高中化学 (新高考)2021届高三大题优练3 有机制备类实验设计 学生版
(新高考)2021届高三第三次模拟考试卷 化学(二)
B．气态氢化合物的稳定性：Z>Y
C．该化合物中存在离子键、共价键、配位键，且1mol该化合物中有1mol配位键
D．Y的最高价氧化合物的水化物是二元弱酸
二、不定项选择题（本题共5小题，每小题4分，共20分。每小题有1个或2个选项符合题意，全都选对得4分，选对但不全的得2分，有选错的得0分。）
下列有关说法正确的是
A．W的化学式为(C10H16O4)nB．Y可以发生酯化反应和加成反应
C．Y和1，4－丁二醇通过加聚反应生成WD．X具有两种不同的含氧官能团
3．对于下列所述过程，能正确描述其反应离子方程式的是
A．Cl2通入NaOH溶液：Cl2+OH−=Cl−+HClO
B．一小块金属铜投入稀硝酸中：Cu+4H++2NO =Cu2++2NO2↑+2H2O
4．考试结束后，请将本试题卷和答题卡一并上交。
相对原子质量：H 1 C 12 N14 O16 Cl35.5 Fe56 Mn 55Ba137
一、选择题（每小题2分，共20分，每小题只有一个选项符合题意。）
1．2020年11月10日，中国“奋斗者”号载人潜水器在马里亚纳海沟深度10909米处成功坐底并进行了一系列的深海探测科考活动。下列说法正确的是
C．富含SO2的CaCl2溶液久置出现白色浑浊：2Ca2++2SO2+O2+2H2O=2CaSO4↓+4H+
D．酸性KMnO4溶液遇H2C2O4而褪色：2MnO +5C2O +16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
4．次氯酸钠可用于废水中氨氮(以NH3表示)的去除，反应原理如图所示，其中第②步反应有NH2Cl、NHCl2等中间产物生成。下列叙述错误的是
2021届高考化学二轮专项训练3 综合实验探究题(含解析)
专项训练3综合实验探究题1.(2020·三亚模拟)“84消毒液”因1984年北京某医院研制使用而得名,在2020年抗击新型冠状病毒肺炎中被广泛用于消毒,其有效成分是NaClO。
某校化学研究性学习小组在实验室制备NaClO溶液,并进行性质探究和成分测定。
已知:①室温下,饱和NaClO溶液pH为11;②25 ℃时,H2CO3:K a1=4.4×10-7,K a2=4.7×10-11;HClO:K a=3.0×10-8。
Ⅰ.制备NaClO溶液该学习小组按下图装置进行实验(部分夹持装置省去)(1)上图中A为实验室制备Cl2的发生装置,可以选用下列图中____(填代号)装置,用该装置制备Cl2反应的化学方程式为______。
(2)B装置中仪器a的名称是____,B装置可除去氯气中氯化氢杂质,此外还有____作用(写出一点)。
Ⅱ.NaClO性质探究按上图装置进行实验,一段时间后,取C瓶中的溶液进行实验,如下表:(3)C瓶溶液中的溶质除NaCl外,还有 ______ (填化学式)。
(4)将C瓶中NaOH溶液换成NaHCO3溶液,反应一段时间后,取C瓶中的溶液按上表实验内容进行实验。
现象为实验1中紫色石蕊试液立即褪色,实验2中溶液的pH=7。
结合平衡移动原理解释紫色石蕊试液立即褪色的原因是___。
Ⅲ.测定C瓶溶液中NaClO含量(单位:g·L-1)ⅰ.取C瓶溶液10.00 mL于锥形瓶中,加入适量硫酸酸化,迅速加入过量KI溶液,盖紧瓶塞并在暗处充分反应。
ⅱ.用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定上述锥形瓶中的溶液至终点,重复操作2～3次,消耗Na2S2O3溶液的平均用量为12.00 mL。
(已知:I2+2S2O32-2I-+S4O62-)(5)ⅰ中主要发生反应的离子方程式为_________, ⅱ中用____作指示剂。
(6)盖紧瓶塞并在暗处反应的原因是______。
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题(2)》及答案解析.docx
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题（2）》1. 乙酰水杨酸邙可司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法 如下:0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 °C 左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作. ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析岀固体，过滤。
② 所得结晶粗品加入50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g 。
