金属 镁所 形成 的配合 物 ， 目前 正引 起科
却， 取一 半 混 合 物 于 梨 型 烧 瓶 中 ． 馏 ３ ｉ 得 蒸 ０ｍ ｎ后 到 淡 黄 色 固体 ， 水 乙醇 重 结 晶 ， 燥 ， 到 淡 黄 色 无 干 得 固体化 合 物 。该化 合物 易溶 于二 甲亚砜 （ ＤＭＳ 、 Ｏ） 二
甲基 甲酰胺 （ ＭＦ 和 甲醇 ， Ｄ ） 能溶 于乙 醇和丙 酮 。 １２ 配 合物 的合 成 ．