碘量法测定铜含量
酸溶液中铜离子含量的测定
附三铜含量的测定——碘量法1适用范围本规程适用于含铜离子溶液中铜含量的测定。
测定范围：铜含量50.00%～97.00%。
2方法原理溶液加氟化钠掩蔽铁，在磷酸溶液中，碘化钾与铜生成 Cu2I2并析出定量碘，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
主要反应：Cu2+ +4I- = Cu2I2 + I2I2 +2S2O32- =S4O62- +2I-Cu2I2 +2SCN- =Cu(SCN)2 +2I-3试剂3.1氨水溶液（1+1）3.2磷酸（ρ1.69g/mL）3.3氟化钠（150g/L）3.4碘化钾（400g/L）：称取400gKI溶于1L水中。
3.5淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水缓慢倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却，现用现配。
3.6硫氰酸钾溶液（100g/L）3.7硫代硫酸钠标准滴定溶液[C（Na2S2O3）=0.1moL/L]3.7.1配制称取26 g硫代硫酸钠（NaS2O3.5H2O）,加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000 mL 水中，缓缓煮沸10min,冷却，摇匀放置一周后使用。
3.7.2标定称取0.18g于120℃烘干至恒重的基准试剂重铬酸钾（称准至0.0001g）置于碘量瓶中，溶于25mL水，加5mL碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。
加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加5mL淀粉指示液（5g/L）继续滴定至溶液由蓝色为亮绿色。
同时作空白试验。
硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度为：C （NaS 2O 3）=)72261()(100001O Cr K M V V m ⨯-⨯ 式中：C （NaS 2O 3）——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L ）；m ——称取的重铬酸钾的质量，单位为克（g ）；V1——标定时消费的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）； V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）； M （1/6K2CrO7）=49.03g/moL,单位为克每摩尔（g/moL ）。
间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案
间接碘量法测定胆矾中铜的含量-教案一、教学目标1. 理解间接碘量法测定胆矾中铜的原理。
2. 学会使用滴定管、锥形瓶等实验仪器。
3. 掌握碘量法在分析化学中的应用。
4. 能够独立完成实验并处理实验数据。
二、教学内容1. 间接碘量法测定胆矾中铜的原理。
2. 实验步骤及操作方法。
3. 实验数据处理与分析。
三、教学重点与难点1. 教学重点：间接碘量法测定胆矾中铜的原理。
实验操作步骤与方法。
实验数据处理与分析。
2. 教学难点：碘量法在实验中的应用。
实验数据的处理与分析。
四、教学方法1. 采用讲授法讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理、实验步骤及操作方法。
2. 使用演示法展示实验操作过程，引导学生掌握实验技巧。
3. 利用案例分析法让学生处理实验数据，培养学生的分析能力。
4. 开展小组讨论，让学生分享实验心得，提高团队合作能力。
五、教学安排1. 第一课时：讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理。
2. 第二课时：讲解实验步骤及操作方法。
3. 第三课时：实验操作演示与练习。
4. 第四课时：实验数据处理与分析。
5. 第五课时：小组讨论与分享，总结实验心得。
六、教学准备1. 实验材料：胆矾样品、淀粉、碘、硫酸、滴定管、锥形瓶、移液管等。
2. 教学工具：多媒体课件、实验仪器图示、实验操作视频等。
七、教学过程1. 导入新课：回顾上节课的内容，引出本节课的主题——间接碘量法测定胆矾中铜的含量。
2. 讲解原理：详细讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理，让学生明白实验的的科学性。
3. 实验步骤：讲解实验步骤及操作方法，包括溶液的配制、滴定操作等，让学生明确实验过程。
4. 实验演示：进行实验操作演示，让学生直观地了解实验过程，提高实验操作技能。
5. 实验练习：学生独立进行实验操作，教师巡回指导，确保实验安全、准确。
八、实验注意事项1. 实验过程中要严格遵守操作规程，防止发生意外。
2. 滴定过程中要控制好滴定速度，避免过快或过慢。
3. 观察颜色变化时要准确判断终点，避免误差。
碘量法测铜
碘量法测铜----77ec67d0-7162-11ec-9bed-7cb59b590d7d determinationofcopperbyiodometry 样品经盐酸和硝酸分解和浓缩后，用氨分离铁，加热去除NH3。在HAC溶液中，Cu2+与KI反应生成Cui并分离出游离I2。以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定I2，计算铜的含量。反应式如下：
钙、镁、镍、铝、铅、锌等通常无价态变化的元素一般不干扰测定。砷、锑被氧化为五价后部干扰测定。150mg钼（vi）、0.5mg钒（v）不干扰测定。no2-干扰测定使终点不稳定，可在分解样品时冒硫酸烟将其赶净。
本方法适用于0.5%以上铜的测定。 1nh3·h2o-nh4cl洗液：20gnh4cl、20mlnh3·h2o配制成1000ml水溶液。21%淀粉：1g淀粉溶于100ml水中搅拌煮沸即可。
3cu标准溶液：称取1g参比Cu1于400ml烧杯中，加入15ml硝酸，加热至铜完全溶解。当体积降至5ml左右时，加入10ml硫酸（1+1），继续蒸发，直至出现三氧化硫白烟，取下冷却，用氨水中和，清洁NH3，加入hac120ml，定容至2000ml。
4na2s2o3标准溶液（0.04m）：称取20gna2s2o3溶于适量水中，加ccl410ml、na2co32.0g，定容至2000ml，摇匀放置3-6天后标定。