回答下列问题：（1）该合成反应中应采用 _________ 加热。
（填标号） A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 _______ （填标号），不需使用的 _______________________ （填 名称）。
水杨酸醋酸酹 乙酰水杨酸 熔点/°c157〜159 -72 〜-74 135〜138 相对密度/ （g-cm 3）1.44 1.10 1.35 相对分子质量138102180D.电炉COOHCOOH+ (CH 3CO)2O浓 H2SO4A乙酰水杨酸+ CHjCOOH(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________ ,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为___________ 。
(6)本实验的产率是________ %。
【答案】(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6) 60【解析】(1)因为反应温度在70°C,低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
【新高考】2021届高三精品选择题专项测试卷 化学(二) 学生版
A．A为电源的正极
B．X为氢气
C．工作时，Na+向左室迁移
2−
−D．Leabharlann 极的电极反应式为 4CO 3 +2H2O-4e−=4HCO3+O2↑
−
−
13．已知某二元酸H2MO4 在水中电离分以下两步：H2MO4
H++HMO4，HMO4
H++
2− MO 4 。常温下向 20mL 0.1mol/L NaHMO4 溶液中滴入c mol/L NaOH溶液，溶液温度与滴入
11.W、X、Y、Z是原子序数依次增大的短周期主族元素，且占据三个不同周期，则W为第一 周期主族元素，W为H，Z应为第三周期主族元素，根据化合物M的结构简式可知，Z可形成 3 个单 键和 1 个双键，因此，Z原子最外层有 5 个电子，Z为P，W与Z的质子数之和是X的 2 倍，X的质子
数=
=8，则X为O，根据化合物M的结构简式，Y可形成+3 价阳离子，则Y为Al。电子层数越
多，半径越大，同周期元素，核电荷数越大，半径越小，原子半径：Y>Z>X，A正确；X为O元素， 第ⅥA族元素，Y为Al元素，第ⅢA族元素，X的族序数是Y元素的 2 倍，B正确；Y2X3 为Al2O3，工 业上制备单质Al的方法为电解熔融Al2O3，C正确；X为O，W为H，W与X形成的化合物有H2O和H2O2， H2O2 中含有非极性共价键，D错误；答案选D。
10.有机反应中加氢或去氧的反应叫还原反应，CO2 生成甲醇是通过了多步加氢，为还原反应， A正确；根据题中反应机理图所示，催化剂Cu结合氢原子，催化剂Cu2O结合含碳微粒，B正确；催 化过程中有旧的原子团消失，说明有化学键的断裂，例如：CO2 和H转化为COOH，C错误；根据反 应机理图所示，中间步骤中有CH2O生成，如果调控反应条件可以在此步骤中得到甲醛，故D正确。 答案选C。
高中化学 (新高考)2021届高三大题优练11 以给定元素为背景的物质结构与性质 教师版
例：2019年诺贝尔化学奖由来自美、英、日的三人分获，以表彰他们在锂离子电池研究方面做出的贡献，他们最早发明用LiCoO2作离子电池的正极，用聚乙炔作负极。
回答下列问题：(1)基态Co原子价电子排布图为_______。
第四电离能I4(Co)比I4(Fe)小，是因为_______。
(2)LiCl的熔点(605℃)比LiF的熔点(848℃)低，其原因是______________________。
(3)乙炔(C2H2)分子中σ键与π键的数目之比为_______。
(4)锂离子电池的导电盐有LiBF4等，碳酸亚乙酯()是一种锂离子电池电解液的添加剂。
℃LiBF4中阴离子的空间构型是_______。
℃碳酸亚乙酯分子中碳原子的杂化方式有_______。
(5)Li2S是目前正在开发的锂离子电池的新型固体电解质，其晶胞结构如图所示，已知晶胞参数a=588pm。
℃S2−的配位数为_______。
℃设N A为阿伏加德罗常数的值，Li2S的晶胞密度为_______g·cm−3(列出计算式)。
【答案】（1）Co失去的是3d6上的一个电子，而Fe失去的是半充满状态3d5上的一个电子，故Fe需要的能量较高优选例题以给定元素为背景的物质结构与性质大题优练11（2）LiCl 和LiF 均为离子晶体，Cl −半径比F −大，LiCl 的晶格能比LiF 的小（3）3∶2（4）正四面体 sp 2、sp 3（5）8 303A 44610588N ⨯⨯⨯ 【解析】(1)基态Co 原子价电子排布式为3d 74s 2，其价电子排布图为；第四电离能I 4(Co)比I 4(Fe)小，价电子排布Co 3+为3d 6，Fe 3+为3d 5，Fe 3+半满，稳定，难失去电子，因此原因为Co 失去的是3d 6上的一个电子，而Fe 失去的是半充满状态3d 5上的一个电子，故Fe 需要的能量较高；(2)LiCl 的熔点(605℃)比LiF 的熔点(848℃)低，它们都为离子晶体，离子晶体熔点主要比较离子半径，晶格能，因此其原因是LiCl 和LiF 均为离子晶体，Cl −半径比F −大，LiCl 的晶格能比LiF 的小；(3)乙炔(C 2H 2)分子中有1个碳碳三键，2个C-H 因此分子总σ键与π键的数目之比为3∶2；(4)℃LiBF 4中阴离子-4BF 的中心原子B 的价层电子对数为14+(3141)42+-⨯=，因此空间构型是正四面体形；℃碳酸亚乙酯分子中碳氧双键的碳原子，σ键有3个，没有孤对电子，因此杂化方式为sp 2，另外两个碳原子，σ键有4个，没有孤对电子，因此杂化方式为sp 3，所以碳原子的杂化方式有sp 2、sp 3；(5)℃以最右面中心S 2−分析，连接左边有4个锂离子，右边的晶胞中也应该有4个锂离子，因此配位数为8；℃设N A 为阿伏加德罗常数的值，根据晶胞计算锂离子有8个，硫离子个数为118+6=482⨯⨯，Li 2S 的晶胞密度()-330-3A3310A 464N m 464ρ=g cm =10g cm V N 58858810-⨯⨯=⋅⨯⋅⨯⨯。
2021届新高考新课改化学实验设计与评价考点专攻试题及参考答案(14页)
2021届新高考新课改化学实验设计与评价考点专攻试题化学实验设计与评价1.利用如图所示实验装置能达到实验目的的是（）2.下列实验方案能达到相应实验目的的是（）3.Y 形管是一种特殊的仪器，其与其他仪器组合可以进行某些实验探究。
利用如图装置可以探究2SO 与2BaCl 反应生成3BaSO 沉淀的条件。
下列判断正确的是( )A.玻璃管的作用是连通大气，使空气中的氧气进入广口瓶，参与反应B.c 、d 两根导管都必须插入2BaCl 溶液近洗气瓶底部位置，保证气体与2Ba 充分接触C.Y 形管乙中产生的为氧化性气体，将3BaSO 氧化为4BaSO 沉淀D.e 、f 两管中的试剂可以分别是浓氨水和NaOH 固体4.利用待测样品和指定的试剂设计实验，能达到实验目的是( )5.有关下图所示实验的预测现象不正确的是( )6.根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是( )7.以黄铁矿（主要成分为2FeS ）为原料生产硫酸的工艺流程图如下，在沸腾炉中发生的主要反应为：224FeS 11O +2322Fe O 8SO +。
下列有关说法错误的是( )A.在吸收塔中可将加入的浓24H SO 改为水B.在接触室中运用热交换技术可充分利用能源C.粉碎黄铁矿可以提高原料的利用率D.从沸腾炉中排出的矿渣可供炼铁8.已知1，2-二溴乙烷可用于合成植物生长调节剂，实验室利用乙烯与液溴反应可制备1，2-二溴乙烷（微溶于水），制备装置（夹持装置已省略）如图1所示：下列说法不正确的是( )A.A 装置中的长玻璃管的作用是防止A 中气体压强过大B.B 装置中具支试管内液溴表面的水用于防止2Br 的挥发C.C 装置中酸性4KMnO 溶液的作用主要是除去从具支试管中挥发出的2Br ，防止其污染空气D.将反应后的具支试管中的液体与适量23Na SO 溶液混合，再用图2中装置（夹持装置已省略）分离出有机层即得到1，2-二溴乙烷9.某同学采用硫铁矿焙烧取硫后的烧渣（主要成分为23Fe O 、2SiO 、23Al O ，不考虑其他杂质）制备七水合硫酸亚铁（42FeSO 7H O ），设计了如下流程：下列说法不正确的是( )A.溶解烧渣选用足量硫酸，试剂X 选用铁粉B.固体1中一定有2SiO ，控制pH 是为了使3Al +转化为3Al(OH)进入固体2C.从溶液2得到42FeSO 7H O 产品的过程中，须控制条件防止其氧化和分解D.若改变方案，在溶液1中直接加NaOH 至过量，得到的沉淀用硫酸溶解，其溶液经结晶分离也可得到42FeSO 7H O10.锰的用途非常广泛，冶炼工业中常用作添加剂。
高中化学 (新高考)2021届高考二轮精品专题一 化学用语 物质的量 学生版
1．了解原子结构示意图、分子式、结构式和结构简式的表示方法。
2．了解物质的量及其单位摩尔（mol ）、摩尔质量、气体摩尔体积、物质的量浓度和阿伏加德罗常数的含义。
3．根据物质的量与微粒（分子、原子、离子等）数目、气体摩尔体积（标准状况）之间的相互关系进行相关计算。
4．了解溶液浓度的表示方法，理解溶液中溶质的质量分数和物质的量浓度的概念，并进行相关计算。
5．掌握配制一定溶质质量分数的溶液和物质的量浓度溶液的方法。
新课标全国卷命题强调知识的综合性，往往通过阿伏加德罗常数将化学基本概念、基本原理、以及元素化合物知识与化学计量联系起来，从物质状态、物质组成、化学键、气体摩尔体积、弱电解质的电离、盐类水解、以及氧化还原反应中电子的转移等角度设计问题。