5校准：吸取10.00ml铜标准溶液于300ml三角瓶中，加入2G碘化钾，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2-3ml淀粉指示剂，继续滴加至蓝色消失为终点，计算Na2S2O3标准溶液的浓度C。
称取样品0.5000g，置于150ml烧杯中，以少许水润湿后加15ml盐酸，摇匀，盖上表面皿，电热板上加热溶解5-10min，加5ml硝酸，摇匀，继续加热使样品分解完全（若为分解完全，可补加5ml盐酸、3ml硝酸），待蒸发至体积约1ml，取下稍冷，加5gnh4cl，用玻璃棒搅拌成砂糖装，加10ml氨水，搅拌后加水15ml，加热至70-80℃，过滤与300ml三角
碘量法测定海绵铜中铜含量
新疆有色金属
DOI:10.16206/ki.65-1136/tg.2016.05.025
第5期
Hale Waihona Puke 碘量法测定海绵铜中铜含量谢向瑜
(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局 704 队 哈密 839000)
摘 要 海绵铜是综合回收厂的中间物料，含铜的高低直接影响粗铜的产品质量[1]，为了准确及时地指导生产，通过多种分析方法的
解后加 2 mL 淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定 至浅蓝色，加 5 mL 硫氰酸钾溶液激烈摇荡至蓝色加
至蓝色刚好消失。。
深，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点。
⑷ 硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取 20 g 硫代硫 2 结果与讨论
酸钠加入煮沸过的冷水溶解，加入 0.2 g 碳酸钠，溶解 2.1 计 算
后移入 2 000 mL 的棕色玻璃瓶中，用煮沸并冷却的 2.1.1 标 定
煮沸至透明，取下冷却，现配现用。
至红色消失并过量 1 mL,摇匀，随同试样做空白实
⑶ 硫氰酸钾溶液（100 g/L）：称取 10 g 硫氰酸钾 验。向溶液中滴加 2～3 g 碘化钾，摇匀迅速用硫代硫
加 100 mL 水溶解于烧杯中（pH<7），加 2 g 碘化钾，溶 酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入 2 mL 淀粉继续滴
于 400 mL 烧杯中，加入 150 mL 水和 100 mL 冰醋酸， 至室温。
待溶解后，用水稀释至 300 mL，混匀。
向溶液中滴加乙酸-乙酸铵溶液若铁含量极少
⑵ 淀粉溶液（5 g/L）：称取 0.5 g 可溶性淀粉加少 时，需补加 1 mL 的三氯化铁溶液（100 g/L）至红色不
量水调成糊状于烧杯中，缓缓倒入 100 mL 沸水，继续 再加深再过量 3～5 mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液
碘量法测定难溶铜精矿中铜的含量
TECHNOLOGY EXPLORATION | 科技探索摘要：难溶铜精矿是指构造复杂、嵌布粒度不均、成分多样的铜精矿，此类原料采用GB /T 3884.1-2000短碘量法测定铜含量，试 样难以充分溶解易导致分析结果产生偏差，文章通过试验从试样的制备、分解及滴定等几个方面进行改进，从而提高铜含量 測定的准确度。
关键词：恫测定：铜精矿：碘量法：试样I碘量法测定难溶铜精矿中铜的含量|■文/1. 研究背景铜精矿作为铜冶炼企业的重要原料，铜含量测定的准确 性在一定程度上影响着企业的生存和发展，如果出现金属平 衡严重亏损的现象，将给企业带来不可估算的损失，在涉及 供求双方贸易结算时对铜含量的检化验要求也越来越高，这 就要求检化验工作一定要保证分析结果的准确和及时。
目前，各有色金属冶炼厂生产原料相对短缺、铜价持续走高时，公 司不时会采购一些小贸易公司的原料，这些原料的品种和性 质较为复杂，供应商将一些品质较差的铜渣、冰铜、海绵铜 等物料混配在一起，以次充好，随着原料矿种及品质不断的 变化，给取制样及结算样的制备和分析带来困难。
按照国家 标准的短碘量法己不能将试样完全充分地溶解，滴定终点不 明显，严重影响分析结果的准确性，造成铜品位分析结果偏 差大。
检验分析中心承担着公司进厂原辅料的检验分析和产 品的结算工作，准确的分析结果将为生产部门组织生产提供 指导数据，也为公司在进行铜精矿贸易结算中保证经营利润， 鉴于上述情况，本文对此类难溶的铜精矿进行了操作改进， 达到提高分析结果准确度的目的。
2. 试验方法2. 1主要试剂(1) 乙酸一乙酸铵溶液：300g /L ,此溶液pH 为5-(2) 氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。
(3)硫氢酸钾溶液：150g /L ,称取15g 硫氢酸钾于200m L 烧杯中，加lOOmL 水溶解后（pH <7),加入2g 碘 化钾溶解后，加入2m L 淀粉溶液，滴加碘液（约0.04m ol /L ) 至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至蓝色刚 好消失。
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2，因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。
二、实验材料
1、硫酸：质量浓度为1mol/L。
5、蒸馏水。
三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液，加入20mL的硫酸中，轻轻加热至铜盐全部溶解，冷却至室温。
2、定量移出1mL的上清液，加入100mL试管中。
3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾，振荡均匀。
4、蒸馏水定容至刻度线处，振荡均匀，放置10min。
5、取出4mL溶液，滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。
6、测定每种试剂的比色系数，计算铜盐溶液中铜的质量浓度。
四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据：
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量：