Ⅰ．客观题(1)考查“常数”：结合阿伏加德罗常数，以物质的组成、电解质溶液、氧化还原反应等为载体，考查摩尔质量、气体摩尔体积、溶液浓度、电子转移数目等的简单计算。
(2)考查“实验”：结合一定物质的量浓度溶液的配制，考查仪器使用、基本操作和误差分析。
(3)考查“化学用语”：化学式、分子式、电子式、结构简式、结构示意图的判断。
Ⅰ．主观题(考查“计算”)(1)与氧化还原反应、化学反应与能量、反应速率、平衡常数等相结合考查物质的量、物质的量浓度的相关计算。
(2)渗透于化学工艺流程题或综合实验题中，考查物质的量浓度的相关计算。
(3)在综合题中，考查常用的化学用语及方程式的书写。
一、常用化学用语 1．常用的七种图式示例（1）化学式：Na 2O 、NH 4SO 4、SiO 2命题趋势考点清单专题 一 ××化学用语 物质的量（2）分子式：C 2H 4、NH 3 （3）最简式(实验式)：CH 2、CH 2O（4）电子式H ··O ······O ······H 、Na +[··O ······O ······]2－Na +（5）结构式：（6）结构简式：CH 3CH 2OH（7）原子结构示意图：二、常用化学计量——物质的量 1．与物质的量相关的重要定律阿伏伽德罗定律：在相同的温度和压强下，相同体积的任何气体都含有相同数目的分子。
高考化学三轮复习重要考点练习卷物质的制备与实验方案的设计(评价)(2021年整理)
2017-2018年高考化学三轮复习重要考点练习卷物质的制备与实验方案的设计（评价）编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（2017-2018年高考化学三轮复习重要考点练习卷物质的制备与实验方案的设计（评价））的内容能够给您的工作和学习带来便利。
同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。
本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为2017-2018年高考化学三轮复习重要考点练习卷物质的制备与实验方案的设计（评价）的全部内容。
物质的制备与实验方案的设计(评价）1．甲醛（HCHO)与葡萄糖相似具有强还原性，40％甲醛溶液沸点为96℃，易挥发。
为探究过量甲醛和新制Cu(OH）2反应的产物,进行如下研究。
（1）在如图装置中进行实验，向a中加入0。
5 mol/LCuSO4溶液50 mL和5 mol/LNaOH 溶液100 mL，振荡，再加入40%的甲醛溶液50 mL，缓慢加热a，在65 ℃时回流20分钟后冷却至室温。
反应过程中观察到有棕色固体生成，最后变成红褐色，并有气体产生.①仪器b的名称是_________,作用为_________。
②能说明甲醛具有还原性的实验现象是______________.(2）查阅资料发现气体产物是副反应产生的。
为确认气体产物含H2不含CO，将装置A和如图所示的装置连接后进行实验.依次连接的合理顺序为A→B→___→_____→_____→_____→G，装置B的作用是______。
（3)已知：。
设计实验证明a中甲醛的碳元素未被氧化成+4 价，___________.（4）为研究红色固体产物的组成，进行如下实验(以下每步均充分反应)：已知：Cu2O ［Cu（NH3）4]+（无色） [Cu(NH3)4]2+(蓝色）①摇动锥形瓶i的目的是__________。
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例：己二酸()是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂，22HO
开展绿色
氧化合成己二酸的实验探究。
I．催化剂钨磷酸晶体(31240HPWO
)的制备
实验流程如下：
(1)乙醚的作用为_______，操作Ⅰ所需的玻璃仪器除烧杯外还有___________。 (2)水层中的物质有大量NaCl和少量HCl，步骤Ⅰ中发生反应的化学方程式是
_______________________________________。
II．己二酸的合成 向三颈烧瓶中加入0.10g钨磷酸催化剂和30mL 30%双氧水，在室温下搅拌5min，然后加入5.0mL试剂X，在100Ⅰ左右回流反应3h，得到溶液A。
(3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂X的最
佳选择是_______(填序号)。
A．环己烯() B．环己醇() C．环己酮()
优选例题 有机制备类实验设计 大题优练3 (4)在实际操作中，双氧水的实际用量通常要大于理论用量，原因是_______________。 (5)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液
处于____状态。实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为______________，过滤。
III．己二酸的纯度测定 (6)取0.2g己二酸晶体样品于锥形瓶中，加水溶解，滴加2滴酚酞试液，用
1molLc
NaOH溶液滴定；平
行滴定3次，NaOH溶液的平均用量为V mL，则己二酸纯度为___________。(己二酸化学式量为146)
【答案】（1）萃取剂，将钨磷酸转移至乙醚中 分液漏斗
（2）2424312402
Δ12NaWO+NaHPO+26HClHPWO+26NaCl+12HO
（3）C （4）双氧水不稳定，易分解 （5）不饱和 恒温蒸发结晶 （6）36.5%cV 【解析】热水溶解Na
2WO4、Na2HPO4，加入浓盐酸，小火加热，反应生成H3PW12O40，加入乙醚，萃取
H3PW12O40，分液得到H3PW12O40的乙醚溶液，再进行水浴加热，冷却结晶，可得到H3PW12O40。(1)由题意，
加入乙醚后进行分液操作，分出水层和油层，因此乙醚作用为萃取钨磷酸；操作I为分液操作，所需的玻璃仪器除烧杯外还需要分液漏斗；(2)从流程图中及产物可知，参加反应的物质有Na2WO4、Na2HPO4、HCl，产物
中有H3PW12O40可得化学方程式为2424312402Δ12NaWO+NaHPO+26HClHPWO+26NaCl+12HO；(3)由于存在如下关系式：1mol环己烯~4mol双氧水~1mol己二酸，1mol环己醇~4mol双氧水~1mol己二酸，1mol环己酮~3mol双氧水~1mol己二酸，因此，生产等物质的量的己二酸时环己酮消耗的双氧水最少，因此最佳选择为C；
(4)双氧水受热容易分解，题中反应温度为100Ⅰ，此温度下双氧水容易分解而损失，因此实际用量偏大；(5)介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区应表示己二酸溶液处于不饱和状态，己二酸溶液稳定存在，不会有晶体析出；实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为恒温蒸发结晶，过滤；(6)二
者反应，存在关系式：己二酸~2NaOH，则己二酸物质的量为-310mol2cV，质量为-314610g2cV，则己二
酸纯度为-314610100%36.5%20.2cVcV。
1．某科学小组制备硝基苯的实验装置如下，有关数据列如下表。已知存在的主要副反应有：在温度稍高的情
况下会生成间二硝基苯。
物质 熔点/Ⅰ 沸点/Ⅰ 密度/g.cm−1 溶解性
苯 5.5 80 0.88 微溶于水 硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水 间二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水 浓硝酸 83 1.4 易溶于水 浓硫酸 338 1.84 易溶于水 实验步骤如下： 取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与足量浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中。把18mL(15.84g)苯加
模拟优练 入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60Ⅰ下发生反应，直至反应结束。 将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％ NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205Ⅰ～210Ⅰ馏分，得到纯硝基苯18g。
回答下列问题： (1)图中装置C的作用是__________________________。 (2)制备硝基苯的化学方程式_____________________________。 (3)叙述配制混合酸操作：_____________________________。 (4)为了使反应在50Ⅰ～60Ⅰ下进行，常用的方法是______________。反应结束并冷却至室温后A中液体就
是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是________________________(用化学方程式说明)，除去该有色物质选择的试剂是____________，分离提纯的方法为___________，涉及的离子方程式为_______________。
(5)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是________________________________________。 (6)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140Ⅰ，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是