其中，V1为上清液体积，V2为总体积，C为标定氯酸钾溶液浓度，B为溶液比色系数。
铜的原子量为63.55。
五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。
2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时，加入时需缓慢，避免气泡产生。
3、标定时需注意每次加入量应当相同，且至少重复3次。
4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大，以便精确读取吸光度。
硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度、消耗的体积及试样的重量，计算 试样中铜的含量。
分析化学
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
一、 实验目的
掌握铜盐中铜 的测定原理和碘 量法的测定方法。
学习终点的判 断和观察。
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
二、 实验原理
在酸性介质溶液中（pH为3～4）Cu2+与过量的I-作用生成 难溶的CuI沉淀并定量析出I2：
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定 至溶液的蓝色刚好消失，即为终点。
一般采用间接碘量法Na2S2O3标准溶液标定。标定的基准物 质有纯铜、重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾等。本实验用重铬酸钾作 标定的基准物质，反应为
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
三、 仪器与药品
仪器：10 mL量筒三只、50 mL量筒一只， 酸式滴定管，锥形瓶，洗耳球
药品：H2SO4（1 mol·dm-3），KSCN溶 液（10％），KI溶液（10％），1％的淀粉溶 液，碳酸钠（固体，Ａ.Ｒ），K2Cr2O7(基准物)， Na2S2O3溶液（0.10 mol
七、 考题
（1）滴定到终点后，很快返蓝，可能的原因有哪 些？
（2）间接碘法的误差来源有哪些？如何减免？ （3）配制Na2S2O3标准溶液时，为什么要用新煮 沸的冷蒸馏水？
硫酸铜中铜含量的 测定（碘量法）
一、 实验目的
间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目间接碘量法测铜盐中铜的含量姓名班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩 100间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验目的1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法。
2、学习终点的判断和观察。
实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2+ + 4I- ═ 2CuI↓+ I2I2 + 2S2O32- ═ 2I- + S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。
CuI+SCN-═CuSCN↓+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。
Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。
长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72- + 6I- + 14H+ ═ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。
试剂和仪器试剂：CuSO4·5H2O试剂、Na2S2O3标准溶液（0.1084mol/L）、1mol/LH2SO4、10%KI 溶液、0.5%淀粉溶液、10%KSCN溶液仪器：分析天平、酸式滴定管、烧杯、250mL碘量瓶实验步骤胆矾中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6g于250mL碘量瓶中，加3mL 1mol/L H2SO4溶液和100mL水使其溶解，在加入10%KI溶液10mL。
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电积前液、电积后液中铜含量的测定
1 范围
本标准适用于电积前液、电积后液中铜量的测定。
测定范围：液体≥5g /L。
2 方法原理
试液用氨水（1+1）和冰乙酸调节酸度，用饱和NH4HF2掩蔽铁，在pH3~4的溶液中，Cu2+与KI作用生成Cu2I2，游离出I2，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到蓝色刚好消失为终点。
3试剂
3.1 氨水（1+1）
3.2 硫氰酸钾溶液（400 g/L）。
3.3 饱和氟化氢铵溶液。
3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液【c（Na2S2O3）=0.1mol/L】
3.5 淀粉指示剂（5g/L）。
3.6 乙酸分析纯
3.7 碘化钾（200g/L）
4分析步骤
4.1取2mL的移液管，用洗耳球吸取适量待测溶液，对移液管进行润洗，重复3次；
4.2准确移取2毫升样品溶液于锥形瓶中，滴加氨水至沉淀产生，加约5 mL乙酸使酸度在pH3~4左右；
4.3滴加约3mL饱和氟化氢铵溶液，10mL碘化钾；
4.4取滴定管，加入硫代硫酸钠标准溶液，并准确调整至0刻度；
4.5右手拿锥形瓶，左手掌握滴定管，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加2mL淀粉指示剂继续滴定至浅蓝色，加1mL硫氰酸钾溶液，激烈摇动至蓝色加深，继续滴定至蓝色刚好消失，30s内不变色即为终点。
4.6滴定完成后读数，得出消耗硫代硫酸钠的体积V。
5 分析结果的计算
按下式计算铜的质量浓度ρ
，数值以g/L表示：
铜
式中：
——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V——试液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。