_____________________________________。
(7)本实验所得到的硝基苯产率是______________________。 2．甲醛(HCHO)，无色气体，易溶于水，有特殊的刺激气味，对人眼、鼻等有刺激作用。40%甲醛溶液沸点为
96Ⅰ，易挥发。甲醛在碱性溶液中具有极强的还原性。为探究过量甲醛和新制Cu(OH)2反应的产物成分，
进行如下研究：
（1）在下图装置中进行实验，向a中加入0.5mol·L−1 CuSO4溶液50mL和5mol·L−1 NaOH溶液100mL，振
荡，再加入40%的甲醛溶液40mL，缓慢加热a，在65Ⅰ时回流20分钟后冷却至室温。反应过程中观察到有棕色固体生成，最后变成红色，并有气体产生。
Ⅰ仪器b的名称是____________。 Ⅰ仪器c的作用为____________。 Ⅰ能说明甲醛具有还原性的实验现象是___________________________________。 （2）查阅资料发现气体产物是副反应产生的。为确认气体产物中含H2不含CO，将装置A和如下图所示
的装置连接后进行实验。
Ⅰ依次连接的合理顺序为：A→B→______→______→______→______→G。 Ⅰ装置B的作用是________________________________。 Ⅰ确认气体产物中含H2而不含CO的现象是_________________________________。
（3）已知：。证明a中甲醛的碳元素未被氧化成+4价的实验方案为：取少量a中反应后的清液，_______________________，则说明甲醛的碳元素未被氧化成+4价。 （4）为研究红色固体产物的组成，进行如下实验(以下每步均充分反应)：
已知：Ⅰ．Cu2O[Cu(NH3)4]+(无色)[Cu(NH3)4]2+(蓝色)
Ⅰ．2Cu+8NH3·H2O+O2==2[Cu(NH3)4]2++4OH－+6H2O 通过上述实验，可以得出红色固体产物主要是________________。 3．2－硝基－1，3－苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下： 部分物质的相关性质如下： 名称 相对分子质量 性状 熔点/Ⅰ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2－硝基－1，3－
苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶
制备过程如下： 第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。
第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。 第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100Ⅰ的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)。 请回答下列问题： (1)磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)_______。 a．30Ⅰ～60Ⅰ b．60Ⅰ～65Ⅰ c．65Ⅰ～70Ⅰ d．70Ⅰ～100Ⅰ (2)图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管_______(填“是”或“否”)。 (3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是_______。 (4)图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止_______；冷凝
管C中可能看到的现象是_______。
(5)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是_______。 a．不溶或难溶于水，便于最后分离 b．在沸腾下与水不发生化学反应 c．难挥发性 d．易溶于水 (6)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2－硝基－1，3－苯二酚的产率约为_______。 4．苯胺又名氨基苯是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺
药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下：
4+9Fe+4H2O3CHCOOH4+3Fe3O4